JP6956231B2 - 新規過酸含有粒子 - Google Patents
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Description
発明は、さらに、該粒子を含む組成物、および、特に家庭および工業用途のための洗浄製
品の分野におけるその応用に関する。
ている。典型的には、漂白剤は、特定の染色分子の共役または不安定な部分の酸化により
作用する酸化剤である。これらの漂白剤は、多くの洗浄配合物中に含まれ、典型的には、
界面活性剤などの他の洗浄剤と併せて使用される。これらの化合物は、効率的なしみ抜き
を得るために漂白が必要とされ得る洗濯用途、および自動食器洗浄(ADW)用途におい
て主に使用される。これらの漂白剤のいくつかは、金属の過ホウ酸または過炭酸塩、例え
ば過ホウ酸ナトリウムまたは過炭酸ナトリウム(SPC)など、通常固体である。これら
の材料は、酵素またはフレグランスなどの液体配合物中の他の成分と迅速に反応し得、ま
たこれらを失活して、配合物全体の漂白効率を低減し得るため、固体の粉末配合物として
のみ使用される。
ジアミン(TAED)またはノニルオキシベンゼンスルホン酸ナトリウム(SNOBS)
などの漂白活性化剤と併せて使用される。これらの過酸は、過酸基塩よりも低い温度でし
みを効果的に漂白することができる。これらの漂白活性化剤の使用はまた、漂白配合物が
より疎水性のしみを漂白することができるという利点を有し、これは、SNOBSの場合
特に該当する。
、安定で有効な漂白剤および漂白剤促進剤を調製することが、製造者および最終消費者か
ら益々求められている。これらの場合における重要な要件は、配合物中の相互反応性成分
から漂白材料を保護または安定化する能力である。洗濯または自動食器洗浄機(ADW)
洗剤の場合、高アルカリ性の配合物が多く、界面活性剤、酵素または香料などの酸化に対
して不安定な種を含有し得、それらは全て、漂白剤の作用により分解または変性し得る。
漂白剤はまた、高pHの配合物に対して、特に液体配合物中で、特に6−フタルイミドペ
ルオキシヘキサン酸(PAP)などの予め形成された過酸の場合において、影響を受けや
すい可能性がある。PAPは、使用時に特に高い漂白効果を示しており、疎水性のしみを
含むしみを、SPCおよびTAEDの組合せの場合よりも低い温度で漂白することができ
る。しかしながら、PAPは、特に水または高湿度の存在下での高pH下では不安定であ
り、界面活性剤、酵素またはフレグランスなどの洗濯用配合物中の不安定な成分を分解お
よび酸化し得る。したがって、洗濯用途におけるPAPの安定性を向上させるために、い
くつかの方法が開発されている。
ー分解剤と共にセルロースまたは非還元糖結合剤と併せてPAPで構成される、コーティ
ングおよび染色された粒子の調製を説明している。粒子は、押出/球状化またはペレット
化により調製され、染料および非還元糖でコーティングされる。粒子は、自動食器洗浄の
用途を有し、非還元糖コーティングは、40℃および相対湿度70%で保存のした場合に
、染色コーティングの変色を防ぐ。
リマーを含む複数層コーティングにより、予め形成された過カルボン酸、特にPAPをコ
ーティングし、一層ずつコーティングされた材料を形成することを説明している。これら
のコーティングされた粒子は、対応する非コーティング類似物と比較して、液体洗剤配合
物中で大きな安定性を示す。
における使用のための、ポリマー分解剤を含有する漂白剤または漂白剤前駆体粒子の調製
を説明している。粒子は、造粒、噴霧乾燥、押出および球状化を含むいくつかの異なるプ
ロセスにより形成される。この発明の重要な部分は、最終的な洗浄媒体中における粒子の
溶解を補助する分解剤を組み込んでいることである。
び洗濯用途におけるそれらの使用を説明している。顆粒は、アニオン性界面活性剤に加え
て直鎖ポリアクリル酸を使用した、PAPの湿式造粒により調製される。次いで、顆粒は
乾燥され、ポリアクリル酸ポリマーまたはコポリマーでコーティングされる。コーティン
グされた粒子は、粉末状態でより大きな保存安定性を示す。
APのコアを調製すること、および調製されたコアを少なくとも部分的にコーティングす
ることを説明している。コア形成は、好ましくは、ポリビニルアルコール(PVOH)、
および任意選択で鉱物、有機酸またはポリマー酸を追加した存在下で行われる。
しくはホウ酸を含有する、PAPの顆粒状組成物を説明している。これらの物質は、高い
温度および相対湿度でのより大きな安定性、ならびに大きな溶解速度を示す。
る。PAPなどの予め形成された過カルボン酸は、漂白活性化剤と組み合わせた過酸基塩
などの他の漂白剤と比較して有利であるが、これは、それらの過カルボン酸が、より低い
温度、主に20〜40℃の間で効果的であり、理論量の漂白活性化剤の添加を必要とせず
、疎水性のしみを漂白することができ、抗菌も可能であるためである。しかしながら、液
体および高アルカリ性配合物中で有機ペルオキシ酸の長期安定性が得られないことは、こ
れら配合物を使用する上での大きな欠点であることがよく知られている。
を有し、洗濯またはADW形式の高アルカリ性環境に耐えることができると共に、酵素、
香料または界面活性剤などの配合物中の他の成分を分解することのない、有機ペルオキシ
酸を含有する粒子を調製することである。さらに、粒子が効率的に溶解し、漂白成分が洗
浄媒体中に溶け込むようにすることが重要である。
度を示す。したがって、漂白配合物中で利用され得る、PAPを含有する安定でダスティ
でない易溶解性組成物を得ることが必要とされている。
、粒子の安定性を増加させることができることを見出した。
オキシ酸系粒子の形成を促進し得る薬剤と配合することにより、有機ペルオキシ酸が安定
化され得ることを見出した。任意選択で、これらの粒子を、その後応答性コーティングで
コーティングしてもよく、その場合さらなる安定化が可能である。
(a)有機ペルオキシ酸を含む少なくとも1種の漂白剤と、
(b)(i)糖および多糖、ならびにそれらの誘導体、
(ii)タルク、雲母、ゼオライト、ケイ酸塩、金属酸化物および粘土からなる群から選
択される無機充填剤、ならびに
(iii)直鎖状、分枝状および架橋ポリマーおよびコポリマー
から選択される少なくとも1種の成分と、
(c)少なくとも1種のpH降下剤と、
(d)少なくとも1種のキレート剤と
を含む粒子に関する。
洗浄媒体中に溶けこませる。さらなる利点は、粒子を容易かつコスト効率良く製造できる
という粒子の「加工性」である。増大した安定性、溶解の容易性、および任意選択で粒子
をさらにコーティングできることは、再現性のある、ならびに原材料の組成および純度の
小さな変動に耐えることができる、優れた(robust)粒子をもたらす。
成物または漂白組成物における、本発明による粒子の使用に関する。
(1)(a)有機ペルオキシ酸を含む少なくとも1種の漂白剤と、
(b)(i)糖および多糖、ならびにそれらの誘導体、
(ii)タルク、雲母、ゼオライト、ケイ酸塩、金属酸化物および粘土からなる群から選
択される無機充填剤、ならびに
(iii)直鎖状、分枝状および架橋ポリマーおよびコポリマー
から選択される少なくとも1種の成分と、
(c)少なくとも1種のpH降下剤と、
(d)少なくとも1種のキレート剤と
の混合物を、溶媒中で形成するステップと、
(2)ステップ(1)において得られた混合物を押し出すステップと、
(3)ステップ(2)において得られた混合物を処理して、粒子を形成するステップと、
(4)ステップ(3)において得られた粒子を乾燥させるステップと、
(5)任意選択で、ステップ(4)において得られた粒子をコーティングするステップと
を含む方法に関する。
(a)有機ペルオキシ酸を含む少なくとも1種の漂白剤と、
(b)(i)糖および多糖、ならびにそれらの誘導体、ならびに
(ii)直鎖状、分枝状および架橋ポリマーおよびコポリマー
から選択される少なくとも1種の成分と、
(c)(i)pH降下剤、および
(ii)キレート剤
から選択される少なくとも1種の成分と
を含む粒子に関する。
(1)(a)有機ペルオキシ酸を含む少なくとも1種の漂白剤と、
(b)(i)糖および多糖、ならびにそれらの誘導体、ならびに
(ii)直鎖状、分枝状および架橋ポリマーおよびコポリマー
から選択される少なくとも1種の成分と、
(c)(i)pH降下剤、および
(ii)キレート剤
から選択される少なくとも1種の成分と
の混合物を、溶媒中で形成するステップと、
(2)ステップ(1)において得られた混合物を押し出すステップと、
(3)ステップ(2)において得られた混合物を処理して、粒子を形成するステップと、
(4)ステップ(3)において得られた粒子を乾燥させるステップと、
(5)任意選択で、ステップ(4)において得られた粒子をコーティングするステップと
を含む方法に関する。
らの粒子は、その後コーティングされて、有機ペルオキシ酸活性物質をさらに保護するこ
とができ、洗濯用洗剤および洗浄組成物中に、特に固体または液体洗濯用洗剤および洗浄
組成物中に使用され得る。さらに、それらはまた、歯科医療用組成物、染髪用組成物およ
び脱色剤、または工業用途の抗菌もしくは漂白組成物中で利用され得る。粒子またはコー
ティングされた粒子は、液体もしくは固体形式で混合され、粉末、スラリー、液体もしく
は圧密錠剤として使用され得る、または、特に洗濯用洗剤もしくは自動食器洗浄(ADW
)配合物などの洗浄用途において、単一もしくは分包された形式で使用され得る。
は大部分のPAP含有漂白剤の高い生態毒性に起因し、したがって配合物中にホウ素含有
材料がほとんど、または全く存在しないことが望ましい。本明細書で使用されるとき、「
ホウ素不含」という用語は、組成物中に実質的にホウ素が存在しない粒子を指し、好まし
くは粒子の重量で約1000ppm(または0.1%w/w)未満、より好ましくは約5
00ppm(または0.05%w/w)未満のホウ素が存在する粒子を指す。1つの特に
好ましい実施形態において、粒子は、約100ppm(または0.01%w/w)未満の
ホウ素を含有する。
。粒子は、球状、または楕円体状、または円筒状の形状であってもよい。粒子が球状、ま
たは楕円体状である場合、それらの好ましい平均粒子直径は、約10から約3,000μ
m、より好ましくは約100から約2,000μmである。粒子が円筒状の形状である場
合、好ましくは、それらは約100μmから約2,000μmの平均直径を有する。好ま
しくは、円筒は、約0.5から約5cmの長さである。
本発明の粒子は、好ましくは、充填剤または結合剤材料である成分を含有する。
グの後に乾燥される溶媒ベースの押出および球状化において、充填剤または結合剤材料が
溶媒中で溶解または膨潤することである。押出が加熱押出の場合、結合剤または充填剤が
、使用される処理温度において軟化または溶融し得ることが好ましい。結合剤または充填
剤の別の要件は、アミン基、遷移金属またはその塩、ハロゲンまたはハロゲンアニオン、
ブレンステッドまたはルイス塩基などの、活性成分(例えばPAP)の分解を促進し得る
成分または部分を含有しないことである。
か、または、例えば周囲の環境のpHを低下させる、もしくは処理中に材料をコーティン
グすることにより、活性物質の安定性を増加させ得る。材料の溶媒ベースの処理中におい
て、使用される一般的な溶媒は、水である。したがって、充填剤が水中で膨潤する、また
は部分的もしくは完全に溶解し、粒子の処理中に成分の効果的な機械的結合を与えること
ができることが好ましい。水中で膨潤する、または部分的もしくは完全に溶解するこの能
力はまた、結合した水または充填剤溶液が押出機システム内の開口部を通過する湿った塊
の潤滑を補助し得るため、押出ステップ中でも有益である。次いで、押し出された湿った
塊は、互いに一体化してさらに成形または処理され得る固有の(coherent)な押出物を形
成するのに必要な機械的特性を有する。充填剤はまた、水性配合物中で膨潤または溶解す
ることにより、壊れることおよび最終的な溶解を補助することができ、したがって、PA
P含有粒子の最終的な溶解を補助し得る。
しくは約1から約40%、さらに好ましくは約1から約20%の範囲の量で存在する。別
の好ましい実施形態において、充填剤は、重量%で、粒子の総重量に対して約5から約2
5%、より好ましくは約5から約15%、または約5から約10%の量で存在する。
(i)糖および多糖、ならびにそれらの誘導体、
(ii)タルク、雲母、ゼオライト、ケイ酸塩、金属酸化物および粘土からなる群から選
択される無機充填剤、ならびに
(iii)直鎖状、分枝状および架橋ポリマーおよびコポリマー
から選択される。
「糖」という用語は、糖、デンプンおよびセルロースを含む群を指す。糖は、単糖、二糖
、オリゴ糖および多糖の化学群に分類される。
指す。単糖は、加水分解によって別の単糖にさらに還元され得ない。単糖の例としては、
グルコース(デキストロース)、フルクトース(果糖)およびガラクトースが挙げられる
。
排除を伴う縮合反応を生じる際に形成される炭水化物を指す。二糖の例としては、スクロ
ース、ラクトース、およびマルトースが挙げられる。
単位から形成される炭水化物を指す。
ゴ糖を生成するグリコシド結合により互いに結合した単糖単位の長鎖で構成されるポリマ
ー性炭水化物分子を指す。多糖の構造は、直鎖状から高分枝状まで様々である。「多糖」
という用語は、典型的には、10個以上の単糖単位を含有する分子を指すが、10個未満
の単糖単位を有する分子もまた包含し得る。多糖内の単糖が全て同じ種類である場合、多
糖は、ホモ多糖またはホモグリカンと呼ばれるが、2種以上の単糖が存在する場合、それ
らはヘテロ多糖またはヘテログリカンと呼ばれる。
ある)の一般式を有する。ポリマー骨格内の反復単位は、炭素を6個有する単糖であるこ
とが多いため、一般式はまた、(C6H10O5)n(式中、40≦n≦3000である
)とも表現され得る。適切な多糖の例としては、デンプン、セルロース、グリコーゲン、
キチン、カロースまたはラミナリン、クリソラミナリン、キシラン、アラビノキシラン、
マンナン、フコイダンおよびガラクトマンナンが挙げられる。
た糖または多糖、例えばカルボキシメチルセルロースを指す。
ロースおよびその誘導体、セルロース繊維、より好ましくは微結晶セルロース(例えばF
MCからのAvicel(登録商標)の範囲内)、メチルセルロース、ヒドロキシエチル
セルロース、ヒドロキシプロピルセルロースまたはカルボキシ官能性セルロース、例えば
カルボキシメチルセルロース、天然ガム、好ましくはグアー、ローカストビーン、ジエン
ガムおよびシェラックガム、アカシアガムカラギーナン、ペクチン、キトサンまたはエム
コソイ、ならびにデンプンおよび加工デンプン、好ましくはアルファデンプン、またはそ
れらの変種から選択される。
コピラノース単位がアルファ結合により結合したグルコースポリマーである。より好まし
くは、充填剤は、ジャガイモデンプン、トウモロコシデンプン、コムギデンプン、コメデ
ンプンおよび部分アルファトウモロコシデンプンから選択されるデンプンである。
ルファジャガイモデンプンである。
、キシリトール、ソルビトール、トレハロースおよびラクチトールから選択される非還元
糖である。
ニル)アルコール、N−ビニルピロリドン、(メタ)アクリル酸、アクリル酸、マレイン
酸、フマル酸、イタコン酸、2−アクリルアミド−2−メチル−1−プロパンスルホン酸
、ビニルアルコールおよび酢酸ビニルのモノマーの1種または複数種から調製される直鎖
状、分枝状または架橋ポリマーまたはコポリマー、官能化ポリ(ビニルアルコール)、例
えばアセタール、例えばブチルアセタール、BASFからのKolloidon(登録商
標)もしくはLuvicross(登録商標)などのポリマー、Carbopol(登録
商標)(ポリアルケニルポリエーテルと架橋したアクリル酸のホモ−およびコポリマー)
またはLubrizolからのUltralez 10、21、30もしくはNoveo
n(登録商標)AA−1の範囲内(ジビニルグリコールと架橋したアクリル酸ポリマー)
、CP5、CP10およびPA30などのBASFからのSokolan(登録商標)の
範囲内(PAA)などの、市販のアクリルコポリマーから選択される、直鎖状、分枝状も
しくは架橋ポリマーもしくはコポリマー、またはそれらの混合物である。
リル酸、ポリ(メタ)アクリル酸および架橋ポリアクリル酸から選択される。
はコポリマー、および糖もしくは多糖またはそれらの誘導体の混合物を含む。
金属酸化物および粘土からなる群から選択される無機充填剤を含む。
はコポリマー、ならびにタルク、雲母、ゼオライト、ケイ酸塩、金属酸化物および粘土か
らなる群から選択される無機充填剤の混合物を含む。
、ベントナイト、官能化ベントナイト、ラポナイト、モンモリロナイト、カオリンおよび
合成ケイ酸アルミン酸マグネシウムを含む。
遷移金属の存在は過酸化物および過酸の分解を促進し得ることが知られている。したが
って、1つの好ましい実施形態において、金属キレート剤、すなわち遷移金属塩を錯化ま
たは連結することが知られている化合物が、本発明の粒子内に含まれる。
)、グルタミン酸二酢酸(GLDA)、ジエチレントリアミン五酢酸(DTPA)、ヒド
ロキシエチルエチレンジアミン三酢酸(HEDTA)、ニトリロ三酢酸(NTA)、エタ
ノールジグリシン酸(EDG)、2,2’,2’’,2’’’−(1,2−プロパンジイ
ルジニトリロ)四酢酸(PDTA)、グルコヘプトネート、N,N−ビス(カルボキシメ
チル)−L−グルタミン酸、ニトロ酢酸、リン酸およびリン酸のポリマー、アミノポリホ
スホン酸、1−ヒドロキシ−エチレン−1,1−二リン酸(HEDP)、ジエチレントリ
アミンペンタ(メチレンホスホン酸)(DTPMP)、アザシクロヘプタンジホスホネー
ト(AHP)、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、ジエチレントリアミ
ンペンタ(メチレンホスホン酸)、ポリアミノホスホン酸、ビス(ヘキサメチレントリア
ミンペンタ(メチレンホスホン酸))、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン
酸)のナトリウム塩、2−ホスホノブタン−1,2,4−トリカルボン酸ならびにアミノ
トリ(メチレンホスホン酸(ATMP)から選択される。
様の様式でpHを降下させるように機能し得る。キレート剤が酸性薬剤であるこれらの場
合において、粒子は、より少量のpH降下剤を含有し得る。キレート剤が酸性薬剤である
1つの別の実施形態において、pH降下剤は全く存在しなくてもよく、すなわち、キレー
ト剤は2つの機能性を有し、pH降下剤としても機能し得る。
、より好ましくは約0.1から約10%の範囲の量で存在する。1つの好ましい実施形態
において、キレート剤は、重量%で、粒子の総重量に対して約0.5から約2.0%、よ
り好ましくは約0.5から約1.0%、より好ましくは約0.6から約0.8%の量で存
在する。pH降下剤が存在しない本発明の実施形態において、より多量の、例えば重量%
で粒子の総重量に対して約5%までのキレート剤が含まれてもよい。
堅固で配合物中で安定な粒子を形成するためには、粒子中の添加物の選択が重要である
。PAPなどの有機ペルオキシ酸は、好ましくは約6.5未満、より好ましくは約6から
約2のpHを有する酸性環境内で最も安定である。したがって、本発明において請求され
る粒子は、好ましくは、pH降下剤であるpH調整剤を含有する。
酸性化剤である。pHは、溶液がどれほど酸性であるかの目安となる。好ましくは、pH
降下剤は、水溶液中で、約7未満、より好ましくは約6未満のpHを有する。
6未満のpKaを有する。pKaは、分子内の特定の水素原子の解離定数であり、分子内
の所与の水素原子がどれほど酸性であるか(または酸性でないか)の目安となる。
ある。
マロン酸、シュウ酸、マレイン酸、イタコン酸、フマル酸、塩酸、硫酸、リン酸、グルコ
ン酸、乳酸、トルエンスルホン酸、アスコルビン酸、酢酸およびメタンスルホン酸から選
択される。さらに、例えば加水分解によりさらに反応して酸性部分を生成し得る化合物、
例えば環状ラクタムまたはラクトン、例えばδ−グルコノラクトンが使用されてもよい。
酸、スチレンスルホン酸、ビニル安息香酸、2−アクリルアミド−2−メチル−1−プロ
パンスルホン酸およびジメチロールプロピオン酸の直鎖状、分枝状または架橋ポリマーお
よびコポリマーを含む。
子の調製においては避けるべきである。
より好ましくは約1から約20%の範囲の量で存在する。1つの好ましい実施形態におい
て、pH降下剤は、重量%で、粒子の総重量に対して約1から約10%、より好ましくは
約1から約6%、さらにより好ましくは約2から約3%の量で存在する。
1つの好ましい実施形態において、漂白剤は、式(A.1)または(B.1):
R1は、C1〜16−アルキル、C2〜16−アルケニル、C3〜16−シクロアルキル
、C6〜12−アリールまたはC1〜16−アルキル−C6〜12−アリール基であり、
R2は、C1〜16−アルキレン、C3〜16−シクロアルキレンまたはC6〜12−ア
リーレン基であり、
R5は、H、またはC1〜16−アルキル、C2〜16−アルケニル、C3〜16−シク
ロアルキル、C6〜12−アリールもしくはC1〜16−アルキル−C6〜12−アリー
ル基であり、あるいは、R5は、(好ましくはカルボニル基を介して)R1に連結して、
環式基を形成し、
Xは、H、アルカリ金属カチオン、アルカリ土類金属カチオン、アンモニウムカチオンお
よびアルキルアンモニウムカチオンから選択される)の化合物である。
炭素を有する直鎖状または分枝状の置換または非置換炭化水素鎖である)の化合物である
。
シアルカン二酸、好ましくはジペルオキシドデカン二酸(DPDA)、ジペルオキシテト
ラデカン二酸およびジペルオキシヘキサデカン二酸、モノおよびジペルアゼライン酸、モ
ノおよびジペルブラシル酸、6−フタルイミドペルオキシヘキサン酸(PAP)、ノナノ
イルアミドペルオキソ−アジピン酸(NAPAA)ならびにヘキサンスルフェノイルペル
オキシプロピオン酸から選択される。
ヘキサン酸(PAP)である。
から約95%、より好ましくは40から約85%の量で存在する。本発明の1つの好まし
い実施形態において、漂白剤は、重量%で、粒子の総重量に対して約40から約90%、
より好ましくは約40から約80%、さらにより好ましくは約45から約80%の量で存
在する。別の好ましい実施形態において、粒子は、重量%で、粒子の総重量に対して少な
くとも45%、好ましくは少なくとも50%、さらにより好ましくは少なくとも55%の
漂白剤を含む。
手可能な商品名Eureco WM1またはEureco MGで販売されているものな
どの市販の漂白剤である。典型的には、漂白剤(PAP)は、そのような市販の配合物中
に、重量%で約70%の量で存在する。
ureco MGなどの市販の漂白剤は、重量%で、粒子の総重量に対して約60から約
90%、より好ましくは約40から約80%、さらにより好ましくは約45から約80%
の量で存在する。別の好ましい実施形態において、粒子は、重量%で、粒子の総重量に対
して少なくとも70%、好ましくは少なくとも75%、さらにより好ましくは少なくとも
80%の市販の漂白剤を含む。
1つの好ましい実施形態において、粒子は、界面活性剤、より好ましくは非酸化性界面
活性剤をさらに含む。
び球状化などの粒子形成中の機械的プロセスを潤滑すること、また成分同士の結合を補助
することにより作用する。界面活性剤は、活性成分、例えばPAPと反応しないことが重
要であり、したがって、界面活性剤は、非酸化性界面活性剤であることが好ましいが、こ
れは、他の材料では、保存時に漂白剤の活性内容物が還元され得るためである。
どにより、さらに成形され得るコヒーレントで機械的に安定な押出物の形成を補助し得る
。界面活性剤はまた、形成された粒子の溶解を補助することができ、水拡散および最終洗
浄溶液中で粒子を壊れやすくさせることにより、最終粒子の溶解を補助し得る。
ox(登録商標)の範囲内などの直鎖状または分枝状1級C6〜C18アルキルエトキシ
レートなどの非イオン性界面活性剤を含む、非イオン性およびアニオン性界面活性剤を含
む非酸化性種が含まれる。直鎖状または分枝状アルキルまたはアリール1級または置換サ
ルフェート、スルホネート、ホスホネート、サルコシネートまたはカルボキシレートのナ
トリウム、カリウム、アンモニウムおよび置換アンモニウム塩などのアニオン性界面活性
剤を使用することが特に好ましい。アニオン性サルフェートが特に好ましく、好ましい例
としては、直鎖状および分枝状1級および2級アルキルサルフェート、アルキルエトキシ
サルフェート、脂肪オレイルグリセロールサルフェートおよびアルキルフェノールエチレ
ンオキシドエーテルサルフェートが挙げられる。
直鎖状または分枝状1級C10〜C18アルキルサルフェート、より好ましくはC11〜
C14直鎖状または分枝状アルキルサルフェートである。アニオン性スルホネート界面活
性剤、例えばC5〜C20直鎖状または分枝状アルキルベンゼンスルホネート、特にC9
〜C14直鎖状または分枝状アルキルベンゼンスルホネートの上述の塩などもまた使用さ
れ得る。好ましい例としては、直鎖アルキルベンゼンスルホネート(LAS)、ラウレス
硫酸ナトリウムおよびミレス硫酸ナトリウムが含まれる。ClariantからのHos
tapur(登録商標)の範囲内、例えばSAS30、60または93などの、市販のア
ニオン性界面活性剤もまた使用され得る。Hostapur SASは、以下に示される
構造:
ている。
ホン酸ナトリウムおよび直鎖状または分枝状1級C6〜C18アルキルエトキシレートか
ら選択される。
、エトキシ化アルカン、エトキシ化芳香族、脂肪酸、好ましくはステアリン酸、パルミチ
ン酸、ミリスチン酸およびそれらの金属石鹸から選択される。
好ましくは約1から約30%、より好ましくは約1から約20%の量で存在する。1つの
好ましい実施形態において、界面活性剤は、重量%で、粒子の総乾燥重量に対して約1か
ら約12%、より好ましくは約2から約10%、さらにより好ましくは約3から約8%の
量で存在する。
学的な向上のために着色されてもよく、これは、着色染料または顔料を粒子のコアまたは
コーティング内に組み込むことにより達成され得る。
。さらに、これらの材料は、生地へのしみがより少ないため、洗濯用配合物における使用
により適切である。顔料は、本質的に無機または有機であってもよく、その本来の結晶形
態で使用されてもよく、または、不活性材料で、もしくはその上にコーティングもしくは
吸収されてもよい。
1つの好ましい実施形態において、本発明の粒子は、球状化粒子の形態である。
より小さい断片に分割または切断され、例えば切断された麺状物に類似している。
(a)有機ペルオキシ酸を含む少なくとも1種の漂白剤と、
(b)(i)糖および多糖、ならびにそれらの誘導体、ならびに
(ii)直鎖状、分枝状および架橋ポリマーおよびコポリマー
から選択される少なくとも1種の成分と、
(c)少なくとも1種のpH降下剤と、
(d)少なくとも1種のキレート剤と
を含む。
(a)有機ペルオキシ酸を含む少なくとも1種の漂白剤と、
(b)(i)糖および多糖、ならびにそれらの誘導体、ならびに
(ii)直鎖状、分枝状および架橋ポリマーおよびコポリマー
から選択される少なくとも1種の成分と、
(c)少なくとも1種のpH降下剤と、
(d)少なくとも1種のキレート剤と、
(e)少なくとも1種の非酸化性界面活性剤と
を含む。
(a)有機ペルオキシ酸を含む少なくとも1種の漂白剤と、
(b)糖および多糖、ならびにそれらの誘導体から選択される少なくとも1種の成分と、
(c)少なくとも1種のpH降下剤と、
(d)少なくとも1種のキレート剤と、
(e)任意選択で、少なくとも1種の非酸化性界面活性剤と
を含む。
(a)有機ペルオキシ酸を含む少なくとも1種の漂白剤と、
(b)(i)糖および多糖、ならびにそれらの誘導体から選択される少なくとも1種の成
分と、
(b)(ii)直鎖状、分枝状および架橋ポリマーおよびコポリマーから選択される少な
くとも1種の成分と、
(c)少なくとも1種のpH降下剤と、
(d)少なくとも1種のキレート剤と
を含む。
るものではない。特に好ましい例は、配合物S11〜S15である。
本発明の別の態様は、上述の粒子を含む組成物に関する。
は洗浄組成物である。当業者は、そのような組成物の成分に精通しているだろう。
抗菌組成物または漂白組成物における、上述の粒子の使用に関する。
本発明の別の態様は、上述の粒子と、溶媒、好ましくは水性溶媒、より好ましくは水と
を含む生地に関する。したがって、1つの極めて好ましい実施形態において、本発明は、
水性生地に関する。好ましくは、水性生地は、処理後に、残留量の水、より好ましくは5
w/w%以下、さらにより好ましくは4w/w%以下の水を含む。
本発明の別の態様は、上述の粒子を調製するための方法であって、
(1)(a)有機ペルオキシ酸を含む少なくとも1種の漂白剤と、
(b)(i)糖および多糖、ならびにそれらの誘導体、
(ii)タルク、雲母、ゼオライト、ケイ酸塩、金属酸化物および粘土からなる群から選
択される無機充填剤、ならびに
(iii)直鎖状、分枝状および架橋ポリマーおよびコポリマー
から選択される少なくとも1種の成分と、
(c)少なくとも1種のpH降下剤と、
(d)少なくとも1種のキレート剤と
の混合物を、溶媒中で形成するステップと、
(2)ステップ(1)において得られた混合物を押し出すステップと、
(3)ステップ(2)において得られた混合物を処理して、粒子を形成するステップと、
(4)ステップ(3)において得られた粒子を乾燥させるステップと、
(5)任意選択で、ステップ(4)において得られた粒子をコーティングするステップと
を含む方法に関する。
(1)(a)有機ペルオキシ酸を含む少なくとも1種の漂白剤と、
(b)(i)糖および多糖、ならびにそれらの誘導体、ならびに
(ii)直鎖状、分枝状および架橋ポリマーおよびコポリマー
から選択される少なくとも1種の成分と、
(c)(i)pH降下剤、および
(ii)キレート剤
から選択される少なくとも1種の成分と
の混合物を、溶媒中で形成するステップと、
(2)ステップ(1)において得られた混合物を押し出すステップと、
(3)ステップ(2)において得られた混合物を処理して、粒子を形成するステップと、
(4)ステップ(3)において得られた粒子を乾燥させるステップと、
(5)任意選択で、ステップ(4)において得られた粒子をコーティングするステップと
を含む方法に関する。
状化を含む様々な凝集技術により調製され得る。好ましい方法は、小型粒子を生成し得る
もの、および最終粒子の安定性または溶解を増大させるために他の薬剤が添加され得るも
のである。成分の溶融物、ペーストまたはスラリーの押出が、特に好ましい。この場合、
成分は予め混合され、混合物を軟化するために加熱され、または不活性溶媒が添加されて
、可塑化された塊が、溶融混合物の場合には加熱と共に、円形または成形ダイを通して押
し出される。
たは針状物」を形成し、ダイが円形である場合は円筒状粒子、またはダイが非円形である
場合は成形「麺状物」を生成し得る。形成された粒子は、その後、冷却または乾燥されて
、固有の(coherent)粒子を生成し得る。
断ステップを含み、機械式カッター刃は押出プレートの後に装着されているか、もしくは
別個の機械的駆動切断プロセスにつながっている。
球状化粒子を形成することを含む。球状化、またはマルメライゼーションは、変形可能な
溶融または溶媒補助もしくは膨潤ペーストから形成された、予め形成された円筒形押出物
が、成形ボウルの底部に位置付けられた凹凸のあるディスクの急速回転の作用により、球
状または楕円体状粒子に変換されるプロセスである。押し出された粒子は、回転ディスク
上で壊れて、ローリングおよびローピングの組合せにより、円筒形押出物の元の直径に比
例して、均一な球状または楕円体状粒子を形成する。楕円体は、形状およびサイズ分布が
均一であるという利点を有し、典型的には、コヒーレントな粒子またはコアを提供するた
めに、調製後に冷却または乾燥される。さらに、楕円体は、より高密度のシェルを配合物
の周りに担持するという利点を有し、このシェルは活性物質に対するさらなる機械的また
は化学的保護を提供し得る。
どの従来の粉末/液体混合機内で工業規模で、または、Kenwood FPP220
Multipro Compactなどの従来の食品混合機内で実験室規模で混合される
。溶媒型プロセスの場合、この混合は、生地を湿らせ変形可能な塊を形成するために、水
の添加と共に室温で行われることが好ましい。湿った塊の押出は、軸方向、放射状もしく
はドーム状またはそれらの組合せなどの任意の従来の押出機構成で行うことができ、押出
機の例は、工業規模ではFuji Paudal QJ−1000、または実験室規模で
の使用にはCaleva 250である。押出機内の開口直径は、約0.1から約5mm
、より好ましくは約0.5から約3mmの範囲内となるべきであることが好ましい。
押出物の裁断もしくは切断により、または押し出された麺状物を圧延もしくは成型するこ
とにより行うことができる。
膨潤または溶解させ、押出などによる粒子形成中に生地に可塑性を提供するために使用さ
れる。好ましい溶媒は、PAP活性物質と非反応性であり、不燃性および非毒性である。
特に好ましい溶媒は、水である。溶媒は、約0から約40%、より好ましくは約5から約
25%のレベルで存在すべきである。
、流動層乾燥プロセスにより、例えばGlatt Mini Glatt流動層乾燥機を
使用することにより乾燥され得る。
できる。
1.成分をある量の水と組み合わせて混合し、湿った塊を形成すること。
2.湿った塊を押し出して、「麺状物」を形成すること。
3.切断または球状化または同様のローリングもしくは成型プロセスにより、麺状物を成
形すること。
4.流動層乾燥機などにより、麺状物または成形粒子を乾燥させること。
5.任意選択で、形成されたコアをコーティングすること。
ィング材料でコーティングすることを含む。
る。
1つの好ましい実施形態において、粒子は、少なくとも1つのコーティング層を備える
。
エン酸一ナトリウム、二リン酸ナトリウムおよび硫酸マグネシウムから選択される無機コ
ーティングを含む。
ニルブチラール(PVB)、ポリオレフィン、および両親媒性グラフトコポリマー、なら
びにそれらの2種以上の混合物から選択されるポリマーを含む。1つの極めて好ましい実
施形態において、コーティング層は、Molwiol(登録商標)(Kuraray C
hemical Co;様々なグレードが入手可能)などのポリビニルアルコールを含む
。1つの極めて好ましい実施形態において、コーティング層は、官能化PVOH、例えば
ブチル化PVOH(ブチル化Molwiol(登録商標))を含む。好ましくは、コーテ
ィング層は、1〜30%のブチルアルデヒド、より好ましくは5〜20%のブチルアルデ
ヒドで官能化されたPVOHを含む。
れらの混合物、より好ましくはpH応答性ポリマーまたはシロキサン系ポリマーを含む。
内でその構造的一体性を保持するが、特定のトリガー、例えば、pH、温度、イオン濃度
などの変化に応答するポリマーを指す。好ましくは、応答性ポリマーは、pH応答性ポリ
マーである。
しくは弱酸性ポリマー、例えばコポリマー、または(メタ)アクリル酸もしくはジメチル
アミノエチル(メタ)アクリレートもしくは上述のポリビニルアルコールに基づくものを
含み、それらは、pH、温度、イオン強度または希釈の変化の形をとり得るトリガー刺激
に応答して、その物理的形態、例えばそれらの親水性または疎水性または溶解度を変化さ
せる。例として、コーティング層のための適切なpH応答性ポリマーは、WO2012/
140438(Revolymer Limited)に記載されている。コーティング
層のための適切なイオン強度応答性ポリマーは、WO2012/140442(Revo
lymer Limited)に記載されている。コーティング層のための他の適切なポ
リマーは、WO2011/051681(Revolymer Limited)に記載
されている。
は両親媒性グラフトコポリマーを含む。適切な両親媒性グラフトコポリマーは、全てRe
volymerの名義であるWO2009/068569、WO2009/050203
およびWO2009/068570に記載されている。両親媒性ポリマーのさらなる詳細
は、以下に記載される。
を提供することに必ずしも関連しない特定の機能を提供するプライマー層または充填剤も
しくは他の材料の供給などの機能を満たす他の材料および/または層を任意選択で含んで
もよい。例えば、余分な層が、層間もしくはコア層の接着剤効果を提供するために必要と
されてもよく、または単に、結合剤、充填剤、着色材料もしくはプライマーであってもよ
い。
くは層として組み込まれる流動助剤、もしくは接着促進層、またはそれらの組み合わせで
ある。
は接着性を与えるために、プライマー層(単数または複数)を提供することを機能とする
材料を含んでもよい。プライマー層は、層内の任意のレベルで適用されてもよく、粒子コ
アに対して、またはその中に直接適用されてもよい。さらなる任意選択の層、例えば、化
学的性質において無機もしくは有機であってもよい充填剤材料または固化防止/接着防止
剤が存在してもよく、非限定的な例として、密度または複合体粒子内の構成成分の正しい
比率を調整するために機能的に中立の立場(例えば外部刺激に非反応性)で存在してもよ
い。
1つの好ましい実施形態において、コーティングは、ワックスまたはワックス様物質と
両親媒性コポリマーとのブレンドを含む。そのようなブレンドの適切な例は、GB130
4667.7(WO2014/140550として公開;Revolymer)に記載さ
れている。「ワックスまたはワックス様物質」という用語は、主に炭化水素基、例えば、
α−オレフィンの重合から形成されるポリマーで構成されている材料を指すが、供給源お
よびその生成に関与する天然のプロセスに応じて種々のタイプの化学官能基を含有し得る
天然ワックスを指すこともできる。天然ワックスはさまざまな化学官能基を含有する一方
で、一般に、官能化の程度は、両親媒性ポリマーに関して本明細書に記載されているよう
にワックスを応答させるには十分でないことに留意すべきである。
は、ワックス、すなわち、通常の周囲温度におけるいくらかの可塑性、および約30℃を
超える融点を有する材料として説明されてもよい。複合体において、単一のワックスが使
用されてもよく、または2種以上の異なるワックスが使用されてもよい。
ックスまたは合成ワックスであってもよい。天然ワックスは、典型的には、脂肪酸と長鎖
アルコールのエステルである。テルペンおよびテルペン誘導体もまた、天然ワックスとし
て記載され得る。合成ワックスは、典型的には、官能基を欠いている長鎖炭化水素である
。
、限定されないが、パラフィンワックス(長鎖アルカン炭化水素からなる)、マイクロク
リスタリンワックス(例えば、非常に微細な結晶構造を有する)およびワセリンが挙げら
れる。例えば、Bareco Baker Hughesファミリーのマイクロクリスタ
リンワックスは、パラフィン系、イソパラフィン系およびナフテン系炭化水素の複雑な混
合物からなる石油由来のマイクロクリスタリンワックスである。
パラフィンワックスは、典型的には、飽和n−およびイソ−アルカン、ナフテン、ならび
にアルキル−およびナフテン置換芳香族化合物の混合物である。分枝度は特性に重要な影
響を及ぼす。
基づく)、フィッシャートロプシュワックス、化学的に改変されたワックス(例えば、エ
ステル化または鹸化)、置換アミドワックスおよび重合α−オレフィンが挙げられる。い
くつかのワックスは、400℃でポリエチレンをクラッキングすることによって得られる
。生成物は、式(CH2)nH2を有し、nは約50から100の間の範囲である。さら
に、合成ワックスは、Baker Hughesによって製造されたカルボキシル化ワッ
クスVYBAR C6112のように、適切な一価、二価もしくは多価アルコールとの反
応によって、ペグ化などの他のさらなる官能化をもたらすことが可能であり、またはアル
コキシル化、例えば、シリル化、シリコニリゼーション(siliconylisation)なども可能
である化学的官能化を含有してもよい。
バワックス、パラフィンワックス、オゾケライトワックス、セレシンワックス、モンタン
ワックスが挙げられる。合成ワックスも入手可能であり、このクラスの例としては、Ba
reco(商標)の範囲内のマイクロクリスタリンワックスなどのマイクロクリスタリン
ワックス;VYBAR(商標)の範囲内のアルファオレフィンの重合から誘導された高分
枝ポリマー;PETROLITE(商標)の範囲内のポリマーおよびPOLYWAX(商
標)の範囲内のポリエチレンが挙げられる。
商標)(Baker Hughes)の範囲内のアルファオレフィンの重合から誘導され
た高分枝ポリマーから選択され、その範囲から選択された単一製品、またはその範囲内の
2つ以上の製品の混合物であってもよい。特に好ましいのは、高分枝合成ワックスVYB
AR 260(商標)である。
くは複数の天然ワックスと1種もしくは複数の合成ワックスとのブレンド、または化学的
に官能化された合成ワックスと他の合成もしくは天然ワックスとのブレンドもまた本発明
において使用するのに適している。当業者によって理解されるように、このようなブレン
ドは、2つの特性を一緒にブレンドする、例えば、混合物の融点が細かく調整されること
を可能にするために使用することができる。ワックスまたはワックス様材料は、それ自体
はそれぞれワックスのようではないかもしれない2種以上の異なる材料の混合物によって
形成されることも可能である。いくつかの混合物、例えば、金属石鹸、粘土、ならびに油
および脂肪を硬化するように設計されたポリマー添加剤、例えばシリカゲル、ポリプロピ
レンおよびポリエチレンを添加することにより増粘されている油はこの目的に適切であり
得ることが想定され得る。当業者によって理解されるように、ほとんどの天然由来のワッ
クスは、それ自体、典型的には、主に疎水性の異なる化学種の複雑な混合物である。前記
のリストは網羅的ではなく、配合者にとって利用可能な天然および合成ワックスの範囲を
単に例示するものであることを理解すべきである。本発明の目的のために、特定の材料は
、コア粒子のための適切なバリア層を提供する意図で選択され、コア粒子への適用を可能
にし、効果的なバリアを提供するのに必要な化学的ならびに物理的特性、例えば、溶解性
、溶融温度、バリア性(すなわち、反応種、水および他の配合成分に対するバリア)、結
晶性および/または非結晶性ならびに硬度を有してもよい。
上述のように、1つの好ましい実施形態において、コーティングは、少なくとも1種の
ワックスまたはワックス様物質と、少なくとも1種の両親媒性ポリマーとのブレンドを含
む。適切な両親媒性ポリマーは、全てRevolymerの名義であるWO2009/0
68569、WO2009/050203およびWO2009/068570に記載され
ている。
リガー環境にある場合に、すなわち、両親媒性ポリマー中に化学官能基が存在する環境に
応答し、溶解または分散するような外部環境にある場合、それによって、混合物自体の不
安定化を引き起こし、これがコーティングとして存在する場合に、コア材料の放出につな
がるという弱い場所(locus of weakness)を提供することである。
ックスもしくはワックス様材料内に分散した固体のいずれかを生成するために、ワックス
またはワックス様材料と混合され得る材料であることが必要であり、その化学作用に応答
するために外部環境に応答する化学官能基を含有しなければならない。
が一緒に重合されたポリマー系を指す。
親水性および疎水性部分が存在するコポリマーを指す。
所(locus of weakness)として作用することができる親水性の水溶性ポリマーである。
例えば、それは、好ましくは、ポリ(エチレングリコール)/ポリ(プロピレンオキシド
)、ポリ(ビニルアルコール)、ポリ(ビニルピロリドン)、ポリ(スチレンスルホネー
ト)、ポリ(アクリルアミドメチルプロピルスルホン酸)または同様の分子であってもよ
い。イオン強度の変化に反応する機能を高めるので、ポリ(エチレン/プロピレングリコ
ール)のようなグラフトも好ましい。
実施形態において、本発明のコーティングは、約1つから約4つの間の両親媒性コポリマ
ー、例えば、1、2、3または4つのコポリマー、好ましくは1または2つのコポリマー
、最も好ましくは1つのコポリマーを含む。
測定される、約15以下、好ましくは約10以下、より好ましくは約1から約10の間、
さらにより好ましくは約2から約9の間、例えば、約3から約8の間の親水性−親油性(
または疎水性)バランス(HLB)を有する。グリフィン法の値は、親水性−親油性バラ
ンス=20×親水性部分の分子量/分子全体の分子量によって計算される。
料として投入される関連モノマーの量から、反応速度論の理解に基づいて推定することが
できる。最終生成物の組成は、1H核磁気共鳴分光法を用いて、各ブロックまたは部分か
らの信号の関連強度を比較することによって調べることができる。あるいは、他の定量的
な分光技術、例えば赤外分光法または紫外可視分光法を用いて構造を確認することもでき
る。但し、異なる部分が、得られるスペクトルに明らかに同定可能および測定可能な寄与
を与えることを条件とする。ゲル浸透クロマトグラフィー(GPC)を用いて、得られた
材料の分子量を測定することができる。
変化に応答する材料を生成するように合成的に改変されたさまざまな両親媒性コポリマー
が存在する。本明細書で使用されるとき、「両親媒性ポリマー」は、1つまたは複数の明
確に定義された親水性ドメインおよび1つまたは複数の疎水性ドメインを有するものであ
る。好ましくは、両親媒性ポリマーはコポリマーである。
、被覆された物質が配合製品中で安定であるように、ワックスまたはワックス様材料との
十分な適合性を確保するのに十分な疎水性ドメインを含有することを条件とする。本発明
において使用される任意の両親媒性コポリマーは、両親媒性ポリマーが配合物環境の変化
に応答するように十分な親水性官能基を有していなければならない。当該技術分野でよく
知られているように、一般に、構造は、ブロックコポリマー、グラフトコポリマー、高分
枝および鎖伸長または架橋ポリマーを含む、いくつかの異なる形態のアーキテクチャに分
類される。高分子化学の当業者は、それらの製造方法と共に、このような形態に精通して
いるであろう。
る。但し、それらが両親媒性ポリマーの重要な要件を満たす、すなわち、それらが、ワッ
クスまたはワックス様材料と適合する疎水性ブロック、および環境の変化への応答性を操
作することができる親水性ブロックを含むことを条件とする。
)を含むポリマーは、イオン強度および水分活性に対する応答性のために、本発明の文脈
において、両親媒性ポリマーとして使用するのに特に適している。好ましくは、親水性部
分は、ポリエチレンオキシドなどのポリ(アルキレンオキシド)またはそのコポリマーに
基づいてもよい。同様に、好ましい基としては、ポリグリシドール、ポリ(ビニルアルコ
ール)、ポリ(エチレンイミン)、ポリ(スチレンスルホネート)またはポリ(アクリル
酸)が挙げられる。同様に、ポリ(ビニルアルコール)単位または部分を含むポリマーは
また、イオン強度の変化および水分活性に応答する。
フィン(例えば、エチレン、プロピレン)、ジエン(例えば、ブタジエンまたはイソプレ
ン)、およびエチレン性不飽和モノマー、例えば、イソブチレンまたはオクタデセンであ
る。スチレンおよびα−メチルスチレンのような芳香族モノマーも使用され得る。好まし
い実施形態において、疎水性部分は、酸、二酸またはマレイン酸無水物などの無水物系モ
ノマーを含有してもよい。結合点として機能し、系の応答性を潜在的に高めることができ
るので、酸および無水物グループが好ましい。
。
いて、線状の2つ以上のモノマーの逐次付加重合を含む、種々の方法によって製造され得
る。あるいは、それらは、既存のポリマーからのポリマー鎖の成長および重合によって、
または、カップリングもしくはクリックケミストリーを用いて、明確に定義されたブロッ
クを共に化学的に反応させることによって製造されてもよい。多種多様のこのような材料
が市販されており、本発明において有用性を有する。多くの市販の両親媒性ブロックコポ
リマー材料は、予め形成されたアルコール官能化炭化水素ブロックのエトキシル化を介し
て製造される。この疎水性ブロックまたはドメインは、例えば、疎水性モノマーの重合、
化学合成、または石油化学品もしくは天然原料の加工、例えば天然の脂肪アルコールの単
離によって製造され得る。エチレンオキシドの重合は、アルコールで開始され、ポリエチ
レンブロックを形成する。
ドのブロックコポリマーである。非常に好ましい一実施形態において、両親媒性ポリマー
は、Unithox(商標)(Baker Hughes)として知られているエチレン
とエチレンオキシドのブロックコポリマーの範囲から選択され、この範囲内の単一の物質
または2つ以上の混合物であってもよい。
和炭化水素アルコールとしても記載され得る)からエチレンオキシドの重合(すなわち、
エトキシル化)によって製造されると理解される。これらの材料におけるPE対PEOの
比率は、その水溶液の性質、特に、特定の両親媒性材料がその親水性または疎水性の観点
から分類され得る計算であるそのHLB値(親水性/親油性バランス)に重大な影響を及
ぼす。重要なことに、コア粒子上に層としてコーティングされたときに、そのような粒子
を低含水量の媒体に懸濁させた場合に良好な防水性を示すUnithox(商標)の範囲
内のあるPE:PEOの比率を確認することは可能である。「低含水量」とは、多くの場
合、単位液体用量および溶解性ポリマーの小袋に包装され得るゲル洗濯用製品において見
られるような、約20%未満の水を有する液体媒体を指す。上述したように、Unith
ox(商標)でコーティングされたそのような粒子は、低含水量の液体媒体に曝露された
場合に防水する。しかしながら、例えば、洗濯洗浄で使用される場合の用途使用など、水
での希釈時、Unithox(商標)コーティングは、溶解/分散し、したがって活性コ
アの内容物を放出することを出願人は見出した。出願人は、驚くべきことに、Unith
ox(商標)が希釈/イオン強度に応答する形で振る舞うことを見出した。出願人はまた
、他の疎水性材料、例えば、ワックスまたはワックス様材料のような本明細書に記載のも
のとUnithox(商標)とのブレンドが、優れた安定性を有する、すなわち、ワック
スまたはワックス様材料とUnithox(商標)の適切なブレンドでコーティングされ
た場合に、活性コアが長期間、例えば、一般的な市販の洗濯用製品、特に、低含水量(す
なわち、約20%未満の水)を有する製品中でかなりの期間にわたって安定なコーティン
グ性を有することを見出した。例えば防水材料(例えば、ワックスまたはワックス様材料
)をUnithox(商標)と組み合わせた適切なブレンドでコーティングされたこのよ
うな粒子は、活性コア粒子(「ペイロード」)の優れた安定性を提供するが、Unith
ox(商標)の応答性のために、用途使用時に活性物質を放出し、典型的な家庭用および
工業用用途において使用するのに適している十分に短い時間枠内でそれを行う。
ックを有する商業的に製造されたエチレンオキシドのブロックコポリマーである。官能化
ポリエチレン材料と適切に官能化したPEO(PEG)グラフトとを反応させることによ
って、同様の構造を形成することが可能であることが理解されよう。例えば、Baker
Petroliteは、ポリエチレン系ポリマーワックスにカルボン酸官能基を組み込
んだUnicid(商標)の範囲内の材料、およびCERAMER(商標)の範囲内のマ
レイン酸無水物官能基を組み込んだポリエチレン系ポリマー材料を販売している。これら
は、モノアルコールまたは二官能性アルコール官能化PEGと反応し、それぞれABまた
はABA両親媒性ブロックコポリマーをもたらすことができる。
、予め形成された骨格は予め形成されたグラフトと反応させることができる(時に「gr
afting to」法と呼ばれている)。あるいは、重合は、グラフトがインサイチュ
で生成されるように、適切に官能化された骨格から開始することができる(「graft
ing from」アプローチ)。最後に、重合性基を有するポリマーまたはオリゴマー
(マクロモノマー)を重合して、元のポリマー鎖が骨格にペンダントされているグラフト
コポリマーを得ることができる(「grafting through」またはマクロモ
ノマーアプローチ)。本発明において使用するのに適した両親媒性グラフトコポリマーは
、典型的には、ポリマー骨格に組み込まれた、またはこれにペンダントされた、またはグ
ラフトされた、またはランダム配列で存在する、またはブロックとしての、または生成物
の後官能化に供されてもよい適切な化学官能基を含有する。本質的には、材料は、必要な
溶解特性をもたらすために、親水性(X)およびまた疎水性(Y)を正しい割合で含まな
ければならない。以下のスキーム1に示されたそのようなXとYの構造は、利用可能な種
々の非限定的で一般的なアーキテクチャという観点から説明される。
1つの親水性側鎖を有する疎水性直鎖または分枝鎖炭素−炭素骨格を含むグラフトコポリ
マーである。
立して、式(I)
Qであり、
但し、R1およびR2の少なくとも一方は、基−C(O)Qであるか、
あるいは、R1およびR2は、それらが結合した炭素原子と一緒になって、式(II)の
環式構造
R3およびR5は、それぞれ独立して、Hまたはアルキルである)
を形成し、
Wは、OまたはNR4であり、
Qは、式−X1−Y−X2Pの基であり、
Tは、式−N−Y−X2−Pの基であり、
X1は、O、SまたはNR4であり、
X2は、O、S、(CH2)pまたはNR4であり、
pは、0から6であり、
各R4は、独立して、Hまたはアルキルであり、
Pは、Hまたは別の骨格であり、かつ
Yは、親水性ポリマー基である)
のものである。
、好ましくは約1から約10個の炭素原子、より好ましくは約1から約5個の炭素原子の
直鎖状または分枝状のアルキル基を包含する。例えば、メチル基、エチル基、イソプロピ
ル基、n−プロピル基、ブチル基、tert−ブチル基またはペンチル基。
ド)、ポリグリシドール、ポリ(ビニルアルコール)、ポリ(エチレンイミン)、ポリ(
スチレンスルホネート)、ポリアクリルアミドメチルプロピルスルホン酸またはポリ(ア
クリル酸)である。より好ましくは、親水性ポリマー基Yは、ポリエチレンオキシドなど
のポリ(アルキレンオキシド)またはそのコポリマーである。
O)b−(Alk2−O)c−(式中、Alk1およびAlk2は、それぞれ独立して、
2から4個の炭素原子を有するアルキレン基であり、bおよびcは、それぞれ独立して、
1から125の整数であり、但し、和b+cは、約10から約250、より好ましくは約
10から約120の範囲内の値を有する)のものである。
、好ましくは約1から約300、より好ましくは約1から約150の、それに結合してい
るペンダント親水性基を有する。例えば、グラフトコポリマーは、約1から約10の間、
約1から約5の間、または約2から約8の間の、それに結合しているペンダント親水性基
を有し得る。
くとも1つの疎水性側鎖を有する親水性直鎖または分枝鎖炭素−炭素骨格を含むグラフト
コポリマーである。両親媒性コポリマーがグラフトコポリマーである場合、グラフトポリ
マーの各側鎖は、好ましくは、約800から約10,000の分子量を有する。例えば、
各側鎖は、好ましくは、約1,000から約7,500の間、約2,500から約5,0
00の間、または約6,000から約9,000の間の分子量を有する。
素−炭素骨格中に親水性ブロックおよび疎水性ブロックを含むブロックコポリマーである
。
合している少なくとも1つの側鎖を有する。側鎖は、疎水性または親水性であってもよい
。適切な側鎖の例としては、両親媒性グラフトコポリマーに関連して上述したものが挙げ
られる。好ましくは、ブロックコポリマーは、親水性ブロックおよび疎水性ブロックを含
む直鎖炭素−炭素骨格を有する。さらなる好ましい実施形態において、最終組成物中の親
水性ポリマーの量は、重量%で約5から約60%の間である。
部位との反応、すなわち、単官能性グラフトを使用する反応によって生成される。架橋ま
たは鎖伸長コポリマーを作成するために、炭素−炭素骨格と反応する2つの部位を有する
親水性グラフト、すなわち、架橋剤を使用した際に作用し得る二官能性親水性グラフトを
組み込むことが必要である。
および二官能性グラフト、または単官能性グラフトと二官能性グラフトの混合物を含む。
より好ましくは、架橋または鎖伸長コポリマーは、マレイン酸無水物またはその誘導体(
本明細書に記載されているような)で官能化された炭素−炭素骨格、および式(II)に
記述されているものなどのアルキレンオキシドを含む。最も好ましくは、架橋または鎖伸
長コポリマーは、マレイン酸無水物またはその誘導体で官能化されたポリイソプレンまた
はポリブタジエンから誘導される炭素−炭素骨格を含み、好ましくはポリエチレンオキシ
ドである親水性グラフトまたはそのコポリマーをさらに含む。本発明の好ましい一実施形
態において、炭素−炭素ポリマー骨格は、エチレン性不飽和重合性炭化水素モノマーのホ
モポリマーから、または2つ以上のエチレン性不飽和重合性炭化水素モノマーのコポリマ
ーから誘導される。
レン性不飽和重合性炭化水素モノマーから誘導される。
ン、1,3−ブタジエン、イソプレンもしくはオクタデセン、またはそれらの混合物から
誘導される。
ン酸無水物酸/エステル基がグラフトされた炭素−炭素骨格(例えば、ポリイソプレンま
たはポリブタジエン)を含む。好ましくは、炭素−炭素骨格は、約1から約50重量%の
マレイン酸無水物グループを含む。本明細書で使用されるとき、マレイン酸無水物(MA
)基という用語は、マレイン酸無水物、マレイン酸およびその塩、ならびにマレイン酸エ
ステルおよびその塩、ならびにそれらの混合物を包含する。
格に結合させるために有利な方法を提供する。しかしながら、当業者であれば、他の官能
基がこの点において等しく有効となることを理解するであろう。例として、別のアシル基
(例えば、適切なカルボン酸または塩化アシル)とヒドロキシル官能化ポリマーとの反応
は、グラフトと骨格との間にエステル結合を形成するために適切となる。カップリング反
応またはクリックケミストリーを実施するための種々の戦略も当該技術分野で知られてお
り、おそらく適切な触媒の存在下で、骨格を適切な基で官能化することによって利用され
得る。例えば、骨格上のアルキルもしくは塩化ベンジル基と例えばヒドロキシル基との反
応(すなわち、ウィリアムソンカップリング)、または水素化ケイ素とアリル基との反応
(ヒドロシリル化反応)が利用され得る。
、好ましくはC6からC20の芳香族環、例えばフェニル、ベンジル、トリルまたはナフ
チルから誘導される任意の官能基または置換基を包含する。
000の分子量を有する。
(i)マレイン酸無水物、マレイン酸もしくはその塩、またはマレイン酸エステルもしく
はその塩、あるいはそれらの混合物と、
(ii)1つまたは複数のエチレン性不飽和重合性モノマーと
のコポリマーである。
に存在する。
ループと1つまたは複数の他のエチレン性不飽和モノマーとの混合物のラジカル重合によ
って得られる。最も典型的には、マレイン酸無水物グループと1つの他のモノマー(ビポ
リマーを作製するため)または2つの他のポリマー(ターポリマーを作製するため)との
混合物であるが、任意の数のモノマーが使用されることになると想定されるであろう。好
ましくは、マレイン酸無水物グループモノマーはマレイン酸無水物である。
レン、オクタデセンなどのC10〜C20末端アルケン、スチレン、またはそれらの混合
物である。最も好ましくは、他のモノマーはイソブチレンまたはオクタデセンである。
て、その用途に対して最適化することができる。そのような方法によって調製される骨格
の1つの利点は、ヒドロキシ、アミンまたはスルフィド官能化グラフトとの反応に将来的
に利用可能な高充填のマレイン酸無水物の可能性を提供することである(例えば、適切な
PEO、MPEO、またはある種のJeffamineのようなアミン官能化アルキルエ
トキシレート)。
後重合することによって調製される交互コポリマーである。
ら市販されており、Kurarayは、材料をISOBAMの商品名で供給している。
ン)(C18−alt−MA)(Chevron Philips Chemical
Company LLCから入手可能)
である。
18ポリ無水物樹脂の範囲内のさまざまな材料(高粘度と低粘度の両方)を作製している
。PA18は、1:1モル比の1−オクタデセンおよびマレイン酸無水物から誘導される
固体直鎖状ポリ無水物樹脂である。
酸無水物を1つまたは複数の他のモノマーと共重合させることのいずれかによってマレイ
ン酸無水物が骨格中に含まれるいくつかの他の骨格が、本発明において有用であることを
理解するであろう。
erによってRiconブランド(例えばRicon 130MA8)およびSynth
omerによってLithene(例えばN4−5000−5MA)で販売されている。
特に好ましい骨格は、Lithene N4−5000−5MAである。さらに特に好ま
しい骨格は、Lithene N4−5000−15MAである。いくつかの有用な骨格
は、Kraton(例えばKraton FG)およびLyondell(例えばPle
xar 1000シリーズ)によっても製造されており、ここで、マレイン酸無水物が、
ポリマーまたは、エチレン、プロピレン、ブチレン、スチレンおよび/または酢酸ビニル
といったモノマーを繰り返し単位に持つコポリマーにグラフトされる。
供給業者からSMAの商品名で入手可能である。ポリ(スチレン−alt−マレイン酸無
水物)は、Vertellusを含むいくつかの供給業者からZeMacの商品名で入手
可能である。ポリ(メチルビニルエーテル−alt−マレイン酸無水物)は、Inter
national Speciality ProductsからGantrezの商品
名で入手可能である。ポリ(エチレン−co−アクリル酸ブチル−co−マレイン酸無水
物)材料は、Arkemaから取得することができ、Lotaderの商品名で販売され
ている(例えば、2210、3210、4210および3410グレード)。アクリル酸
ブチルが他のアクリル酸アルキル(アクリル酸メチル[グレード3430、4404およ
び4503]およびアクリル酸エチル[グレード6200、8200、3300、TX8
030、7500、5500、4700および4720]を含む)によって置き換えられ
ているコポリマーも入手可能であり、またLotaderの範囲内で販売されている。い
くつかのOrevac材料(グレード9309、9314、9307Y、9318、93
04、9305)は、適切なエチレン−酢酸ビニル−マレイン酸無水物のターポリマーで
ある。
に、二酸の誘導体、モノエステル体または塩が提供される。当業者には明白となるように
、これらの多くは本発明においても適切である。
オキシド)(MPEO)、ポリ(ビニルアルコール)およびポリ(アクリル酸)である。
これらは、例えば、Sigma−Aldrich companyから購入することがで
きる。適切なポリエチレンイミンは、BASFからLupasolの商品名で入手可能で
ある。
7は、それぞれ独立して、Hまたはアシル基であり、但し、R6およびR7の少なくとも
一方はアシル基であるか、あるいは、R6およびR7は、それらが結合した炭素原子と一
緒に連結して、式(V)の基
数である。好ましくは、mは1から1000、より好ましくは1から100、さらにより
好ましくは10から50である。好ましくは、nは1から5000、より好ましくは5か
ら2000、さらにより好ましくは10から1000である。好ましくは、mは1から1
00であり、nは5から2000である)
を、式(VI)の側鎖前駆体
HX1−Y−X2P(VI)
(式中、
X1は、O、SまたはNR4であり、
X2は、O、S、(CH2)pまたはNR4であり、
pは、0から6であり、
各R4は、独立して、Hまたはアルキルであり、
Pは、Hまたは別の骨格であり、かつ
Yは、親水性ポリマー基である)
と反応させることによって調製される。
側鎖前駆体と反応させることによって調製される。
であり、aとbの和は、5から600、好ましくは10から100の整数である)
のものである。
)/ポリ(エチレンオキシド)などの単官能性親水性ポリマーを、炭素−炭素骨格上のマ
レイン酸無水物残基にグラフトして、式(VII)の両親媒性コポリマー
することによって調製される。好ましくは、mは1から1,000、より好ましくは1か
ら100、さらにより好ましくは10から50である。好ましくは、nは1から5,00
0、より好ましくは5から2,000、さらにより好ましくは10から1,000である
。好ましくは、mは1から100であり、nは5から2,000である。好ましくは、o
は5から600、好ましくは10から100の整数である。
PEOを示す。適切なPIP−g−MA骨格は、市販されている(例えば、鎖当たり約3
.5MA単位を有する、KurarayからのLIR−403グレード)。
06/016179、WO08/104546、WO08/104547、WO09/6
8569およびWO09/68570において見ることができ、これらの内容は、参照に
より本明細書に組み込まれる。
ン酸無水物(MA)基に対して添加することによって調製される。これは、マレイン酸無
水物グループからPEG官能化エステルへの完全変換を本質的に可能にする。
オキシド)(MPEO)をマレイン酸無水物に添加することによって調製される。MPE
Oの完全反応後、任意の分子量(例えば、2,000、4,000、6,000、8,0
00および10,000)の別の(第2の)(ジヒドロキシ)ポリ(エチレンオキシド)
(PEO)を添加することができる。MPEO、ポリ(エチレンオキシド)メチルエーテ
ル、メトキシポリ(エチレングリコール)(MPEG)およびポリ(エチレングリコール
)メチルエーテルは、同じ構造を形成する代替的な方法であることが当業者には理解され
よう。同様に、PEOは、当該技術分野において、時にポリ(エチレングリコール)(P
EG)とも呼ばれる。
は別のグラフトをMAの対応する二酸またはモノエステル誘導体にグラフトすることも可
能である。これは、COOH官能基の代わりに新たなPEGエステル結合をもたらすこと
になる。2つの適切な骨格を以下に例示する。
)のポリマー前駆体
側鎖前駆体と反応させることによって調製される。
ー前駆体
側鎖前駆体と反応させることによって調製される。
2またはNHR)部分から誘導される。
ましくは、この実施形態について、両親媒性コポリマーは、式(VIc)の側鎖前駆体
から250、好ましくは10から100の整数である)
から調製される。
のであり、下記の反応:
て調製される。好ましくは、mは1から1,000、より好ましくは1から100、さら
により好ましくは10から50である。好ましくは、nは1から5,000、より好まし
くは5から2,000、さらにより好ましくは10から1,000である。好ましくは、
mは1から100であり、nは5から2,000である。好ましくは、oは5から600
、好ましくは10から100の整数である。
PEOでは不可能である。これは、OHと比較して大きいNH2基の反応性による。マレ
イン酸無水物単位当たり2本の鎖をグラフトすることに加えて、NH2単位のOHに比し
て大きい反応性は、ごく少量の遊離グラフトを含有する生成物を合成することができる。
格およびそれに結合しているペンダント親水性グラフトを含み、各親水性グラフトは、N
H2官能化エチレンオキシドおよびプロピレンオキシドコポリマーから誘導される。
の化合物:
りである)
によって置き換えられてもよい。
Ic)の化合物は、それぞれ式(IXa)または(Xa);(IXb)または(Xb);
および(IXc)または(Xc)の化合物:
によって置き換えられてもよい。
、プロピレンオキシドと共重合したエチレンオキシドのポリマー(すなわちPEO)であ
る。この実施形態において、プロピレンオキシドの量は、コポリマーの好ましくは1から
95モルパーセントの間、より好ましくはコポリマーの2から50モルパーセントの間、
最も好ましくはコポリマーの5から30モルパーセントの間である。
から125、より好ましくは3から30である)のものである。好ましくは、x+y=6
から600、より好ましくは13から130である。エチレンおよびプロピレンオキシド
単位の分布は、上記で示したようにまたは統計的混合物のようなブロックの形態であって
もよい。いずれの場合も、コポリマー中のエチレンオキシド対プロピレンオキシドのモル
比は、エチレンオキシドに好適となるであろう。そのような側鎖前駆体は、Huntsm
anによりJeffamineブランドでおよびClariantによりGenamin
の名称で市販されている。
て知られているJeffamineとの反応から形成されるグラフトコポリマーである。
また、特に好ましい実施形態は、Lithene N4−5000−15MAとM207
0として知られているJeffamineとの反応から形成されるグラフトコポリマーで
ある。
官能基(例えば、OH、NH2)単位を有するポリマーを使用することが可能である。こ
れらのマレイン酸無水物グループが異なる骨格上にある場合、架橋(または網状)ポリマ
ーが形成され得る。グラフト対骨格の比率を制御することによって、または単官能化物質
との混合物を使用することにより、架橋度を制御することができる。したがって、主にM
PEOを含むPEOとMPEOとの混合物を使用することにより、網状ではなく鎖伸長グ
ラフトコポリマー(すなわち2または3つのグラフトコポリマー)に類似する物質を生成
することが可能である。
無水物がグラフトされたポリイソプレン)をMPEO(メトキシポリ(エチレンオキシド
)および/またはPEOポリ(エチレンオキシド)と一緒にした混合物から調製される。
好ましくは、MPEOおよびPEOは、約2,000の分子量を有する。
イン酸モノ酸モノエステルがグラフトされたポリイソプレン)をMPEO(メトキシポリ
(エチレンオキシド))および/またはPEO(ポリ(エチレンオキシド))と一緒にし
た混合物から調製される。好ましくは、MPEOおよびPEOは、約2,000の分子量
を有する。
57(WO09/068570)、PCT/EP2008/063879(WO09/0
50203)およびPCT/EP2008/066256(WO09/068569)に
おいて見ることができ、その教示は、参照により本明細書に組み込まれる。
長)コポリマーである。このタイプのコポリマーは、両親媒性グラフトコポリマーに関し
て上述したものと同じまたは同様の炭素−炭素ポリマー骨格を使用して調製され得る。本
発明の一実施形態において、両親媒性コポリマーは、それに結合している少なくとも1つ
の親水性側鎖を有する疎水性直鎖または分枝鎖炭素−炭素骨格を含む架橋/網状コポリマ
ーである。
粒子のコーティングは、任意の適切な手段によって行われてもよく、方法は本発明にと
って重要ではない。例えば、コーティング材料は、溶融材料として、またはその後に蒸発
によって除去される溶媒/担体液体中の溶液もしくは分散液として噴霧されてもよい。コ
ーティング材料はまた、例えば静電技術によって粉末コーティングとして適用することも
できるが、粉末コーティング材料を付着させるのはより困難であり、より高価であり得る
ので、これはあまり好ましくない。層コーティングが粒子形態(粉末または分散液など)
で適用される場合、割れ、穴または「フレーク状態」などの明らかなレベルの欠陥がない
十分にコヒーレントである層を生成し、十分に効果的なバリアを生成するために、それぞ
れの層を構成する粒子を合体する必要があることもある。
、より高い融点(すなわち、100℃を超える)のものにはあまり便利ではない。融点が
80℃を超えるコーティング材料については、溶液または分散液として上に噴霧すること
が好ましい。有機溶媒、例えば、エチルおよびイソプロピルアルコールまたはクロロホル
ムを使用して、溶質の性質および溶解度に応じて、溶液または分散液を形成することがで
きるが、これは、それらの使用を経済的にするために、溶媒回収段階を必要とする。
ある。この方法は、最大100%の固体を直接適用する可能性をもたらし、溶媒回収、乾
燥に時間がかかる、および揮発性で可燃性である溶媒の安全な取り扱いに関連する問題が
あるなどの面倒を回避するからである。
ルムとして形成され得るので、有利である。任意の適切な溶媒は、揮発性、沸点、溶媒中
の材料の溶解度、安全性および商業的側面について考慮して使用される。
に低い粘度であることを条件とする。表面処理が行われた後の乾燥/蒸発の負荷を低減す
るために、重量%で、溶媒中のコーティング材料の好ましくは約5%から約50%、好ま
しくは約10%から約25%の濃度が使用される。処理装置は、傾斜回転パン、回転ドラ
ムおよび流動床など、この目的のために通常使用されるもののいずれかであり得る。
によって粒子コアはコーティングされる。コーティング材料は、溶融状態または溶媒溶液
のいずれかの状態でコアユニットに適用される。連続的なフィルムを生成するために適切
な可塑剤もまた用いられ得る。ポリマーは、好ましくは、溶媒もしくはエマルジョンから
の溶液、またはラテックスのいずれかとして粒子コアユニットに用いられる。一実施形態
において、ポリマーがpH応答性ポリマーとして用いられるようなアルカリ性コーティン
グ溶液として適用される場合、好ましくは、溶液は、安定剤、例えばアンモニアをさらに
含む。ポリマーの水性アルカリ性溶液は、酸性ラテックスの中和によって調製される。揮
発性アミン、例えばアンモニア、トリメチルアミン、トリエチルアミン、エタノールアミ
ンおよびジメチルエタノールアミンとの中和が好ましく、これは、揮発性構成成分が容易
に失われ、堅固なポリマーコーティングが容易に得られるからである。典型的には、中和
は、不透明なラテックスから清澄または濁った溶液へのコーティング混合物の清澄化、お
よび粘度の増加を伴う。ポリマー濃度および溶液粘度を低下させて、さらなる加工に適し
た溶液を得るために、追加の溶媒が添加されてもよい。
および両親媒性ポリマー、ならびに界面活性剤、可塑剤、共溶媒、充填剤等を含む他の任
意選択の成分の分散液から適用される。
から分散液を作製するための当該技術分野で知られている多くの異なる方法がある。分散
液を安定させるためには、分散相が懸濁液から沈降しないことを確実にするために、分散
疎水性相(例えば、ワックスもしくはワックス様物質および/または両親媒性ポリマーの
相)の粒径を制御する必要がある。これを達成するために、十分な撹拌/機械的剪断を適
用して油相を破壊しながら、化学的分散剤および/または界面活性剤の存在下で疎水性材
料またはブレンド(すなわち非水相)を水に添加する(またはその逆)方法を慎重に制御
することが典型的には必要である。この疎水性相は、溶融状態のワックスまたはワックス
様物質を含んでもよく、また両親媒性ポリマーと組み合わせて溶融溶液を含んでもよい(
例えば、分散液が熱い場合、分散相は液滴として分散液内に存在する)。この疎水性相は
、固体状態のワックスまたはワックス様物質を代わりに含んでもよく、また両親媒性ポリ
マーと組み合わせて固体溶液を含んでもよい(例えば、分散液が冷たい場合、疎水性分散
材料の凝固点未満であるので、固体粒子の分散体になる)。両親媒性ポリマーは、水相中
でその乳化および安定化を促進することができることを意味する自己分散であってもよい
。あるいは、ポリマーが容易に分散可能でない場合、ポリマーを分散させるために界面活
性剤が必要とされる可能性があり、これらは、分散前に油相中に混合されてもよく、また
は分散前に水相中に存在してもよい。コーティングされたエマルジョンから生成されるフ
ィルムの一体性(coherency)を向上させるために、分散配合物中に可塑剤を含むことも
必要であり得る。典型的には、疎水性相のための溶媒である化合物、例えば、塩素化溶媒
、テルペン、水素化ロジン誘導体、炭化水素溶媒、または疎水性相中の溶解度が少なくと
も低い他の物質が適している。両親媒性物質の場合、分散液の疎水性部分と親水性部分の
両方において適合性を有するので、分散液の両方の相に存在し得るということが認識され
るべきある。
は多くの場合、「直接法」と呼ばれ、疎水性相は撹拌した水相に決まった方法で添加され
、水中で分散粒子の形成をもたらすように制御される。分散液を製造するための別の方法
は、水相が疎水性相に添加される反転法である。最初に、この工程の生成物は疎水性相中
で水のエマルジョンを形成するが、水相を継続的に添加した時に、系は水中で疎水性相が
分散した状態に転ずる。
されてもよい。好ましい実施形態において、1種または複数の界面活性剤が、水相もしく
は疎水性相のいずれか、または両方に添加される。水相の場合、界面活性剤は、典型的に
は、使用前に水に溶解される。疎水性相に添加される場合、界面活性剤は、任意の存在す
る溶媒に溶解されてもよく、または、例えば、溶融ワックスまたはワックス様物質中に溶
解または分散されてもよい。
、広い範囲の界面活性剤が使用されてもよい。系を安定化するために使用される界面活性
剤のアイデンティティーおよび化学的性質は、好ましくは、最終配合物媒体との不適合性
を回避するように選択される。
れらは安定な分散液の形成を安定化するのに役立つが、いったんコア粒子が分散液でコー
ティングされ、次いで、コーティングされた粒子が、例えばアニオン性界面活性剤を含有
する洗濯用製品中に懸濁すると、コーティング中のカチオン性界面活性剤と媒体中のアニ
オン性界面活性剤の間の相互作用が、この中和された材料の余分な層の形成、およびコー
ティングのバリア性の向上をもたらす。
る。これらは安定な分散液の形成を安定化するのに役立つが、いったんコア粒子が分散液
でコーティングされ、次いで、コーティングされた粒子が、例えばカチオン性界面活性剤
を含有する洗濯用製品中に懸濁すると、コーティング中のアニオン性界面活性剤と媒体中
のカチオン性界面活性剤の間の相互作用が、この中和された材料の余分な層の形成、およ
びコーティングのバリア性の向上をもたらす。
他の水溶性物質、例えばポリビニルアルコールまたは他の水溶性ポリマーおよび非イオン
性界面活性剤が使用されてもよい。ポリマー界面活性剤もまた使用され得る。
散液の効率的な調整を妨げ得る空気が捕捉され発泡し得る。したがって、特に好ましい一
実施形態において、泡の発生を抑制するために、分散液を製造する前に水相および/また
は疎水性相に消泡剤が添加される。
ング溶液、溶融物、エマルジョンまたはラテックスが粒子上に噴霧され、コーティング溶
液の場合は乾燥される。溶融物、エマルジョンまたはラテックスは、トップスプレーコー
ティング、ボトムスプレー(Wurster)コーティングまたは接線スプレーコーティ
ングによって噴霧されてもよく、ボトムスプレー(Wurster)コーティングがコア
の完全なカプセル化を達成する上で特に効果的である。一般に、小さな噴霧液滴サイズお
よび低粘度の噴霧媒体は、粒子上のコーティングの均一な分布を促進する。
テックスと混合され、得られた湿った生成物は、流動床乾燥機に導入され、乾燥空気流中
の懸濁液中で保持され、乾燥させる、または溶融材料の場合は凝結させる。このようなシ
ステムは、GEA Process Engineering(Bochum、Germ
any)およびGlatt Process Technology(Binzen、G
ermany)を含むいくつかの供給業者から入手可能である。
にする任意の方法が用いられてもよく、記載された方法は例示的なものであり、すべての
方法を網羅するものではなく、例えばカーテンコーティング、他の形態のスプレーコーテ
ィング、任意の他の適切な方法などが本明細書に記載されているのと実質的に同じ粒子層
構造を生成することができることが理解されよう。
い。
− SPは、球状化粒子を指し、
− CEは、WO2012/066344の実施例1から調製された比較例(非コーティ
ング)を指し、
− CNは、切断麺状構造を指す。
。
1.湿った塊の調製、
2.湿った塊の押出、
3.湿った塊の切断または球状化などによる、湿った塊の成形、
4.湿った塊の乾燥、および任意選択のコーティング。
Eureco WM1またはEureco MG − 6−フタルイミドペルオキシヘキ
サン酸(PAP) − Solvay
架橋ポリアクリル酸(Produkt Z1069) − Evonik
架橋ポリアクリル酸(Produkt T5066F) − Evonik
Kolloidon CL−MまたはCL−F − BASF
Luvicross − BASF
Lycotab C、PGSまたはSSH − Roquette Corporati
on
トウモロコシデンプン − Aldrich Chemical Co
ジャガイモデンプン − Aldrich Chemical Co
ジャガイモデンプン(工業グレード) − Roquette Corporation
コメデンプン − Aldrich Chemical Co
コムギデンプン − Aldrich Chemical Co
アスコルビン酸 − Aldrich Chemical Co
ベントナイト − Ca形態、Na2CO3またはクエン酸Na形態 − Amcol
Minerals Europe Ltd
ブチルアルデヒド − Aldrich Chemical Co
Carbopol 971PNF −Lubrizol Corporation
Carbopol 980 − Lubrizol Corporation
Carbopol Aqua SF1 − Lubrizol Corporation
Carbopol Aqua SF2 − Lubrizol Corporation
Dequest(商標)2060 − Akzo Nobel N.V.
Dissolvine(商標)GL−47−S − Akzo Nobel N.V.
2−ドデセン−1−イル−コハク酸無水物 − Aldrich Chemical
Co
EDTA − Aldrich Chemical Co
エチドロン酸 − 1−ヒドロキシ−エタン−1,1−二リン酸(HEDP) − Al
drich Chemical Co
Emcosoy − JRS Pharma
δ−グルコノラクトン − Aldrich Chemical Co
Hostapur SAS(93) − Clariant
イソマルト(Galen IQ Sourced) − Beneo Orafti G
mbh
Jeffamine M2070 − Huntsman
乳酸 − Aldrich Chemical Co
Lithene N4−5000−5MA − Synthomer
リンゴ酸 − Aldrich Chemical Co
マロン酸 − Aldrich Chemical Co
微結晶セルロース(Avicel PH) − Aldrich Chemical C
o
Molwiol(登録商標) − Kuraray Chemical Co
Noveon AA−1 − Lubrizol Corporation
シュウ酸 − Aldrich Chemical Co
ペクチン(ペクチン酸) − Aldrich Chemical Co
リン酸 − Aldrich Chemical Co
ポリ(イタコン酸) − Revolymer Ltd
ソルビトール − Roquette Corporation
タルク − Aldrich Chemical Co
Vybar 260 − Baker Hughes
Compact混合機で行い、押出は、0.7mm孔径ダイプレートを有するCalev
a Variable Density Extruderで行った。球状化は、Cal
eva Multi Bowl Spheroniser 250(MBS250)で行
った。粒子の乾燥は、Aeromatic Fielder Strea 1で行い、乾
燥粒子のコーティングは、小規模コーティングにはGlatt Mini Glatt
5で、より大きな試料にはStreaで行った。
[結合剤流体の調製]
Hostapur(登録商標)SAS93(100g)を脱イオン水(200g)に添
加し、Hostapur(登録商標)が溶解するまで60℃に加熱しながら撹拌した。次
いで、試料を室温まで冷却した。
Eureco WM1(150.22g)(事前に250μm未満に篩い分けした)を
、Kenwood混合機のボウル内に量り取り、これに、Lycotab PGS(6.
33g)、架橋ポリ(アクリル酸)(Produkt Z1069)(6.33g)およ
び無水クエン酸(5.03g)を添加した。次いで、添加管にシュートの蓋を挿入して混
合機の蓋を固定し、粉末混合物を「2」の速度で5〜10秒間ブレンドし、確実に均質な
粉末混合物にした。この後に、粉末を混合しながら、ピペットからエチドロン酸(60%
溶液)(2.23g)を滴下により添加した。次いで、混合しながら、事前に調製された
結合剤流体(約50mL)を一定速度で5〜10秒間にわたり添加した。混合音のピッチ
の変化が生じるまで結合剤流体を添加し(この時点で生地はパン粉様の外観を形成した)
、全結合剤添加量を記録した。次いでボウルの側面をプラスチックスパチュラで掻き、再
び蓋を混合機上に設置し、次いで試料をさらに10秒間混合した。
調製された湿った生地を、次いで押出機に添加し、50rpmのスクリュー速度で室温
で押し出した。次いで、押し出された麺状物を、CN1およびCN2の場合のようにスパ
チュラで分割し長さ0.5〜3cmの切断「麺状物」を得るか、または後で球状化するた
めに静置した。
球状化は、950rpmのプレート回転速度で行った。調製された押出物を、約1から
3分間、または生成された粒子が許容される球状形態となるまで、1バッチあたり約22
0g球状化装置に加えた。
押し出された塊を、スパチュラで約5mmの長さに手作業で切断し、得られた材料を真
空オーブン内で30℃で一晩乾燥させ、安定性試験に使用した。
得られた球状化粒子を、流動層乾燥機内で、試料の良好な流動化を確保する、主には5
0から120m3/時間の空気流速で、35℃で2時間まで乾燥させ、確実に粒子から水
分の大部分が除去されるようにした。必要に応じて、追加の乾燥ステップを行い、生成物
を真空オーブン内で35℃で18時間乾燥させた。
予め形成されたPAP含有粒子をコーティングするために使用され得る特に有用なクラ
スの材料は、Kuraray Co Ltdにより提供されているもの、例えばMowi
ol(登録商標)シリーズの材料などの、官能化または非官能化ポリ(ビニルアルコール
−co−酢酸ビニル)である。これらの材料は、一般名称Mowiol(登録商標)X−
Yを有し、Xの値は、ポリマーの4%w/w水溶液の粘度(mPas)を表し、Yは、原
料のポリ(酢酸ビニル)のモル%加水分解を表す。
くエマルジョンコーティングを使用した。このコーティングは、以下のように調製した。
N4−5000−5MAグレードとJeffamine M2070との反応(AGC
1の調製)]
約5,750Daの平均分子量を有するPBD−g−MA(200g、Synthom
erから入手したポリブタジエン−グラフト−マレイン酸無水物、Lithene N4
−5000−5MAグレード)を秤量し、オーバーヘッドスターラーを備えた0.5L容
量の反応フラスコに添加した。容器に窒素ガス流を通し、次いでオイルバスを用いて15
0℃まで加熱した。次いで、溶融混合物の撹拌を開始し、2,000Daの平均分子量を
有するJeffamine M2070(ポリエーテルモノアミン)(144g、Hun
tsmanから購入)を滴下漏斗を介して45分かけて添加した。反応混合物を撹拌しな
がら合計で約6時間150℃に維持した。これに続いて、それを冷却し、次いでガラス容
器中に分配した。
。AGC1(1.5g)を脱イオン水(190g)に撹拌しながら溶解した。この溶液を
65℃まで加熱し、Silverson L4R混合機を用いて速度1で混合し、Vyb
ar 260の溶融物(8.5g)を滴下により2分間かけて溶液に添加し、さらに2分
間速度を「2」に増加させた。次いで、温かい混合物を最大10分間音波プローブを用い
て超音波処理し、エマルジョンを作成した。エマルジョンは、時折かき混ぜながら、氷/
水浴上で直ちに冷却した。エマルジョンをスプレーコーティングプロセス(溶媒系溶液に
ついて上記のコーティングプロセス)の間中撹拌した。
以下の手順を使用して、Mowiol(登録商標)ポリマーをブテルアルデヒドで官能
化し、必要に応じてMowiol(登録商標)およびブテルアルデヒドの種類およびフィ
ード比を変更した。他の全てのプロセスおよびタイミングは一定に維持した。
2リットルのフランジ付フラスコに、Mowiol(登録商標)10−98(100g
)および脱イオン水(900g)を充填した。フラスコを加熱ブロック上に置き、ヘッド
ユニット、アンカースターラー、窒素ライン、凝縮器およびバブラーを取り付けた。次い
で、混合物を80℃まで加熱し、1時間またはすべてのMowiol(登録商標)が溶解
するまで窒素下で撹拌した。この後、加熱ブロックの温度を60℃に下げ、2M HCl
(13.4mL、27mmol)、続いてブチルアルデヒド(6.42g、89mmol
)を添加した。反応物を、窒素雰囲気下、さらに4時間60℃で加熱しながら撹拌した。
この後、加熱ブロックをオフにして、混合物を窒素雰囲気下、室温で一晩撹拌した。この
後、希アンモニア溶液を用いて反応混合物をpH7に中和し、室温で、撹拌した過剰のア
セトン(合計で4L)に反応混合物を滴下して加えることにより、反応生成物を沈殿させ
た。次いで、沈殿物を濾別し、40℃で一晩真空オーブン中で乾燥させた。ポリマーのコ
ーティングが中和されるものではないと明記されている場合、アンモニア溶液を使用する
中和ステップは省略した。
Glatt Mini Glatt 5およびAeromatic Fielder
Strea 1の2つの流動層乾燥機をこの目的に使用した。システムは両方とも、Gi
lson Miniplus 2ぜん動ポンプを備えていた。コーティングされるコアを
、Mini Glattプロセスの場合50g、Streaの場合1kgまで、コーティ
ング容器内に直接量り取った。空気流および噴霧圧力は、粒子が流動するように、典型的
にはそれぞれ0.3〜0.7バールおよび0.3〜0.5バールの間に調節した。いった
ん安定な層が達成されたら、ポリマー溶液(5%w/w)を、Mini−Glattの場
合約0.3から1g/分、Strea乾燥機の場合0.6から3g/分の速度で添加した
。最初の30分後、実質的にいったん安定な流動層が達成されたら、コーティングプロセ
スの間ポリマーの添加速度を増加させた。流動層の温度を、コーティングが乾燥しコアが
安定となるのに適切なレベルに、典型的には約30から35℃に設定した(入口温度は約
5から10℃高い)。コーティングプロセスは、規模およびポリマー添加の流速に依存し
て、約30から900分後に完了した。コーティング後、コーティングされた粒子を乾燥
機から取り出し、さらなる試験のために保存した。
リマー溶液またはエマルジョンをコーティングしたが、例えば、試料SP53aからSP
53gは、元のSP53組成物に基づいており、コーティングする基材を生成するために
、これらの材料の形成を毎回繰り返した。それぞれの場合において、予めコーティングさ
れたコアのアッセイおよび向上した安定性は、標準的なヨウ素滴定および40℃でのイン
キュベーションにより決定した。本発明による選択された粒子の結果を、表1〜7に記載
する。
高温での単離および洗剤粉末配合物における調製されたPAP材料の安定性に関してス
クリーニングした。コア材料中のPAPの活性は、アッセイ値を得るために、以下に記載
の手順により、インキュベーションの前および後に決定した。
管に加え、密封した。次いで、管を40℃のインキュベータ内に7日および35日間設置
し、次いで、以下に記載のようにPAPレベルに関して3回分析した。
合物であるAATCC1903標準洗剤粉末(James Heal Ltdから入手)
またはAsdaカラー配合物(9.8g)に添加した。試料をスパチュラで十分に混合し
、インキュベータ内で、32℃および60%相対湿度で、7日、28日および42日の期
間保存し、次いで取り出して、以下に記載の滴定法により残りのPAP含量を評価した。
評価されるように、複数の試料をインキュベータ内に保存した。本発明による選択された
粒子の結果を、表1〜7に記載する。
co WM1およびEureco MGは、粉末配合物中、この場合ではAsdaカラー
中で大幅に良好な安定性を示すSP13などの球状化粒子と比較して、安定性において顕
著な低減を示している。粒子SP11、SP12およびSP13は、他の例と比較して、
特に高い安定性を示し、それらの調製は迅速にでき、再現性がある。
PAP材料の試料を、そのままで(0.2g)または粉末配合物(10gの試料を生成
するために、0.2gの100%活性PAPに相当する量の十分なコア材料を試験粉末配
合物に加える。例えば、9.6gの粉末配合物と組み合わせて0.4gの50%活性PA
Pをコア材料として加える。)として、氷酢酸(15mL)およびメタノール(50mL
)に溶解し、この後にヨウ化カリウム(1g)を添加し、溶液を室温で20分間撹拌した
。発生した分子ヨウ素を、標準0.1Nチオ硫酸ナトリウム溶液で、溶液が無色のままと
なるまで滴定し、滴定剤の体積を記録した。
F=滴定剤(0.1mol/l Na2S2O3)の補正
M=PAPの分子量=277.3
W=試料の重量
F=滴定剤の補正因子
W=試料の重量[g]
ルを、粒子形成後の最初のアッセイと比較した。本発明による選択された粒子の結果を、
表1〜7に記載する。
Metrohm 701 KFティトリーノ定量式Karl Fisher滴定装置を
使用して、含水量を決定した。
PAP含有コアの実現可能性を評価するために、代表試料をその溶解特性に関してスク
リーニングした。以下の手順を使用して、材料をスクリーニングした。
ek溶解試験機内の試験セルに加え、溶液を30℃に加熱し、250rpmで撹拌した。
次いで、試験する試料(0.25g)を試験機に加え、完全溶解が確認された時間を記録
した。このスクリーニングからの結果を、表8に示す。
調製された楕円体の性能を評価するために、SP11を、4g/L Persil C
olour粉末を含有する洗浄溶液中での一連の洗浄性能試験に使用し、漂白剤を含有し
ない対照と比較した。
Persil Colour粉末
しみ付きの布:
赤ワイン − EMPA 114
オレンジジュース − CFT C−S−55
トマトソース − WFK 10SG
コーヒー − CFT C−BC−02
茶 − EMPA 167
草 − EMPA 164
Tergotometer − United States Testing Co.
INC
分光光度計 − Data Colour International
洗浄液:
− CaCl2を使用して、脱塩水を10°French Hardに調節した。
− クエン酸を使用して、溶液のpHを8.5に調節した。
− Persilカラー粉末を、4g/Lで添加した。
− SP11を、0.35g/Lで溶液に溶解した。
− しみ付きの布を、4gの正方形(約14.5cm×14.5cm)に裁断した。
− 分光光度計でL*a*b*および460nmでの反射率をもとに、1つの布当たり2
つの色測定値(1つの面当たり1つ)を得た。
− 次いで、各布を、tergotometer(tergoポット当たり1Lの洗浄液
)中で30分間洗浄し、これを15℃、20℃および40℃の3つの異なる温度で行った
。
− 各しみを3回洗浄し、平均L*a*b*および460nmでの反射率読取値を、同じ
く布当たり2回記録した。
ように、SP11は、この試験配合物において、特に低温で、様々なしみに対し、例えば
茶のしみの場合において効果的な漂白性能を示している。
ることなく、当業者に明らかであろう。本発明は特定の好適な実施例に関連して記載され
てきたが、特許請求される本発明はそのような特定の実施例に不当に制限されるべきでな
いことを理解されたい。実際、本発明を実施するために記載された方法の種々の改良され
た形態は、関連する分野の当業者には明らかであり、本発明に含まれることを意図するも
のである。
Claims (11)
- (a)6−フタルイミド−ペルオキシ−ヘキサン酸を含む少なくとも1種の漂白剤と、
(bi)ジャガイモデンプン、アルファジャガイモデンプン、トウモロコシデンプン、コムギデンプン、コメデンプン、および部分アルファトウモロコシデンプン、または
スクロース、マンニトール、イソマルト、キシリトール、ソルビトール、トレハロースおよびラクチトール
から選択される少なくとも1種の成分と、
(bii)ポリビニルピロリドンと、官能化ポリ(ビニル)アルコールと、以下のモノマーである、(メタ)アクリル酸、アクリル酸、マレイン酸、フマル酸、イタコン酸、2−アクリルアミド−2−メチル−1−プロパンスルホン酸、ビニルアルコールおよび酢酸ビニルの1種もしくは複数種から調製される直鎖状、分枝状もしくは架橋ポリマーもしくはコポリマーとから選択される、直鎖状、分枝状もしくは架橋ポリマーもしくはコポリマー、または
ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、ポリ(メタ)アクリル酸および架橋ポリアクリル酸
から選択される少なくとも1種の成分と、
(c)クエン酸、酒石酸、タルトロン酸、シュウ酸、マレイン酸、イタコン酸、マロン酸、フマル酸、塩酸、硫酸、リン酸、グルコン酸、乳酸、トルエンスルホン酸、アスコルビン酸、酢酸およびメタンスルホン酸から選択される少なくとも1種のpH降下剤と、
(d)エチレンジアミン四酢酸(EDTA)、グルタミン酸二酢酸(GLDA)、ジエチレントリアミン五酢酸(DTPA)、ヒドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸(HEDTA)、ニトリロ三酢酸(NTA)、エタノールジグリシン酸(EDG)、2,2’,2’’,2’’’−(1,2−プロパンジイルジニトリロ)四酢酸(PDTA)、グルコヘプトネート、N,N−ビス(カルボキシメチル)−L−グルタミン酸、ニトロ酢酸、リン酸およびリン酸のポリマー、アミノポリホスホン酸、1−ヒドロキシ−エチレン−1,1−二リン酸(HEDP)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)(DTPMP)、アザシクロヘプタンジホスホネート(AHP)、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、ポリアミノホスホン酸、ビス(ヘキサメチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸))、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)のナトリウム塩、2−ホスホノブタン−1,2,4−トリカルボン酸およびアミノトリ(メチレンホスホン酸)(ATMP)から選択される少なくとも1種のキレート剤と
を含む押出物である粒子。 - C 14 〜C 17 secアルキルスルホン酸ナトリウムおよび直鎖状または分枝状1級C 6 〜C 18 アルキルエトキシレートから選択される界面活性剤をさらに含む、請求項1に記載の粒子。
- 前記pH降下剤が、クエン酸である、請求項1または2に記載の粒子。
- 前記キレート剤が、1−ヒドロキシ−エチレン−1,1−二リン酸(HEDP)である、請求項1から3のいずれか1項に記載の粒子。
- 前記(bi)の少なくとも1種の成分が、ジャガイモデンプンまたはアルファジャガイモデンプンである、請求項1から4のいずれか1項に記載の粒子。
- 前記(bii)の少なくとも1種の成分が、ポリビニルピロリドン、ポリアクリル酸、ポリ(メタ)アクリル酸および架橋ポリアクリル酸から選択される、請求項1から5のいずれか1項に記載の粒子。
- 前記(bii)の少なくとも1種の成分が、架橋ポリアクリル酸である、請求項1から6のいずれか1項に記載の粒子。
- 100ppm未満でホウ素を含む、請求項1から7のいずれか1項に記載の粒子。
- 楕円体状である、請求項1から8のいずれか1項に記載の粒子。
- 前記漂白剤が、重量%で、前記粒子の総重量に対して約40から約80%で含まれる、請求項1から9のいずれか1項に記載の粒子。
- 請求項1から10のいずれか1項に記載の粒子を含む洗濯用洗剤、自動食器洗浄用製品または洗浄組成物。
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