JP2020145136A - 負極用スラリー - Google Patents
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Abstract
Description
全固体電池では、物理的な接触により導通をとるため、活物質同士の接触、及び活物質と固体電解質との接触が十分に確保されることが望ましい。
しかしながら、チタン酸リチウムを活物質として含む電極を、スラリーの塗布、乾燥により作製すると、従来の構成材料では、スラリー状態で凝集物が発生してしまうという問題がある。そのため、チタン酸リチウムを活物質として含むスラリーを、ダイコーティングにより塗布すると、凝集物がダイ先端に詰まることで、未塗布箇所が発生して、塗膜にスジが生じる場合があり、また、塗布方式に依らず、乾燥後の塗膜上に凝集物が堆積する場合がある。塗膜上に凝集物が堆積すると、電極の表面に突起が生じ、当該突起により、電極上に積層される固体電解質層に割れが生じやすい。更に、電極の表面に生じた突起が大きい場合には、電極上に積層される固体電解質層を当該突起が突き破り、内部短絡をもたらす恐れもある。
また、全固体電池では、規定された電池の体格及び電池容量に対し、入出力性能を最大限に引き出すために、電池の抵抗が最大限低減されることも望まれている。
活物質(A)と、固体電解質(B)と、溶媒(C)とを含有し、
前記活物質(A)が、メジアン径(D50)1.6μm以上6.0μm以下のチタン酸リチウム粒子を含有し、
前記固体電解質(B)が、メジアン径(D50)0.4μm以上0.6μm以下の固体電解質粒子を含有し、
前記溶媒(C)が、その総量100質量部中、50質量部超過を占める1種の主溶媒を含有し、
前記固体電解質粒子のHSP値の水素結合項σH(BσH)から、前記主溶媒のHSP値の水素結合項σH(CσH)を差し引いた値(ΔσH1=BσH−CσH)が5.2以上であり、且つ、前記チタン酸リチウム粒子のHSP値の水素結合項σH(AσH)から、前記固体電解質粒子のHSP値の水素結合項σH(BσH)を差し引いた値(ΔσH2=AσH−BσH)が2.6以上であり、
前記固体電解質粒子のメジアン径(D50)に対する前記チタン酸リチウム粒子のメジアン径(D50)の比(LTO粒子のD50/SE粒子のD50)が2.7以上15.0以下であることを特徴とする。
活物質(A)と、固体電解質(B)と、溶媒(C)とを含有し、
前記活物質(A)が、メジアン径(D50)1.6μm以上6.0μm以下のチタン酸リチウム粒子を含有し、
前記固体電解質(B)が、メジアン径(D50)0.4μm以上0.6μm以下の固体電解質粒子を含有し、
前記溶媒(C)が、その総量100質量部中、50質量部超過を占める1種の主溶媒を含有し、
前記固体電解質粒子のHSP値の水素結合項σH(BσH)から、前記主溶媒のHSP値の水素結合項σH(CσH)を差し引いた値(ΔσH1=BσH−CσH)が5.2以上であり、且つ、前記チタン酸リチウム粒子のHSP値の水素結合項σH(AσH)から、前記固体電解質粒子のHSP値の水素結合項σH(BσH)を差し引いた値(ΔσH2=AσH−BσH)が2.6以上であり、
前記固体電解質粒子のメジアン径(D50)に対する前記チタン酸リチウム粒子のメジアン径(D50)の比(LTO粒子のD50/SE粒子のD50)が2.7以上15.0以下であることを特徴とする。
LTO粒子を含むスラリーにおける凝集物の発生は、スラリー中でのLTO粒子の凝集が主因子の一つになっていると考えられ、更に、スラリー中のLTO粒子及びSE粒子のサイズが、凝集物の形成に影響すると推定される。LTO粒子及びSE粒子を含有するスラリーでは、LTO粒子のサイズが小さいほど、更に、SE粒子のサイズが小さいほど、大きなサイズの凝集物が形成されやすく、図1に示すように、スラリー中のLTO粒子及びSE粒子の粒度(メジアン径(D50))が小さいほど、大きな凝集物が形成されやすい。これは、粒子サイズが小さいほど、粒子比表面積が大きくなり、LTO粒子及びSE粒子の活性表面が多くなることで、凝集しやすくなるためと推定される。スラリー中の凝集物のサイズが60μmよりも大きいと、当該凝集物が異物となって、塗工不良が生じやすく、負極塗工不良が発生したり、当該凝集物が負極表面の突起となって、負極表面に積層される固体電解質層(SE層)に割れを生じさせやすくするため、スラリー中には、粒径が60μmを超える凝集物が含まれないことが望ましい。一方、スラリー中のLTO粒子及びSE粒子の粒度(メジアン径(D50))が大きいほど、LTO粒子及びSE粒子は凝集し難く、凝集物の形成は抑制される。これは、粒子サイズが大きいほど、粒子比表面積が小さくなり、LTO粒子及びSE粒子の活性表面が少なくなることで、凝集し難くなるためと推定される。しかし、LTO粒子及びSE粒子の粒度(メジアン径(D50))が大きすぎると、これらの粒子同士の接触面積が小さくなるため、イオン伝導性及び電子伝導性が低下し、抵抗が増加する傾向がある。
本開示の負極用スラリーは、LTO粒子に対し、HSP値の水素結合項σHが前記特定の関係となるようなSE粒子と主溶媒とを組み合わせて含有するものであることから、各々が適度な相溶性を有するため、凝集物の発生が抑制され、更に、LTO粒子及びSE粒子の粒度が小さすぎず、大きすぎず、適度であるため、凝集物の発生がより一層抑制されると考えられる。また、本開示の負極用スラリーは、LTO粒子及びSE粒子の粒度が適度であることにより、本開示の負極用スラリーを用いて形成される負極合材層において、LTO粒子及びSE粒子が緻密に混合されやすく、これらの粒子同士の接触が確保されやすいため、イオン伝導パス及び電子伝導パスが良好な負極を作製することができ、当該負極を用いることにより、抵抗が低減された電池を作製することができると考えられる。
以下、本開示の負極用スラリーについて詳細に説明する。
本開示の負極用スラリーは、活物質(A)として、チタン酸リチウム粒子(LTO粒子)を含有する。
前記チタン酸リチウム粒子(LTO粒子)を構成するチタン酸リチウムとしては、LixTiOy(x及びyは各々1以上の整数を表す)で表される化合物であれば特に限定はされないが、例えば、Li4Ti5O12及びLi2TiO3等を挙げることができる。前記チタン酸リチウムは、Li及びTiの両方又はいずれかの一部が他の元素に置換されていてもよく、例えば、Liの2mol%以下又はTiの4mol%以下が、Mg、Al、又は第一遷移元素等で置換されていてもよい。
なお、本開示の負極用スラリーが含有するLTO粒子及びSE粒子のメジアン径(D50)は、本開示の負極用スラリーが含有する主溶媒に、測定対象とする粒子のみを分散させた分散液を用いて測定することができる。LTO粒子及びSE粒子のメジアン径(D50)は、前記主溶媒と粒子との相溶性、及び粒子の一次粒子径により変動するものであり、本開示の負極用スラリーが含有する前記粒子及び前記主溶媒以外の成分の影響を受け難いため、スラリー中と前記分散液中とで、LTO粒子及びSE粒子のメジアン径(D50)は実質的に変動しない。
前記その他の負極活物質としては、例えば、リチウムイオン電池において負極活物質として従来使用されているものを適宜選択して用いることができ、特に限定はされない。
本開示の負極用スラリーが活物質(A)として前記その他の負極活物質を含有する場合は、凝集物の発生を抑制する効果が発揮されやすい点から、活物質(A)の総量100質量部中、前記LTO粒子の含有量が、90質量部以上であることが好ましく、95質量部以上であることがより好ましく、99質量部以上であることがより更に好ましいが、活物質(A)が前記LTO粒子のみであることが最も好ましい。
なお、本開示において固形分とは、溶媒以外のもの全てであり、液状の結着剤等は固形分に含まれる。
本開示の負極用スラリーは、固体電解質(B)として、固体電解質粒子(SE粒子)を含有する。
前記固体電解質粒子(SE粒子)を構成する固体電解質は、前記LTO粒子のHSP値の水素結合項σH(本開示において、活物質のσHを「AσH」と称する場合がある)から、前記SE粒子のHSP値の水素結合項σH(本開示において、固体電解質のσHを「BσH」と称する場合がある)を差し引いた値(ΔσH2=AσH−BσH)が、2.6以上となるように選択される。
なお、HSP値は、溶解性の指標であり、分散項σD、極性項σP、水素結合項σHをそれぞれ座標軸として、3次元の座標で溶解特性が表される。分散項σDはファンデルワールスの力、極性項σPはダイポール・モーメントの力、水素結合項σHは水、アルコールなどが持つ水素結合力とされる。
硫化物固体電解質としては、例えば、Li2S−P2S5、Li2S−P2S5−LiI、Li2S−P2S5−LiI−LiBr、Li2S−P2S5−Li2O、Li2S−P2S5−Li2O−LiI、Li2S−SiS2、Li2S−SiS2−LiI、Li2S−SiS2−LiBr、Li2S−SiS2−LiCl、Li2S−SiS2−B2S3−LiI、Li2S−SiS2−P2S5−LiI、Li2S−B2S3、Li2S−P2S5−ZmSn(ただし、m、nは正の数を表し、Zは、Ge、Zn又はGaを表す。)、Li2S−GeS2、Li2S−SiS2−Li3PO4、Li2S−SiS2−LixMOy(ただし、x、yは正の数を表し、Mは、P、Si、Ge、B、Al、Ga又はInを表す。)等を挙げることができる。中でも、イオン伝導性が高い点から、Li、S及びPを含有する硫化リンリチウムが好ましく、Li2S−P2S5を含むものであることがより好ましい。なお、前記「Li2S−P2S5」の記載は、Li2SおよびP2S5を含む原料組成物を用いてなる硫化物固体電解質を意味し、他の記載についても同様である。
中でも、前記ΔσH2が2.6以上となりやすい固体電解質として、例えば、Li、S及びPを含有する硫化リンリチウムを好ましく用いることができ、中でも、イオン伝導性が高い点、及び凝集物の発生が抑制されやすい点から、Li2S−P2S5を含むものが好ましい。
なお、前記比(LTO粒子のD50/SE粒子のD50)を求める際に、計算に使用するLTO粒子のメジアン径(D50)及びSE粒子のメジアン径(D50)、並びに算出される前記比(LTO粒子のD50/SE粒子のD50)の値は、各々JIS Z8401:1999の規則Bに従い、小数点以下第1位に丸めた値とする。
本開示の負極用スラリーは、塗工性を向上させるために溶媒(C)を含有する。
前記溶媒(C)は、前記溶媒(C)の総量100質量部中、50質量部超過を占める1種の主溶媒を含有する。
前記主溶媒は、前記SE粒子のHSP値の水素結合項σH(BσH)から、前記主溶媒のHSP値の水素結合項σH(本開示において、溶媒のσHを「CσH」と称する場合がある)を差し引いた値(ΔσH1=BσH−CσH)が、5.2以上となるように選択される。
また、前記主溶媒が、前記LTO粒子の貧溶媒であると、凝集物が発生しやすいため、本開示による凝集物の発生を抑制する効果が発揮されやすい点から好ましい。前記主溶媒として用いられる前記LTO粒子の貧溶媒としては、例えば、前記LTO粒子のHSP値の水素結合項σH(AσH)から、溶媒のHSP値の水素結合項σH(CσH)を差し引いた値(ΔσH3=AσH−CσH)が、7.8以上となる溶媒を用いることができる。
本開示の負極用スラリーは、必要に応じて、電子伝導性を向上するために導電材を含有していてもよい。導電材としては、従来全固体電池に使用されているものを適宜選択して用いることができ、特に制限はされず、例えば、VGCF(気相法炭素繊維)等のカーボンナノチューブ及びカーボンナノファイバー等の炭素材料等が挙げられる。
本開示の負極用スラリーは、必要に応じて結着剤を含有していてもよい。結着剤としては、例えば、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)、フッ化ビニリデン(VDF)とヘキサフルオロプロピレン(HFP)との共重合体(PVDF−HFP)、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、ブチレンゴム(BR)、スチレン−ブタジエンゴム(SBR)、ポリビニルブチラール(PVB)、アクリル樹脂等を挙げることができる。
本開示の負極用スラリーは、凝集物の発生が抑制されたものであり、粒径が60μmを超える凝集物を含まないものである。なお、本開示においては、粒径が20μm以上のものを凝集物とする。前記凝集物は、通常、少なくとも活物質粒子とSE粒子とを含有する凝集物である。本開示の負極用スラリーに含まれる凝集物は、塗工不良によるスジの発生及び負極表面に積層される固体電解質層の割れを抑制する点から、粒径が60μm以下であることが好ましく、50μm以下であることがより好ましく、40μm以下であることがより更に好ましい。
本開示の負極用スラリーの製造方法は、前述した負極用スラリーを製造可能な方法であればよく、特に制限はされないが、前記LTO粒子及び前記SE粒子のメジアン径(D50)が各々前述した範囲内になりやすく、凝集物の発生が抑制されやすい点から、前記主溶媒に前記LTO粒子を分散させたLTO粒子の分散液を調製する工程と、前記LTO粒子の分散液に、前記主溶媒及び前記LTO粒子以外の材料を添加する工程とを有する方法を好ましく用いることができる。
前記LTO粒子の分散液は、例えば、前記主溶媒と前記LTO粒子とを混合し、超音波処理により撹拌することで調製することができる。
前記LTO粒子の分散液に、前記主溶媒及び前記LTO粒子以外の材料を添加する工程においては、全ての材料を添加した混合物を超音波処理により撹拌することが、前記LTO粒子及び前記SE粒子等の分散性の点、及び凝集物の発生を抑制する点から好ましい。
本開示の負極用スラリーは、全固体電池が備える負極合材層の形成に用いられる。本開示の負極用スラリーを用いて形成される負極合材層は、その膜厚が、前記負極用スラリーに含まれる最も大きい凝集体の粒径よりも大きいことが、前記負極合材層の表面の平滑性を向上し、前記負極合材層と接する固体電解質層に割れを生じ難くする点から好ましく、最も大きい凝集体の粒径よりも3μm以上大きいことがより好ましい。前記負極合材層の膜厚の上限は、特に限定はされず、用途に応じて適宜調整される。
本開示の負極用スラリーを塗布する方法は、特に限定はされないが、本開示の負極用スラリーは凝集物の発生が抑制されたものであることから、ダイコーティングを好ましく用いることができる。
本開示の負極用スラリーを用いて形成される負極合材層を備える全固体電池において、前記負極合材層以外の構成は、従来の全固体電池の構成を採用することができ、特に限定はされない。
図2は、本開示の負極用スラリーを用いて形成される負極合材層を備える全固体電池の一例を示す断面模式図である。図2に示す全固体電池100は、正極合材層12及び正極集電箔14を含む正極16と、負極合材層13及び負極集電箔15を含む負極17と、正極16と負極17の間に配置される固体電解質層11を備える。
(1)負極用スラリーの作製
活物質(A)としてのチタン酸リチウム粒子(LTO粒子)(HSP値:σD 16.5、σP 11.8、σH 13.4)78.5質量部を、主溶媒としての酪酸ブチルと混合し、超音波ホモジナイザーを用いて撹拌することによりLTO粒子の分散液を得た。当該LTO粒子の分散液中のLTO粒子のメジアン径(D50)は1.6μmであった。
前記LTO粒子の分散液に、固体電解質(B)としての硫化物固体電解質粒子(SE粒子)(硫化リンリチウム)を1.9質量部、導電材(D)としてのVGCF(繊維径0.15μm)を16.3質量部、結着剤(E)としてのPVdFを3.3質量部、並びに、副溶媒としてのDIBK、キシレン及び1,6−ヘキサンジオールを添加し、超音波ホモジナイザーを用いて撹拌することにより、実施例1の負極用スラリーを得た。
一方、実施例1で用いたSE粒子を、主溶媒である酪酸ブチルと混合し、超音波ホモジナイザーを用いて撹拌することにより、SE粒子の分散液を得て、当該SE粒子の分散液中のSE粒子のメジアン径(D50)を測定したところ、0.4μmであった。
実施例1において、LTO粒子及びSE粒子として、メジアン径(D50)が表1〜3に示す値となるような大きさの粒子を用いた以外は、実施例1と同様にして、実施例2〜9及び比較例1〜16の負極用スラリーを得た。
実施例1において、主溶媒として、酪酸ブチルに代えて表4に示す溶媒を用い、実施例11、13及び比較例18においては更に、LTO粒子及びSE粒子として、メジアン径(D50)が表4に示す値となるような大きさの粒子を用いた以外は、実施例1と同様にして、実施例10〜13及び比較例17、18の負極用スラリーを得た。
実施例1において、活物質(A)として、LTO粒子に代えて炭素(天然黒鉛)粒子を用い、比較例20においては更に、炭素粒子及びSE粒子として、メジアン径(D50)が表4に示す値となるような大きさの粒子を用いた以外は、実施例1と同様にして、比較例19、20の負極用スラリーを得た。
(1)凝集体サイズの測定
負極用スラリーに含まれる粒子の大きさを、粒ゲージ(グラインドメーター)を用いて、JIS K 5600−2−5に準拠し、スラリー混錬直後に測定した。粒径20μm以上の粒子のうち、最も大きい粒子の粒径を凝集物の大きさとして表1〜4に示す。なお、粒径20μm以上の凝集物が含まれていなかったものは「―」と表記する。
粒径が60μmを超える凝集物が含まれるスラリーをダイコーティングにより塗布して塗膜を形成すると、凝集物がダイ先端に詰まることで、ダイ塗工時に未塗布箇所が発生して、塗膜にスジが生じる場合があり、また、ダイのマニホールド内の液溜まりにより、塗膜の端部がぶれて、塗膜幅が安定しないことが多かった。更に、粒径が60μmを超える凝集物が含まれるスラリーを用いて形成された負極合材層の表面に、固体電解質層を積層すると、当該固体電解質層に割れが生じる場合があった。
負極集電体としてのニッケル箔上に負極用スラリーを塗布し、当該塗布の直後に、炉内温度を150℃に設定した熱風恒温槽に、負極用スラリーを塗布したニッケル箔を投入して乾燥することにより、負極合材層を形成し、厚み18μmのニッケル箔上に、厚み63μmの負極合材層を有する負極を得た。得られた負極の断面模式図を図3に示す。
次いで、得られた負極を用いて、図2に示すような全固体電池を作製した。全固体電池が有する正極合材層としては、リチウムニッケルコバルトマンガン系活物質と、硫化リンリチウムとを含有する層を用い、固体電解質層の材料としては、硫化リンリチウムを用いた。
得られた全固体電池の反応抵抗を交流インピーダンス測定法によって測定した。具体的には、25℃の環境下で、SOC40%に調整した全固体電池について、10−3〜104Hzの周波数範囲で複素インピーダンス測定を行い、等価回路フィッティングによって得られるCole−Coleプロットから、反応抵抗を求めた。
搭載車両のセル入出力の目標値により決定される各材料規格の工程能力及び源泉要因での大型セル換算による抵抗許容範囲から、反応抵抗は2.4Ω以下であれば良好である。
なお、比較例19及び20は、反応抵抗を測定することができなかった。
表2に示す比較例1〜7及び表3に示す比較例8〜16は、LTO粒子のメジアン径(D50)が1.6μm未満又は6.0μm超過、或いは、SE粒子のメジアン径(D50)が0.4未満又は0.6μm超過であり、比較例2〜5、7、9、10、12〜15においては、更にLTO粒子のD50/SE粒子のD50の比が2.7未満又は15.0超過であったため、粒径が60μm超過の凝集物が発生するか、反応抵抗が2.4Ω超過であるか、又はこれらの両方であった。
表4に示す比較例17及び18は、主溶媒として前記ΔσH1が5.2未満となるものを用いたため、粒径が60μm超過の凝集物が発生した。
表4に示す比較例19及び20は、活物質としてLTO粒子に代えて、炭素粒子を用い、前記ΔσH2が2.6未満であったため、粒径が60μm超過の凝集物が発生した。
12 正極合材層
13 負極合材層
14 正極集電箔
15 負極集電箔
16 正極
17 負極
100 全固体電池
Claims (1)
- 全固体電池が備える負極合材層の形成に用いられるスラリーであって、
活物質(A)と、固体電解質(B)と、溶媒(C)とを含有し、
前記活物質(A)が、メジアン径(D50)1.6μm以上6.0μm以下のチタン酸リチウム粒子を含有し、
前記固体電解質(B)が、メジアン径(D50)0.4μm以上0.6μm以下の固体電解質粒子を含有し、
前記溶媒(C)が、その総量100質量部中、50質量部超過を占める1種の主溶媒を含有し、
前記固体電解質粒子のHSP値の水素結合項σH(BσH)から、前記主溶媒のHSP値の水素結合項σH(CσH)を差し引いた値(ΔσH1=BσH−CσH)が5.2以上であり、且つ、前記チタン酸リチウム粒子のHSP値の水素結合項σH(AσH)から、前記固体電解質粒子のHSP値の水素結合項σH(BσH)を差し引いた値(ΔσH2=AσH−BσH)が2.6以上であり、
前記固体電解質粒子のメジアン径(D50)に対する前記チタン酸リチウム粒子のメジアン径(D50)の比(LTO粒子のD50/SE粒子のD50)が2.7以上15.0以下であることを特徴とする、負極用スラリー。
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