JPH09227108A - 安定で溶解性に優れた過炭酸ナトリウム粒子 - Google Patents
安定で溶解性に優れた過炭酸ナトリウム粒子Info
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- JPH09227108A JPH09227108A JP8032199A JP3219996A JPH09227108A JP H09227108 A JPH09227108 A JP H09227108A JP 8032199 A JP8032199 A JP 8032199A JP 3219996 A JP3219996 A JP 3219996A JP H09227108 A JPH09227108 A JP H09227108A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 洗剤と配合しても高い安定性を示すと共に、
溶解性、特に低温の水に対する溶解性に優れた過炭酸ナ
トリウムを提供することを課題とする。 【解決手段】 過炭酸ナトリウムの粒子表面が（Ａ）分
子中にアミノ基又はイミノ基又はニトリロ基のうち少な
くとも１種類以上の基を１〜４個有し、かつカルボキシ
ル基又はカルボキシル基の水素がアルカリ金属に置換さ
れた基を１〜６個有する炭素数２〜２０の化合物及び、
（Ｂ）一般式（１） ＨＯ−ＣＨ2 −（ＣＨ（ＯＨ））n −ＣＯＯＭ （１） （ｎは０〜１０の整数、Ｍは水素またはアルカリ金属を
示す。）で示される化合物及び一般式（２） Ｒ−（ＣＯＯＭ）n （２） （Ｒは炭素数１〜２０のアルキル基、アルキレン基、ベ
ンゼン環を示し、Ｍは水素又はアルカリ金属を示し、ｎ
は２〜６の整数を示す。）で示される化合物のうち少な
くとも一種以上及び、（Ｃ）けい酸アルカリ金属塩、硫
酸アルカリ金属塩、硫酸アルカリ土類金属塩、炭酸アル
カリ金属塩、重炭酸アルカリ金属塩のうち少なくとも一
種類以上により被覆されたことを特徴とする安定化され
溶解性に優れた過炭酸ナトリウム粒子。
溶解性、特に低温の水に対する溶解性に優れた過炭酸ナ
トリウムを提供することを課題とする。 【解決手段】 過炭酸ナトリウムの粒子表面が（Ａ）分
子中にアミノ基又はイミノ基又はニトリロ基のうち少な
くとも１種類以上の基を１〜４個有し、かつカルボキシ
ル基又はカルボキシル基の水素がアルカリ金属に置換さ
れた基を１〜６個有する炭素数２〜２０の化合物及び、
（Ｂ）一般式（１） ＨＯ−ＣＨ2 −（ＣＨ（ＯＨ））n −ＣＯＯＭ （１） （ｎは０〜１０の整数、Ｍは水素またはアルカリ金属を
示す。）で示される化合物及び一般式（２） Ｒ−（ＣＯＯＭ）n （２） （Ｒは炭素数１〜２０のアルキル基、アルキレン基、ベ
ンゼン環を示し、Ｍは水素又はアルカリ金属を示し、ｎ
は２〜６の整数を示す。）で示される化合物のうち少な
くとも一種以上及び、（Ｃ）けい酸アルカリ金属塩、硫
酸アルカリ金属塩、硫酸アルカリ土類金属塩、炭酸アル
カリ金属塩、重炭酸アルカリ金属塩のうち少なくとも一
種類以上により被覆されたことを特徴とする安定化され
溶解性に優れた過炭酸ナトリウム粒子。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は保存安定性が高く、
水に対する溶解性、特に低温の水に対する溶解性に優れ
た過炭酸ナトリウム粒子に関する。本発明の過炭酸ナト
リウム粒子は漂白剤組成物または漂白成分を含む家庭用
洗剤に好適に利用される。
水に対する溶解性、特に低温の水に対する溶解性に優れ
た過炭酸ナトリウム粒子に関する。本発明の過炭酸ナト
リウム粒子は漂白剤組成物または漂白成分を含む家庭用
洗剤に好適に利用される。
【０００２】
【従来の技術】過炭酸ナトリウム、過ホウ酸ナトリウム
のような過酸化水素付加物が粉末状の洗浄剤組成物（家
庭用合成洗剤）に漂白成分として配合されることは知ら
れている。過炭酸ナトリウム、過ホウ酸ナトリウム等の
過酸化水素付加物は洗濯に際して溶解し、分解して漂白
作用を発揮する。この場合過ホウ酸ナトリウムは低温で
の溶解速度が遅く、特に水あるいはぬるま湯等を主とし
て使用するわが国の事情においては洗剤に配合する漂白
成分としては好ましくない。一方、過炭酸ナトリウムは
低温における溶解速度が速く、漂白効果を十分に発揮で
きることから近年急激に需要が増大しつつある。
のような過酸化水素付加物が粉末状の洗浄剤組成物（家
庭用合成洗剤）に漂白成分として配合されることは知ら
れている。過炭酸ナトリウム、過ホウ酸ナトリウム等の
過酸化水素付加物は洗濯に際して溶解し、分解して漂白
作用を発揮する。この場合過ホウ酸ナトリウムは低温で
の溶解速度が遅く、特に水あるいはぬるま湯等を主とし
て使用するわが国の事情においては洗剤に配合する漂白
成分としては好ましくない。一方、過炭酸ナトリウムは
低温における溶解速度が速く、漂白効果を十分に発揮で
きることから近年急激に需要が増大しつつある。
【０００３】しかしながら、過炭酸ナトリウムは水分に
対して比較的鋭敏であり、洗浄剤組成物中の水分、ある
いは空気中の湿気、水分によっても常温で分解され易
い。又洗浄剤組成物中にはゼオライト、酵素等の過炭酸
ナトリウムの分解を促進する物質も含まれることがあ
り、これらと接触して分解されることがある。そこで従
来より過炭酸ナトリウムの分解を防止または抑制し、安
定化した過炭酸ナトリウムを得る方法が種々提案されて
いる。
対して比較的鋭敏であり、洗浄剤組成物中の水分、ある
いは空気中の湿気、水分によっても常温で分解され易
い。又洗浄剤組成物中にはゼオライト、酵素等の過炭酸
ナトリウムの分解を促進する物質も含まれることがあ
り、これらと接触して分解されることがある。そこで従
来より過炭酸ナトリウムの分解を防止または抑制し、安
定化した過炭酸ナトリウムを得る方法が種々提案されて
いる。
【０００４】例えば過炭酸ナトリウム製造の際に安定剤
としてメタケイ酸ナトリウム、マグネシウム化合物、キ
レート剤等を添加して過炭酸ナトリウムを安定化する方
法、過炭酸ナトリウムの湿潤造粒時にバインダーまたは
りん酸塩等の添加剤を添加して過炭酸ナトリウムを安定
化する方法、乾燥された過炭酸ナトリウムの表面を被覆
して過炭酸ナトリウムを安定化する方法などが挙げられ
る。なかでも過炭酸ナトリウムの粒子を種々の被覆剤で
被覆する方法が最も有効である。被覆剤としては、パラ
フィン、塩化ビニリデン樹脂等の有機物、ケイ酸塩、過
ホウ酸塩、ホウ酸塩、ホウ酸、アルカリ土類金属塩、炭
酸ナトリウムと重炭酸ナトリウムとの混合塩、あるいは
炭酸ナトリウムと硫酸ナトリウムの混合塩等の無機物が
種々提案されている。
としてメタケイ酸ナトリウム、マグネシウム化合物、キ
レート剤等を添加して過炭酸ナトリウムを安定化する方
法、過炭酸ナトリウムの湿潤造粒時にバインダーまたは
りん酸塩等の添加剤を添加して過炭酸ナトリウムを安定
化する方法、乾燥された過炭酸ナトリウムの表面を被覆
して過炭酸ナトリウムを安定化する方法などが挙げられ
る。なかでも過炭酸ナトリウムの粒子を種々の被覆剤で
被覆する方法が最も有効である。被覆剤としては、パラ
フィン、塩化ビニリデン樹脂等の有機物、ケイ酸塩、過
ホウ酸塩、ホウ酸塩、ホウ酸、アルカリ土類金属塩、炭
酸ナトリウムと重炭酸ナトリウムとの混合塩、あるいは
炭酸ナトリウムと硫酸ナトリウムの混合塩等の無機物が
種々提案されている。
【０００５】アルカリ土類金属塩で被覆する方法として
は特公昭５７−７０８１号の方法が知られている。この
方法は過炭酸ナトリウム粒子表面をアルカリ土類金属塩
水溶液と接触反応させ、過炭酸ナトリウム表面上に炭酸
アルカリ土類金属塩から成る膜を形成させる方法であ
る。この方法で過炭酸ナトリウムの安定性を幾分高める
ことが出来るが、過炭酸ナトリウム中の炭酸ナトリウム
とアルカリ土類金属とが反応し、遊離した過酸化水素が
乾燥時に分解し過炭酸ナトリウムの有効酸素が減少する
という欠点を有している。更に不溶解性の炭酸アルカリ
土類金属塩が過炭酸ナトリウム粒子の表面に生成するこ
とで著しく溶解性が悪くなり実用的でない。
は特公昭５７−７０８１号の方法が知られている。この
方法は過炭酸ナトリウム粒子表面をアルカリ土類金属塩
水溶液と接触反応させ、過炭酸ナトリウム表面上に炭酸
アルカリ土類金属塩から成る膜を形成させる方法であ
る。この方法で過炭酸ナトリウムの安定性を幾分高める
ことが出来るが、過炭酸ナトリウム中の炭酸ナトリウム
とアルカリ土類金属とが反応し、遊離した過酸化水素が
乾燥時に分解し過炭酸ナトリウムの有効酸素が減少する
という欠点を有している。更に不溶解性の炭酸アルカリ
土類金属塩が過炭酸ナトリウム粒子の表面に生成するこ
とで著しく溶解性が悪くなり実用的でない。
【０００６】又、過炭酸ナトリウム粒子を炭酸ナトリウ
ムと重炭酸ナトリウムで被覆する方法も特公昭５８−２
４３６１号で知られているが、この方法は溶解性は比較
的良いものの、洗剤との配合安定性は被覆しない過炭酸
ナトリウムに比較してわずかに向上するだけで安定性向
上が不十分で実用的でない。
ムと重炭酸ナトリウムで被覆する方法も特公昭５８−２
４３６１号で知られているが、この方法は溶解性は比較
的良いものの、洗剤との配合安定性は被覆しない過炭酸
ナトリウムに比較してわずかに向上するだけで安定性向
上が不十分で実用的でない。
【０００７】更に、特開平３−４０９０９号にはアルカ
リ金属およびアルカリ土類金属の硫酸塩、硝酸塩及び珪
酸塩から選ばれた少なくとも１の化合物と、炭素数４以
上からなるモノカルボン酸、ジカルボン酸及びその塩か
らなる群から選ばれた化合物を含有させる過炭酸ナトリ
ウムの安定化方法が開示されている。しかし、炭素数４
以上からなるモノカルボン酸、ジカルボン酸のうちいく
つかは、例えばサリチル酸、安息香酸、コハク酸、酒石
酸等は過炭酸ナトリウムに添加すると過炭酸ナトリウム
の安定化に寄与することは公知であり、しかもイミノ
基、アミノ基、ニトリロ基を有する化合物の記載は全く
無い。
リ金属およびアルカリ土類金属の硫酸塩、硝酸塩及び珪
酸塩から選ばれた少なくとも１の化合物と、炭素数４以
上からなるモノカルボン酸、ジカルボン酸及びその塩か
らなる群から選ばれた化合物を含有させる過炭酸ナトリ
ウムの安定化方法が開示されている。しかし、炭素数４
以上からなるモノカルボン酸、ジカルボン酸のうちいく
つかは、例えばサリチル酸、安息香酸、コハク酸、酒石
酸等は過炭酸ナトリウムに添加すると過炭酸ナトリウム
の安定化に寄与することは公知であり、しかもイミノ
基、アミノ基、ニトリロ基を有する化合物の記載は全く
無い。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】洗剤中で過炭酸ナトリ
ウムを安定化させるためには洗剤中の水分やゼオライ
ト、酵素等の分解促進物質との接触を抑止するため種々
の物質で被覆する方法が有効である。しかし、安定性向
上のために過炭酸ナトリウムを被覆することで過炭酸ナ
トリウムの溶解性が著しく悪化する。日本では洗濯の際
に使用する水に温水を使用せず、もっぱら水道水を使用
することから、低温の水に対する溶解性向上は重要な課
題となっている。本発明の目的は、洗剤と配合しても高
い安定性を示すと共に、溶解性、特に低温の水に対する
溶解性に優れた過炭酸ナトリウムを提供することであ
る。
ウムを安定化させるためには洗剤中の水分やゼオライ
ト、酵素等の分解促進物質との接触を抑止するため種々
の物質で被覆する方法が有効である。しかし、安定性向
上のために過炭酸ナトリウムを被覆することで過炭酸ナ
トリウムの溶解性が著しく悪化する。日本では洗濯の際
に使用する水に温水を使用せず、もっぱら水道水を使用
することから、低温の水に対する溶解性向上は重要な課
題となっている。本発明の目的は、洗剤と配合しても高
い安定性を示すと共に、溶解性、特に低温の水に対する
溶解性に優れた過炭酸ナトリウムを提供することであ
る。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者らはかかる問題
を解決するため鋭意研究を行った結果、過炭酸ナトリウ
ムの粒子表面を（Ａ）分子中にアミノ基又はイミノ基又
はニトリロ基のうち少なくとも１種類以上の基を１〜４
個有し、かつカルボキシル基又はカルボキシル基の水素
がアルカリ金属に置換された基を１〜６個有する炭素数
２〜２０の化合物及び、（Ｂ）一般式（１） ＨＯ−ＣＨ2 −（ＣＨ（ＯＨ））n −ＣＯＯＭ （１） （ｎは０〜１０の整数、Ｍは水素またはアルカリ金属を
示す。）で示される化合物及び一般式（２） Ｒ−（ＣＯＯＭ）n （２） （Ｒは炭素数１〜２０のアルキル基、アルキレン基、ベ
ンゼン環を示し、Ｍは水素又はアルカリ金属を示し、ｎ
は２〜６の整数を示す。）で示される化合物のうち少な
くとも一種以上及び、（Ｃ）けい酸アルカリ金属塩、硫
酸アルカリ金属塩、硫酸アルカリ土類金属塩、炭酸アル
カリ金属塩、重炭酸アルカリ金属塩のうち少なくとも一
種類以上で被覆することにより、安定化され溶解性、特
に低温の水に対する溶解性に優れた過炭酸ナトリウム粒
子が得られることを見いだし本発明を完成させた。
を解決するため鋭意研究を行った結果、過炭酸ナトリウ
ムの粒子表面を（Ａ）分子中にアミノ基又はイミノ基又
はニトリロ基のうち少なくとも１種類以上の基を１〜４
個有し、かつカルボキシル基又はカルボキシル基の水素
がアルカリ金属に置換された基を１〜６個有する炭素数
２〜２０の化合物及び、（Ｂ）一般式（１） ＨＯ−ＣＨ2 −（ＣＨ（ＯＨ））n −ＣＯＯＭ （１） （ｎは０〜１０の整数、Ｍは水素またはアルカリ金属を
示す。）で示される化合物及び一般式（２） Ｒ−（ＣＯＯＭ）n （２） （Ｒは炭素数１〜２０のアルキル基、アルキレン基、ベ
ンゼン環を示し、Ｍは水素又はアルカリ金属を示し、ｎ
は２〜６の整数を示す。）で示される化合物のうち少な
くとも一種以上及び、（Ｃ）けい酸アルカリ金属塩、硫
酸アルカリ金属塩、硫酸アルカリ土類金属塩、炭酸アル
カリ金属塩、重炭酸アルカリ金属塩のうち少なくとも一
種類以上で被覆することにより、安定化され溶解性、特
に低温の水に対する溶解性に優れた過炭酸ナトリウム粒
子が得られることを見いだし本発明を完成させた。
【００１０】すなわち、本発明は、過炭酸ナトリウムの
粒子表面を（Ａ）分子中にアミノ基又はイミノ基又はニ
トリロ基のうち少なくとも１種類以上の基を１〜４個有
し、かつカルボキシル基又はカルボキシル基の水素がア
ルカリ金属に置換された基を１〜６個有する炭素数２〜
２０の化合物及び、（Ｂ）一般式（１）で示す化合物、
一般式（２）で示す化合物のうち少なくとも一種以上及
び、（Ｃ）けい酸アルカリ金属塩、硫酸アルカリ金属
塩、硫酸アルカリ土類金属塩、炭酸アルカリ金属塩、重
炭酸アルカリ金属塩のうち少なくとも一種類以上で被覆
することにより、安定化され溶解性、特に低温の水に対
する溶解性に優れた過炭酸ナトリウム粒子に関するもの
である。
粒子表面を（Ａ）分子中にアミノ基又はイミノ基又はニ
トリロ基のうち少なくとも１種類以上の基を１〜４個有
し、かつカルボキシル基又はカルボキシル基の水素がア
ルカリ金属に置換された基を１〜６個有する炭素数２〜
２０の化合物及び、（Ｂ）一般式（１）で示す化合物、
一般式（２）で示す化合物のうち少なくとも一種以上及
び、（Ｃ）けい酸アルカリ金属塩、硫酸アルカリ金属
塩、硫酸アルカリ土類金属塩、炭酸アルカリ金属塩、重
炭酸アルカリ金属塩のうち少なくとも一種類以上で被覆
することにより、安定化され溶解性、特に低温の水に対
する溶解性に優れた過炭酸ナトリウム粒子に関するもの
である。
【００１１】
【発明の実施の形態】本発明の過炭酸ナトリウムを被覆
する化合物（Ａ）としてはグリシン、イミノ二酢酸、ニ
トリロ三酢酸、メチルイミノ二酢酸、エチレンジアミン
四酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ジ
ヒドロキシエチルエチレン二酢酸、１、３プロパンジア
ミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、トリエチレ
ンテトラミン六酢酸、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸、
ジヒドロキシエチルグリシン及びそのアルカリ金属塩が
例示でき、アスパラギン、アスパラギン酸、アラニン、
グルタミン、グルタミン酸等のアミノ酸及びそのアルカ
リ金属塩が例示できる。
する化合物（Ａ）としてはグリシン、イミノ二酢酸、ニ
トリロ三酢酸、メチルイミノ二酢酸、エチレンジアミン
四酢酸、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸、ジ
ヒドロキシエチルエチレン二酢酸、１、３プロパンジア
ミン四酢酸、ジエチレントリアミン五酢酸、トリエチレ
ンテトラミン六酢酸、ヒドロキシエチルイミノ二酢酸、
ジヒドロキシエチルグリシン及びそのアルカリ金属塩が
例示でき、アスパラギン、アスパラギン酸、アラニン、
グルタミン、グルタミン酸等のアミノ酸及びそのアルカ
リ金属塩が例示できる。
【００１２】化合物（Ｂ）の一般式（１）で示す化合物
としてはグリセリック酸、グルコニック酸、グルコヘプ
トニック酸とそのアルカリ金属塩が例示出来、一般式
（２）で示す化合物としてはマロン酸、こはく酸、グル
タル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリック酸、アゼ
ライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、トリドデカン
酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン
酸、安息香酸、フタル酸、トリメリット酸、ベンゼンペ
ンタカルボン酸、メリティック酸及びそのアルカリ金属
塩が例示できる。
としてはグリセリック酸、グルコニック酸、グルコヘプ
トニック酸とそのアルカリ金属塩が例示出来、一般式
（２）で示す化合物としてはマロン酸、こはく酸、グル
タル酸、アジピン酸、ピメリン酸、スベリック酸、アゼ
ライン酸、セバシン酸、ドデカン二酸、トリドデカン
酸、テトラデカン酸、ペンタデカン酸、ヘキサデカン
酸、安息香酸、フタル酸、トリメリット酸、ベンゼンペ
ンタカルボン酸、メリティック酸及びそのアルカリ金属
塩が例示できる。
【００１３】化合物（Ｃ）のけい酸アルカリ金属塩とし
ては、オルトけい酸ナトリウム、メタけい酸ナトリウ
ム、水ガラス１号、２号、３号が例示でき、中でも水ガ
ラス類は液状であって使用上好ましい。硫酸アルカリ金
属塩は硫酸ナトリウム、硫酸カリウムが例示でき、硫酸
アルカリ土類金属塩は硫酸マグネシウム、硫酸カルシウ
ム、硫酸バリウムが例示でき、水に対する溶解性が良い
ことから硫酸マグネシウムが好適である。炭酸アルカリ
金属塩としては炭酸ナトリウム、炭酸カリウムが例示で
き、重炭酸アルカリ金属塩は重炭酸ナトリウムが例示で
きる。
ては、オルトけい酸ナトリウム、メタけい酸ナトリウ
ム、水ガラス１号、２号、３号が例示でき、中でも水ガ
ラス類は液状であって使用上好ましい。硫酸アルカリ金
属塩は硫酸ナトリウム、硫酸カリウムが例示でき、硫酸
アルカリ土類金属塩は硫酸マグネシウム、硫酸カルシウ
ム、硫酸バリウムが例示でき、水に対する溶解性が良い
ことから硫酸マグネシウムが好適である。炭酸アルカリ
金属塩としては炭酸ナトリウム、炭酸カリウムが例示で
き、重炭酸アルカリ金属塩は重炭酸ナトリウムが例示で
きる。
【００１４】（Ａ）の化合物又は、（Ｂ）の化合物又
は、（Ｃ）化合物のみで過炭酸ナトリウム粒子を被覆し
た場合は、所望の安定性と溶解性は得られず、（Ａ）群
から選ばれた少なくとも１種類以上の化合物及び、
（Ｂ）群より選ばれた少なくとも１種類の化合物及び、
（Ｃ）群より選ばれた少なくとも１種類以上の化合物で
過炭酸ナトリウム粒子を被覆することで安定でしかも溶
解性に優れた過炭酸ナトリウム粒子が得られる。
は、（Ｃ）化合物のみで過炭酸ナトリウム粒子を被覆し
た場合は、所望の安定性と溶解性は得られず、（Ａ）群
から選ばれた少なくとも１種類以上の化合物及び、
（Ｂ）群より選ばれた少なくとも１種類の化合物及び、
（Ｃ）群より選ばれた少なくとも１種類以上の化合物で
過炭酸ナトリウム粒子を被覆することで安定でしかも溶
解性に優れた過炭酸ナトリウム粒子が得られる。
【００１５】過炭酸ナトリウムの粒子に被覆される
（Ａ）群から選ばれた少なくとも１種類以上の化合物の
被覆量は過炭酸ナトリウムに対して０．１〜５重量％で
あり、好ましくは０．２〜２重量％であり、更に好まし
くは０．５〜２重量％である。（Ｂ）群から選ばれた少
なくとも一種以上の化合物の被覆量は過炭酸ナトリウム
に対して０．１〜５重量％であり、好ましくは０．２〜
２重量％であり、更に好ましくは０．５〜２重量％であ
る。（Ｃ）群から選ばれた少なくとも１種類以上の化合
物の被覆量は過炭酸ナトリウムに対して０．５〜２０重
量％であり、好ましくは５〜２０重量％である。被覆量
が指定の範囲より少ないと所望の安定性と溶解性が得ら
れず、被覆量が指定の範囲を越えると溶解性が低下する
とともに、過炭酸ナトリウム粒子の有効酸素濃度が低下
し、経済性の点でも好ましくはない。
（Ａ）群から選ばれた少なくとも１種類以上の化合物の
被覆量は過炭酸ナトリウムに対して０．１〜５重量％で
あり、好ましくは０．２〜２重量％であり、更に好まし
くは０．５〜２重量％である。（Ｂ）群から選ばれた少
なくとも一種以上の化合物の被覆量は過炭酸ナトリウム
に対して０．１〜５重量％であり、好ましくは０．２〜
２重量％であり、更に好ましくは０．５〜２重量％であ
る。（Ｃ）群から選ばれた少なくとも１種類以上の化合
物の被覆量は過炭酸ナトリウムに対して０．５〜２０重
量％であり、好ましくは５〜２０重量％である。被覆量
が指定の範囲より少ないと所望の安定性と溶解性が得ら
れず、被覆量が指定の範囲を越えると溶解性が低下する
とともに、過炭酸ナトリウム粒子の有効酸素濃度が低下
し、経済性の点でも好ましくはない。
【００１６】被覆された過炭酸ナトリウム粒子の粒径は
２００〜２０００μであり、好ましくは４００〜１００
０μである。過炭酸ナトリウム粒子の粒径がこの範囲よ
り小さいと単位重量あたりの表面積が大きくなり粒子表
面への均一な被覆が難しく、安定性が低下する。一方粒
径が範囲を越えると被覆時の流動性が悪く表面への均一
な被覆が困難となると共に粒子の凝集がおきる。
２００〜２０００μであり、好ましくは４００〜１００
０μである。過炭酸ナトリウム粒子の粒径がこの範囲よ
り小さいと単位重量あたりの表面積が大きくなり粒子表
面への均一な被覆が難しく、安定性が低下する。一方粒
径が範囲を越えると被覆時の流動性が悪く表面への均一
な被覆が困難となると共に粒子の凝集がおきる。
【００１７】本発明の過炭酸ナトリウム粒子を得る方法
は、湿潤状態の過炭酸ナトリウム結晶にバインダー等を
加え造粒、乾燥し、得られた粒子に（Ａ）（Ｂ）及び
（Ｃ）群の化合物を被覆することにより得られる。被覆
の方法は化合物を水又は有機溶媒で溶液とし、流動して
いる過炭酸ナトリウム粒子に噴霧し、乾燥する方法が一
般的である。被覆する方法は、（Ａ）（Ｂ）及び（Ｃ）
群の化合物のすべてを含む溶液をつくり、これを噴霧、
乾燥する方法、（Ａ）群、（Ｂ）群、（Ｃ）群のそれぞ
れ別々の溶液をつくり逐次噴霧、乾燥する方法等種々あ
るが、被覆方法は限定されない。さらに過炭酸ナトリウ
ムの一般的な添加剤である本発明以外の安定剤及び造粒
結合剤等を併用する事もできる。
は、湿潤状態の過炭酸ナトリウム結晶にバインダー等を
加え造粒、乾燥し、得られた粒子に（Ａ）（Ｂ）及び
（Ｃ）群の化合物を被覆することにより得られる。被覆
の方法は化合物を水又は有機溶媒で溶液とし、流動して
いる過炭酸ナトリウム粒子に噴霧し、乾燥する方法が一
般的である。被覆する方法は、（Ａ）（Ｂ）及び（Ｃ）
群の化合物のすべてを含む溶液をつくり、これを噴霧、
乾燥する方法、（Ａ）群、（Ｂ）群、（Ｃ）群のそれぞ
れ別々の溶液をつくり逐次噴霧、乾燥する方法等種々あ
るが、被覆方法は限定されない。さらに過炭酸ナトリウ
ムの一般的な添加剤である本発明以外の安定剤及び造粒
結合剤等を併用する事もできる。
【００１８】
【実施例】本発明を実施例、比較例により更に詳しく説
明する。なお本発明は実施例に限定されるものではな
い。実施例、比較例中の％表示は特に記載がない限り重
量％を表す。 実施例１ 炭酸ナトリウムと過酸化水素を水溶液中で反応させ、生
成した結晶を遠心分離器によって分離、脱水し湿潤状態
の炭酸ナトリウムを得た。湿潤状態の炭酸ナトリウムに
バインダーを加え、更に水を加え含水率を１０％に調整
し、穴径１．０ｍｍのスクリーンをつけた造粒機で押し
出し造粒を行い、乾燥し、平均粒径８００μの過炭酸ナ
トリウム粒子を得た。（有効酸素濃度１４．４％）得ら
れた過炭酸ナトリウム粒子３００ｇを流動乾燥式被覆装
置（ヤマト科学株式会社製パルビスコーティング装置）
を用い被覆を行った。被覆方法は多穴板より加熱空気を
入れ過炭酸ナトリウム粒子を流動させ、取り付けた噴霧
ノズルより水ガラス１号とイミノ二酢酸とグルコニック
酸混合溶液（ＳｉＯ2 濃度として１．２５％、イミノ二
酢酸濃度１．５％、グルコニック酸２％）１００ｇを噴
霧し、噴霧終了後５分間乾燥し被覆第一層を形成した。
ついで硫酸マグネシウムと硫酸ナトリウムの混合溶液
（硫酸マグネシウム濃度０．８４％、硫酸ナトリウム
６．０％、）５００ｇを噴霧し、噴霧終了後５分間乾燥
し被覆第二層を形成した。冷却後取り出した被覆過炭酸
ナトリウム粒子には凝集物は全く観察されなかった。得
られた過炭酸ナトリウム粒子の溶解性試験、吸湿ゼオラ
イトとの配合試験、洗剤との配合試験を実施した。試験
結果を表１に示す。溶解性は良く、吸湿ゼオライトとの
配合安定性及び洗剤との配合安定性も共に高かった。
明する。なお本発明は実施例に限定されるものではな
い。実施例、比較例中の％表示は特に記載がない限り重
量％を表す。 実施例１ 炭酸ナトリウムと過酸化水素を水溶液中で反応させ、生
成した結晶を遠心分離器によって分離、脱水し湿潤状態
の炭酸ナトリウムを得た。湿潤状態の炭酸ナトリウムに
バインダーを加え、更に水を加え含水率を１０％に調整
し、穴径１．０ｍｍのスクリーンをつけた造粒機で押し
出し造粒を行い、乾燥し、平均粒径８００μの過炭酸ナ
トリウム粒子を得た。（有効酸素濃度１４．４％）得ら
れた過炭酸ナトリウム粒子３００ｇを流動乾燥式被覆装
置（ヤマト科学株式会社製パルビスコーティング装置）
を用い被覆を行った。被覆方法は多穴板より加熱空気を
入れ過炭酸ナトリウム粒子を流動させ、取り付けた噴霧
ノズルより水ガラス１号とイミノ二酢酸とグルコニック
酸混合溶液（ＳｉＯ2 濃度として１．２５％、イミノ二
酢酸濃度１．５％、グルコニック酸２％）１００ｇを噴
霧し、噴霧終了後５分間乾燥し被覆第一層を形成した。
ついで硫酸マグネシウムと硫酸ナトリウムの混合溶液
（硫酸マグネシウム濃度０．８４％、硫酸ナトリウム
６．０％、）５００ｇを噴霧し、噴霧終了後５分間乾燥
し被覆第二層を形成した。冷却後取り出した被覆過炭酸
ナトリウム粒子には凝集物は全く観察されなかった。得
られた過炭酸ナトリウム粒子の溶解性試験、吸湿ゼオラ
イトとの配合試験、洗剤との配合試験を実施した。試験
結果を表１に示す。溶解性は良く、吸湿ゼオライトとの
配合安定性及び洗剤との配合安定性も共に高かった。
【００１９】＜溶解性試験＞１リットルビーカーに５℃
（±０．５℃）の水１リットルを入れ、旗型攪拌機を２
００ｒｐｍで攪拌し、その中に試料５ｇを入れ、水溶液
の電気伝導度の変化を試料が完全に溶解するまで測定す
る。溶解開始後３０秒経過した時の電導度を試料が完全
に溶解した時の電導度で除し、溶解開始３０秒後の溶解
率を求める。溶解率は下式により算出する。 ＜吸湿ゼオライトとの配合試験＞３０℃、８０％相対湿
度下で２４時間以上吸湿させた合成ゼオライト４Ａ粉末
（和光純薬工業株式会社試薬）１ｇと試料１ｇをチャッ
ク付きポリエチレン袋（厚み４０μ）に入れよく振り混
ぜる。これを３０℃、８０％相対湿度下に４日間放置
し、放置後の試料の有効酸素濃度をチオ硫酸ナトリウム
滴定で求め、有効酸素濃度残存率を算出する。有効酸素
残存率は下式により算出する。 ＜洗剤配合安定性試験＞市販洗剤（ライオン株式会社製
洗剤Ｈｉ−トップ）１３００ｇに試料２００ｇを配合
し、カートン紙箱に入れ周囲をビニールテープで密封
し、３０℃、８０％相対湿度下に２８日間放置し、放置
後の試料の有効酸素濃度をチオ硫酸ナトリウム滴定で求
め、有効酸素残存率を算出する。算出方法は吸湿ゼオラ
イトとの配合試験と同様である。
（±０．５℃）の水１リットルを入れ、旗型攪拌機を２
００ｒｐｍで攪拌し、その中に試料５ｇを入れ、水溶液
の電気伝導度の変化を試料が完全に溶解するまで測定す
る。溶解開始後３０秒経過した時の電導度を試料が完全
に溶解した時の電導度で除し、溶解開始３０秒後の溶解
率を求める。溶解率は下式により算出する。 ＜吸湿ゼオライトとの配合試験＞３０℃、８０％相対湿
度下で２４時間以上吸湿させた合成ゼオライト４Ａ粉末
（和光純薬工業株式会社試薬）１ｇと試料１ｇをチャッ
ク付きポリエチレン袋（厚み４０μ）に入れよく振り混
ぜる。これを３０℃、８０％相対湿度下に４日間放置
し、放置後の試料の有効酸素濃度をチオ硫酸ナトリウム
滴定で求め、有効酸素濃度残存率を算出する。有効酸素
残存率は下式により算出する。 ＜洗剤配合安定性試験＞市販洗剤（ライオン株式会社製
洗剤Ｈｉ−トップ）１３００ｇに試料２００ｇを配合
し、カートン紙箱に入れ周囲をビニールテープで密封
し、３０℃、８０％相対湿度下に２８日間放置し、放置
後の試料の有効酸素濃度をチオ硫酸ナトリウム滴定で求
め、有効酸素残存率を算出する。算出方法は吸湿ゼオラ
イトとの配合試験と同様である。
【００２０】実施例２ 実施例１で使用した過炭酸ナトリウム粒子を用い、被覆
剤としてイミノ二酢酸をニトリロ三酢酸に変えた他は、
実施例１と同様に被覆を行った。得られた過炭酸ナトリ
ウム粒子の溶解性試験、吸湿ゼオライトとの配合試験、
洗剤との配合試験を実施した。被覆剤の被覆量及び試験
結果を表１に示す。溶解性は良く、吸湿ゼオライトとの
配合安定性及び洗剤との配合安定性も共に高かった。
剤としてイミノ二酢酸をニトリロ三酢酸に変えた他は、
実施例１と同様に被覆を行った。得られた過炭酸ナトリ
ウム粒子の溶解性試験、吸湿ゼオライトとの配合試験、
洗剤との配合試験を実施した。被覆剤の被覆量及び試験
結果を表１に示す。溶解性は良く、吸湿ゼオライトとの
配合安定性及び洗剤との配合安定性も共に高かった。
【００２１】実施例３ 実施例１で使用した過炭酸ナトリウム粒子を用い、被覆
剤としてイミノ二酢酸をヒドロキシエチルイミノ二酢酸
二ナトリウムに変えた他は、実施例１と同様に被覆を行
った。得られた過炭酸ナトリウム粒子の溶解性試験、吸
湿ゼオライトとの配合試験、洗剤との配合試験を実施し
た。被覆剤の被覆量及び試験結果を表１に示す。溶解性
は良く、吸湿ゼオライトとの配合安定性及び洗剤との配
合安定性も共に高かった。
剤としてイミノ二酢酸をヒドロキシエチルイミノ二酢酸
二ナトリウムに変えた他は、実施例１と同様に被覆を行
った。得られた過炭酸ナトリウム粒子の溶解性試験、吸
湿ゼオライトとの配合試験、洗剤との配合試験を実施し
た。被覆剤の被覆量及び試験結果を表１に示す。溶解性
は良く、吸湿ゼオライトとの配合安定性及び洗剤との配
合安定性も共に高かった。
【００２２】実施例４ 実施例１で使用した過炭酸ナトリウム粒子を用い、被覆
剤としてイミノ二酢酸をエチレンジアミン四酢酸四ナト
リウムに変えた他は、実施例１と同様に被覆を行った。
得られた過炭酸ナトリウム粒子の溶解性試験、吸湿ゼオ
ライトとの配合試験、洗剤との配合試験を実施した。被
覆剤の被覆量及び試験結果を表１に示す。溶解性は良
く、吸湿ゼオライトとの配合安定性及び洗剤との配合安
定性も共に高かった。
剤としてイミノ二酢酸をエチレンジアミン四酢酸四ナト
リウムに変えた他は、実施例１と同様に被覆を行った。
得られた過炭酸ナトリウム粒子の溶解性試験、吸湿ゼオ
ライトとの配合試験、洗剤との配合試験を実施した。被
覆剤の被覆量及び試験結果を表１に示す。溶解性は良
く、吸湿ゼオライトとの配合安定性及び洗剤との配合安
定性も共に高かった。
【００２３】実施例５ 実施例１で使用した過炭酸ナトリウム粒子を用い、被覆
剤としてをグルコニック酸をグルタル酸に変えた他は、
実施例１と同様に被覆を行った。得られた過炭酸ナトリ
ウム粒子の溶解性試験、吸湿ゼオライトとの配合試験、
洗剤との配合試験を実施した。被覆剤の被覆量及び試験
結果を表１に示す。溶解性は良く、吸湿ゼオライトとの
配合安定性及び洗剤との配合安定性も共に高かった。
剤としてをグルコニック酸をグルタル酸に変えた他は、
実施例１と同様に被覆を行った。得られた過炭酸ナトリ
ウム粒子の溶解性試験、吸湿ゼオライトとの配合試験、
洗剤との配合試験を実施した。被覆剤の被覆量及び試験
結果を表１に示す。溶解性は良く、吸湿ゼオライトとの
配合安定性及び洗剤との配合安定性も共に高かった。
【００２４】実施例６ 実施例１で使用した過炭酸ナトリウム粒子を用い、被覆
剤としてをグルコニック酸を安息香酸に変えた他は、実
施例１と同様に被覆を行った。得られた過炭酸ナトリウ
ム粒子の溶解性試験、吸湿ゼオライトとの配合試験、洗
剤との配合試験を実施した。被覆剤の被覆量及び試験結
果を表１に示す。溶解性は良く、吸湿ゼオライトとの配
合安定性及び洗剤との配合安定性も共に高かった。
剤としてをグルコニック酸を安息香酸に変えた他は、実
施例１と同様に被覆を行った。得られた過炭酸ナトリウ
ム粒子の溶解性試験、吸湿ゼオライトとの配合試験、洗
剤との配合試験を実施した。被覆剤の被覆量及び試験結
果を表１に示す。溶解性は良く、吸湿ゼオライトとの配
合安定性及び洗剤との配合安定性も共に高かった。
【００２５】実施例７ 実施例１で使用した過炭酸ナトリウム粒子を用い、被覆
剤としてをグルコニック酸をグルコヘプトニック酸のナ
トリウム塩に変えた他は、実施例１と同様に被覆を行っ
た。得られた過炭酸ナトリウム粒子の溶解性試験、吸湿
ゼオライトとの配合試験、洗剤との配合試験を実施し
た。被覆剤の被覆量及び試験結果を表１に示す。溶解性
は良く、吸湿ゼオライトとの配合安定性及び洗剤との配
合安定性も共に高かった。
剤としてをグルコニック酸をグルコヘプトニック酸のナ
トリウム塩に変えた他は、実施例１と同様に被覆を行っ
た。得られた過炭酸ナトリウム粒子の溶解性試験、吸湿
ゼオライトとの配合試験、洗剤との配合試験を実施し
た。被覆剤の被覆量及び試験結果を表１に示す。溶解性
は良く、吸湿ゼオライトとの配合安定性及び洗剤との配
合安定性も共に高かった。
【００２６】実施例８ 実施例１で使用した過炭酸ナトリウム粒子を用い、被覆
剤として硫酸ナトリウムを重炭酸ナトリウムに変えた他
は、実施例１と同様に被覆を行った。得られた過炭酸ナ
トリウム粒子の溶解性試験、吸湿ゼオライトとの配合試
験、洗剤との配合試験を実施した。被覆剤の量及び試験
結果を表１に示す。溶解性は良く、吸湿ゼオライトとの
配合安定性及び洗剤との配合安定性も共に高かった。
剤として硫酸ナトリウムを重炭酸ナトリウムに変えた他
は、実施例１と同様に被覆を行った。得られた過炭酸ナ
トリウム粒子の溶解性試験、吸湿ゼオライトとの配合試
験、洗剤との配合試験を実施した。被覆剤の量及び試験
結果を表１に示す。溶解性は良く、吸湿ゼオライトとの
配合安定性及び洗剤との配合安定性も共に高かった。
【００２７】実施例９ 実施例１で使用した過炭酸ナトリウム粒子を用い、被覆
剤として硫酸ナトリウムを炭酸ナトリウムに変えた他
は、実施例１と同様に被覆を行った。得られた過炭酸ナ
トリウム粒子の溶解性試験、吸湿ゼオライトとの配合試
験、洗剤との配合試験を実施した。被覆剤の量及び試験
結果を表１に示す。溶解性は良く、吸湿ゼオライトとの
配合安定性及び洗剤との配合安定性も共に高かった。
剤として硫酸ナトリウムを炭酸ナトリウムに変えた他
は、実施例１と同様に被覆を行った。得られた過炭酸ナ
トリウム粒子の溶解性試験、吸湿ゼオライトとの配合試
験、洗剤との配合試験を実施した。被覆剤の量及び試験
結果を表１に示す。溶解性は良く、吸湿ゼオライトとの
配合安定性及び洗剤との配合安定性も共に高かった。
【００２８】比較例１ 実施例１で使用した過炭酸ナトリウム粒子を被覆せず、
溶解性試験、吸湿ゼオライトとの配合試験、洗剤との配
合試験を実施した。試験結果を表２に示す。溶解性は良
いものの、吸湿ゼオライトとの配合安定性及び洗剤との
配合安定性も共に悪かった。
溶解性試験、吸湿ゼオライトとの配合試験、洗剤との配
合試験を実施した。試験結果を表２に示す。溶解性は良
いものの、吸湿ゼオライトとの配合安定性及び洗剤との
配合安定性も共に悪かった。
【００２９】比較例２ 実施例１で使用した過炭酸ナトリウム粒子を用い、被覆
剤として硫酸ナトリウムのみを用いて被覆を行った。得
られた過炭酸ナトリウム粒子の溶解性試験、吸湿ゼオラ
イトとの配合試験、洗剤との配合試験を実施した。被覆
剤の被覆量及び試験結果を表２に示す。溶解性が悪化
し、吸湿ゼオライトとの配合安定性及び洗剤との配合安
定性も共に悪かった。
剤として硫酸ナトリウムのみを用いて被覆を行った。得
られた過炭酸ナトリウム粒子の溶解性試験、吸湿ゼオラ
イトとの配合試験、洗剤との配合試験を実施した。被覆
剤の被覆量及び試験結果を表２に示す。溶解性が悪化
し、吸湿ゼオライトとの配合安定性及び洗剤との配合安
定性も共に悪かった。
【００３０】比較例３ 実施例１で使用した過炭酸ナトリウム粒子を用い、被覆
剤としてイミノ二酢酸とグルコニック酸を除いた他は、
実施例１と同様に被覆を行った。得られた過炭酸ナトリ
ウム粒子の溶解性試験、吸湿ゼオライトとの配合試験、
洗剤との配合試験を実施した。試験結果を表２に示す。
吸湿ゼオライトとの配合安定性及び洗剤との配合安定性
は共に高かったが、溶解性が悪化した。
剤としてイミノ二酢酸とグルコニック酸を除いた他は、
実施例１と同様に被覆を行った。得られた過炭酸ナトリ
ウム粒子の溶解性試験、吸湿ゼオライトとの配合試験、
洗剤との配合試験を実施した。試験結果を表２に示す。
吸湿ゼオライトとの配合安定性及び洗剤との配合安定性
は共に高かったが、溶解性が悪化した。
【００３１】
【表１】
【００３２】
【表２】
【００３３】
【発明の効果】本発明により、洗剤と配合しても高い安
定性を示すと共に、溶解性、特に低温の水に対する溶解
性に優れた過炭酸ナトリウムを得る事ができる。
定性を示すと共に、溶解性、特に低温の水に対する溶解
性に優れた過炭酸ナトリウムを得る事ができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 庁内整理番号 ＦＩ 技術表示箇所 Ｃ１１Ｄ 3/30 Ｃ１１Ｄ 3/30 3/39 3/39 (72)発明者 久野 勝彦 三重県四日市市日永東２丁目４番16号 三 菱瓦斯化学株式会社四日市工場内 (72)発明者 青木 俊郎 三重県四日市市日永東２丁目４番16号 三 菱瓦斯化学株式会社四日市工場内
Claims (3)
- 【請求項１】 過炭酸ナトリウムの粒子表面が（Ａ）分
子中にアミノ基又はイミノ基又はニトリロ基のうち少な
くとも１種類以上の基を１〜４個有し、かつカルボキシ
ル基又はカルボキシル基の水素がアルカリ金属に置換さ
れた基を１〜６個有する炭素数２〜２０の化合物及び、
（Ｂ）一般式（１） ＨＯ−ＣＨ2 −（ＣＨ（ＯＨ））n −ＣＯＯＭ （１） （ｎは０〜１０の整数、Ｍは水素またはアルカリ金属を
示す。）で示される化合物及び一般式（２） Ｒ−（ＣＯＯＭ）n （２） （Ｒは炭素数１〜２０のアルキル基、アルキレン基、ベ
ンゼン環を示し、Ｍは水素又はアルカリ金属を示し、ｎ
は２〜６の整数を示す。）で示される化合物のうち少な
くとも一種以上及び、（Ｃ）けい酸アルカリ金属塩、硫
酸アルカリ金属塩、硫酸アルカリ土類金属塩、炭酸アル
カリ金属塩、重炭酸アルカリ金属塩のうち少なくとも一
種類以上により被覆されたことを特徴とする安定化され
溶解性に優れた過炭酸ナトリウム粒子。 - 【請求項２】 過炭酸ナトリウムの粒子に被覆される
（Ａ）群から選ばれる少なくとも１種類以上の化合物の
被覆量が過炭酸ナトリウムに対して０．１〜５重量％で
あり、（Ｂ）群から選ばれる少なくとも一種以上の化合
物の被覆量が過炭酸ナトリウムに対して０．１〜５重量
％であり、（Ｃ）群から選ばれる少なくとも１種類以上
の化合物の過炭酸ナトリウムの被覆量が０．５〜２０重
量％である請求項１記載の安定化され溶解性に優れた過
炭酸ナトリウム粒子。 - 【請求項３】 被覆された過炭酸ナトリウム粒子の粒径
が２００〜２０００μｍである請求項１または２記載の
安定化され溶解性に優れた過炭酸ナトリウム粒子。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8032199A JPH09227108A (ja) | 1996-02-20 | 1996-02-20 | 安定で溶解性に優れた過炭酸ナトリウム粒子 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8032199A JPH09227108A (ja) | 1996-02-20 | 1996-02-20 | 安定で溶解性に優れた過炭酸ナトリウム粒子 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH09227108A true JPH09227108A (ja) | 1997-09-02 |
Family
ID=12352246
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8032199A Pending JPH09227108A (ja) | 1996-02-20 | 1996-02-20 | 安定で溶解性に優れた過炭酸ナトリウム粒子 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH09227108A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0992575A1 (en) * | 1998-10-09 | 2000-04-12 | Akzo Nobel N.V. | Bleaching agent |
| WO2000022080A1 (en) * | 1998-10-09 | 2000-04-20 | Akzo Nobel N.V. | Bleaching agent |
| WO2017183726A1 (ja) * | 2016-04-22 | 2017-10-26 | 四国化成工業株式会社 | 固形漂白剤含有物及び洗浄剤組成物 |
-
1996
- 1996-02-20 JP JP8032199A patent/JPH09227108A/ja active Pending
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0992575A1 (en) * | 1998-10-09 | 2000-04-12 | Akzo Nobel N.V. | Bleaching agent |
| WO2000022080A1 (en) * | 1998-10-09 | 2000-04-20 | Akzo Nobel N.V. | Bleaching agent |
| WO2017183726A1 (ja) * | 2016-04-22 | 2017-10-26 | 四国化成工業株式会社 | 固形漂白剤含有物及び洗浄剤組成物 |
| KR20180135902A (ko) * | 2016-04-22 | 2018-12-21 | 시코쿠가세이고교가부시키가이샤 | 고형 표백제 함유물 및 세정제 조성물 |
| JPWO2017183726A1 (ja) * | 2016-04-22 | 2019-02-28 | 四国化成工業株式会社 | 固形漂白剤含有物及び洗浄剤組成物 |
| JP2020097752A (ja) * | 2016-04-22 | 2020-06-25 | 四国化成工業株式会社 | 固形漂白剤含有物及び洗浄剤組成物 |
| US11078450B2 (en) | 2016-04-22 | 2021-08-03 | Shikoku Chemicals Corporation | Material containing solid bleaching agent, and detergent composition |
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|---|---|---|---|
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Effective date: 20040308 Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 |
|
| A131 | Notification of reasons for refusal |
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|
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