JP2020147618A - 塩化ビニル系樹脂組成物及び該組成物からなる成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
[1]JIS K6253に準拠して測定したタイプA デュロメータ硬さが50〜100の塩化ビニル系樹脂コンパウンド(A)(ただし、下記アクリル系ブロック共重合体(B)は含まない)100質量部に対して、
メタクリル酸エステル単位を含む少なくとも1個の重合体ブロック(b1)と、アクリル酸エステル単位を含む少なくとも1個の重合体ブロック(b2)とを有するアクリル系ブロック共重合体(B)を1質量部未満の量で含む塩化ビニル系樹脂組成物であり、
前記アクリル系ブロック共重合体(B)の190℃、2.16kgで測定したメルトフローレートが1.0〜100g/10分である、塩化ビニル系樹脂組成物;
[2]前記アクリル系ブロック共重合体(B)が、
メタクリル酸エステル単位を含む少なくとも1個の重合体ブロック(b11)と、アクリル酸エステル単位を含む少なくとも1個の重合体ブロック(b21)とを有する、190℃、2.16kgで測定したメルトフローレートが20〜100g/10分であるアクリル系ブロック共重合体(B1)と
メタクリル酸エステル単位を含む少なくとも1個の重合体ブロック(b12)と、アクリル酸エステル単位を含む少なくとも1個の重合体ブロック(b22)とを有する、190℃、2.16kgで測定したメルトフローレートが1.0〜10g/10分であるアクリル系ブロック共重合体(B2)との混合物である、[1]に記載の塩化ビニル系樹脂組成物;
[3]前記アクリル系ブロック共重合体(B)が、メタクリル酸エステル単位を含む少なくとも1個の重合体ブロック(b13)と、一般式CH2=CH−COOR1(1)(式中、R1は炭素数1〜3の有機基を表す)で示されるアクリル酸エステルに由来するアクリル酸エステル(β3)単位を含む1つの重合体ブロック(b23)とを有するアクリル系ブロック共重合体(B3)を含む、[1]に記載の塩化ビニル系樹脂組成物;
[4][1]〜[3]のいずれかに記載の塩化ビニル系樹脂組成物からなる成形品;
[5]JIS K6253に準拠して測定したタイプA デュロメータ硬さが50〜100の塩化ビニル系樹脂コンパウンド(A)(ただし、下記アクリル系ブロック共重合体(B)は含まない)を150〜210℃の範囲に加熱する工程(I)、及び
加熱された前記塩化ビニル系樹脂コンパウンド(A)100質量部に対して、メタクリル酸エステル単位を含む少なくとも1個の重合体ブロック(b1)と、アクリル酸エステル単位を含む少なくとも1個の重合体ブロック(b2)とを有し、190℃、2.16kgで測定したメルトフローレートが1.0〜100g/10分であるアクリル系ブロック共重合体(B)を、1質量部未満の量で前記加熱条件下混合する工程(II)を含む、塩化ビニル系樹脂組成物の製造方法;
[6]JIS K6253に準拠して測定したタイプA デュロメータ硬さが50〜100の塩化ビニル系樹脂コンパウンド(A)(ただし、下記アクリル系ブロック共重合体(B)は含まない)を150〜210℃の範囲に加熱する工程(I)、
加熱された前記塩化ビニル系樹脂コンパウンド(A)100質量部に対して、メタクリル酸エステル単位を含む少なくとも1個の重合体ブロック(b1)と、アクリル酸エステル単位を含む少なくとも1個の重合体ブロック(b2)とを有し、190℃、2.16kgで測定したメルトフローレートが1.0〜100g/10分であるアクリル系ブロック共重合体(B)を、1質量部未満の量で前記加熱条件下混合して塩化ビニル系樹脂組成物を製造する工程(II)、及び
120〜210℃の範囲で前記塩化ビニル系樹脂組成物を成形する工程(III)
を含む、塩化ビニル系樹脂組成物からなる成形品の製造方法;
を提供することにより達成される。
本発明の塩化ビニル系樹脂組成物には、JIS K6253に準拠して測定したタイプA デュロメータ硬さが50〜100の塩化ビニル系樹脂コンパウンド(A)が含まれる。デュロメータ硬さが上記範囲にある塩化ビニル系樹脂コンパウンドは、柔軟性に優れ、いわゆる軟質塩化ビニル系樹脂コンパウンドとして用いることができる物である。
本発明の塩化ビニル系樹脂組成物に含有されるアクリル系ブロック共重合体(B)は、メタクリル酸エステル単位を含む少なくとも1個の重合体ブロック(b1)と、アクリル酸エステル単位を含む少なくとも1個の重合体ブロック(b2)とを有し、該アクリル系ブロック共重合体(B)の190℃、2.16kgで測定したメルトフローレート(MFR)が1.0〜100g/10分である。MFRがこの範囲にあるアクリル系ブロック共重合体(B)を塩化ビニル系樹脂コンパウンド(A)と組み合わせて用いることにより、流動性、可塑性を向上できるだけでなく、コゲ、メヤニ等の発生が低減され、表面性に優れる成形品が得られるようになる。なお、アクリル系ブロック共重合体(B)として、2種以上のアクリル系ブロック共重合体(B)の混合物を用いる場合には、この混合物のMFRが上記範囲であればよい。
メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ベンジル等のメタクリル酸アルキル以外の、官能基を有さないメタクリル酸エステル;
メタクリル酸メトキシエチル、メタクリル酸エトキシエチル等のメタクリル酸アルコキシアルキルエステル、メタクリル酸ジエチルアミノエチル、メタクリル酸2−ヒドロキシエチル、メタクリル酸2−アミノエチル、メタクリル酸グリシジル、メタクリル酸テトラヒドロフルフリル等の官能基を有するメタクリル酸エステル;などが挙げられる。
これらの中でも、得られる塩化ビニル系樹脂組成物の柔軟性、耐寒性、低温特性を向上させる観点から、官能基を有さないアクリル酸エステルが好ましく、アクリル酸n−ブチル、アクリル酸n−ヘキシル等のアクリル酸エステルがより好ましい。これらアクリル酸エステル(β1)は単独で用いてもよく、2種以上を併用してもよい。
(b1−b2)n
(b1−b2)n−b1
b1−(b1−b2)n
(b1−b2)n−Z
(b1−b2)n−Z
(式中、nは1〜30の整数、Zはカップリング部位(カップリング剤がポリマー末端と反応して化学結合を形成した後のカップリング部位)を表す)で表されるものであることが好ましい。また、上記nの値は、1〜15であることが好ましく、1〜8であることがより好ましく、1〜4であることがさらに好ましい。
具体的には、下記一般式:
(b1−b2)m
(b1−b2)n−b1
b2−(b1−b2)m
(b1−b2)m−Z
(b2−b1)m−Z
(式中、nは1〜30の整数、mは2〜30の整数、Zはカップリング部位(カップリング剤がポリマー末端と反応して化学結合を形成した後のカップリング部位)を表す)で表されるものであることが好ましい。上記mの値は、2〜15であることが好ましく、2〜8であることがより好ましく、2〜4であることがさらに好ましい。
AlR3R4R5 (3)
(式(3)中、R3、R4及びR5はそれぞれ独立して置換基を有してもよいアルキル基、置換基を有していてもよいシクロアルキル基、置換基を有してもよいアリール基、置換基を有していてもよいアラルキル基、置換基を有してもよいアルコキシ基、置換基を有してもよいアリールオキシ基又はN,N−二置換アミノ基を表すか、或いはR3が上記したいずれかの基であり、R4及びR5が一緒になって置換基を有していてもよいアリーレンジオキシ基を形成している。)で表される有機アルミニウム化合物の存在下に、必要に応じて、反応系内に、ジメチルエーテル、ジメトキシエタン、ジエトキシエタン、12−クラウン−4等のエーテル化合物;トリエチルアミン、N,N,N’,N’−テトラメチルエチレンジアミン、N,N,N’,N”,N”−ペンタメチルジエチレントリアミン、1,1,4,7,10,10−ヘキサメチルトリエチレンテトラミン、ピリジン、2,2’−ジピリジル等の含窒素化合物をさらに添加して、(メタ)アクリル酸エステルを重合させる方法が採用できる。
例えば、上記塩化ビニル系樹脂コンパウンド(A)を150〜210℃の範囲に加熱する工程(I)、及び
加熱された前記塩化ビニル系樹脂コンパウンド(A)に対して、所望量のアクリル系ブロック共重合体(B)、例えばアクリル系ブロック共重合体(B)のペレットを、前記加熱条件下混合する工程(II)を経ることによって、本発明の塩化ビニル系樹脂組成物を製造できる。
このようにして得られる塩化ビニル系樹脂組成物は、その後の成形に用いやすい様に適切な形状(例えば粒状)に成形されていてもよい。
すなわち、塩化ビニル系樹脂コンパウンド(A)を150〜210℃の範囲に加熱する工程(I)、
加熱された前記塩化ビニル系樹脂コンパウンド(A)に対して、所望量のアクリル系ブロック共重合体(B)、例えばアクリル系ブロック共重合体(B)のペレットを前記加熱条件下混合して塩化ビニル系樹脂組成物を製造する工程(II)、
120〜210℃の範囲で前記塩化ビニル系樹脂組成物を成形する工程(III)である。
工程(III)の加熱温度としては、130〜200℃であることが好ましく、140〜190℃であることが好ましい。工程(III)の成形に用いる成形機としては、例えば、射出成形機、押出成形機、圧縮成形機、ブロー成形機、カレンダー成形機、真空成形機などが挙げられる。
・装置:東ソー株式会社製GPC装置「HLC−8020」
・分離カラム:東ソー株式会社製「TSKgel GMHXL」、「G4000HXL」及び「G5000HXL」を直列に連結
・溶離剤:テトラヒドロフラン
・溶離剤流量:1.0ml/分
・カラム温度:40℃
・検出方法:示差屈折率(RI)
・装置:日本電子株式会社製核磁気共鳴装置「JNM−ECX400」
・重溶媒:重水素化クロロホルム
1H−NMRスペクトルにおいて、3.6ppm、3.7ppm付近のシグナルは、それぞれ、メタクリル酸メチル単位のエステル基(−O−CH 3)、アクリル酸メチル単位のエステル基(−O−CH 3)に帰属され、4.0ppm付近のシグナルは、アクリル酸n−ブチル単位のエステル基(−O−CH 2−CH2−CH2−CH3)又は(−O−CH 2−CH(−CH 2−CH3)−CH2−CH2−CH2−CH3)に帰属され、これらの積分値の比から各単量体単位のモル比を求め、これを単量体単位の分子量をもとに質量比に換算することによって各重合体ブロックの含有量を求めた。
後述する製造例で得られたアクリル系ブロック共重合体及び、実施例並びに比較例で得られた塩化ビニル系樹脂組成物を、JIS K 7210:2014に準拠して、190℃、2.16kgの条件でメルトフローレート(MFR)を測定した。
後述する実施例及び比較例の塩化ビニル系樹脂組成物を、単軸押出機を用いて押出成形した際の、成形品の練りムラの有無について観察し、可塑性を評価した。
◎:160℃で押出成形を行い、練りムラのない良品を得ることができた。
○:165℃で押出成形を行い、練りムラのない良品を得ることができた。
△:170℃で押出成形を行い、練りムラのない良品を得ることができた。
後述する実施例及び比較例で得られた塩化ビニル系樹脂組成物を、単軸押出機を用いて30分間連続で押出成形した際の、ダイス付近のメヤニの付着有無、及び成形品の変色有無を目視で評価した。
○:30分間の連続押出成形でメヤニの付着、及び成形品の変色が確認されなかった。
×:30分間の連続押出成形でメヤニの付着、及び成形品の変色が確認された。
後述する実施例及び比較例で得られた塩化ビニル系樹脂組成物を、単軸押出機を用いて押出成形した際の成形品の外観を目視で評価した。
○:成形品の表面がすべすべしている
×:成形品の表面がざらざらしている
(1)三口フラスコに三方コックを付け内部を窒素で置換した後、室温で撹拌しながら、トルエン1302gと1,2−ジメトキシエタン65.1gを加え、続いて、イソブチルビス(2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノキシ)アルミニウム60.3mmolを含有するトルエン溶液120gを加え、さらにsec−ブチルリチウム7.50mmolを含有するsec−ブチルリチウムのシクロヘキサン溶液4.34gを加えた。
(2)続いて、これにメタクリル酸メチル69.3gを撹拌下、室温で加え、さらに60分間撹拌をつづけた。反応液は当初、黄色に着色していたが、60分間撹拌後には無色となった。
(3)その後、重合液の内部温度を−30℃に冷却し、撹拌下アクリル酸n−ブチル315gを2時間かけて滴下し、滴下終了後−30℃でさらに5分間撹拌を続けた。
(4)その後、これにメタクリル酸メチル65.9gを加え、一晩室温にて撹拌した。
(5)メタノール20.0gを添加して重合反応を停止した後、得られた反応液を撹拌下15kgのメタノール中に注ぎ、白色沈殿物を析出させた。得られた白色沈殿物を回収し、乾燥させることにより、アクリル系ブロック共重合体(B1−1)440gを得た。得られたアクリル系ブロック共重合体(B1−1)の重量平均分子量及び分子量分布(Mw/Mn)を上述のGPC測定により求めた。また、上述した1H−NMR測定により、アクリル系ブロック共重合体(B1−1)中のPMMA(メタクリル酸メチル単位100質量%からなる重合体ブロック)合計含有量を求めた。
工程(1)及び(3)における単量体の添加量、工程(2)における単量体の種類及び添加量を表1に示す通りに変更した以外は、製造例1と同様に、アクリル系ブロック共重合体(B2−1)、(B2−2)、(B2−3)、(B1−2)、(B1−3)、及び(B3−1)をそれぞれ製造した。なお、表1中、MMAはメタクリル酸メチル、nBAはアクリル酸n−ブチル、2EHAはアクリル酸2−エチルヘキシル、MAはアクリル酸メチルを意味する。また、製造例6の工程(2)ではnBA及び2EHAの混合物を、製造例7の工程(2)でnBA及びMAの混合物を、製造例1のnBAに変更して、それぞれ使用している。
・光陽化成工業株式会社製 塩化ビニル系樹脂コンパウンド タイプA デュロメータ硬さ50A(信越化学工業株式会社製「GR−1300T」を含む、艶消し黒色タイプ )
塩化ビニル系樹脂コンパウンドとアクリル系ブロック共重合体を、以下の表2に示す質量比で調製し、ヘンシェルミキサーに投入して混合した後、φ40mm単軸押出し機(フルフライト、L/D=25)に台形の口金を接続し、160〜170℃の温度で押出成形を行った。得られた押出成形品の可塑性、コゲ・メヤニ、表面性を上述の方法により評価した。結果を表2に示す。
また、アクリル系ブロック共重合体(B)の含有量が1質量部以上である比較例2〜3では、成形品の表面性が悪化する結果となった。
Claims (6)
- JIS K6253に準拠して測定したタイプA デュロメータ硬さが50〜100の塩化ビニル系樹脂コンパウンド(A)(ただし、下記アクリル系ブロック共重合体(B)は含まない)100質量部に対して、
メタクリル酸エステル単位を含む少なくとも1個の重合体ブロック(b1)と、アクリル酸エステル単位を含む少なくとも1個の重合体ブロック(b2)とを有するアクリル系ブロック共重合体(B)を1質量部未満の量で含む塩化ビニル系樹脂組成物であり、
前記アクリル系ブロック共重合体(B)の190℃、2.16kgで測定したメルトフローレートが1.0〜100g/10分である、塩化ビニル系樹脂組成物。 - 前記アクリル系ブロック共重合体(B)が、
メタクリル酸エステル単位を含む少なくとも1個の重合体ブロック(b11)と、アクリル酸エステル単位を含む少なくとも1個の重合体ブロック(b21)とを有する、190℃、2.16kgで測定したメルトフローレートが20〜100g/10分であるアクリル系ブロック共重合体(B1)と
メタクリル酸エステル単位を含む少なくとも1個の重合体ブロック(b12)と、アクリル酸エステル単位を含む少なくとも1個の重合体ブロック(b22)とを有する、190℃、2.16kgで測定したメルトフローレートが1.0〜10g/10分であるアクリル系ブロック共重合体(B2)との混合物である、請求項1に記載の塩化ビニル系樹脂組成物。 - 前記アクリル系ブロック共重合体(B)が、メタクリル酸エステル単位を含む少なくとも1個の重合体ブロック(b13)と、一般式CH2=CH−COOR1(1)(式中、R1は炭素数1〜3の有機基を表す)で示されるアクリル酸エステルに由来するアクリル酸エステル(β3)単位を含む1つの重合体ブロック(b23)とを有するアクリル系ブロック共重合体(B3)を含む、請求項1に記載の塩化ビニル系樹脂組成物。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の塩化ビニル系樹脂組成物からなる成形品。
- JIS K6253に準拠して測定したタイプA デュロメータ硬さが50〜100の塩化ビニル系樹脂コンパウンド(A)(ただし、下記アクリル系ブロック共重合体(B)は含まない)を150〜210℃の範囲に加熱する工程(I)、及び
加熱された前記塩化ビニル系樹脂コンパウンド(A)100質量部に対して、メタクリル酸エステル単位を含む少なくとも1個の重合体ブロック(b1)と、アクリル酸エステル単位を含む少なくとも1個の重合体ブロック(b2)とを有し、190℃、2.16kgで測定したメルトフローレートが1.0〜100g/10分であるアクリル系ブロック共重合体(B)を、1質量部未満の量で前記加熱条件下混合する工程(II)を含む、塩化ビニル系樹脂組成物の製造方法。 - JIS K6253に準拠して測定したタイプA デュロメータ硬さが50〜100の塩化ビニル系樹脂コンパウンド(A)(ただし、下記アクリル系ブロック共重合体(B)は含まない)を150〜210℃の範囲に加熱する工程(I)、
加熱された前記塩化ビニル系樹脂コンパウンド(A)100質量部に対して、メタクリル酸エステル単位を含む少なくとも1個の重合体ブロック(b1)と、アクリル酸エステル単位を含む少なくとも1個の重合体ブロック(b2)とを有し、190℃、2.16kgで測定したメルトフローレートが1.0〜100g/10分であるアクリル系ブロック共重合体(B)を、1質量部未満の量で前記加熱条件下混合して塩化ビニル系樹脂組成物を製造する工程(II)、及び
120〜210℃の範囲で前記塩化ビニル系樹脂組成物を成形する工程(III)
を含む、塩化ビニル系樹脂組成物からなる成形品の製造方法。
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