JP2020125542A - キャリア付き銅箔及び銅箔基板 - Google Patents
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Abstract
Description
<i.キャリア層の製作>
銅線を濃度50wt.%の硫酸水溶液中に溶解させて、硫酸銅電解液を製作し、かつ、硫酸銅電解液中の各組成の濃度は、320g/Lの硫酸銅(CuSO4・5H2O)と110g/Lの硫酸である。次に、1リットル毎の硫酸銅電解液中に、5.5mgの低分子量ゲル(SV、Nippi,Inc.)、3mgの3−メルカプト−1−プロパンスルホン酸ナトリウム(sodium3−mercaptopropanesulfonate (MPS)、Hopax Chemicals Manufacturing Company Ltd.製)、及び25mgの塩酸(RCI Labscan Ltd.)を加える。
前記の厚さ18μmの電解堆積銅箔を濃度が1000ppm、溶液温度が30℃のカルボキシベンゾトリアゾール(carboxybenzotriazole、CBTA)溶液中に30秒浸漬させて、キャリア層上に剥離層を形成する。
遷移阻止層は選択的に設置することができる。300g/Lの硫酸ニッケル(NiSO4・7H2O)と40g/Lホウ酸(H3BO3)を含む電解液を用いて、遷移阻止層を製作する。製作する時、前記銅箔を前記溶液中に置き、また溶液温度が50℃の条件において、電流密度4A/dm2を印加し、1秒間維持して、キャリア層のドラム面に位置する剥離層上に遷移阻止層を形成する。実施例1のキャリア層の上には遷移阻止層が設置されていない。
銅線を濃度50wt.%の硫酸水溶液中に溶解させて、硫酸銅電解液を製作し、硫酸銅電解液中の各組成の濃度は、320g/Lの硫酸銅(CuSO4・5H2O)と110g/Lの硫酸である。続いて、1リットル毎の硫酸銅電解液中に、5.5mgの低分子量ゲル(SV、Nippi,Inc.製、3mgの3−メルカプト−1−プロパンスルホン酸ナトリウム(sodium3−mercaptopropanesulfonate (MPS)、Hopax Chemicals Manufacturing Company Ltd.製)、25mgの塩酸(RCI Labscan Ltd.)、9.5mgのポリエチレンイミン(polyethylenimine(PEI)、線状高分子、Mn=5000、Sigma−Aldrich Company)、及び6.8mgのo−スルホベンズイミド(1,1−dioxo−1,2−benzothiazol−3−one(サッカリン)、Sigma−Aldrich Company)を加える。
95g/Lの硫酸銅(CuSO4・5H2O)、115g/Lの硫酸、及び3.5ppm塩素イオンを含む硫酸銅電気めっき液を使用し、前記銅箔をその中に入れる。25℃の溶液温度において、電流密度50A/dm2を印加し、10秒間維持して、電解銅層上に組成が銅であるノジュール構造(nodule)を形成する。
ニッケル電解液を使用し、前記の粗化層を有する銅箔置をその中に置き、粗化層上に電解堆積を行って、ニッケル含有層を形成する。電解堆積の条件が以下の通り:180g/Lの硫酸ニッケル(NiSO4・7H2O)、30g/Lのホウ酸(H3BO3)、3.6g/Lの次亜リン酸ナトリウム(sodium hypophosphite、NaH2PO2)、溶液温度が20℃であり、電気めっき溶液のpHが3.5であり、電流密度が0.2A/dm2であり、及び電解堆積時間が3秒である。電解堆積が完了した後、水で電解堆積後の銅箔を洗浄する。
前記電気めっきを完了した後、水で電気めっき後の銅箔を洗浄し、銅箔の表面を乾燥させず、銅箔をシランカップリング剤の処理チャンバー中に設置し、かつ濃度が0.25wt.%の3−アミノプロピルトリエトキシシラン(3−aminopropyltriethoxysilane、APTES)溶液を不動態化層上に吹き付けて、シランカップリング剤を不動態化層の表面に吸着させる。なお、シランカップリング剤は銅キャリア層の所定側のみに形成され(即ち、粗化層を設置した側)、かつ、シランカップリング剤がカップリング層を構成する。
実施例2−18の製造手順が実施例1の製造手順とほぼ同じであり、互いに異なる製造パラメータは下表1、2が示す通りである。そのうち、実施例2から9には遷移阻止層が設置されず、実施例10から18には遷移阻止層が設置されている。
比較例1−10の製造手順が実施例1の製造手順とほぼ同じであり、互いに異なる製造パラメータ結果は下表1、2が示す通りである。そのうち、比較例1から4には遷移阻止層が設置されず、比較例5から10には遷移阻止層が設置されている。
以下の測定方法で測定を行い、各具体的な実施例及び比較例の量測結果を下表1、2に示す。
基準ISO25178−2(2012)に基づき、レーザー顕微鏡(LEXT OLS5000−SAF、Olympus)の表面テクスチャ分析により、各面の空隙体積(Vv)と実体体積(Vm)を測定する。そして、波長405nmの光源により、100倍の対物レンズ(MPLAPON−100x LEXT、Olympus)と1.0倍の光学ズームを利用し、129μm×129μmの観測面積、1024画素×1024画素の解像度を測定条件とした。レーザー顕微鏡の傾斜自動除去機能を起動させ、かつ画像に対しフィルタリングを行っていない。画像を撮影する時の空気温度は24±3℃であり、相対湿度が63±3%である。なお、ここで、実体体積(Vm)とは負荷率(mr)が80%で測定された数値を意味し、空隙体積(Vv)とは負荷率が10%で測定された数値を意味する。実体体積(Vm)及び空隙体積(Vv)の単位はμm3/μm2である。
キャリア付き銅箔の圧接面をBT樹脂(GHPL−830NX typeA、Mitsubishi gas chemical co.)に向けて、両者を圧接させる。圧接条件は以下の通りである:温度233℃C、圧力580psi、及び圧接時間100分間。そして、キャリア付き銅箔中のキャリア層を剥離させて、電解銅層の一方側の面(即ち、剥離面)を露出させる。前記<空隙体積(Vv)、実体体積(Vm)>中の測定方法により、電解銅層の剥離面の実体体積(Vm)を測定する。
基準JIS B 0601−1994に基づき、表面粗さ測定器(SE 600 Series、Kosaka Laboratory Ltd.)を用いて、各実施例のキャリア付き銅箔の圧接面の十点平均粗さ(Rz)を検測した。具体的な測定条件が以下の取りである:測定ピンの先端の直径が2μmであり、測定ピンの先端のテーパー度が90°であり、測定長さが4.0mmであり、輪郭局延(Contour curves)フィルタのカットオフ値がλc=0.8mmである。
キャリア付き銅箔を切断して150×150mmの寸法にして、かつキャリア層と電解銅層の外側にそれぞれナイロン(Polyamide)高分子の保護層を貼り付けて、銅の溶解を防止する。続いて、キャリア層を剥離させ、電解銅層の一方側の面(または、剥離面と称す)を露出させる。そして、サンプルをさらに切断して100×100mmの寸法(面積=1dm2)にした後、サンプルを培養皿に入れて、かつ、20mlの18%HCl溶液と3mlの30%H2O2溶液を用いて、常温(25℃)でサンプルを10分間浸す。電解銅層の剥離面のニッケルが完全に溶解した後、溶液を50mlの定量瓶に移す。その後、水出培養皿を洗浄し、かつ定量瓶の中へ収集し、定量瓶の中の溶液を予定体積に到達させる。ニッケル含有量は、誘導結合プラズマ発光分析器(Inductively coupled plasma atomic emission spectroscopy (ICP−AES)、型iCAP7000、Thermo社から購入)で測定する。
キャリア付き銅箔の圧接面をBT樹脂(GHPL−830NX typeA、Mitsubishi gas chemical co.)に向けて、両者を圧接させる。圧接条件は以下の通りである:温度233℃、圧力580psi、及び圧接時間100分間。その後、キャリア付き銅箔中のキャリア層を剥離させ、電解銅層の剥離面を露出させる。続いて、電解銅層の剥離面とドライフィルムフォトレジスト層(FF−9030A、Chang Chun plastics.co.)を圧接させて、積層板を形成する。ここで、ドライフィルムフォトレジスト層の圧接条件は、65℃、3.0kg/cm2、3秒である。
A級:線幅≦30μmの特定組において、前記組中の5のサンプルの何れにもパターン化フォトレジスト層がパターン化電解銅層の表面から剥離する現象が発生しなかった。
キャリア付き銅箔の圧接面をBT樹脂(GHPL−830NX typeA、Mitsubishi gas chemical co.)に向けて、両者を圧接させ、積層板を形成する。圧接条件が以下の通りである:温度233℃、圧力580psi、及び圧接時間100分間。
102 キャリア層
102A 堆積面
102B ドラム面
104 極薄銅層
104A 剥離面
104B 圧接面
106 剥離層
108 遷移阻止層
110 電解銅層
112 粗化層
114 不動態化層
116 カップリング層
118 搭載板
200 銅箔基板
302 空隙体積
304 実体体積
320 パターン化フォトレジスト層
400 銅箔基板
410 パターン化された極薄銅層
412 導線パターン
414 間隔パターン
Claims (10)
- キャリア付き銅箔であって、
キャリア層と、
前記キャリア層の上に設置された極薄銅層とを含み、
前記極薄銅層が前記キャリア層に面した剥離面を含み、
前記キャリア層が前記極薄銅層から剥離された後、前記剥離面の実体体積(Vm)が0.09から0.27μm3/μm2であり、かつ、前記剥離面のニッケル残留量が60μg/dm2を超えない、キャリア付き銅箔。 - 前記極薄銅層はさらに、前記剥離面の反対側に位置する圧接面を含み、
前記圧接面の十点平均粗さ(Rz)が0.7から1.9μmであり、かつ前記圧接面の実体体積(Vm)と空隙体積(Vv)間の差が0.01から0.14μm3/μm2である、請求項1に記載のキャリア付き銅箔。 - 前記圧接面の空隙体積(Vv)が0.28から0.47μm3/μm2である、請求項2に記載のキャリア付き銅箔。
- 前記圧接面の実体体積(Vm)が0.25から0.37μm3/μm2である、請求項2に記載のキャリア付き銅箔。
- 前記極薄銅層はさらに、順に設置された粗化層、不動態化層及びカップリング層を含み、
前記カップリング層の外側が前記圧接面であり、かつ前記圧接面の十点平均粗さ(Rz)が前記剥離面の十点平均粗さ(Rz)より高い、請求項2に記載のキャリア付き銅箔。 - 前記キャリア付き銅箔はさらに、前記キャリア層と前記極薄銅層との間に設置された遷移阻止層を含み、
前記遷移阻止層と前記極薄銅層が異なる組成を有する、請求項1に記載のキャリア付き銅箔。 - 前記遷移阻止層がニッケルを含む、請求項6に記載のキャリア付き銅箔。
- 前記キャリア層が前記極薄銅層から剥離された後、前記剥離面のニッケル残留量が25から54μg/dm2である、請求項7に記載のキャリア付き銅箔。
- 前記キャリア付き銅箔はさらに、前記キャリア層と前記極薄銅層との間に設置された剥離層を含み、
前記剥離層の組成がヘテロ芳香族(heteroaromatic)化合物を含む、請求項1に記載のキャリア付き銅箔。 - 銅箔基板であって、
搭載板と、
前記搭載板の少なくとも一つの表面の上に設置された極薄銅層とを含み、
前記極薄銅層は前記搭載板の反対側に位置する剥離面を含み、前記剥離面の実体体積(Vm)が0.09から0.27μm3/μm2であり、かつ前記剥離面のニッケル残留量が60μg/dm2を超えない、銅箔基板。
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