JP2020132447A - ナノダイヤモンド分散組成物 - Google Patents
ナノダイヤモンド分散組成物 Download PDFInfo
- Publication number
- JP2020132447A JP2020132447A JP2019024479A JP2019024479A JP2020132447A JP 2020132447 A JP2020132447 A JP 2020132447A JP 2019024479 A JP2019024479 A JP 2019024479A JP 2019024479 A JP2019024479 A JP 2019024479A JP 2020132447 A JP2020132447 A JP 2020132447A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- particles
- cation
- nanodiamond
- dispersion composition
- mass
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Landscapes
- Carbon And Carbon Compounds (AREA)
Abstract
Description
上記ナノダイヤモンド粒子(ND粒子)は、特に限定されず、公知乃至慣用のナノダイヤモンド粒子を用いることができる。上記ND粒子は、表面修飾されたND(表面修飾ND)粒子であっていてもよいし、表面修飾されていないND粒子であってもよい。なお、表面修飾されていないND粒子は、表面にヒドロキシル基(−OH)及びカルボキシル基(−COOH)を有する。ND粒子は、一種のみを用いてもよいし二種以上を用いてもよい。
−X−R (1)
本発明のナノダイヤモンド分散組成物はイオン液体を含む。イオン液体としては、公知乃至慣用のイオン液体を用いることができる。上記イオン液体は、一種のみを用いてもよいし、二種以上を用いてもよい。
本発明のナノダイヤモンド分散組成物は、例えば、上記イオン液体中にND粒子、さらに必要に応じてその他の成分を混合して、分散させることで製造することができる。例えば、表面修飾ND粒子を用いたナノダイヤモンド分散組成物は、有機分散媒中において、表面処理を施す化合物をND粒子に反応させる工程(修飾化工程)を経て製造することができる。この場合、修飾化工程の後に有機分散媒からイオン液体への溶媒交換を行ってもよい。
成形された爆薬に電気雷管が装着されたものを爆轟用の耐圧性容器の内部に設置し、容器内において大気組成の常圧の気体と使用爆薬とが共存する状態で、容器を密閉する。容器は例えば鉄製で、容器の容積は例えば0.5〜40m3である。爆薬としては、トリニトロトルエン(TNT)とシクロトリメチレントリニトロアミンすなわちヘキソーゲン(RDX)との混合物を使用することができる。TNTとRDXの質量比(TNT/RDX)は、例えば40/60〜60/40の範囲である。
酸処理工程では、原料であるND粒子粗生成物に例えば水溶媒中で強酸を作用させて金属酸化物を除去する。爆轟法で得られるND粒子粗生成物には金属酸化物が含まれやすく、この金属酸化物は、爆轟法に使用される容器などに由来するFe、Co、Niなどの酸化物である。例えば水溶媒中で強酸を作用させることにより、ND粒子粗生成物から金属酸化物を溶解・除去することができる(酸処理)。この酸処理に用いられる強酸としては、鉱酸が好ましく、例えば、塩酸、フッ化水素酸、硫酸、硝酸、王水が挙げられる。上記強酸は、一種を用いてもよいし、二種以上を用いてもよい。酸処理で使用される強酸の濃度は例えば1〜50質量%である。酸処理温度は例えば70〜150℃である。酸処理時間は例えば0.1〜24時間である。また、酸処理は、減圧下、常圧下、又は加圧下で行うことが可能である。このような酸処理の後、例えばデカンテーションにより、固形分(ナノダイヤモンド凝着体を含む)の水洗を行う。沈殿液のpHが例えば2〜3に至るまで、デカンテーションによる当該固形分の水洗を反復して行うのが好ましい。爆轟法で得られるND粒子粗生成物における金属酸化物の含有量が少ない場合には、以上のような酸処理を省略してもよい。
酸化処理工程は、酸化剤を用いてND粒子粗生成物からグラファイトを除去する工程である。爆轟法で得られるND粒子粗生成物にはグラファイト(黒鉛)が含まれるが、このグラファイトは、使用爆薬が部分的に不完全燃焼を起こして遊離した炭素のうちND粒子結晶を形成しなかった炭素に由来する。ND粒子粗生成物に、水溶媒中で酸化剤を作用させることにより、ND粒子粗生成物からグラファイトを除去することができる。また、酸化剤を作用させることにより、ND粒子表面にカルボキシル基やヒドロキシル基などの酸素含有基を導入することができる。
上記酸処理工程を経た後であっても、ND粒子に除去しきれなかった金属酸化物が残存する場合は、一次粒子間が非常に強く相互作用して集成している凝着体(二次粒子)の形態をとる。このような場合には、ND粒子に対して水溶媒中でアルカリ及び過酸化水素を作用させてもよい。これにより、ND粒子に残存する金属酸化物を除去することができ、凝着体から一次粒子の分離を促進することができる。この処理に用いられるアルカリとしては、例えば、水酸化ナトリウム、アンモニア、水酸化カリウムなどが挙げられる。アルカリ過水処理において、アルカリの濃度は例えば0.1〜10質量%であり、過酸化水素の濃度は例えば1〜15質量%であり、処理温度は例えば40〜100℃であり、処理時間は例えば0.5〜5時間である。また、アルカリ過水処理は、減圧下、常圧下、又は加圧下で行うことが可能である。
ND粒子には、必要に応じて、解砕処理を施してもよい。解砕処理には、例えば、高剪断ミキサー、ハイシアーミキサー、ホモミキサー、ボールミル、ビーズミル、高圧ホモジナイザー、超音波ホモジナイザー、コロイドミルなどを使用することができる。なお、解砕処理は湿式(例えば、水等に懸濁した状態での解砕処理)で行ってもよいし、乾式で行ってもよい。乾式で行う場合は、解砕処理前に乾燥工程を設けることが好ましい。また、解砕処理工程は、酸化処理又は水素化処理を行う場合はこれらの後に行ってもよい。
上記酸化処理工程を経たND粒子について、乾燥工程を設けることが好ましい。例えば、上記アルカリ過水処理工程を経て得られたND粒子含有溶液から噴霧乾燥装置やエバポレーターなどを使用して液分を蒸発させた後、これによって生じる残留固形分を乾燥用オーブン内での加熱乾燥によって乾燥させる。加熱乾燥温度は、例えば40〜150℃である。このような乾燥工程を経ることにより、ND粒子が得られる。
上記酸化処理として、上記乾燥工程を経たND粒子(ND粒子の粉体)について、ガス雰囲気炉を使用して、酸素を含有するガス雰囲気下にて加熱する酸素酸化工程を行ってもよい。酸素酸化工程では、具体的には、ガス雰囲気炉内にND粒子の粉体が配され、当該炉に対して酸素含有ガスが供給ないし通流され、加熱温度として設定された温度条件まで当該炉内が昇温されて酸素酸化処理が実施される。この酸素酸化処理の温度条件は、例えば250〜500℃である。作製されるND分散組成物に含まれるND粒子についてネガティブのゼータ電位を実現するためには、この酸素酸化処理の温度条件は、比較的に高温であるのが好ましく、例えば400〜450℃である。また、酸素酸化工程で用いられる酸素含有ガスは、酸素に加えて不活性ガスを含有する混合ガスであってもよい。不活性ガスとしては、例えば、窒素、アルゴン、二酸化炭素、ヘリウムが挙げられる。当該混合ガスの酸素濃度は、例えば1〜35体積%である。
下記工程を経て、表面修飾ND粒子及びナノダイヤモンド分散組成物を製造した。
まず、爆轟法によるナノダイヤモンドの生成工程を行った。本工程では、まず、成形された爆薬に電気雷管が装着されたものを爆轟用の耐圧性容器の内部に設置して容器を密閉した。容器は鉄製で、容器の容積は15m3である。爆薬としては、TNTとRDXとの混合物0.50kgを使用した。この爆薬におけるTNTとRDXの質量比(TNT/RDX)は、50/50である。次に、電気雷管を起爆させ、容器内で爆薬を爆轟させた(爆轟法によるナノダイヤモンドの生成)。次に、室温での24時間の放置により、容器およびその内部を降温させた。この放冷の後、容器の内壁に付着しているナノダイヤモンド粗生成物(上記爆轟法で生成したND粒子の凝着体と煤を含む)をヘラで掻き取る作業を行い、ナノダイヤモンド粗生成物を回収した。
FT−IR装置(商品名「Spectrum400型FT−IR」、株式会社パーキンエルマージャパン製)を使用して、フーリエ変換赤外分光分析(FT−IR)を行った。本測定においては、試料を真空雰囲気下で150℃に加熱しつつ赤外吸収スペクトルを測定した。真空雰囲気下の加熱には、エス・ティ・ジャパン社製のModel−HC900型Heat ChamberとTC−100WA型Thermo Controllerとを併用した。
上記で得られたPG−ND粒子メタノール分散液と、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムジシアナミドを約0.5gの等量で混合し、超音波照射器で30分間処理した。次いで、窒素雰囲気下、50℃で17時間の前乾燥を行い、温度を25℃に下げ、5時間の真空乾燥を行った。さらに、温度を50℃に上げ、44時間の真空乾燥を行った。この乾燥によりメタノールは除去され、イオン液体とPG−ND粒子のみとなり、外観は真黒の10質量%のナノダイヤモンド分散組成物を得た。これを1−エチル−3−メチルイミダゾリウムジシアナミドで10倍に希釈したところ透明な濃い褐色液となり、粒径を測定したところ、D50は26.8nmであった。
ナノダイヤモンド分散組成物の作製において、使用するイオン液体を1−エチル−3−メチルイミダゾリウムメチルサルフェート(1−エチル−3−メチルイミダゾリウム硫酸メチル)としたこと以外は実施例1と同様にして、外観が真黒の10質量%のナノダイヤモンド分散組成物を得た。これを1−エチル−3−メチルイミダゾリウムメチルサルフェートで10倍に希釈したところ、透明な濃い褐色液となった。
ナノダイヤモンド分散組成物の作製において、使用するイオン液体を1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムアセテート(1−ブチル−3−メチルイミダゾリウム酢酸塩)としたこと以外は実施例1と同様にして、外観が真黒の10質量%のナノダイヤモンド分散組成物を得た。これを1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムアセテートで10倍に希釈したところ、透明な濃い褐色液となった。
実施例1と同様にして得られたPG−ND粒子メタノール分散液約1.0gと、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムジシアナミド約0.5gとを混合し、超音波照射器で30分間処理した。その後、実施例1と同様にしてメタノールの除去操作を行い、外観は真黒の20質量%のナノダイヤモンド分散組成物を得た。これを1−エチル−3−メチルイミダゾリウムジシアナミドで20倍に希釈したところ、透明な濃い褐色液となった。
ナノダイヤモンド分散組成物の作製において、使用するイオン液体を1−エチル−3−メチルイミダゾリウムメチルサルフェートとしたこと以外は実施例4と同様にして、外観が真黒の20質量%のナノダイヤモンド分散組成物を得た。これを1−エチル−3−メチルイミダゾリウムメチルサルフェートで20倍に希釈したところ、透明な濃い褐色液となった。
ナノダイヤモンド分散組成物の作製において、使用するイオン液体を1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムアセテートとしたこと以外は実施例4と同様にして、外観が真黒の20質量%のナノダイヤモンド分散組成物を得た。これを1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムアセテートで20倍に希釈したところ、透明な濃い褐色液となった。
1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート約1.0gと、界面活性剤(商品名「Triton X−100」)約0.12gとを混合し、超音波照射器で10分間処理した。次いで、ND水分散液(ND濃度6.5質量%、pH8.3)約0.0036gを混合し、超音波照射器で60分間処理したところ、透明な薄い褐色のナノダイヤモンド分散組成物(ND濃度0.02質量%)を得た。
1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート約1.0gと、界面活性剤(商品名「Triton X−100」)約0.12gとを混合し、超音波照射器で10分間処理した。次いで、ND水分散液(ND濃度5.9質量%、pH5.9)約0.0035gを混合したところ、透明な薄い褐色のナノダイヤモンド分散組成物(ND濃度0.02質量%)を得た。
1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート約1.0gと、界面活性剤(商品名「Triton X−100」)約0.12gとを混合し、超音波照射器で10分間処理した。次いで、ND水分散液(ND濃度5.7質量%、pH9.5)約0.0038gを混合したところ、透明な薄い褐色のナノダイヤモンド分散組成物(ND濃度0.02質量%)を得た。
(表面修飾ND粒子の作製)
実施例1と同様にして得られたPG−ND粒子の灰色粉体と水を混合し、ND粒子の質量を基準として、10質量%になるように濃度調整し、この分散液を水で10倍希釈して、ND濃度1質量%のPG−ND粒子水分散液を得た。
1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムヘキサフルオロホスフェート約1.0gと、界面活性剤(商品名「Triton X−100」)約0.12gとを混合し、超音波照射器で10分間処理した。次いで、上記で得られたPG−ND粒子水分散液約0.0037gを混合したところ、透明な薄い褐色のナノダイヤモンド分散組成物(ND濃度0.02質量%)を得た。
1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムビス(トリフルオロメタンスルホニル)イミド約1.0gと、界面活性剤(商品名「Triton X−100」)約0.085gとを混合し、超音波照射器で10分間処理した。次いで、実施例1と同様にして得られたPG−ND粒子メタノール分散液約0.0026gを混合したところ、透明な薄い褐色のナノダイヤモンド分散組成物(ND濃度0.0023質量%)を得た。
実施例10と同様にして得られたPG−ND粒子水分散液約0.1gと、1−オクチル−3−メチルイミダゾリウムクロライド約1.0gとを混合した。次いで、窒素雰囲気下、室温で24時間の前乾燥を行い、温度を40℃に上げ、24時間の真空乾燥を行った。この乾燥により水は除去され、イオン液体とPG−ND粒子のみとなり、透明な薄い褐色のナノダイヤモンド分散組成物(ND濃度0.1質量%)を得た。
ナノダイヤモンド分散組成物の作製において、使用するイオン液体を1−ブチル−3−メチルイミダゾリウムアセテートとしたこと以外は実施例12と同様にして、透明な薄い褐色のナノダイヤモンド分散組成物(ND濃度0.1質量%)を得た。
ナノダイヤモンド分散組成物の作製において、実施例10と同様にして得られたPG−ND粒子水分散液に代えて実施例1と同様にして得られたPG−ND粒子メタノール分散液を用いたこと以外は実施例12と同様にして、透明な薄い褐色のナノダイヤモンド分散組成物(ND濃度0.1質量%)を得た。
ナノダイヤモンド分散組成物の作製において、実施例10と同様にして得られたPG−ND粒子水分散液に代えて実施例1と同様にして得られたPG−ND粒子メタノール分散液を用いたこと以外は実施例13と同様にして、透明な薄い褐色のナノダイヤモンド分散組成物(ND濃度0.1質量%)を得た。
実施例10と同様にして得られたPG−ND粒子水分散液約0.1gと、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムジシアナミド約1.0gとを混合した。次いで、窒素雰囲気下、室温で24時間の前乾燥を行い、温度を50℃に上げ、48時間の真空乾燥を行った。この乾燥により水は除去され、イオン液体とPG−ND粒子のみとなり、透明な薄い褐色のナノダイヤモンド分散組成物(ND濃度0.1質量%)を得た。
ナノダイヤモンド分散組成物の作製において、使用するイオン液体を1−エチル−3−メチルイミダゾリウムメチルホスホネートとしたこと以外は実施例16と同様にして、透明な薄い褐色のナノダイヤモンド分散組成物(ND濃度0.1質量%)を得た。
ナノダイヤモンド分散組成物の作製において、使用するイオン液体を1−エチル−3−メチルイミダゾリウムメチルサルフェートとしたこと以外は実施例16と同様にして、透明な薄い褐色のナノダイヤモンド分散組成物(ND濃度0.1質量%)を得た。
実施例1と同様にして得られたPG−ND粒子メタノール分散液約0.1gと、1−エチル−3−メチルイミダゾリウムジシアナミド約1.0gとを混合した。次いで、窒素雰囲気下、室温で24時間の前乾燥を行い、温度を50℃に上げ、48時間の真空乾燥を行った。この乾燥によりメタノールは除去され、イオン液体とPG−ND粒子のみとなり、透明な薄い褐色のナノダイヤモンド分散組成物(ND濃度0.1質量%)を得た。
ナノダイヤモンド分散組成物の作製において、使用するイオン液体を1−エチル−3−メチルイミダゾリウムメチルホスホネートとしたこと以外は実施例19と同様にして、透明な薄い褐色のナノダイヤモンド分散組成物(ND濃度0.1質量%)を得た。
ナノダイヤモンド分散組成物の作製において、使用するイオン液体を1−エチル−3−メチルイミダゾリウムメチルサルフェートとしたこと以外は実施例19と同様にして、透明な薄い褐色のナノダイヤモンド分散組成物(ND濃度0.1質量%)を得た。
Claims (6)
- イオン液体と、
前記イオン液体中に分散しているナノダイヤモンド粒子と、
を含むナノダイヤモンド分散組成物。 - ナノダイヤモンド粒子の平均分散粒子径D50が4〜80nmである請求項1に記載のナノダイヤモンド分散組成物。
- 前記イオン液体は構成アニオンとして親水性アニオンを含む請求項1又は2に記載のナノダイヤモンド分散組成物。
- 前記イオン液体は構成アニオンとしてハロゲン系アニオン、カルボン酸系アニオン、硫酸・硫酸エステル系アニオン、ホスホン酸系アニオン、及びシアノ系アニオンからなる群より選択される1以上のアニオンを含む請求項1又は2に記載のナノダイヤモンド分散組成物。
- さらに界面活性剤を含み、前記イオン液体は構成アニオンとして疎水性アニオンを含む請求項1又は2に記載のナノダイヤモンド分散組成物。
- 前記ナノダイヤモンド粒子がポリグリセリン鎖を含む基を表面に有する表面修飾ナノダイヤモンドである請求項1〜5のいずれか1項に記載のナノダイヤモンド分散組成物。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2019024479A JP7304567B2 (ja) | 2019-02-14 | 2019-02-14 | ナノダイヤモンド分散組成物 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2019024479A JP7304567B2 (ja) | 2019-02-14 | 2019-02-14 | ナノダイヤモンド分散組成物 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2020132447A true JP2020132447A (ja) | 2020-08-31 |
JP7304567B2 JP7304567B2 (ja) | 2023-07-07 |
Family
ID=72262197
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2019024479A Active JP7304567B2 (ja) | 2019-02-14 | 2019-02-14 | ナノダイヤモンド分散組成物 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7304567B2 (ja) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2023022238A1 (ja) * | 2021-08-20 | 2023-02-23 | 株式会社ダイセル | ナノダイヤモンド水分散液 |
WO2023162595A1 (ja) * | 2022-02-28 | 2023-08-31 | 株式会社ダイセル | 表面修飾微粒子、及びその製造方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005006482A1 (ja) * | 2003-07-14 | 2005-01-20 | Fujikura Ltd. | 電解質組成物、これを用いた光電変換素子および色素増感太陽電池 |
JP2010248023A (ja) * | 2009-04-13 | 2010-11-04 | Daicel Chem Ind Ltd | 表面修飾ナノダイヤモンド及びその製造法 |
KR20110002618A (ko) * | 2009-07-02 | 2011-01-10 | 나노다이아몬드 주식회사 | 나노다이아몬드 화합물과 이온성 액체를 함유한 나노복합 조성물 |
-
2019
- 2019-02-14 JP JP2019024479A patent/JP7304567B2/ja active Active
Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2005006482A1 (ja) * | 2003-07-14 | 2005-01-20 | Fujikura Ltd. | 電解質組成物、これを用いた光電変換素子および色素増感太陽電池 |
JP2010248023A (ja) * | 2009-04-13 | 2010-11-04 | Daicel Chem Ind Ltd | 表面修飾ナノダイヤモンド及びその製造法 |
KR20110002618A (ko) * | 2009-07-02 | 2011-01-10 | 나노다이아몬드 주식회사 | 나노다이아몬드 화합물과 이온성 액체를 함유한 나노복합 조성물 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
WO2023022238A1 (ja) * | 2021-08-20 | 2023-02-23 | 株式会社ダイセル | ナノダイヤモンド水分散液 |
WO2023162595A1 (ja) * | 2022-02-28 | 2023-08-31 | 株式会社ダイセル | 表面修飾微粒子、及びその製造方法 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP7304567B2 (ja) | 2023-07-07 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5234325B2 (ja) | 有機化グラファイト材料の製造方法 | |
KR101910924B1 (ko) | 산업용 대규모 산화 그래핀 제조 | |
KR101939968B1 (ko) | 호스트 내에서의 그래핀 비말동반 | |
JP6225848B2 (ja) | 窒化ホウ素ナノシート含有分散液、窒化ホウ素ナノシート複合体及びその製造方法 | |
JP6774643B2 (ja) | カーボンナイトライドナノシート複合体の製造方法 | |
WO2018235599A1 (ja) | 表面修飾ナノダイヤモンド、表面修飾ナノダイヤモンドを含む分散液、及び樹脂分散体 | |
JP2020132447A (ja) | ナノダイヤモンド分散組成物 | |
WO2018186382A1 (ja) | 表面修飾ナノダイヤモンド、表面修飾ナノダイヤモンド分散液、及び樹脂分散体 | |
WO2020246500A1 (ja) | 表面修飾ナノダイヤモンド及び表面修飾ナノダイヤモンドの製造方法 | |
CN108841042B (zh) | 无机纳米材料与高聚合度聚磷酸铵复配型阻燃剂及其制备方法 | |
JP6016336B2 (ja) | アスファルト材料の製造方法 | |
US10082016B2 (en) | Compositions of and methods for making stable carbonaceous nanomaterials | |
KR20220044956A (ko) | 분산제 | |
JP6317472B2 (ja) | シアネート系樹脂に対する分散性に優れたシリカゾル組成物及びその製造方法 | |
JP6755020B2 (ja) | 表面修飾ナノダイヤモンド、前記表面修飾ナノダイヤモンドを含む分散液及び複合材料 | |
Yuan et al. | Multi-functional solvent-free SiO2 nanofluid simultaneously improve major properties and fluidity of epoxy resin: A new strategy beyond nanofillers | |
WO2020095581A1 (ja) | ナノダイヤモンド分散組成物 | |
JP7263260B2 (ja) | ナノダイヤモンド粒子分散液 | |
KR20140128460A (ko) | 유기 용매 분산 실리카 졸 및 유기 용매 분산 실리카 졸의 제조 방법 | |
JP7404238B2 (ja) | 表面修飾ナノダイヤモンドの製造方法、及び複合材料の製造方法 | |
CN111683899B (zh) | 纳米金刚石粒子分散液 | |
TWI775727B (zh) | 樹脂組成物 | |
WO2020195328A1 (ja) | ナノダイヤモンド分散組成物の製造方法及びナノダイヤモンド分散組成物 | |
JP2023131428A (ja) | 表面修飾ナノ炭素粒子及びその製造方法、並びに表面修飾ナノ炭素粒子を含む分散液、複合材料 | |
JP2022541415A (ja) | 分散物 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20211213 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20220628 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20220630 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20220824 |
|
A02 | Decision of refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02 Effective date: 20221108 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20230127 |
|
C60 | Trial request (containing other claim documents, opposition documents) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C60 Effective date: 20230127 |
|
C11 | Written invitation by the commissioner to file amendments |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C11 Effective date: 20230214 |
|
A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20230314 |
|
C21 | Notice of transfer of a case for reconsideration by examiners before appeal proceedings |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: C21 Effective date: 20230322 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20230530 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20230619 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7304567 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |