JP2020110943A - 接合構造体およびその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
上記第1基材の表面に形成された第1薄膜層(112)と、
上記第1薄膜層の表面に結合した樹脂接着層(10)と、を有しており、
上記第1薄膜層は、Siとは異なる価数を有する金属元素が固溶したケイ酸塩ガラスより構成されており、
上記樹脂接着層は、イオン重合に由来する構造部位を含む樹脂、または、脱水縮合可能な樹脂を含む、接合構造体(1)にある。
上記第1基材における上記第1薄膜層、硬化によってイオン重合に由来する構造部位を含む樹脂または脱水縮合可能な樹脂となる樹脂接着材料より形成された樹脂接着材料層が順に積層された積層体を得る積層工程と、
上記積層体を加熱し、上記第1薄膜層と上記樹脂接着材料層との界面で化学反応を生じさせた後、さらに加熱温度を上げて上記樹脂接着材料層を硬化させ、上記第1薄膜層の表面に結合した樹脂接着層(10)を形成する接着工程と、
を有する、接合構造体(1)の製造方法にある。
実施形態1の接合構造体について、図1〜図5を用いて説明する。図1に例示されるように、本実施形態の接合構造体1は、第1基材111と、第1薄膜層112と、樹脂接着層10と、を有している。以下、これを詳説する。
実施形態2の接合構造体について、図7を用いて説明する。なお、実施形態2以降において用いられる符号のうち、既出の実施形態において用いた符号と同一のものは、特に示さない限り、既出の実施形態におけるものと同様の構成要素等を表す。
実施形態3の接合構造体の製造方法について、図8を用いて説明する。
準備工程は、表面にAl2O3からなる酸化皮膜層が形成されたアルミニウムまたはアルミニウム合金よりなる第1基材をアルカリ性のケイ酸塩溶液に接触させ、酸化皮膜層を、Siとは異なる価数を有する金属元素が固溶したケイ酸塩ガラスよりなる第1薄膜層に変換することにより、表面に第1薄膜層が形成されたアルミニウムまたはアルミニウム合金よりなる第1基材を準備する工程である。
積層工程は、第1基材における第1薄膜層、硬化によってイオン重合に由来する構造部位を含む樹脂または脱水縮合可能な樹脂となる樹脂接着材料より形成された樹脂接着材料層が順に積層された積層体を得る工程である。本実施形態では、積層体は、第1基材、第1薄膜層、樹脂接着材料層の順に積層された積層構造を有している。
接着工程は、積層体を加熱し、第1薄膜層と樹脂接着材料層との界面で化学反応を生じさせた後、さらに加熱温度を上げて樹脂接着材料層を硬化させ、第1薄膜層の表面に結合した樹脂接着層を形成する工程である。
<実験例1>
長さl=40mm、幅w=10mm、厚さt=1mmの形状を有する酸化皮膜層付きのアルミニウム基材をアルカリ洗浄した後、これをpH12.4、液温50℃、ケイ酸ナトリウム濃度0.4mol/Lのケイ酸ナトリウム水溶液中に1分間浸漬し、その後、純水で洗浄した。これにより、Al2O3よりなる酸化皮膜層がAl元素を固溶したケイ酸塩ガラスよりなる薄膜層(膜厚7nm)に置換されたアルミニウム基材を準備した。なお、薄膜層の膜構造の詳細については、実験例2、実験例3にて後述する。
表面に酸化皮膜層が形成されたアルミニウムのケイ酸塩処理によって生じた薄膜層の構成を確認するため、以下の実験を行った。
Siとは異なる価数を有する金属元素が固溶したケイ酸塩ガラス膜の表面の活性部位を確認するため、以下の実験を行った。
薄膜層と樹脂接着層と間の界面反応機構を調査するため、以下の実験を行った。
実験例1と同様にして、薄膜層がある場合とない場合における2枚のアルミニウム基材の基材面同士の隙間の大きさを変更することにより、樹脂接着層の厚みが異なる複数の試料を作製し、樹脂接着層の厚みと初期の引張りせん断強度との関係を求めた。その結果を図14に示す。図14に示されるように、薄膜層を形成した試料における引張りせん断強度は、薄膜層を形成しなかった試料における初期の引張りせん断強度を上回っていることがわかる。図14では、アルミニウム基材間の樹脂接着層の厚みが1000μm(=1mm)以下までとされているが、アルミニウム基材間の樹脂接着層の厚みが2mm以下でも、同様の傾向が見られた。なお、図示はしないが、85℃湿度85%にて1000hの条件で試料を耐久評価した後に引張りせん断強度を測定したところ、アルミニウム基材間の樹脂接着層の厚みが10mm以下で、薄膜層を形成した試料における耐久後の引張りせん断強が、薄膜層を形成しなかった試料における耐久後の引張りせん断強度を上回った。
アルミニウム合金製の配管および配管用の継手部材の接合に、本開示の接合構造体を適用した場合について評価した。具体的には、図15に示される形状を有する、A3003系アルミニウム合金からなる配管91と、A3003系アルミニウム合金からなる継手部材91とを準備した。なお、準備した配管91および継手部材92は、脱脂処理されている。
酸化皮膜層付きのアルミニウム基材の表面をアルカリ性のケイ酸塩溶液にて処理し、エポキシ樹脂材料を塗布した試料7−1と、上記ケイ酸塩溶液による処理をすることなく、酸化皮膜層付きのアルミニウム基材の表面にエポキシ樹脂材料を塗布した試料7−1Cを準備した。なお、用いたエポキシ樹脂材料の硬化開始温度は、145℃である。これら各試料について、示差走査熱量測定(DSC)を行った。その結果を図17および図18に示す。
実験例1の試験片1−1の作製と同様にして、複数の試験片を作製した。但し、本例では、ケイ酸塩溶液としてのケイ酸ナトリウム水溶液におけるケイ酸ナトリウム濃度は0.4mol/L、pHは12.7に固定した。また、ケイ酸ナトリウム水溶液の液温、ケイ酸ナトリウム水溶液への浸漬時間を変化させた。そして、実験例1と同様の引張りせん断試験を行った。本例では、引張りせん断強度が2000N/cm2以上であった場合を「〇」とし、引張りせん断強度が2000N/cm2未満であった場合を「×」とした。その結果を、図19に示す。
111 第1基材
112 第1薄膜層
10 樹脂接着層
Claims (12)
- アルミニウムまたはアルミニウム合金より構成された第1基材(111)と、
上記第1基材の表面に形成された第1薄膜層(112)と、
上記第1薄膜層の表面に結合した樹脂接着層(10)と、を有しており、
上記第1薄膜層は、Siとは異なる価数を有する金属元素が固溶したケイ酸塩ガラスより構成されており、
上記樹脂接着層は、イオン重合に由来する構造部位を含む樹脂、または、脱水縮合可能な樹脂を含む、接合構造体(1)。 - 上記金属元素は、Alを含む、請求項1に記載の接合構造体。
- 上記第1薄膜層におけるCa含有量が、20質量%以下である、請求項1または2に記載の接合構造体。
- 上記第1薄膜層の膜厚が2nm以上25nm以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の接合構造体。
- さらに、アルミニウムまたはアルミニウム合金より構成された第2基材(121)と、
上記第2基材の表面に形成された第2薄膜層(122)と、を有しており、
上記第2薄膜層は、上記ケイ酸塩ガラスより構成されており、
上記樹脂接着層は、上記第2薄膜層の表面にも結合している、請求項1〜4のいずれか1項に記載の接合構造体。 - 上記樹脂接着層の厚みは、10mm以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の接合構造体。
- 上記樹脂接着層の厚みは、2mm以下である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の接合構造体。
- 表面にAl2O3からなる酸化皮膜層が形成されたアルミニウムまたはアルミニウム合金よりなる第1基材(111)をアルカリ性のケイ酸塩溶液に接触させ、上記酸化皮膜層を、Siとは異なる価数を有する金属元素が固溶したケイ酸塩ガラスよりなる第1薄膜層(112)に変換することにより、表面に上記第1薄膜層が形成された上記アルミニウムまたは上記アルミニウム合金よりなる上記第1基材を準備する準備工程と、
上記第1基材における上記第1薄膜層、硬化によってイオン重合に由来する構造部位を含む樹脂または脱水縮合可能な樹脂となる樹脂接着材料より形成された樹脂接着材料層が順に積層された積層体を得る積層工程と、
上記積層体を加熱し、上記第1薄膜層と上記樹脂接着材料層との界面で化学反応を生じさせた後、さらに加熱温度を上げて上記樹脂接着材料層を硬化させ、上記第1薄膜層の表面に結合した樹脂接着層(10)を形成する接着工程と、
を有する、接合構造体の製造方法。 - 上記ケイ酸塩溶液のケイ酸塩濃度が、0.1mol/L以上1.5mol/L以下である、請求項8に記載の接合構造体の製造方法。
- 上記ケイ酸塩溶液のpHは、10以上14以下である、請求項8または9に記載の接合構造体の製造方法。
- 上記ケイ酸塩溶液の温度は、35℃以上である、請求項8〜10のいずれか1項に記載の接合構造体の製造方法。
- 上記ケイ酸塩溶液との接触時間が、15秒以上である、請求項8〜11のいずれか1項に記載の接合構造体の製造方法。
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