JP2020122115A - 高周波用封止材樹脂組成物および半導体装置 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、かかる知見に基づいて完成したものである。
[1](A)エポキシ樹脂と、(B)ベンゾオキサジン樹脂と、(C)フェノール硬化剤と、(D)硬化促進剤と、(E)無機充填剤とを含む樹脂組成物であって、
下記測定条件による120秒での硬化度が0.35以上0.55未満、150秒での硬化度が0.50以上0.75未満であり、
前記樹脂組成物の硬化物の70GHzにおける比誘電率が3.40以下である高周波用封止材樹脂組成物。
(硬化度の測定条件)
キュラストメータを用いて、金型温度175℃、成形時間300秒の条件で、前記樹脂組成物を硬化させる際に、成形時間120秒、及び150秒におけるトルク値を測定し、下記式(1)及び(2)よりそれぞれの硬化度を算出する。
硬化度120=トルク値120/トルク値300 (1)
硬化度150=トルク値150/トルク値300 (2)
[2]前記(B)ベンゾオキサジン樹脂が、下記一般式(1)で表されるベンゾオキサジン樹脂である上記[1]に記載の高周波用封止材樹脂組成物。
(一般式(1)中、Xは炭素数1〜10のアルキレン基、下記一般式(2)で表される基、−SO2−、−CO−、酸素原子又は単結合であり、R1及びR2はそれぞれ独立して水素原子又は炭素数1〜10の炭化水素基である。複数のR1及び複数のR2は、それぞれ同一でも異なっていてもよい。)
(一般式(2)中、Xaは芳香環を有する炭素数6〜30の炭化水素基であり、mは0〜6の整数である。)
[3]前記(A)エポキシ樹脂が有するエポキシ基当量(a)、
前記(B)ベンゾオキサジン樹脂が有するベンゾオキサジンが開環した際に生じる水酸基に基づく水酸基当量(b)、
前記(C)フェノール硬化剤が有する水酸基当量(c)、
としたときの当量比[((b)+(c))/(a)]が1.5〜20であることを特徴とする上記[1]又は[2]に記載の高周波用封止材樹脂組成物。
[4]前記(A)エポキシ樹脂、(B)ベンゾオキサジン樹脂、及び(C)フェノール硬化剤の合計100質量%に対し、(A)エポキシ樹脂の含有量が5〜35質量%、(B)ベンゾオキサジン樹脂の含有量が45〜90質量%、(C)フェノール硬化剤の含有量が5〜20質量%であることを特徴とする上記[1]〜[3]のいずれかに記載の高周波用封止材樹脂組成物。
[5]前記(D)硬化促進剤の含有量が前記樹脂組成物全量に対し0.05〜2質量%であり、前記(E)無機充填剤の含有量が前記樹脂組成物全量に対し70〜95質量%であることを特徴とする上記[1]〜[4]のいずれかに記載の高周波用封止材樹脂組成物。
[6]前記(D)硬化促進剤がイミダゾール化合物及びその誘導体からなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする上記[1]〜[5]のいずれかに記載の高周波用封止材樹脂組成物。
[7]更に(F)下記一般式(3)で表される珪素含有トリアジン化合物を含み、該(F)珪素含有トリアジン化合物の含有量が、前記樹脂組成物全量に対し0.05〜2質量%であることを特徴とする上記[1]〜[6]のいずれかに記載の高周波用封止材樹脂組成物。
(一般式(3)中、aは3〜10の整数であり、bは0〜2の整数であり、R3およびR4はそれぞれ独立してハロゲン原子、アミノ基、ヒドロキシル基、アルキルイミノ基、アリールイミノ基又はイミノアルキルシリル基、R5はアルキル基又はアルコキシ基、R6はアルコキシ基である。)
[8]基板と、該基板上に搭載された半導体素子と、該半導体素子を封止した上記[1]〜[7]のいずれかに記載の樹脂組成物の硬化物と、を有することを特徴とする半導体装置。
本実施形態の高周波用封止材樹脂組成物(以下、単に樹脂組成物ともいう)は、(A)エポキシ樹脂と、(B)ベンゾオキサジン樹脂と、(C)フェノール硬化剤と、(D)硬化促進剤と、(E)無機充填剤とを含む樹脂組成物であって、
下記測定条件による120秒での硬化度が0.35以上0.55未満、150秒での硬化度が0.50以上0.75未満であり、
前記樹脂組成物の硬化物の70GHzにおける比誘電率が3.40以下であることを特徴とする。
(硬化度の測定条件)
キュラストメータを用いて、金型温度175℃、成形時間300秒の条件で、前記樹脂組成物を硬化させる際に、成形時間120秒、及び150秒におけるトルク値を測定し、下記式(1)及び(2)よりそれぞれの硬化度を算出する。
硬化度120=トルク値120/トルク値300 (1)
硬化度150=トルク値150/トルク値300 (2)
硬化度120=トルク値120/トルク値300 (1)
硬化度150=トルク値150/トルク値300 (2)
なお、120秒での硬化度及び150秒での硬化度は、いずれも(D)硬化促進剤の種類及び含有量を適宜調整することにより上述の範囲内とすることができる。
上記比誘電率は、JIS C2138:2007に準じて測定することができ、具体的には実施例に記載の方法により測定することができる。
なお、比誘電は、(B)ベンゾオキサジン樹脂の種類及び含有量を適宜調整することにより、3.40以下に調整することができる。
(A)エポキシ樹脂としては、中でも、ビフェニルアラルキル型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、ビスフェノール型エポキシ樹脂が好ましい。
なお、本明細書における軟化点とは、「環球式軟化点」を指し、ASTM D36に準拠して測定された値をいう。
なお、上記(A)エポキシ樹脂の融点は、示差走査型熱量計(DSC)の吸熱ピークにより測定することができる。
一般式(2)中、Xaは芳香環を有する炭素数6〜30の炭化水素基であり、mは0〜6の整数である。
(C)フェノール硬化剤としては、中でも、ノボラック型フェノール樹脂、アラルキル型フェノール樹脂、ビフェニル型フェノール樹脂が好ましい。
なお、エポキシ当量は(A)エポキシ樹脂が有するエポキシ当量(a)であり、水酸基当量には(C)フェノール硬化剤中の水酸基だけでなく、(B)ベンゾオキサジン樹脂中のベンゾオキサジン環が開環した際に生じる水酸基も含み、上記水酸基当量は、(B)ベンゾオキサジン樹脂が有するベンゾオキサジンが開環した際に生じる水酸基に基づく水酸基当量(b)及び(C)フェノール硬化剤が有する水酸基当量(c)を合計したものである。すなわち、上記当量比は[((b)+(c))/(a)]と表すことができる。また、(B)ベンゾオキサジン樹脂の水酸基当量については、ベンゾオキサジン環が全て開環したと仮定して計算を行う。ベンゾオキサジン環の開環で生じる水酸基は、通常1つである。
(D)硬化促進剤は、1種を単独で使用してもよく、2種以上を併用してもよい。
なお、本明細書において、平均粒径は、例えば、レーザー回折式粒度分布測定装置により求めることができ、同装置で測定された粒度分布において積算体積が50%になる粒径(d50)である。
R3およびR4のアルキルイミノ基としては、例えば、メチルイミノ基、エチルイミノ基、プロピルイミノ基、ブチルイミノ基等が挙げられる。
R3およびR4のアリールイミノ基としては、例えば、フェニルイミノ基が挙げられる。
さらに具体的には、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アミノプロピルエチルジエトキシシラン、γ−アミノプロピルフェニルジエトキシシラン、γ−アミノプロピルトリメチルシラン、γ−アミノプロピルフェニルジメチルシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、γ−アミノプロピルメチルジエトキシシラン、デルタアミノブチルチエニルジエトキシシラン、デルタアミノブチルジエトキシシラン、デルタアミノブチルフェニルジエトキシシラン、オメガアミノヘキシルトリエチルシランなどが挙げられる。
(G)クマロン樹脂は、応力緩和剤として作用し、樹脂組成物の硬化物の低弾性化に寄与する。(G)クマロン樹脂は、クマロン、インデン、スチレンの共重合体樹脂であり、例えば、下記一般式(6)で表される骨格を有する樹脂を使用することができる。
本実施形態の樹脂組成物の硬化物の10GHzにおける誘電正接及び70GHzにおける誘電正接は、いずれも0.007以下であることが好ましい。
上記比誘電率及び誘電正接は実施例に記載の方法により求めることができる。
本実施形態の半導体装置は、基板と、該基板上に搭載された半導体素子と、該半導体素子を封止した上記樹脂組成物の硬化物と、を有することを特徴とする。
半導体素子としては、トランジスタ、集積回路、ダイオード、サイリスタ等が例示される。本実施形態の樹脂組成物によって、基板上に搭載された半導体素子等の電子部品を封止する方法としては、トランスファーモールド、コンプレッションモールド、インジェクションモールド等の成形方法が用いられる。この成形は、例えば、温度120〜200℃、圧力2〜20MPaで行うことができる。
表1に記載の種類及び配合量の各成分を常温(23℃)でミキサーを用いて混合し、熱ロールを用いて70〜110℃で加熱混練し、冷却後、粉砕して樹脂組成物を調製した。
なお、表1中、空欄は配合なしを表す。
・NC−3000:ビフェニルノボラックエポキシ樹脂(商品名、日本化薬(株)製、エポキシ当量276、軟化58℃)
・YSLV−80XY:ビスフェノール型エポキシ樹脂(商品名、新日鉄住金化学(株)製、エポキシ当量193、融点66℃)
・YX−4000H:ビフェニル型エポキシ樹脂(商品名、三菱ケミカル(株)製、エポキシ当量192、融点105℃)
・ベンゾオキサジンP−d:一般式(1)において、Xがメチレン基、R1及びR2が水素原子であるベンゾオキサジン樹脂(商品名、四国化成工業(株)製、水酸基当量(開環時)217、軟化点80℃)
・HE200C−10:ビフェニル型フェノール樹脂(商品名、エア・ウォーター(株)製、水酸基当量204、軟化点66℃)
・BRG−557:ノボラック型フェノール樹脂(商品名、アイカ工業(株)製、水酸基当量104、軟化点84℃)
・MEHC−7800SS:アラルキル型フェノール樹脂(商品名、明和化成(株)製、水酸基当量172、軟化点65℃)
・2MZA−PW:2,4−ジアミノ−6−[2’−メチルイミダゾリル(1’)]−エチル−s−トリアジン(商品名、四国化工業(株)製)
・TPP:トリフェニルホスフィン(商品名、北興化学(株)製)
・FC920G−SQ:溶融球状シリカ(商品名、(株)アドマテックス製、平均粒径5μm)
・VD−5:商品名、四国化工業(株)製
・ニットレジンクマロンV−120:商品名、日塗化学(株)製、軟化点120℃
・カップリング剤:Z−6883(商品名、東レ・ダウコーニング(株)製)
・離型剤:カルナバワックス(商品名:カルナバワックス1号、東洋アドレ(株)製)
・安定剤:ALCAMIZER1(商品名、協和化学工業(株)製)
・着色剤:MA−100RMJ(商品名、三菱化学(株)製)
(1)硬化度
樹脂組成物の反応率を求めるためにキュラストメータ(キュラストメータ_モデル7、(株)エー・アンド・デイ製)を用いて、硬化度の測定を行った。金型温度175℃、成形時間300秒のキュラストトルクの値を測定し、300秒の時のトルク値を100%としたときの、120秒及び150秒のトルク値から下記式(1)及び(2)よりそれぞれの硬化度を算出した。
硬化度120=トルク値120/トルク値300 (1)
硬化度150=トルク値150/トルク値300 (2)
樹脂組成物を、金型温度175℃、成形圧力8.0MPa、成形時間2分間の条件でトランスファー成形して、長さ15mm×幅4mm×厚さ3mmの成形品を作製し、さらに、175℃、8時間の後硬化を行って、試験片を得た。得られた試験片について、Qメータ(横川ヒューレットパッカード(株)製)、PNAネットワークアナライザー(N5227A、N5261A、(株)キーエンス製)を用いて、JIS C2138:2007に準じて、下記測定条件により、周波数1MHz、10GHz、70GHzにおける比誘電率、誘電正接を測定した。
(測定条件)
・測定方法:同軸励振平衡形円板共振器法
・測定原理:円板中央部から同軸励振線で電界結合した平衡形円板共振器の内部に励振される
・TMOmOモード(m=1,2,3・・・)の共振特性より比誘電率、誘電正接を算出する。
・試料形状:平板 50mm角 (厚みは0.4〜0.5mm)
・測定環境:温度24℃、湿度40%RH
なお、70GHzにおける比誘電率は3.4以下であり、10GHzにおける比誘電率は3.7以下を合格とする。また、10GHz及び70GHzにおける誘電正接は、いずれも0.007以下を合格とする。
樹脂組成物を、金型温度175℃、成形圧力8.0MPa、成形時間2分間の条件でトランスファー成形して、長さ15mm×幅4mm×厚さ3mmの成形品を作製し、さらに、175℃、8時間の後硬化を行って、試験片を得た。得られた試験片について、熱機械分析装置(TMA/SS150、(株)島津製作所製)を用いて、昇温速度5℃/分、空気中で圧縮測定により分析を行い、熱機械分析(TMA)曲線を得た。得られたTMA曲線の60℃及び240℃の接線の交点における温度を読み取り、この温度をガラス転移温度(単位:℃)とした。
樹脂組成物を、金型温度175℃、成形圧力8.0MPa、成形時間2分間の条件でトランスファー成形して、長さ30mm×幅4mm×厚さ3mmの成形品を作製し、さらに、175℃、8時間の後硬化を行って、試験片を得た。得られた試験片について、動的粘弾性試験装置(DMS6100、セイコーインスツル(株)製)を用いて、DMS法により曲げ弾性率を測定した。測定条件は、支点間距離20mm、昇温速度5℃/分、周波数10Hz、曲げモードにより30℃〜300℃まで測定し、260℃における曲げ弾性率を求めた。この値を、熱時弾性率(単位:GPa)とした。
トランスファー成形機内の金型に、Cuリードフレーム((株)三井ハイテック製、商品名:KLF−125)を配置し、Cuリードフレーム上に樹脂組成物を充填し、金型温度175℃、成形圧力8.0MPa、成形時間2分間の条件でトランスファー成形し、さらに175℃、8時間の後硬化を行って、直径3.5mmのプリン状成形物を得た。ボンドテスター(SS−30WD、西進商事(株)製)を用いて、Cuリードフレーム上に成形した直径3.5mmのプリン状成形物を、成形品の下部より0.1mmの高さから速度5mm/分でせん断方向に引き剥がし、成形物とCuリードフレームとの密着力を測定した。これを4回行い、平均値を求めた。測定温度は25℃と260℃である。なお、測定温度25℃においては6.5MPa以上を合格とし、260℃においては1.5MPa以上を合格とする。
樹脂組成物を用いて、FBGAパッケージ(50mm×50mm×0.54mm、チップ厚0.31mm)を、金型温度175℃、成形圧力8.0MPa、成形時間2分間の条件でトランスファー成形した後、得られた成形品20個の外観を目視観察し、金型と半導体素子間の狭小部の未充填部の発生を下記の基準で評価した。
また、得られた成形品3ショット分(6フレーム)の外観を目視で観察するとともに、超音波探傷装置(日立建機ファインテック(株)製、商品名:FS300II)により内部及び外部におけるボイドの発生状況を観察した。さらに、カル・ランナー折れの発生の有無を調べた。これらを、以下の基準により判定した。
(充填性)
〇:未充填部分がない
×:未充填部分がある
(ボイド)
○:ボイドの発生なし
△:直径0.5mm以下のボイドが発生
×:直径0.5mm超のボイドが発生
(カル・ランナー折れ)
○:なし
×:あり
成形金型(30mm×30mm×1.0mm)を使用し、金型温度175℃、成形圧力8.0MPa、成形時間120秒の条件にて、樹脂組成物を連続成形した。連続成形を50回行うごとに成形した金型表面の汚れを目視で観察し、下記の基準により連続成形性の評価を行った。
〇:100回以上連続成形可
△:50回までは連続成形可、100回まで連続成形不可
×:50回まで連続成形不可
樹脂組成物を用いて、FBGAパッケージ(50mm×50mm×0.54mm、チップ厚0.31mm)を、金型温度175℃で、成形時間2分間の条件でトランスファー成形し、成形品32個を得た。得られた成形品32個に、175℃で、8時間の後硬化を行った後、30℃、相対湿度60%RH、192時間の吸湿処理を行った。その後、260℃の赤外線リフロー炉内で加熱し、冷却後、超音波探傷装置(日立建機ファインテック(株)製、商品名:FS300II)により、樹脂硬化物とフレームとの界面、及び樹脂硬化物と半導体チップとの界面における剥離の有無を調べ、剥離が発生した数(NG数)を計数した。
樹脂組成物を用いて、FBGAパッケージ(50mm×50mm×0.54mm、チップ厚0.31mm)を、金型温度175℃で、成形時間2分間の条件でトランスファー成形し、成形品32個を得た。得られた成形品32個に、175℃で、8時間の後硬化を行った後、85℃、相対湿度85%RH、168時間の吸湿処理を行った。その後、260℃の赤外線リフロー炉内で加熱し、冷却後、超音波探傷装置(日立建機ファインテック(株)製、商品名:FS300II)により、樹脂硬化物とフレームとの界面、及び樹脂硬化物と半導体チップとの界面における剥離の有無を調べ、剥離が発生した数(NG数)を計数した。
*1)(a)は(A)エポキシ樹脂が有するエポキシ当量、(b)は(B)ベンゾオキサジン樹脂が有するベンゾオキサジンが開環した際に生じる水酸基に基づく水酸基当量、(c)は(C)フェノール硬化剤が有する水酸基当量を示す。
Claims (8)
- (A)エポキシ樹脂と、(B)ベンゾオキサジン樹脂と、(C)フェノール硬化剤と、(D)硬化促進剤と、(E)無機充填剤とを含む樹脂組成物であって、
下記測定条件による120秒での硬化度が0.35以上0.55未満、150秒での硬化度が0.50以上0.75未満であり、
前記樹脂組成物の硬化物の70GHzにおける比誘電率が3.40以下である高周波用封止材樹脂組成物。
(硬化度の測定条件)
キュラストメータを用いて、金型温度175℃、成形時間300秒の条件で、前記樹脂組成物を硬化させる際に、成形時間120秒、及び150秒におけるトルク値を測定し、下記式(1)及び(2)よりそれぞれの硬化度を算出する。
硬化度120=トルク値120/トルク値300 (1)
硬化度150=トルク値150/トルク値300 (2) - 前記(B)ベンゾオキサジン樹脂が、下記一般式(1)で表されるベンゾオキサジン樹脂である請求項1に記載の高周波用封止材樹脂組成物。
(一般式(1)中、Xは炭素数1〜10のアルキレン基、下記一般式(2)で表される基、−SO2−、−CO−、酸素原子又は単結合であり、R1及びR2はそれぞれ独立して水素原子又は炭素数1〜10の炭化水素基である。複数のR1及び複数のR2は、それぞれ同一でも異なっていてもよい。)
(一般式(2)中、Xaは芳香環を有する炭素数6〜30の炭化水素基であり、mは0〜6の整数である。) - 前記(A)エポキシ樹脂が有するエポキシ基当量(a)、
前記(B)ベンゾオキサジン樹脂が有するベンゾオキサジンが開環した際に生じる水酸基に基づく水酸基当量(b)、
前記(C)フェノール硬化剤が有する水酸基当量(c)、
としたときの当量比[((b)+(c))/(a)]が1.5〜20であることを特徴とする請求項1又は2に記載の高周波用封止材樹脂組成物。 - 前記(A)エポキシ樹脂、(B)ベンゾオキサジン樹脂、及び(C)フェノール硬化剤の合計100質量%に対し、(A)エポキシ樹脂の含有量が5〜35質量%、(B)ベンゾオキサジン樹脂の含有量が45〜90質量%、(C)フェノール硬化剤の含有量が5〜20質量%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の高周波用封止材樹脂組成物。
- 前記(D)硬化促進剤の含有量が前記樹脂組成物全量に対し0.05〜2質量%であり、前記(E)無機充填剤の含有量が前記樹脂組成物全量に対し70〜95質量%であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の高周波用封止材樹脂組成物。
- 前記(D)硬化促進剤がイミダゾール化合物及びその誘導体からなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の高周波用封止材樹脂組成物。
- 更に(F)下記一般式(3)で表される珪素含有トリアジン化合物を含み、該(F)珪素含有トリアジン化合物の含有量が、前記樹脂組成物全量に対し0.05〜2質量%であることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の高周波用封止材樹脂組成物。
(一般式(3)中、aは3〜10の整数であり、bは0〜2の整数であり、R3およびR4はそれぞれ独立してハロゲン原子、アミノ基、ヒドロキシル基、アルキルイミノ基、アリールイミノ基又はイミノアルキルシリル基、R5はアルキル基又はアルコキシ基、R6はアルコキシ基である。) - 基板と、該基板上に搭載された半導体素子と、該半導体素子を封止した請求項1〜7のいずれか1項に記載の樹脂組成物の硬化物と、を有することを特徴とする半導体装置。
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