JP2020144355A - 感光性樹脂組成物、及びガラス基板のエッチング方法 - Google Patents
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Abstract
Description
また、特許文献1に記載されるように、ネガ型の感光性組成物を用いてパターニングされたエッチングマスクを形成する場合、ガラス基板からエッチングマスクを剥離させる際に、アルカリ性の剥離液が通常使用される。しかしながら、アルカリ性の剥離液を用いる場合、ガラス基板自体や、ガラス基板に付随する金属配線や樹脂材料にダメージが生じやすい。
酸解離性溶解抑制基を有し、酸の作用によりアルカリ可溶性が増大する樹脂成分(A)と、放射線の照射により酸を発生させる酸発生剤(B)と、フィラー(C)と、可塑剤(D)とを含むか、又は、
フェノール性水酸基を有する樹脂成分(A1)と、フェノール性水酸基と反応することにより酸解離性溶解抑制基を与える保護剤(A2)と、酸発生剤(B)と、フィラー(C)と、可塑剤(D)とを含み、
樹脂成分(A)が、フェノール性水酸基の少なくとも一部が酸解離性溶解抑制基により保護されたノボラック樹脂又はポリヒドロキシスチレン樹脂であり、
樹脂成分(A1)が、フェノール性水酸基の少なくとも一部が酸解離性溶解抑制基により保護されていてもよいノボラック樹脂又はポリヒドロキシスチレン樹脂であり、
ガラス基板上にエッチングマスクを形成するために用いられる、感光性樹脂組成物である。
第1の態様にかかる感光性樹脂組成物を、ガラス基板の少なくとも一方の主面に塗布して、ガラス基板の主面上に塗布膜を形成する塗布膜形成工程と、
塗布膜を、位置選択的に露光する露光工程と、
露光された塗布膜を、現像液により現像して、エッチングマスクを形成するエッチングマスク形成工程と、
エッチングマスクを備えるガラス基板に対してエッチング加工を施す、エッチング工程と、
エッチングマスクを除去する、除去工程と、
を含む、ガラス基板のエッチング方法である。
感光性樹脂組成物は、ガラス基板上にエッチングマスクを形成するために用いられる組成物である。
感光性樹脂組成物は、酸解離性溶解抑制基を有し、酸の作用によりアルカリ可溶性が増大する樹脂成分(A)と、放射線の照射により酸を発生させる酸発生剤(B)と、フィラー(C)と、可塑剤(D)とを含むか、又は、
フェノール性水酸基を有する樹脂成分(A1)と、フェノール性水酸基と反応することにより酸解離性溶解抑制基を与える保護剤(A2)と、酸発生剤(B)と、フィラー(C)と、可塑剤(D)とを含む。
以下、上記の樹脂成分(A)と、酸発生剤(B)と、フィラー(C)と、可塑剤(D)とを含む感光性樹脂組成物を、第1の感光性樹脂組成物と称する。
また、上記のフェノール性水酸基を有する樹脂成分(A1)と、フェノール性水酸基と反応することにより酸解離性溶解抑制基を与える保護剤(A2)と、酸発生剤(B)と、フィラー(C)と、可塑剤(D)とを含む感光性樹脂組成物を第2の感光性樹脂組成物と称する。
前述の通り、第1の感光性樹脂組成物は、上記の樹脂成分(A)と、酸発生剤(B)と、フィラー(C)と、可塑剤(D)とを含む。以下、第1の感光性樹脂組成物の必須、又は任意の成分について説明する。
樹脂成分(A)は、フェノール性水酸基の少なくとも一部が酸解離性溶解抑制基により保護されたノボラック樹脂又はポリヒドロキシスチレン樹脂である。
樹脂成分(A)として、芳香族骨格を有するノボラック樹脂又はポリヒドロキシスチレン樹脂に由来する樹脂を用いることにより、第1の感光性樹脂組成物を用いて形成されるエッチングマスクは、フッ化水素酸水溶液等のエッチャントに対する耐性に優れる。
ノボラック樹脂又はポリヒドロキシスチレン樹脂と、後述する式(I)で表されるジビニルエーテル化合物との反応物においては、ノボラック樹脂又はポリヒドロキシスチレン樹脂の分子が、フェノール性水酸基と式(I)で表されるジビニルエーテル化合物との反応によって、2価の酸解離性溶解抑制基で架橋されている。
酸解離性溶解抑制基により保護されたノボラック樹脂は、フェノール性水酸基の少なくとも一部が酸解離性溶解抑制基により保護されたノボラック樹脂である。酸解離性溶解抑制基により水酸基を保護されるノボラック樹脂は特に限定されず、周知のノボラック樹脂から適宜選択し得る。
例えば、酸解離性溶解抑制基により保護されたノボラック樹脂としては、下記式(a1)で表される、酸解離性溶解抑制基で保護されたフェノール性水酸基を有する構成単位を含む樹脂を使用することができる。
式(I)において、Aa1が、置換基を有してもよく、主鎖にエーテル結合を含んでいてもよい炭素原子数1以上10以下のアルキレン基、又は下記式(II):
−(Aa2)na−Aa3−(Aa2)na−・・・(II)
で表される基であり、
式(II)において、Aa2が、置換基を有してもよい炭素原子数1以上10以下のアルキレン基であり、Aa3がシクロヘキシレン基であり、naが0又は1である。
式(I)で表されるジビニルエーテル化合物に由来する2価の酸解離性溶解抑制基は、下記式(Ia):
−CH(CH3)−O−Aa1−O−CH(CH3)−・・・(Ia)
で表される基である。
また、式(I)で表されるジビニルエーテル化合物の一方の末端のみが、ノボラック樹脂が有するフェノール性水酸基と反応する場合、下記式(Ib):
−CH(CH3)−O−Aa1−O−CH=CH2・・・(Ib)
で表される1価の酸解離性溶解抑制基が生成する。
式(Ia)、式(Ib)中のAa1は、式(I)中のAa1と同様である。
Aa1が、主鎖にエーテル結合を含んでいてもよいアルキレン基である場合、その炭素原子数は1以上10以下であり、1以上8以下が好ましく、2以上6以下がより好ましい。
Aa1としての、主鎖にエーテル結合を含んでいてもよいアルキレン基の好適な具体例としては、−CH2CH2CH2CH2−、−CH2CH2−O−CH2CH2−、及び−CH2CH2−O−CH2CH2−O−CH2CH2−が挙げられる。
式(II)中、naは、独立に0又は1である。
式(II)中、Aa2は、置換基を有してもよい炭素原子数1以上10以下のアルキレン基である。Aa2としてのアルキレン基の炭素原子数は、1以上6以下が好ましく、1以上4以下がより好ましく、1又は2がさらに好ましい。Aa2としてのアルキレン基が有していてもよい置換基としては、塩素原子、臭素原子、フッ素原子等のハロゲン原子や、メトキシ基、及びエトキシ基等のアルコキシ基が挙げられる。
Aa2の好適な具体例としては、メチレン基、エタン−1,2−ジイル基、エタン−1,1,−ジイル基、プロパン−1,3−ジイル基、及びブタン−1,4−ジイル基等が挙げられる。
酸解離性溶解抑制基により保護されたポリヒドロキシスチレン樹脂は、フェノール性水酸基の少なくとも一部が酸解離性溶解抑制基により保護されたポリヒドロキシスチレン樹脂である。酸解離性溶解抑制基により水酸基を保護されるポリヒドロキシスチレン樹脂は特に限定されず、周知のポリヒドロキシスチレン樹脂から適宜選択し得る。
例えば、酸解離性溶解抑制基により保護されたポリヒドロキシスチレン樹脂としては、下記式(a4)で表される、酸解離性溶解抑制基で保護されたフェノール性水酸基を有する構成単位を含む樹脂を使用することができる。
酸発生剤(B)は、放射線の照射により酸を発生する化合物である。酸発生剤(B)は、光により直接又は間接的に酸を発生する化合物であれば特に限定されない。酸発生剤(B)としては、以下に説明する、第1〜第5の酸発生剤が好ましい。以下、第1〜第5の酸発生剤について説明する。
第1の酸発生剤としては、下記式(b1)で表される化合物が挙げられる。
第2の酸発生剤としては、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−ピペロニル−1,3,5−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−[2−(2−フリル)エテニル]−s−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−[2−(5−メチル−2−フリル)エテニル]−s−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−[2−(5−エチル−2−フリル)エテニル]−s−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−[2−(5−プロピル−2−フリル)エテニル]−s−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−[2−(3,5−ジメトキシフェニル)エテニル]−s−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−[2−(3,5−ジエトキシフェニル)エテニル]−s−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−[2−(3,5−ジプロポキシフェニル)エテニル]−s−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−[2−(3−メトキシ−5−エトキシフェニル)エテニル]−s−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−[2−(3−メトキシ−5−プロポキシフェニル)エテニル]−s−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−[2−(3,4−メチレンジオキシフェニル)エテニル]−s−トリアジン、2,4−ビス(トリクロロメチル)−6−(3,4−メチレンジオキシフェニル)−s−トリアジン、2,4−ビス−トリクロロメチル−6−(3−ブロモ−4−メトキシ)フェニル−s−トリアジン、2,4−ビス−トリクロロメチル−6−(2−ブロモ−4−メトキシ)フェニル−s−トリアジン、2,4−ビス−トリクロロメチル−6−(2−ブロモ−4−メトキシ)スチリルフェニル−s−トリアジン、2,4−ビス−トリクロロメチル−6−(3−ブロモ−4−メトキシ)スチリルフェニル−s−トリアジン、2−(4−メトキシフェニル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−1,3,5−トリアジン、2−(4−メトキシナフチル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−1,3,5−トリアジン、2−[2−(2−フリル)エテニル]−4,6−ビス(トリクロロメチル)−1,3,5−トリアジン、2−[2−(5−メチル−2−フリル)エテニル]−4,6−ビス(トリクロロメチル)−1,3,5−トリアジン、2−[2−(3,5−ジメトキシフェニル)エテニル]−4,6−ビス(トリクロロメチル)−1,3,5−トリアジン、2−[2−(3,4−ジメトキシフェニル)エテニル]−4,6−ビス(トリクロロメチル)−1,3,5−トリアジン、2−(3,4−メチレンジオキシフェニル)−4,6−ビス(トリクロロメチル)−1,3,5−トリアジン、トリス(1,3−ジブロモプロピル)−1,3,5−トリアジン、トリス(2,3−ジブロモプロピル)−1,3,5−トリアジン等のハロゲン含有トリアジン化合物、並びにトリス(2,3−ジブロモプロピル)イソシアヌレート等の下記式(b3)で表されるハロゲン含有トリアジン化合物が挙げられる。
第3の酸発生剤としては、α−(p−トルエンスルホニルオキシイミノ)−フェニルアセトニトリル、α−(ベンゼンスルホニルオキシイミノ)−2,4−ジクロロフェニルアセトニトリル、α−(ベンゼンスルホニルオキシイミノ)−2,6−ジクロロフェニルアセトニトリル、α−(2−クロロベンゼンスルホニルオキシイミノ)−4−メトキシフェニルアセトニトリル、α−(エチルスルホニルオキシイミノ)−1−シクロペンテニルアセトニトリル、並びにオキシムスルホネート基を含有する下記式(b4)で表される化合物が挙げられる。
第4の酸発生剤としては、ビス(p−トルエンスルホニル)ジアゾメタン、ビス(1,1−ジメチルエチルスルホニル)ジアゾメタン、ビス(シクロヘキシルスルホニル)ジアゾメタン、ビス(2,4−ジメチルフェニルスルホニル)ジアゾメタン等のビススルホニルジアゾメタン類;p−トルエンスルホン酸2−ニトロベンジル、p−トルエンスルホン酸2,6−ジニトロベンジル、ニトロベンジルトシレート、ジニトロベンジルトシラート、ニトロベンジルスルホナート、ニトロベンジルカルボナート、ジニトロベンジルカルボナート等のニトロベンジル誘導体;ピロガロールトリメシラート、ピロガロールトリトシラート、ベンジルトシラート、ベンジルスルホナート、N−メチルスルホニルオキシスクシンイミド、N−トリクロロメチルスルホニルオキシスクシンイミド、N−フェニルスルホニルオキシマレイミド、N−メチルスルホニルオキシフタルイミド等のスルホン酸エステル類;N−(トリフルオロメチルスルホニルオキシ)フタルイミド、N−(トリフルオロメチルスルホニルオキシ)−1,8−ナフタルイミド、N−(トリフルオロメチルスルホニルオキシ)−4−ブチル−1,8−ナフタルイミド等のトリフルオロメタンスルホン酸エステル類;ジフェニルヨードニウムヘキサフルオロホスファート、(4−メトキシフェニル)フェニルヨードニウムトリフルオロメタンスルホナート、ビス(p−tert−ブチルフェニル)ヨードニウムトリフルオロメタンスルホナート、トリフェニルスルホニウムヘキサフルオロホスファート、(4−メトキシフェニル)ジフェニルスルホニウムトリフルオロメタンスルホナート、(p−tert−ブチルフェニル)ジフェニルスルホニウムトリフルオロメタンスルホナート等のオニウム塩類;ベンゾイントシラート、α−メチルベンゾイントシラート等のベンゾイントシレート類;その他のジフェニルヨードニウム塩、トリフェニルスルホニウム塩、フェニルジアゾニウム塩、ベンジルカルボナート等が挙げられる。
酸発生剤(B)を2種以上組み合わせる場合、エッチングマスクの膜特性の点から、第1の酸発生剤と、第2〜4の酸発生剤から選択される1種以上とを組み合わせることが好ましく、第1の酸発生剤と、第2〜4の酸発生剤から選択される1種とを組み合わせることがより好ましく、第1の酸発生剤と第3の酸発生剤とを組み合わせることが好ましい。
また、(B)成分中、第1の酸発生剤と他の酸発生剤(第2〜4の酸発生剤から選択される1種以上)との配合量の比(質量比)は、(第1の酸発生剤):(他の酸発生剤)=99:1〜1:99の範囲内であることが好ましく、5:95〜50:50がより好ましく、10:90〜40:60がさらに好ましく、10:90〜30:70が最も好ましい。
感光性樹脂組成物は、フィラー(C)を含有する。感光性樹脂組成物がフィラー(C)を含むことにより、感光性樹脂組成物を用いて硬度、機械的特性、耐熱性等に優れるエッチングマスクを形成しやすい。フィラー(C)は、無機フィラーであっても、有機フィラーであってもよく、無機フィラーが好ましい。
フッ化水素酸等のエッチャントに対する耐性が高い点で、フィラー(C)としては、例えば、マイカ、タルク、クレー、ベントナイト、モンモリロナイト、カオリナイト、ワラストナイト、アルミナ、水酸化アルミニウム、硫酸バリウム、チタン酸バリウム、チタン酸カリウム、等が挙げられる。
例えば、感光性樹脂組成物におけるフィラー(C)の含有量は、樹脂成分(A)の質量と、酸発生剤(B)の質量との合計100質量部に対して、30質量部以上70質量部以下が好ましく、35質量部以上60質量部以下がより好ましい。
特に、エッチングによるガラス基板の掘り込み深さが300μm以上であるような場合には、フィラー(C)の含有量が上記の範囲内であるのが好ましい。
また、エッチングによるガラス基板の掘り込み深さが300μm未満であるような場合、感光性樹脂組成物におけるフィラー(C)の含有量は、樹脂成分(A)の質量と、酸発生剤(B)の質量との合計100質量部に対して、1質量部以上30質量部未満であってもよい。
感光性樹脂組成物は可塑剤(D)を含む。感光性樹脂組成物が可塑剤(D)を含むことにより、感光性樹脂組成物を用いて形成されるエッチングマスクにおけるクラックの発生を抑制できる。クラックのないエッチングマスクは、ガラス基板のエッチングに用いられるエッチャントに対して優れた耐性を有する。
感光性樹脂組成物は、通常、塗布性の調整の目的等で溶剤(S)を含有するのが好ましい。溶剤(S)の種類は、本発明の目的を阻害しない範囲で特に限定されず、従来よりポジ型の感光性樹脂組成物に使用されている溶剤から適宜選択して使用することができる。
感光性樹脂組成物に含まれる各成分の溶解性が良好である点や、入手が容易である点等から、上記の溶剤(S)の具体例における高沸点溶剤(S1)の好ましい例として、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、ヘキシレングリコール、グリセリン、ベンジルアルコール、テルピネオール、プロピレングリコールジアセテート、1,3−ブチレングリコールジアセテート、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノプロピルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノフェニルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、トリプロピレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、エチレングリコールモノフェニルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノメチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノプロピルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノブチルエーテルアセテート、ジエチレングリコールモノフェニルエーテルアセテート、ジプロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、1,3−ブチレングリコールモノメチルエーテルアセテート(3−メトキシブチルアセテート)、3−メチル−3−メトキシブチルアセテート、3−エチル−3−メトキシブチルアセテート、2−メトキシペンチルアセテート、3−メトキシペンチルアセテート、4−メトキシペンチルアセテート、2−メチル−3−メトキシペンチルアセテート、3−メチル−3−メトキシペンチルアセテート、3−メチル−4−メトキシペンチルアセテート、及び4−メチル−4−メトキシペンチルアセテート、ジエチレングリコールジエチルエーテル、ジプロピレングリコールジメチルエーテル、ジヘキシルエーテル酢酸ベンジル、安息香酸エチル、マレイン酸ジエチル、シクロヘキサノールアセテート、及びガンマブチロラクトン等が挙げられる。
また、感光性樹脂組成物の全質量に対して、0.5質量%以上20質量%以下が好ましく、1質量%以上15質量%以下がより好ましく、2質量%以上10質量%以下が特に好ましい。
後述する、ガラス基板の2つの主面の双方において、接触型の塗布装置を用いて、鉛直上方側から鉛直下方側に向けて感光性樹脂組成物を塗布する工程の場合には、感光性樹脂組成物の粘度を1000cp以上に調整することが好ましく、1400cp以上がより好ましく、2000cp以上がさらに好ましい。上限は特になく、感光性樹脂組成物に流動性があればよい。
感光性樹脂組成物は、従来よりポジ型の感光性組成物に配合されている種々の成分を含んでいてもよい。
フッ素系界面活性剤の具体例としては、BM−1000、BM−1100(いずれもBMケミー社製)、メガファックF142D、メガファックF172、メガファックF173、メガファックF183(いずれも大日本インキ化学工業社製)、フロラードFC−135、フロラードFC−170C、フロラードFC−430、フロラードFC−431(いずれも住友スリーエム社製)、サーフロンS−112、サーフロンS−113、サーフロンS−131、サーフロンS−141、サーフロンS−145(いずれも旭硝子社製)、SH−28PA、SH−190、SH−193、SZ−6032、SF−8428(いずれも東レシリコーン社製)等の市販のフッ素系界面活性剤が挙げられるが、これらに限定されるものではない。
シリコーン系界面活性剤としては、未変性シリコーン系界面活性剤、ポリエーテル変性シリコーン系界面活性剤、ポリエステル変性シリコーン系界面活性剤、アルキル変性シリコーン系界面活性剤、アラルキル変性シリコーン系界面活性剤、及び反応性シリコーン系界面活性剤等を好ましく用いることができる。
シリコーン系界面活性剤としては、市販のシリコーン系界面活性剤を用いることができる。市販のシリコーン系界面活性剤の具体例としては、ペインタッドM(東レ・ダウコーニング社製)、トピカK1000、トピカK2000、トピカK5000(いずれも高千穂産業社製)、XL−121(ポリエーテル変性シリコーン系界面活性剤、クラリアント社製)、BYK−088(シリコーン系消泡剤、ビックケミー社製)、BYK−310(ポリエステル変性シリコーン系界面活性剤、ビックケミー社製)等が挙げられる。
前述の通り、第2の感光性樹脂組成物は、フェノール性水酸基を有する樹脂成分(A1)と、フェノール性水酸基と反応することにより酸解離性溶解抑制基を与える保護剤(A2)と、酸発生剤(B)と、フィラー(C)と、可塑剤(D)とを含む。
酸発生剤(B)、フィラー(C)、可塑剤(D)、及びその他の成分についてには第1の感光性樹脂組成物と同様である。
フェノール性水酸基を有する樹脂成分(A1)は、フェノール性水酸基の少なくとも一部が前記酸解離性溶解抑制基により保護されていてもよいノボラック樹脂又はポリヒドロキシスチレン樹脂である。フェノール性水酸基を有する一方で、フェノール性水酸基の少なくとも一部が前記酸解離性溶解抑制基により保護されているノボラック樹脂又はポリヒドロキシスチレン樹脂については、第1の感光性樹脂組成物いついて説明した樹脂成分(A)と同様である。ノボラック樹脂及びポリヒドロキシスチレン樹脂としては、第1の感光性樹脂組成物について説明した樹脂成分(A)において、酸解離性溶解抑制基で保護されたフェノール性水酸基が脱保護された状態のノボラック樹脂及びポリヒドロキシスチレン樹脂を用いることができる。
保護剤(A2)は、フェノール性水酸基と反応することにより酸解離性溶解抑制基を与える化合物である。
保護剤(A2)としては、フェノール性水酸基との反応によって、第1の感光性樹脂組成物について説明した、メトキシエチル基、エトキシエチル基、n−プロポキシエチル基、イソプロポキシエチル基、n−ブトキシエチル基、イソブトキシエチル基、tert−ブトキシエチル基、シクロヘキシロキシエチル基、メトキシプロピル基、エトキシプロピル基、1−メトキシ−1−メチル−エチル基、1−エトキシ−1−メチルエチル基、tert−ブトキシカルボニル基、tert−ブトキシカルボニルメチル基、トリメチルシリル基、トリ−tert−ブチルジメチルシリル基等の酸解離性溶解抑制基を与える化合物であれば特に限定されない。
ガラス基板のエッチング方法は、
前述の感光性樹脂組成物を、ガラス基板の少なくとも一方の主面に塗布して、ガラス基板の主面上に塗布膜を形成する塗布膜形成工程と、
塗布膜を、位置選択的に露光する露光工程と、
露光された塗布膜を、現像液により現像して、エッチングマスクを形成するエッチングマスク形成工程と、
エッチングマスクを備えるガラス基板に対してエッチング加工を施す、エッチング工程と、
エッチングマスクを除去する、除去工程と、
を含む方法である。
塗布膜形成工程では、エッチングの対象であるガラス基板の少なくとも一方の主面に、前述感光性樹脂組成物を塗布して、ガラス基板の主面上に塗布膜形成する。
ガラス基板の種類は、特に限定されず、無アルカリガラス、ホウケイ酸ガラス、強化ガラス、石英等が挙げられる。またガラス基板の形状の種類も特に問わない。ガラス基板の形状は凹凸形状であってもよく、貫通孔を有する形状であってもよい。
本発明の感光性樹脂組成物を用いてエッチングマスクを形成することにより、エッチング加工によるガラス基板の掘り込み深さは、例えば、2000μm程度にまでも深くすることができる。掘り込み深さの加工範囲において下限側の値は適宜設定することができる。
上記の掘り込み深さを考慮すると、ガラス基板の厚さは10μm以上が好ましく、200μm以上3000μm以下がより好ましく、250μm以上2300μm以下がさらに好ましく、300μmm以上2000μm以下が特に好ましい。
ガラス基板の両方の主面にエッチャントを接触させてエッチングを行う場合、ガラス基板の両方の主面上にエッチングマスクが形成される。
なお、ガラス基板の主面の面方向が水平方向又は略水平方向であるようにガラス基板が配置された状態で、ガラス基板の2つの主面の双方において、接触型の塗布装置による感光性樹脂組成物の塗布を行うこともできる。
露光工程では、ガラス基板上の塗布膜に対して、形成されるべきエッチングマスクの形状に応じて位置選択的に露光が行われる。
具体的には、塗布膜に対して、所定のパターンのマスクを介して、活性光線又は放射線、例えば波長が300nm以上500nm以下の紫外線又は可視光線が選択的に照射(露光)される。
エッチングマスク形成工程では、露光された塗布膜を現像液により現像してエッチングマスクを形成する。
エッチング工程において、エッチングマスクを備えるガラス基板に対してエッチング加工を施す。
エッチングは、ガラス基板の一方の主面のみにエッチャントを接触させて行われてもよく、ガラス基板の両方の主面にエッチャントを接触させて行われてもよい。
保護膜は、エッチャントに対す耐性を有する材料からなるシートをガラス基板に貼り付けて形成してもよく、前述の感光性樹脂組成物を塗布した後、塗布膜を加熱して形成してもよい。
エッチング加工に次いで、除去工程において、ガラス基板からエッチングマスクが除去される。
下表に記載の比率で各成分を混合し感光性樹脂組成物を得た。表1に記載の各成分の使用量は、質量部である。表1中の下記成分は以下の通りである。また、各例の組成物の粘度について、実施例1〜4はいずれも約1500cpであった。実施例5〜7は約2000cpであった。
(A)−1:全フェノール性水酸基の7.5%が1,4−シクロヘキサンジメタノールジビニルエーテルに由来する酸解離性溶解抑制基で保護されたノボラック樹脂。(Mw:40000、保護前のノボラック樹脂について、m−クレゾール/p−クレゾール=6/4(モル比)。)
(A)−2:全フェノール性水酸基の15%が1,4−シクロヘキサンジメタノールジビニルエーテルに由来する酸解離性溶解抑制基で保護されたノボラック樹脂。(Mw:15000、保護前のノボラック樹脂について、m−クレゾール/p−クレゾール=6/4(モル比)。)
(A)−3:全フェノール性水酸基の6%が1,4−シクロヘキサンジメタノールジビニルエーテルに由来する酸解離性溶解抑制基で保護されたノボラック樹脂。(Mw:25000、保護前のノボラック樹脂について、m−クレゾール/p−クレゾール=6/4(モル比)。)
(A2)−1:1,4−シクロヘキサンジメタノールジビニルエーテル
(B)−1:トリフェニルスルホニウムノナフルオロブタンスルホネート
(B)−2:下記式の化合物
アジン
(B)−4:下記式の化合物
(C)−1:硫酸バリウム粉末
<可塑剤(D)>
(D)−1:ポリビニルメチルエーテル(質量平均分子量100000)
(S)−1:プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート
(S)−2:酢酸ブチル
(S)−3:メトキシブチルアセテート
(O)−1:トリ−n−デシルアミンと0.1質量部と界面活性剤(商品名:XR−104、大日本インキ化学工業社製)0.1質量部
(O)−2:シリコーン系消泡剤(商品名:BYK−088、ビックケミー社製)
得られた実施例1〜4の感光性樹脂組成物を用いて、以下の方法に従い、ガラス基板上にエッチングマスクを形成した。
まず、ポリイミド膜と金属配線とを部分的に備える厚さ400μmのガラス基板上に、感光性樹脂組成物を塗布した。次いで、塗布膜を、90℃で3分間加熱した後、150℃で3分間加熱した。加熱後の塗布膜に対して、ポジ型のマスクを介して、露光量1200mJ/cm2にて露光を行った。露光後の塗布膜を、115℃で3分間加熱した。加熱後の塗布膜を、22℃の濃度2.38質量%のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液に7分間接触させて、現像を行った。現像された塗布膜を、120℃で60分間加熱して、厚さ70μmのエッチングマスクを形成した。
エッチングマスクを備えるガラス基板に対して、室温で、以下の条件でエッチングを行った。
・エッチング処理液(フッ酸水溶液10質量%と硝酸水溶液20質量%の1:1混酸溶液)
・エッチング時間:1時間
エッチングマスクの除去後のガラス基板の表面を、顕微鏡により観察したが、ガラス基板上には、エッチングマスクの除去後の残渣は観察されなかった。また、ポリイミド膜の膜減りや、金属配線へのダメージも観察されなかった。
<評価2>
得られた実施例5〜7の感光性樹脂組成物を用いて、以下の方法に従い、ガラス基板上にエッチングマスクを形成した。
まず、ポリイミド膜と金属配線とを部分的に備える厚さ400μmのガラス基板上に、感光性樹脂組成物を70μm塗布し、90℃で3分間加熱し乾燥を行った。次いで、同じ感光性樹脂組成物を用いて、乾燥された塗布膜上に2回目の塗布と乾燥(90℃で3分間加熱)とを行い、140μm膜厚の塗布膜を得た。その後、塗布膜を150℃で3分間加熱した。乾燥(加熱)後の塗布膜に対して、ポジ型のマスクを介して、露光量1200mJ/cm2にて露光を行った。露光後の塗布膜を、115℃で3分間加熱した。加熱後の塗布膜を、22℃の濃度2.38質量%のテトラメチルアンモニウムヒドロキシド水溶液に7分間接触させて、現像を行った。現像された塗布膜を、120℃で60分間加熱して、厚さ約140μmのエッチングマスクを形成した。
得られたエッチングマスクを超音波顕微鏡(C−SAM D9600)で確認したところピンホールやクラックのないエッチングマスクであった。
エッチングマスクを備えるガラス基板に対して、室温で、以下の条件でエッチングを行った。
・エッチング処理液(フッ酸水溶液10質量%と硝酸水溶液20質量%の1:1混酸溶液)
・エッチング時間:1時間
エッチングマスクの除去後のガラス基板の表面を、顕微鏡により観察したが、ガラス基板上には、エッチングマスクの除去後の残渣は観察されなかった。また、ポリイミド膜の膜減りや、金属配線へのダメージも観察されなかった。
<剥離性評価>
市販のネガ型感光性組成物を用いて、常方に従って、塗布、露光、及び現像を行い、ポリイミド膜と金属配線とを部分的に備える厚さ400μmガラス基板上に、厚さ70μmのエッチングマスクを形成した。実施例と同様のエッチング処理後、エッチングマスクを備えるガラス基板を、室温にてN−メチル−2−ピロリドン(NMP)とジメチルスルホキシド(DMSO)との混合溶媒(NMP/DMSO(質量比)=40/60)に浸漬したところ、10分の浸漬では、エッチングマスクを除去できなかった。
また、エッチングマスクを備えるガラス基板を、50℃にて、モノエタノールアミン(MEA)とジメチルスルホキシド(DMSO)との混合溶媒(MEA/DMSO(質量比)=70/30)に30分浸漬したところ、エッチングマスクを除去できたものの、ガラス基板上に大量の除去後残渣が発生した。また、ポリイミド膜には膜減りが観察され、金属配線には腐食が見られた。
Claims (7)
- 酸解離性溶解抑制基を有し、酸の作用によりアルカリ可溶性が増大する樹脂成分(A)と、放射線の照射により酸を発生させる酸発生剤(B)と、フィラー(C)と、可塑剤(D)とを含むか、又は、
フェノール性水酸基を有する樹脂成分(A1)と、前記フェノール性水酸基と反応することにより酸解離性溶解抑制基を与える保護剤(A2)と、前記酸発生剤(B)と、前記フィラー(C)と、前記可塑剤(D)とを含み、
前記樹脂成分(A)が、フェノール性水酸基の少なくとも一部が前記酸解離性溶解抑制基により保護されたノボラック樹脂又はポリヒドロキシスチレン樹脂であり、
前記樹脂成分(A1)が、フェノール性水酸基の少なくとも一部が前記酸解離性溶解抑制基により保護されていてもよいノボラック樹脂又はポリヒドロキシスチレン樹脂であり、
ガラス基板上にエッチングマスクを形成するために用いられる、感光性樹脂組成物。 - 前記感光性樹脂組成物が、前記樹脂成分(A)と、前記酸発生剤(B)と、前記フィラー(C)と、前記可塑剤(D)とを含む場合に、前記樹脂成分(A)が、前記ノボラック樹脂又はポリヒドロキシスチレン樹脂と、式(I)で表される化合物との反応物を含み、
前記感光性樹脂組成物が、前記樹脂成分(A1)と、前記保護剤(A2)と、前記酸発生剤(B)と、前記フィラー(C)と、前記可塑剤(D)とを含む場合に、前記保護剤(A2)が、式(I)で表される前記化合物を含み、
前記式(I)が下式:
H2C=CH−O−Aa1−O−CH=CH2・・・(I)
で表され、
前記式(I)において、Aa1が、置換基を有してもよく、主鎖にエーテル結合を含んでいてもよい炭素原子数1以上10以下のアルキレン基、又は下記式(II):
−(Aa2)na−Aa3−(Aa2)na−・・・(II)
で表される基であり、
前記式(II)において、Aa2が、置換基を有してもよい炭素原子数1以上10以下のアルキレン基であり、Aa3がシクロヘキシレン基であり、naが0又は1である、請求項1に記載の感光性樹脂組成物。 - 前記可塑剤(D)が、ポリビニルアルキルエーテルを含む、請求項1又は2に記載の感光性樹脂組成物。
- 溶剤(S)を含み、前記溶剤(S)が、大気圧下での沸点が170℃以上である高沸点溶剤(S1)を含む、請求項1〜3のいずれか1項に記載の感光性樹脂組成物。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の前記感光性樹脂組成物を、ガラス基板の少なくとも一方の主面に塗布して、前記ガラス基板の主面上に塗布膜を形成する塗布膜形成工程と、
前記塗布膜を、位置選択的に露光する露光工程と、
露光された前記塗布膜を、現像液により現像して、エッチングマスクを形成するエッチングマスク形成工程と、
前記エッチングマスクを備える前記ガラス基板に対してエッチング加工を施す、エッチング工程と、
エッチングマスクを除去する、除去工程と、
を含む、ガラス基板のエッチング方法。 - 前記エッチング加工が、前記ガラス基板を厚さ方向に貫通する孔を形成する孔開け加工である、請求項5に記載のガラス基板のエッチング方法。
- 前記エッチングマスクを、前記ガラス基板の2つの主面の双方において形成し、
前記エッチング加工を、前記ガラス基板の2つの主面の双方に対して施す、請求項5又は6に記載のガラス基板のエッチング方法。
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