JP7160744B2 - 塩化ビニル系樹脂組成物及び自己粘着性シート、フィルム及びテープ - Google Patents
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[1]塩化ビニル系樹脂組成物(A)、アクリル酸エステル単位からなる重合体ブロック(b1)とメタクリル酸エステル単位からなる重合体ブロック(b2)とを有するアクリル系ブロック共重合体(B)、及び可塑剤(C)を含有する塩化ビニル系樹脂組成物であって、アクリル系ブロック共重合体(B)の重量平均分子量が100,000~250,000の範囲であり、前記重合体ブロック(b2)のアクリル系ブロック共重合体(B)中における含有量が10~25質量%の範囲であり、前記重合体ブロック(b1)に含まれるアクリル酸エステル単位が、一般式CH2=CH-COOR1(1)(式中、R1は炭素数1~3の有機基を表す)で示されるアクリル酸エステル(b1-1)単位及び一般式CH2=CH-COOR2(2)(式中、R2は炭素数4~12の有機基を表す)で示されるアクリル酸エステル(b1-2)単位を含み、前記アクリル酸エステル(b1-1)単位及び前記アクリル酸エステル(b1-2)単位の質量比(b1-1)/(b1-2)が30/70~85/15であり、塩化ビニル系樹脂(A)100質量部に対して、アクリル系ブロック共重合体(B)を20~150質量部、可塑剤(C)を0~80質量部含有する塩化ビニル系樹脂組成物;
[2]アクリル系ブロック共重合体(B)が、重合体ブロック(b1)の両端に重合体ブロック(b2)が結合したトリブロック共重合体である[1]の塩化ビニル系樹脂組成物;
[3]アクリル系ブロック共重合体(B)の分子量分布が1.0~1.4の範囲である[1]又は[2]の塩化ビニル系樹脂組成物;
[4][1]~[3]のいずれかに記載の塩化ビニル系樹脂組成物からなる自己粘着性シート、フィルム及びテープ;
に関する。
本発明の塩化ビニル系樹脂組成物の構成成分である塩化ビニル系樹脂(A)は、塩化ビニル単位を主体とする樹脂であり、塩化ビニルを含む単量体を重合することにより得られる。上記塩化ビニル系樹脂(A)は塩化ビニル単位を好ましくは50質量%以上、より好ましくは70質量%以上、さらに好ましくは90質量%以上含む樹脂である。このような上記塩化ビニル系樹脂(A)としては、塩化ビニル単独重合体(ポリ塩化ビニル)、及び塩化ビニル共重合体が挙げられる。
本発明の塩化ビニル系樹脂組成物の構成成分であるアクリル系ブロック共重合体(B)は、アクリル酸エステル単位からなる重合体ブロック(b1)とメタクリル酸エステル単位からなる重合体ブロック(b2)を有する。
上記重合体ブロック(b1)は、一般式CH2=CH-COOR1(1)(式中、R1は炭素数1~3の有機基を表す)で示されるアクリル酸エステル(b1-1)単位及び一般式CH2=CH-COOR2(2)(式中、R2は炭素数4~12の有機基を表す)で示されるアクリル酸エステル(b1-2)単位を含む。重合体ブロック(b1)にアクリル酸エステル(b1-1)単位が含まれることにより、耐衝撃性を保持したまま、塩化ビニル系樹脂との相容性が高くなるため、透明性も発現しやすい。
上記重合体ブロック(b2)の構成単位となるメタクリル酸エステルとしては、例えば、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタクリル酸プロピル、メタクリル酸n-ブチル、メタクリル酸t-ブチル、メタクリル酸n-ヘキシル、メタクリル酸シクロヘキシル、メタクリル酸2-エチルヘキシル、メタクリル酸n-オクチル、メタクリル酸ラウリル、メタクリル酸トリデシル、メタクリル酸ステアリル、メタクリル酸イソボルニル等のメタクリル酸アルキル;メタクリル酸フェニル、メタクリル酸ベンジル等のメタクリル酸アルキル以外の、官能基を有さないメタクリル酸エステル;メタクリル酸メトキシエチル、メタクリル酸エトキシエチル等のメタクリル酸アルコキシアルキルエステル、メタクリル酸ジエチルアミノエチル、メタクリル酸2-ヒドロキシエチル、メタクリル酸2-アミノエチル、メタクリル酸グリシジル、メタクリル酸テトラヒドロフルフリル等の官能基を有するメタクリル酸エステル;などが挙げられる。
(b2-b1)n
(b2-b1)n-b2
(b2-b1)n-Z
(式中、nは1~30の整数、Zはカップリング部位(カップリング剤がポリマー末端と反応して化学結合を形成した後のカップリング部位)を表す)で表されるものであることが好ましい。また、上記nの値は、1~15であることが好ましく、1~8であることがより好ましく、1~4であることがさらに好ましい。
重合体ブロック(b2)の含有量が10質量%未満であると、アクリル系ブロック共重合体(B)の流動性が高く液状となりやすい傾向にある。重合体ブロック(b2)の含有量が25質量%を超えると、柔軟性が損なわれ、耐衝撃性が得られにくい傾向にある。
アクリル系ブロック共重合体(B)における重合体ブロック(b2)の含有量は、耐衝撃性と透明性のバランスの観点からは、11~23質量%であることが好ましく、12~21質量%であることがより好ましい。
C)測定により求めたポリスチレン換算の重量平均分子量は、本発明の透明塩化ビニル系
樹脂組成物の耐衝撃性及び透明性のバランスの観点から、100,000~250,000であり、110,000~240,000であることがより好ましく、120,000~230,000であることがさらに好ましく、130,000~220,000であることがよりさらに好ましい。アクリル系ブロック共重合体(B)の重量平均分子量が100,000未満であると、溶融粘度が低下して、上記塩化ビニル系樹脂(A)との溶融混練性が悪化し、得られる成形品の力学強度が劣る傾向となる。一方、アクリル系ブロック共重合体(B)の重量平均分子量が250,000を超えると、溶融粘度が高くなりすぎ生産性、加工性に劣る場合がある。
AlR3R4R5 (3)
(式(3)中、R3、R4及びR5はそれぞれ独立して置換基を有してもよいアルキル基、置換基を有していてもよいシクロアルキル基、置換基を有してもよいアリール基、置換基を有していてもよいアラルキル基、置換基を有してもよいアルコキシ基、置換基を有してもよいアリールオキシ基又はN,N-二置換アミノ基を表すか、或いはR3が上記したいずれかの基であり、R4及びR5が一緒になって置換基を有していてもよいアリーレンジオキシ基を形成している。)で表される有機アルミニウム化合物の存在下に、必要に応じて、反応系内に、ジメチルエーテル、ジメトキシエタン、ジエトキシエタン、12-クラウン-4等のエーテル化合物;トリエチルアミン、N,N,N’,N’-テトラメチルエチレンジアミン、N,N,N’,N”,N”-ペンタメチルジエチレントリアミン、1,1,4,7,10,10-ヘキサメチルトリエチレンテトラミン、ピリジン、2,2’-ジピリジル等の含窒素化合物をさらに添加して、(メタ)アクリル酸エステルを重合させる方法が採用できる。
本発明における可塑剤としては、エステル系可塑剤、ポリエステル系可塑剤等を使用でき、好ましくはエステル系高分子量可塑剤が良い。可塑剤の具体例としては、DINP(フタル酸ジイソノニル)、DHP(フタル酸ジヘプチル)、DOP(フタル酸ジ-2-エチルヘキシル)、n-DOP(フタル酸ジ-n-オクチル)、DIDP(フタル酸ジイソデシル)、BBP(ベンジルブチルフタレート)、DOTP(テレフタル酸ジ-2-エチルヘキシル)、TOTM(トリメリット酸トリ-2-エチルヘキシル)、DOA(アジピン酸ジ-2-エチルヘキシル)、TCP(トリクレジルフォスフェート)、BOA(ベンジルオクチルアジペート)、DPCP(ジフェニルクレジルフォスフェート)若しくはアジピン酸ジイソデシル等、及びこれらの混合物が挙げられる。
本発明の塩化ビニル系樹脂組成物は、前記塩化ビニル系樹脂(A)、前記アクリル系ブロック共重合体(B)、及び必要に応じて前記可塑剤(C)を含有する。
自己粘着性シート、フィルム及びテープは、本発明の塩化ビニル系樹脂組成物を慣用の成形方法であるカレンダー法、Tダイ法、インフレーション法等により未延伸フィルムに成形して得られる。成形機はカレンダー成形機が好ましい。カレンダー成形におけるロール配列方式は、例えば、L型、逆L型、Z型などの公知の方式を採用でき、また、ロール温度は通常150~200℃、好ましくは160~190℃に設定される。
後述する製造例において得られたアクリル系ブロック共重合体の重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)はGPCによりポリスチレン換算分子量で求め、分子量分布(Mw/Mn)はこれらの値から算出した。GPCで用いた測定装置及び条件は次のとおりである。
・装置:東ソー株式会社製GPC装置「HLC-8020」
・分離カラム:東ソー株式会社製「TSKgel GMHXL」、「G4000HXL」及び「G5000HXL」を直列に連結
・溶離剤:テトラヒドロフラン
・溶離剤流量:1.0mL/分
・カラム温度:40℃
・検出方法:示差屈折率(RI)
後述する製造例において得られたアクリル系ブロック共重合体における各重合体ブロックの含有量は、1H-NMR測定によって求めた。1H-NMR測定で用いた測定装置及び条件は次のとおりである。
・装置:日本電子株式会社製核磁気共鳴装置「JNM-ECX400」
・重溶媒:重水素化クロロホルム
1H-NMRスペクトルにおいて、3.6ppm、3.7ppm付近のシグナルは、それぞれ、メタクリル酸メチル単位のエステル基(-O-CH 3)、アクリル酸メチル単位のエステル基(-O-CH 3)に帰属され、4.0ppm付近のシグナルは、アクリル酸n-ブチル単位のエステル基(-O-CH 2-CH2-CH2-CH3)又は(-O-CH 2-CH(-CH 2-CH3)-CH2-CH2-CH2-CH3)に帰属され、これらの積分値の比から各単量体単位のモル比を求め、これを単量体単位の分子量をもとに質量比に換算することによって各重合体ブロックの含有量を求めた。
得られた自己粘着性シートを、オレイン酸を浸した綿布にて表面を8回払い拭きし、室温で24時間放置後、80℃オーブンに1時間放置した後の外観変化を目視で確認し、下記の基準で評価した。
○:ほぼ外観変化なし
△:わずかに外観変化あり
×:外観変化あり
得られた自己粘着性シートをステンレス板及びガラス板に貼着したときの自己粘着性について、下記の基準で評価した。
◎:自己粘着性が良好
△:自己粘着性にやや劣る
▲:自己粘着性が強すぎる
×:自己粘着性に劣る
本発明における「展開性」とは、塩化ビニル系樹脂組成物からなるロール状フィルムの巻きほぐしやすさを示す指標であり、下記の基準で評価した。
◎:巻きほぐすことができる(展開できる)
△:膠着感が強いが、巻きほぐすことができる
×:巻きほぐすことができない(展開できない)
印刷済みの自己粘着性シートを10枚重ね、24時間放置した後のインクの裏写りの有無を下記の基準で評価した。
◎:裏移りが全くない
△:裏移りがわずかに認められる
×:裏移りが認められる
得られた自己粘着性シートをきれいに磨いたステンレス板に貼着して室温(24℃)で1週間放置し、剥がした時の被貼着面(ステンレス板表面)を目視により観察し、下記の基準で評価した。
◎:ステンレス表面への移行が全く無い
△:ステンレス表面がわずかに曇った
×:ステンレス表面が曇った
(1)2Lの三口フラスコに三方コックを付け内部を窒素で置換した後、室温で撹拌しながら、トルエン938gと1,2-ジメトキシエタン20.2gを加え、続いて、イソブチルビス(2,6-ジ-t-ブチル-4-メチルフェノキシ)アルミニウム20.8mmolを含有するトルエン溶液41.4gを加え、さらにsec-ブチルリチウム2.60mmolを含有するsec-ブチルリチウムのシクロヘキサン溶液1.53gを加えた。
(2)続いて、これにメタクリル酸メチル21.8gを撹拌下室温で加えさらに60分間撹拌を続けた。反応液は当初、黄色に着色していたが、60分間撹拌後には無色となった。
(3)その後、重合液の内部温度を-30℃に冷却し、撹拌下アクリル酸メチルとアクリル酸n-ブチルの混合液(質量比50/50)246gを2時間かけて滴下し、滴下終了後-30℃でさらに5分間撹拌を続けた。
(4)その後、これにメタクリル酸メチル25.2gを加え、一晩室温にて撹拌した。
(5)メタノール12.2gを添加して重合反応を停止した後、得られた反応液を撹拌下15kgのメタノール中に注ぎ、白色沈殿物を析出させた。得られた白色沈殿物を回収し、乾燥させることにより、アクリル系トリブロック共重合体(B-1)280gを得た。得られたアクリル系トリブロック共重合体(B-1)の重量平均分子量(Mw)及び数平均分子量(Mn)を上述の方法でGPC測定により求め、分子量分布(Mw/Mn)を算出した。また、上述した1H-NMR測定により、アクリル系トリブロック共重合体(B-1)中のメタクリル酸メチル単位からなる重合体ブロックの合計含有量を求めた。アクリル系トリブロック共重合体(B-1)の性状を表1に示す。
工程(1)におけるsec-ブチルリチウムの添加量、工程(2)及び(3)における単量体の添加量、工程(2)における単量体の種類及び添加量を表1に示す通りに変更した以外は、製造例1と同様に、アクリル系ブロック共重合体(B-1)~(B-6)、(B’-1)~(B’-6)をそれぞれ製造した。なお、表1中、MMAはメタクリル酸メチル、nBAはアクリル酸n-ブチル、2EHAはアクリル酸2-エチルヘキシル、MAはアクリル酸メチルを意味する。
得られたアクリル系トリブロック共重合体(B-1)とアクリル系トリブロック共重合体(B’-5)を質量比60/40の割合で事前にドライブレンドした後、二軸押出機(株式会社日本製鋼所製「JSW-JBaII」)にて溶融混練した後、アンダーウォーターカット方式によりペレット化した後、アエロジルR972をペレットに1000ppm打粉し、ペレット(D-1)を得た。
得られたアクリル系トリブロック共重合体(B-1)とアクリル系トリブロック共重合体(B’-5)を質量比70/30の割合で事前にドライブレンドした後、二軸押出機(株式会社日本製鋼所製「JSW-JBaII」)にて溶融混練した後、アンダーウォーターカット方式によりペレット化した後、アエロジルR972をペレットに1000ppm打粉し、ペレット(D-2)を得た。
・塩化ビニル系樹脂(A):信越化学工業株式会社製「TK-800」(平均重合度800)
・可塑剤(C-1):新日本理化株式会社製「DOP」
・可塑剤(C-2):Eastman製「DOTP」
・加工助剤:三菱ケミカル株式会社製「メタブレンP-530A」
・安定剤:株式会社ADEKA製「アデカスタブ593」
表2に示すように、塩化ビニル系樹脂100質量部に、表1に示したアクリル系ブロック共重合体(B-1)80質量部ならびに加工助剤3質量部、安定剤3質量部をヘンシェルミキサーで7分間撹拌混合し、引き続きバンバリーミキサーで4分間混練する。次に140℃~170℃に加熱された第1混練ロールで混練し、次いで90℃~160℃に加熱されたストレーナーを通してスクリーニングし、スクリーニングされた混練物は140℃~170℃に加熱された第2混練ロールで混練され、この混練物を160℃~190℃に加熱されたカレンダーに投入し圧延して厚み0.2mmの塩化ビニル系樹脂組成物からなる自己粘着性シートを作成した。得られたシートの耐皮脂性、自己粘着性、展開性、インクの裏移り性、及び可塑剤移行性を上述した方法により測定した。結果を表2に示す。
アクリル系ブロック共重合体(B)の種類及び添加量を表2に示す通りに変更した以外は、実施例1と同様に塩化ビニル系樹脂組成物を作製し、物性を測定した。結果を表2に示す。
アクリル系ブロック共重合体(B-1)の代わりに、ペレット(D-1)、(D-2)を使用した以外は、実施例1と同様に塩化ビニル系樹脂組成物を作製し、物性を測定した。結果を表2に示す。
表2に示すように、塩化ビニル系樹脂100質量部に、アクリル系ブロック共重合体(B-1)60質量部ならびに可塑剤(C-1)20質量部、加工助剤3質量部、安定剤3質量部をヘンシェルミキサーで7分間撹拌混合し、引続きバンバリーミキサーで4分間混練する。次に140℃~170℃に加熱された第1混練ロールで混練し、次いで90℃~160℃に加熱されたストレーナーを通してスクリーニングし、スクリーニングされた混練物は140℃~170℃に加熱された第2混練ロールで混練され、この混練物を160℃~190℃に加熱されたカレンダーに投入し圧延して厚み0.2mmの塩化ビニル系樹脂組成物からなる自己粘着性シートを作成し、得られたシートの物性を測定した。結果を表2に示す。
アクリル系ブロック共重合体(B)の種類及び添加量を表2に示す通りに変更し、可塑剤(C)の種類及び添加量を表2に示す通りに変更した以外は、実施例10と同様に塩化ビニル系樹脂組成物を作製し、物性を測定した。結果を表2に示す。
アクリル系ブロック共重合体(B-1)の代わりに、アクリル系ブロック共重合体(B’-1)を使用した以外は、実施例1と同様に塩化ビニル系樹脂組成物を作製し、物性を測定した。結果を表2に示す。
アクリル系ブロック共重合体(B-1)の代わりに、アクリル系ブロック共重合体(B’-2)~(B’-6)を使用し、添加量を表2に示す通りに変更した以外は、実施例1と同様に塩化ビニル系樹脂組成物を作製し、物性を測定した。結果を表2に示す。
アクリル系ブロック共重合体(B-1)の代わりに、アクリル系ブロック共重合体(B’-2)を使用して添加量を表2に示す通りに変更し、可塑剤(C-1)の添加量を表2に示す通りに変更した以外は、実施例9と同様に塩化ビニル系樹脂組成物を作製し、物性を測定した。結果を表2に示す。
アクリル系ブロック共重合体(B-1)の添加量を表2に示す通りに変更した以外は、実施例1と同様に塩化ビニル系樹脂組成物を作製し、物性を測定した。結果を表2に示す。
可塑剤(C-1)の添加量を表2に示す通りに変更した以外は、実施例9と同様に塩化ビニル系樹脂組成物を作製し、物性を測定した。結果を表2に示す。
Claims (4)
- 塩化ビニル系樹脂(A)、
アクリル酸エステル単位からなる重合体ブロック(b1)とメタクリル酸エステル単位からなる重合体ブロック(b2)とを有するアクリル系ブロック共重合体(B)、及び
可塑剤(C)を含有する塩化ビニル系樹脂組成物であって、
アクリル系ブロック共重合体(B)の重量平均分子量が100,000~250,000の範囲であり、
前記重合体ブロック(b2)のアクリル系ブロック共重合体(B)中における含有量が10~25質量%の範囲であり、
前記重合体ブロック(b1)に含まれるアクリル酸エステル単位が、一般式CH2=CH-COOR1(1)(式中、R1は炭素数1~3の有機基を表す)で示されるアクリル酸エステル(b1-1)単位及び一般式CH2=CH-COOR2(2)(式中、R2は炭素数4~12の有機基を表す)で示されるアクリル酸エステル(b1-2)単位を含み、
前記アクリル酸エステル(b1-1)単位及び前記アクリル酸エステル(b1-2)単位の質量比(b1-1)/(b1-2)が30/70~85/15であり、
塩化ビニル系樹脂(A)100質量部に対して、アクリル系ブロック共重合体(B)を20~150質量部、可塑剤(C)を0~80質量部含有する塩化ビニル系樹脂組成物。 - アクリル系ブロック共重合体(B)が、重合体ブロック(b1)の両端に重合体ブロック(b2)が結合したトリブロック共重合体である請求項1に記載の塩化ビニル系樹脂組成物。
- アクリル系ブロック共重合体(B)の分子量分布が1.0~1.4の範囲である請求項1又は2に記載の塩化ビニル系樹脂組成物。
- 請求項1~3のいずれか1項に記載の塩化ビニル系樹脂組成物からなる自己粘着性シート、フィルム及びテープ。
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