JP2020098798A - 化学線および電子ビーム線硬化性の水をベースとする電極結合剤およびこの結合剤を組み込んだ電極 - Google Patents
化学線および電子ビーム線硬化性の水をベースとする電極結合剤およびこの結合剤を組み込んだ電極 Download PDFInfo
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Abstract
Description
[0001]本出願は米国仮特許出願61/824613号(2013年5月17日提出)の
出願利益について権利請求するものであり、その仮特許出願の内容は参考文献として本明細書に取り込まれる。
1)ポリマー結合材料を溶媒とともに溶液に形成し、この際、その溶液が、固体粒子と混合した後に集電体に塗布するための適度に低い粘度を有するようにする。
2)溶媒の約20〜80重量%として、特に溶媒の約50重量%として、低粘度の結合剤溶液を電極の固体粒子と混合し、それによりペーストを形成する。
3)慣用のコーティング法を用いて集電体の上にペーストを(典型的に10〜200ミクロンの)薄い層としてコーティングする。
4)コーティングを施した集電体を熱乾燥オーブンに通して、溶媒を飛ばし、そして結合剤ポリマーを固定させる。
5)狭い隙間(例えば、5〜200ミクロン)によって分離された一対の回転するローラーに電極を通し、それにより集電体のコーティングを特定の厚さに圧縮する。
6)典型的に、電極集電体の両側を固体のアノード粒子またはカソード粒子でコーティングし、そして上述の各工程に従って加工処理する。
a)ポリマー結合材料を溶解するために用いられた溶媒を蒸発させなければならず、それには相当な熱エネルギーの投入を必要とする。
b)熱による乾燥と関連する相当なエネルギーの非効率性が存在する。
c)蒸発させた溶媒を回収し、そして処分するか、あるいは再生利用する必要がある。
d)ポリマー結合材料を乾燥させるために必要なオーブンは相当な製造スペースを占め、それにはかなりの資本費用がかかる。
e)ポリマー結合材料を乾燥オーブンの中で乾燥させるのに要する時間によって、電極を製造するのに要する時間が長くなる。
、炭素-炭素二重結合基、チオール基およびエポキシ基から選択される。例として、硬化
性官能基を含む炭素-炭素二重結合には、(メト)アクリレート、(メト)アクリルアミド、(メト)アクリルチオエステル、N-ビニルアミド、ビニルエステル、ビニルチオエステル、アリルエーテル、アリルアミン、アリルスルフィド、N-ビニルアミン、ビニルエーテル、ビニルスルフィド、マレエート、フマレート、マレアミド、フマルアミド、チオマレエート、チオフマレート、マレイミド、シトラコンイミド、およびノルボルネンの各基が含まれる。
ることができる。例えば、ジ-イソシアネートは芳香族、脂肪族、芳香脂肪族(araliphatic)または環状脂肪族のポリイソシアネートまたはそれらの誘導体であって、ウレタン、イソシアヌレート、アロファネート、ビウレット、ウレトジオンおよび/またはイミノ-オキサジアジンジオンの各基を含むものとすることができる。適当なポリイソシアネートの例としては、(これらに限定はされないが)ジフェニルメタン-2,4’-ジイソシアネート、ジフェニルメタン-4,4’-ジイソシアネート、2,4-トルエン-ジイソシアネート、2,6-トルエン-ジイソシアネート、1,6-ジイソシアナトヘキサン、ジシクロヘキシルメタン-2,4’-ジイソシアネート、ジシクロヘキシルメタン-4,4’-ジイソシアネート、5-イソシアナト-1-イソシアナトメチル-1,3,3-トリメチルシクロヘキサン(イソホロンジイソシアネート、IPDI)、メタ-テトラメチルキシリレンジイソシアネート、1,3-ビス-(イソシアナトメチル)ベンゼン、1,5-ナフチレンジイソシアネート、これらのジ-、トリ-、またはオリゴマー、およびポリオールとのこれらの付加物が挙げられる。
リルアミド、(例えば、2-ヒドロキシエチルアクリレート、2-ヒドロキシエチルメタクリレート、4-ヒドロキシブチルアクリレート、ヒドロキシプロピルアクリレート(二つ
の異性体)、ヒドロキシプロピルメタクリレート、ペンタエリトリトールトリアクリレート、ジ-トリメチロールプロパントリアクリレート、トリシクロデカン-ジメタノールモノアクリレート、N-メチルエタノールアミンアクリレート、N-(ヒドロキシメチル)アクリルアミド);N-ビニルアミド(例えば、5-(ヒドロキシメチル)-1-ビニル-2-ピロリジノン、3-ヒドロキシ-N-ビニルプロピオンアミド(カルボン酸に加水分解され、次いで
、アルコールに還元された2-シアノ-N-ビニルアセトアミド));アリル(例えば、ジ
アリルアミン、アリルアルコール、N-アリル-N-メチルアミン、N-アリル-N-シクロペンチルアミン、N-アリル-N-フェニルアミン、N-アリル-2,2’-イミノジエタノール
);ビニルエーテル(例えば、4-ヒドロキシブチルビニルエーテル、エチレングリコー
ルモノビニルエーテル、3,4-ジヒドロ-2H-ピラン-2-メタノール、ジエチレングリコールモノビニルエーテル);ノルボルネン(例えば、5-ノルボルネン-2-メタノール、5-ノルボルネン-2,3-ジメタノールモノアクリレート);エポキシド(例えば、2-オキシラニルメタノール、(2S,3S)-トランス-3-フェニルオキシラン-2-メタノール、トリメチロールプロパンジグリシジルエーテル、ペンタエリトリトールトリグリシジルエーテル、ビスフェノール-Aモノグリシジルエーテル、ビスフェノール-Fモノグリシジルエーテル、ビスフェノール-A(3-クロロ-2-ヒドロキシプロピル)グリシジルエーテル)。
とすることができる。例えば、オリゴマーのポリエチレン、ポリプロピレン、またはそれらのコポリマーを、電極形成プロセスにおけるポリマー先駆物質とすることができる。ポリオレフィンのポリマー先駆物質は、電極を形成する間に架橋を促進するために一つ以上の置換基、例えば、カルボニル、スルフィド、アクリレートのような官能基を含んでいてもよい。本明細書において、「オレフィン」という用語は一般に、一つ以上の二重結合を有する脂肪族、環状脂肪族または芳香族の化合物を指す。代表的なオレフィンとしては、エチレン、プロピレン、1-ブテン、1-ヘキセン、1-オクテン、4-メチル-1-ペンテン、ブタジエン、シクロ-ヘキセン、ジシクロペンタジエン、スチレン、トルエン、α-メチルスチレンなどが挙げられる。様々なポリオレフィンのポリマーを用いることができ、それには次のものが含まれる(これらに限定はされない):ポリエチレン、ポリプロピレン、エチレン/スチレン共重合体(ESI)、および触媒によって改質したポリマー(CMP)、例えば部分的または完全に水素化したポリスチレンまたはスチレン/ブタジエン/スチレンブロック共重合体、ポリビニルシクロヘキサンなど。
1.0<A+B<3.5
ここで、Aはアセチル基によるヒドロキシル基の置換度であり、Bは3個以上の炭素原子を有するアシル基によるヒドロキシル基の置換度である。
レオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル基、シンナモイル基、その他同種類のもの。これらの中で好ましいものはプロピオニル基、ブタノイル基、ドデカノイル基、オクタデカノイル基、t-ブタノイル基、オレオイル基、ベンゾイル基、ナフチルカルボニル
基、シンナモイル基、その他同種類のものである。
lker他、この特許出願は参考文献として本明細書にすでに組み込まれている)に記載されているポリイソプレンおよび/またはポリブタジエンおよび/またはスチレンブタジエンのゴムを用いることができる。しかしながら、ゴムまたはラテックスのポリマー先駆物質は、イソプレン成分および/またはブタジエン成分だけを組み込んでいる物質に限定はされない。用いることのできる官能化ゴムのポリマー先駆物質には、イソプレン、ブタジエン、シクロペンタジエン、エチリデンノルボルネン、およびビニルノルボルネンのモノマー単位、またはこれらの組み合わせのうちの少なくとも一つが含まれてもよい。
約1000の間である。
[0043]当然であるが、ポリマー先駆物質は複数の異なる主鎖のセグメントを含むことができる。例えば、イソプレン-ブタジエンコポリマーをポリマー先駆物質として用いるこ
とができる。
ゾフェノン、4,4’-ビス(ジエチルアミノ)ベンゾフェノン、ミヒラーケトン、4-(2-
ヒドロキシエトキシ)フェニル-(2-ヒドロキシ-2-メチルプロピル)ケトン、およびその
他のベンゾフェノン誘導体、ベンジルジメチルケタール、2-ベンジル-2-N,N-ジメチ
ルアミノ-1-(4-モルホリノフェニル)-1ブタノン、2-メルカプトベンゾオキサゾール
、ショウノウキノン、2-ヒドロキシ-2-メチル-1-(4-t-ブチル)フェニルプロパン-1-ノン、2-メチル-1-[4-(メチルチオフェニル)-2-モルホリノプロパノン、マレイミド、2,4,5-トリメチルベンゾイル-ジフェニルホスフィンオキシド、ビス(2,6-ジメチルオキシベンゾイル)2,4,4-トリメチルペンチルホスフィンオキシド、ビス(2,4,6-トリメチルベンゾイル)-フェニルホスフィンオキシド、以上のものから誘導されるポリマー光開始剤、およびこれらの組み合わせ。一つの態様において、約70重量%のオリゴ(2-ヒドロキシ-2-メチル-1-[4-(1-メチルビニル)フェニル]プロパノンと約30重量%の2-ヒドロキシ-2-メチル-1-フェニルプロパン-1-オンの混合物のようなプロパノン光開始剤を用いてもよく、これはLamberti USA, Inc., Conshohocken, PAからEsacure(登録商標)KIP 150またはKIP 100Fの商品名で市販されている。その他の光開始剤であってLamberti USA, Inc. によりKIPまたはEsacure(登録商標)の名称で販売されているものも用いることができる(例えば、Esacure SM 303)。その他のポリマー光開始剤としてはPalermo Lundahl IndustriesからのPL-816Aがある。別の態様において、酸化物の光開始剤を用いることができる。一つの適当な酸化物光開始剤はCiba Specialty Chemicals(ニューヨーク州、Tarrytown)からIrgacure(登録商標)819の商品名で市販されているビス(2,4,6-トリメチルベンゾイル)-フェニルホスフィンオキシドである。Ciba Specialty ChemicalsによってIrgacure(登録商標)の商品名で販売されているその他の光開始剤も、用いるのに適している。
り、例えば、Momentive Performance Materials(ニューヨーク州、Albany)から市販さ
れているSilquest(登録商標)A-187がある。
極のコーティング材料からなる複数個の層を形成するために複数のアプリケーターの位置3を用いることができ、場合によりそれらの層の間にセパレーターの層を設け、それにより必要な最終的な厚さを(例えば、約20フィート/分から約400フィート/分までの)高速度で得ることができる。
む。図3はまた、図解の便宜上、固体電極粒子9と残りの水性混合物10が層5の中で分離していることを示している。各々の電極層5の上に、電解質6および場合により電解質のセパレーター(図示せず)が配置されていてもよい。当業者であればわかるであろうが、リチウムイオン電池は、所望により任意の数の電気化学セル11を直列または並列に含むことができる。セル11に加えて、本開示に従って構成されるリチウムイオン電池は絶縁材料、ケーシング、制御回路部品、コネクターなどをさらに含むことができ、これについては当業者であれば認識できるであろう。さらに、電池は円筒形、角柱、パンチタイプ、あるいは当分野で知られているその他の電池のような、任意のタイプのリチウムイオン電池とすることができる。
a)電極の結合材料を硬化させるための処理時間の相当な低減。
b)熱硬化用オーブンを用いる必要性が解消することと、これに関連して化学線および/または電子ビーム線による硬化を行う位置の代わりに熱乾燥を行うエネルギーの非効率性が解消することによる資本および運転のコストのかなりの低減。
c)熱硬化に伴うスペース、建物、施設および補修管理の相当な低減。例えば、自動車の電池のための現行の加熱ラインは長さが300フィートで1分間当り10〜20フィート稼動される。(298フィートの製造ラインに代えて)2フィートの長さに2個の紫外線ランプを設置することができ、200フィート/分で電池を製造する。従って、200フ
ィート/分で稼動するように加熱ラインを拡張するために、製造ラインの加熱部分を少な
くとも3000フィートの長さに拡大する必要があり、あるいは建物は0.57マイルの長さを追加する必要がある。
d)コーティングは通常クリーンルームの中で施されるので、製造エリアの除湿に関連するエネルギーと資本の相当な低減。
e)より短い加工ラインを使用するということは、長い乾燥処理を行う間に薄片を張力と自重に耐えられるほどに厚くする必要がないことも意味する。より薄い薄片を用いると電池の重量も軽くなり、このことは、電池自体の重量と車両の重量を移動させるために電池のエネルギーが用いられる車両の用途において極めて有益である。
f)有機溶剤を使用する必要性がかなり低減するか、あるいは解消し、それにより揮発性有機化合物(VOC)の調達、回収および処分の費用をかなり低減または解消することができる。
ポリマーの先駆物質
PP1− Cytec Industries, Inc. から入手できるUcecoat(登録商標)7689アクリル化
ポリウレタン分散剤
PP2− Cytec Industries, Inc. から入手できるUcecoat(登録商標)7699脂肪族ポリ
ウレタン分散剤
光開始剤
PI 1− 2-ヒドロキシ-メチル-1-フェニルプロパノン
PI 2− ビス(2,4,6-トリメチルベンゾイル)-フェニルホスフィンオキシド
PI 3− 1-ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン
PI 4− ベンゾフェノン
固体電極粒子
SEP1− メソカーボンマイクロビーズ黒鉛(MSMB)
SEP2− カーボンブラック
SEP3− 酸化リチウム(ニッケルコバルトマンガン)
分散剤
Disp1− Tamol(登録商標)1254−Dow Chemical Co. から入手できる多酸分散剤
Disp2− Lubrizol Corp. から入手できるSolsperse(登録商標)41000
促進剤
トリエタノールアミン
光増感剤
チオキサントンとイソプロパノールの混合物
脱泡剤
Def1− Cytec Industries, Inc. から入手できるAdditol(登録商標)VXW
Def2− BYK Chemie から入手できるBYK(登録商標)-028
湿潤剤
Dow Chemical Co. から入手できるDowanol(登録商標)PMグリコールエーテル。
[0069]アノード結合剤を形成するための水性混合物を形成した。この水性混合物の成分内容を下の表に記載する。
mAh/gにおいて行われた。示されるように、このリチウムイオン電池は充電と放電を
行うことができた。
[0072]アノード結合剤を形成するための水性混合物を形成した。この水性混合物の成分内容を下の表に記載する。
極に水性混合物を塗布した。熱風を用いてコーティングから水を乾燥させた。次いで、ベルト速度が100フィート/分で2個のMiltec HPI 650 W/インチのランプを備えたMiltec コンベヤーの上で2回のパスを行って、紫外線によるコーティングの硬化を行った。コーティングの密度は7.59mg/cm2であった。
[0075]カソード結合剤を形成するための水性混合物を形成した。この水性混合物の成分内容を下の表に記載する。
従って、本開示は上記の態様、方法および実施例によって限定されるべきではなく、特許請求の範囲の開示の範囲と精神に含まれる全ての態様と方法によって確定されるべきである。
Claims (15)
- 電極を形成する方法であって、次の各工程:
電極の集電体に水性混合物を塗布することによって集電体の上に層を形成する工程、ここで、水性混合物はポリマーの先駆物質、固体の電極粒子および水を含み、ポリマーの先駆物質は水の中に分散または溶解されている;および
層に電子ビーム線および/または化学線を当てることによってポリマーの先駆物質を重合および架橋させる工程、それにより固体の電極粒子を集電体に結合させる電極結合剤が形成し、そして電極が形成する;
を含む、前記方法。 - 水性混合物はさらに、架橋剤と、場合により光開始剤を含み、水性混合物はさらに添加剤を含み、例えば重量で約5重量%未満の混合有機溶媒を含む、請求項1に記載の方法。
- 電極はカソードまたはアノードである、請求項1または2に記載の方法。
- ポリマーの先駆物質はモノマーまたはオリゴマーを含み、例えばオリゴマーはポリウレタン、ポリエステル、ポリオレフィン、セルロース誘導体、ゴム、ラテックス、ポリスルフィド、アクリル樹脂またはシリコーンであり、オリゴマーのポリマー先駆物質は、例えば約150000未満の数平均分子量を有する、請求項1から3のいずれかに記載の方法。
- 水性混合物はポリマー先駆物質を約2重量%から約25重量%までの量で含み、そして/または、固体の電極粒子を約50重量%から約90重量%までの量で含む、請求項1から4のいずれかに記載の方法。
- 固体の電極粒子は炭素の粒状物質、ケイ素をベースとする材料、金属酸化物の塩、セラミック材料、またはこれらの組み合わせを含む、請求項1から5のいずれかに記載の方法。
- 層は、グラビア、フレキソ、スロットダイ、リバースロール、ロール式ナイフ塗布、フラットおよび回転スクリーン印刷、押出し、またはオフセットから選択されるコーティング法によって形成され、層の厚さは約1ミクロンから約500ミクロンまでである、請求項1から6のいずれかに記載の方法。
- 層に隣接して電解質を付与することをさらに含み、そして場合により電解質の中に電解質のセパレーターを含める、請求項1から7のいずれかに記載の方法。
- 第一の電極に隣接して第二の電極を組み合わせることをさらに含み、場合により第二の電極は第一の電極と同じものであり、この方法はさらに、第一および第二の電極を、これら第一および第二の電極の間に設ける電解質およびセパレーターと組み合わせることを含む、請求項1から8のいずれかに記載の方法。
- 集電体とこの集電体の上の層を含む電極であって、その層は電極結合剤の中に保持された固体の電極粒子を含み、電極結合剤はポリウレタン、ポリエステル、ポリオレフィン、セルロース誘導体、ポリスルフィド、アクリル樹脂、シリコーン、またはポリオレフィンの先駆物質から選択される架橋したポリマー先駆物質を含む、前記電極。
- 電極結合剤は、反応した化学線硬化性または電子ビーム硬化性の架橋剤であってポリマー先駆物質に共有結合した架橋剤をさらに含み、そして場合により、ポリマー先駆物質に
共有結合した反応した光開始剤をさらに含む、請求項10に記載の電極。 - 電極結合剤は架橋したモノマー先駆物質をさらに含む、請求項10または11に記載の電極。
- 電極はカソードまたはアノードである、請求項10から12のいずれかに記載の電極。
- 固体の電極粒子は炭素の粒状物質、ケイ素をベースとする材料、金属酸化物の塩、セラミック材料、リチウム化した化合物、またはこれらの組み合わせを含む、請求項10から13のいずれかに記載の電極。
- 請求項10から14のいずれかに記載の電極を含む電池または二重層コンデンサー、例えばリチウムイオン電池。
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