JP2020157661A - 複合成形体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
[2]前記部材(I)に含まれる架橋ゴムが、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体が硫黄系架橋剤により架橋されたゴムである前記[1]に記載の複合成形体。
[3]前記部材(II)に含まれる架橋ゴムが、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体がヒドロシリル系架橋剤により架橋されたゴムである前記[1]または[2]に記載の複合成形体。
[4]前記第1の接着層および前記第2の接着層が、それぞれ独立に、少なくとも変性ポリオレフィン樹脂から構成された層である前記[1]〜[3]のいずれかに記載の複合成形体。
[5]自動車内外装材である前記[1]〜[4]のいずれかに記載の複合成形体。
[6]前記自動車内外装材が、ウェザーストリップ材である前記[5]に記載の複合成形体。
[7]前記ウェザーストリップ材が、直線状部材とコーナー部材とが接合された成形体であり、前記直線状部材が前記架橋ゴム部材(I)からなり、前記コーナー部材が前記ヒドロシリル架橋ゴム部材(II)からなり、前記架橋ゴム部材(I)と前記ヒドロシリル架橋ゴム部材(II)とが前記接着部材により接合されている前記[6]に記載の複合成形体。
[8]架橋ゴム部材(I)と、ヒドロシリル架橋可能なゴム成分、ヒドロシリル基を1分子中に少なくとも2個持つヒドロシリル基含有化合物、およびヒドロシリル架橋用の白金系触媒を含有するゴム組成物(II)からなる部材(IIa)とを、第1の接着層、エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂を含有する層、および第2の接着層をこの順に有する接着部材により接着させて、複合体(I)/(IIa)を得る工程(1)と、前記複合体(I)/(IIa)を架橋処理する工程(2)とを有する、前記[1]に記載の複合成形体の製造方法。
[9]第1の接着層、エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂を含有する層、および第2の接着層をこの順に有する接着部材が配置された架橋ゴム部材(I)の前記接着部材上に、ヒドロシリル架橋可能なゴム成分、ヒドロシリル基を1分子中に少なくとも2個持つヒドロシリル基含有化合物、およびヒドロシリル架橋用の白金系触媒を含有するゴム組成物(II)からなる部材(IIa)を形成して、複合体(I)/(IIa)を得る工程(1’)と、前記複合体(I)/(IIa)を架橋処理する工程(2)とを有する、前記[1]に記載の複合成形体の製造方法。
本発明の複合成形体は、
架橋ゴム部材(I)と、
ヒドロシリル架橋ゴム部材(II)と
を有する。
接着部材は、第1の接着層、EVOH樹脂層および第2の接着層の他、必要に応じて、樹脂層などの他の層を有することができる。
EVOH樹脂層は、ヒドロシリル架橋ゴム部材(II)を形成するための部材(IIa)の、ヒドロシリル架橋時における架橋ゴム部材(I)からの被毒を防止する層、すなわち触媒毒のバリア層として機能すると考えられる。
EVOHの190℃、2160g荷重におけるメルトフローレート(MFR)は、好ましくは0.5〜20g/10分、より好ましくは1.5〜10g/10分である。
EVOH樹脂層の厚さは、通常は5μm以上、好ましくは10μm以上、より好ましくは12μm以上であり、また、通常は100μm以下、好ましくは50μm以下である。
第1の接着層は、通常、架橋ゴム部材(I)に接着する層である。第2の接着層は、通常、ヒドロシリル架橋ゴム部材(II)に接着する層である。これらの接着層は、EVOH樹脂層と、前記部材(I)または前記部材(II)とを接合させ、複合化を可能とする層である。
第1および第2の接着層は、それぞれ独立に、例えば、少なくとも接着性樹脂から構成される層である。接着性樹脂としては、例えば、三井化学社製のアドマー、デュポン社製のCAX−3036、日本ポリオレフィン社製のアドテックス、USI社製のプレキサーが挙げられる。
一実施態様においてポリプロピレン系接着性樹脂の230℃、2160g荷重におけるMFRは、好ましくは1〜50g/10分、より好ましくは2〜10g/10分である。
第2の接着層は1種または2種以上の接着性樹脂を含有することができる。
第1および第2の接着層の厚さは、それぞれ独立に、通常は0.1μm以上、好ましくは1μm以上、より好ましくは5μm以上であり、また、通常は100μm以下、好ましくは80μm以下、より好ましくは50μm以下である。
本発明の複合成形体は、架橋ゴム部材(I)を有する。架橋ゴム部材(I)は、ヒドロシリル架橋反応における触媒毒となりえる成分(例:硫黄元素、具体的には、硫黄系架橋剤由来、硫黄元素を含む添加剤由来)を通常は含む。架橋ゴム部材(I)としては、前記触媒毒となりえる成分を含むゴム部材であれば、硫黄系架橋剤を用いて架橋したゴム部材のみならず、他の架橋剤を用いて架橋したゴム部材も挙げられるが、硫黄系架橋剤を用いて架橋したゴム部材が好ましい。
架橋ゴム部材(I)は、通常、ゴム成分と、硫黄系架橋剤等の架橋剤とを少なくとも含有するゴム組成物(I)から形成される。
ゴム成分としては、例えば、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体が挙げられる。架橋ゴム部材(I)は、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体が硫黄系架橋剤により架橋されたゴムを含むことが好ましい。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体において、モル比(エチレン由来の構成単位/炭素数3〜20のα−オレフィン由来の構成単位)は、好ましくは50/50〜90/10、より好ましくは65/35〜90/10、さらに好ましくは65/35〜85/15である。耐熱老化性、強度特性、ゴム弾性、耐寒性および加工性に優れた架橋ゴム部材を提供できるゴム組成物が得られるという点で、前記範囲が好ましい。
エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体のヨウ素価は、架橋効率の高いゴム組成物が得られ、かつコスト的に有利である点で、好ましくは1〜40g/100g、より好ましくは1〜30g/100gである。
また、ゴム成分としては、例えば、エチレン・プロピレン共重合体(EPR)等のエチレン・α−オレフィン共重合体、シリコーンゴム、天然ゴム、スチレン−ブタジエンゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、クロロプレンゴムも挙げられる。これらのゴム成分を、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体とともに用いることもできる。
架橋剤としては、ゴム成分を架橋する際に一般的に使用される架橋剤が挙げられ、例えば、硫黄系架橋剤、有機過酸化物、フェノール樹脂、アミノ樹脂、キノンまたはその誘導体、アミン系化合物、アゾ系化合物、エポキシ系化合物、イソシアネート系化合物が挙げられる。これらの中でも、硫黄系架橋剤が好ましい。
単体硫黄における形態は特に限定されず、例えば、粉末硫黄、沈降硫黄、コロイド硫黄、表面処理硫黄、不溶性硫黄が挙げられる。硫黄化合物としては、例えば、塩化硫黄、二塩化硫黄等の無機硫黄化合物、モルフォリンジスルフィド、アルキルフェノールジスルフィド等の有機硫黄化合物が挙げられる。
架橋剤は、前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体等の前記ゴム成分100質量部に対して、通常は0.1〜10質量部、好ましくは0.5〜7質量部、より好ましくは0.7〜5質量部の範囲で用いられる。
架橋剤として硫黄系架橋剤を用いる場合、加硫促進剤を併用することが好ましい。
加硫促進剤としては、例えば、N−シクロヘキシル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N−オキシジエチレン−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、N,N'−ジイソプロピル−2−ベンゾチアゾールスルフェンアミド、2−メルカプトベンゾチアゾール(例えば、サンセラーM(商品名;三新化学工業(株)製))、2−(4−モルホリノジチオ)ペンゾチアゾール(例えば、ノクセラーMDB−P(商品名;大内新興化学工業(株)製))、2−(2,4−ジニトロフェニル)メルカプトベンゾチアゾール、2−(2,6−ジエチル−4−モルフォリノチオ)ベンゾチアゾールおよびジベンゾチアジルジスルフィド(例えば、サンセラーDM(商品名;三新化学工業(株)製))などのチアゾール系加硫促進剤;ジフェニルグアニジン、トリフェニルグアニジンおよびジオルソトリルグアニジンなどのグアニジン系加硫促進剤;アセトアルデヒド・アニリン縮合物およびブチルアルデヒド・アニリン縮合物などのアルデヒドアミン系加硫促進剤;2−メルカプトイミダゾリンなどのイミダゾリン系加硫促進剤;テトラメチルチウラムモノスルフィド(例えば、サンセラーTS(商品名;三新化学工業(株)製))、テトラメチルチウラムジスルフィド(例えば、サンセラーTT(商品名;三新化学工業(株)製))、テトラエチルチウラムジスルフィド(例えば、サンセラーTET(商品名;三新化学工業(株)製))、テトラブチルチウラムジスルフィド(例えば、サンセラーTBT(商品名;三新化学工業(株)製))およびジペンタメチレンチウラムテトラスルフィド(例えば、サンセラーTRA(商品名;三新化学工業(株)製))などのチウラム系加硫促進剤;ジメチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジエチルジチオカルバミン酸亜鉛、ジブチルジチオカルバミン酸亜鉛(例えば、サンセラーPZ、サンセラーEZ、サンセラーBZ(商品名;三新化学工業(株)製))およびジエチルジチオカルバミン酸テルル(例えば、サンセラーTE−G(商品名;三新化学工業(株)製)などのジチオ酸塩系加硫促進剤;エチレンチオ尿素(例えば、サンセラーBUR(商品名;三新化学工業(株)製)、サンセラー22−C(商品名;三新化学工業(株)製))、N,N'−ジエチルチオ尿素およびN,N'−ジブチルチオ尿素などのチオウレア系加硫促進剤;ジブチルキサトゲン酸亜鉛などのザンテート系加硫促進剤が挙げられる。
加硫促進剤は、一実施態様において、前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体等の前記ゴム成分100質量部に対して、通常は0.1〜20質量部、好ましくは0.2〜15質量部、より好ましくは0.5〜10質量部の範囲で用いられる。
架橋剤として硫黄系化合物を用いる場合、加硫助剤を併用することができる。
加硫助剤としては、例えば、酸化亜鉛(例えば、ZnO#1・酸化亜鉛2種、ハクスイテック(株)製)、亜鉛華(例えば、「META−Z102」(商品名;井上石灰工業(株)製))、酸化マグネシウムが挙げられる。
加硫助剤は、一実施態様において、前記エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体等の前記ゴム成分100質量部に対して、通常は0.1〜20質量部の範囲で用いられる。
ゴム組成物(I)は、ゴムに使用される通常の添加剤、例えば、補強剤、軟化剤、加工助剤、活性剤、老化防止剤、吸湿剤、発泡剤、発泡助剤、脱泡剤、耐熱安定剤、耐候安定剤、帯電防止剤、着色剤等の従来公知の添加剤を、本発明の目的を損なわない範囲で含有することができる。これらはそれぞれ1種または2種以上用いることができる。
補強剤は、ゴム組成物に配合される公知のゴム補強剤であり、例えば、カーボンブラック、シランカップリング剤で表面処理したカーボンブラック、シリカ、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、活性化炭酸カルシウム等の炭酸カルシウム、微粉タルク、微分ケイ酸が挙げられる。
軟化剤は、ゴム組成物に配合される公知の軟化剤であり、例えば、プロセスオイル、潤滑油、パラフィン油、流動パラフィン、石油アスファルト、ワセリン等の石油系軟化剤;コールタール等のコールタール系軟化剤;ヒマシ油、アマニ油、ナタネ油、大豆油、ヤシ油等の脂肪油系軟化剤;蜜ロウ、カルナウバロウ等のロウ類;ナフテン酸、パイン油、ロジンまたはその誘導体;テルペン樹脂、石油樹脂、クマロンインデン樹脂等の合成高分子物質;ジオクチルフタレート、ジオクチルアジペート等のエステル系軟化剤;その他、マイクロクリスタリンワックス、液状ポリブタジエン、変性液状ポリブタジエン、炭化水素系合成潤滑油、トール油、サブ(ファクチス)が挙げられ、これらの中でも、石油系軟化剤が好ましく、プロセスオイルがより好ましい。
加工助剤としては、一般的に加工助剤としてゴムに配合されるものを広く用いることができる。加工助剤としては、例えば、リシノール酸、ステアリン酸、パルミチン酸、ラウリン酸等の脂肪酸、および脂肪酸誘導体が挙げられ、脂肪酸誘導体としては、例えば、ステアリン酸バリウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム等の脂肪酸塩、リシノール酸エステル、ステアリン酸エステル、パルチミン酸エステル、ラウリン酸エステル類等の脂肪酸エステル類、N−置換脂肪酸アミドが挙げられる。これらの中では、ステアリン酸が好ましい。
活性剤としては、例えば、ジ−n−ブチルアミン、ジシクロヘキシルアミン、モノエラノールアミン等のアミン類;ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール、レシチン、トリアリルートメリレート、脂肪族カルボン酸または芳香族カルボン酸の亜鉛化合物等の活性剤;過酸化亜鉛調整物;クタデシルトリメチルアンモニウムブロミド、合成ハイドロタルサイト、特殊四級アンモニウム化合物が挙げられる。
ゴム組成物(I)は、例えば、上述した各成分を、ミキサー、ニーダー、ロールなどの混練機を用いて所望の温度で混練することにより調製することができる。具体的には、ミキサー、ニーダー等の従来公知の混練機を用いて、ゴム成分と必要に応じてその他の成分とを所定の温度および時間、例えば80〜200℃で1〜30分間混練した後、得られた混練物に架橋剤と必要に応じてその他の成分とを加えて、ロールを用いて所定の温度および時間、例えばロール温度30〜80℃で1〜30分間混練した後、分出しすることにより、ゴム組成物(I)を得ることができる。
本発明の複合成形体は、ヒドロシリル架橋ゴム部材(II)を有する。
ヒドロシリル架橋ゴム部材(II)は、通常、ヒドロシリル架橋可能なゴム成分と、ヒドロシリル基を1分子中に少なくとも2個持つヒドロシリル基含有化合物と、ヒドロシリル架橋用の白金系触媒とを含有するゴム組成物(II)から形成される。
ヒドロシリル架橋可能なゴム成分としては、例えば、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体(S)(以下「共重合体(S)」ともいう)が挙げられる。ヒドロシリル架橋ゴム部材(II)は、共重合体(S)がヒドロシリル系架橋剤により架橋されたゴムを含むことが好ましい。
非共役ポリエン(D)としては、例えば、5−エチリデン−2−ノルボルネン(ENB)、5−メチレン−2−ノルボルネン、5−(2−プロペニル)−2−ノルボルネン、5−(3−ブテニル)−2−ノルボルネン、5−(1−メチル−2−プロペニル)−2−ノルボルネン、5−(4−ペンテニル)−2−ノルボルネン、5−(1−メチル−3−ブテニル)−2−ノルボルネン、5−(5−ヘキセニル)−2−ノルボルネン、5−(1−メチル−4−ペンテニル)−2−ノルボルネン、5−(2,3−ジメチル−3−ブテニル)−2−ノルボルネン、5−(2−エチル−3−ブテニル)−2−ノルボルネン、5−(6−ヘプテニル)−2−ノルボルネン、5−(3−メチル−5−ヘキセニル)−2−ノルボルネン、5−(3,4−ジメチル−4−ペンテニル)−2−ノルボルネン、5−(3−エチル−4−ペンテニル)−2−ノルボルネン、5−(7−オクテニル)−2−ノルボルネン、5−(2−メチル−6−ヘプテニル)−2−ノルボルネン、5−(1,2−ジメチル−5−ヘキセニル)−2−ノルボルネン、5−(5−エチル−5−ヘキセニル)−2−ノルボルネン、5−(1,2,3−トリメチル−4−ペンテニル)−2−ノルボルネンが挙げられる。これらの中でも、入手容易性が高く、ヒドロシリル架橋時の架橋速度を制御しやすく、良好な機械物性が得られやすいことから、ENBが好ましい。
共重合体(S)において、モル比(エチレン(A)由来の構成単位/炭素数3〜20のα−オレフィン(B)由来の構成単位)は、好ましくは40/60〜99.9/0.1、より好ましくは50/50〜90/10、さらに好ましくは55/45〜85/15である。このような共重合体は、得られる架橋ゴム部材が優れたゴム弾性を示し、機械的強度および柔軟性に優れたものとなるため好ましい。
共重合体(S)中のエチレン(A)、α−オレフィン(B)、非共役ポリエン(C)、および非共役ポリエン(D)由来の構成単位の含有割合は、13C−NMRにより求めることができる。
また、ゴム組成物(II)は、シリコーンゴム、エチレン・プロピレンランダム共重合体ゴム(EPR)、天然ゴム、スチレン−ブタジエンゴム、イソプレンゴム、ブタジエンゴム、クロロプレンゴム等のゴム成分を含有することができる。
ヒドロシリル基含有化合物は、共重合体(S)と反応するヒドロシリル系架橋剤として作用する。前記ヒドロシリル基含有化合物は、従来から製造・市販されている、例えば、線状、環状、分岐状の各構造あるいは三次元網目状構造の樹脂状物など、その構造においていずれでも使用可能である。
RbHcSiO(4-b-c)/2
(CH3)3SiO−(−SiH(CH3)−O−)d−Si(CH3)3
式中のdは2以上の整数である。
(CH3)3SiO−(−Si(CH3)2−O−)e−(−SiH(CH3)−O−)f−Si(CH3)3
式中のeは1以上の整数であり、fは2以上の整数である。
HSi(CH3)2O−(−Si(CH3)2−O−)e−Si(CH3)2H
式中のeは1以上の整数である。
HSi(CH3)2O−(−SiH(CH3)−O−)e−Si(CH3)2H
式中のeは1以上の整数である。
HSi(CH3)2O−(−Si(CH3)2−O−)e−(−SiH(CH3)−O−)h−Si(CH3)2H
式中のeおよびhは、それぞれ1以上の整数である。
ゴム組成物(II)における前記ヒドロシリル基含有化合物の含有量は、共重合体(S)等の前記ヒドロシリル架橋可能なゴム成分100質量部に対して、通常は0.1〜100質量部、好ましくは0.1〜75質量部、より好ましくは0.1〜50質量部である。
ヒドロシリル架橋用の白金系触媒は、付加反応触媒であり、ゴム成分が有するアルケニル基等と、ヒドロシリル基含有化合物が有するヒドロシリル基との付加反応(アルケンのヒドロシリル化反応)を促進するものであれば、特に制限はなく使用することができる。
ゴム組成物(II)における前記白金系触媒の含有量は、通常は0.1〜100000重量ppm、好ましくは0.1〜10000重量ppm、より好ましくは1〜5000重量ppmである。上記範囲内の割合で白金系触媒を用いると、架橋密度が適度で強度特性および伸び特性に優れる成形体を形成できる組成物が得られる。
ゴム組成物(II)は、反応抑制剤をさらに含有することが好ましい。
反応抑制剤は、ゴム成分が有するアルケニル基等と、ヒドロシリル基含有化合物が有するヒドロシリル基との架橋反応(アルケン等へのヒドロシリル化付加反応)を抑制する機能を有する化合物である。前記ゴム成分と前記ヒドロシリル基含有化合物とを用いる組成物の場合、温度がかかる混練の初期段階からヒドロシリル架橋反応が既に開始されるため、混練途中での加工性が徐々に低下することがある。前記組成物に反応抑制剤を配合すると、組成物の混練時および成形時での加工性が安定する点で好ましい。
ゴム組成物(II)における反応抑制剤の含有量は、共重合体(S)等の前記ヒドロシリル架橋可能なゴム成分100質量部に対して、通常は0.05〜5質量部、好ましくは0.07〜5質量部、より好ましくは0.07〜4.5質量部である。このような態様であると、適切な架橋速度が得られる点で好ましい。
ゴム組成物(II)は、ゴムに使用される通常の添加剤、例えば、補強剤、軟化剤、加工助剤、活性剤、老化防止剤、吸湿剤、発泡剤、発泡助剤、脱泡剤、耐熱安定剤、耐候安定剤、帯電防止剤、着色剤等の従来公知の添加剤を、本発明の目的を損なわない範囲で含有することができる。これらはそれぞれ1種または2種以上用いることができる。
補強剤は、ゴム組成物に配合される公知のゴム補強剤であり、例えば、カーボンブラック、シランカップリング剤で表面処理したカーボンブラック、シリカ、軽質炭酸カルシウム、重質炭酸カルシウム、活性化炭酸カルシウム等の炭酸カルシウム、微粉タルク、微分ケイ酸が挙げられる。
補強剤は、一実施態様において、共重合体(S)等の前記ヒドロシリル架橋可能なゴム成分100質量部に対して、通常は70〜200質量部の範囲で用いられる。
軟化剤は、ゴム組成物に配合される公知の軟化剤であり、例えば、プロセスオイル、潤滑油、パラフィン油、流動パラフィン、石油アスファルト、ワセリン等の石油系軟化剤;コールタール等のコールタール系軟化剤;ヒマシ油、アマニ油、ナタネ油、大豆油、ヤシ油等の脂肪油系軟化剤;蜜ロウ、カルナウバロウ等のロウ類;ナフテン酸、パイン油、ロジンまたはその誘導体;テルペン樹脂、石油樹脂、クマロンインデン樹脂等の合成高分子物質;ジオクチルフタレート、ジオクチルアジペート等のエステル系軟化剤;その他、マイクロクリスタリンワックス、液状ポリブタジエン、変性液状ポリブタジエン、炭化水素系合成潤滑油、トール油、サブ(ファクチス)が挙げられ、これらの中でも、石油系軟化剤が好ましく、プロセスオイルがより好ましい。
ゴム組成物(II)は、例えば、上述した各成分を、ミキサー、ニーダー、ロールなどの混練機を用いて所望の温度で混練することにより調製することができる。具体的には、ミキサー、ニーダー等の従来公知の混練機を用いて、ヒドロシリル架橋可能なゴム成分と必要に応じてその他の成分とを所定の温度および時間、例えば80〜170℃で1〜30分間混練した後、得られた混練物にヒドロシリル基含有化合物、白金系触媒、および必要に応じてその他の成分を加えて、ロールを用いて所定の温度および時間、例えばロール温度40〜130℃、好ましくは40〜80℃で5〜30分間混練した後、分出しすることにより、ゴム組成物(II)を得ることができる。
本発明の複合成形体は、例えば、以下の製造方法により製造することができる。
すなわち本発明の複合成形体の製造方法は、
架橋ゴム部材(I)と、前述したゴム組成物(II)からなる部材(IIa)とを、第1の接着層、エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂を含有する層、および第2の接着層をこの順に有する前記接着部材により接着させて、複合体(I)/(IIa)を得る工程(1)と、
前記複合体(I)/(IIa)を架橋処理する工程(2)と
を有する。
工程(1)は、前記接着部材が配置された架橋ゴム部材(I)の前記接着部材上に、前述したゴム組成物(II)からなる部材(IIa)を形成して、複合体(I)/(IIa)を得る工程(1’)であってもよい。
工程(1)では、あらかじめ準備された架橋ゴム部材(I)とゴム組成物(II)からなる部材(IIa)とを前記接着部材を介して接着させて、複合体(I)/(IIa)を得る。例えば、架橋ゴム部材(I)の一部分と、部材(IIa)の一部分とが、前記接着部材を介して接着している。
工程(2)では、工程(1)、(1’)で得られた前記複合体(I)/(IIa)を架橋処理(具体的にはヒドロシリル架橋処理)する。本発明では、ヒドロシリル架橋を良好に進めることができる。なお、工程(1’)および(2)を同時に行ってもよく、すなわち部材(IIa)の成形およびその架橋を同時に行ってもよい。
以上のようにして、架橋ゴム部材(I)とヒドロシリル架橋ゴム部材(II)との接着強度に優れた複合成形体を得ることができる。
本発明の複合成形体は、自動車内外装材として好適に用いられ、ウェザーストリップ材としてより好適に用いられる。一実施態様では、前記ウェザーストリップ材が、直線状部材とコーナー部材とが接合された成形体であり、前記直線状部材が前記架橋ゴム部材(I)からなり、前記コーナー部材が前記ヒドロシリル架橋ゴム部材(II)からなり、前記架橋ゴム部材(I)と前記ヒドロシリル架橋ゴム部材(II)とが前記接着部材により接合されている。
架橋ゴム部材(I)の端部に前述した接着部材を貼付した部材1,2を2つ用意する。射出成形用金型を予め所定の温度に加熱しておく。前記金型内に、前記部材1,2の接着部材が配置された端部側を挿入する。次いで、溶融されたゴム組成物(II)を、前記金型のキャビティに注入し、前記接着部材上に前記ゴム組成物(II)からなる部材(IIa)を形成、接合させた後、ヒドロシリル架橋処理を行う。このようにして、部材1,2がコーナー部材3により接合されたウェザーストリップ材を得ることができる。
[製造例1]
第一段階として、BB−4型バンバリーミキサー(神戸製鋼所製)を用いて、三井EPT 3062EM(三井化学(株)製;油展量:20phr)84部および三井EPT 3091(三井化学(株)製)30部を30秒間素練りし、次いでこれに、FEFカーボンブラック(旭#60UG、旭カーボン(株)製)95部、重質炭酸カルシウム(ホワイトンSB、白石カルシウム(株)製])70部、酸化亜鉛(ZnO#1・酸化亜鉛2種、ハクスイテック(株)製)3部、ステアリン酸1部、ポリエチレングリコール(PEG4000、三洋化成工業(株)製)1部、パラフィン系プロセスオイル(ダイアナプロセスオイルPA−90、出光興産(株)製)70部を加え、140℃で2分間混練した。その後、ラムを上昇させ掃除を行い、さらに、1分間混練を行い、約150℃で排出し、コンパウンドA1を得た。
次いで、コンパウンドB1を、150tonプレスを用いて170℃で10分間加熱して加硫成形して、100mm×50mm×1mmtの硫黄加硫シートを得た。
以下のようにしてエチレン・プロピレン・VNB共重合体(S−1)の製造を行った。
容積300リットルの重合反応器に、ライン1より脱水精製したヘキサン溶媒を58.3L/hr、ライン2よりトリイソブチルアルミニウム(TiBA)を4.5mmol/hr、(C6H5)3CB(C6F5)4を0.150mmol/hr、ジ(p−トリル)メチレン(シクロペンタジエニル)(オクタメチルオクタヒドロジベンゾフルオレニル)ジルコニウムジクロリドを0.030mmol/hrで連続的に供給した。同時に前記重合反応器内に、エチレンを6.6kg/hr、プロピレンを9.3kg/hr、水素を18リットル/hr、VNBを340g/hrで、各々別ラインより連続供給し、重合温度87℃、全圧1.6MPaG、滞留時間1.0時間の条件下で共重合を行なった。
製造例1で得られた硫黄加硫シートを、100mm×100mm×2mmt金型の片側に設置した。次いで、前記硫黄加硫シート上に、それぞれ前記硫黄加硫シートと同サイズの、ポリエチレン系アドマーフィルム(NF518、三井化学(株)製)、EVOHフィルム(エバールF101B、(株)クラレ製)およびポリエチレン系アドマーフィルム(NF518)をこの順に重ねた。いずれのフィルムも厚さ50μmである。最上層の前記ポリエチレン系アドマーフィルム上に、製造例2で得られたコンパウンドB2(HSコンパウンド)を配置し、その上に金属板を配置して、プレス成形(180℃で5分間、50t電熱半自動プレス(コータキ(株)製/ 型式:KMF100-1E))を行い、HSコンパウンドを架橋させた。
得られた複合成形体について、剥離試験を行った。室温にて界面から指で硫黄加硫シートを剥離し、界面剥離となるか基材破壊となるかを観察した。また、HS架橋シートの剥離面を指でこすり、架橋しているか、被毒により未架橋状態かの観察をした。
ポリエチレン系アドマーフィルム(NF518、三井化学(株)製)に代えてポリプロピレン系アドマーフィルム(QF551、三井化学(株)製)を用いたこと以外は実施例1と同様に行った。
製造例1で得られた硫黄加硫シートをエタノールで洗浄した後、100mm×100mm×2mmt金型の片側に設置した。次いで、前記硫黄加硫シート上に、製造例2で得られたコンパウンドB2(HSコンパウンド)を配置し、実施例1と同様に180℃で5分間の架橋を行った。
上記試験結果は、界面付近でHS架橋が被毒で進行しておらず、界面剥離であった。
製造例1で得られた硫黄加硫シートを、100mm×100mm×2mmt金型の片側に設置した。次いで、前記硫黄加硫シート上に同サイズのポリエチレンフィルム(DND2450、日本ユニカー(株)製)を重ねた。前記ポリエチレンフィルム上に、製造例2で得られたコンパウンドB2(HSコンパウンド)を配置し、実施例1と同様に180℃で5分間の架橋を行った。
製造例1で得られた硫黄加硫シートを、100mm×100mm×2mmt金型の片側に設置した。次いで、前記硫黄加硫シート上に同サイズのポリエチレン系アドマーフィルム(NF518)を重ねた。前記ポリエチレン系アドマーフィルム上に、製造例2で得られたコンパウンドB2(HSコンパウンド)を配置し、実施例1と同様に180℃で5分間の架橋を行った。
上記試験結果は、界面付近でHS架橋が被毒で進行しておらず、界面剥離であった。
製造例1で得られた硫黄加硫シートを、100mm×100mm×2mmt金型の片側に設置した。次いで、前記硫黄加硫シート上に同サイズのEVOHフィルム(エバールF101B、(株)クラレ製)を重ねた。前記EVOHフィルム上に、製造例2で得られたコンパウンドB2(HSコンパウンド)を配置し、実施例1と同様に180℃で5分間の架橋を行った。
Claims (9)
- 架橋ゴム部材(I)と、
ヒドロシリル架橋ゴム部材(II)と
を有する複合成形体であり、
前記部材(I)と前記部材(II)とが、第1の接着層、エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂を含有する層、および第2の接着層をこの順に有する接着部材により接合されている
ことを特徴とする複合成形体。 - 前記部材(I)に含まれる架橋ゴムが、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体が硫黄系架橋剤により架橋されたゴムである請求項1に記載の複合成形体。
- 前記部材(II)に含まれる架橋ゴムが、エチレン・α−オレフィン・非共役ポリエン共重合体がヒドロシリル系架橋剤により架橋されたゴムである請求項1または2に記載の複合成形体。
- 前記第1の接着層および前記第2の接着層が、それぞれ独立に、少なくとも変性ポリオレフィン樹脂から構成された層である請求項1〜3のいずれか1項に記載の複合成形体。
- 自動車内外装材である請求項1〜4のいずれか1項に記載の複合成形体。
- 前記自動車内外装材が、ウェザーストリップ材である請求項5に記載の複合成形体。
- 前記ウェザーストリップ材が、直線状部材とコーナー部材とが接合された成形体であり、前記直線状部材が前記架橋ゴム部材(I)からなり、前記コーナー部材が前記ヒドロシリル架橋ゴム部材(II)からなり、前記架橋ゴム部材(I)と前記ヒドロシリル架橋ゴム部材(II)とが前記接着部材により接合されている請求項6に記載の複合成形体。
- 架橋ゴム部材(I)と、ヒドロシリル架橋可能なゴム成分、ヒドロシリル基を1分子中に少なくとも2個持つヒドロシリル基含有化合物、およびヒドロシリル架橋用の白金系触媒を含有するゴム組成物(II)からなる部材(IIa)とを、第1の接着層、エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂を含有する層、および第2の接着層をこの順に有する接着部材により接着させて、複合体(I)/(IIa)を得る工程(1)と、
前記複合体(I)/(IIa)を架橋処理する工程(2)と
を有する、請求項1に記載の複合成形体の製造方法。 - 第1の接着層、エチレン−ビニルアルコール共重合体樹脂を含有する層、および第2の接着層をこの順に有する接着部材が配置された架橋ゴム部材(I)の前記接着部材上に、ヒドロシリル架橋可能なゴム成分、ヒドロシリル基を1分子中に少なくとも2個持つヒドロシリル基含有化合物、およびヒドロシリル架橋用の白金系触媒を含有するゴム組成物(II)からなる部材(IIa)を形成して、複合体(I)/(IIa)を得る工程(1’)と、
前記複合体(I)/(IIa)を架橋処理する工程(2)と
を有する、請求項1に記載の複合成形体の製造方法。
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