JP2020111784A - 合金薄帯の製造方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】アモルファス合金薄帯を結晶化した合金薄帯を高い生産性で製造することができる合金薄帯の製造方法を提供することにある。【解決手段】本発明に係る合金薄帯の製造方法は、複数のアモルファス合金薄帯の積層体を、結晶化開始温度未満の第１温度域に加熱する第１熱処理工程と、第１熱処理工程後、積層体の端部を結晶化開始温度以上の第２温度域に加熱する第２熱処理工程と、を備え、積層体の端部を第２温度域に加熱することにより結晶化可能な温度域に積層体が維持されるように、雰囲気温度を保持し、第１熱処理工程で積層体を第１温度域に加熱するために必要な熱量をＱ１とし、第２熱処理工程で積層体の端部を第２温度域に加熱する場合に積層体に与える熱量をＱ２とし、積層体が結晶化する際に放出する熱量をＱ３とし、積層体の全体を結晶化開始温度にするために必要な熱量をＱ４とした場合に、Ｑ１＋Ｑ２＋Ｑ３≧Ｑ４を満たす。【選択図】図２

Description

本発明は、アモルファス合金薄帯を結晶化した合金薄帯の製造方法に関する。
従来、アモルファス合金薄帯は軟磁性材料であるため、アモルファス合金薄帯の積層体が、モータやトランス等にコアとして用いられている。そして、アモルファス合金薄帯を加熱することにより結晶化したナノ結晶合金薄帯は、高い飽和磁束密度及び低い保磁力の両立が可能な軟磁性材料であるため、近年、ナノ結晶合金薄帯の積層体が、それらのコアとして用いられている。
ナノ結晶合金薄帯を得るためにアモルファス合金薄帯を結晶化する時には、結晶化反応により熱が放出されるため、過剰な温度上昇が生じることがある。この結果、結晶粒の粗大化や化合物相の析出が生じることにより、軟磁気特性が劣化することがある。
このような問題に対処するためには、アモルファス合金薄帯を１枚ずつ独立させた状態で加熱して結晶化することにより、放熱性を上げて、結晶化反応による熱の放出による温度上昇の影響を少なくする方法を用いることができるが、１枚ずつの熱処理であるために生産性が低い。
そこで、例えば、特許文献１には、アモルファス合金薄帯の積層体を積層方向の両端からプレートで挟んだ状態において、プレートにより積層体を両端から加熱して結晶化する方法において、結晶化反応の放出熱を両端のプレートに吸熱させることにより、温度上昇を抑制する方法が提案されている。
また、特許文献２には、加熱機を隣接するアモルファス合金薄帯間に挟んで積層体を加熱することによって、加熱時の積層体内の温度分布を調整する方法が記載されている。
特開２０１７−１４１５０８号公報 特開２０１１−１６５７０１号公報
しかしながら、特許文献１に提案されている方法では、複数の合金薄帯の反応熱を積層方向の両端からプレートに吸熱させるために、積層体の厚さ（積層枚数）がプレートで吸熱できる厚さに制限されることにより、１つの積層体への加熱処理により結晶化できる合金薄帯の数に制限があり、結晶化した合金薄帯を高い生産性で製造することができない。特許文献２に提案されている方法を適用したとしても同様である。
本発明は、このような点を鑑みてなされたものであり、その目的とするところは、アモルファス合金薄帯を結晶化した合金薄帯を高い生産性で製造することができる合金薄帯の製造方法を提供することにある。
前記課題を解決すべく、本発明に係る合金薄帯の製造方法は、複数のアモルファス合金薄帯が積層された積層体を準備する準備工程と、前記積層体を、前記アモルファス合金薄帯の結晶化開始温度未満の第１温度域に加熱する第１熱処理工程と、前記第１熱処理工程後、前記積層体の端部を前記結晶化開始温度以上の第２温度域に加熱する第２熱処理工程と、を備え、前記第１熱処理工程後、前記第２熱処理工程で前記積層体の端部を前記第２温度域に加熱することにより結晶化可能な温度域に前記積層体が維持されるように、前記積層体の周囲の雰囲気温度を保持し、前記第１熱処理工程で前記積層体を前記第１温度域に加熱するために必要な熱量をＱ１とし、前記第２熱処理工程で前記積層体の端部を前記第２温度域に加熱する場合に前記積層体に与える熱量をＱ２とし、前記積層体が結晶化する際に放出する熱量をＱ３とし、前記積層体の全体を前記結晶化開始温度にするために必要な熱量をＱ４とした場合に、下記式（１）を満たすことを特徴とする。
Ｑ１＋Ｑ２＋Ｑ３≧Ｑ４ （１）
本発明によれば、アモルファス合金薄帯を結晶化した合金薄帯を高い生産性で製造することができる。
本発明の実施形態に係る合金薄帯の製造方法の一例を示す概略工程図である。 図１（ｃ）に示される第２熱処理工程を示す模式図である。 図１（ｃ）に示される第２熱処理工程による結晶化反応の様子を示す模式図である。 図１に示される合金薄帯の製造方法での積層体における各アモルファス合金薄帯の温度プロファイルを模式的に示すグラフである。 示差走査型熱量分析計（ＤＳＣ）により測定されるアモルファス合金のＤＳＣ曲線を示すグラフである。 本発明の実施形態に係る合金薄帯の製造方法の他の例を示す概略工程図である。 図６（ｃ）に示される第２熱処理工程を示す模式図である。 図６（ｃ）に示される第２熱処理工程による結晶化反応の様子を示す模式図である。 図６に示される合金薄帯の製造方法での積層体の各アモルファス合金薄帯における各部の温度プロファイルを模式的に示すグラフである。 本発明の実施形態に係る合金薄帯の製造方法の他の例を示す概略工程図である。 実施例１−１における上端部を加熱してから４００秒経過後における積層体の計算モデルの各位置の温度を画像で示す図である。 実施例１−１における積層体の計算モデルの積層方向の上端部、中央部、及び下端部の温度変化を示すグラフである。 実施例１−２における合金薄帯の製造方法の実験設備を示す写真及び合金薄帯の製造方法の実験を示す模式図である。 実施例１−２における積層体の積層方向の上端の合金薄帯及び下端の合金薄帯の温度変化を示すグラフである。 実施例２−１における内周側端部を加熱してから２０秒経過後における積層体の計算モデルの各位置の温度を画像で示す図である。 実施例２−１における積層体の計算モデルの平面方向の中央部の温度変化を示すグラフである。 実施例２−２における合金薄帯の製造方法の実験を示す模式図である。 実施例２−２における積層体の合金薄帯の平面方向の中央部の温度変化を示すグラフである。 合金薄帯の製造方法の参考例を示す概略工程図である。 図１９に示される参考例により得られた積層体の各合金薄帯で測定された保磁力Ｈｃの範囲を示すグラフである。
以下、本発明に係る合金薄帯の製造方法の実施形態について説明する。
本実施形態に係る合金薄帯の製造方法は、複数のアモルファス合金薄帯が積層された積層体を準備する準備工程と、前記積層体を、前記アモルファス合金薄帯の結晶化開始温度未満の第１温度域に加熱する第１熱処理工程と、前記第１熱処理工程後、前記積層体の端部を前記結晶化開始温度以上の第２温度域に加熱する第２熱処理工程と、を備え、前記第１熱処理工程後、前記第２熱処理工程で前記積層体の端部を前記第２温度域に加熱することにより結晶化可能な温度域に前記積層体が維持されるように、前記積層体の周囲の雰囲気温度を保持し、前記第１熱処理工程で前記積層体を前記第１温度域に加熱するために必要な熱量をＱ１とし、前記第２熱処理工程で前記積層体の端部を前記第２温度域に加熱する場合に前記積層体に与える熱量をＱ２とし、前記積層体が結晶化する際に放出する熱量をＱ３とし、前記積層体の全体を前記結晶化開始温度にするために必要な熱量をＱ４とした場合に、下記式（１）を満たすことを特徴とする。
Ｑ１＋Ｑ２＋Ｑ３≧Ｑ４ （１）
まず、本実施形態に係る合金薄帯の製造方法について、例示して説明する。
ここで、図１（ａ）〜図１（ｃ）は、本実施形態に係る合金薄帯の製造方法の一例を示す概略工程図である。図２は、図１（ｃ）に示される第２熱処理工程を示す模式図である。図３（ａ）及び図３（ｂ）は、図１（ｃ）に示される第２熱処理工程による結晶化反応の様子を示す模式図である。図４は、図１に示される合金薄帯の製造方法での積層体における各アモルファス合金薄帯の温度プロファイルを模式的に示すグラフである。図４のグラフには、積層体の積層方向の一方の端から１番目、２番目、及び３番目の合金薄帯を含む各合金薄帯の中心位置の温度プロファイルを一部省略して示す。図５は、示差走査型熱量分析計（ＤＳＣ）により測定されるアモルファス合金のＤＳＣ曲線を示すグラフである。
本例の合金薄帯の製造方法においては、まず、図１（ａ）に示されるように、複数のアモルファス合金薄帯２が積層された積層体１０を準備する（準備工程）。
次に、図１（ｂ）に示されるように、積層体１０を第１加熱炉２０ａ内に移動させて、第１加熱炉２０ａでアモルファス合金薄帯２の結晶化開始温度未満の第１温度域に加熱する（第１熱処理工程）。具体的には、例えば、図４の温度プロファイルに示されるように、積層体１０における全てのアモルファス合金薄帯２の全体の温度が第１温度域内となるように、積層体１０の全体を均熱する。
次に、図１（ｃ）及び図２に示されるように、積層体１０を第２加熱炉２０ｂ内に移動させて、積層体１０の積層方向の一方の端から１番目のアモルファス合金薄帯２Ａの表面２Ａｓを高温熱源３０に短時間接触させる。これにより、図４の温度プロファイルに示されるように、積層体１０において、１番目のアモルファス合金薄帯２Ａ以外の部分を結晶化開始温度未満の温度域に維持したまま、１番目のアモルファス合金薄帯２Ａの全体を結晶化開始温度以上の第２温度域に加熱する（第２熱処理工程）。また、この後に、積層体１０における１番目のアモルファス合金薄帯２Ａとは積層方向の反対側の端のアモルファス合金薄帯２Ｚの表面２Ｚｓに放熱用部材４０を接触させる（放熱工程）。これにより、当該表面２Ｚｓから放熱することで、積層体１０におけるアモルファス合金薄帯２Ｚの表面２Ｚｓに近い部分において、結晶化反応による放出熱を原因とする熱溜まりを抑制して、結晶粒の粗大化や化合物相の析出が生じることを抑制できる。
本例においては、第１熱処理工程後、第２熱処理工程で１番目のアモルファス合金薄帯２Ａの全体を第２温度域に加熱することにより結晶化可能な温度域に積層体１０の全体が維持されるように、積層体１０の周囲の雰囲気温度を保持する。言い換えると、第１熱処理工程後においては、第２熱処理工程で１番目のアモルファス合金薄帯２Ａの全体を第２温度域に加熱することにより積層体１０の全体の結晶化が起こり得る温度域に、積層体１０の全体が維持されるように、積層体１０の周囲の雰囲気温度を保持する。
また、第１熱処理工程で積層体１０の全体を第１温度域に加熱するために必要な熱量をＱ１とし、第２熱処理工程で１番目のアモルファス合金薄帯２Ａを第２温度域に加熱する場合に積層体１０に与える熱量をＱ２とし、積層体１０が結晶化する際に放出する熱量をＱ３とし、積層体１０の全体を結晶化開始温度にするために必要な熱量をＱ４とした場合に、下記式（１）を満たす。
Ｑ１＋Ｑ２＋Ｑ３≧Ｑ４ （１）
本例によれば、第２熱処理工程により、積層体１０において、１番目のアモルファス合金薄帯２Ａを結晶化開始温度以上の第２温度域に加熱することによって、図３（ａ）に示されるように、１番目のアモルファス合金薄帯２Ａを結晶化する。この時、図５のＤＳＣ曲線からわかるように、１番目のアモルファス合金薄帯２Ａは、結晶化反応による熱を放出する。該放出熱は、結晶化反応後の温度が高い１番目のアモルファス合金薄帯２Ａから、温度が低い、一方の端から２番目のアモルファス合金薄帯２Ｂに移動する。
そして、上述したように積層体１０の周囲の雰囲気温度が保持され、かつ上記式（１）が満たされているため、２番目のアモルファス合金薄帯２Ｂが、主に該放出熱で加熱されることにより、図４の温度プロファイルに示されるように第２温度域となる。これにより、２番目のアモルファス合金薄帯２Ｂが、図３（ｂ）に示されるように、結晶化するとともに結晶化反応による熱を放出する。同様に、一方の端から３番目のアモルファス合金薄帯２Ｃが、主に２番目のアモルファス合金薄帯２Ｂの放出熱で加熱されることにより、図４の温度プロファイルに示されるように第２温度域となる。これにより、３番目のアモルファス合金薄帯２Ｃが、図３（ｂ）に示されるように、結晶化するとともに結晶化反応による熱を放出する。
このような結晶化反応及びそれによる熱の放出は、図３（ｂ）に示されるように、積層体１０の積層方向の一方の端から１番目のアモルファス合金薄帯２Ａから他方の端のアモルファス合金薄帯２Ｚまで伝播するように繰り返し起こる。よって、第１熱処理工程で積層体１０を第１温度域に加熱した後に、第２熱処理工程で１番目のアモルファス合金薄帯２Ａを第２温度域に加熱することのみによって、積層体１０における全てのアモルファス合金薄帯２の全体を結晶化することができる。この際には、積層体１０の厚さ（積層枚数）は特に限定されない。
ここで、図６（ａ）〜図６（ｃ）は、本実施形態に係る合金薄帯の製造方法の他の例を示す概略工程図である。図７は、図６（ｃ）に示される第２熱処理工程を示す模式図である。図８（ａ）及び図８（ｂ）は、図６（ｃ）に示される第２熱処理工程による結晶化反応の様子を示す模式図である。図９は、図６に示される合金薄帯の製造方法での積層体の各アモルファス合金薄帯における各部の温度プロファイルを模式的に示すグラフである。図９のグラフには、各アモルファス合金薄帯の平面方向の一方の端から反対側の端側に順に離れた１番目、２番目、及び３番目の部分を含む各部の中心位置の温度プロファイルを一部省略して示す。
本例の合金薄帯の製造方法においては、まず、図６（ａ）に示されるように、複数のアモルファス合金薄帯２が積層された積層体１０を準備する（準備工程）。
次に、図６（ｂ）に示されるように、積層体１０を加熱炉２０内に移動させて、加熱炉２０でアモルファス合金薄帯２の結晶化開始温度未満の第１温度域に加熱する（第１熱処理工程）。具体的には、例えば、図９の温度プロファイルに示されるように、積層体１０における全てのアモルファス合金薄帯２の全体の温度が第１温度域内となるように、積層体１０の全体を均熱する。
次に、図６（ｃ）及び図７に示されるように、高温熱源３０を加熱炉２０内に移動させて、積層体１０の全てのアモルファス合金薄帯２の平面方向の一方の端面２Ｌｓを高温熱源３０に短時間接触させる。これにより、図９の温度プロファイルに示されるように、全てのアモルファス合金薄帯２において、平面方向の一方の端から１番目の部分である端部２Ｌａ以外の部分を結晶化開始温度未満の温度域に維持したまま、端部２Ｌａを結晶化開始温度以上の第２温度域に加熱する（第２熱処理工程）。
本例においては、第１熱処理工程後、第２熱処理工程で全てのアモルファス合金薄帯２の端部２Ｌａを第２温度域に加熱することにより結晶化可能な温度域に積層体１０の全体が維持されるように、積層体１０の周囲の雰囲気温度を保持する。言い換えると、第１熱処理工程後においては、第２熱処理工程で全てのアモルファス合金薄帯２の端部２Ｌａを第２温度域に加熱することにより積層体１０の全体の結晶化が起こり得る温度域に、積層体１０の全体が維持されるように、積層体１０の周囲の雰囲気温度を保持する。
また、第１熱処理工程で積層体１０の全体を第１温度域に加熱するために必要な熱量をＱ１とし、第２熱処理工程で全てのアモルファス合金薄帯２の端部２Ｌａを第２温度域に加熱する場合に積層体１０に与える熱量をＱ２とし、積層体１０が結晶化する際に放出する熱量をＱ３とし、積層体１０の全体を結晶化開始温度にするために必要な熱量をＱ４とした場合に、下記式（１）を満たす。
Ｑ１＋Ｑ２＋Ｑ３≧Ｑ４ （１）
本例によれば、第２熱処理工程により、全てのアモルファス合金薄帯２において、端部２Ｌａを結晶化開始温度以上の第２温度域に加熱することによって、図８（ａ）に示されるように、端部２Ｌａを結晶化する。この時、上述した図５のＤＳＣ曲線からわかるように、端部２Ｌａは、結晶化反応による熱を放出する。該放出熱は、全てのアモルファス合金薄帯２において、結晶化反応後の温度が高い端部２Ｌａから、温度が低い、平面方向の一方の端から２番目の部分２Ｌｂに移動する。
そして、上述したように積層体１０の周囲の雰囲気温度が保持され、かつ上記式（１）が満たされているため、全てのアモルファス合金薄帯２における２番目の部分２Ｌｂが、主に該放出熱で加熱されることにより、図９の温度プロファイルに示されるように第２温度域となる。これにより、全てのアモルファス合金薄帯２における２番目の部分２Ｌｂが、図８（ｂ）に示されるように、結晶化するとともに結晶化反応による熱を放出する。同様に、全てのアモルファス合金薄帯２における３番目の部分２Ｌｃが、主に２番目の部分２Ｌｂの放出熱で加熱されることにより、図９の温度プロファイルに示されるように第２温度域となる。これにより、全てのアモルファス合金薄帯２における３番目の部分２Ｌｃが、図８（ｂ）に示されるように、結晶化するとともに結晶化反応による熱を放出する。
このような結晶化反応及びそれによる熱の放出は、図８（ｂ）に示されるように、全てのアモルファス合金薄帯２の平面方向の一方の端部２Ｌａから反対側の端部２Ｌｚまで伝播するように繰り返し起こる。よって、第１熱処理工程で積層体１０を第１温度域に加熱した後に、第２熱処理工程で全てのアモルファス合金薄帯２における端部２Ｌａを第２温度域に加熱することのみによって、積層体１０における全てのアモルファス合金薄帯２の全体を結晶化することができる。この際には、積層体１０の厚さ（積層枚数）は特に限定されない。
従って、本実施形態によれば、図１及び図６に示される例のように、第１熱処理工程で複数のアモルファス合金薄帯が積層された積層体をアモルファス合金薄帯の結晶化開始温度未満の第１温度域に加熱した後に、第２熱処理工程で積層体の端部を結晶化開始温度以上の第２温度域に加熱することのみによって、積層体で結晶化反応を伝播するように起こして、例えば、厚さ（積層枚数）が限定されない積層体の全体を結晶化することができる。このため、アモルファス合金薄帯を結晶化した合金薄帯を高い生産性で製造することができる。
続いて、本実施形態に係る合金薄帯の製造方法について、その条件を中心に詳細に説明する。
１．準備工程
準備工程においては、複数のアモルファス合金薄帯が積層された積層体を準備する。
アモルファス合金薄帯の材質は、アモルファス合金であれば特に限定されないが、例えば、Ｆｅ基アモルファス合金、Ｎｉ基アモルファス合金、Ｃｏ基アモルファス合金等が挙げられる。中でもＦｅ基アモルファス合金等が好ましい。ここで、「Ｆｅ基アモルファス合金」とは、Ｆｅを主成分とし、例えば、Ｂ、Ｓｉ、Ｃ、Ｐ、Ｃｕ、Ｎｂ、Ｚｒ等の不純物を含有するものを意味する。「Ｎｉ基アモルファス合金」とは、Ｎｉを主成分とするものを意味する。「Ｃｏ基アモルファス合金」とは、Ｃｏを主成分とするものを意味する。
Ｆｅ基アモルファス合金としては、例えば、Ｆｅの含有量が８４原子％以上の範囲内であるものが好ましく、中でもＦｅの含有量がより多いものが好ましい。Ｆｅの含有量により、アモルファス合金薄帯を結晶化した合金薄帯の磁束密度が変わるからである。
アモルファス合金薄帯の形状は、特に限定されないが、例えば、単純な矩形や円形の他、モータやトランス等の部品に用いられるコア（ステータコアやロータコア等）に用いられる合金薄帯の形状等が挙げられる。例えば、材質がＦｅ基アモルファス合金である場合には、矩形のアモルファス合金薄帯のサイズ（縦×横）は、例えば、１００ｍｍ×１００ｍｍであり、円形のアモルファス合金薄帯の直径は、例えば、１５０ｍｍである。
アモルファス合金薄帯の厚さは、特に限定されないが、アモルファス合金薄帯の材質等によって異なり、Ｆｅ基アモルファス合金である場合には、例えば、１０μｍ以上１００μｍ以下の範囲内であり、中でも２０μｍ以上５０μｍ以下の範囲内が好ましい。
アモルファス合金薄帯の積層枚数は、特に限定されないが、アモルファス合金薄帯の材質等によって異なり、Ｆｅ基アモルファス合金である場合には、例えば、５００枚以上１００００枚以下が好ましい。少な過ぎると、ナノ結晶合金薄帯を高い生産性で製造できなくなるからであり、多過ぎると、搬送等が大変となり扱いが困難となるからである。
積層体の厚さは、特に限定されないが、アモルファス合金薄帯の材質等によって異なり、Ｆｅ基アモルファス合金である場合には、例えば、１ｍｍ以上１５０ｍｍ以下が好ましい。薄過ぎると、ナノ結晶合金薄帯を高い生産性で製造できなくなるからであり、厚過ぎると、搬送等が大変となり扱いが困難となるからである。
２．第１熱処理工程
第１熱処理工程においては、前記積層体を、前記アモルファス合金薄帯の結晶化開始温度未満の第１温度域に加熱する。具体的には、例えば、積層体における全てのアモルファス合金薄帯の全体の温度が第１温度域となるように、積層体の全体を均熱する。
本発明において、「結晶化開始温度」とは、アモルファス合金薄帯を加熱した場合にその結晶化が開始する温度を意味する。アモルファス合金薄帯の結晶化とは、アモルファス合金薄帯の材質等によって異なり、Ｆｅ基アモルファス合金である場合には、例えば、微細なｂｃｃＦｅ結晶を析出させることを意味する。結晶化開始温度は、アモルファス合金薄帯の材質等及び加熱速度によって異なり、加熱速度が大きいと結晶化開始温度は高くなる傾向があるが、Ｆｅ基アモルファス合金である場合には、例えば、３５０℃〜５００℃の範囲内となる。
第１温度域は、例えば、積層体が第１温度域に維持された状態において、積層体の端部を結晶化開始温度以上の後述する第２温度域に加熱することにより、積層体の全体を結晶化できるような温度域である。
第１温度域は、特に限定されないが、アモルファス合金薄帯の材質等によって異なり、Ｆｅ基アモルファス合金である場合には、例えば、結晶化開始温度−１００℃以上結晶化開始温度未満の範囲内が好ましい。低過ぎると、第２熱処理工程により積層体の全体を結晶化できないおそれがあるからである。また、高過ぎると、第２熱処理工程により積層体で結晶粒の粗大化や化合物相の析出が生じるおそれがあるからであり、合金薄帯の材質のばらつきによっては第１熱処理工程により一部で結晶化が開始するおそれがあるからである。
３．第２熱処理工程
第２熱処理工程においては、前記第１熱処理工程後、前記積層体の端部を前記結晶化開始温度以上の第２温度域に加熱する。具体的には、第１熱処理工程後、積層体の当該端部以外の部分を結晶化開始温度未満の温度域に維持したまま、積層体の端部を結晶化開始温度以上の第２温度域に加熱し、第２温度域において結晶化に必要な時間保持することにより、積層体の端部のアモルファス合金を結晶化してナノ結晶合金にする。
第２温度域は、特に限定されないが、化合物相析出開始温度未満の温度域であることが好ましい。化合物相の析出を抑制できるからである。本発明において、「化合物相析出開始温度」とは、例えば、図５のＤＳＣ曲線に示されるような、結晶化後のアモルファス合金薄帯をさらに加熱した場合に化合物相の析出が開始する温度を意味する。また、「化合物相」とは、例えば、Ｆｅ基アモルファス合金である場合におけるＦｅ−Ｂ、Ｆｅ−Ｐ等の化合物相のような、結晶化後のアモルファス合金薄帯をさらに加熱した場合に析出し、結晶粒が粗大化する場合よりも顕著に軟磁気特性を劣化させる化合物相を意味する。
第２温度域は、特に限定されないが、アモルファス合金薄帯の材質等によって異なり、Ｆｅ基アモルファス合金である場合には、例えば、結晶化開始温度以上結晶化開始温度＋１００℃未満の範囲内が好ましく、中でも結晶化開始温度＋２０℃以上結晶化開始温度＋５０℃未満の範囲内が好ましい。低過ぎると、積層体の全体を結晶化できないおそれがあり、高過ぎると、積層体で結晶粒の粗大化や化合物相の析出が生じるおそれがあるからである。
第２熱処理工程においては、例えば、図１に示される例において積層体１０の積層方向の一方の端から１番目のアモルファス合金薄帯２Ａの全体を第２温度域に加熱しているように、前記端部として、前記積層体の積層方向の端部を加熱することが好ましい。積層体を平面方向に均一に加熱できるからである。積層体の積層方向の端部としては、例えば、図２に示される１番目のアモルファス合金薄帯２Ａの全体のように、積層体の積層方向の端部の平面方向の全体又は一部等が挙げられるが平面方向の全体が好ましい。なお、本発明において、「平面方向」とは、積層体の積層方向に垂直な方向を意味する。
また、積層体の積層方向の端部を第２温度域に加熱する場合には、前記積層体を前記積層方向に加圧した状態で前記積層方向の前記端部を加熱することが好ましい。積層方向の合金薄帯間の熱伝導が良好となるため、結晶化反応が積層体の積層方向に伝播し易くなるからである。特に部品に用いられるコアを製造する場合には積層体を加圧状態で準備するので、組み付け状態で加熱することにより工程を短縮できるからである。
第２熱処理工程においては、例えば、図６に示される例において積層体１０の全てのアモルファス合金薄帯２の平面方向の一方の端部２Ｌａを第２温度域に加熱しているように、前記端部として、前記積層体の平面方向の端部を加熱することが好ましい。合金薄帯間よりも良好な合金薄帯内での熱伝導により、結晶化反応が伝播するため、結晶化反応が積層体を伝播し易くなるからである。積層体の平面方向の端部としては、例えば、積層体の全てのアモルファス合金薄帯の平面方向の一方の端部等が挙げられる。
また、第２熱処理工程においては、積層体の端部として、連続した１箇所の端部又は分離した複数箇所の端部のいずれを加熱してもよい。分離した複数箇所の端部の組み合わせとしては、例えば、積層方向の一方の端部及び他方の端部の組み合わせ、積層方向の端部及び平面方向の端部の組み合わせ等が挙げられる。
積層体の端部を第２温度域に加熱する方法としては、積層体の端部のアモルファス合金を結晶化できれば特に限定されないが、例えば、図１及び図６に示される例のように、積層体の端面を高温熱源に接触させる方法やランプを使用した輻射加熱等が挙げられる。高温熱源としては、例えば、銅等から構成される熱伝導率の良い高温プレート、塩浴等の高温の液体、ヒータ、高周波等が挙げられる。
積層体の端部を高温熱源に接触させる方法は、積層体の端部を第２温度域に加熱して、結晶化に必要な時間だけ保持できれば特に限定されないが、例えば、化合物相の析出及び結晶粒の粗大化を生じさせずに、積層体の全体を結晶化することができるように、積層枚数や合金薄帯のサイズ等に応じて接触時間や接触面積等を適宜設定することができる。例えば、合金薄帯の積層枚数が少ない場合には接触時間を短く設定し、合金薄帯の積層枚数が多い場合には接触時間を長く設定することができる。
なお、第２熱処理工程においては、例えば、図１に示される例のように、第１熱処理工程を行う熱処理炉内から別室の熱処理炉内に積層体を移動させることにより、積層体を別室内の高温熱源に接触させてもよいし、図６に示される例のように、第１熱処理工程を行った熱処理炉に高温熱源を移動させることにより、積層体を高温熱源に接触させてもよい。
４．雰囲気温度
本実施形態に係る合金薄帯の製造方法においては、前記第１熱処理工程後、前記第２熱処理工程で前記積層体の端部を前記第２温度域に加熱することにより結晶化可能な温度域（以下、「結晶化可能温度域」と略すことがある。）に前記積層体が維持されるように、前記積層体の周囲の雰囲気温度を保持する。言い換えると、第１熱処理工程後においては、第２熱処理工程で積層体の端部を第２温度域に加熱することにより積層体の結晶化が起こり得る温度域に、積層体が維持されるように、積層体の周囲の雰囲気温度を保持する。具体的には、第１熱処理工程後、積層体における合金薄帯の非晶質の部分が結晶化可能温度域に維持されるように、雰囲気温度を保持する。
雰囲気温度の保持温度は、特に限定されないが、アモルファス合金薄帯の材質等によって異なり、Ｆｅ基アモルファス合金である場合には、例えば、第１温度域の下限−１０℃以上第１温度域の上限以下の範囲内、特に第１温度域の範囲内が好ましい。低過ぎると、積層体で結晶化反応を伝播するように起こせなくなるおそれがあるからであり、高過ぎると、積層体で結晶粒の粗大化や化合物相の析出が生じるおそれがあるからであり、コストが高くなるからである。
５．各熱量の関係
本実施形態に係る合金薄帯の製造方法においては、前記第１熱処理工程で前記積層体を前記第１温度域に加熱するために必要な熱量をＱ１とし、前記第２熱処理工程で前記積層体の端部を前記第２温度域に加熱する場合に前記積層体に与える熱量をＱ２とし、前記積層体が結晶化する際に放出する熱量をＱ３とし、前記積層体の全体を前記結晶化開始温度にするために必要な熱量をＱ４とした場合に、下記式（１）を満たす。下記式（１）を満たさない場合には、積層体の全体を結晶化できないおそれがある。なお、Ｑ４は、より具体的には、第１熱処理工程で積層体がＱ１により加熱され、第２熱処理工程で積層体の端部がＱ２により加熱され、第２熱処理工程後に積層体がＱ３により加熱される場合の積層体の温度履歴において、積層体の全体を、第１熱処理工程でＱ１により加熱される前の状態から結晶化開始温度にするために必要な熱量である。Ｑ４は、例えば、上記場合において、特に、Ｑ１及びＱ２により加熱される以外に積層体と外部との間の熱移動がない場合の積層体の温度履歴において、積層体の全体を、第１熱処理工程でＱ１により加熱される前の状態から結晶化開始温度にするために必要な熱量である。
Ｑ１＋Ｑ２＋Ｑ３≧Ｑ４ （１）
また、上記式（１）を満たす場合には、Ｑ１のうち積層体におけるそれぞれのアモルファス合金薄帯を第１温度域に加熱するために必要な熱量をＱａ１とし、Ｑ２のうち当該アモルファス合金薄帯に与える熱量をＱａ２とし、Ｑ３のうち当該アモルファス合金薄帯に与えられる熱量をＱａ３とし、当該アモルファス合金薄帯の全体を結晶化開始温度にするために必要な熱量をＱａ４とした場合に、積層体における全てのアモルファス合金薄帯について、下記式（１ａ）を満たすことが好ましい。全てのアモルファス合金薄帯の全体を結晶化することが可能になるからである。なお、Ｑａ４は、より具体的には、第１熱処理工程で積層体におけるそれぞれのアモルファス合金薄帯がＱａ１により加熱され、第２熱処理工程で当該アモルファス合金薄帯がＱａ２により加熱され、第２熱処理工程後に当該アモルファス合金薄帯がＱａ３により加熱される場合の当該アモルファス合金薄帯の温度履歴において、当該アモルファス合金薄帯の全体を、第１熱処理工程でＱａ１により加熱される前の状態から結晶化開始温度にするために必要な熱量である。Ｑａ４は、例えば、上記場合において、特に、Ｑａ１、Ｑａ２、及びＱａ３により加熱される以外に当該アモルファス合金薄帯と外部との間の熱移動がない場合の当該アモルファス合金薄帯の温度履歴において、当該アモルファス合金薄帯の全体を、第１熱処理工程でＱａ１により加熱される前の状態から結晶化開始温度にするために必要な熱量である。なお、図１及び図６に示される例は、下記式（１ａ）を満たしている。
Ｑａ１＋Ｑａ２＋Ｑａ３≧Ｑａ４ （１ａ）
なお、本実施形態に係る合金薄帯の製造方法においては、通常は、積層体が結晶化する際に放出する熱量を用いて積層体の全体を結晶化するために、外部から与える熱量（Ｑ１及びＱ２の合計）が、積層体の全体を結晶化開始温度にするために必要な熱量（Ｑ４）を超えることはなく、下記式（２）を満たす。
Ｑ１＋Ｑ２＜Ｑ４ （２）
また、本実施形態に係る合金薄帯の製造方法においては、積層体の全体を化合物相析出開始温度にするために必要な熱量をＱ５とした場合に、下記式（３）を満たすことが好ましい。化合物相の析出を抑制できるからである。なお、Ｑ５は、より具体的には、第１熱処理工程で積層体がＱ１により加熱され、第２熱処理工程で積層体の端部がＱ２により加熱され、第２熱処理工程後に積層体がＱ３により加熱される場合の積層体の温度履歴において、積層体の全体を、第１熱処理工程でＱ１により加熱される前の状態から化合物相析出開始温度にするために必要な熱量である。Ｑ５は、例えば、上記場合において、特に、Ｑ１及びＱ２により加熱される以外に積層体と外部との間の熱移動がない場合の積層体の温度履歴において、積層体の全体を、第１熱処理工程でＱ１により加熱される前の状態から化合物相析出開始温度にするために必要な熱量である。
Ｑ１＋Ｑ２＋Ｑ３＜Ｑ５ （３）
また、上記式（３）を満たす場合には、Ｑ１のうち積層体におけるそれぞれのアモルファス合金薄帯を第１温度域に加熱するために必要な熱量をＱａ１とし、Ｑ２のうち当該アモルファス合金薄帯に与える熱量をＱａ２とし、Ｑ３のうち当該アモルファス合金薄帯に与えられる熱量をＱａ３とし、当該アモルファス合金薄帯の全体を化合物相析出開始温度にするために必要な熱量をＱａ５とした場合に、積層体における全てのアモルファス合金薄帯について、下記式（３ａ）を満たすことが好ましい。全てのアモルファス合金薄帯において化合物相の析出を抑制できるからである。なお、Ｑａ５は、より具体的には、第１熱処理工程で積層体におけるそれぞれのアモルファス合金薄帯がＱａ１により加熱され、第２熱処理工程で当該アモルファス合金薄帯がＱａ２により加熱され、第２熱処理工程後に当該アモルファス合金薄帯がＱａ３により加熱される場合の当該アモルファス合金薄帯の温度履歴において、当該アモルファス合金薄帯の全体を、第１熱処理工程でＱａ１により加熱される前の状態から化合物相析出開始温度にするために必要な熱量である。Ｑａ５は、例えば、上記場合において、特に、Ｑａ１、Ｑａ２、及びＱａ３により加熱される以外に当該アモルファス合金薄帯と外部との間の熱移動がない場合の当該アモルファス合金薄帯の温度履歴において、当該アモルファス合金薄帯の全体を、第１熱処理工程でＱａ１により加熱される前の状態から化合物相析出開始温度にするために必要な熱量である。
Ｑａ１＋Ｑａ２＋Ｑａ３＜Ｑ５ａ （３ａ）
６．合金薄帯の製造方法
本実施形態に係る合金薄帯の製造方法においては、積層体を第２温度域に加熱した端部から結晶化することにより、積層体における複数のアモルファス合金薄帯が結晶化した複数のナノ結晶合金薄帯を製造する。
ここで、「ナノ結晶合金薄帯」とは、化合物相の析出及び結晶粒の粗大化を実質的に生じさせずに微細な結晶粒を析出させることによって、所望の保磁力等の軟磁気特性が得られるものを意味する。ナノ結晶合金薄帯の材質は、アモルファス合金薄帯の材質等によって異なり、Ｆｅ基アモルファス合金である場合には、例えば、Ｆｅ又はＦｅ合金の結晶粒（例えば、微細なｂｃｃＦｅ結晶等）及び非晶質相の混相組織を有するＦｅ基ナノ結晶合金となる。
ナノ結晶合金薄帯の結晶粒の粒径としては、所望の軟磁気特性が得られるのであれば特に限定されないが、材質等によって異なり、Ｆｅ基ナノ結晶合金である場合には、例えば、２５ｎｍ以下の範囲内が好ましい。粗大化すると保磁力が劣化するからである。
なお、結晶粒の粒径は、透過電子顕微鏡（ＴＥＭ）を用いた直接観察により測定できる。また、結晶粒の粒径は、ナノ結晶合金薄帯の保磁力又は温度プロファイルから推定できる。
ナノ結晶合金薄帯の保磁力としては、ナノ結晶合金薄帯の材質等によって異なり、Ｆｅ基ナノ結晶合金である場合には、例えば、２０Ａ／ｍ以下であり、中でも１０Ａ／ｍ以下が好ましい。保磁力をこのように低くすることにより、例えば、モータ等のコアにおける損失を効果的に低減できるからである。なお、本実施形態に係る各熱処理工程における温度範囲等の条件が制限されるので、ナノ結晶合金薄帯の保持力の低減には限界がある。
本実施形態に係る合金薄帯の製造方法は、図１に示される例のように、前記積層体における前記端部とは反対側の端に放熱用部材を接触させた状態とする放熱工程をさらに備えるものが好ましい。積層体における反対側の端から放熱することで、積層体における反対側の端に近い部分において、結晶化反応による放出熱を原因とする熱溜まりを抑制して、結晶粒の粗大化や化合物相の析出が生じることを抑制できるからである。なお、放熱工程としては、第２熱処理工程で積層体の端部を第２温度域に加熱する前に、反対側の端に放熱用部材を接触させた状態とする工程でもよいし、第２熱処理工程で積層体の端部を第２温度域に加熱した後に、反対側の端に放熱用部材を接触させた状態とする工程でもよいが、通常は、図１に示される例のように、第２熱処理工程で積層体の端部を第２温度域に加熱した後に、反対側の端に放熱用部材を接触させた状態とする工程となる。熱溜まりを効果的に抑制できるからである。
本実施形態に係る合金薄帯の製造方法としては、複数のナノ結晶合金薄帯を製造できれば特に限定されないが、例えば、化合物相の析出及び結晶粒の粗大化を実質的に生じさせずに、積層体の全体（具体的には、例えば、積層体における全てのアモルファス合金薄帯の全体）を結晶化し、ナノ結晶合金薄帯の結晶粒を所望の粒径にする製造方法が好ましい。上記の合金薄帯の製造方法においては、化合物相の析出及び結晶粒の粗大化を実質的に生じさせずに、積層体の全体を結晶化し、ナノ結晶合金薄帯の結晶粒を所望の粒径にするために、ここまでに説明した条件だけではなく他の条件も好適に設定することができる。また、各条件を独立に好適に設定するだけでなく、各条件の組み合わせを好適に設定することもできる。
７．他の態様
本実施形態に係る合金薄帯の製造方法の他の態様について説明する。図１０（ａ）及び図１０（ｂ）は、本実施形態に係る合金薄帯の製造方法の他の例を示す概略工程図である。
本例においては、まず、図１０（ａ）に示されるように、複数のアモルファス合金薄帯２が積層され、ステータコアの形状をした積層体１０を準備する準備工程後に、その積層体１０を加熱炉２０内に移動させ、その積層体１０に対して、本実施形態に係る第１熱処理工程及び第２熱処理工程を行う。
この場合には、第１熱処理工程後、結晶化可能温度域に積層体１０が維持されるように、積層体１０の周囲の雰囲気温度を保持し、かつ下記式（１）を満たすようにする。
Ｑ１＋Ｑ２＋Ｑ３≧Ｑ４ （１）
次に、図１０（ｂ）に示されるように、積層体１０に樹脂を含浸させて固定する。これにより、ステータコア１０´を製造する。
本実施形態に係る合金薄帯の製造方法としては、本例のように、準備工程において、例えば、部品に用いられるコアの形状をした積層体を準備してもよい。アモルファス合金薄帯を結晶化した合金薄帯の積層体が用いられるコアを高い生産性で製造できるからである。
以下、実施例及び参考例を挙げて、本実施形態に係る合金薄帯の製造方法をさらに具体的に説明する。
１．第２熱処理工程で積層体の積層方向の端部を加熱する実施例
第２熱処理工程で積層体の積層方向の端部を加熱する合金薄帯の製造方法の実施例を説明する。
［実施例１−１］
上述した合金薄帯の製造方法のＣＡＥ（Ｃｏｍｐｕｔｅｒ Ａｉｄｅｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ）を用いたシミュレーションを実施した。以下、具体的に説明する。
〈アモルファス合金薄帯の積層体の計算モデル〉
本シミュレーションに使用するアモルファス合金薄帯の積層体の計算モデルとして、図１１に示される形状を有する積層体の計算モデルＭ１０を作製した。積層体の計算モデルＭ１０は、ステータコアに用いられる積層体のティース部分（計算モデルＭ１０のティース部分Ｍ１０Ｔに対応）に位置する対称面（計算モデルＭ１０の対称面ＭＳに対応）で分割した形状を有し、積層体を複数のアモルファス合金薄帯が一体化されたものに簡略化した上で、積層方向に隣接するアモルファス合金薄帯の間の熱移動を考慮してモデル化したものである。
積層体の計算モデルＭ１０は、一般的なＦｅ基アモルファス合金から構成されるアモルファス合金薄帯を積層したものであると想定して、アモルファス合金薄帯に関するシミュレーションに必要なパラメータを下記のように設定した。
結晶化開始温度：３６０℃
化合物相析出開始温度：５３０℃
熱伝導率（積層方向）：４Ｗ／ｍＫ
結晶化に伴う放出熱量：９０Ｊ／ｇ
積層体の計算モデルＭ１０は、各部のサイズは下記のように設定した。
積層方向の厚さＴ１：１５０ｍｍ
合金薄帯の外周の一部に対応する部分の長さＬ１：１４ｍｍ
合金薄帯の内周の一部に対応する部分の長さＬ２：９ｍｍ
径方向の幅Ｗ１：４０ｍｍ
ティース部分Ｍ１０Ｔの径方向の長さＬｔ１：３５ｍｍ
ティース部分Ｍ１０Ｔの間の溝の周方向の幅Ｗｔ１：５ｍｍ
〈ＣＡＥを用いたシミュレーション〉
ＣＡＥを用いたシミュレーションは下記条件で実施した。
シミュレーション用ソフトウェア：ＳＦＴＣ社製ＤＥＦＯＲＭ
本シミュレーションにおいては、まず、積層体の計算モデルＭ１０の全体を結晶化開始温度未満の３２０℃に均熱した（第１熱処理工程）。
次に、図１１に示される５００℃に均熱した高温熱源のモデルＭ３０を積層体の計算モデルＭ１０の積層方向の上端面Ｍ１０ｓに６０秒間接触させて、積層体の計算モデルＭ１０の積層方向の上端部Ｍ１０ａを結晶化開始温度以上の温度域に加熱した（第２熱処理工程）。
本シミュレーションにおいては、第１熱処理工程後、第２熱処理工程で積層体の計算モデルＭ１０の積層方向の上端部Ｍ１０ａを結晶化開始温度以上の温度域に加熱することにより結晶化可能な温度域に積層体の計算モデルＭ１０の全体が維持されるように、積層体の計算モデルＭ１０の周囲の雰囲気温度を３２０℃に保持した。そして、本実施形態に係る上記式（１）を満たすようにした。また、積層体の計算モデルＭ１０及びその周囲の雰囲気の間の熱の移動も算入した。
〈解析結果〉
本シミュレーションにより、第２熱処理工程で積層体の計算モデルＭ１０の積層方向の上端部Ｍ１０ａを結晶化開始温度以上の温度域に加熱した後における積層体の計算モデルＭ１０の各位置の温度変化を解析した。図１１は、実施例１−１における上端部を加熱してから４００秒経過後における積層体の計算モデルの各位置の温度を画像で示す図である。また、図１２は、実施例１−１における積層体の計算モデルの積層方向の上端部、中央部、及び下端部の温度変化を示すグラフである。
図１１に示されるように、積層体の計算モデルＭ１０においては、積層方向の上端部Ｍ１０ａを加熱した後、積層方向の上端部Ｍ１０ａ、中央部１０ｂ、及び下端部Ｍ１０ｃの順に結晶化開始温度以上となり、上端部Ｍ１０ａを加熱してから４００秒経過後に大半が結晶化開始温度以上となった。図示しないが、上端部Ｍ１０ａを加熱してから４５０秒経過後に全体が結晶化開始温度以上となった。なお、積層体の各部位の結晶化を完了させるためには、積層体の各部位を結晶化開始温度以上の温度に一定時間保持する必要がある。
また、図１２に示されるように、上端部Ｍ１０ａの温度は結晶化開始温度以上に上昇した後に低下し、中央部Ｍ１０ｂの温度は上端部Ｍ１０ａよりも遅れて結晶化開始温度以上に上昇した後に低下し、下端部Ｍ１０ｃの温度は中央部Ｍ１０ｂよりも遅れて結晶化開始温度以上に上昇した後に低下した。
［実施例１−２］
上述した合金薄帯の製造方法の実験を実施した。以下、具体的に説明する。
〈アモルファス合金薄帯の積層体〉
本実験に使用するアモルファス合金薄帯の積層体として、ステータコアに用いられる形状を有する積層体を作製した。
積層体は、Ｆｅの含有量が８４原子％以上のＦｅ基アモルファス合金から構成されるアモルファス合金薄帯を積層することにより作製した。合金薄帯の厚さ及び積層枚数並びに各部のサイズは下記のようにした。
合金薄帯の厚さ：０．０２５ｍｍ
合金薄帯の形状：サイズ（縦×横）が５０ｍｍ×５０ｍｍの矩形
積層枚数：５００枚
〈合金薄帯の製造方法の実験〉
図１３（ａ）は、実施例１−２における合金薄帯の製造方法の実験設備を示す写真であり、図１３（ｂ）は、実施例１−２における合金薄帯の製造方法の実験を示す模式図である。本実験は、図１３（ａ）に示される実験設備１００を用いて、図１３（ｂ）に模式的に示されるように行った。
本実験においては、まず、図１３（ｂ）に示されるように、積層体１０を３２０℃に均熱した下型５２の上面に配置して、積層体１０の周囲を３２０℃に均熱した放熱防止用部材５４で放熱防止用部材５４に接触させずに囲った上で、それらの上に３２０℃に均熱した上型５６を配置した。そして、積層体１０をその状態に１０分間保持した。これにより、積層体１０の全体を結晶化開始温度未満の温度域に均熱した（第１熱処理工程）。
次に、図１３（ｂ）に示されるように、上型５６を一旦取り除いた後に、４７０℃に均熱した高温熱源（高温プレート）３０を上型５６により積層体１０の積層方向の上端面１０ｓに押し付け、積層方向の５ＭＰａの圧力で積層体１０を加圧した状態で１分間保持した。これにより、積層体１０の積層方向の上端のアモルファス合金薄帯を結晶化開始温度以上の温度域に加熱した（第２熱処理工程）。
本実験においては、第１熱処理工程後、第２熱処理工程で積層体１０の積層方向の上端のアモルファス合金薄帯を結晶化開始温度以上の温度域に加熱することにより結晶化可能な温度域に積層体１０の全体が維持されるように、下型５２、放熱防止用部材５４、及び上型５６によって積層体１０の周囲の雰囲気温度を保持した。そして、本実施形態に係る上記式（１）を満たすようにした。
〈実験結果〉
本実験により、第２熱処理工程で積層体１０の積層方向の上端のアモルファス合金薄帯を加熱した後における積層体１０の積層方向の各位置の合金薄帯の温度変化を測定した。図１４（ａ）及び図１４（ｂ）は、実施例１−２における積層体の積層方向の上端の合金薄帯及び下端の合金薄帯の温度変化を示すグラフである。
図１４（ａ）に示されるように、積層体１０の積層方向の上端の合金薄帯の温度は、結晶化開始温度以上となった後にさらに上昇して、その後低下した。図１４（ｂ）に示されるように、積層体１０の積層方向の下端の合金薄帯の温度は、上端の合金薄帯よりも遅れて、結晶化開始温度以上となった後にさらに上昇して、その後低下した。
また、ＴＥＭを用いて、本実験により得られた反応後の積層体の積層方向の上端及び下端の合金薄帯において、結晶粒の平均粒径を測定し、化合物相の析出の有無を調査した。それらの結果を下記表１に示す。
Figure 2020111784
上記表１に示されるように、反応後の積層体の積層方向の上端及び下端の合金薄帯のいずれにおいても、結晶粒の平均粒径は２５ｎｍ以下となり、化合物相の析出は無かった。
２．第２熱処理工程で積層体の平面方向の端部を加熱する実施例
第２熱処理工程で積層体の平面方向の端部を加熱する合金薄帯の製造方法の実施例を説明する。
［実施例２−１］
上述した合金薄帯の製造方法のＣＡＥ（Ｃｏｍｐｕｔｅｒ Ａｉｄｅｄ Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ）を用いたシミュレーションを実施した。以下、具体的に説明する。
〈アモルファス合金薄帯の積層体の計算モデル〉
本シミュレーションに使用するアモルファス合金薄帯の積層体の計算モデルとして、図１５に示される形状を有する積層体の計算モデルＭ１２を作製した。積層体の計算モデルＭ１２は、ステータコアに用いられる積層体における１枚のアモルファス合金薄帯のティース部分（計算モデルＭ１２のティース部分Ｍ１２Ｔに対応）及びバックヨーク部分（計算モデルＭ１２のバックヨーク部分Ｍ１２Ｙに対応）の対称面（計算モデルＭ１２の対称面ＭＳに対応）で分割した形状を有し、その１枚のアモルファス合金薄帯の積層方向の両側にあるアモルファス合金薄帯との間の熱移動を考慮してモデル化したものである。
積層体の計算モデルＭ１２は、一般的なＦｅ基アモルファス合金から構成されるアモルファス合金薄帯を積層したものであると想定して、アモルファス合金薄帯に関するシミュレーションに必要なパラメータを下記のように設定した。
結晶化開始温度：３６０℃
化合物相析出開始温度：５３０℃
熱伝導率：１０Ｗ／ｍＫ
結晶化に伴う放出熱量：９０Ｊ／ｇ
積層方向の両側に隣接するアモルファス合金薄帯との間の熱伝達係数：５０Ｗ／（ｍ２Ｋ）
積層体の計算モデルＭ１２は、各部のサイズは下記のように設定した。
合金薄帯の厚さＴ２：０．０２５ｍｍ
合金薄帯の外周の一部に対応する部分の長さＬ３：７ｍｍ
合金薄帯の内周の一部に対応する部分の長さＬ４：３ｍｍ
径方向の幅Ｗ２：３５ｍｍ
ティース部分Ｍ１２Ｔの径方向の長さＬｔ２：２０ｍｍ
ティース部分Ｍ１２Ｔの間の溝の周方向の幅Ｗｔ２：２ｍｍ
〈ＣＡＥを用いたシミュレーション〉
ＣＡＥを用いたシミュレーションは実施例１−１と同一の条件で実施した。
本シミュレーションにおいては、まず、積層体の計算モデルＭ１２の全体を結晶化開始温度未満の３２０℃に均熱した（第１熱処理工程）。
次に、図１５に示される５００℃に均熱した高温熱源のモデルＭ３０を積層体の計算モデルＭ１２の平面方向の内周側端面Ｍ１２ｓに３０秒間接触させて、積層体の計算モデルＭ１２の平面方向の内周側端部Ｍ１２ａを結晶化開始温度以上の温度域に加熱した（第２熱処理工程）。
本シミュレーションにおいては、第１熱処理工程後、第２熱処理工程で積層体の計算モデルＭ１２の平面方向の内周側端部Ｍ１２ａを結晶化開始温度以上の温度域に加熱することにより結晶化可能な温度域に積層体の計算モデルＭ１２の全体が維持されるように、積層体の計算モデルＭ１２の周囲の雰囲気温度を３２０℃に保持した。そして、本実施形態に係る上記式（１）を満たすようにした。また、積層体の計算モデルＭ１２及びその周囲の雰囲気の間の熱の移動も算入した。
〈解析結果〉
本シミュレーションにより、第２熱処理工程で積層体の計算モデルＭ１２の平面方向の内周側端部Ｍ１２ａを結晶化開始温度以上の温度域に加熱した後における積層体の計算モデルＭ１２の各位置の温度変化を解析した。図１５は、実施例２−１における内周側端部を加熱してから２０秒経過後における積層体の計算モデルの各位置の温度を画像で示す図である。また、図１６は、実施例２−１における積層体の計算モデルの平面方向の中央部の温度変化を示すグラフである。
図１５に示されるように、積層体の計算モデルＭ１２においては、平面方向の内周側端部Ｍ１２ａを加熱した後、平面方向の内周側端部Ｍ１２ａ、中央部Ｍ１２ｂ、及び外周側端部Ｍ１２ｃの順に結晶化開始温度以上となり、内周側端部Ｍ１２ａを加熱してから２０秒経過後に大半が結晶化開始温度以上となった。図示しないが、内周側端部Ｍ１２ａを加熱してから３０秒経過後に全体が結晶化開始温度以上となった。なお、積層体の各部位の結晶化を完了させるためには、積層体の各部位を結晶化開始温度以上の温度に一定時間保持する必要がある。
また、図１６に示されるように、平面方向の中央部Ｍ１２ｂの温度は結晶化開始温度以上に上昇した後に低下した。また、図１５及び図１６に示される結果から、平面方向の内周側端部Ｍ１２ａの温度は中央部Ｍ１２ｂよりも先に結晶化開始温度以上に上昇した後に低下し、平面方向の外周側端部Ｍ１２ｃの温度は中央部Ｍ１２ｂよりも遅れて結晶化開始温度以上に上昇した後に低下したと考えられる。
［実施例２−２］
上述した合金薄帯の製造方法の実験を実施した。以下、具体的に説明する。
〈アモルファス合金薄帯の積層体〉
本実験に使用するアモルファス合金薄帯の積層体として、ステータコアに用いられる形状を有する積層体を作製した。
積層体は、Ｆｅの含有量が８４原子％以上のＦｅ基アモルファス合金から構成される合金薄帯を積層することにより作製した。合金薄帯の厚さ及び積層枚数並びに各部のサイズは下記のようにした。
合金薄帯の厚さ：０．０２５ｍｍ
合金薄帯の形状：サイズ（縦×横）が５０ｍｍ×５０ｍｍの矩形
積層枚数：５００枚
〈合金薄帯の製造方法の実験〉
図１７（ａ）及び図１７（ｂ）は、実施例２−２における合金薄帯の製造方法の実験を示す模式図である。
本実験においては、まず、図１７（ａ）に示されるように、積層体１０を３２０℃に均熱した下型５２の上面に配置して、積層体１０の周囲を３２０℃に均熱した放熱防止用部材５４で放熱防止用部材５４に接触させずに囲った上で、それらの上に３２０℃に均熱した上型５６を配置した。そして、積層体１０をその状態に１０分間保持した。これにより、積層体１０の全体を結晶化開始温度未満の温度域に均熱した（第１熱処理工程）。
次に、図１７（ｂ）に示されるように、積層体１０の平面方向の一方の端面側にある放熱防止用部材５４の一部を一旦取り除いた後に、５００℃に均熱した高温液体３２を積層体１０の平面方向の一方の端面に押し付け、その状態で１分間保持した。これにより、積層体１０の平面方向の一方の端部を結晶化開始温度以上の温度域に加熱した（第２熱処理工程）。
本実験においては、第１熱処理工程後、第２熱処理工程で積層体１０の平面方向の一方の端部を結晶化開始温度以上の温度域に加熱することにより結晶化可能な温度域に積層体１０の全体が維持されるように、下型５２、放熱防止用部材５４、及び上型５６によって積層体１０の周囲の雰囲気温度を保持した。そして、本実施形態に係る上記式（１）を満たすようにした。
〈実験結果〉
本実験により、第２熱処理工程で積層体１０の平面方向の一方の端部を加熱した後における積層体１０の合金薄帯の平面方向の各位置の温度変化を測定した。図１８は、実施例２−２における積層体の合金薄帯の平面方向の中央部の温度変化を示すグラフである。
図１８に示されるように、積層体の合金薄帯の平面方向の中央部の温度は、結晶化開始温度以上となった後にさらに上昇して、その後低下した。
また、ＴＥＭを用いて、本実験により得られた反応後の積層体の合金薄帯の平面方向の中央部において、結晶粒の平均粒径を測定し、化合物相の有無を調査した。それらの結果を下記表２に示す。
Figure 2020111784
上記表２に示されるように、反応後の積層体の合金薄帯の平面方向の中央部において、結晶粒の平均粒径は２５ｎｍ以下となり、化合物相の析出は無かった。
３．均熱処理により結晶化反応のための熱量を与える参考例
本実施形態の参考のために、均熱処理により積層体の結晶化に必要な熱量を与える合金薄帯の製造方法の参考例を説明する。
図１９（ａ）及び図１９（ｂ）は、合金薄帯の製造方法の参考例を示す概略工程図であり、図１９（ｂ）には、図１９（ａ）に示されるガラス管の断面が示されている。
本参考例においては、まず、図１９（ａ）に示されるように、Ｆｅの含有量が８４原子％以上のＦｅ基アモルファス合金から構成される３枚のアモルファス合金薄帯２（形状：サイズ（縦×横）が１０ｍｍ×３０ｍｍの矩形、厚さ：０．０１６ｍｍ）が積層された積層体１０を準備し、カーボンプレート６０で挟んでガラス管７０内に入れた。
次に、図１９（ｂ）に示されるように、Ａｕメッキ２４が内壁面に施された加熱炉２０内にガラス管７０を配置し、赤外線ランプ８０により、Ａｕメッキ２４に反射した赤外線を用いて均一に積層体１０を加熱した。具体的には、加熱炉２０内の温度を２０℃／分の昇温速度で結晶化開始温度以上の４００℃まで加熱した後に、４００℃で１０分間保持することにより、均一に積層体１０を加熱した。
ここで、図２０は、図１９に示される参考例により得られた積層体の各合金薄帯で測定された保磁力Ｈｃの範囲を示すグラフである。図２０には、積層体の合金薄帯の保磁力Ｈｃの目標範囲を合わせて示す。
図２０に示されるように、参考例の保磁力Ｈｃの範囲は、上限が１０００Ａ／ｍ以上となり、１０Ａ／ｍ以下の目標範囲よりも大幅に高くなった。熱だまりが起きることにより、結晶粒の粗大化が生じ、さらに高温になり、析出物まで生じていると考えられる。
以上、本発明に係る合金薄帯の製造方法の実施形態について詳述したが、本発明は、前記の実施形態に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された本発明の精神を逸脱しない範囲で、種々の設計変更を行うことができるものである。
２ アモルファス合金薄帯
１０ 積層体
２０ 加熱炉
２０ａ 第１加熱炉
２０ｂ 第２加熱炉
３０ 高温熱源
４０ 放熱用部材

Claims (5)

  1. 複数のアモルファス合金薄帯が積層された積層体を準備する準備工程と、
    前記積層体を、前記アモルファス合金薄帯の結晶化開始温度未満の第１温度域に加熱する第１熱処理工程と、
    前記第１熱処理工程後、前記積層体の端部を前記結晶化開始温度以上の第２温度域に加熱する第２熱処理工程と、
    を備え、
    前記第１熱処理工程後、前記第２熱処理工程で前記積層体の端部を前記第２温度域に加熱することにより結晶化可能な温度域に前記積層体が維持されるように、前記積層体の周囲の雰囲気温度を保持し、
    前記第１熱処理工程で前記積層体を前記第１温度域に加熱するために必要な熱量をＱ１とし、前記第２熱処理工程で前記積層体の端部を前記第２温度域に加熱する場合に前記積層体に与える熱量をＱ２とし、前記積層体が結晶化する際に放出する熱量をＱ３とし、前記積層体の全体を前記結晶化開始温度にするために必要な熱量をＱ４とした場合に、下記式（１）を満たすことを特徴とする合金薄帯の製造方法。
    Ｑ１＋Ｑ２＋Ｑ３≧Ｑ４ （１）
  2. 前記第２熱処理工程においては、前記端部として、前記積層体の積層方向の端部を加熱することを特徴とする請求項１に記載の合金薄帯の製造方法。
  3. 前記第２熱処理工程においては、前記積層体を前記積層方向に加圧した状態で前記積層方向の前記端部を加熱することを特徴とする請求項１に記載の合金薄帯の製造方法。
  4. 前記第２熱処理工程においては、前記端部として、前記積層体の平面方向の端部を加熱することを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の合金薄帯の製造方法。
  5. 前記積層体における前記端部とは反対側の端に放熱用部材を接触させた状態とする放熱工程をさらに備えることを特徴とする請求項１から４のいずれか一項に記載の合金薄帯の製造方法。
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