JP2020097752A - 固形漂白剤含有物及び洗浄剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
項1 固形漂白剤を含有する第1の層と、コーティング層からなる第2の層を有する固形漂白剤含有物であって、前記コーティング層が、芳香族カルボン酸のアルカリ金属塩、非環状ジカルボン酸のアルカリ金属塩、炭素数が1乃至7の非環状モノカルボン酸のアルカリ金属塩及びこれらの混合物からなる群より選択される1以上を含有する固形漂白剤含有物。
項2 前記芳香族カルボン酸のアルカリ金属塩が、安息香酸、オルト−フタル酸、メタ−フタル酸、パラ−フタル酸、トリメリット酸及びパラ−t−ブチル安息香酸のアルカリ金属塩並びにこれらの混合物からなる群より選択される1以上である項1記載の固形漂白剤含有物。
項3 前記非環状ジカルボン酸のアルカリ金属塩が、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸及びテトラデカン二酸のアルカリ金属塩並びにこれらの混合物からなる群より選択される1以上である項1記載の固形漂白剤含有物。
項4 前記炭素数が1乃至7の非環状モノカルボン酸のアルカリ金属塩が、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、ヘキサン酸及びヘプタン酸のアルカリ金属塩並びにこれらの混合物からなる群より選択される1以上である項1記載の固形漂白剤含有物。
項5 前記固形漂白剤が、ハロゲン系漂白剤、酸素系漂白剤及びこれらの混合物からなる群より選択される1以上である項1記載の固形漂白剤含有物。
項6 前記ハロゲン系漂白剤が、ハロゲン化イソシアヌル酸、ハロゲン化イソシアヌル酸のアルカリ金属塩、ハロゲン化イソシアヌル酸のアルカリ金属塩の水和物、ハロゲン化ヒダントイン、次亜塩素酸金属塩及びこれらの混合物からなる群より選択される1以上である項5記載の固形漂白剤含有物。
項7 前記酸素系漂白剤が、過炭酸塩、過ホウ酸塩、ペルオキシ硫酸塩及びこれらの混合物からなる群より選択される1以上である項5記載の固形漂白剤含有物。
項8 項1記載の固形漂白剤含有物と、アミノカルボン酸塩、アミノカルボン酸塩の水和物、ヒドロキシアミノカルボン酸塩、ヒドロキシアミノカルボン酸塩の水和物及びこれらの混合物からなる群より選択される1以上の金属イオン捕集剤とを配合してなる洗浄剤組成物。
項9 項1記載の固形漂白剤含有物と、1以上の非イオン性界面活性剤とを配合してなる洗浄剤組成物。
項10 項1記載の固形漂白剤含有物と、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属ケイ酸塩、アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属リン酸塩及びこれらの混合物からなる群より選択される1以上のアルカリ金属塩を配合してなる洗浄剤組成物。
なお、本明細書において、「質量」は「重量」と同義である。
入手容易性、取り扱いの容易性の観点から、酸素系漂白剤としては過炭酸ナトリウム、過ホウ酸ナトリウム、ペルオキシ硫酸・硫酸・五カリウム塩及びその混合物からなる群より選択される1以上が好ましい。
水分含有量(質量%)=(W2−W1)×100/W2 (数式2)
W1:乾燥後の試料の質量(g)
W2:乾燥前の試料の質量(g)
有効塩素含有量(%)=a×f×0.35452/b (数式3)
a:滴定に要した0.1Nチオ硫酸ナトリウム溶液(ml)
b:試料(g)
f:0.1Nチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
有効酸素含有量(%)=a×f×0.08000/b (数式4)
a:滴定に要した0.1Nチオ硫酸ナトリウム溶液(ml)
b:試料(g)
f:0.1Nチオ硫酸ナトリウム溶液のファクター
コーティング層の割合(質量%)=(P1−P2)×100/P1 (数式5)
P1:原料に用いた固形漂白剤の有効塩素または有効酸素含有量(質量%)
P2:コーティング層を有する固形漂白剤含有物中の有効塩素又は有効酸素含有量(質量%)
コーティング層の割合(質量%)=Q1×100/Q2 (数式6)
Q1:コーティング層を有する固形漂白剤含有物中のコーティング層の質量(g)
Q2:コーティング層を有する固形漂白剤含有物の質量(g)
コーティング層の質量Q1=Q2−Q3 (数式7)
Q1:コーティング層を有する固形漂白剤含有物中のコーティング層の質量(g)
Q2:コーティング層を有する固形漂白剤含有物の質量(g)
Q3:コーティング層を有する固形漂白剤含有物中の固形漂白剤の質量(g)
凝集率(%)=D1×100/D2 (数式8)
D1:加工後のコーティング層を有する固形漂白剤含有物の平均粒子径
D2:原料に用いた固形漂白剤の平均粒子径
有効塩素又は有効酸素保持率(%)=R1×100/R2 (数式9)
R1:保管試験後の固形漂白剤又は固形漂白剤含有物の有効塩素又は有効酸素含有量(%)
R2:保管試験前の固形漂白剤又は固形漂白剤含有物の有効塩素又は有効酸素含有量(%)
・安息香酸ナトリウム、パラ−t−ブチル安息香酸ナトリウム、オルト−フタル酸、メタ−フタル酸、パラ−フタル酸、トリメリット酸:和光純薬工業(株)製(試薬)
・オルト−フタル酸二ナトリウム、メタ−フタル酸二ナトリウム、パラ−フタル酸二ナトリウム、トリメリット酸三ナトリウム:各々、オルト−フタル酸、メタ−フタル酸、パラ−フタル酸、トリメリット酸を水酸化ナトリウム水溶液に溶解して作製した。
・ギ酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、プロピオン酸ナトリウム、酪酸ナトリウム、吉草酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、デカン酸:和光純薬工業(株)製(試薬)
・吉草酸ナトリウム、ヘキサン酸ナトリウム、ヘプタン酸ナトリウム、デカン酸ナトリウム:各々、吉草酸、ヘキサン酸、ヘプタン酸、オクタン酸、デカン酸を水酸化ナトリウム水溶液に溶解して作製した。
・コハク酸、アジピン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸:和光純薬工業(株)製(試薬)
・グルタル酸、ピメリン酸、スベリン酸、テトラデカン二酸:東京化成工業(株)製(試薬)
・コハク酸二ナトリウム、グルタル酸二ナトリウム、アジピン酸二ナトリウム、ピメリン酸二ナトリウム、スベリン酸二ナトリウム、アゼライン酸二ナトリウム、セバシン酸二ナトリウム、ドデカン二酸二ナトリウム、テトラデカン二酸二ナトリウム:各々、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、テトラデカン二酸を水酸化ナトリウム水溶液に溶解して作製した。
・水酸化ナトリウム:和光純薬工業(株)製(試薬)
・ミリスチン酸:和光純薬工業(株)製(試薬)
・アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム:ライオン(株)製「ライポン(登録商標)PS−230」
・ラウリル硫酸ナトリウム:花王(株)製「エマール(登録商標)10PT」
・シリコーン系消泡剤:信越化学工業(株)製「KM−89」
・α−オレフィンスルホン酸ナトリウム:ライオン(株)製「リポラン(登録商標)PB−800」
・ヒドロキシプロピルセルロース:和光純薬工業(株)製(試薬)
・オクタン酸ナトリウム、ラウリン酸ナトリウム:和光純薬工業(株)製(試薬)
・炭酸水素ナトリウム、硫酸ナトリウム:和光純薬工業(株)製(試薬)
・パラフィンワックス(融点58〜60℃):和光純薬工業(株)製(試薬)
・ステアリルアルコール:和光純薬工業(株)製(試薬)
・微細ゼオライト(合成ゼオライトA−4 平均粒子径2〜5μm):和光純薬工業(株)製(試薬)
・ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム:四国化成工業(株)製「ネオクロール(登録商標)60G」(平均粒子径700μm)
・トリクロロイソシアヌル酸:四国化成工業(株)製「ネオクロール90G」(平均粒子径1097μm)
・過炭酸ナトリウム(炭酸ナトリウム過酸化水素付加物):(株)アデカ製「PC−2」(平均粒子径746μm)
・ペルオキシ硫酸・硫酸・五カリウム塩:ケマーズ(株)製「OXONE(登録商標)」(平均粒子径516μm)
・ブロモクロロ−5,5−ジメチルヒダントイン、1,3−ジクロロ−5,5−ジメチルヒダントイン、1,3−ジクロロ−5,5−エチルメチルヒダントインの混合品(以下、ハロゲン化ヒダントイン混合物という):ロンザジャパン(株)製「ダントブロムRW」(平均粒子径886μm)
・メタケイ酸ナトリウム:シグマアルドリッチ(株)製(試薬)
・メタケイ酸ナトリウム・五水和物:シグマアルドリッチ(株)製(試薬)
・メタケイ酸ナトリウム・九水和物:シグマアルドリッチ(株)製(試薬)
・ニトリロ三酢酸三ナトリウム・一水和物:和光純薬工業(株)製(試薬)
・炭酸カリウム:和光純薬工業(株)製(試薬)
・硫酸カリウム:和光純薬工業(株)製(試薬)
・オレフィン−無水マレイン酸ナトリウム共重合体:ローム&ハース(株)製「ACUSOL(登録商標)460ND」
・エチレンジアミン−ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックポリマー:(株)アデカ製「アデカプルロニックTR−702」
・エタノール:和光純薬工業(株)製「試薬特級」
・その他の試薬や器具は通常入手することができる汎用品を使用した。
固形漂白剤として、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムを用いた。100gのジクロロイソシアヌル酸ナトリウムを加工装置「DPZ−01」(アズワン(株)製)に投入し、回転パンの回転数を40rpmに、仰角を45°に、ヒーター温度をHiに設定し、加熱しながらジクロロイソシアヌル酸ナトリウムを流動状態に維持した。なお、仰角とは、回転パンの回転軸方向が水平方向となす角度をいう。この時、回転数が速く仰角が小さいほど流動状態のジクロロイソシアヌル酸ナトリウムが激しく動くので流動状態の強度が強いといえる。回転数、仰角、ヒーター温度は、固形漂白剤の流動を維持できる範囲で適宜調節することができる。即ち、固形漂白剤が噴霧したコーティング液により均一に濡れるようにするために調節するべきである。例えば、固形漂白剤が回転パンの下方に溜まり、流動が不十分である場合には回転数を速くするか仰角を大きくすることにより、固形漂白剤は回転パン全体に広がり易くなる。一方で、回転パンの回転数が速すぎたり仰角が大きすぎる場合は、回転パンの遠心力により円周方向に固形漂白剤が溜まり流動が不十分となるので、回転数を遅くするか仰角を小さくすることにより、再び固形漂白剤を回転パン全体に広げるように流動することができる。
流動状態のジクロロイソシアヌル酸ナトリウムに、25質量%安息香酸ナトリウム水溶液(コーティング液)を噴霧し、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムを濡らした。この時、コーティング液は噴霧速度約1g/分の液速でチューブポンプにより送液した。コーティング液の送液用には内径2mmのシリコーンチューブを用いた。噴霧時には0.1MPaの圧縮空気を内径2mmのポリエチレンチューブによりスプレーノズルに導入した。スプレーノズルは二流体ノズル(型式AM25、(株)アトマックス製)を用い、コーティング液を飛沫化するために0.1MPaの圧縮空気を供給した。回転パンが加熱されているので、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムを濡らしたコーティング液中の水は乾燥し除去され、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムの表面に安息香酸ナトリウムによるコーティング層が徐々に形成された。コーティング液を342g噴霧した所で操作を終了し、コーティング層に安息香酸ナトリウムを含有する固形漂白剤含有物のサンプルを176g得た。固形漂白剤及びコーティング層に用いる化合物の種類や量を変更する場合は、加工条件を適宜変更することができる。
作製したサンプルの全量を110℃に設定したオーブン内で乾燥した所、1.5時間で恒量に達し、その時の重量は163gであったことから、サンプルに残存していた加工直後の水分量(以下、「水分含有量」という場合がある。)は表1に記載の通り7.4質量%と算出された。乾燥後の重量を基準として、使用した固形漂白剤とコーティング材の重量から求めた収率は88%であった。
乾燥後のサンプルを0.10〜0.13gの範囲で計量し、質量を正確に小数点以下4桁まで記録して200mlコニカルビーカーに入れ、蒸留水を加えて約100mlとし、よう化カリウム約1gと50質量%酢酸水溶液を約5ml加えて約5分間攪拌した。遊離したよう素を0.1Nのチオ硫酸ナトリウム水溶液で滴定し、溶液の黄色が薄くなってから指示薬としてでんぷん水溶液(10g/L)を約1ml加え、生じたよう素でんぷんの青い色が消えるまで滴定を継続し、チオ硫酸ナトリウム水溶液の滴定量から有効塩素含有量(%)を求めた。その結果、乾燥後のサンプルの有効塩素含有量は38.0%であった。この時原料に用いたジクロロイソシアヌル酸ナトリウムの有効塩素含有量は理論値よりやや低く62.5%であったため、乾燥後のサンプルにおけるコーティング層の占める割合は表1に記載の通り39質量%と算出された。即ち乾燥後のサンプルは、安息香酸ナトリウムからなるコーティング層を有し、前記コーティング層が全重量の39質量%を占める固形漂白剤含有物であると考えられた。固形漂白剤及びコーティング層に用いる化合物の種類や量を変更する場合は、加工条件を適宜変更することができる。
固形漂白剤として、500gのジクロロイソシアヌル酸ナトリウムを用いた。ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムを加工装置「スパイラフロー」(型式SFC−MINI、フロイント産業(株)製)に投入した。排気ダンパーの開度を7.5、流動エアーのダンパーの開度を6、スリットエアーのダンパーの開度を7に設定し、給気ヒーターの温度を100℃に設定した。ローターの回転数は300rpmに設定し、装置を稼動し、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムを流動状態にした。この時、排気ダンパー、流動エアー、スリットエアーの各ダンパーの開度が大きくローターの回転数が速いほどジクロロイソシアヌル酸ナトリウムが激しく動くので、流動状態の強度が強いといえる。
流動状態のジクロロイソシアヌル酸ナトリウムの温度が60℃に達した時点で36質量%安息香酸ナトリウム水溶液(コーティング液)を噴霧速度約20g/分の流速で噴霧した。コーティング液の噴霧の際には、0.1MPaの圧縮空気を20L/分の流速で供給した。ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムの温度は層内に設置された温度計により測定され、製品温度として表示される。製品温度が60℃±10℃の範囲になる様にコーティング液の供給速度を微調整した。スプレーノズルは二流体ノズル(型式ATU−MINI、フロイント産業(株)製)を用いた。コーティング液を540g噴霧した時点で加工を終了し、固形漂白剤含有物のサンプルを692g得た。装置から加工後のサンプルを抜取り、110℃の乾燥機内で1.5時間乾燥した時点で恒量に達した。固形漂白剤及びコーティング層に用いる化合物の種類や量を変更する場合は、加工条件を適宜変更することができる。
加工を施していない固形漂白剤としてジクロロイソシアヌル酸ナトリウムと、コーティング層を有する固形漂白剤含有物として、実施例1及び実施例2で作製し、110℃で1.5時間乾燥させたサンプルとを用いて保管試験を行った。無水のメタケイ酸ナトリウムを3g、炭酸カリウムを2.0g、ニトリロ三酢酸三ナトリウム・一水和物を4.75g、エチレンジアミン−ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックポリマーを0.1g、固形漂白剤又は固形漂白剤含有物を0.15g混合し、50ml容量のガラス製ビーカーに入れ、60℃の水道水を3ml加えて、スパチュラで1周円を描くように軽く攪拌した。このときの室温は20℃で相対湿度は40%であった。そのまま室温で18時間静置した後に、混合物全体を200mlの蒸留水に溶解し、有効塩素含有量を測定し、有効塩素保持率を算出した。加工を施していない固形漂白剤を用いた場合の有効塩素保持率(コーティング前の有効塩素保持率)と比べて、コーティング層を有する固形漂白剤含有物を用いた場合の有効塩素保持率(コーティング後の有効塩素保持率)が向上している場合は、固形漂白剤の安定性が改善されているといえるので合格として○と評価し、向上していない場合や低下している場合は、固形漂白剤の安定性が改善されているとは言えないので不合格として×と評価した。コーティング前のジクロロイソシアヌル酸ナトリウムと実施例1及び実施例2で作製したサンプルの保管試験後の有効塩素保持率は、それぞれ表10の通りであった。
実施例1及び実施例2で作製し、110℃で1.5時間乾燥させたコーティング層を有する固形漂白剤含有物を0.2質量%の濃度になるように水に溶解した水溶液を作製し、前記水溶液を100ml容量の比色管に20ml入れた。比色管を60℃の恒温水槽に30分間静置した後、比色管の蓋をおさえながら、両手で比色管を10回激しく上下に振とうした。振とう直後の泡の量を比色管の目盛りから読み取り、起泡量を評価した。起泡量の評価結果は、発泡が発生しない又は泡が1ml未満のものを合格として○とし、泡が発生し比色管の目盛りで泡が1ml以上から30ml未満のものを泡が発生したため不合格として×とし、30ml以上のものをさらに泡が多すぎるため不合格として××とした。結果は表10の通りであった。なお、比色管の容量が100mlであるため泡の測定可能な量は80mlまでである。そのため、起泡量が80mlを超える場合の泡量は「80<」と表記した。
固形漂白剤含有物を0.2質量%及び5質量%の濃度になるように40℃の水100mlにそれぞれ溶解し、目視により未溶解の残留物を評価した。未溶解の残留物がある場合は30分以上攪拌を継続してから評価した。いずれの濃度においても水面及び水底に未溶解のコーティング層に由来する残渣が無かった場合は合格として○と評価し、0.2質量%の濃度では水面及び水底に未溶解のコーティング層に由来する残渣が無かったが5質量%の濃度では水面及び水底に未溶解のコーティング層に由来する残渣がある場合を不合格として×、いずれの濃度においても水面及び水底に未溶解のコーティング層に由来する残渣がある場合を不合格として××と評価した。結果は表10の通りであった。
表1に記載した条件以外は実施例2と同様の方法で、コーティング層にパラ−t−ブチル安息香酸ナトリウム、オルト−フタル酸二ナトリウム、メタ−フタル酸二ナトリウム、パラ−フタル酸二ナトリウム、トリメリット酸三ナトリウムを用いてコーティング層を有する固形漂白剤含有物のサンプルを作製した。コーティング液の濃度(質量%)、作製したサンプルの水分含有量(質量%)、コーティング層の割合(質量%)は表1の通りであった。各サンプルについて実施例1及び実施例2の場合と同様に、110℃で1.5時間乾燥した後のサンプルを用いて、安定性試験1、起泡性試験、溶解性試験を行った。結果は表10の通りであった。
表2に記載した条件以外は実施例1又は実施例2と同様の方法で、コーティング層にコハク酸二ナトリウム、グルタル酸二ナトリウム、アジピン酸二ナトリウム、ピメリン酸二ナトリウム、スベリン酸二ナトリウム、アゼライン酸二ナトリウム、セバシン酸二ナトリウム、ドデカン二酸二ナトリウム、テトラデカン二酸二ナトリウムを用いてコーティング層を有する固形漂白剤含有物のサンプルを作製した。コーティング液の濃度(質量%)、作製したサンプルの水分含有量(質量%)、コーティング層の割合(質量%)は表2の通りであった。各サンプルについて実施例1及び実施例2の場合と同様に、110℃で1.5時間乾燥した後のサンプルを用いて、安定性試験1、起泡性試験、溶解性試験を行った。結果は表11の通りであった。
表3に記載した条件以外は実施例1又は実施例2と同様の方法で、コーティング層にギ酸ナトリウム、酢酸ナトリウム、プロピオン酸ナトリウム、酪酸ナトリウム、吉草酸ナトリウム、ヘキサン酸ナトリウム、ヘプタン酸ナトリウムを用いてコーティング層を有する固形漂白剤含有物のサンプルを作製した。コーティング液の濃度(質量%)、作製したサンプルの水分含有量(質量%)、コーティング層の割合(質量%)は表3の通りであった。各サンプルについて実施例1及び実施例2の場合と同様に、110℃で1.5時間乾燥した後のサンプルを用いて、安定性試験1、起泡性試験、溶解性試験を行った。結果は表12の通りであった。
表4に記載した条件以外は実施例2と同様の方法で、コーティング層がさらに2つの層を含有するように、2種類の化合物を用いてコーティング層を有する固形漂白剤含有物のサンプルを作製した。即ち、第一の工程としてコーティング層に安息香酸ナトリウムを用いてコーティング層を有する固形漂白剤含有物を作製し、第2の工程として第1の工程で作製したコーティング層を有する固形漂白剤含有物にさらにセバシン酸二ナトリウム又はドデカン二酸二ナトリウムを用いてさらにコーティング層を形成し、コーティング層が安息香酸ナトリウムからなる内側の層とセバシン酸二ナトリウムまたはドデカン二酸二ナトリウムからなる外側の層を有する固形漂白剤含有物のサンプルを作製した。コーティング液の濃度(質量%)、作製したサンプルの水分含有量(質量%)、コーティング層の割合(質量%)は表4の通りであった。各サンプルについて実施例1及び実施例2の場合と同様に、110℃で1.5時間乾燥した後のサンプルを用いて、安定性試験1、起泡性試験、溶解性試験を行った。結果は表13の通りであった。なお、実施例24〜29においてコーティング層の割合は高速液体クロマトグラフィー(HPLC)を用いて定量した。以下、定量方法を詳細に記載する。
表5に記載した条件以外は実施例2と同様の方法で、コーティング層が2種類の化合物の混合物からなるコーティング層を有する固形漂白剤含有物のサンプルを作製した。即ち、コーティング液の第1の成分として安息香酸ナトリウムと第2の成分としてセバシン酸二ナトリウム又はドデカン二酸二ナトリウムから成る混合液を用いて、コーティング層が安息香酸ナトリウムとセバシン酸二ナトリウム又は安息香酸ナトリウムとドデカン二酸二ナトリウムの混合物から成るコーティング層を有する固形漂白剤含有物を作製した。コーティング液の濃度(質量%)、作製したサンプルの水分含有量(質量%)、コーティング層の割合(質量%)は表5の通りであった。コーティング層の割合は実施例24〜29の場合と同様にHPLCにより定量した。各サンプルについて実施例1及び実施例2の場合と同様に、110℃で1.5時間乾燥した後のサンプルを用いて、安定性試験1、起泡性試験、溶解性試験を行った。結果は表14の通りであった。
表6に記載した条件以外は実施例24〜29と同様の方法で、コーティング層がさらに2つの層を含有するように、2種類の化合物を用いてコーティング層を有する固形漂白剤含有物のサンプルを作製した。即ち、第一の工程としてコーティング層に安息香酸ナトリウムを用いてコーティング層を有する固形漂白剤含有物を作製し、第2の工程として第1の工程で作製したコーティング層を有する固形漂白剤含有物にさらにオクタン酸ナトリウム又はデカン酸ナトリウムを用いてさらにコーティング層を形成し、コーティング層がさらに安息香酸ナトリウムからなる内側の層と、オクタン酸ナトリウムまたはデカン酸ナトリウムからなる外側の層を有する固形漂白剤含有物のサンプルを作製した。コーティング液の濃度(質量%)、作製したサンプルの水分含有量(質量%)、コーティング層の割合(質量%)は表6の通りであった。コーティング層の割合は実施例24〜29の場合と同様にHPLCにより定量した。各サンプルについて実施例1及び実施例2の場合と同様に、110℃で1.5時間乾燥した後のサンプルを用いて、安定性試験1、起泡性試験、溶解性試験を行った。結果は表15の通りであった。
このように、芳香族カルボン酸のアルカリ金属塩、非環状ジカルボン酸のアルカリ金属塩、炭素数が1乃至7の非環状モノカルボン酸のアルカリ金属塩及びこれらの混合物からなる群より選択される1以上の化合物以外の化合物であっても、本発明の効果を損なわない範囲でコーティング層に含めることができる。
表7に記載した条件以外は実施例30〜35と同様の方法で、コーティング層が2種類の化合物の混合物からなるコーティング層を有する固形漂白剤含有物のサンプルを作製した。即ち、コーティング液として安息香酸ナトリウムとオクタン酸ナトリウムの混合液又は安息香酸ナトリウムとデカン酸ナトリウムの混合液を用いて、コーティング層が安息香酸ナトリウムとオクタン酸ナトリウムの混合物又は安息香酸ナトリウムとデカン酸ナトリウムの混合物から成るコーティング層を有する固形漂白剤含有物を作製した。コーティング液の濃度(質量%)、作製したサンプルの水分含有量(質量%)、コーティング層の割合(質量%)は表7の通りであった。コーティング層の割合は実施例24〜29の場合と同様にHPLCにより定量した。各サンプルについて実施例1及び実施例2の場合と同様に、110℃で1.5時間乾燥した後のサンプルを用いて、安定性試験1、起泡性試験、溶解性試験を行った。結果は表16の通りであった。
表8に記載した条件以外は実施例1又は実施例2と同様の方法で、コーティング層にラウリル硫酸ナトリウム、アルキルベンゼンスルホン酸ナトリウム、α−オレフィンスルホン酸ナトリウム、ヒドロキシプロピルセルロース、ラウリン酸ナトリウム、オクタン酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、硫酸ナトリウムを用いてコーティング層を有する固形漂白剤含有物のサンプルを作製した。加工の際の噴霧速度が速すぎる場合には粒子同士が凝集したり、装置内壁に固形漂白剤が固着したりする場合がある。そのような場合にはコーティング液の供給速度を遅くすることにより凝集や固着を回避することができる。凝集や固着した粒子はゴムヘラなどの柔らかい器具を用いて、粒子が破壊されないようにほぐしてもよい。コーティング液の濃度(質量%)、作製したサンプルの水分含有量(質量%)、コーティング層の割合(質量%)は表8の通りであった。各サンプルについて実施例1及び実施例2の場合と同様に、110℃で1.5時間乾燥した後のサンプルを用いて、安定性試験1、起泡性試験、溶解性試験を行った。結果は表17の通りであった。
流動状態のジクロロイソシアヌル酸ナトリウムに、22質量%濃度になるように調節したミリスチン酸のエタノール溶液を噴霧し、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムを濡らした点と、表9に記載した条件以外は実施例1と同様の方法でコーティング層にミリスチン酸を用いてコーティング層を有する固形漂白剤含有物のサンプルを作製した。コーティング液の濃度(質量%)、コーティング層の割合(質量%)は表9の通りであった。溶媒に水を用いていないので、乾燥工程を設けず、水分含有量も測定しなかった。比較例9で作製したサンプルについて実施例1及び実施例2の場合と同様に、安定性試験1、起泡性試験、溶解性試験を行った。結果は表18の通りであった。
ラウリル硫酸ナトリウムが24質量%になるように溶解し、なおかつシリコーン系消泡剤(KM−89)が5質量%になるように分散させたコーティング液(コーティング材の濃度は合計で29質量%)を作製した。該コーティング液を噴霧し、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムを濡らした点と、表9に記載した条件以外は実施例1と同様の方法でコーティング層がラウリル硫酸ナトリウムとシリコーン系消泡剤の混合物からなる固形漂白剤含有物のサンプルを作製した。コーティング液の濃度(質量%)、作製したサンプルの水分含有量(質量%)、コーティング層の割合(質量%)は表9の通りであった。比較例10で作製したサンプルについて実施例1及び実施例2の場合と同様に、110℃で1.5時間乾燥した後のサンプルを用いて、安定性試験1、起泡性試験、溶解性試験を行った。結果は表18の通りであった。
70gのジクロロイソシアヌル酸ナトリウムを加工装置「DPZ−01」(アズワン(株)製)に投入し、回転パンの回転数を40rpmに、仰角を45°に、ヒーター温度をHiに設定し、加熱しながらジクロロイソシアヌル酸ナトリウムを流動状態に維持した。流動状態のジクロロイソシアヌル酸ナトリウムに温度計を差込み、温度計が68℃を表示した時点で、ヒーターの電源をOFFにして、68℃に加熱したパラフィンワックス(融点58〜60℃)12gをピペットにて流動状態のジクロロイソシアヌル酸ナトリウムに振り掛けるように約30秒かけて滴下した。適下開始から、ジクロロイソシアヌル酸ナトリウムの流動部分にゴムヘラを差し込んで邪魔板の役割をさせ混合を促進させた。滴下終了から約30秒間攪拌を継続した後に、46℃に加温した18gの微細ゼオライトを加えて約20秒間混合した。ヘアドライヤーで加温しない空気を送風し、サンプルを冷却した。流動状態のサンプルに温度計を差込み、40℃以下まで冷却し、98gのサンプルを得た。コーティング層の割合(質量%)は表9の通りであった。溶媒に水を用いていないので、乾燥工程を設けず、水分含有量も測定しなかった。比較例11で作製したサンプルについて実施例1及び実施例2の場合と同様に、安定性試験1、起泡性試験、溶解性試験を行った。結果は表18の通りであった。
固形漂白剤として61gのジクロロイソシアヌル酸ナトリウムを用い、コーティング層として13gのステアリルアルコール(融点59℃)と、26gの微細ゼオライトを用いて、比較例11と同様の方法で95gのサンプルを作製した。コーティング層の割合(質量%)は表9の通りであった。溶媒に水を用いていないので、乾燥工程を設けず、水分含有量も測定しなかった。比較例12で作製したサンプルについて実施例1及び実施例2の場合と同様に、安定性試験1、起泡性試験、溶解性試験を行った。結果は表18の通りであった。
表19に記載した条件以外は実施例1と同様の方法で、固形漂白剤としてハロゲン化ヒダントイン混合物、ペルオキシ硫酸・硫酸・五カリウム塩、トリクロロイソシアヌル酸を用いて、実施例1と同様の方法でコーティング層に安息香酸ナトリウムを用いてコーティング層を有する固形漂白剤含有物のサンプルを作製した。コーティング液の濃度(質量%)、作製したサンプルの水分含有量(質量%)、コーティング層の割合(質量%)は表19の通りであった。110℃で1.5時間乾燥した各サンプルについて実施例1及び実施例2の場合と同様に、安定性試験1、起泡性試験、溶解性試験を行った。結果は表20の通りであった。なお、実施例41の安定性試験1については、有効塩素保持率の代わりに有効酸素保持率を算出した。また、実施例40及び42の溶解性試験については、0.2質量%での試験のみ行った。いずれの実施例においても、固形漂白剤の種類は異なるものの、コーティング層の化合物は実施例1と同じであり、コーティング層の割合(質量%)も実施例1の場合以下であるので、5質量%での溶解性試験においてもコーティング層に由来する残渣が生じないのは明らかであるため、溶解性について○と判定した。なお、ハロゲン化ヒダントイン混合物とトリクロロイソシアヌル酸は、溶解度が100gの水に対してそれぞれ、0.54g、1.2gであるが、このような水への溶解度が低い固形漂白剤であっても使用することができる。
固形漂白剤として過炭酸ナトリウムを用いて、表21に記載した条件及びヒーター温度の設定をOFFにして加熱しなかったこと及びスプレー終了後にサンプルを40℃のオーブン内で1時間静置したこと以外は、実施例1と同様の方法でコーティング層にオルト−フタル酸二ナトリウム、安息香酸ナトリウム、1−ナフトエ酸ナトリウムを用いてコーティング層を有する固形漂白剤含有物のサンプルを作製した。コーティング液の濃度(質量%)は表21の通りであった。実施例43〜45におけるコーティング層の割合は吸光度法により測定した。即ち、オルト−フタル酸二ナトリウム、安息香酸ナトリウム、1−ナフトエ酸ナトリウムのそれぞれについて所定の濃度に溶解した水溶液を用いて280nmの吸光度により検量線を作成した。作成した検量線を用い、実施例43〜45で作製したコーティング層を有する固形漂白剤含有物を水に溶解し、水溶液中のオルト−フタル酸二ナトリウム、安息香酸ナトリウム、1−ナフトエ酸ナトリウムを定量することにより求めた。以下、定量方法をより詳細に説明する。
(実施例46〜55)
ステンレス製のビーカーに蒸留水5gと炭酸カリウム3gを入れ、炭酸カリウムを溶解した。次に前記ビーカーを湯せんにより加熱しながら水溶液を攪拌し、液温が80℃に達した時点でメタケイ酸ナトリウム・五水和物50g、ニトリロ三酢酸三ナトリウム・一水和物30g、オレフィン−無水マレイン酸ナトリウム共重合体を1g、硫酸ナトリウム10.5gを入れて攪拌を続けた。その後、スラリー状になった組成物を攪拌しながら湯せんの温度を65℃に降温し、メタケイ酸ナトリウムを0.5g入れ30分間攪拌した後冷却し、ペースト状の洗浄剤組成物を得た。次に、実施例2、3、5、6、7、13、14、20、21及び22で作製したコーティング層を有する固形漂白剤含有物とコーティングをしていないジクロロイソシアヌル酸ナトリウムをそれぞれ0.10〜0.13gの範囲で正確に計量し、質量を小数点以下4桁まで記録し、上部が開放されている円柱状のポリプロピレン製のカップ(内径25mm、高さ22mm)に入れ、60℃に加熱した前記ペースト状の洗浄剤組成物を2.5〜3.5gの範囲で正確に計量し質量を少数点以下3桁まで記録し、固形漂白剤含有物又はジクロロイソシアヌル酸ナトリウムの上に重ねるように加え、固形漂白剤含有物又は固形漂白剤を含有する洗浄剤組成物を作製した。前記の固形漂白剤含有物又は固形漂白剤を含有する洗浄剤組成物を入れたカップを樹脂製のバットに並べて、バット全体を厚さ0.1mmの低密度ポリエチレン製の袋に入れ、袋の開口部をヒートシールにより密閉し、温度が40℃で相対湿度(RH)が75%に維持された恒温恒湿機内で1ヶ月間保管した。1ヵ月後にカップ内の固形漂白剤含有物又は固形漂白剤を含有する洗浄剤組成物全量を約100mlの蒸留水に溶解し、安定性試験1の場合と同様に有効塩素含有量から有効塩素保持率を評価した。
実施例46〜55と同様の方法で、実施例25、28、36、37で作製したコーティング層を有する固形漂白剤含有物について、及び実施例31、35、38、39で作製したコーティング層を有する固形漂白剤含有物について安定性試験2を行った。結果は表24及び25の通りであった。
実施例56〜63と同様の方法で、比較例3、7、8、11で作製したコーティング層を有する固形漂白剤含有物について、安定性試験2を行った。結果は表26の通りであった。比較例13(比較例3で作製した固形漂白剤含有物を使用)と比較例16(比較例11で作製した固形漂白剤含有物を使用)では安定性試験2でも有効塩素保持率がそれぞれ1%、2%であり、安定性試験1での場合より安定性が低い結果となった。比較例14(比較例7で作製した固形漂白剤含有物を使用)と比較例15(比較例8で作製した固形漂白剤含有物を使用)では安定性試験2でも安定性試験1の場合と同様に有効塩素保持率の改善は認められなかった。安定性試験2の結果からも、本発明のコーティング層を有する固形漂白剤含有物は顕著な効果を有することが判った。
(実施例64〜72)
実施例1、25、28、31、35、36、37、38、39で作製したコーティング層を有する固形漂白剤含有物に物理的な衝撃を加えた場合の安定性を評価するために、錠剤摩損度試験器(富山産業(株)製)を用いて摩損試験を行った。前記の錠剤摩損度試験器は内径約286mm、深さ約38mmのプラスチック製のドラム容器と、ドラム容器を垂直方向に回転する電動部とで構成されている。ドラム容器内部には、ドラム容器が1回転する度に容器内の試験サンプルを高さ約157mmまで持ち上げては落下するように仕切り板が設けられている。このような錠剤摩損度試験機は容易に入手可能であり、錠剤摩損度試験器については第17改正日本薬局方の参考情報を参照することができる。
比較例1と同じ条件で作製したコーティング層がラウリル硫酸ナトリウムからなる固形漂白剤含有物について、実施例64〜72と同様の方法で安定性試験3を行った。結果は表27の通りであった。比較例1で作製したサンプルは回転するドラム内でガラスビーズとの衝突によりコーティング層を有する固形漂白剤含有物が衝撃を受けて摩損して有効塩素保持率を維持することができないと考えられた。
(実施例73)
蓋付きのポリプロピレン製の樹脂容器(容量120ml、底面内径52mm)に蒸留水21g、水酸化ナトリウム13g、メタケイ酸ナトリウム・九水和物5g、ニトリロ三酢酸三ナトリウム・一水和物20g、ジイソブチレン−マレイン酸共重合体1g、炭酸ナトリウム10g、水酸化ナトリウム30g、実施例1で作製した固形漂白剤含有物2gをこの順番で加え、湯浴中で樹脂容器の内部が40℃になるように加熱しながらテフロン製の攪拌翼(攪拌翼径40mm)を用いて300rpmの回転数で2時間攪拌し、洗浄剤組成物を作製した。攪拌後の洗浄剤組成物の全量を3Lの蒸留水に溶解し、有効塩素含有量を評価した。また、同じ手順で別途作製した攪拌後の混合物が入った容器の蓋を密閉し、室温で2週間静置し、同様に2週間後の有効塩素含有量を評価した。投入量から算出した理論上の有効塩素含有量を基準として、攪拌後の安定性を評価した。結果は表28の通りであった。洗浄剤組成物の中で2時間攪拌した後も、投入した塩素剤の60%以上の有効塩素保持率を有し、さらに2週間後においても有効塩素含有量は低下しなかった。
実施例73と同様の方法でコーティング層を有する固形漂白剤含有物の代わりに固形漂白剤としてジクロロイソシアヌル酸ナトリウム(コーティング層無し)用いて洗浄剤配合物を作製し、安定性試験4を行った。結果は表28の通りであった。2時間攪拌後の時点で有効塩素は検出されなかった。
(実施例74)
実施例73で作製したコーティング層を有する固形漂白剤含有物を配合した洗浄剤組成物を0.2質量%になるように蒸留水に溶解して洗浄剤水溶液を作製し、pH、有効塩素濃度(mg/L)を測定した。結果は表29の通りであった。さらに、この洗浄剤水溶液770mlを1L容量のビーカーに入れ、5cm×5cmの紅茶で染色した綿布(STC EMPA 167 日本資材(株)製)を布面積の半分が浸かるように浸漬し、30分間23℃で静置した。30分後に取り出した綿布を常温で乾燥させた後、白色度計(デジタル白色度計TC−6D、(有)東京電色製)を用いて洗浄剤水溶液に浸かっていた部分の白色度と浸かっていない部分の白色度それぞれについて白色度を評価した。結果は表29の通りであった。洗浄剤水溶液に浸かっていた部分の白色度は洗浄剤水溶液による漂白効果を反映しており、浸かっていない部分の白色度は元々の綿布の色を反映しているため、それぞれの部分の白色度の差が大きいほど洗浄剤水溶液が高い漂白効果を示していると考えることができる。実施例73で作製した洗浄剤組成物の水溶液は特に高い漂白力を有していた。なお、白色度は数値が大きいほど対象物の色が白色に近いことを意味する。白色度については、JIS Z 8715(日本工業規格「色の表示方法 白色度」)やJIS Z 8722(日本工業規格「色の測定方法 反射及び透過物体色」)を参照してもよいし、試験に供する綿布も染色方法や材質の異なるものを適宜選択して用いてもよい。また、白色度計が使用できない場合には目視で白さを評価してもよい。
実施例74と同様の方法で、比較例18で作製した洗浄剤組成物を0.2質量%になるように蒸留水に溶解した洗浄剤水溶液(比較例19)、固形漂白剤を加えなかったこと以外は比較例18と同じ方法で作製した洗浄剤組成物の0.2質量%水溶液(比較例20)、固形漂白剤としてジクロロイソシアヌル酸ナトリウムのみを溶かした水溶液(有効塩素濃度を実施例74と同じに調整したもの)(比較例21)、蒸留水のみ(比較例22)の4種類の場合について綿布の白色度を評価した。結果は表29の通りであった。比較例18で作製した洗浄剤組成物から作製した洗浄剤水溶液は有効塩素が検出されなかったため混合時に固形漂白剤(ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム)が失活したものと考えられた。また、固形漂白剤を加えないで作製した洗浄剤組成物(比較例20)と比較例18で作製した洗浄剤組成物(比較例19)の漂白効果は同程度であったことから、固形漂白剤を配合しても洗浄剤組成物中で固形漂白剤が失活した場合には漂白効果に寄与しないと考えられた。
Claims (8)
- 固形漂白剤として酸素系漂白剤を含有する第1の層と、コーティング層からなる第2の層を有する固形漂白剤含有物であって、前記コーティング層が、芳香族カルボン酸のアルカリ金属塩、非環状ジカルボン酸のアルカリ金属塩、炭素数が1乃至7の非環状モノカルボン酸のアルカリ金属塩及びこれらの混合物からなる群より選択される1以上を含有し、前記固形漂白剤含有物中のコーティング層の割合が10質量%以上50質量%以下である固形漂白剤含有物。
- 前記芳香族カルボン酸のアルカリ金属塩が、安息香酸、オルト−フタル酸、メタ−フタル酸、パラ−フタル酸、トリメリット酸及びパラ−t−ブチル安息香酸のアルカリ金属塩並びにこれらの混合物からなる群より選択される1以上である請求項1記載の固形漂白剤含有物。
- 前記非環状ジカルボン酸のアルカリ金属塩が、コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、スベリン酸、アゼライン酸、セバシン酸、ウンデカン二酸、ドデカン二酸及びテトラデカン二酸のアルカリ金属塩並びにこれらの混合物からなる群より選択される1以上である請求項1記載の固形漂白剤含有物。
- 前記炭素数が1乃至7の非環状モノカルボン酸のアルカリ金属塩が、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、酪酸、吉草酸、ヘキサン酸及びヘプタン酸のアルカリ金属塩並びにこれらの混合物からなる群より選択される1以上である請求項1記載の固形漂白剤含有物。
- 前記酸素系漂白剤が、過炭酸塩、過ホウ酸塩、ペルオキシ硫酸塩及びこれらの混合物からなる群より選択される1以上である請求項1記載の固形漂白剤含有物。
- 請求項1記載の固形漂白剤含有物と、アミノカルボン酸塩、アミノカルボン酸塩の水和物、ヒドロキシアミノカルボン酸塩、ヒドロキシアミノカルボン酸塩の水和物、トリポリリン酸塩、ホスホノカルボン酸、ホスホノカルボン酸のアルカリ金属塩、ホスホノカルボン酸の水和物、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸のアルカリ金属塩、グルタミン酸二酢酸塩、グルタミン酸二酢酸塩の水和物、及びこれらの混合物からなる群より選択される1以上の金属イオン捕集剤とを含有する洗浄剤組成物。
- 請求項1記載の固形漂白剤含有物と、1以上の非イオン性界面活性剤とを含有する洗浄剤組成物。
- 請求項1記載の固形漂白剤含有物と、アルカリ金属水酸化物、アルカリ金属ケイ酸塩、アルカリ金属炭酸塩、アルカリ金属リン酸塩及びこれらの混合物からなる群より選択される1以上のアルカリ金属塩を含有する洗浄剤組成物。
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C60 | Trial request (containing other claim documents, opposition documents) |
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C11 | Written invitation by the commissioner to file amendments |
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A911 | Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911 Effective date: 20221012 |
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C21 | Notice of transfer of a case for reconsideration by examiners before appeal proceedings |
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A912 | Re-examination (zenchi) completed and case transferred to appeal board |
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C211 | Notice of termination of reconsideration by examiners before appeal proceedings |
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A711 | Notification of change in applicant |
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