JP2020128527A - ガラス基板への塗工用ポリアミック酸溶液 - Google Patents
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Abstract
Description
<1> PAAと溶媒とからなる、ガラス基板への塗工用溶液であって、粒子径5μm以上、10μm以下の異物数が10個/g以下であり、粒子径0.5μm以上、1.0μm以下の異物数が100個/g超、8000個/g以下であることを特徴とするガラス基板への塗工用PAA溶液。
<2> 粒子径5μm以上の異物を10個/g超含むPAA溶液を、公称孔径が1.0μm以上、4.0μm以下のフィルタで、循環濾過することを特徴とする前記PAA溶液の製造方法。
循環濾過する際の通液条件としては、PAA溶液の質量に対する合計濾過量を2〜20倍とすることが好ましく、3〜15倍とすることがより好ましい。また、循環濾過に要する時間としては、2〜20時間程度とすることが好ましい。
昇温の際の最終到達温度は、350℃以上、500℃以下とすることが好ましい。
ガラス製反応容器に、窒素雰囲気下、PDA(6.00モル)と脱水したNMP(重合溶媒)を投入して攪拌し、PDAを溶解した。この溶液をジャケットで30℃以下に冷却しながら、BPDA(6.15モル)を徐々に加えた後、60℃で100分重合反応させることにより、25℃における溶液粘度が2.6Pa・sで、PAA固形分濃度が20質量%のPAA溶液を得た。このPAA溶液を公称孔径5.0μmの市販の不織布型カ−トリッジフィルタ(F−1)で単純濾過して濾液(A−1)を得た。なお、F−1は、粒子径が5.0μmの標準粒子を含む水分散液から、この粒子を99%以上捕捉できるものである。
A−1の異物数を、前記したJISの規定に基づき、液中パーティクルカウンタで確認した所、粒子径5μm以上、10μm以下の異物数は、21.5個/gであり、粒子径0.5μm以上、1.0μm以下の異物数は12800個/gであった。
なお、このA−1の異物数は、別途循環濾過して調製した清澄なNMPで前記PAA溶液を10倍に希釈したPAA溶液についてパーティクルカウンタによる異物数測定を行い、この希釈PAA溶液の異物数測定値から希釈に用いたNMPの異物個数を差し引いた上で、希釈前のPAA溶液1gあたりの個数として算出した数値である。用いた希釈用NMPの粒子径0.5μm以上、1.0μm以下の異物数は48.5個/gであり、粒子径5μm以上、10μm以下の異物数は、1.8個/gであった。
続いて、公称孔径1.0μmの市販の不織布型カ−トリッジフィルタ(F−2)を用い、前記濾液(A−1)1kgを通液速度0.8kg/Hrで5時間循環濾過を行った。この濾液を前記した方法と同様の方法で異物数を測定した。その結果を表1に示した。なお、F−2は、粒子径が1.0μmの標準粒子を含む水分散液から、この粒子を99%以上捕捉できるものである。
循環濾過時間を10時間としたこと以外は実施例1と同様に行い、濾液を得た。この濾液の異物数を実施例1と同様に測定した結果を表1に示した。
循環濾過用のフィルタとして公称孔径2.5μmの市販の不織布型カ−トリッジフィルタ(F−3)を用い、循環濾過時間を4時間としたこと以外は、実施例1と同様に行い、濾液を得た。この濾液の異物数を実施例1と同様に測定した結果を表1に示した。なお、F−3は、粒子径が2.5μmの標準粒子を含む水分散液から、この粒子を99%以上捕捉できるものである。
循環濾過用のフィルタとしてF−3を用い、循環濾過時間を5時間としたこと以外は実施例1と同様に行い、濾液を得た。この濾液の異物数を実施例1と同様に測定した結果を表1に示した。
循環濾過用のフィルタとしてF−3を用い、循環濾過時間を10時間としたこと以外は実施例1と同様に行い、濾液を得た。この濾液の異物数を実施例1と同様に測定した結果を表1に示した。
循環濾過時間を1時間としたこと以外は実施例1と同様に行い、濾液を得た。この濾液の異物数を実施例1と同様に測定した結果を表1に示した。
循環濾過用のフィルタとしてF−3を用い、循環濾過時間を1時間としたこと以外は実施例1と同様に行い、濾液を得た。この濾液の異物数を実施例1と同様に測定した結果を表1に示した。
実施例1で用いたPAA溶液を公称孔径0.5μmのメンブラン型フィルタを用いて単純濾過することにより濾液を得た。この濾液の異物数を実施例1と同様に測定した結果、粒子径5μm以上、10μm以下の異物数は、13.6個/gであり、粒子径0.5μm以上、1.0μm以下の異物数は890個/gであった。
実施例1で用いたPAA溶液を公称孔径0.2μmのメンブラン型フィルタを用いて単純濾過することにより濾液を得た。この濾液の異物数を実施例1と同様に測定した結果、粒子径5μm以上、10μm以下の異物数は、10.7個/gであり、粒子径0.5μm以上、1.0μm以下の異物数は685個/gであった。
<1> PAAと溶媒とからなる、ガラス基板への塗工用溶液であって、粒子径5μm以上、10μm以下の異物数が0.6個以上、10個/g以下であり、粒子径0.5μm以上、1.0μm以下の異物数が100個/g超、8000個/g以下であることを特徴とするガラス基板への塗工用PAA溶液。
<2> 粒子径5μm以上の異物を10個/g超含むPAA溶液を、公称孔径が1.0μm以上、4.0μm以下のフィルタで、循環濾過することを特徴とする前記PAA溶液の製造方法。
Claims (2)
- ポリアミック酸(PAA)と溶媒とからなる、ガラス基板への塗工用溶液であって、粒子径5μm以上、10μm以下の異物数が10個/g以下であり、粒子径0.5μm以上、1.0μm以下の異物数が100個/g超、8000個/g以下であることを特徴とするガラス基板への塗工用PAA溶液。
- 粒子径5μm以上の異物を10個/g超含むPAA溶液を、公称孔径が1.0μm以上、4.0μm以下のフィルタで、循環濾過することを特徴とする請求項1記載のPAA溶液の製造方法。
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