KR20200087074A

KR20200087074A - 합금 박대의 제조 방법

Info

Publication number: KR20200087074A
Application number: KR1020190172626A
Authority: KR
Inventors: 유 다카네자와; 도모히로 다카오; 히데키 마나베; 신이치 히라마츠; 겐스케 고모리
Original assignee: 도요타지도샤가부시키가이샤
Priority date: 2019-01-10
Filing date: 2019-12-23
Publication date: 2020-07-20
Also published as: US20200224286A1; KR102379340B1; CN111424160B; EP3680353A1; JP2020111784A; EP3680353B1; JP7192511B2; CN111424160A

Abstract

제1 열처리 공정 후, 제2 열처리 공정에서 적층체(10)의 단부를 제2 온도역으로 가열함으로써 결정화 가능한 온도역으로 적층체(10)가 유지되도록, 상기 적층체(10) 주위의 분위기 온도를 유지하고, 상기 제1 열처리 공정에서 상기 적층체(10)를 상기 제1 온도역으로 가열하기 위해 필요한 열량을 Q1이라 하고, 상기 제2 열처리 공정에서 상기 적층체(10)의 단부를 상기 제2 온도역으로 가열하는 경우에 상기 적층체(10)에 부여하는 열량을 Q2라 하고, 상기 적층체(10)가 결정화될 때 방출하는 열량을 Q3이라 하며, 상기 적층체(10)의 전체를 상기 결정화 개시 온도로 하기 위해 필요한 열량을 Q4라 한 경우에, 하기 식 (1)을 충족한다.
Ｑ１＋Ｑ２＋Ｑ３≥Ｑ４（１）

Description

합금 박대의 제조 방법{METHOD FOR PRODUCING ALLOY RIBBON}

본 발명은, 아몰퍼스 합금 박대를 결정화한 합금 박대의 제조 방법에 관한 것이다.

아몰퍼스 합금 박대는 연자성 재료이기 때문에, 아몰퍼스 합금 박대의 적층체가, 모터나 트랜스 등에 코어로서 사용되고 있다. 그리고, 아몰퍼스 합금 박대를 가열함으로써 결정화한 나노 결정 합금 박대는, 높은 포화 자속 밀도 및 낮은 보자력의 양립이 가능한 연자성 재료이기 때문에, 근년 나노 결정 합금 박대의 적층체가, 그들의 코어로서 사용되고 있다.

나노 결정 합금 박대를 얻기 위해서 아몰퍼스 합금 박대를 결정화할 때에는, 결정화 반응에 의해 열이 방출되기 때문에, 과잉의 온도 상승이 발생하는 경우가 있다. 이 결과, 결정립의 조대화나 화합물상의 석출이 발생함으로써, 연자기 특성이 열화되는 경우가 있다.

이에 대처하기 위해서는, 아몰퍼스 합금 박대를 1장씩 독립시킨 상태에서 가열하여 결정화함으로써, 방열성을 높여, 결정화 반응에 의한 열의 방출에 의한 온도 상승의 영향을 적게 하는 방법을 이용할 수 있지만, 1장씩의 열처리이기 때문에 생산성이 낮다.

그래서, 예를 들어 일본 특허공개 제2017-141508호에는, 아몰퍼스 합금 박대의 적층체를 적층 방향의 양단으로부터 플레이트로 집은 상태에서, 플레이트에 의해 적층체를 양단으로부터 가열하여 결정화하는 방법에 있어서, 결정화 반응의 방출열을 양단부의 플레이트에 흡열시킴으로써, 온도 상승을 억제하는 방법이 제안되어 있다.

또한, 일본 특허공개 제2011-165701호에는, 가열기를 인접하는 아몰퍼스 합금 박대 사이에 끼워서 적층체를 가열함으로써, 가열 시의 적층체 내의 온도 분포를 조정하는 방법이 기재되어 있다.

그러나, 일본 특허공개 제2017-141508에 제안되어 있는 방법에서는, 복수의 합금 박대의 반응열을 적층 방향의 양단으로부터 플레이트에 흡열시킴으로써, 적층체의 두께(적층 장수)가 플레이트로 흡열할 수 있는 두께로 제한되게 되어, 하나의 적층체에 대한 가열 처리에 의해 결정화할 수 있는 합금 박대의 수에 제한이 있어, 결정화한 합금 박대를 높은 생산성으로 제조할 수 없다. 일본 특허공개 제2011-165701호에 제안되어 있는 방법을 적용하였다고 해도 마찬가지이다.

본 발명의 일 형태는, 아몰퍼스 합금 박대를 결정화한 합금 박대를 높은 생산성으로 제조할 수 있는 합금 박대의 제조 방법을 제공한다.

본 발명의 일 형태에 따른 합금 박대의 제조 방법은, 복수의 아몰퍼스 합금 박대가 적층된 적층체를 준비하는 준비 공정과, 상기 적층체를, 상기 아몰퍼스 합금 박대의 결정화 개시 온도 미만의 제1 온도역으로 가열하는 제1 열처리 공정과, 상기 제1 열처리 공정 후, 상기 적층체의 단부를 상기 결정화 개시 온도 이상의 제2 온도역으로 가열하는 제2 열처리 공정을 구비하고, 상기 제1 열처리 공정 후, 상기 제2 열처리 공정에서 상기 적층체의 단부를 상기 제2 온도역으로 가열함으로써 결정화 가능한 온도역으로 상기 적층체가 유지되도록, 상기 적층체 주위의 분위기 온도를 유지하고, 상기 제1 열처리 공정에서 상기 적층체를 상기 제1 온도역으로 가열하기 위해 필요한 열량을 Q1이라 하고, 상기 제2 열처리 공정에서 상기 적층체의 단부를 상기 제2 온도역으로 가열하는 경우에 상기 적층체에 부여하는 열량을 Q2라 하고, 상기 적층체가 결정화할 때 방출되는 열량을 Q3이라 하며, 상기 적층체의 전체를 상기 결정화 개시 온도로 하기 위해 필요한 열량을 Q4라 한 경우에, 하기 식 (1)을 충족한다.

Ｑ１＋Ｑ２＋Ｑ３≥Ｑ４（１）

본 발명의 일 형태에 의하면, 아몰퍼스 합금 박대를 결정화한 합금 박대를 높은 생산성으로 제조할 수 있다.

상기 양태의 합금 박대의 제조 방법에 있어서, 상기 제2 열처리 공정에 있어서는, 상기 단부로서, 상기 적층체의 적층 방향의 단부를 가열해도 된다.

상기 양태의 합금 박대의 제조 방법에 있어서, 상기 제2 열처리 공정에 있어서는, 상기 적층체를 상기 적층 방향으로 가압한 상태에서 상기 적층 방향의 상기 단부를 가열해도 된다.

상기 양태의 합금 박대의 제조 방법에 있어서, 상기 제2 열처리 공정에 있어서는, 상기 단부로서, 상기 적층체의 평면 방향의 단부를 가열해도 된다.

상기 양태의 합금 박대의 제조 방법은, 상기 적층체에 있어서의 상기 단부와는 반대측 단에 방열용 부재를 접촉시킨 상태로 하는 방열 공정을 더 포함해도 된다.

본 발명의 예시적 실시 양태의 특징, 이점과, 기술적 및 산업적 중요성이 첨부된 도면을 참조로 하기에 기술될 것이며, 도면에서의 유사 번호는 유사 요소를 나타내는 것이고, 여기서:
도 1a는, 본 발명의 실시 형태에 따른 합금 박대의 제조 방법의 일례를 나타내는 개략 공정도이다.
도 1b는, 본 발명의 실시 형태에 따른 합금 박대의 제조 방법의 일례를 나타내는 개략 공정도이다.
도 1c는, 본 발명의 실시 형태에 따른 합금 박대의 제조 방법의 일례를 나타내는 개략 공정도이다.
도 2는, 도 1c에 도시된 제2 열처리 공정을 나타내는 모식도이다.
도 3a는, 도 1c에 도시된 제2 열처리 공정에 의한 결정화 반응의 모습을 나타내는 모식도이다.
도 3b는, 도 1c에 도시된 제2 열처리 공정에 의한 결정화 반응의 모습을 나타내는 모식도이다.
도 4는, 도 1a 내지 도 1c에 도시된 합금 박대의 제조 방법에서의 적층체에 있어서의 각 아몰퍼스 합금 박대의 온도 프로파일을 모식적으로 나타내는 그래프이다.
도 5는, 시차 주사형 열량 분석계(DSC)에 의해 측정되는 아몰퍼스 합금의 DSC 곡선을 나타내는 그래프이다.
도 6a는, 본 발명의 실시 형태에 따른 합금 박대의 제조 방법의 다른 예를 나타내는 개략 공정도이다.
도 6b는, 본 발명의 실시 형태에 따른 합금 박대의 제조 방법의 다른 예를 나타내는 개략 공정도이다.
도 6c는, 본 발명의 실시 형태에 따른 합금 박대의 제조 방법의 다른 예를 나타내는 개략 공정도이다.
도 7은, 도 6c에 도시된 제2 열처리 공정을 나타내는 모식도이다.
도 8a는, 도 6c에 도시된 제2 열처리 공정에 의한 결정화 반응의 모습을 나타내는 모식도이다.
도 8b는, 도 6c에 도시된 제2 열처리 공정에 의한 결정화 반응의 모습을 나타내는 모식도이다.
도 9는, 도 6a 내지 도 6c에 도시된 합금 박대의 제조 방법에서의 적층체의 각 아몰퍼스 합금 박대에 있어서의 각 부의 온도 프로파일을 모식적으로 나타내는 그래프이다.
도 10a는, 본 발명의 실시 형태에 따른 합금 박대의 제조 방법의 다른 예를 나타내는 개략 공정도이다.
도 10b는, 본 발명의 실시 형태에 따른 합금 박대의 제조 방법의 다른 예를 나타내는 개략 공정도이다.
도 11은, 실시예 1-1에 있어서의 상단부를 가열하고 나서 400초 경과 후에 있어서의 적층체의 계산 모델의 각 위치의 온도를 화상으로 나타내는 도면이다.
도 12는, 실시예 1-1에 있어서의 적층체의 계산 모델의 적층 방향의 상단부, 중앙부, 및 하단부의 온도 변화를 나타내는 그래프이다.
도 13a는, 실시예 1-2에 있어서의 합금 박대의 제조 방법의 실험 설비를 나타내는 사진이다.
도 13b는, 실시예 1-2에 있어서의 합금 박대의 제조 방법의 실험을 나타내는 모식도이다.
도 14a는, 실시예 1-2에 있어서의 적층체의 적층 방향의 상단부의 합금 박대의 온도 변화를 나타내는 그래프이다.
도 14b는, 실시예 1-2에 있어서의 적층체의 적층 방향의 하단부의 합금 박대의 온도 변화를 나타내는 그래프이다.
도 15는, 실시예 2-1에 있어서의 내주측 단부를 가열하고 나서 20초 경과 후에 있어서의 적층체의 계산 모델의 각 위치의 온도를 화상으로 나타내는 도면이다.
도 16은, 실시예 2-1에 있어서의 적층체의 계산 모델의 평면 방향의 중앙부의 온도 변화를 나타내는 그래프이다.
도 17a는, 실시예 2-2에 있어서의 합금 박대의 제조 방법의 실험을 나타내는 모식도이다.
도 17b는, 실시예 2-2에 있어서의 합금 박대의 제조 방법의 실험을 나타내는 모식도이다.
도 18은, 실시예 2-2에 있어서의 적층체의 합금 박대의 평면 방향의 중앙부의 온도 변화를 나타내는 그래프이다.
도 19a는, 합금 박대의 제조 방법의 참고예를 나타내는 개략 공정도이다.
도 19b는, 합금 박대의 제조 방법의 참고예를 나타내는 개략 공정도이다.
도 20은, 도 19a, 도 19b에 도시된 참고예에 의해 얻어진 적층체의 각 합금 박대에서 측정된 보자력 Hc의 범위를 나타내는 그래프이다.

이하, 본 발명에 따른 합금 박대의 제조 방법의 실시 형태에 대하여 설명한다.

본 실시 형태에 따른 합금 박대의 제조 방법은, 복수의 아몰퍼스 합금 박대가 적층된 적층체를 준비하는 준비 공정과, 상기 적층체를, 상기 아몰퍼스 합금 박대의 결정화 개시 온도 미만의 제1 온도역으로 가열하는 제1 열처리 공정과, 상기 제1 열처리 공정 후, 상기 적층체의 단부를 상기 결정화 개시 온도 이상의 제2 온도역으로 가열하는 제2 열처리 공정을 구비하고, 상기 제1 열처리 공정 후, 상기 제2 열처리 공정에서 상기 적층체의 단부를 상기 제2 온도역으로 가열함으로써 결정화 가능한 온도역으로 상기 적층체가 유지되도록, 상기 적층체 주위의 분위기 온도를 유지하고, 상기 제1 열처리 공정에서 상기 적층체를 상기 제1 온도역으로 가열하기 위해 필요한 열량을 Q1이라 하고, 상기 제2 열처리 공정에서 상기 적층체의 단부를 상기 제2 온도역으로 가열하는 경우에 상기 적층체에 부여하는 열량을 Q2라 하고, 상기 적층체가 결정화할 때 방출하는 열량을 Q3이라 하며, 상기 적층체의 전체를 상기 결정화 개시 온도로 하기 위해 필요한 열량을 Q4라 한 경우에, 하기 식 (1)을 충족한다.

Ｑ１＋Ｑ２＋Ｑ３≥Ｑ４（１）

우선, 본 실시 형태에 따른 합금 박대의 제조 방법에 대하여, 예시하여 설명한다. 여기서, 도 1a 내지 도 1c는, 본 실시 형태에 따른 합금 박대의 제조 방법의 일례를 나타내는 개략 공정도이다. 도 2는, 도 1c에 도시된 제2 열처리 공정을 나타내는 모식도이다. 도 3a 및 도 3b는, 도 1c에 도시된 제2 열처리 공정에 의한 결정화 반응의 모습을 나타내는 모식도이다. 도 4는, 도 1a 내지 도 1c에 도시된 합금 박대의 제조 방법에서의 적층체에 있어서의 각 아몰퍼스 합금 박대의 온도 프로파일을 모식적으로 나타내는 그래프이다. 도 4의 그래프에는, 적층체의 적층 방향의 한쪽 단부로부터 1번째, 2번째, 및 3번째의 합금 박대를 포함하는 각 합금 박대의 중심 위치의 온도 프로파일을 일부 생략해서 나타낸다. 도 5는, 시차 주사형 열량 분석계(DSC)에 의해 측정되는 아몰퍼스 합금의 DSC 곡선을 나타내는 그래프이다.

본 예의 합금 박대의 제조 방법에 있어서는, 우선, 도 1a에 도시된 바와 같이, 복수의 아몰퍼스 합금 박대(2)가 적층된 적층체(10)를 준비한다(준비 공정).

다음으로, 도 1b에 도시된 바와 같이, 적층체(10)를 제1 가열로(20a) 내로 이동시켜서, 제1 가열로(20a)에서 아몰퍼스 합금 박대(2)의 결정화 개시 온도 미만의 제1 온도역으로 가열한다(제1 열처리 공정). 구체적으로는, 예를 들어 도 4의 온도 프로파일로 나타낸 바와 같이, 적층체(10)에 있어서의 모든 아몰퍼스 합금 박대(2)의 전체 온도가 제1 온도역 내로 되도록, 적층체(10)의 전체를 균열한다.

다음으로, 도 1c 및 도 2에 도시된 바와 같이, 적층체(10)를 제2 가열로(20b) 내로 이동시키고, 적층체(10)의 적층 방향의 한쪽 단부로부터 1번째의 아몰퍼스 합금 박대(2A)의 표면(2As)을 고온 열원(30)에 단시간 접촉시킨다. 이에 의해, 도 4의 온도 프로파일로 나타낸 바와 같이, 적층체(10)에 있어서, 1번째의 아몰퍼스 합금 박대(2A) 이외의 부분을 결정화 개시 온도 미만의 온도역으로 유지한 채, 1번째의 아몰퍼스 합금 박대(2A)의 전체를 결정화 개시 온도 이상의 제2 온도역으로 가열한다(제2 열처리 공정). 또한, 이 후에, 적층체(10)에 있어서의 1번째의 아몰퍼스 합금 박대(2A)는 적층 방향의 반대측 단부의 아몰퍼스 합금 박대(2Z)의 표면(2Zs)에 방열용 부재(40)를 접촉시킨다(방열 공정). 이에 의해, 당해 표면(2Zs)으로부터 방열함으로써, 적층체(10)에 있어서의 아몰퍼스 합금 박대(2Z)의 표면(2Zs)에 가까운 부분에 있어서, 결정화 반응에 의한 방출열을 원인으로 하는 열 고임을 억제하여, 결정립의 조대화나 화합물상의 석출이 발생하는 것을 억제할 수 있다.

본 예에 있어서는, 제1 열처리 공정 후, 제2 열처리 공정에서 1번째의 아몰퍼스 합금 박대(2A)의 전체를 제2 온도역으로 가열함으로써 결정화 가능한 온도역으로 적층체(10)의 전체가 유지되도록, 적층체(10) 주위의 분위기 온도를 유지한다. 바꾸어 말하면, 제1 열처리 공정 후에 있어서는, 제2 열처리 공정에서 1번째의 아몰퍼스 합금 박대(2A)의 전체를 제2 온도역으로 가열함으로써 적층체(10)의 전체의 결정화가 일어날 수 있는 온도역으로 적층체(10)의 전체가 유지되도록, 적층체(10) 주위의 분위기 온도를 유지한다.

또한, 제1 열처리 공정에서 적층체(10)의 전체를 제1 온도역으로 가열하기 위해 필요한 열량을 Q1이라 하고, 제2 열처리 공정에서 1번째의 아몰퍼스 합금 박대(2A)를 제2 온도역으로 가열하는 경우에 적층체(10)에 부여하는 열량을 Q2라 하고, 적층체(10)가 결정화할 때 방출하는 열량을 Q3이라 하며, 적층체(10)의 전체를 결정화 개시 온도로 하기 위해 필요한 열량을 Q4라 한 경우에, 하기 식 (1)을 충족한다.

Ｑ１＋Ｑ２＋Ｑ３≥Ｑ４（１）

본 예에 의하면, 제2 열처리 공정에 의해, 적층체(10)에 있어서, 1번째의 아몰퍼스 합금 박대(2A)를 결정화 개시 온도 이상의 제2 온도역으로 가열함으로써, 도 3a에 도시된 바와 같이, 1번째의 아몰퍼스 합금 박대(2A)를 결정화한다. 이때, 도 5의 DSC 곡선으로부터 알 수 있는 바와 같이, 1번째의 아몰퍼스 합금 박대(2A)는, 결정화 반응에 의한 열을 방출한다. 해당 방출열은, 결정화 반응 후의 온도가 높은 1번째의 아몰퍼스 합금 박대(2A)로부터, 온도가 낮은, 한쪽 단부로부터 2번째의 아몰퍼스 합금 박대(2B)로 이동한다.

그리고, 상술한 바와 같이 적층체(10) 주위의 분위기 온도가 유지되고, 또한 상기 식 (1)이 충족되었기 때문에, 2번째의 아몰퍼스 합금 박대(2B)가, 주로 해당 방출열로 가열됨으로써, 도 4의 온도 프로파일로 나타낸 바와 같이 제2 온도역으로 된다. 이에 의해, 2번째의 아몰퍼스 합금 박대(2B)가, 도 3b에 도시된 바와 같이, 결정화함과 함께 결정화 반응에 의한 열을 방출한다. 마찬가지로, 한쪽 단부로부터 3번째의 아몰퍼스 합금 박대(2C)가, 주로 2번째의 아몰퍼스 합금 박대(2B)의 방출열로 가열됨으로써, 도 4의 온도 프로파일로 나타낸 바와 같이 제2 온도역으로 된다. 이에 의해, 3번째의 아몰퍼스 합금 박대(2C)가, 도 3b에 도시된 바와 같이, 결정화함과 함께 결정화 반응에 의한 열을 방출한다.

이와 같은 결정화 반응 및 그것에 의한 열의 방출은, 도 3b에 도시된 바와 같이, 적층체(10)의 적층 방향의 한쪽 단부로부터 1번째의 아몰퍼스 합금 박대(2A)로부터 다른 쪽 단부의 아몰퍼스 합금 박대(2Z)까지 전파되듯이 반복해서 일어난다. 따라서, 제1 열처리 공정에서 적층체(10)를 제1 온도역으로 가열한 후에, 제2 열처리 공정에서 1번째의 아몰퍼스 합금 박대(2A)를 제2 온도역으로 가열하기만 하면, 적층체(10)에 있어서의 모든 아몰퍼스 합금 박대(2)의 전체를 결정화할 수 있다. 이때에는, 적층체(10)의 두께(적층 장수)는 특별히 한정되지 않는다.

여기서, 도 6a 내지 도 6c는, 본 실시 형태에 따른 합금 박대의 제조 방법의 다른 예를 나타내는 개략 공정도이다. 도 7은, 도 6c에 도시된 제2 열처리 공정을 나타내는 모식도이다. 도 8a 및 도 8b는, 도 6c에 도시된 제2 열처리 공정에 의한 결정화 반응의 모습을 나타내는 모식도이다. 도 9는, 도 6a 내지 도 6c에 도시된 합금 박대의 제조 방법에서의 적층체의 각 아몰퍼스 합금 박대에 있어서의 각 부의 온도 프로파일을 모식적으로 나타내는 그래프이다. 도 9의 그래프에는, 각 아몰퍼스 합금 박대의 평면 방향의 한쪽 단으로부터 반대측 단으로 순서대로 이격된 1번째, 2번째, 및 3번째의 부분을 포함하는 각 부의 중심 위치의 온도 프로파일을 일부 생략해서 나타낸다.

본 예의 합금 박대의 제조 방법에 있어서는, 우선, 도 6a에 도시된 바와 같이, 복수의 아몰퍼스 합금 박대(2)가 적층된 적층체(10)를 준비한다(준비 공정).

다음으로, 도 6b에 도시된 바와 같이, 적층체(10)를 가열로(20) 내로 이동시키고, 가열로(20)로 아몰퍼스 합금 박대(2)의 결정화 개시 온도 미만의 제1 온도역으로 가열한다(제1 열처리 공정). 구체적으로는, 예를 들어 도 9의 온도 프로파일로 나타낸 바와 같이, 적층체(10)에 있어서의 모든 아몰퍼스 합금 박대(2)의 전체 온도가 제1 온도역 내로 되도록, 적층체(10)의 전체를 균열한다.

다음으로, 도 6c 및 도 7에 도시된 바와 같이, 고온 열원(30)을 가열로(20) 내로 이동시키고, 적층체(10)의 모든 아몰퍼스 합금 박대(2)의 평면 방향의 한쪽 단부면(2Ls)을 고온 열원(30)에 단시간 접촉시킨다. 이에 의해, 도 9의 온도 프로파일로 나타낸 바와 같이, 모든 아몰퍼스 합금 박대(2)에 있어서, 평면 방향의 한쪽 단부로부터 1번째의 부분인 단부(2La) 이외의 부분을 결정화 개시 온도 미만의 온도역으로 유지한 채, 단부(2La)를 결정화 개시 온도 이상의 제2 온도역으로 가열한다(제2 열처리 공정).

본 예에 있어서는, 제1 열처리 공정 후, 제2 열처리 공정에서 모든 아몰퍼스 합금 박대(2)의 단부(2La)를 제2 온도역으로 가열함으로써 결정화 가능한 온도역으로 적층체(10)의 전체가 유지되도록, 적층체(10) 주위의 분위기 온도를 유지한다. 바꾸어 말하면, 제1 열처리 공정 후에 있어서는, 제2 열처리 공정에서 모든 아몰퍼스 합금 박대(2)의 단부(2La)를 제2 온도역으로 가열함으로써 적층체(10) 전체의 결정화가 일어날 수 있는 온도역으로 적층체(10) 전체가 유지되도록, 적층체(10) 주위의 분위기 온도를 유지한다.

또한, 제1 열처리 공정에서 적층체(10) 전체를 제1 온도역으로 가열하기 위해 필요한 열량을 Q1이라 하고, 제2 열처리 공정에서 모든 아몰퍼스 합금 박대(2)의 단부(2La)를 제2 온도역으로 가열하는 경우에 적층체(10)에 부여하는 열량을 Q2라 하고, 적층체(10)가 결정화할 때 방출하는 열량을 Q3이라 하며, 적층체(10)의 전체를 결정화 개시 온도로 하기 위해 필요한 열량을 Q4라 한 경우에, 하기 식 (1)을 충족한다.

Ｑ１＋Ｑ２＋Ｑ３≥Ｑ４（１）

본 예에 의하면, 제2 열처리 공정에 의해, 모든 아몰퍼스 합금 박대(2)에 있어서, 단부(2La)를 결정화 개시 온도 이상의 제2 온도역으로 가열함으로써, 도 8a에 도시된 바와 같이, 단부(2La)를 결정화한다. 이때, 상술한 도 5의 DSC 곡선으로부터 알 수 있는 바와 같이, 단부(2La)는, 결정화 반응에 의한 열을 방출한다. 해당 방출열은, 모든 아몰퍼스 합금 박대(2)에 있어서, 결정화 반응 후의 온도가 높은 단부(2La)로부터, 온도가 낮은, 평면 방향의 한쪽 단부로부터 2번째 부분(2Lb)으로 이동한다.

그리고, 상술한 바와 같이 적층체(10) 주위의 분위기 온도가 유지되고, 또한 상기 식 (1)이 충족되었기 때문에, 모든 아몰퍼스 합금 박대(2)에 있어서의 2번째 부분(2Lb)이, 주로 해당 방출열로 가열됨으로써, 도 9의 온도 프로파일로 나타낸 바와 같이 제2 온도역으로 된다. 이에 의해, 모든 아몰퍼스 합금 박대(2)에 있어서의 2번째 부분(2Lb)이, 도 8b에 도시된 바와 같이, 결정화함과 함께 결정화 반응에 의한 열을 방출한다. 마찬가지로, 모든 아몰퍼스 합금 박대(2)에 있어서의 3번째 부분(2Lc)이, 주로 2번째 부분(2Lb)의 방출열로 가열됨으로써, 도 9의 온도 프로파일로 나타낸 바와 같이 제2 온도역으로 된다. 이에 의해, 모든 아몰퍼스 합금 박대(2)에 있어서의 3번째 부분(2Lc)이, 도 8b에 도시된 바와 같이, 결정화함과 함께 결정화 반응에 의한 열을 방출한다.

이와 같은 결정화 반응 및 그것에 의한 열의 방출은, 도 8b에 도시된 바와 같이, 모든 아몰퍼스 합금 박대(2)의 평면 방향의 한쪽 단부(2La)로부터 반대측 단부(2Lz)까지 전파되듯이 반복해서 일어난다. 따라서, 제1 열처리 공정에서 적층체(10)를 제1 온도역으로 가열한 후에, 제2 열처리 공정에서 모든 아몰퍼스 합금 박대(2)에 있어서의 단부(2La)를 제2 온도역으로 가열하기만 하면, 적층체(10)에 있어서의 모든 아몰퍼스 합금 박대(2)의 전체를 결정화할 수 있다. 이때에는, 적층체(10)의 두께(적층 장수)는 특별히 한정되지 않는다.

따라서, 본 실시 형태에 의하면, 도 1a 내지 도 1c 및 도 6a 내지 도 6c에 도시된 예와 같이, 제1 열처리 공정에서 복수의 아몰퍼스 합금 박대가 적층된 적층체를 아몰퍼스 합금 박대의 결정화 개시 온도 미만의 제1 온도역으로 가열한 후에, 제2 열처리 공정에서 적층체의 단부를 결정화 개시 온도 이상의 제2 온도역으로 가열하기만 하면, 적층체에서 결정화 반응을 전파하듯이 일으켜서, 예를 들어 두께(적층 장수)가 한정되지 않는 적층체의 전체를 결정화할 수 있다. 이 때문에, 아몰퍼스 합금 박대를 결정화한 합금 박대를 높은 생산성으로 제조할 수 있다.

계속해서, 본 실시 형태에 따른 합금 박대의 제조 방법에 대하여, 그 조건을 중심으로 상세히 설명한다.

1. 준비 공정

준비 공정에 있어서는, 복수의 아몰퍼스 합금 박대가 적층된 적층체를 준비한다.

아몰퍼스 합금 박대의 재질은, 아몰퍼스 합금이면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 Fe기 아몰퍼스 합금, Ni기 아몰퍼스 합금, Co기 아몰퍼스 합금 등을 들 수 있다. 그 중에서도 Fe기 아몰퍼스 합금 등이 바람직하다. 여기서, 「Fe기 아몰퍼스 합금」은, Fe를 주성분으로 하고, 예를 들어 B, Si, C, P, Cu, Nb, Zr 등의 불순물을 함유하는 것을 의미한다. 「Ni기 아몰퍼스 합금」은, Ni를 주성분으로 하는 것을 의미한다. 「Co기 아몰퍼스 합금」은, Co를 주성분으로 하는 것을 의미한다.

Fe기 아몰퍼스 합금으로서는, 예를 들어 Fe의 함유량이 84원자％ 이상의 범위 내인 것이 바람직하고, 그 중에서도 Fe의 함유량이 보다 많은 것이 바람직하다. Fe의 함유량에 의해, 아몰퍼스 합금 박대를 결정화한 합금 박대의 자속 밀도가 바뀌기 때문이다.

아몰퍼스 합금 박대의 형상은, 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 단순한 직사각형이나 원형 외에, 모터나 트랜스 등의 부품에 사용되는 코어(스테이터 코어나 로터 코어 등)에 사용되는 합금 박대의 형상 등을 들 수 있다. 예를 들어, 재질이 Fe기 아몰퍼스 합금인 경우에는, 직사각형의 아몰퍼스 합금 박대의 사이즈(세로×가로)는, 예를 들어 100㎜×100㎜이며, 원형의 아몰퍼스 합금 박대의 직경은, 예를 들어 150㎜이다.

아몰퍼스 합금 박대의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 아몰퍼스 합금 박대의 재질 등에 따라 다르고, Fe기 아몰퍼스 합금인 경우에는, 예를 들어 10㎛ 이상 100㎛ 이하의 범위 내이며, 그 중에서도 20㎛ 이상 50㎛ 이하의 범위 내가 바람직하다.

아몰퍼스 합금 박대의 적층 장수는, 특별히 한정되지 않지만, 아몰퍼스 합금 박대의 재질 등에 따라 다르고, Fe기 아몰퍼스 합금인 경우에는, 예를 들어 500장 이상 10000장 이하가 바람직하다. 너무 적으면, 나노 결정 합금 박대를 높은 생산성으로 제조할 수 없게 되기 때문이며, 너무 많으면, 반송 등이 어려워져서 취급이 곤란해지기 때문이다.

적층체의 두께는, 특별히 한정되지 않지만, 아몰퍼스 합금 박대의 재질 등에 따라 다르고, Fe기 아몰퍼스 합금인 경우에는, 예를 들어 1㎜이상 150㎜ 이하가 바람직하다. 너무 얇으면, 나노 결정 합금 박대를 높은 생산성으로 제조할 수 없게 되기 때문이며, 너무 두꺼우면, 반송 등이 어려워져서 취급이 곤란해지기 때문이다.

2. 제1 열처리 공정

제1 열처리 공정에 있어서는, 상기 적층체를, 상기 아몰퍼스 합금 박대의 결정화 개시 온도 미만의 제1 온도역으로 가열한다. 구체적으로는, 예를 들어 적층체에 있어서의 모든 아몰퍼스 합금 박대의 전체 온도가 제1 온도역으로 되도록, 적층체의 전체를 균열한다.

본 발명에 있어서, 「결정화 개시 온도」는, 아몰퍼스 합금 박대를 가열한 경우에 그 결정화가 개시되는 온도를 의미한다. 아몰퍼스 합금 박대의 결정화는, 아몰퍼스 합금 박대의 재질 등에 따라 다르고, Fe기 아몰퍼스 합금인 경우에는, 예를 들어 미세한 bccFe 결정을 석출시키는 것을 의미한다. 결정화 개시 온도는, 아몰퍼스 합금 박대의 재질 등 및 가열 속도에 따라 다르고, 가열 속도가 크면 결정화 개시 온도는 높아지는 경향이 있지만, Fe기 아몰퍼스 합금인 경우에는, 예를 들어 350℃ 내지 500℃의 범위 내로 된다.

제1 온도역은, 예를 들어 적층체가 제1 온도역으로 유지된 상태에서, 적층체의 단부를 결정화 개시 온도 이상의 후술하는 제2 온도역으로 가열함으로써, 적층체의 전체를 결정화할 수 있는 온도역이다.

제1 온도역은, 특별히 한정되지 않지만, 아몰퍼스 합금 박대의 재질 등에 따라 다르고, Fe기 아몰퍼스 합금인 경우에는, 예를 들어 결정화 개시 온도 -100℃ 이상 결정화 개시 온도 미만의 범위 내가 바람직하다. 너무 낮으면, 제2 열처리 공정에 의해 적층체의 전체를 결정화할 수 없을 우려가 있기 때문이다. 또한, 너무 높으면, 제2 열처리 공정에 의해 적층체에서 결정립의 조대화나 화합물상의 석출이 발생할 우려가 있기 때문이며, 합금 박대의 재질 변동에 따라서는 제1 열처리 공정에 의해 일부에서 결정화가 개시될 우려가 있기 때문이다.

3. 제2 열처리 공정

제2 열처리 공정에 있어서는, 상기 제1 열처리 공정 후, 상기 적층체의 단부를 상기 결정화 개시 온도 이상의 제2 온도역으로 가열한다. 구체적으로는, 제1 열처리 공정 후, 적층체의 당해 단부 이외의 부분을 결정화 개시 온도 미만의 온도역으로 유지한 채, 적층체의 단부를 결정화 개시 온도 이상의 제2 온도역으로 가열하고, 제2 온도역에 있어서 결정화에 필요한 시간 유지함으로써, 적층체의 단부 아몰퍼스 합금을 결정화하여 나노 결정 합금으로 한다.

제2 온도역은, 특별히 한정되지 않지만, 화합물상 석출 개시 온도 미만의 온도역인 것이 바람직하다. 화합물상의 석출을 억제할 수 있기 때문이다. 본 발명에 있어서, 「화합물상 석출 개시 온도」는, 예를 들어 도 5의 DSC 곡선으로 나타낸 바와 같은, 결정화 후의 아몰퍼스 합금 박대를 더욱 가열한 경우에 화합물상의 석출이 개시되는 온도를 의미한다. 또한, 「화합물상」은, 예를 들어 Fe기 아몰퍼스 합금인 경우에 있어서의 Fe-B, Fe-P 등의 화합물상과 같은, 결정화 후의 아몰퍼스 합금 박대를 더 가열한 경우에 석출하고, 결정립이 조대화되는 경우보다도 현저하게 연자기 특성을 열화시키는 화합물상을 의미한다.

제2 온도역은, 특별히 한정되지 않지만, 아몰퍼스 합금 박대의 재질 등에 따라 다르고, Fe기 아몰퍼스 합금인 경우에는, 예를 들어 결정화 개시 온도 이상 결정화 개시 온도+100℃ 미만의 범위 내가 바람직하고, 그 중에서도 결정화 개시 온도+20℃ 이상 결정화 개시 온도+50℃ 미만의 범위 내가 바람직하다. 너무 낮으면, 적층체의 전체를 결정화할 수 없을 우려가 있고, 너무 높으면, 적층체에서 결정립의 조대화나 화합물상의 석출이 발생할 우려가 있기 때문이다.

제2 열처리 공정에 있어서는, 예를 들어 도 1a 내지 도 1c에 도시된 예에 있어서 적층체(10)의 적층 방향의 한쪽 단부로부터 1번째의 아몰퍼스 합금 박대(2A)의 전체를 제2 온도역으로 가열하고 있는 바와 같이, 상기 단부로서, 상기 적층체의 적층 방향의 단부를 가열하는 것이 바람직하다. 적층체를 평면 방향으로 균일하게 가열할 수 있기 때문이다. 적층체의 적층 방향의 단부로서는, 예를 들어 도 2에 도시된 1번째의 아몰퍼스 합금 박대(2A)의 전체와 같이, 적층체의 적층 방향 단부의 평면 방향의 전체 또는 일부 등을 들 수 있지만 평면 방향의 전체가 바람직하다. 또한, 본 발명에 있어서, 「평면 방향」은, 적층체의 적층 방향에 수직인 방향을 의미한다.

또한, 적층체의 적층 방향의 단부를 제2 온도역으로 가열하는 경우에는, 상기 적층체를 상기 적층 방향으로 가압한 상태에서 상기 적층 방향의 상기 단부를 가열하는 것이 바람직하다. 적층 방향의 합금 박대 간의 열전도가 양호해지기 때문에, 결정화 반응이 적층체의 적층 방향으로 전파되기 쉬워지기 때문이다. 특히 부품에 사용되는 코어를 제조하는 경우에는 적층체를 가압 상태에서 준비하므로, 조립 상태에서 가열함으로써 공정을 단축할 수 있기 때문이다.

제2 열처리 공정에 있어서는, 예를 들어 도 6a 내지 도 6c에 도시된 예에 있어서 적층체(10)의 모든 아몰퍼스 합금 박대(2)의 평면 방향의 한쪽 단부(2La)를 제2 온도역으로 가열하고 있는 바와 같이, 상기 단부로서, 상기 적층체의 평면 방향의 단부를 가열하는 것이 바람직하다. 합금 박대 사이보다도 양호한 합금 박대 내에서의 열전도에 의해, 결정화 반응이 전파되기 때문에, 결정화 반응이 적층체를 전파하기 쉬워지기 때문이다. 적층체의 평면 방향의 단부로서는, 예를 들어 적층체의 모든 아몰퍼스 합금 박대의 평면 방향의 한쪽 단부 등을 들 수 있다.

또한, 제2 열처리 공정에 있어서는, 적층체의 단부로서, 연속한 1군데의 단부 또는 분리된 복수 개소의 단부 중 어느 것을 가열해도 된다. 분리된 복수 개소의 단부의 조합으로서는, 예를 들어 적층 방향의 한쪽 단부 및 다른 쪽 단부의 조합, 적층 방향의 단부 및 평면 방향의 단부의 조합 등을 들 수 있다.

적층체의 단부를 제2 온도역으로 가열하는 방법으로서는, 적층체의 단부의 아몰퍼스 합금을 결정화할 수 있으면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 도 1a 내지 도 1c 및 도 6a 내지 도 6c에 도시된 예와 같이, 적층체의 단부면을 고온 열원에 접촉시키는 방법이나 램프를 사용한 복사 가열 등을 들 수 있다. 고온 열원으로서는, 예를 들어 구리 등으로 구성되는 열전도율이 좋은 고온 플레이트, 염욕 등의 고온의 액체, 히터, 고주파 등을 들 수 있다.

적층체의 단부를 고온 열원에 접촉시키는 방법은, 적층체의 단부를 제2 온도역으로 가열하여, 결정화에 필요한 시간만큼 유지할 수 있으면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 화합물상의 석출 및 결정립의 조대화를 발생시키지 않고, 적층체의 전체를 결정화할 수 있도록, 적층 장수나 합금 박대의 사이즈 등에 따라서 접촉 시간이나 접촉 면적 등을 적절히 설정할 수 있다. 예를 들어, 합금 박대의 적층 장수가 적은 경우에는 접촉 시간을 짧게 설정하고, 합금 박대의 적층 장수가 많은 경우에는 접촉 시간을 길게 설정할 수 있다.

또한, 제2 열처리 공정에 있어서는, 예를 들어 도 1a 내지 도 1c에 도시된 예와 같이, 제1 열처리 공정을 행하는 열처리로 내로부터 별실의 열처리로 내로 적층체를 이동시킴으로써, 적층체를 별실 내의 고온 열원에 접촉시켜도 되고, 도 6a 내지 도 6c에 도시된 예와 같이, 제1 열처리 공정을 행한 열처리로로 고온 열원을 이동시킴으로써, 적층체를 고온 열원에 접촉시켜도 된다.

4. 분위기 온도

본 실시 형태에 따른 합금 박대의 제조 방법에 있어서는, 상기 제1 열처리 공정 후, 상기 제2 열처리 공정에서 상기 적층체의 단부를 상기 제2 온도역으로 가열함으로써 결정화 가능한 온도역(이하, 「결정화 가능 온도역」이라고 약칭하는 경우가 있음)으로 상기 적층체가 유지되도록, 상기 적층체 주위의 분위기 온도를 유지한다. 바꾸어 말하면, 제1 열처리 공정 후에 있어서는, 제2 열처리 공정에서 적층체의 단부를 제2 온도역으로 가열함으로써 적층체의 결정화가 일어날 수 있는 온도역으로, 적층체가 유지되도록, 적층체 주위의 분위기 온도를 유지한다. 구체적으로는, 제1 열처리 공정 후, 적층체에 있어서의 합금 박대의 비정질 부분이 결정화 가능 온도역으로 유지되도록, 분위기 온도를 유지한다.

분위기 온도의 유지 온도는, 특별히 한정되지 않지만, 아몰퍼스 합금 박대의 재질 등에 따라 다르고, Fe기 아몰퍼스 합금인 경우에는, 예를 들어 제1 온도역의 하한 -10℃ 이상 제1 온도역의 상한 이하의 범위 내, 특히 제1 온도역의 범위 내가 바람직하다. 너무 낮으면, 적층체에서 결정화 반응을 전파하듯이 일으킬 수 없게 될 우려가 있기 때문이며, 너무 높으면, 적층체에서 결정립의 조대화나 화합물상의 석출이 발생할 우려가 있어, 비용이 높아지기 때문이다.

5. 각 열량의 관계

본 실시 형태에 따른 합금 박대의 제조 방법에 있어서는, 상기 제1 열처리 공정에서 상기 적층체를 상기 제1 온도역으로 가열하기 위해 필요한 열량을 Q1이라 하고, 상기 제2 열처리 공정에서 상기 적층체의 단부를 상기 제2 온도역으로 가열하는 경우에 상기 적층체에 부여하는 열량을 Q2라 하고, 상기 적층체가 결정화할 때 방출하는 열량을 Q3이라 하며, 상기 적층체의 전체를 상기 결정화 개시 온도로 하기 위해 필요한 열량을 Q4라 한 경우에, 하기 식 (1)을 충족한다. 하기 식 (1)을 충족하지 못한 경우에는, 적층체의 전체를 결정화할 수 없을 우려가 있다. 또한, Q4는, 보다 구체적으로는, 제1 열처리 공정에서 적층체가 Q1에 의해 가열되고, 제2 열처리 공정에서 적층체의 단부가 Q2에 의해 가열되며, 제2 열처리 공정 후에 적층체가 Q3에 의해 가열되는 경우의 적층체의 온도 이력에 있어서, 적층체의 전체를, 제1 열처리 공정에서 Q1에 의해 가열되기 전의 상태로부터 결정화 개시 온도로 하기 위해 필요한 열량이다. Q4는, 예를 들어 상기 경우에 있어서, 특히 Q1 및 Q2에 의해 가열되는 이외에 적층체와 외부 사이의 열 이동이 없는 경우의 적층체 온도 이력에 있어서, 적층체의 전체를, 제1 열처리 공정에서 Q1에 의해 가열되기 전의 상태로부터 결정화 개시 온도로 하기 위해 필요한 열량이다.

Ｑ１＋Ｑ２＋Ｑ３≥Ｑ４（１）

또한, 상기 식 (1)을 충족하는 경우에는, Q1 중 적층체에 있어서의 각각의 아몰퍼스 합금 박대를 제1 온도역으로 가열하기 위해 필요한 열량을 Qa1이라 하고, Q2 중 당해 아몰퍼스 합금 박대에 부여하는 열량을 Qa2라 하고, Q3 중 당해 아몰퍼스 합금 박대에 부여되는 열량을 Qa3이라 하며, Q4 중 당해 아몰퍼스 합금 박대의 전체를 결정화 개시 온도로 하기 위해 필요한 열량을 Qa4라 한 경우에, 적층체에 있어서의 모든 아몰퍼스 합금 박대에 대하여, 하기 식 (1a)를 충족하는 것이 바람직하다. 모든 아몰퍼스 합금 박대의 전체를 결정화하는 것이 가능해지기 때문이다. 또한, Qa4는, 보다 구체적으로는, 제1 열처리 공정에서 적층체에 있어서의 각각의 아몰퍼스 합금 박대가 Qa1에 의해 가열되고, 제2 열처리 공정에서 당해 아몰퍼스 합금 박대가 Qa2에 의해 가열되며, 제2 열처리 공정 후에 당해 아몰퍼스 합금 박대가 Qa3에 의해 가열되는 경우의 당해 아몰퍼스 합금 박대의 온도 이력에 있어서, 당해 아몰퍼스 합금 박대의 전체를, 제1 열처리 공정에서 Qa1에 의해 가열되기 전의 상태로부터 결정화 개시 온도로 하기 위해 필요한 열량이다. Qa4는, 예를 들어 상기 경우에 있어서, 특히 Qa1, Qa2, 및 Qa3에 의해 가열되는 이외에 당해 아몰퍼스 합금 박대와 외부 사이의 열 이동이 없는 경우의 당해 아몰퍼스 합금 박대의 온도 이력에 있어서, 당해 아몰퍼스 합금 박대의 전체를, 제1 열처리 공정에서 Qa1에 의해 가열되기 전의 상태로부터 결정화 개시 온도로 하기 위해 필요한 열량이다. 또한, 도 1a 내지 도 1c 및 도 6a 내지 도 6c에 도시된 예는, 하기 식 (1a)를 충족하고 있다.

Ｑａ１＋Ｑａ２＋Ｑａ３≥Ｑａ４（１ａ）

또한, 본 실시 형태에 따른 합금 박대의 제조 방법에 있어서는, 통상은, 적층체가 결정화할 때 방출하는 열량을 이용하여 적층체의 전체를 결정화하기 때문에, 외부로부터 부여하는 열량(Q1 및 Q2의 합계)이, 적층체의 전체를 결정화 개시 온도로 하기 위해 필요한 열량(Q4)을 초과하는 일이 없으며, 하기 식 (2)를 충족한다.

Ｑ１＋Ｑ２＜Ｑ４（２）

또한, 본 실시 형태에 따른 합금 박대의 제조 방법에 있어서는, 적층체의 전체를 화합물상 석출 개시 온도로 하기 위해 필요한 열량을 Q5라 한 경우에, 하기 식 (3)을 충족하는 것이 바람직하다. 화합물상의 석출을 억제할 수 있기 때문이다. 또한, Q5는, 보다 구체적으로는, 제1 열처리 공정에서 적층체가 Q1에 의해 가열되고, 제2 열처리 공정에서 적층체의 단부가 Q2에 의해 가열되며, 제2 열처리 공정 후에 적층체가 Q3에 의해 가열되는 경우의 적층체 온도 이력에 있어서, 적층체의 전체를, 제1 열처리 공정에서 Q1에 의해 가열되기 전의 상태로부터 화합물상 석출 개시 온도로 하기 위해 필요한 열량이다. Q5는, 예를 들어 상기 경우에 있어서, 특히, Q1 및 Q2에 의해 가열되는 이외에 적층체와 외부 사이의 열 이동이 없는 경우의 적층체 온도 이력에 있어서, 적층체의 전체를, 제1 열처리 공정에서 Q1에 의해 가열되기 전의 상태로부터 화합물상 석출 개시 온도로 하기 위해 필요한 열량이다.

Ｑ１＋Ｑ２＋Ｑ３＜Ｑ５（３）

또한, 상기 식 (3)을 충족하는 경우에는, Q1 중 적층체에 있어서의 각각의 아몰퍼스 합금 박대를 제1 온도역으로 가열하기 위해 필요한 열량을 Qa1이라 하고, Q2 중 당해 아몰퍼스 합금 박대에 부여하는 열량을 Qa2라 하고, Q3 중 당해 아몰퍼스 합금 박대에 부여되는 열량을 Qa3이라 하며, 당해 아몰퍼스 합금 박대의 전체를 화합물상 석출 개시 온도로 하기 위해 필요한 열량을 Qa5라 한 경우에, 적층체에 있어서의 모든 아몰퍼스 합금 박대에 대하여, 하기 식 (3a)를 충족하는 것이 바람직하다. 모든 아몰퍼스 합금 박대에 있어서 화합물상의 석출을 억제할 수 있기 때문이다. 또한, Qa5는, 보다 구체적으로는, 제1 열처리 공정에서 적층체에 있어서의 각각의 아몰퍼스 합금 박대가 Qa1에 의해 가열되고, 제2 열처리 공정에서 당해 아몰퍼스 합금 박대가 Qa2에 의해 가열되며, 제2 열처리 공정 후에 당해 아몰퍼스 합금 박대가 Qa3에 의해 가열되는 경우의 당해 아몰퍼스 합금 박대의 온도 이력에 있어서, 당해 아몰퍼스 합금 박대의 전체를, 제1 열처리 공정에서 Qa1에 의해 가열되기 전의 상태로부터 화합물상 석출 개시 온도로 하기 위해 필요한 열량이다. Qa5는, 예를 들어 상기 경우에 있어서, 특히, Qa1, Qa2, 및 Qa3에 의해 가열되는 이외에 당해 아몰퍼스 합금 박대와 외부 사이의 열 이동이 없는 경우의 당해 아몰퍼스 합금 박대의 온도 이력에 있어서, 당해 아몰퍼스 합금 박대의 전체를, 제1 열처리 공정에서 Qa1에 의해 가열되기 전의 상태로부터 화합물상 석출 개시 온도로 하기 위해 필요한 열량이다.

Ｑａ１＋Ｑａ２＋Ｑａ３＜Ｑａ５（３ａ）

6. 합금 박대의 제조 방법

본 실시 형태에 따른 합금 박대의 제조 방법에 있어서는, 적층체를 제2 온도역으로 가열한 단부로부터 결정화함으로써, 적층체에 있어서의 복수의 아몰퍼스 합금 박대가 결정화한 복수의 나노 결정 합금 박대를 제조한다.

여기서, 「나노 결정 합금 박대」는, 화합물상의 석출 및 결정립의 조대화를 실질적으로 발생시키지 않고 미세한 결정립을 석출시킴으로써, 원하는 보자력 등의 연자기 특성이 얻어지는 것을 의미한다. 나노 결정 합금 박대의 재질은, 아몰퍼스 합금 박대의 재질 등에 따라 다르고, Fe기 아몰퍼스 합금인 경우에는, 예를 들어 Fe 또는 Fe 합금의 결정립(예를 들어, 미세한 bccFe 결정 등) 및 비정질 상의 혼상 조직을 갖는 Fe기 나노 결정 합금으로 된다.

나노 결정 합금 박대의 결정립의 입경으로서는, 원하는 연자기 특성이 얻어지는 것이면 특별히 한정되지 않지만, 재질 등에 따라 다르고, Fe기 나노 결정 합금인 경우에는, 예를 들어 25㎚ 이하의 범위 내가 바람직하다. 조대화하면 보자력이 열화되기 때문이다.

또한, 결정립의 입경은, 투과 전자 현미경(TEM)을 사용한 직접 관찰에 의해 측정할 수 있다. 또한, 결정립의 입경은, 나노 결정 합금 박대의 보자력 또는 온도 프로파일로부터 추정할 수 있다.

나노 결정 합금 박대의 보자력으로서는, 나노 결정 합금 박대의 재질 등에 따라 다르고, Fe기 나노 결정 합금인 경우에는, 예를 들어 20A/m 이하이며, 그 중에서 10A/m 이하가 바람직하다. 보자력을 이와 같이 낮게 함으로써, 예를 들어 모터 등의 코어에 있어서의 손실을 효과적으로 저감할 수 있기 때문이다. 또한, 본 실시 형태에 따른 각 열처리 공정에서의 온도 범위 등의 조건이 제한되므로, 나노 결정 합금 박대의 보자력의 저감에는 한계가 있다.

본 실시 형태에 따른 합금 박대의 제조 방법은, 도 1a 내지 도 1c에 도시된 예와 같이, 상기 적층체에 있어서의 상기 단부와는 반대측 단에 방열용 부재를 접촉시킨 상태로 하는 방열 공정을 더 구비하는 것이 바람직하다. 적층체에 있어서의 반대측 단으로부터 방열함으로써, 적층체에 있어서의 반대측의 단부에 가까운 부분에 있어서, 결정화 반응에 의한 방출열을 원인으로 하는 열 고임을 억제하여, 결정립의 조대화나 화합물상의 석출이 발생하는 것을 억제할 수 있기 때문이다. 또한, 방열 공정에서서는, 제2 열처리 공정에서 적층체의 단부를 제2 온도역으로 가열하기 전에, 반대측 단에 방열용 부재를 접촉시킨 상태로 하는 공정이어도 되고, 제2 열처리 공정에서 적층체의 단부를 제2 온도역으로 가열한 후에, 반대측의 단부에 방열용 부재를 접촉시킨 상태로 하는 공정이어도 되지만, 통상은, 도 1a 내지 도 1c에 도시된 예와 같이, 제2 열처리 공정에서 적층체의 단부를 제2 온도역으로 가열한 후에, 반대측 단에 방열용 부재를 접촉시킨 상태로 하는 공정으로 된다. 열 고임을 효과적으로 억제할 수 있기 때문이다.

본 실시 형태에 따른 합금 박대의 제조 방법으로서는, 복수의 나노 결정 합금 박대를 제조할 수 있으면 특별히 한정되지 않지만, 예를 들어 화합물상의 석출 및 결정립의 조대화를 실질적으로 발생시키지 않고, 적층체의 전체(구체적으로는, 예를 들어 적층체에 있어서의 모든 아몰퍼스 합금 박대의 전체)를 결정화하고, 나노 결정 합금 박대의 결정립을 원하는 입경으로 하는 제조 방법이 바람직하다. 상기 합금 박대의 제조 방법에 있어서는, 화합물상의 석출 및 결정립의 조대화를 실질적으로 발생시키지 않고, 적층체의 전체를 결정화하여, 나노 결정 합금 박대의 결정립을 원하는 입경으로 하기 위해서, 여기까지 설명한 조건뿐만 아니라 다른 조건도 적합하게 설정할 수 있다. 또한, 각 조건을 독립적으로 적합하게 설정할 뿐만 아니라, 각 조건의 조합을 적합하게 설정할 수도 있다.

7. 다른 양태

본 실시 형태에 따른 합금 박대의 제조 방법의 다른 양태에 대하여 설명한다. 도 10a 및 도 10b는, 본 실시 형태에 따른 합금 박대의 제조 방법의 다른 예를 나타내는 개략 공정도이다.

본 예에 있어서는, 우선, 도 10a에 도시된 바와 같이, 복수의 아몰퍼스 합금 박대(2)가 적층되고, 스테이터 코어의 형상을 한 적층체(10)를 준비하는 준비 공정 후에, 그 적층체(10)를 가열로(20) 내로 이동시키고, 그 적층체(10)에 대하여, 본 실시 형태에 따른 제1 열처리 공정 및 제2 열처리 공정을 행한다.

이 경우에는, 제1 열처리 공정 후, 결정화 가능 온도역으로 적층체(10)가 유지되도록, 적층체(10) 주위의 분위기 온도를 유지하며, 또한 하기 식 (1)을 충족하도록 한다.

Ｑ１＋Ｑ２＋Ｑ３≥Ｑ４（１）

다음으로, 도 10b에 도시된 바와 같이, 적층체(10)에 수지를 함침시켜 고정한다. 이에 의해, 스테이터 코어(10')를 제조한다.

본 실시 형태에 따른 합금 박대의 제조 방법으로서는, 본 예와 같이, 준비 공정에 있어서, 예를 들어 부품에 사용되는 코어의 형상을 한 적층체를 준비해도 된다. 아몰퍼스 합금 박대를 결정화한 합금 박대의 적층체가 사용되는 코어를 높은 생산성으로 제조할 수 있기 때문이다.

이하, 실시예 및 참고예를 들어, 본 실시 형태에 따른 합금 박대의 제조 방법을 더 구체적으로 설명한다.

1. 제2 열처리 공정에서 적층체의 적층 방향의 단부를 가열하는 실시예

제2 열처리 공정에서 적층체의 적층 방향의 단부를 가열하는 합금 박대의 제조 방법의 실시예를 설명한다.

[실시예 1-1]

상술한 합금 박대의 제조 방법 CAE(Computer Aided Engineering)를 사용한 시뮬레이션을 실시하였다. 이하, 구체적으로 설명한다.

<아몰퍼스 합금 박대의 적층체의 계산 모델>

본 시뮬레이션에 사용하는 아몰퍼스 합금 박대의 적층체의 계산 모델로서, 도 11에 도시된 형상을 갖는 적층체의 계산 모델 M10을 제작하였다. 적층체의 계산 모델 M10은, 스테이터 코어에 사용되는 적층체의 티스 부분(계산 모델 M10의 티스 부분 M10T에 대응)에 위치하는 대칭면(계산 모델 M10의 대칭면 MS에 대응)으로 분할한 형상을 갖고, 적층체를 복수의 아몰퍼스 합금 박대가 일체화된 것으로 간략화한 다음, 적층 방향으로 인접하는 아몰퍼스 합금 박대 사이의 열 이동을 고려하여 모델화한 것이다.

적층체의 계산 모델 M10은, 일반적인 Fe기 아몰퍼스 합금으로 구성되는 아몰퍼스 합금 박대를 적층한 것이라고 상정하여, 아몰퍼스 합금 박대에 관한 시뮬레이션에 필요한 파라미터를 하기와 같이 설정하였다.

결정화 개시 온도: 360℃

화합물상 석출 개시 온도: 530℃

열전도율(적층 방향): 4W/mK

결정화에 수반되는 방출열량: 90J/g

적층체의 계산 모델 M10은, 각 부의 사이즈를 하기와 같이 설정하였다.

적층 방향의 두께 T1: 150㎜

합금 박대의 외주 일부에 대응하는 부분의 길이 L1: 14㎜

합금 박대의 내주 일부에 대응하는 부분의 길이 L2: 9㎜

직경 방향의 폭 W1: 40㎜

티스 부분 M10T의 직경 방향의 길이 Lt1: 35㎜

티스 부분 M10T의 사이의 홈의 둘레 방향의 폭 Wt1: 5㎜

<CAE를 사용한 시뮬레이션>

CAE를 사용한 시뮬레이션은 하기 조건에서 실시하였다.

시뮬레이션용 소프트웨어: SFTC사제 DEFORM

본 시뮬레이션에 있어서는, 우선, 적층체의 계산 모델 M10의 전체를 결정화 개시 온도 미만의 320℃로 균열하였다(제1 열처리 공정).

다음으로, 도 11에 도시된 500℃로 균열한 고온 열원의 모델 M30을 적층체의 계산 모델 M10의 적층 방향의 상단면 M10s에 60초간 접촉시켜, 적층체의 계산 모델 M10의 적층 방향의 상단부 M10a를 결정화 개시 온도 이상의 온도역으로 가열하였다(제2 열처리 공정).

본 시뮬레이션에 있어서는, 제1 열처리 공정 후, 제2 열처리 공정에서 적층체의 계산 모델 M10의 적층 방향의 상단부 M10a를 결정화 개시 온도 이상의 온도역으로 가열함으로써 결정화 가능한 온도역으로 적층체의 계산 모델 M10의 전체가 유지되도록, 적층체의 계산 모델 M10의 주위의 분위기 온도를 320℃로 유지하였다. 그리고, 본 실시 형태에 따른 상기 식 (1)을 충족하도록 하였다. 또한, 적층체의 계산 모델 M10 및 그 주위의 분위기 사이의 열의 이동도 산입하였다.

<해석 결과>

본 시뮬레이션에 의해, 제2 열처리 공정에서 적층체의 계산 모델 M10의 적층 방향의 상단부 M10a를 결정화 개시 온도 이상의 온도역으로 가열한 후에 있어서의 적층체의 계산 모델 M10의 각 위치의 온도 변화를 해석하였다. 도 11은, 실시예 1-1에 있어서의 상단부를 가열하고 나서 400초 경과 후에 있어서의 적층체의 계산 모델의 각 위치의 온도를 화상으로 나타내는 도면이다. 또한, 도 12는, 실시예 1-1에 있어서의 적층체의 계산 모델의 적층 방향의 상단부, 중앙부, 및 하단부의 온도 변화를 나타내는 그래프이다.

도 11에 도시된 바와 같이, 적층체의 계산 모델 M10에 있어서는, 적층 방향의 상단부 M10a를 가열한 후, 적층 방향의 상단부 M10a, 중앙부 M10b, 및 하단부 M10c의 순으로 결정화 개시 온도 이상으로 되고, 상단부 M10a를 가열하고 나서 400초 경과 후에 대부분이 결정화 개시 온도 이상으로 되었다. 도시하지 않았지만, 상단부 M10a를 가열하고 나서 450초 경과 후에 전체가 결정화 개시 온도 이상으로 되었다. 또한, 적층체의 각 부위의 결정화를 완료시키기 위해서는, 적층체의 각 부위를 결정화 개시 온도 이상의 온도로 일정 시간 유지할 필요가 있다.

또한, 도 12에 도시된 바와 같이, 상단부 M10a의 온도는 결정화 개시 온도 이상으로 상승한 후에 저하되고, 중앙부 M10b의 온도는 상단부 M10a보다도 지연되어 결정화 개시 온도 이상으로 상승한 후에 저하되며, 하단부 M10c의 온도는 중앙부 M10b보다도 지연되어 결정화 개시 온도 이상으로 상승한 후에 저하되었다.

[실시예 1-2]

상술한 합금 박대의 제조 방법의 실험을 실시하였다. 이하, 구체적으로 설명한다.

<아몰퍼스 합금 박대의 적층체>

본 실험에 사용하는 아몰퍼스 합금 박대의 적층체로서, 스테이터 코어에 사용되는 형상을 갖는 적층체를 제작하였다.

적층체는, Fe의 함유량이 84원자％ 이상인 Fe기 아몰퍼스 합금으로 구성되는 아몰퍼스 합금 박대를 적층함으로써 제작하였다. 합금 박대의 두께 및 적층 장수 및 각 부의 사이즈는 하기와 같이 하였다.

합금 박대의 두께: 0.025㎜

합금 박대의 형상: 사이즈(세로×가로)가 50㎜×50㎜인 직사각형

적층 장수: 500장

<합금 박대의 제조 방법의 실험>

도 13a는, 실시예 1-2에 있어서의 합금 박대의 제조 방법의 실험 설비를 나타내는 사진이며, 도 13b는, 실시예 1-2에 있어서의 합금 박대의 제조 방법의 실험을 나타내는 모식도이다. 본 실험은, 도 13a에 도시된 실험 설비(100)를 사용하여, 도 13b에 모식적으로 나타내도록 행하였다.

본 실험에 있어서는, 우선, 도 13b에 도시된 바와 같이, 적층체(10)를 320℃로 균열한 하형(52)의 상면에 배치하여, 적층체(10)의 주위를 320℃로 균열한 방열 방지용 부재(54)로 방열 방지용 부재(54)에 접촉시키지 않고 둘러싼 다음, 그들의 위에 320℃로 균열한 상형(56)을 배치하였다. 그리고, 적층체(10)를 그 상태로 10분간 유지하였다. 이에 의해, 적층체(10)의 전체를 결정화 개시 온도 미만의 온도역으로 균열하였다(제1 열처리 공정).

다음으로, 도 13b에 도시된 바와 같이, 상형(56)을 일단 제거한 후에, 470℃로 균열한 고온 열원(고온 플레이트)(30)을 상형(56)에 의해 적층체(10)의 적층 방향의 상단면(10s)에 압박하고, 적층 방향의 5MPa의 압력으로 적층체(10)를 가압한 상태에서 1분간 유지하였다. 이에 의해, 적층체(10)의 적층 방향의 상단 아몰퍼스 합금 박대를 결정화 개시 온도 이상의 온도역으로 가열하였다(제2 열처리 공정).

본 실험에 있어서는, 제1 열처리 공정 후, 제2 열처리 공정에서 적층체(10)의 적층 방향의 상단부의 아몰퍼스 합금 박대를 결정화 개시 온도 이상의 온도역으로 가열함으로써 결정화 가능한 온도역으로 적층체(10)의 전체가 유지되도록, 하형(52), 방열 방지용 부재(54), 및 상형(56)에 의해 적층체(10) 주위의 분위기 온도를 유지하였다. 그리고, 본 실시 형태에 관한 상기 식 (1)을 충족하도록 하였다.

<실험 결과>

본 실험에 의해, 제2 열처리 공정에서 적층체(10)의 적층 방향의 상단부의 아몰퍼스 합금 박대를 가열한 후에 있어서의 적층체(10)의 적층 방향의 각 위치의 합금 박대의 온도 변화를 측정하였다. 도 14a 및 도 14b는, 실시예 1-2에 있어서의 적층체의 적층 방향의 상단부의 합금 박대 및 하단부의 합금 박대의 온도 변화를 나타내는 그래프이다.

도 14a에 도시된 바와 같이, 적층체(10)의 적층 방향의 상단부의 합금 박대의 온도는, 결정화 개시 온도 이상으로 된 후에 더 상승했다가, 그 후 저하되었다. 도 14b에 도시된 바와 같이, 적층체(10)의 적층 방향의 하단부의 합금 박대의 온도는, 상단부의 합금 박대보다도 지연되어, 결정화 개시 온도 이상으로 된 후에 더 상승했다가, 그 후 저하되었다.

또한, TEM을 사용하여, 본 실험에 의해 얻어진 반응 후의 적층체의 적층 방향의 상단 및 하단의 합금 박대에 있어서, 결정립의 평균 입경을 측정하고, 화합물상의 석출 유무를 조사하였다. 그들의 결과를 하기 표 1에 나타낸다.

상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 반응 후의 적층체의 적층 방향의 상단 및 하단의 합금 박대 중 어느 것에 있어서도, 결정립의 평균 입경은 25㎚ 이하로 되고, 화합물상의 석출은 없었다.

2. 제2 열처리 공정에서 적층체의 평면 방향의 단부를 가열하는 실시예

제2 열처리 공정에서 적층체의 평면 방향의 단부를 가열하는 합금 박대의 제조 방법의 실시예를 설명한다.

[실시예 2-1]

<아몰퍼스 합금 박대의 적층체의 계산 모델>

본 시뮬레이션에 사용하는 아몰퍼스 합금 박대의 적층체의 계산 모델로서, 도 15에 도시된 형상을 갖는 적층체의 계산 모델 M12를 제작하였다. 적층체의 계산 모델 M12는, 스테이터 코어에 사용되는 적층체에 있어서의 1장의 아몰퍼스 합금 박대의 티스 부분(계산 모델 M12의 티스 부분 M12T에 대응) 및 백 요크 부분(계산 모델 M12의 백 요크 부분 M12Y에 대응)의 대칭면(계산 모델 M12의 대칭면 MS에 대응)으로 분할한 형상을 갖고, 그 1장의 아몰퍼스 합금 박대의 적층 방향의 양측에 있는 아몰퍼스 합금 박대 사이의 열 이동을 고려하여 모델화한 것이다.

적층체의 계산 모델 M12는, 일반적인 Fe기 아몰퍼스 합금으로 구성되는 아몰퍼스 합금 박대를 적층한 것이라고 상정하여, 아몰퍼스 합금 박대에 관한 시뮬레이션에 필요한 파라미터를 하기와 같이 설정하였다.

결정화 개시 온도: 360℃

화합물상 석출 개시 온도: 530℃

열전도율: 10W/mK

결정화에 수반되는 방출열량: 90J/g

적층 방향의 양측에 인접하는 아몰퍼스 합금 박대와의 사이의 열전달 계수: 50W/(㎡K)

적층체의 계산 모델 M12는, 각 부의 사이즈를 하기와 같이 설정하였다.

합금 박대의 두께 T2: 0.025㎜

합금 박대의 외주의 일부에 대응하는 부분의 길이 L3: 7㎜

합금 박대의 내주의 일부에 대응하는 부분의 길이 L4: 3㎜

직경 방향의 폭 W2: 35㎜

티스 부분 M12T의 직경 방향의 길이 Lt2: 20㎜

티스 부분 M12T 사이의 홈 둘레 방향의 폭 Wt2: 2㎜

<CAE를 사용한 시뮬레이션>

CAE를 사용한 시뮬레이션은 실시예 1-1과 동일한 조건에서 실시하였다.

본 시뮬레이션에 있어서는, 우선, 적층체의 계산 모델 M12의 전체를 결정화 개시 온도 미만의 320℃로 균열하였다(제1 열처리 공정).

다음으로, 도 15에 도시된 500℃로 균열한 고온 열원의 모델 M30을 적층체의 계산 모델 M12의 평면 방향의 내주측 단부면 M12s에 30초간 접촉시켜, 적층체의 계산 모델 M12의 평면 방향의 내주측 단부 M12a를 결정화 개시 온도 이상의 온도역으로 가열하였다(제2 열처리 공정).

본 시뮬레이션에 있어서는, 제1 열처리 공정 후, 제2 열처리 공정에서 적층체의 계산 모델 M12의 평면 방향의 내주측 단부 M12a를 결정화 개시 온도 이상의 온도역으로 가열함으로써 결정화 가능한 온도역으로 적층체의 계산 모델 M12의 전체가 유지되도록, 적층체의 계산 모델 M12의 주위의 분위기 온도를 320℃로 유지하였다. 그리고, 본 실시 형태에 따른 상기 식 (1)을 충족하도록 하였다. 또한, 적층체의 계산 모델 M12 및 그 주위의 분위기 사이의 열의 이동도 산입하였다.

<해석 결과>

본 시뮬레이션에 의해, 제2 열처리 공정에서 적층체의 계산 모델 M12의 평면 방향의 내주측 단부 M12a를 결정화 개시 온도 이상의 온도역으로 가열한 후에 있어서의 적층체의 계산 모델 M12의 각 위치의 온도 변화를 해석하였다. 도 15는, 실시예 2-1에 있어서의 내주측 단부를 가열하고 나서 20초 경과 후에 있어서의 적층체의 계산 모델 각 위치의 온도를 화상으로 나타내는 도면이다. 또한, 도 16은, 실시예 2-1에 있어서의 적층체의 계산 모델의 평면 방향의 중앙부의 온도 변화를 나타내는 그래프이다.

도 15에 도시된 바와 같이, 적층체의 계산 모델 M12에 있어서는, 평면 방향의 내주측 단부 M12a를 가열한 후, 평면 방향의 내주측 단부 M12a, 중앙부 M12b, 및 외주 측단부 M12c의 순으로 결정화 개시 온도 이상으로 되고, 내주측 단부 M12a를 가열하고 나서 20초 경과 후에 대부분이 결정화 개시 온도 이상으로 되었다. 도시하지 않았지만, 내주측 단부 M12a를 가열하고 나서 30초 경과 후에 전체가 결정화 개시 온도 이상으로 되었다. 또한, 적층체의 각 부위의 결정화를 완료시키기 위해서는, 적층체의 각 부위를 결정화 개시 온도 이상의 온도로 일정 시간 유지할 필요가 있다.

또한, 도 16에 도시된 바와 같이, 평면 방향의 중앙부 M12b의 온도는 결정화 개시 온도 이상으로 상승한 후에 저하되었다. 또한, 도 15 및 도 16에 도시된 결과로부터, 평면 방향의 내주측 단부 M12a의 온도는 중앙부 M12b보다도 먼저 결정화 개시 온도 이상으로 상승한 후에 저하되고, 평면 방향의 외주 측단부 M12c의 온도는 중앙부 M12b보다도 지연되어 결정화 개시 온도 이상으로 상승한 후에 저하되었다고 생각된다.

[실시예 2-2]

<아몰퍼스 합금 박대의 적층체>

적층체는, Fe의 함유량이 84원자％ 이상의 Fe기 아몰퍼스 합금으로 구성되는 합금 박대를 적층함으로써 제작하였다. 합금 박대의 두께 및 적층 장수, 및 각 부의 사이즈는 하기와 같이 하였다.

합금 박대의 두께: 0.025㎜

적층 장수: 500장

<합금 박대의 제조 방법의 실험>

도 17a 및 도 17b는, 실시예 2-2에 있어서의 합금 박대의 제조 방법의 실험을 나타내는 모식도이다.

본 실험에 있어서는, 우선, 도 17a에 도시된 바와 같이, 적층체(10)를 320℃로 균열한 하형(52)의 상면에 배치하여, 적층체(10)의 주위를 320℃로 균열한 방열 방지용 부재(54)로 방열 방지용 부재(54)에 접촉시키지 않고 둘러싼 다음, 그것들 위에 320℃로 균열한 상형(56)을 배치하였다. 그리고, 적층체(10)를 그 상태로 10분간 유지하였다. 이에 의해, 적층체(10)의 전체를 결정화 개시 온도 미만의 온도역으로 균열하였다(제1 열처리 공정).

다음으로, 도 17b에 도시된 바와 같이, 적층체(10)의 평면 방향의 한쪽 단부면측에 있는 방열 방지용 부재(54)의 일부를 일단 제거한 후에, 500℃로 균열한 고온 액체(32)를 적층체(10)의 평면 방향의 한쪽 단부면에 밀어붙이고, 그 상태에서 1분간 유지하였다. 이에 의해, 적층체(10)의 평면 방향의 한쪽 단부를 결정화 개시 온도 이상의 온도역으로 가열하였다(제2 열처리 공정).

본 실험에 있어서는, 제1 열처리 공정 후, 제2 열처리 공정에서 적층체(10)의 평면 방향의 한쪽 단부를 결정화 개시 온도 이상의 온도역으로 가열함으로써 결정화 가능한 온도역으로 적층체(10)의 전체가 유지되도록, 하형(52), 방열 방지용 부재(54), 및 상형(56)에 의해 적층체(10) 주위의 분위기 온도를 유지하였다. 그리고, 본 실시 형태에 따른 상기 식 (1)을 충족하도록 하였다.

<실험 결과>

본 실험에 의해, 제2 열처리 공정에서 적층체(10)의 평면 방향의 한쪽 단부를 가열한 후에 있어서의 적층체(10)의 합금 박대의 평면 방향의 각 위치의 온도 변화를 측정하였다. 도 18은, 실시예 2-2에 있어서의 적층체의 합금 박대의 평면 방향의 중앙부의 온도 변화를 나타내는 그래프이다.

도 18에 도시된 바와 같이, 적층체의 합금 박대의 평면 방향의 중앙부의 온도는, 결정화 개시 온도 이상으로 된 후에 더 상승했다가, 그 후 저하되었다.

또한, TEM을 사용하여, 본 실험에 의해 얻어진 반응 후의 적층체 합금 박대의 평면 방향의 중앙부에 있어서, 결정립의 평균 입경을 측정하고, 화합물상의 유무를 조사하였다. 그들의 결과를 하기 표 2에 나타낸다.

상기 표 2에 나타낸 바와 같이, 반응 후의 적층체 합금 박대의 평면 방향의 중앙부에 있어서, 결정립의 평균 입경은 25㎚ 이하로 되고, 화합물상의 석출은 없었다.

3. 균열 처리에 의해 결정화 반응을 위한 열량을 부여하는 참고예

본 실시 형태의 참고를 위해서, 균열 처리에 의해 적층체의 결정화에 필요한 열량을 부여하는 합금 박대의 제조 방법의 참고예를 설명한다.

도 19a 및 도 19b는, 합금 박대의 제조 방법의 참고예를 나타내는 개략 공정도이며, 도 19b에는, 도 19a에 도시한 유리관의 단면이 도시되어 있다.

본 참고예에 있어서는, 우선, 도 19a에 도시된 바와 같이, Fe의 함유량이 84원자％ 이상의 Fe기 아몰퍼스 합금으로 구성되는 3장의 아몰퍼스 합금 박대(2)(형상: 사이즈(세로×가로)가 10㎜×30㎜인 직사각형, 두께: 0.016㎜)가 적층된 적층체(10)를 준비하고, 카본 플레이트(60)로 집어서 유리관(70) 내에 넣었다.

다음으로, 도 19b에 도시된 바와 같이, Au 도금(24)이 내벽면에 실시된 가열로(20) 내에 유리관(70)을 배치하고, 적외선 램프(80)에 의해, Au 도금(24)에 반사한 적외선을 사용하여 균일하게 적층체(10)를 가열하였다. 구체적으로는, 가열로(20) 내의 온도를 20℃/분의 승온 속도로 결정화 개시 온도 이상의 400℃까지 가열한 후에, 400℃에서 10분간 유지함으로써, 균일하게 적층체(10)를 가열하였다.

여기서, 도 20은, 도 19a, 도 19b에 도시한 참고예에 의해 얻어진 적층체의 각 합금 박대에서 측정된 보자력 Hc의 범위를 나타내는 그래프이다. 도 20에는, 적층체의 합금 박대의 보자력 Hc의 목표 범위를 아울러 나타낸다.

도 20에 도시된 바와 같이, 참고예의 보자력 Hc의 범위는, 상한이 10000A/ｍ 이상으로 되어, 10A/m 이하의 목표 범위보다도 대폭 높아졌다. 열 고임이 일어남으로써, 결정립의 조대화가 발생하고, 더욱 고온으로 되어, 석출물까지 발생하였다고 생각된다.

이상, 본 발명에 따른 합금 박대의 제조 방법의 실시 형태에 대하여 상세히 설명하였지만, 본 발명은, 상기한 실시 형태로 한정되는 것은 아니며, 청구범위에 기재된 본 발명의 정신을 일탈하지 않는 범위에서, 다양한 설계 변경을 행할 수 있는 것이다.

Claims

합금 박대의 제조 방법에 있어서,
복수의 아몰퍼스 합금 박대(2)가 적층된 적층체(10)를 준비하는 준비 공정과,
상기 적층체(10)를, 상기 아몰퍼스 합금 박대(2)의 결정화 개시 온도 미만의 제1 온도역으로 가열하는 제1 열처리 공정과,
상기 제1 열처리 공정 후, 상기 적층체(10)의 단부를 상기 결정화 개시 온도 이상의 제2 온도역으로 가열하는 제2 열처리 공정
을 포함하고,
상기 제1 열처리 공정 후, 상기 제2 열처리 공정에서 상기 적층체(10)의 단부를 상기 제2 온도역으로 가열함으로써 결정화 가능한 온도역으로 상기 적층체(10)가 유지되도록, 상기 적층체(10) 주위의 분위기 온도를 유지하고,
상기 제1 열처리 공정에서 상기 적층체(10)를 상기 제1 온도역으로 가열하기 위해 필요한 열량을 Q1이라 하고, 상기 제2 열처리 공정에서 상기 적층체(10)의 단부를 상기 제2 온도역으로 가열하는 경우에 상기 적층체(10)에 부여하는 열량을 Q2라 하고, 상기 적층체(10)가 결정화될 때 방출하는 열량을 Q3이라 하며, 상기 적층체(10)의 전체를 상기 결정화 개시 온도로 하기 위해 필요한 열량을 Q4라고 한 경우에, 하기 식 (1)을 충족하는, 합금 박대의 제조 방법.
Ｑ１＋Ｑ２＋Ｑ３≥Ｑ４（１）
제1항에 있어서,
상기 제2 열처리 공정에 있어서는, 상기 단부로서, 상기 적층체(10)의 적층 방향의 단부(2As)를 가열하는, 합금 박대의 제조 방법.
제2항에 있어서,
상기 제2 열처리 공정에 있어서는, 상기 적층체(10)를 상기 적층 방향으로 가압한 상태에서 상기 적층 방향의 상기 단부(2As)를 가열하는, 합금 박대의 제조 방법.
제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 제2 열처리 공정에 있어서는, 상기 단부로서, 상기 적층체(10)의 평면 방향의 단부(2La)를 가열하는, 합금 박대의 제조 방법.
제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서,
상기 적층체(10)에 있어서의 상기 단부와는 반대측 단(2Zs)에 방열용 부재(40)를 접촉시킨 상태로 하는 방열 공정을 더 포함하는, 합금 박대의 제조 방법.