JP2020140158A - 静電荷像現像用トナーの製造方法及び静電荷像現像用トナー - Google Patents
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Abstract
Description
前記トナー粒子が、少なくとも結着樹脂と、前記顔料としてカーボンブラックと銅フタロシアニン化合物を含有し、
前記銅フタロシアニン化合物の一次粒子の個数平均短径Daに対する個数平均長径Dbの比の値(Db/Da)が2.0〜6.0の範囲内であり、
前記銅フタロシアニン化合物の分散液の吸収スペクトルにおいて、波長700〜750nmの範囲内に観測される吸光度の最大値Aが、0.95〜1.05の範囲内となるように調整し、かつ、
前記最大値Aに対する波長600〜650nmの範囲内に観測される吸光度の最大値Bの比の値(吸光度比:B/A)が、下記条件式(1)を満たすことを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
条件式(1) 0.90≦B/A≦1.04
条件式(2) 0.95≦B/A≦1.03
前記トナー粒子が、少なくとも結着樹脂と、前記顔料としてカーボンブラックと銅フタロシアニン化合物を含有し、
前記銅フタロシアニン化合物の一次粒子の個数平均短径Daに対する個数平均長径Dbの比の値(Db/Da)が2.0〜6.0の範囲内であることを特徴とする静電荷像現像用トナー。
前記最大値Aに対する波長600〜650nmの範囲内に観測される吸光度の最大値Bの比の値(吸光度比:B/A)が、0.90〜1.04の範囲内であることを特徴とする第5項に記載の静電荷像現像用トナー。
本発明の静電荷像現像用トナーは、少なくとも結着樹脂と、顔料としてカーボンブラックと銅フタロシアニン化合物を含有しているトナー粒子より構成させていることを特徴とする。
本発明に係る銅フタロシアニン化合物は、一次粒子の個数平均短径Daに対する個数平均長径Dbの比の値(Db/Da)が2.0〜6.0の範囲内であることを特徴とする。
本発明で規定する個数平均短径Daに対する個数平均長径Dbの比の値(Db/Da)(以下、「平均アスペクト比」ともいう。)は、トナーをテトラヒドロフラン(THF)に溶解し、遠心分離と上澄みの除去とを繰り返すことによりTHF可溶分を除去した後、不溶分をTHFに分散し、超音波分散させてから、電子顕微鏡で観察することで、平均アスペクト比を算出する。なお、トナーの結着樹脂のTHFの溶解性が悪く顕微鏡での観察が困難である場合や、銅フタロシアニン化合物がTHFに溶解し上澄みが着色してしまう場合には、他の溶媒を用いることもできる。
本発明に係る銅フタロシアニン化合物の分散液は、具体的には、シアン顔料である銅フタロシアニン化合物、界面活性剤及び水より構成され、本発明の静電荷像現像用トナーの製造方法においては、当該銅フタロシアニン化合物の分散液の吸収スペクトルとして、波長700〜750nmの範囲内に観測される吸光度の最大値Aが、0.95〜1.05の範囲内となるように調整し、かつ、前記最大値Aに対する波長600〜650nmの範囲内に観測される吸光度の最大値Bの比の値(吸光度比:B/A)が、0.90〜1.04の範囲内とすることを特徴とする。
銅フタロシアニン化合物の顔料分散液の吸収スペクトルは、紫外可視分光光度計 V−530(日本分光(株)社製)を用いて、室温(25℃)で行う。
本発明に係る銅フタロシアニン化合物は、既存の銅フタロシアニン化合物を用いてもよいが、無置換の銅フタロシアニン化合物であることが、所望の色域(明度及び彩度)の色の画像が得られやすい点で好ましい。
一般式(II) P−(A−Z)n
上記式中、Pは銅フタロシアニン環のn個の水素を除いた残基を表す。Yは第1〜3級アミノ基、カルボキシ基、スルホン酸基又はそれと塩基若しくは金属との塩を表す。Aは2価の連結基を表す。Zは第1〜2級アミノ基の窒素原子上の水素の少なくとも1つを除いた残基、又は窒素を含む複素環の窒素原子上の水素の少なくとも1つを除いた残基を表す。mは1〜4の整数を表し、nは1〜4の整数を表す。
銅フタロシアニン化合物の製造方法としては、例えばワイラー法と呼ばれる無水フタル酸と尿素と金属塩とを反応させ金属フタロシアニンを合成する方法や、フタロニトリル法と呼ばれるフタロニトリルと金属塩とを反応させ金属フタロシアニンを合成する方法を用いることができる。
本発明の静電荷像現像用トナーにおいて、銅フタロシアニン化合物と併用するブラック顔料であるカーボンブラックとしては、チャンネルブラック、ファーネスブラック、アセチレンブラック、サーマルブラック、ランプブラックなどを使用することができる。また、カーボンブラックの他に、磁性体、鉄・チタン複合酸化物ブラックなどを併用することができる。磁性体としてはフェライト、マグネタイトなどを使用することができる。
本発明に係る銅フタロシアニン化合物及びカーボンブラックの分散液の調製に適用可能な界面活性剤は、顔料の分散を促進する分散剤として機能するものである。界面活性剤は、分散させた微粒子の凝集を防ぐのに有用である。
〈個数平均粒径〉
アスペクト比が2.0〜6.0の範囲内にある銅フタロシアニン化合物を含有する分散液の特性を示す指標としては、前述の本発明の効果の発現機構及び作用機構において記載したように、吸光度の最大値Aに対する最大値Bの比の値(吸光度比:B/A)を用いることが特に好ましいが、その他にも、必要に応じて個数平均粒径を指標とすることもでき、この場合には、個数平均粒径としては80〜250nmの範囲内であることが好ましく、80〜150nmの範囲内であることがより好ましい。
サンプル比重 1.5(球状粒子換算)
溶媒屈折率 1.33
溶媒粘度 0.797(30℃)、1.002(20℃)
0点調整 測定セルにイオン交換水を投入し調整する。
〈個数平均粒径〉
本発明においては、カーボンブラックの個数平均粒径は、80〜250nmの範囲内であることが好ましい。カーボンブラックの個数平均粒径は、上記銅フタロシアニン化合物の顔料微粒子の個数平均粒径の測定で用いたのと同様の方法で求めることができる。
本発明に係るトナーを構成する結着樹脂は、特に制限はないが、少なくともビニル樹脂、非晶性ポリエステル樹脂、及び結晶性ポリエステル樹脂で構成されていることが好ましい。
結晶性ポリエステル樹脂は、2価以上のカルボン酸(多価カルボン酸成分)又はヒドロキシカルボン酸と、2価以上のアルコール(多価アルコール成分)との重縮合反応によって得られる公知のポリエステル樹脂のうち、示差走査熱量測定(DSC)において、階段状の吸熱量変化ではなく、明確な融解ピークを有する樹脂をいう。明確な融解ピークとは、具体的には、結晶性ポリエステル樹脂単独の下記に示す示差走査熱量測定によって得られたDSC曲線において、2回目の昇温過程における融解ピークの半値幅が15℃以内であるピークのことを意味する。
結晶性ポリエステル樹脂としては、スチレン・アクリル重合セグメントと結晶性ポリエステル重合セグメントとが結合してなるスチレン・アクリル変性結晶性ポリエステル樹脂を用いてもよい。
スチレン、o−メチルスチレン、m−メチルスチレン、p−メチルスチレン、α−メチルスチレン、p−フェニルスチレン、p−エチルスチレン、2,4−ジメチルスチレン、p−tert−ブチルスチレン、p−n−ヘキシルスチレン、p−n−オクチルスチレン、p−n−ノニルスチレン、p−n−デシルスチレン、p−n−ドデシルスチレン及びこれらの誘導体など。
(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸n−ブチル(n−ブチル(メタ)アクリレート)、(メタ)アクリル酸イソプロピル、(メタ)アクリル酸イソブチル、(メタ)アクリル酸t−ブチル、(メタ)アクリル酸n−オクチル、(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシル、(メタ)アクリル酸n−ステアリル、(メタ)アクリル酸ドデシル、(メタ)アクリル酸フェニル、(メタ)アクリル酸ジエチルアミノエチル、(メタ)アクリル酸ジメチルアミノエチル及びこれらの誘導体など;
なお、本明細書中、「(メタ)アクリル酸」とは、アクリル酸及びメタクリル酸双方を包含する。
プロピオン酸ビニル、酢酸ビニル、ベンゾエ酸ビニルなど;
(4)ビニルエーテル類
ビニルメチルエーテル、ビニルエチルエーテルなど;
(5)ビニルケトン類
ビニルメチルケトン、ビニルエチルケトン、ビニルヘキシルケトンなど;
(6)N−ビニル化合物類
N−ビニルカルバゾール、N−ビニルインドール、N−ビニルピロリドンなど;
(7)その他の単量体
ビニルナフタレン、ビニルピリジンなどのビニル化合物類、アクリロニトリル、メタクリロニトリル、アクリルアミドなどのアクリル酸又はメタクリル酸誘導体など。
本発明において、非晶性樹脂としては非晶性ポリエステル樹脂、(非晶性)ビニル樹脂を用いることができる。
非晶性ポリエステル樹脂は、結晶性ポリエステル樹脂以外のポリエステル樹脂である。
非晶性ビニル樹脂としては、ビニル化合物を重合したものであれば特に制限されないが、例えば、アクリル酸エステル樹脂、スチレン−(メタ)アクリル酸エステル樹脂、エチレン・酢酸ビニル樹脂などが挙げられる。これらは1種を単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
本発明のトナーは、離型剤を含有し得る。離型剤としては、公知の種々のワックスを用いることができる。
荷電制御剤としては、公知の種々の化合物を用いることができる。
トナー母体粒子の表面には、流動性や帯電性を制御する目的で、外添剤を付着させる。
〔トナーの平均粒径〕
本発明のトナーにおいては、このトナーを構成する個々のトナー粒子について、平均粒径が、例えば体積基準のメジアン径で3〜8μmの範囲内であることが好ましく、より好ましくは4〜7μmの範囲内である。
本発明のトナーにおいては、このトナーを構成する個々のトナー粒子について、帯電特性の安定性、低温定着性の観点から、平均円形度が0.930〜1.000の範囲内であることが好ましく、0.950〜0.995の範囲内であることがより好ましい。平均円形度が上記の範囲であることにより、個々のトナー粒子が破砕しにくくなって摩擦帯電付与部材の汚染が抑制されてトナーの帯電性が安定し、また、形成される画像において画質が高いものとなる。
〔トナーの軟化点〕
トナーの軟化点は、当該トナーに低温定着性を得る観点から、80〜120℃の範囲内であることが好ましく、より好ましくは90〜110℃の範囲内である。
本発明のトナーは、以下の手順を含む製造方法によって製造することができる。ただし、ここでは一例を開示することに過ぎず、本発明は、以下の製造方法の例に制限されることがない。
(1)着色剤を水系媒体中に分散させ、着色剤粒子分散液を調製する着色剤粒子分散液調製工程;
(2)結晶性ポリエステル樹脂を水系媒体中に分散させ、結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液を調製する結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液調製工程;
(3)必要に応じて離型剤及び荷電制御剤などのトナー構成成分が含有された非晶性樹脂(非晶性ポリエステル樹脂、非晶性ビニル樹脂)を水系媒体中に分散させ、非晶性樹脂粒子分散液(非晶性ポリエステル樹脂粒子分散液、非晶性ビニル樹脂粒子分散液)を調製する非晶性樹脂粒子分散液調製工程;
(4)上記(1)〜(3)で得られた各分散液を用いて、非晶性樹脂粒子、結晶性ポリエステル樹脂粒子及び着色剤粒子を、水系媒体中で凝集、融着させて凝集粒子を形成する凝集、融着工程;
(5)凝集粒子を熱エネルギーにより熟成して形状調整を行い、トナー母体粒子分散液を作製する熟成工程;
(6)トナー母体粒子分散液を冷却する冷却工程;
(7)冷却したトナー母体粒子分散液より当該トナー母体粒子を固液分離し、トナー母体粒子表面より界面活性剤などを除去する濾過、洗浄工程;
(8)洗浄処理されたトナー母体粒子を乾燥する乾燥工程;
(9)乾燥処理されたトナー母体粒子に外添剤を添加する外添処理工程;
から構成される。
着色剤粒子分散液は、着色剤を水系媒体中に分散することにより調製することができる。着色剤の分散処理は、着色剤が均一に分散されることから、水系媒体中において界面活性剤濃度を臨界ミセル濃度(CMC)以上にした状態で行われることが好ましい。着色剤の分散処理に使用する分散機としては、公知の種々の分散機を用いることができる。
結晶性ポリエステル樹脂を水系媒体中に分散させる方法としては、結晶性ポリエステル樹脂を界面活性剤が添加された水系媒体中に超音波分散法やビーズミル分散法などにより分散させる水系直接分散法、結晶性ポリエステル樹脂を溶剤中に溶解させ、これを水系媒体中に分散させて乳化粒子(油滴)を形成した後、溶剤を除去する溶解乳化脱溶法、転相乳化法などが挙げられる。
非晶性樹脂が非晶性ポリエステル樹脂である場合は、合成した非晶性ポリエステル樹脂を水系媒体中に分散させることによって、非晶性ポリエステル樹脂粒子分散液を調製することができる。非晶性ポリエステル樹脂を水系媒体中に分散させる方法としては、上述の結晶性ポリエステル樹脂を水系媒体中に分散させる方法と同様の方法を用いることができる。
使用される重合開始剤としては、公知の種々の重合開始剤を使用することができる。具体的には、例えば過酸化水素、過酸化アセチル、過酸化クミル、過酸化−tert−ブチル、過酸化プロピオニル、過酸化ベンゾイル、過酸化クロロベンゾイル、過酸化ジクロロベンゾイル、過酸化ブロモメチルベンゾイル、過酸化ラウロイル、過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、ペルオキシ炭酸ジイソプロピル、テトラリンヒドロペルオキシド、1−フェニル−2−メチルプロピル−1−ヒドロペルオキシド、過トリフェニル酢酸−tert−ヒドロペルオキシド、過ギ酸−tert−ブチル、過酢酸−tert−ブチル、過安息香酸−tert−ブチル、過フェニル酢酸−tert−ブチル、過メトキシ酢酸−tert−ブチル、過N−(3−トルイル)パルミチン酸−tert−ブチルなどの過酸化物類;2,2′−アゾビス(2−アミジノプロパン)塩酸塩、2,2′−アゾビス−(2−アミジノプロパン)硝酸塩、1,1′−アゾビス(1−メチルブチロニトリル−3−スルホン酸ナトリウム)、4,4′−アゾビス−4−シアノ吉草酸、ポリ(テトラエチレングリコール−2,2′−アゾビスイソブチレート)などのアゾ化合物などが挙げられる。これらの中でも、水溶性重合開始剤、例えば過硫酸アンモニウム、過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム、過酸化水素、2,2′−アゾビス(2−アミジノプロパン)塩酸塩、2,2′−アゾビス−(2−アミジノプロパン)硝酸塩、1,1′−アゾビス(1−メチルブチロニトリル−3−スルホン酸ナトリウム)、4,4′−アゾビス−4−シアノ吉草酸を好ましく用いることができる。
非晶性樹脂(特には非晶性ビニル樹脂)粒子分散液調製工程においては、非晶性樹脂の分子量を調整することを目的として、一般的に用いられる連鎖移動剤を用いることができる。連鎖移動剤としては特に限定されるものではなく、例えばアルキルメルカプタン、メルカプト脂肪酸エステルなどを挙げることができる。
この工程は、上記の工程で形成した分散液に含まれる着色剤粒子、非晶性樹脂粒子及び結晶性ポリエステル樹脂粒子を、水系媒体中で凝集、融着させるものである。この工程では、水系媒体中に非晶性樹脂粒子分散液、結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液及び着色剤粒子分散液を添加して、これらの粒子を凝集、融着させる。
使用する凝集剤としては、特に限定されるものではないが、金属塩から選択されるものが好適に使用される。金属塩としては、例えばナトリウム、カリウム、リチウムなどのアルカリ金属の塩などの一価の金属塩;カルシウム、マグネシウム、マンガン、銅などの二価の金属塩;鉄、アルミニウムなどの三価の金属塩などが挙げられる。具体的な金属塩としては、塩化ナトリウム、塩化カリウム、塩化リチウム、塩化カルシウム、塩化マグネシウム、塩化亜鉛、硫酸銅、硫酸マグネシウム、硫酸マンガンなどを挙げることができ、これらの中で、少量で凝集を進めることが可能であり、凝集性の制御も容易であることから、2価の金属塩を用いることが特に好ましい。これらは1種単独で、又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
この工程は、具体的には、凝集粒子を含む系を加熱撹拌することにより、凝集粒子の形状が所望の平均円形度になるまで、加熱温度、撹拌速度、加熱時間を制御して、トナー母体粒子を形成する工程である。この工程においては、熱エネルギー(加熱)によりトナー母体粒子の形状制御を行うことが好ましい。
冷却工程、濾過、洗浄工程及び乾燥工程は、公知の種々の方法を採用して行うことができる。
この外添処理工程は、乾燥処理したトナー母体粒子に、外添剤を添加、混合する工程である。
本発明のトナーは、磁性又は非磁性の一成分現像剤として使用することもできるが、キャリアと混合して二成分現像剤として使用してもよい。
本発明のトナーは、一般的な電子写真方式の画像形成方法に用いることができ、このような画像形成方法が行われる画像形成装置としては、例えば静電荷像担持体である感光体と、トナーと同極性のコロナ放電によって当該感光体の表面に一様な電位を与える帯電手段と、一様に帯電された感光体の表面上に画像データに基づいて像露光を行うことにより静電荷像を形成させる露光手段と、トナーを感光体の表面に搬送して前記静電荷像を顕像化してトナー像を形成する現像手段と、当該トナー像を必要に応じて中間転写体を介して転写材に転写する転写手段と、転写材上のトナー像を加熱定着させる定着手段を有するものを用いることができる。
・銅フタロシアニン化合物P2〜P5:アスペクト比(Db/Da)が、表Iに記載の2.0〜6.0の範囲にあるC.I.Pigment Blue15:3(本発明)
・銅フタロシアニン化合物P6:アスペクト比(Db/Da)が1.8のC.I.Pigment Blue15:3(比較例)
・銅フタロシアニン化合物P7:アスペクト比(Db/Da)が7.2のC.I.Pigment Blue15:3(比較例)
《着色剤分散液の作製》
〔シアン顔料分散液の調製〕
下記の方法に従って、銅フタロシアニン化合物の分散液(以下、「シアン顔料分散液」と称す。)を調製した。
n−ドデシル硫酸ナトリウム13質量部をイオン交換水77質量部に投入し、溶解・撹拌して界面活性剤水溶液を調製した。この界面活性剤水溶液中に、シアントナーの着色剤として銅フタロシアニン化合物P1の10質量部を徐々に添加した。添加完了後、予備分散としてジルコニアビーズ(φ0.3mm)を充填率60%に設定した「SCミル」(日本コークス工業株式会社製)により分散処理を行い、シアン顔料微粒子の水系のシアン顔料分散液D1を調製した。
得られたシアン顔料分散液D1中の顔料微粒子のメジアン径D50を、マイクロトラック粒度分布測定装置「UPA−EX150」(マイクロトラック・ベル株式会社製)を用いて測定したところ、125nmであった。
また、吸光度の測定は、下記の方法に従って行った。
上記シアン顔料分散液中にシアン顔料粒子の電子顕微鏡の画像を画像解析装置(ルーゼックス(登録商標)、株式会社ニレコ製)にて解析し、銅フタロシアニン化合物であるシアン顔料分散液中にシアン顔料粒子の一次粒子を取り囲む長方形のうち面積が最小となるもの(外接矩形)の長辺と短辺の長さの比の値からアスペクト比Db/Daを算出した。 具体的には、長辺の長さを一次粒子の長径(長軸の長さ)とし、短辺の長さを一次粒子の短径とし、10つの視野について無作為に抽出した合計500個以上のシアン顔料粒子の長短比の値(アスペクト比)の平均値を算出し、これを個数平均短径Daに対する個数平均長径Dbの比の値(Db/Da)(平均アスペクト比)として求めた。
前記シアン顔料分散液D1の調製において、銅フタロシアニン化合物P1を表1のように変更した以外は同様にして、シアン顔料分散液D2〜D5を調製した。得られたシアン顔料分散液D2〜D5のそれぞれのメジアン径D50、吸光度比及びシアン顔料粒子のアスペクト比Db/Daを同様の方法で測定し、得られた結果を表Iに示す。
前記シアン顔料分散液D1の調製において、ジルコニアビーズ(φ0.3mm)の充填率を45%に変更した以外は同様にして、シアン顔料分散液D6を調製した。得られたシアン顔料分散液D6のメジアン径D50、吸光度比及びシアン顔料粒子のアスペクト比Db/Daを同様の方法で測定し、得られた結果を表Iに示す。
前記シアン顔料分散液D1の調製において、ジルコニアビーズ(φ0.3mm)の充填率を30%に変更した以外は同様にして、シアン顔料分散液D7を調製した。得られたシアン顔料分散液D7のメジアン径D50、吸光度比及びシアン顔料粒子のアスペクト比Db/Daを同様の方法で測定し、得られた結果を表Iに示す。
前記シアン顔料分散液D1の調製において、ジルコニアビーズ(φ0.3mm)の充填率を75%に変更した以外は同様にして、シアン顔料分散液D7を調製した。得られたシアン顔料分散液D8のメジアン径D50、吸光度比及びシアン顔料粒子のアスペクト比Db/Daを同様の方法で測定し、得られた結果を表Iに示す。
前記シアン顔料分散液D1の調製において、銅フタロシアニン化合物P1を、それぞれ銅フタロシアニン化合物P6(アスペクト比(Db/Da):1.8)、銅フタロシアニン化合物P7(アスペクト比(Db/Da):7.2)に変更した以外は同様にして、シアン顔料分散液D9及びD10を調製した。得られたシアン顔料分散液D9及びD10のメジアン径D50、吸光度比及びシアン顔料粒子のアスペクト比Db/Daを同様の方法で測定し、得られた結果を表Iに示す。
前記シアン顔料分散液D1の調製において、ジルコニアビーズ(φ0.3mm)の充填率を25%に変更した以外は同様にして、シアン顔料分散液D11を調製した。得られたシアン顔料分散液D11のメジアン径D50、吸光度比及びシアン顔料粒子のアスペクト比Db/Daを同様の方法で測定し、得られた結果を表Iに示す。
前記シアン顔料分散液D1の調製において、ジルコニアビーズ(φ0.3mm)の充填率を80%に変更した以外は同様にして、シアン顔料分散液D12を調製した。得られたシアン顔料分散液D12のメジアン径D50、吸光度比及びシアン顔料粒子のアスペクト比Db/Daを同様の方法で測定し、得られた結果を表Iに示す。
ドデシル硫酸ナトリウム 90質量部
カーボンブラック リーガル330R(キャボット社製) 200質量部
イオン交換水 1600質量部
上記各成分を混合した溶液を、ウルトラタラックスT50(IKA社製)にて十分に分散した後、超音波分散機で20分間の処理を施して、カーボンブラック微粒子の水系のカーボンブラック分散液を調製した。
下記の方法に従って、ビニル樹脂粒子分散液を調製した。
撹拌装置、温度センサー、冷却管及び窒素導入装置を取り付けた5Lの反応容器に、ドデシル硫酸ナトリウム8質量部及びイオン交換水3000質量部を仕込み、窒素気流下230rpmの撹拌速度で撹拌しながら、内温を80℃に昇温させた。昇温後、過硫酸カリウム10質量部をイオン交換水200質量部に溶解させた溶液を添加し、再度液温を80℃として、下記単量体の混合液を1時間かけて滴下した。
n−ブチルアクリレート 250.0質量部
メタクリル酸 68.0質量部
n−オクチルメルカプタン 16.4質量部
滴下後、80℃にて2時間加熱、撹拌することにより重合を行い、ビニル樹脂粒子分散液(A)を調製した。
撹拌装置、温度センサー、冷却管及び窒素導入装置を取り付けた5Lの反応容器に、ドデシル硫酸ナトリウム7質量部をイオン交換水3000質量部に溶解させた溶液を仕込み、98℃に加熱した。加熱後、上記第1段重合により調製したビニル樹脂粒子分散液(A)を固形分換算で300質量部と、下記単量体、連鎖移動剤及び離型剤を90℃にて溶解させた混合液と、を添加した。
スチレン 243.0質量部
n−ブチルアクリレート 45.5質量部
2−エチルヘキシルアクリレート 45.5質量部
メタクリル酸 33.1質量部
n−オクチルメルカプタン 5.5質量部
ベヘン酸ベヘネート(離型剤、融点73℃) 130.0質量部
循環経路を有する機械式分散機(CLEARMIX;エム・テクニック社製)により、1時間の混合分散処理を行い、乳化粒子(油滴)を含む分散液を調製した。
上記第2段重合により得られたビニル樹脂粒子分散液(B)に、さらにイオン交換水400質量部を添加し、よく混合した後、過硫酸カリウム6.0質量部をイオン交換水400質量部に溶解させた溶液を添加した。さらに、81℃の温度条件下で、下記単量体及び連鎖移動剤の混合液を90分かけて滴下した。
n−ブチルアクリレート 143.2質量部
メタクリル酸 52.0質量部
n−オクチルメルカプタン 8.0質量部
滴下終了後、85℃の温度条件下で2時間にわたり加熱撹拌することにより重合を行った後、28℃まで冷却し、ビニル樹脂粒子分散液を調製した。
下記モノマーを、窒素導入管、脱水管、攪拌器及び熱電対を装備した四つ口フラスコに入れ、170℃に加熱し溶解させた。
1,6−ヘキサンジオール 173質量部
次いで、エステル化触媒としてTi(OBu)4を0.8質量部投入し、240℃まで昇温、常圧下(101.3kPa)にて5時間、さらに減圧下(8kPa)にて1時間反応を行った。
下記非晶性ポリエステル樹脂の単量体を、窒素導入管、脱水管、撹拌器及び熱電対を備えた四つ口フラスコに入れ、170℃に加熱し溶解させた。
ビスフェノールAプロピレンオキサイド2モル付加物 281.7質量部
テレフタル酸 63.9質量部
コハク酸 48.4質量部
撹拌下で、滴下ロートに入れた混合液を四つ口フラスコへ90分かけて滴下し、60分間熟成を行った後、減圧下(8kPa)にて未反応の単量体を除去した。その後、エステル化触媒としてTi(OBu)4を0.4質量部投入し、235℃まで昇温し、常圧下(101.3kPa)にて5時間、さらに減圧下(8kPa)にて1時間、反応を行った。
〔トナー1の作製〕
撹拌装置、温度センサー及び冷却管を取り付けた反応容器に、ビニル樹脂粒子分散液を441質量部(固形分換算)、結晶性ポリエステル樹脂粒子分散液を45質量部(固形分換算)、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム塩を樹脂比で1質量%(固形分換算)及びイオン交換水200質量部を投入した。室温下(25℃)下で、5モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液を添加してpHを10.2に調整した。
上記トナー1の作製において、シアン顔料分散液D1を、それぞれシアン顔料分散液D2〜D8に変更した以外は同様にして、トナー2〜8を作製した。
撹拌装置、温度センサー及び冷却管を取り付けた反応容器に、ビニル樹脂粒子分散液を486質量部(固形分換算)、ドデシルジフェニルエーテルジスルホン酸ナトリウム塩を樹脂比で1質量%(固形分換算)及びイオン交換水200質量部を投入した。室温下(25℃)下で、5モル/Lの水酸化ナトリウム水溶液を添加して、pHを10.2に調整した。
トナー1の作製において、シアン顔料分散液D1を、それぞれシアン顔料分散液D9〜D12に変更した以外は同様にして、トナー10〜13を作製した。
上記作製したトナー1〜13のそれぞれに対し、シリコーン樹脂を被覆した体積平均粒径60μmのフェライトキャリアをトナー濃度が6質量%となるように添加して混合することにより、現像剤1〜13をそれぞれ作製した。
上記作製した現像剤1〜13について、それぞれ620mm/min(約130枚/分)に設定した市販のフルカラー高速複合機「bizhub PRO C6500(コニカミノルタ社製)」に搭載し、下記の各評価を実施した。
各現像剤を装填した上記フルカラー高速複合機を、高温高湿環境(30℃、80%RH)下に48時間放置した後に、印字率10%の帯状ベタ画像を10枚印刷した後、フルカラー高速複合機より測定用の二成分現像剤である各現像剤を0.5gサンプリングし、電界分離法により、トナー帯電量を以下の手順で測定した。
各現像剤を装填した上記フルカラー高速複合機を、高温高湿環境(30℃、80%RH)下に48時間放置した後に、印字率10%の帯状ベタ画像を10枚印刷した後、画像濃度が1.40のソリッド画像(20mm×50mm)をプリントし、その際の二次転写率を、下記計算式(A)に従って求めた。なお、中間転写ベルト上に転写されたトナー質量は、二次転写前の中間転写ベルト上のトナーを粘着テープにて回収し、質量を計測することで求めた。転写材に転写されたトナー質量は、定着器を通過する前の画像を採取し、定着前のソリッド画像のトナーに乾燥窒素を吹き付けて除去し、当該ソリッド画像を担持していた紙の当該吹き付け前後での質量の差分によって求めた。
〔画質の評価:粒状性GI値の測定〕
各現像剤を装填した上記フルカラー高速複合機を、高温高湿環境(30℃、80%RH)下に48時間放置した後に、印字率10%の帯状ベタ画像を形成する印刷を10万枚プリントした後、階調率32段階の階調パターンを出力し、この階調パターンの粒状性について評価した。粒状性の評価は、階調パターンのCCDによる読み取り値にMTF(Modulation Transfer Function)補正を考慮したフーリエ変換処理を施し、人間の比視感度にあわせたGI値(Graininess Index)を測定し、最大GI値を求めた。GI値は小さいほど粒状性がよい。なお、このGI値は、日本画像学会誌39(2)、84・93(2000)に掲載されている値である。
Claims (6)
- 少なくとも、結着樹脂と顔料を含有するトナー粒子を含む静電荷像現像用トナーの製造方法であって、
前記トナー粒子が、少なくとも結着樹脂と、前記顔料としてカーボンブラックと銅フタロシアニン化合物を含有し、
前記銅フタロシアニン化合物の一次粒子の個数平均短径Daに対する個数平均長径Dbの比の値(Db/Da)が2.0〜6.0の範囲内であり、
前記銅フタロシアニン化合物の分散液の吸収スペクトルにおいて、波長700〜750nmの範囲内に観測される吸光度の最大値Aが、0.95〜1.05の範囲内となるように調整し、かつ、
前記最大値Aに対する波長600〜650nmの範囲内に観測される吸光度の最大値Bの比の値(吸光度比:B/A)が、下記条件式(1)を満たすことを特徴とする静電荷像現像用トナーの製造方法。
条件式(1) 0.90≦B/A≦1.04 - 前記銅フタロシアニン化合物の一次粒子の個数平均短径Daに対する個数平均長径Dbの比の値(Db/Da)が、3.0〜5.0の範囲内であることを特徴とする請求項1に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 前記吸光度比の値(B/A)が、下記条件式(2)を満たすことを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
条件式(2) 0.95≦B/A≦1.03 - 前記トナー粒子が、前記結着樹脂として、少なくともビニル樹脂、非晶性ポリエステル樹脂、及び結晶性ポリエステル樹脂を含有することを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の静電荷像現像用トナーの製造方法。
- 少なくとも、結着樹脂と顔料を含有するトナー粒子を含む静電荷像現像用トナーであって、
前記トナー粒子が、少なくとも結着樹脂と、前記顔料としてカーボンブラックと銅フタロシアニン化合物を含有し、
前記銅フタロシアニン化合物の一次粒子の個数平均短径Daに対する個数平均長径Dbの比の値(Db/Da)が2.0〜6.0の範囲内であることを特徴とする静電荷像現像用トナー。 - 前記銅フタロシアニン化合物が、波長700〜750nmの範囲内に観測される吸光度の最大値Aが0.95〜1.05の範囲内にあり、かつ、
前記最大値Aに対する波長600〜650nmの範囲内に観測される吸光度の最大値Bの比の値(吸光度比:B/A)が、0.90〜1.04の範囲内であることを特徴とする請求項5に記載の静電荷像現像用トナー。
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2019
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