JP2020131686A - 黒色ポリイミド粘着テープ - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の着色基材が有するポリイミドフィルムは、厚さが1.0〜15.0μmであるが、より好ましくは2.0〜12.5μmであり、さらに好ましくは3.0〜7.5μmである。当該厚さのフィルムを使用することで、極薄型の構成であっても好適な印刷適性と耐熱性を実現しやすく、携帯用電子機器内の部品(グラファイトシートや磁性シート)のカバー用に適した黒色ポリイミド粘着テープが得られる。
ポリイミドフィルムは寸法安定性・強度の観点から二軸延伸したフィルムが好ましい。
本発明の着色基材が有する黒色着色層は黒色ポリイミド粘着テープのCIEカラー値(L*、a*、b*)及び光透過率を所定の範囲に調整する層である。後述するインキを塗工することで調製することができる。
即ち、16≦ L* ≦34、−3≦ a* ≦ 3、−5≦ b* ≦1。
より好ましくは、18≦ L* ≦32、−2≦ a* ≦ 2、−4≦ b* ≦ 0.5であり、更に好ましくは20≦ L* ≦30、−1≦ a* ≦ 1、−3≦ b* ≦ 0である。
本発明の着色基材が有する艶消し層は粒子を含有する。前記艶消し層は前記黒色着色層の上部に積層されているのが好ましい。前記艶消し層が前記黒色着色層とは別に、黒色着色層の外側にあることにより、高い意匠性と耐指紋性、耐傷付き性が得られる。なお、前記艶消し層は、前記黒色着色層上に直接積層されていてもよいし、上記黒色着色層との間に他の層を介して積層されても良い。
本発明に使用する着色基材は、上記厚さが1.0〜15.0μmのポリイミドフィルム層と、厚さが1.5〜3.0μmの黒色着色層と、厚さが1.0〜5.0μmの艶消し層とを有する着色基材である。前記着色基材の光透過率が0.1〜10%が好ましく、0.1〜8%がより好ましく、更に好ましくは0.1〜5.0%である。当該範囲の着色基材を使用することで、得られる着色粘着テープは極薄型でありながら好適な意匠性と隠蔽性と検品性とを実現でき、また貼り付け時にもシワが生じにくい好適な貼り付け性を実現できる。
本発明の粘着剤層の厚みは、1〜6μmであることが好ましく、2〜5μmであることがより好ましく、2.5〜4μmであることがさらに好ましい。上記範囲にあることで極薄型の構成とした際にも良好な接着物性を実現できる。特に1μm未満である場合は、接着力が著しく低下し、被着体への貼付け性に劣る。
ゲル分率=[(粘着剤層のトルエン浸漬後質量)/(粘着剤層のトルエン浸漬前質量)]×100
本発明の黒色ポリイミド粘着テープは、着色基材の着色層と逆面に粘着剤層を有しその総厚みが5〜20μmの着色粘着テープである。このように本発明の黒色ポリイミド粘着テープはきわめて薄く、スペースの少ない電子機器、特に携帯用電子機器に使用される部品の保護において好適に使用できる。また基材が着色されている為、視認性・隠蔽性・意匠性に優れる。なお、本発明の着色粘着テープの厚さ範囲内であれば、各層は複数の層が積層されている構成であっても、各層間に他の機能性層が含まれる構成であってもよい。
本発明の粘着テープは、粘着剤層を保護するために、粘着剤層表面に剥離ライナーが設けられていても良い。当該剥離ライナーとしては、公知の剥離ライナーを適宜選択して使用すればよい。樹脂フィルムに離形処理したものが平滑性に優れ、好ましい。そのなかでも耐熱性に優れるポリエステルフィルムに離形処理したものが好ましい。なお、本発明でいう着色粘着テープの総厚みとは、当該剥離ライナーを含まない粘着テープ自体の厚みをいう。
(粘着剤Aの調製)
n−ブチルアクリレート:97.98部と、アクリル酸:2部と、4−ヒドロキシブチルアクリレート:0.02部とを、アゾビスイソブチロニトリル:0.2部を重合開始剤として、酢酸エチル溶液中で、80℃で8時間溶液重合を行って、重量平均分子量:90万のアクリル系ポリマーを得た。該アクリル系ポリマー:100部に、重合ロジンエステル(商品名「D−135」荒川化学社製):5部と、不均化ロジンエステル(商品名「KE−100」荒川化学社製):20部、石油樹脂(商品名「FTR6100」:25部)を加えて、酢酸エチルを加え、固形分40%の粘着剤溶液を調整した。さらにイソシアネート系架橋剤(商品名「NC40」DIC社製):0.8部を加えて、均一になるように撹拌して混合することにより、粘着剤Aを調製した。ゲル分率は20%、25℃の貯蔵弾性率は9×104Paであった。
n−ブチルアクリレート:93.4部と、アクリル酸:3.5部と、酢酸ビニル:3部と、βヒドロキシエチルアクリレート:0.1部とを、アゾビスイソブチロニトリル:0.2部を重合開始剤として、酢酸エチル溶液中で、80℃で8時間溶液重合を行って、重量平均分子量:80万のアクリル系ポリマーを得た。該アクリル系ポリマー:100部に、重合ロジンエステル(商品名「D−135」荒川化学社製):10部と、不均化ロジンエステル(商品名「A−100」荒川化学社製):10部を加えて、酢酸エチルを加え、固形分38%の粘着剤溶液を調整した。さらにイソシアネート系架橋剤(商品名「NC40」DIC社製):1.3部を加えて、均一になるように撹拌して混合することにより、粘着剤Bを調製した。ゲル分率は45%、25℃の貯蔵弾性率は105Paであった。
n−ブチルアクリレート:97.98部と、アクリル酸:2部と、4−ヒドロキシブチルアクリレート:0.02部とを、アゾビスイソブチロニトリル:0.2部を重合開始剤として、酢酸エチル溶液中で、80℃で8時間溶液重合を行って、重量平均分子量:90万のアクリル系ポリマーを得た。該アクリル系ポリマー:100部に、重合ロジンエステル(商品名「D−135」荒川化学社製):5部と、不均化ロジンエステル(商品名「KE−100」荒川化学社製):20部、石油樹脂(商品名「FTR6100」:25部)を加えて、酢酸エチルを加え、固形分40%の粘着剤溶液を調整した。次にDIC製黒色着色剤「DICTONクロAR8555」(カーボンブラック含有量:45%(固形分比)、樹脂固形分濃度49%)を10部添加し、攪拌機で均一に混合した。さらにイソシアネート系架橋剤(商品名「NC40」DIC社製):1.2部を加えて、均一になるように撹拌して混合することにより、粘着剤Cを調製した。ゲル分率は20%、25℃の貯蔵弾性率は8×104Paであった。
n−ブチルアクリレート:93.4部と、アクリル酸:3.5部と、酢酸ビニル:3部と、βヒドロキシエチルアクリレート:0.1部とを、アゾビスイソブチロニトリル:0.2部を重合開始剤として、酢酸エチル溶液中で、80℃で8時間溶液重合を行って、重量平均分子量:45万のアクリル系ポリマーを得た。該アクリル系ポリマー:100部に、重合ロジンエステル(商品名「D−135」荒川化学社製):10部と、不均化ロジンエステル(商品名「A−100」荒川化学社製):10部を加えて、酢酸エチルを加え、固形分38%の粘着剤溶液を調整した。さらにイソシアネート系架橋剤(商品名「NC40」DIC社製):0.5部を加えて、均一になるように撹拌して混合することにより、粘着剤Dを調製した。ゲル分率は4.5%、25℃の貯蔵弾性率は4×104Paであった。
攪拌機,温度計,還流冷却器および窒素ガス導入管を備えた四つロフラスコにアジピン酸/テレフタル酸=50/50なる酸成分と3一メチル‐1,5ペンタンジオールから得られる数平均分子量(以下Mnという)2,000のポリエステルジオール256.3部とイソホロンジイソシアネート36.5部を仕込み、窒素気流下に90℃で15時間反応させた。次いでイソホロンジアミン5.0部、ジ‐n‐ブチルアミン2.2部、トルエン175部、メチルエチルケトン350部、イソプロピレンアルコール175部を添加し、攪枠下に40℃で3時間反応させ、樹脂固形分濃度30.0%、ガードナー粘度U−V(25℃)、アミン価=0、質量平均分子量(以下Mwという)67,000のポリエステルウレタン樹脂Aを得た。得られた樹脂のtanδのピーク温度は−8℃であった。
デグサ社製「カーボンスペシャル250P」の配合量を4部の代わりに8部に変更した以外は黒色インキAと同様に黒色インキBを製造した。黒色インキ固形分中のカーボンブラック含有量は40重量%であった。
デグサ社製「カーボンスペシャル250P」の配合量を4部の代わりに6部に変更した以外は黒色インキAと同様に黒色インキCを製造した。黒色インキ固形分中のカーボンブラック含有量は33重量%であった。
ポリエステルウレタン樹脂Aの代わりにアクリル樹脂(質量平均分子量45,000、Tanδのピーク温度50度、三菱ケミカル(株)製「ダイヤナールBR116」、固形分30重量%)に変更した以外は黒色インキBと同様に黒色インキDを作製した。黒色インキ固形分中のカーボンブラックの含有量は40重量%であった。
[黒色インキEの製造]
デグサ社製「カーボンスペシャル250P」4部の代わりに、大日精化製「A1103」に変更した以外は黒色インキAと同様に黒色インキEを作製した。黒色インキ固形分中のカーボンブラックの含有量は40重量%であった。
デグサ社製「カーボンスペシャル250P」を使用せず、富士シリシア社製「サイリシア440」(未処理シリカ:コールカウンター法による平均粒子径3.5μm)を使用した以外は黒色インキAと同様にマットインキAを作成した。
デグサ社製「カーボンスペシャル250P」を使用せず、富士シリシア社製「サイロホービック704」(シランカップリング処理::コールカウンター法による平均粒子径3.5μm)を使用し、配合量を4部の代わりに8部に変更した以外は黒色インキAと同様にマットインキBを作成した。
デグサ社製「カーボンスペシャル250P」を使用せず、富士シリシア社製「サイリシア440」(未処理シリカ:コールカウンター法による平均粒子径3.5μm)を使用し、配合量を4部の代わりに8部に変更した以外は黒色インキAと同様にマットインキCを作成した。
ポリエステルウレタン樹脂Aの代わりにアクリル樹脂(質量平均分子量45,000、Tanδのピーク温度50度、三菱ケミカル(株)製「ダイヤナールBR116」、固形分30重量%)に変更し、デグサ社製「カーボンスペシャル250P」を使用せず、富士シリシア社製「サイリシア440」(未処理シリカ:コールカウンター法による平均粒子径3.5μm)を使用し、配合量を4部の代わりに8部に変更した以外は黒色インキAと同様にマットインキDを作成した。
(黒インキコートフィルムA)
東レデュポン製ポリイミドフィルムカプトン30EN(厚み:7.5μm、引張強さ:307MPa)に黒インキAを乾燥厚み2.0μmとなるようグラビアコートし、100℃で1分乾燥した。
次に上記の着色層側にマットインキAを乾燥厚み1.0μmになるようグラビアコートし、100℃で1分乾燥した。
次に上記の着色層と艶消し層側にマットインキBを乾燥厚み1.0μmになるようにグラビアコートし、100℃で1分乾燥後、40℃で1日エージングして黒インキコートフィルムAを得た。
黒インキAの代わりに黒インキBを用い、乾燥厚み1.0μmのマットインキAと乾燥厚み1.0μmのマットインキBの代わりに乾燥厚み4.0μmのマットインキCを用いた以外は黒インキコートフィルムAと同様に黒インキコートフィルムBを得た。
黒インキAの代わりに黒インキCを用い、乾燥厚み1.0μmのマットインキAと乾燥厚み1.0μmのマットインキBの代わりに乾燥厚み4.0μmのマットインキCを用いた以外は黒インキコートフィルムAと同様に黒インキコートフィルムCを得た。
東レデュポン製ポリイミドフィルムカプトン30ENの代わりに厚み3.0μmのポリイミドフィルムを用い、乾燥厚み2.0μmの黒インキAの代わりに乾燥厚み1.5μmの黒インキCを用い、乾燥厚み1.0μmのマットインキAと乾燥厚み1.0μmのマットインキBの代わりに乾燥厚み2.5μmのマットインキCを用いた以外は黒インキコートフィルムAと同様に黒インキコートフィルムDを得た。
東レデュポン製ポリイミドフィルムカプトン30ENの代わりに東レデュポン製ポリイミドフィルムカプトン20EN(厚み:5.0μm、引張強さ:311MPa)を用い、
乾燥厚み1.0μmのマットインキAと乾燥厚み1.0μmのマットインキBの代わりに乾燥厚み2.0μmのマットインキAを用いた以外は黒インキコートフィルムAと同様に黒インキコートフィルムEを得た。
東レデュポン製ポリイミドフィルムカプトン30ENの代わりに東レデュポン製ポリイミドフィルムカプトン20EN(厚み:5.0μm、引張強さ:311MPa)を用い、乾燥厚み2.0μmの黒インキAの代わりに乾燥厚み1.5μmの黒インキDを用い、
乾燥厚み1.0μmのマットインキAと乾燥厚み1.0μmのマットインキBの代わりに乾燥厚み2.0μmのマットインキDを用いた以外は黒インキコートフィルムAと同様に黒インキコートフィルムFを得た。
東レデュポン製ポリイミドフィルムカプトン30ENの代わりに東レデュポン製ポリイミドフィルムカプトン20EN(厚み:5.0μm、引張強さ:311MPa)を用い、
乾燥厚み2.0μmの黒インキAの代わりに乾燥厚み1.5μmの黒インキEを用い、乾燥厚み1.0μmのマットインキAと乾燥厚み1.0μmのマットインキBの代わりに乾燥厚み1.0μmのマットインキAを用いた以外は黒インキコートフィルムAと同様に黒インキコートフィルムGを得た。
黒インキAの乾燥厚みを2.0μmから1.0μmに変更し、乾燥厚み1.0μmのマットインキAと乾燥厚み1.0μmのマットインキBの代わりに乾燥厚み2.0μmのマットインキAを用いた以外は黒インキコートフィルムAと同様に黒インキコートフィルムHを得た。
黒インキAの乾燥厚みを2.0μmから1.5μmに変更し、乾燥厚み1.0μmのマットインキAと乾燥厚み1.0μmのマットインキBの代わりに乾燥厚み3.0μmのマットインキCを用いた以外は黒インキコートフィルムAと同様に黒インキコートフィルムIを得た。
黒インキAの乾燥厚みを2.0μmから3.0μmに変更し、乾燥厚み1.0μmのマットインキAと乾燥厚み1.0μmのマットインキBの代わりに乾燥厚み0.5μmのマットインキCを用いた以外は黒インキコートフィルムAと同様に黒インキコートフィルムJを得た。
先ず、剥離フィルム(ニッパ社製「PET38×1A3」)に前記粘着剤Aを乾燥厚みが2.0μmとなるようロールコーターにて塗工し、100℃で1分乾燥し、これを基材である黒インキコートフィルムAのポリイミド面に貼り合せ、さらに40℃で2日エージングした。
黒インキコートフィルムAの代わりに黒インキコートフィルムBを用いた以外、実施例1と同様に実施例2の粘着テープを得た。
黒インキコートフィルムAの代わりに黒インキコートフィルムCを用い、粘着剤Aの代わりに粘着剤Bを用いた以外、実施例1と同様に実施例3の粘着テープを得た。
黒インキコートフィルムAの代わりに黒インキコートフィルムDを用い、粘着剤Aの代わりに粘着剤Bを用いた以外、実施例1と同様に実施例4の粘着テープを得た。
黒インキコートフィルムAの代わりに黒インキコートフィルムEを用い、粘着剤Aの代わりに粘着剤Cを用いた以外、実施例1と同様に実施例5の粘着テープを得た。
黒インキコートフィルムAの代わりに黒インキコートフィルムFを用い、粘着剤Aの代わりに粘着剤Cを用い、乾燥厚みを2μmから4μmに変更した以外、実施例1と同様に実施例6の粘着テープを得た。
黒インキコートフィルムAの代わりに黒インキコートフィルムEを用い、実施例1と同様に比較例1の粘着テープを得た。
黒インキコートフィルムAの代わりに黒インキコートフィルムHを用い、粘着剤Aの代わりに粘着剤Bを用い、乾燥厚みを2μmから4μmに変更した以外、実施例1と同様に比較例1の粘着テープを得た。
粘着剤Aの代わりに粘着剤Dを用いた以外、実施例1と同様に比較例1の粘着テープを得た。
粘着剤Aの代わりに粘着剤Dを用い、乾燥厚みを2μmから4μmに変更した以外、実施例1と同様に比較例1の粘着テープを得た。
ニコン社製「デジマイクロMF−501」「MCF−101」「MS−31G」を用い、0.1μm単位で厚みを測定した。
KONICA MINOLTA社製「MINOLTA Multi−Gloss 268」を用い、JIS Z8741に準じて、60°の設定角度で測定される光沢度Guを測定した。
KONICA MINOLTA社製「SPECTROPHOTOMETER CM−5」を用い、Cスペクトルが10°の測定基準でJIS Z 8781に準じて、L*a*b*表色系で規定されるL*、a*、b*を測定した。
粘着テープを25mm幅に切断し、JIS Z0237に準じて、鉛直方向に150g(25mm×25mm)の荷重をかけ、150℃雰囲気下で24時間放置した際のズレ距離(mm)を測定した。
黒色ポリイミド粘着テープの全光線透過率TtをJIS K7105に準じ、村上色彩技術研究所製「HR−100」を測定した。
Claims (6)
- 厚さが1.0〜15.0μmのポリイミドフィルム層と、厚さが1.5〜3.0μmの黒色着色層と、厚さが1.0〜5.0μmの艶消し層とを有する着色基材及び粘着剤層を有し、CIEカラー値(L*、a*、b*)が下記の範囲にあり、前記粘着剤層がアクリル粘着剤からなり、粘着剤層のゲル分率が5〜50%であることを特徴とする、厚さ5.0〜30.0μmの黒色ポリイミド粘着テープ。
18 ≦ L* ≦ 36
−3 ≦ a* ≦ 3
−3 ≦ b* ≦ 3 - JIS Z8741にしたがって60°の設定角度で測定される光沢度Guが下記範囲にある、請求項1に記載の粘着テープ。
0 ≦ Gu ≦ 10 - 前記着色基材の光透過率が0.1〜10%である請求項1又は2に記載の粘着テープ。
- 前記黒色着色層が着色材料としてカーボンブラックを含有する黒色の着色インキからなり、カーボンブラックの含有量が着色インキ固形分中の10〜70質量%である請求項1〜3のいずれか1項に記載の粘着テープ。
- 前記アクリル粘着剤が、分子量(Mw)50万〜120万のアクリル系ポリマーを含有する請求項1〜4項のいずれか1項に記載の粘着テープ。
- 25mm幅に切断した試験片について、JISZ−0237に準じて、鉛直方向に100g(25mm×25mm)の荷重をかけ、150℃雰囲気下で24時間放置した際のズレ距離が2.0mm以下である請求項1〜5のいずれか1項に記載の粘着テープ。
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