JP2020128512A - 樹脂組成物、その製造方法及び成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
前記ガラス繊維の含有量(GF)とオレフィン−アクリル酸エステルコポリマー又はオレフィン−アクリル酸コポリマーの含有量(OA)との質量比(GF/OA)の値が1.0〜6.0の範囲内であることによって、溶融時の流動性と成形品の衝撃強度及び難燃性に優れる樹脂組成物が得られることを見出した。
前記ガラス繊維の含有量(GF)とオレフィン−アクリル酸エステルコポリマー又はオレフィン−アクリル酸コポリマーの含有量(OA)との質量比(GF/OA)の値が1.0〜6.0の範囲内であることを特徴とする樹脂組成物。
前期ガラス繊維を10〜30質量部の範囲内、かつ、
前期オレフィン−アクリル酸エステルコポリマー又はオレフィン−アクリル酸コポリマーを2〜10質量部の範囲内で含有することを特徴とする第1項に記載の樹脂組成物。
前記ポリカーボネート、ガラス繊維、及びオレフィン−アクリル酸エステルコポリマー又はオレフィン−アクリル酸コポリマーを混練機で混練する工程において、
前記混錬機のバレルの投入口からポリカーボネート及びオレフィン−アクリル酸エステルコポリマー又はオレフィン−アクリル酸コポリマーを投入し、次いでバレルの後半でガラス繊維を投入して混練することを特徴とする樹脂組成物の製造方法。
オレフィン(例えば、エチレン)−アクリル酸エステルコポリマーのアクリル酸エステル部分の極性が高いことから、マトリックスポリマーのポリカーボネート(以下、PCともいう。)とガラス繊維(以下、GFともいう。)の両方に対して、親和性が高く、界面強度が強くなる。これにより、衝撃強度が高まる。
本発明の樹脂組成物は、少なくともポリカーボネート、ガラス繊維、及びオレフィン−アクリル酸エステルコポリマー又はオレフィン−アクリル酸コポリマーを含有する樹脂組成物であって、前記ガラス繊維の含有量(GF)とオレフィン−アクリル酸エステルコポリマー又はオレフィン−アクリル酸コポリマーの含有量(OA)との質量比(GF/OA)の値が1.0〜6.0の範囲内であることを特徴とする。
そのため、ガラス繊維の含有量(GF)とオレフィン−アクリル酸エステルコポリマー又はオレフィン−アクリル酸コポリマーの含有量(OA)の質量比(GF/OA)の値は、1.0〜6.0の範囲内であることが必要である。
本発明でいうポリカーボネートは、式:−[−O−X−O−C(=O)−]−で示される炭酸結合を有する基本構造の重合体である。式中、Xは連結基を表し、一般には炭化水素であるが、種々の特性付与のためヘテロ原子、ヘテロ結合の導入されたXを用いてもよい。
さらにポリオルガノシロキサン単位を共重合した、ポリカーボネート−ポリオルガノシロキサン共重合体の使用も可能である。
測定対象となる樹脂を、濃度1mg/mLとなるようにテトラヒドロフラン(THF)に溶解させ、次いで、ポアサイズ0.2μmのメンブレンフィルターを用いて濾過し、得られた溶液をGPC測定用のサンプルとして用いた。GPC測定条件は、下記に示すGPC分析条件を採用し、サンプル中に含まれる樹脂の重量平均分子量を測定する。
GPC装置として「HLC−8320GPC/UV−8320(東ソー株式会社製)」を用い、カラムとして「TSKgel、SupermultiporeHZ−H(東ソー株式会社製4.6mmID×15cm)」を2本用い、溶離液としてテトラヒドロフラン(THF)を用いる。分析は、流速0.35mL/min、サンプル注入量20μL、測定温度40℃、RI検出器を用いて行う。また、検量線は東ソー社製「polystylene標準試料TSK standard」:「A−500」、「F−1」、「F−10」、「F−80」、「F−380」、「A−2500」、「F−4」、「F−40」、「F−128」、「F−700」の10サンプルから作製する。なお、試料解析におけるデータ収集間隔は300msとする。
本発明に係るガラス繊維とは、平均直径が20μm以下であり、かつアスペクト比(繊維の長さ/平均直径)が5以上である繊維状のフィラーをいう。ガラス繊維は、本発明に係る樹脂であるポリカーボネートに分散されることによって、樹脂組成物の剛性を高める。
本発明に係るオレフィン−アクリル酸エステルコポリマー及びオレフィン−アクリル酸コポリマーは、オレフィン−(メタ)アクリル酸エステルコポリマー、オレフィン−(メタ)アクリル酸コポリマーを含むものである。
本発明に用いられるエステル系潤滑剤に特に制限はなく、ラウリン酸、パルミチン酸、ヘプタデカン酸、ステアリン酸、オレイン酸、アラキン酸、ベヘニン酸などの炭素数12〜32の脂肪酸と、パルミチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコールなどの1価脂肪族アルコールや、グリセリン、ペンタエリスリトール、ジペンタエリスリトール、ソルビタンなどの多価脂肪族アルコールとのエステル化合物、脂肪酸と多塩基性有機酸と1価脂肪族アルコール又は多価脂肪族アルコールの複合エステル化合物などを用いることができる。このような脂肪酸エステル系滑剤としては、例えば、パルミチン酸セチル、ステアリン酸ブチル、ステアリン酸ステアリル、クエン酸ステアリル、グリセリンモノカプリレート、グリセリンモノカプレート、グリセリンモノラウレート、グリセリンモノパルミテート、グリセリンジパルミテート、グリセリンモノステアレート、グリセリンジステアレート、グリセリントリステアレート、グリセリンモノオレエート、グリセリンジオレエート、グリセリントリオレエート、グリセリンモノリノレート、グリセリンモノベヘネート、グリセリンモノ12−ヒドロキシステアレート、グリセリンジアセトモノステアレート、グリセリンクエン酸脂肪酸エステル、ペンタエリスリトールアジピン酸ステアリン酸エステル、モンタン酸部分ケン化エステル、ペンタエリスリトールテトラステアレート、ジペンタエリスリトールヘキサステアレート、ソルビタントリステアレートなどを挙げることができる。これらのエステル系滑剤は、1種を単独で用いることができ、あるいは、2種以上を組み合わせて用いることもできる。これらの中で、ペンタエリスリトールテトラステアレートを好適に用いることができる。
難燃剤としては、ハロゲン化ビスフェノールAのポリカーボネート、ブロム化ビスフェノール系エポキシ樹脂、ブロム化ビスフェノール系フェノキシ樹脂、ブロム化ポリスチレン等のハロゲン系難燃剤、縮合リン酸エステル系難燃剤、ジフェニルスルホン−3,3´−ジスルホン酸ジカリウム、ジフェニルスルホン−3−スルホン酸カリウム、パーフルオロブタンスルホン酸カリウム等の有機金属塩系難燃剤、ポリオルガノシロキサン系難燃剤などが挙げられるが、縮合リン酸エステル系難燃剤が好ましい。難燃剤の含有量は、本発明に係る熱可塑性樹脂と化合物の合計100質量部に対し、通常1〜30質量部、好ましくは5〜25質量部、更に好ましくは10〜20質量部である。
本発明において、スチレン系樹脂とは、少なくともスチレン系単量体を単量体成分として含む重合体を意味する。ここで、スチレン系単量体とは、その構造中にスチレン骨格を有する単量体を意味する。本発明の樹脂組成物100質量部当たり10〜20質量部の範囲内で含有することが、好ましい。
あれば透明性に優れた共重合体が得られる傾向にあるため好ましい。
本発明の樹脂組成物には、他の樹脂成分を用いることもできる。
本発明の樹脂組成物の製造方法は、少なくともポリカーボネート、ガラス繊維、及びオレフィン−アクリル酸エステルコポリマー又はオレフィン−アクリル酸コポリマー等を準備した後、前記ガラス繊維、及びオレフィン−アクリル酸エステルコポリマー又はオレフィン−アクリル酸コポリマーと、ホスト材であるポリカーボネートとを混合しながら溶融混練装置で剪断力を与えて樹脂組成物を製造する方法が好ましく用いられる。
次いで、本発明の樹脂組成物を、成形機により加熱溶融させて射出成形し再生樹脂成形品を得る。本発明の樹脂組成物は、溶融時の流動性に優れることにより、成形機内で均一に加熱や圧力を受けるため、成形性に優れる。
以下の材料を用いて樹脂組成物を作製した。
ガラス繊維(GF):CSF 3 PE−455(日東紡績株式会社)
タルク:ミクロエースP−3(日本タルク工業株式会社)
オレフィン−アクリル酸エステルコポリマー:LOTRYL EBA 35BA40(エチレン−ブチルアクリレートコポリマー アルケマ株式会社)
オレフィン−アクリル酸コポリマー:LOTRYL EMA 29BA03(エチレン−メチルアクリレートコポリマー アルケマ株式会社)
オレフィン−アクリル酸コポリマー:A−C540(エチレン−アクリル酸コポリマーハネウエル社製)
難燃剤:縮合リン酸系化合物であるPX−200(大八化学株式会社)
潤滑剤:ルナックS−90V(ステアリン酸 花王株式会社)
ユニスターH476(ペンタエリスリトールテトラステアレート、日油株式会社)
スチレン系樹脂:PSJ−ポリスチレン H9152(PSジャパン株式会社)
<樹脂組成物1の調製と成形品の作製>
ポリカーボネート(PC)87.5質量部、エチレン−ブチルアクリレートコポリマー(EBA 35BA40)2.5質量部を二軸混練機KTX−30のバレルの投入口に添加し(1回目)、温度250℃、回転数250rpmで混練した。二軸混練機の後半部(バレル長の70%に相当する位置、以後「2回目の投入位置」ともいう)からガラス繊維(GF)10質量部をさらに混合し、樹脂組成物1を得た。樹脂組成物1を80℃、4時間以上乾燥させた後、JSW−110射出成形機を用いて、JIS 7171に準じた曲げ試験片とJIS K7110に準じた衝撃試験片、100mm×10mm×1.6mに成形したUL試験用の射出成形品を作製した。成形条件は、シリンダー温度250℃、金型温度50℃、射出速度30mm/sec、保圧50MPaとした。
樹脂組成物1の調製と成形品の作製と同様の方法で、表I及び表IIに記載の材料を、表I及び表IIに記載の割合で混錬し、本発明の樹脂組成物2〜20及び比較例の樹脂組成物21〜26の調製と成形品の作製をした。なお、表中の材料に係る数字はそれぞれ質量部を表す。
(1)ガラス繊維のアスペクト比の測定
ガラス繊維(GF)のアスペクト比(繊維の長さ/平均直径)については、各樹脂組成物を用いてそれぞれ、以下の方法で測定した。
<ガラス繊維のアスペクト比の測定>
ガラス繊維の長さ、平均直径及びアスペクト比は、レーザー顕微鏡(VX−X250;株式会社キーエンス)でガラス繊維を観察して、測定することにより求めた。具体的には、樹脂組成物から樹脂を除去し、無作為に選び出した50本のガラス繊維の繊維長さ及び繊維径をそれぞれ測定した。そして、50本のガラス繊維の長さの平均値をガラス繊維の長さとし、50本のガラス繊維の直径の平均値をガラス繊維の直径とした。さらに、各ガラス繊維のアスペクト比を算出し、50本のガラス繊維のアスペクト比の平均値をガラス繊維のアスペクト比として算出した。
(2)曲げ弾性率
曲げ弾性率の評価は、JIS K7171(2008)に準拠して曲げ弾性率を測定し、以下の基準で評価した。上記試験片を、JIS K7171に準拠し、曲げ速度100mm/分、治具先端R5mm、スパン間隔100mm、試験片(幅50mm×長さ150mm×厚さ4mm)の条件にて測定して求めた。測定装置は、オリエンテック社製テンシロンRTC−1225Aを用い、温度23℃、湿度55%RH下で行った。
○:3500MPa以上4000MPa未満
×:3500MPa未満
曲げ弾性率は、〇〜◎であることが好ましい。
衝撃強度の評価は、JIS K7110(1999)に準拠したIzod衝撃試験により衝撃強度を算出し、以下の基準で評価した。
衝撃試験機は、デジタル衝撃試験機DG−UB型((株)東洋精機製作所製)を用い、温度23℃、湿度55%RHの条件下で行った。
○:4kJ/m2以上7kJ/m2未満
×:4kJ/m2未満
衝撃強度は、〇〜◎であることが好ましい。
株式会社東洋精機製作所製のキャピログラフ1Dを用いて、温度250℃、せん断速度1×103/秒の時のせん断粘度で評価した。
○:350Pa・s以上500Pa・s未満
×:500Pa・s以上
流動性は、〇〜◎であることが好ましい。
難燃性の評価は、100mm×10mm×1.6mに成形したUL試験用の射出成形品を23℃、湿度50%RHの恒温室の中で48時間調湿し、米国アンダーライターズ・ラボラトリーズ(UL)が定めているUL94試験(機器の部品用プラスチック材料の燃焼試験)に準拠して行った。ここで「UL94試験」とは、鉛直に保持した所定の大きさの樹脂成形体にバーナーの炎を10秒間接炎した後の残炎時間やドリップ性から難燃性を評価する方法である。そして、難燃性は、以下の基準により評価した。
○:V−1又はV−2
×:規格外
難燃性は、〇〜◎であることが好ましい。
2 ガラス繊維
3 オレフィン−アクリル酸エステルコポリマー
Claims (12)
- 少なくともポリカーボネート、ガラス繊維、及びオレフィン−アクリル酸エステルコポリマー又はオレフィン−アクリル酸コポリマーを含有する樹脂組成物であって、
前記ガラス繊維の含有量(GF)とオレフィ−アクリル酸エステルコポリマー又はオレフィン−アクリル酸コポリマーの含有量(OA)との質量比(GF/OA)の値が1.0〜6.0の範囲内であることを特徴とする樹脂組成物。 - 前記ポリカーボネートを60〜88質量部の範囲内、
前期ガラス繊維を10〜30質量部の範囲内、かつ、
前期オレフィン−アクリル酸エステルコポリマー又はオレフィン−アクリル酸コポリマーを2〜10質量部の範囲内で含有することを特徴とする請求項1に記載の樹脂組成物。 - 前記オレフィン−アクリル酸エステルコポリマー又はオレフィン−アクリル酸コポリマーのオレフィンが、エチレンであることを特徴とする請求項1又は請求項2に記載の樹脂組成物。
- 前記オレフィン−アクリル酸エステルコポリマーのエステル部分のアルコキシ基のアルキル基の炭素数が、1〜4の範囲内であることを特徴とする請求項1から請求項3までのいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 前記アルキル基の炭素数が4であることを特徴とする請求項4に記載の樹脂組成物。
- エステル系潤滑剤を、前期樹脂組成物100質量部当たり0.1〜2質量部の範囲内で含有することを特徴とする請求項1から請求項5までのいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 前期オレフィン−アクリル酸エステルコポリマー又はオレフィン−アクリル酸コポリマーが5質量部を超えて10質量部以下の範囲内で含有することを特徴とする請求項2に記載の樹脂組成物。
- 難燃剤を、前記樹脂組成物100質量部当たり10〜20質量部の範囲内で含有することを特徴とする請求項1から請求項7までのいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 前記難燃剤が、縮合リン酸エステルであることを特徴とする請求項8に記載の樹脂組成物。
- スチレン系樹脂を、前記樹脂組成物100質量部当たり1〜30質量部の範囲内で含有することを特徴とする請求項1から請求項9までのいずれか一項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1から請求項10までのいずれか一項に記載の樹脂組成物を製造する樹脂組成物の製造方法であって、
前記ポリカーボネート、ガラス繊維、及びオレフィン−アクリル酸エステルコポリマー又はオレフィン−アクリル酸コポリマーを混練機で混練する工程において、
前記混錬機のバレルの投入口からポリカーボネート及びオレフィン−アクリル酸エステルコポリマー又はオレフィン−アクリル酸コポリマーを投入し、次いでバレルの後半でガラス繊維を投入して混練することを特徴とする樹脂組成物の製造方法。 - 請求項1から請求項10までのいずれか一項に記載の樹脂組成物を含有することを特徴とする成形品。
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