JP2020075951A - アクリルゴム系組成物及び振動減衰材 - Google Patents
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Abstract
【課題】耐熱性、及び耐寒性に優れるアクリルゴムをベースとした振動減衰材等の提供。【解決手段】本発明のアクリルゴム系組成物は、ガラス転位温度が−４０℃以下であり、架橋点を含むアクリルゴム５０〜８０質量部と、ガラス転位温度が−４０℃以下であり、前記架橋点と同種の架橋点を含むエチレンアクリルゴム２０〜５０質量部（ただし、前記アクリルゴムと前記エチレンアクリルゴムとの合計が１００質量部）と、ポリエーテルエステル系可塑剤１５〜３０質量部と、金属水酸化物８０〜１４０質量部と、リン系難燃剤５〜２０質量部と、偏平粒子からなる充填剤５〜３０質量部と、架橋剤０．１〜５質量部と、架橋助剤０．１〜１０質量部とを有する。【選択図】なし
Description
本発明は、アクリルゴム系組成物及び振動減衰材に関する。
シリコーンゴムやＥＰＤＭをベースとする振動減衰材が知られている。この種の振動減衰材は、耐熱性及び耐寒性に優れているものの、耐油性が悪いという問題があった。そこで、耐油性に優れるアクリルゴムをベースとする振動減衰材が注目されている（例えば、特許文献１参照）。
しかしながら、アクリルゴムをベースとする従来の振動減衰材は、耐熱性に優れるものの、シリコーンゴム等の場合と比べて、耐寒性が十分でなく、改善の余地があった。
本発明の目的は、耐熱性、及び耐寒性に優れるアクリルゴムをベースとした振動減衰材等を提供することである。
前記課題を解決するための手段は、以下の通りである。即ち、
＜１＞ ガラス転位温度が−４０℃以下であり、架橋点を含むアクリルゴム５０〜８０質量部と、ガラス転位温度が−４０℃以下であり、前記架橋点と同種の架橋点を含むエチレンアクリルゴム２０〜５０質量部（ただし、前記アクリルゴムと前記エチレンアクリルゴムとの合計が１００質量部）と、ポリエーテルエステル系可塑剤１５〜３０質量部と、金属水酸化物８０〜１４０質量部と、リン系難燃剤５〜２０質量部と、偏平粒子からなる充填剤５〜３０質量部と、架橋剤０．１〜５質量部と、架橋助剤０．１〜１０質量部とを有するアクリルゴム系組成物。
＜１＞ ガラス転位温度が−４０℃以下であり、架橋点を含むアクリルゴム５０〜８０質量部と、ガラス転位温度が−４０℃以下であり、前記架橋点と同種の架橋点を含むエチレンアクリルゴム２０〜５０質量部（ただし、前記アクリルゴムと前記エチレンアクリルゴムとの合計が１００質量部）と、ポリエーテルエステル系可塑剤１５〜３０質量部と、金属水酸化物８０〜１４０質量部と、リン系難燃剤５〜２０質量部と、偏平粒子からなる充填剤５〜３０質量部と、架橋剤０．１〜５質量部と、架橋助剤０．１〜１０質量部とを有するアクリルゴム系組成物。
＜２＞ 前記アクリルゴム及び前記エチレンアクリルゴムが、前記架橋点としてカルボキシル基を含む前記＜１＞に記載のアクリルゴム系組成物。
＜３＞ 前記架橋剤が、脂肪族アミン化合物からなり、前記架橋助剤が、グアニジン化合物からなる前記＜１＞又は＜２＞に記載のアクリルゴム系組成物。
＜４＞ 前記＜１＞〜＜３＞の何れか１つに記載のアクリルゴム系組成物の架橋物からなる振動減衰材。
本願発明によれば、耐熱性、及び耐寒性に優れるアクリルゴムをベースとした振動減衰材等を提供することができる。
〔アクリルゴム系組成物〕
本実施形態のアクリルゴム系組成物は、主として、アクリルゴム、エチレンアクリルゴム、可塑剤、金属水酸化物、リン系難燃剤、偏平粒子、架橋剤、及び可溶助剤を含有する。
本実施形態のアクリルゴム系組成物は、主として、アクリルゴム、エチレンアクリルゴム、可塑剤、金属水酸化物、リン系難燃剤、偏平粒子、架橋剤、及び可溶助剤を含有する。
アクリルゴムとしては、ガラス転移温度が−４０℃以下のものが使用される。また、アクリルゴムとしては、架橋剤及び架橋助剤を利用して架橋される架橋点を有するものが使用される。具体的には、架橋性基（架橋点）を有するアクリルゴム（例えば、カルボキシル基を含有するアクリルゴム）が使用される。
このようなアクリルゴムは、例えば、少なくとも１種以上の（メタ）アクリレートと、カルボキシル基を有するカルボキシル基含有モノマーと含むモノマー組成物の重合体からなる。なお、本明細書において、「（メタ）アクリレート」とは、「メタクリレート及び／又はアクリレート」を意味する。
前記（メタ）アクリレートとしては、例えば、アルキル（メタ）アクリレート、アルコキシアルキル（メタ）アクリレート等が挙げられる。
前記アルキル（メタ）アクリレートとしては、例えば、炭素数が１〜１８（好ましくは、炭素数が１〜８、より好ましくは１〜４）の直鎖状又は分岐鎖状アルキル基を有するアルキル（メタ）アクリレートが挙げられる。このようなアルキル（メタ）アクリレートとしては、例えば、メチル（メタ）アクリレート、エチル（メタ）アクリレート、ｎ−プロピル（メタ）アクリレート、ｉ−プロピル（メタ）アクリレート、ｎ−ブチル（メタ）アクリレート、ｉ−ブチル（メタ）アクリレート、ｎ−ペンチル（メタ）アクリレート、ｉ−ペンチル（メタ）アクリレート、２−エチルヘキシル（メタ）アクリレート、ｎ−ヘキシル（メタ）アクリレート、オクチル（メタ）アクリレート、ｉ−オクチル（メタ）アクリレート、ノニル（メタ）アクリレート、ｉ−ノニル（メタ）アクリレート、ｉ−デシル（メタ）アクリレート、ラウリル（メタ）アクリレート、トリデシル（メタ）アクリレート、ｉ−ミリスチル（メタ）アクリレート、ステアリル（メタ）アクリレート、ｉ−ステアリル（メタ）アクリレート等が挙げられる。
また、前記アルコキシアルキル（メタ）アクリレートとしては、アルコシキ基の炭素数が１〜４であり、アルキル基の炭素数が１〜４のアルコキシアルキル（メタ）アクリレートが挙げられる。このようなアルコキシアルキル（メタ）アクリレートとしては、メトキシメチル（メタ）アクリレート、メトキシエチル（メタ）アクリレート、メトキシプロピル（メタ）アクリレート、エトキシメチル（メタ）アクリレート、エトキシエチル（メタ）アクリレート、エトキシプロピル（メタ）アクリレート、ブトキシエチル（メタ）アクリレート等が挙げられる。
また、前記カルボキシル基含有モノマーとしては、カルボキシル基を有し、前記（メタ）アクリレートと共重合可能であれば特に制限されないが、例えば、（メタ）アクリル酸、イタコン酸、マレイン酸、フマル酸、クロトン酸、及びそれらのモノアルキルエステル等が挙げられる。また、これらのカルボキシル基含有モノマーの酸無水物（例えば、無水マレイン酸、無水イタコン酸などの酸無水物基含有モノマー）も、カルボキシル基含有モノマーとして用いることが可能である。
前記アクリルゴムの重合は、公知の手法（例えば、乳化重合法、懸濁重合法、バルク重合法、溶液重合法）を利用することが可能であり、また、重合に利用される開始剤、溶剤等も公知のものの中から適宜、選択して使用される。
前記アクリルゴムの市販品としては、例えば、「ＮＯＸＴＩＴＥ（登録商標） ＰＡ−５２４」（ガラス転位温度：−４４℃、ユニマテック株式会社製）等が挙げられる。
アクリルゴム系組成物におけるアクリルゴムの配合量は、アクリルゴムとエチレンアクリルゴムの合計の配合量が１００質量部の場合に、５０〜８０質量部に設定される。
エチレンアクリルゴムとしては、ガラス転移温度が−４０℃以下のものが使用される。また、エチレンアクリルゴムとしては、架橋剤及び架橋助剤を利用して架橋される架橋点を有するものが使用される。具体的には、アクリルゴムと同種の架橋性基（架橋点）を有するエチレンアクリルゴム（例えば、カルボキシル基を含有するエチレンアクリルゴム）が使用される。
このようなエチレンアクリルゴムは、例えば、少なくとも１種以上の（メタ）アクリレートと、エチレンモノマーと、カルボキシル基を有するカルボキシル基含有モノマーと含むモノマー組成物の重合体からなる。
前記（メタ）アクリレートとしては、例えば、アクリルゴムに利用される上述した、アルキル（メタ）アクリレート、アルコキシアルキル（メタ）アクリレート等が利用されてもよい。また、前記カルボキシル基を有するカルボキシル基含有モノマーについても、アクリルゴムに利用される上述したものが利用されてもよい。
前記エチレンアクリルゴムの重合も、公知の手法（例えば、乳化重合法、懸濁重合法、バルク重合法、溶液重合法）を利用することが可能であり、また、重合に利用される開始剤、溶剤等も公知のものの中から適宜、選択して使用される。
前記エチレンアクリルゴムの市販品としては、例えば、「Ｖａｍａｃ（登録商標） ＶＭＸ−４０１７」ガラス転位温度：−４１℃、デュポン株式会社製）等が挙げられる。
アクリルゴム系組成物におけるエチレンアクリルゴムの配合量は、アクリルゴムとエチレンアクリルゴムの合計の配合量が１００質量部の場合に、２０〜５０質量部に設定される。エチレンアクリルゴムの配合量は、アクリルゴムの配合量を超えないように、アクリルゴムの配合量以下に設定される。
可塑剤としては、ポリエーテルエステル系可塑剤が使用される。ポリエーテルエステル系可塑剤としては、例えば、ポリエチレングリコールブタン酸エステル、ポリエチレングリコールイソブタン酸エステル、ポリエチレングリコールジ（２−エチルブチル酸）エステル、ポリエチレングリコール（２−エチルヘキシル酸）エステル、ポリエチレングリコールデカン酸エステル、アジピン酸ジブトキシエタノール、アジピン酸ジ（ブチルジグリコール）、アジピン酸ジ（ブチルポリグリコール）、アジピン酸ジ（２−エチルヘキシロキシエタノール）、アジピン酸ジ（２−エチルヘキシルジグリコール）、アジピン酸ジ（２−エチルヘキシルポリグリコール）、アジピン酸ジオクトキシエタノール、アジピン酸ジ（オクチルジグリコール）、アジピン酸ジ（オクチルポリグリコール）等が挙げられる。これらは単独で又は２種以上を組み合わせて用いられてもよい。
前記可塑剤の凝固点（℃）は、例えば、−５０℃以下のものが使用される。また、前記可塑剤の分子量は、例えば、４５０以上（好ましくは５００以上）のものが使用される。このような可塑剤を使用すると、低温環境下（例えば、−４５℃）において固まらず、アクリルゴムやエチレンアクリルゴムを含むベース樹脂に対して柔軟性を付与することができる。また、このような可塑剤は、高温環境下（例えば、１５０℃）においても揮発し難く、ベース樹脂中に留まることができる。
アクリルゴム系組成物における可塑剤の配合量は、アクリルゴムとエチレンアクリルゴムの合計１００質量部に対して、１５〜３０質量部に設定される。
金属水酸化物は、難燃性の付与、振動減衰等を目的として利用されるものであり、粒子状である。金属水酸化物としては、本発明の目的を損なわない限り、特に制限はなく、例えば、水酸化アルミニウムが利用される。なお、水酸化アルミニウムとしては、特に、可溶性ナトリウム量が１００ｐｐｍ以下である低ソーダ水酸化アルミニウムが好ましい。本明細書において、可溶性ナトリウム量とは、低ソーダ水酸化アルミニウムと水とを接触させた時に水中へ溶解するナトリウムイオン（Ｎａ＋）の量である。
金属水酸化物の平均粒子径は、例えば、５μｍ〜１５μｍが好ましく、５μｍ〜１２μｍがより好ましい。
アクリルゴム系組成物における金属水酸化物の配合量は、アクリルゴムとエチレンアクリルゴムの合計１００質量部に対して、８０〜１４０質量部に設定される。
リン系難燃剤は、化合物中にリン（Ｐ）を含む難燃剤であり、主として、アクリルゴム系組成物に難燃性を付与するために使用される。なお、リン系難燃剤は、振動減衰性にも寄与している。リン系難燃剤としては、例えば、ホスフィン酸金属塩系難燃剤、有機リン系難燃剤、ポリリン酸アンモニウム等が利用される。これらのうち、ホスフィン酸金属塩系難燃剤が好ましい。なお、ホスフィン酸金属塩系難燃剤中の金属としては、例えば、Ａｌ、Ｍｇ、Ｃａ、Ｔｉ、Ｚｎ、Ｓｎ等が挙げられる。
アクリルゴム系組成物におけるリン系難燃剤の配合量は、アクリルゴムとエチレンアクリルゴムの合計１００質量部に対して、５〜２０質量部に設定される。
偏平粒子としては、例えば、平均粒子径が１μｍ〜１００μｍであり、平均アスペクト比（平均粒子径／平均粒子厚）が１０〜１００であるものが使用される。扁平粒子の平均粒子径及び平均アスペクト比がこのような範囲であると、振動減衰性能が確保され易い。このような扁平粒子としては、白雲母、金雲母等の雲母（マイカ）、窒化ホウ素等が挙げられ、雲母が好ましい。前記平均粒子径は、１０μｍ〜１００μｍが好ましく、２０μｍ〜８０μｍがより好ましい。なお、前記平均粒子径（重量平均粒子径）は、ＪＩＳ Ｚ８８１５（１９９４）に記載された篩分け試験により試料（偏平粒子）の粒度分布を測定し、対数確率紙｛横軸：粒径、縦軸：累積含有量（重量％）｝に、累積含有量と粒子径との関係をプロットし、累積含有量が５０重量％に対応する粒子径を求めることにより得られる。また、平均アスペクト比を算出する際に用いられる偏平粒子の平均粒子厚は、走査型顕微鏡（ＳＥＭ）観察による画像中に見える扁平粒子を３０個ランダムに選択し、各偏平粒子の厚みを測定して得られる単純平均値である。
アクリルゴム系組成物における偏平粒子の配合量は、アクリルゴムとエチレンアクリルゴムの合計１００質量部に対して、５〜３０質量部に設定される。
架橋剤は、アクリルゴム及びエチレンアクリルゴムを架橋できるのであれば、特に制限はないが、例えば、脂肪族アミン化合物が利用される。
脂肪族アミン化合物としては、例えば、ヘキサメチレンジアミン、ヘキサメチレンジアミンカルバメート、Ｎ，Ｎ’−ジシンナミリデン−１，６−ヘキサンジアミン等の脂肪族ジアミン化合物が挙げられる。これらの中でも、ヘキサメチレンジアミンカルバメートが好ましい。
アクリルゴム系組成物における架橋剤の配合量は、アクリルゴムとエチレンアクリルゴムの合計１００質量部に対して、０．１〜５．０質量部、好ましくは０．２〜３．０質量部に設定される。
架橋助剤は、前記架橋剤と共に使用され、アクリルゴム及びエチレンアクリルゴムの架橋を促進する機能等を備えている。架橋助剤としては、アクリルゴム及びエチレンアクリルゴムを架橋できるのではあれば、特に制限はないが、例えば、グアニジン化合物が利用される。
グアニジン化合物としては、例えば、グアニジン、テトラメチルグアニジン、ジブチルグアニジン、１，３−ｏ−トリルグアニジン、１，３−ジフェニルグアニジン等が挙げられる。これらの中でも、１，３−ジフェニルグアニジンが好ましい。
アクリルゴム系組成物における架橋助剤の配合量は、アクリルゴムとエチレンアクリルゴムの合計１００質量部に対して、０．１〜１０質量部、好ましくは０．５〜５質量部に設定される。
アクリルゴム系組成物は、上述した成分以外に、本発明の目的を損なわない限り、その他の成分を含んでもよい。具体的な他の成分としては、フィラー、加工助剤、老化防止剤、粘着付与樹脂、防錆剤、酸化防止剤、腐食防止剤、着色剤、発泡剤、紫外線吸収剤、界面活性剤等が挙げられる。
前記フィラーを構成する物質としては、例えば、鉄、銅、アルミニウム等の金属又はそれらの合金、タルク、ガラス、ガラス等の無機材料、黒鉛（カーボンブラック）、鉱物等が挙げられる。
前記加工助剤としては、例えば、商品名「リポミン１８Ｄ」（ライオン・スペシャリティ・ケミカルズ株式会社）を用いることが好ましく、また、前記老化防止剤としては、例えば、商品名「ノクラックＣＤ」（大内新興化学工業株式会社製）を用いることが好ましい。
アクリルゴム系組成物は、一般的なゴム混練装置を利用して均一に混練される。
アクリルゴム系組成物は、所定形状に加熱プレス成形され、更にオーブンで所定時間、加熱処理されることで、架橋反応が進行して、アクリルゴム系組成物の架橋物（硬化物）からなる振動減衰材が得られる。
なお、アクリルゴム系組成物では、加熱プレス成形時に、架橋反応（一次架橋反応、アミド化反応）が進行し、そして更に、加熱処理時に、架橋反応（二次架橋反応、イミド化反応）が進行することで、アクリルゴム系組成物の架橋物が得られる。
〔振動減衰材〕
振動減衰材は、耐熱性（例えば、１５０℃で使用可能）、耐寒性（例えば、−４５℃で使用可能）、難燃性（ＵＬ９４Ｖ規格で、Ｖ−０相当）、振動減衰性（２３℃における損失係数が０．４以上）にも優れる。また、振動減衰材は、アクリルゴム及びエチレンアクリルゴムをベースとしており、耐油性にも優れている。なお、振動減衰材の硬度は、Ａ５０以下が好ましく、特に、Ａ２０以上Ａ５０以下が好ましい。振動減衰材の硬度は、ＪＩＳ Ｋ６２５３に準拠して測定される。
振動減衰材は、耐熱性（例えば、１５０℃で使用可能）、耐寒性（例えば、−４５℃で使用可能）、難燃性（ＵＬ９４Ｖ規格で、Ｖ−０相当）、振動減衰性（２３℃における損失係数が０．４以上）にも優れる。また、振動減衰材は、アクリルゴム及びエチレンアクリルゴムをベースとしており、耐油性にも優れている。なお、振動減衰材の硬度は、Ａ５０以下が好ましく、特に、Ａ２０以上Ａ５０以下が好ましい。振動減衰材の硬度は、ＪＩＳ Ｋ６２５３に準拠して測定される。
振動減衰材は、例えば、モーター等の振動源を内蔵する機器や、外部からの振動の伝達を遮断したい精密部品を内蔵する機器において利用される。特に、振動減衰材は、自動車のエンジンルーム等のように、高温になり易く、場合によっては低温となり（例えば、寒冷地で使用した場合）、しかも、耐油性が要求される箇所において、好適に用いることができる。
振動減衰材は、シート状に形成されてもよいし、金型等を利用して所定形状に成形されてもよい。
以下、実施例に基づいて本発明を更に詳細に説明する。なお、本発明はこれらの実施例により何ら限定されるものではない。
〔実施例１〜１１及び比較例１〜１１〕
（アクリルゴム系組成物の作製）
各実施例及び各比較例において、アクリルゴムＡ、エチレンアクリルゴムＸ、ポリエーテルエステル系可塑剤、水酸化アルミニウム、ホスフィン酸金属塩系難燃剤、カーボンブラック、マイカ、架橋剤及び架橋助剤を、表１及び表２に示される割合（質量部）で配合し、それらの混合物を加圧ニーダーに仕込み、それを７０℃で５分間混練して、アクリルゴム系組成物を得た。
（アクリルゴム系組成物の作製）
各実施例及び各比較例において、アクリルゴムＡ、エチレンアクリルゴムＸ、ポリエーテルエステル系可塑剤、水酸化アルミニウム、ホスフィン酸金属塩系難燃剤、カーボンブラック、マイカ、架橋剤及び架橋助剤を、表１及び表２に示される割合（質量部）で配合し、それらの混合物を加圧ニーダーに仕込み、それを７０℃で５分間混練して、アクリルゴム系組成物を得た。
なお、各実施例等で使用した材料は、以下の通りである。
「アクリルゴムＡ」：商品名「ＮＯＸＴＩＴＥ（登録商標） ＰＡ−５２４」、Ｔｇ＝−４４℃、ユニマテック株式会社製
「エチレンアクリルゴムＸ」：商品名「Ｖａｍａｃ（登録商標） ＶＭＸ−４０１７」、Ｔｇ＝−４１℃、デュポン株式会社製
「ポリエーテルエステル系可塑剤」：商品名「アデカイザー（登録商標） ＲＳ−７００」、分子量＝約５５０、凝固点＝−５３℃、株式会社ＡＤＥＫＡ製
「水酸化アルミニウム」（金属水酸化物の一例）：低ソーダ水酸化アルミニウム、商品名「ＢＦ０８３」、平均粒径＝１０μｍ、日本軽金属株式会社製
「ホスフィン酸金属塩系難燃剤」（リン系難燃剤の一例）：商品名「Ｅｘｏｌｉｔ（登録商標） ＯＰ１２３０」、リン含有量＝約２３質量％、クラリアントケミカルズ株式会社製
「カーボンブラック」：商品名「旭＃３５」、平均粒径＝７８ｎｍ、旭カーボン株式会社製
「マイカ」（偏平粒子の一例）：商品名「ＹＭ−２１Ｓ」、平均粒径＝２３μｍ、アスペクト比＝７０、株式会社ヤマグチマイカ製
「架橋剤」：ヘキサメチレンジアミンカーバメート（脂肪族ジアミン化合物の一例）、商品名「ＣＨＥＭＩＮＯＸ ＡＣ−６」、ユニマテック株式会社製
「架橋助剤」：１，３−ジフェニルグアニジン（グアニジン化合物の一例）、商品名「ノクセラーＤ」
「アクリルゴムＡ」：商品名「ＮＯＸＴＩＴＥ（登録商標） ＰＡ−５２４」、Ｔｇ＝−４４℃、ユニマテック株式会社製
「エチレンアクリルゴムＸ」：商品名「Ｖａｍａｃ（登録商標） ＶＭＸ−４０１７」、Ｔｇ＝−４１℃、デュポン株式会社製
「ポリエーテルエステル系可塑剤」：商品名「アデカイザー（登録商標） ＲＳ−７００」、分子量＝約５５０、凝固点＝−５３℃、株式会社ＡＤＥＫＡ製
「水酸化アルミニウム」（金属水酸化物の一例）：低ソーダ水酸化アルミニウム、商品名「ＢＦ０８３」、平均粒径＝１０μｍ、日本軽金属株式会社製
「ホスフィン酸金属塩系難燃剤」（リン系難燃剤の一例）：商品名「Ｅｘｏｌｉｔ（登録商標） ＯＰ１２３０」、リン含有量＝約２３質量％、クラリアントケミカルズ株式会社製
「カーボンブラック」：商品名「旭＃３５」、平均粒径＝７８ｎｍ、旭カーボン株式会社製
「マイカ」（偏平粒子の一例）：商品名「ＹＭ−２１Ｓ」、平均粒径＝２３μｍ、アスペクト比＝７０、株式会社ヤマグチマイカ製
「架橋剤」：ヘキサメチレンジアミンカーバメート（脂肪族ジアミン化合物の一例）、商品名「ＣＨＥＭＩＮＯＸ ＡＣ−６」、ユニマテック株式会社製
「架橋助剤」：１，３−ジフェニルグアニジン（グアニジン化合物の一例）、商品名「ノクセラーＤ」
（振動減衰材の作製）
次いで、前記アクリルゴム系組成物を二本ロールミル（ロール間距離：２ｍｍ）で更に３分間混練し、その後の組成物を、加熱プレス機及び金型を用いて板状に加熱プレス成形した。なお、この加熱プレス成形時に、組成物の１次架橋が行われる。成形温度は１８０℃、成形圧力は３０ＭＰａ、成形時間は１０分とした。そして更に、加熱プレス後の組成物を、オーブン内に１７５℃で４時間静置して２次架橋を行い、その後、オーブンから取り出して、各実施例及び各比較例の板状の振動減衰材を得た。
次いで、前記アクリルゴム系組成物を二本ロールミル（ロール間距離：２ｍｍ）で更に３分間混練し、その後の組成物を、加熱プレス機及び金型を用いて板状に加熱プレス成形した。なお、この加熱プレス成形時に、組成物の１次架橋が行われる。成形温度は１８０℃、成形圧力は３０ＭＰａ、成形時間は１０分とした。そして更に、加熱プレス後の組成物を、オーブン内に１７５℃で４時間静置して２次架橋を行い、その後、オーブンから取り出して、各実施例及び各比較例の板状の振動減衰材を得た。
〔評価〕
（ニーダー排出性）
各実施例及び各比較例において、アクリルゴム系組成物の作製時に、加圧ニーダーの容器状の混練部から、アクリルゴム系組成物が容易に排出されるか否かを評価した。結果は表１及び表２に示した。なお、表１及び表２において、アクリルゴム系組成物が混練部から容易に排出され、加工性に優れる場合を、記号「〇」で表し、アクリルゴム系組成物が混練部に接着する等して容易に排出されず、加工性が悪い場合を、記号「×」で表した。
（ニーダー排出性）
各実施例及び各比較例において、アクリルゴム系組成物の作製時に、加圧ニーダーの容器状の混練部から、アクリルゴム系組成物が容易に排出されるか否かを評価した。結果は表１及び表２に示した。なお、表１及び表２において、アクリルゴム系組成物が混練部から容易に排出され、加工性に優れる場合を、記号「〇」で表し、アクリルゴム系組成物が混練部に接着する等して容易に排出されず、加工性が悪い場合を、記号「×」で表した。
（ロール粘着性）
各実施例及び各比較例において、アクリルゴム系組成物を二本ロールミルで混練した際に、前記組成物のロールに対する粘着性（くっつき易さ）を評価した。結果は、表１及び表２に示した。なお、表１及び表２において、アクリルゴム系組成物のロールに対する粘着力が弱く、ロールからアクリルゴム系組成物を容易に剥がせ、加工性に優れる場合を、記号「〇」で表した。これに対し、アクリルゴム系組成物のロールに対する粘着力が強く、ロールからアクリルゴム系組成物を容易に剥がせず、加工性が悪い場合を、記号「×」で表した。
各実施例及び各比較例において、アクリルゴム系組成物を二本ロールミルで混練した際に、前記組成物のロールに対する粘着性（くっつき易さ）を評価した。結果は、表１及び表２に示した。なお、表１及び表２において、アクリルゴム系組成物のロールに対する粘着力が弱く、ロールからアクリルゴム系組成物を容易に剥がせ、加工性に優れる場合を、記号「〇」で表した。これに対し、アクリルゴム系組成物のロールに対する粘着力が強く、ロールからアクリルゴム系組成物を容易に剥がせず、加工性が悪い場合を、記号「×」で表した。
（硬度）
各実施例及び各比較例において、得られた振動減衰材から、所定の大きさの試験片（縦５０ｍｍ、横５０ｍｍ、厚み６ｍｍ）を切り出し、その試験片について、ＪＩＳ Ｋ６２５３に準拠して、硬度（ＪＩＳＡ硬度）を測定（定圧荷重１秒以内）した。結果は、表１及び表２に示した。
各実施例及び各比較例において、得られた振動減衰材から、所定の大きさの試験片（縦５０ｍｍ、横５０ｍｍ、厚み６ｍｍ）を切り出し、その試験片について、ＪＩＳ Ｋ６２５３に準拠して、硬度（ＪＩＳＡ硬度）を測定（定圧荷重１秒以内）した。結果は、表１及び表２に示した。
（加熱後の硬度変化）
各実施例及び各比較例において、上記硬度測定で使用した試験片を、１５０℃の温度条件で２４時間加熱した。そして、加熱後の試験片について、上記硬度測定（加熱前の硬度測定）と同様、ＪＩＳ Ｋ６２５３に準拠して、硬度（ＪＩＳＡ硬度）を測定（定圧荷重１秒以内）した。そして、加熱後の硬度と加熱前の硬度より、加熱前後の硬度変化量（硬度増加量）を求めた。結果は、表１及び表２に示した。なお、硬度変化量（硬度増加量）が５以下の場合、耐熱性に優れていると言える。
各実施例及び各比較例において、上記硬度測定で使用した試験片を、１５０℃の温度条件で２４時間加熱した。そして、加熱後の試験片について、上記硬度測定（加熱前の硬度測定）と同様、ＪＩＳ Ｋ６２５３に準拠して、硬度（ＪＩＳＡ硬度）を測定（定圧荷重１秒以内）した。そして、加熱後の硬度と加熱前の硬度より、加熱前後の硬度変化量（硬度増加量）を求めた。結果は、表１及び表２に示した。なお、硬度変化量（硬度増加量）が５以下の場合、耐熱性に優れていると言える。
（加熱後の圧縮永久歪）
各実施例及び各比較例において、得られた振動減衰材から、所定の大きさの試験片（直径１３ｍｍ、厚み６ｍｍ）を切り出し、その試験片（厚みＤ）を用いて、圧縮永久歪をＪＩＳ Ｋ６２６２に準拠して測定した。具体的には、加熱後の試験片を、所定の圧縮装置（圧縮冶具）を利用して厚み方向に２５％圧縮し（厚みＤ１）、その状態で１５０℃の環境試験機（恒温槽）の中に入れ、そこに２２時間放置した。その後、環境試験機内から試験片を取り出し、更にその試験片を圧縮している圧縮装置を解除し、木板の上に３０分間以上、常温で静置させた後、試験片の厚み（Ｄ２）を測定し、（Ｄ−Ｄ２）／（Ｄ−Ｄ１）×１００より、圧縮永久歪（％）を算出した。結果は、表１及び表２に示した。なお、圧縮永久歪（％）の値が、５０以下の場合、耐熱性に優れていると言える。
各実施例及び各比較例において、得られた振動減衰材から、所定の大きさの試験片（直径１３ｍｍ、厚み６ｍｍ）を切り出し、その試験片（厚みＤ）を用いて、圧縮永久歪をＪＩＳ Ｋ６２６２に準拠して測定した。具体的には、加熱後の試験片を、所定の圧縮装置（圧縮冶具）を利用して厚み方向に２５％圧縮し（厚みＤ１）、その状態で１５０℃の環境試験機（恒温槽）の中に入れ、そこに２２時間放置した。その後、環境試験機内から試験片を取り出し、更にその試験片を圧縮している圧縮装置を解除し、木板の上に３０分間以上、常温で静置させた後、試験片の厚み（Ｄ２）を測定し、（Ｄ−Ｄ２）／（Ｄ−Ｄ１）×１００より、圧縮永久歪（％）を算出した。結果は、表１及び表２に示した。なお、圧縮永久歪（％）の値が、５０以下の場合、耐熱性に優れていると言える。
（簡易低温脆化試験）
各実施例及び各比較例において、得られた振動減衰材から、所定の大きさの試験片（縦４０ｍｍ、横６ｍｍ、厚み２ｍｍ）を切り出し、試験片の一端を簡易低温脆化試験用冶具に取り付けた。簡易低温脆化試験用冶具を所定の温度に設定された試験環境下に１時間置き、その後取り出すと同時に簡易低温脆化試験用冶具に取り付けられた打撃冶具で、試験片の自由端側に衝撃を加え、試験片の破損の有無を確認した。１℃間隔で温度を設定した。結果は、表１及び表２に示した。表１及び表２には、試験片が割れなかった場合の最低温度を示した。なお、−４５℃まで割れなかった場合（−４５℃よりも低い温度で割れた場合）、耐寒性に優れていると言える。
各実施例及び各比較例において、得られた振動減衰材から、所定の大きさの試験片（縦４０ｍｍ、横６ｍｍ、厚み２ｍｍ）を切り出し、試験片の一端を簡易低温脆化試験用冶具に取り付けた。簡易低温脆化試験用冶具を所定の温度に設定された試験環境下に１時間置き、その後取り出すと同時に簡易低温脆化試験用冶具に取り付けられた打撃冶具で、試験片の自由端側に衝撃を加え、試験片の破損の有無を確認した。１℃間隔で温度を設定した。結果は、表１及び表２に示した。表１及び表２には、試験片が割れなかった場合の最低温度を示した。なお、−４５℃まで割れなかった場合（−４５℃よりも低い温度で割れた場合）、耐寒性に優れていると言える。
（損失係数）
各実施例及び各比較例において、得られた振動減衰材から、縦５ｍｍ、横５ｍｍ、厚み３ｍｍの試験片を４つずつ切り出した。次いで、図１に示される振動試験装置１０を用意した。図１は、振動試験装置１０の構成を模式的に表した説明図である。なお、振動試験装置１０としては、「Ｆ−３００ＢＭ／Ａ」（エミック株式会社製、全自動振動試験装置）を使用した。振動試験装置１０は、所定の周波数の振動数を発生して、加振台１１を振動させる装置である。加振方向は、図１の上下方向（試験片Ｓの厚み方向）である。振動試験装置１０は、加振台１１以外に、取付板１２等を備えている。取付板１２は、平面視で正方形状であり、質量が１０００ｇに設定されている。なお、振動試験装置１０を用いた制振性試験は、２３℃の室温環境下で行った。
各実施例及び各比較例において、得られた振動減衰材から、縦５ｍｍ、横５ｍｍ、厚み３ｍｍの試験片を４つずつ切り出した。次いで、図１に示される振動試験装置１０を用意した。図１は、振動試験装置１０の構成を模式的に表した説明図である。なお、振動試験装置１０としては、「Ｆ−３００ＢＭ／Ａ」（エミック株式会社製、全自動振動試験装置）を使用した。振動試験装置１０は、所定の周波数の振動数を発生して、加振台１１を振動させる装置である。加振方向は、図１の上下方向（試験片Ｓの厚み方向）である。振動試験装置１０は、加振台１１以外に、取付板１２等を備えている。取付板１２は、平面視で正方形状であり、質量が１０００ｇに設定されている。なお、振動試験装置１０を用いた制振性試験は、２３℃の室温環境下で行った。
図１に示されるように、４つの試験片Ｓは、取付板１２の四隅にそれぞれ配されるとともに、取付板１２と加振台１１との間で、挟み付けられる形で配置される。つまり、取付板１２は、加振台１１上において、試験片Ｓによって四点支持された状態となる。
このような状態において、加振台１１を、加速度０．４Ｇ、周波数５Ｈｚ〜１０００Ｈｚ、掃引速度１ｏｃｔ／分の条件で加振させた。そして、取付板１２の振動を、取付板１２に取り付けられている加速度ピックアップ１３で検出し、その検出結果を元に共振曲線を作成した。
次に、共振曲線のピーク値（共振倍率）を示した共振周波数ｆ０（Ｈｚ）と、そのピーク値よりも３ｄＢ下がった値を示した周波数ｆ１、ｆ２（ｆ１＜ｆ０＜ｆ２）とに基づいて、下記数式（１）から損失係数ｔａｎδを算出した（半値幅法）。
ｔａｎδ＝（ｆ２−ｆ１）／ｆ０ ・・・・・（１）
ｔａｎδ＝（ｆ２−ｆ１）／ｆ０ ・・・・・（１）
各実施例及び各比較例の損失係数ｔａｎδは、表１及び表２に示した。なお、損失係数ｔａｎδが０．４以上（２３℃）の場合、振動減衰性に優れていると言える。
（難燃性）
各実施例及び各比較例において、得られた振動減衰材から、所定の大きさの試験片（縦１２５ｍｍ、横１３ｍｍ、厚み１ｍｍ）を切り出し、その試験片について、ＵＬ９４Ｖ規格に準拠した垂直難燃試験を行った。結果は、表１及び表２に示した。なお、表１及び表２において、難燃性が「Ｖ−０」を達成した場合を「Ｖ−０」と表し、達成できなかった場合を「×」と表した。
各実施例及び各比較例において、得られた振動減衰材から、所定の大きさの試験片（縦１２５ｍｍ、横１３ｍｍ、厚み１ｍｍ）を切り出し、その試験片について、ＵＬ９４Ｖ規格に準拠した垂直難燃試験を行った。結果は、表１及び表２に示した。なお、表１及び表２において、難燃性が「Ｖ−０」を達成した場合を「Ｖ−０」と表し、達成できなかった場合を「×」と表した。
表１及び表２に示されるように、実施例１〜実施例１１のアクリル系組成物は、ニーダー排出性、ロール粘着性に問題がなく、加工性に優れていることが確かめられた。また、実施例１〜実施例１１の振動制振材は、耐熱性、耐寒性、振動減衰性及び難燃性に優れることが確かめられた。
比較例１は、マイカの配合量が多過ぎる場合であり、耐熱性、及び耐寒性に問題があった。比較例２は、マイカが配合されていない場合であり、損失係数が０．４よりも小さく、振動減衰性に問題があった。また、加工性（ロール粘着性）にも問題があった。比較例３は、アクリルゴムＡの配合量が少な過ぎる場合であり、損失係数が０．４よりも小さく、振動減衰性に問題があり、加工性（ニーダー排出性）にも問題があった。比較例４は、ベース樹脂として、エチレンアクリルゴムＸが配合されていない場合であり、加工性、及び耐寒性に問題があった。比較例５は、ベース樹脂として、アクリルゴムＡが配合されず、エチレンアクリルゴムＸのみが配合された場合であり、加工性（ニーダー排出性）及び耐寒性に問題があった。
比較例６は、ホスフィン酸金属塩系難燃剤の配合量が多過ぎる場合であり、耐熱性及び耐寒性に問題があった。比較例７は、ホスフィン酸金属塩系難燃剤が配合されていない場合であり、難燃性に問題があった。また、損失係数が０．４よりも小さく、振動減衰性にも問題があった。比較例８は、水酸化アルミニウムの配合量が多過ぎる場合であり、耐熱性及び耐寒性に問題があった。比較例９は、水酸化アルミニウムの配合量が少な過ぎる場合であり、難燃性、及び振動減衰性に問題があった。比較例１０は、ポリエーテルエステル系可塑剤の配合量が多過ぎる場合であり、耐熱性及び振動減衰性に問題があった。比較例１１は、ポリエーテルエステル系可塑剤の配合量が少な過ぎる場合であり、耐寒性に問題があった。
〔比較例１２〜１７〕
アクリルゴムＡ、アクリルゴムＢ、アクリルゴムＣ、エチレンアクリルゴムＸ、エチレンアクリルゴムＹ、ポリエーテルエステル系可塑剤、水酸化アルミニウム、ホスフィン酸金属塩系難燃剤、カーボンブラック、マイカ、架橋剤及び架橋助剤を、表３に示される割合（質量部）で配合し、それらの混合物を実施例１等と同様の条件で混練して、比較例１２〜１７のアクリルゴム系組成物を得た。
アクリルゴムＡ、アクリルゴムＢ、アクリルゴムＣ、エチレンアクリルゴムＸ、エチレンアクリルゴムＹ、ポリエーテルエステル系可塑剤、水酸化アルミニウム、ホスフィン酸金属塩系難燃剤、カーボンブラック、マイカ、架橋剤及び架橋助剤を、表３に示される割合（質量部）で配合し、それらの混合物を実施例１等と同様の条件で混練して、比較例１２〜１７のアクリルゴム系組成物を得た。
なお、アクリルゴムＢ、アクリルゴムＣ及びエチレンアクリルゴムＹの詳細は以下の通りである。
「アクリルゴムＢ」：製品名「ＮＯＸＴＩＴＥ（登録商標） ＰＡ−５２２ＨＦ」、Ｔｇ＝−３１℃、ユニマテック株式会社製
「アクリルゴムＣ」：製品名「ＮＯＸＴＩＴＥ（登録商標） ＰＡ−５２１」、Ｔｇ＝−１７℃、ユニマテック株式会社製
「エチレンアクリルゴムＹ」：商品名「Ｖａｍａｃ（登録商標） Ｇ」、Ｔｇ＝−３０℃、デュポン株式会社製
「アクリルゴムＢ」：製品名「ＮＯＸＴＩＴＥ（登録商標） ＰＡ−５２２ＨＦ」、Ｔｇ＝−３１℃、ユニマテック株式会社製
「アクリルゴムＣ」：製品名「ＮＯＸＴＩＴＥ（登録商標） ＰＡ−５２１」、Ｔｇ＝−１７℃、ユニマテック株式会社製
「エチレンアクリルゴムＹ」：商品名「Ｖａｍａｃ（登録商標） Ｇ」、Ｔｇ＝−３０℃、デュポン株式会社製
次いで、各比較例のアクリルゴム系組成物を、実施例１等と同様に成形して、比較例１２〜１７の振動減衰材を得た。そして、各比較例の振動減衰材について、実施例１等と同様の評価を行った。結果は、表３に示した。
表３に示されるように、比較例１２は、ガラス転位温度が高いアクリルゴムＢを使用した場合であり、耐寒性に問題があった。比較例１３は、ベース樹脂として、アクリルゴムＡ及びアクリルゴムＢを使用し、エチレンアクリルゴムＸを使用しない場合であり、加工性及び耐寒性に問題があった。比較例１４は、ガラス転位温度が高いアクリルゴムＣを使用した場合であり、耐寒性に問題があった。また、硬度も高くなり過ぎ、問題があった。比較例１５は、ベース樹脂として、アクリルゴムＡ及びアクリルゴムＣを使用し、エチレンアクリルゴムＸを使用しない場合であり、加工性及び耐寒性に問題があった。比較例１６は、ベース樹脂として、エチレンアクリルゴムＸ及びエチレンアクリルゴムＹを使用した場合であり、加工性及び耐寒性に問題があった。比較例１７は、ガラス転位温度が高いエチレンアクリルゴムＹを使用した場合であり、耐寒性に問題があった。
〔比較例１８〜２０〕
ポリエーテルエステル系可塑剤に代えて、二塩基酸系可塑剤、エーテルエステル系可塑剤、又はポリエステル系可塑剤を使用しつつ、その他の各成分と共に、表４に示される割合（質量部）で配合し、それらの混合物を実施例１等と同様の条件で混練して、比較例１８〜２０のアクリルゴム系組成物を得た。
ポリエーテルエステル系可塑剤に代えて、二塩基酸系可塑剤、エーテルエステル系可塑剤、又はポリエステル系可塑剤を使用しつつ、その他の各成分と共に、表４に示される割合（質量部）で配合し、それらの混合物を実施例１等と同様の条件で混練して、比較例１８〜２０のアクリルゴム系組成物を得た。
なお、二塩基酸系可塑剤、エーテルエステル系可塑剤及びポリエステル系可塑剤の詳細は以下の通りである。
「二塩基酸系可塑剤」：セバシン酸ジ２−エチルヘキシル、商品名「サンソサイザー（登録商標） ＤＯＳ」、分子量＝４２６、凝固点＝−６９℃、新日本理化株式会社製
「エーテルエステル系可塑剤」：商品名「モノサイザー（登録商標） Ｗ−２６０」、分子量＝４３４、凝固点＝−６９℃、ＤＩＣ株式会社製
「ポリエステル系可塑剤」：商品名「モノサイザー（登録商標） Ｗ−３２０」、分子量＝１０００、凝固点＝−３５℃
「二塩基酸系可塑剤」：セバシン酸ジ２−エチルヘキシル、商品名「サンソサイザー（登録商標） ＤＯＳ」、分子量＝４２６、凝固点＝−６９℃、新日本理化株式会社製
「エーテルエステル系可塑剤」：商品名「モノサイザー（登録商標） Ｗ−２６０」、分子量＝４３４、凝固点＝−６９℃、ＤＩＣ株式会社製
「ポリエステル系可塑剤」：商品名「モノサイザー（登録商標） Ｗ−３２０」、分子量＝１０００、凝固点＝−３５℃
次いで、各比較例のアクリルゴム系組成物を、実施例１等と同様に成形して、比較例１８〜２０の振動減衰材を得た。そして、各比較例の振動減衰材について、実施例１等と同様の評価を行った。結果は、表４に示した。
比較例１８〜２０は、可塑剤として、ポリエーテルエステル系可塑剤を使用せずに、その他の可塑剤を使用した場合である。比較例１８は、耐熱性、振動減衰性に問題があり、比較例１９は、耐熱性に問題があり、比較例２０は、耐寒性に問題があった。
（冷熱衝撃試験）
上記損失係数の測定で使用した実施例３の試験片に対して、冷熱衝撃試験を行った。具体的には、前記試験片を−４０℃と１５０℃とに３０分ずつ曝す合計１時間のサイクルを、１０００サイクル実行した。そして、５００サイクル後、及び１０００サイクル後において、それぞれ、上述した方法を用いて、損失係数ｔａｎδを測定した。その結果、５００サイクル後が、０．５２であり、１０００サイクル後が０．５６であった。このように、実施例３の振動減衰材は、冷熱衝撃試験後においても、損失係数の低下は見られなかった。
上記損失係数の測定で使用した実施例３の試験片に対して、冷熱衝撃試験を行った。具体的には、前記試験片を−４０℃と１５０℃とに３０分ずつ曝す合計１時間のサイクルを、１０００サイクル実行した。そして、５００サイクル後、及び１０００サイクル後において、それぞれ、上述した方法を用いて、損失係数ｔａｎδを測定した。その結果、５００サイクル後が、０．５２であり、１０００サイクル後が０．５６であった。このように、実施例３の振動減衰材は、冷熱衝撃試験後においても、損失係数の低下は見られなかった。
（耐油性試験：質量変化、体積変化）
実施例３の振動減衰材から、所定の大きさの試験片（縦２０ｍｍ、横２０ｍｍ、厚み３ｍｍ）を３つ切り出し、それらの試験片１ａ〜３ａを、ガソリンに浸漬した。浸漬前、浸漬後１００時間、浸漬後５００時間の時点で、各試験片１ａ〜３ａについて、質量（ｇ）、体積（ｃｍ３）を測定した。各試験片１ａ〜３ａの質量変化（％）、体積変化（％）等の結果は、表５に示した。
実施例３の振動減衰材から、所定の大きさの試験片（縦２０ｍｍ、横２０ｍｍ、厚み３ｍｍ）を３つ切り出し、それらの試験片１ａ〜３ａを、ガソリンに浸漬した。浸漬前、浸漬後１００時間、浸漬後５００時間の時点で、各試験片１ａ〜３ａについて、質量（ｇ）、体積（ｃｍ３）を測定した。各試験片１ａ〜３ａの質量変化（％）、体積変化（％）等の結果は、表５に示した。
表５に示されるように、ガソリンに５００時間浸漬した後も、質量変化及び体積変化は、５％以内であり、耐油性に優れることが確かめられた。
（耐油性試験：引張強度、伸び率）
実施例３の振動減衰材から、所定形状（２号ダンベル形状）の試験片を３つ切り出し、それらの試験片１ｂ〜３ｂを、ガソリンに浸漬した。浸漬前、浸漬後１００時間、浸漬後５００時間の時点で、各試験片について、オートグラフ（製品名「ＡＧＳ−Ｘ ５ＮＸ型」、株式会社島津製作所製）を用いて、最大試験力（引張強度）及び伸びを測定した（クロスヘッド４０ｍ／分）。各試験片１ｂ〜３ｂの引張強度（ＭＰａ）、伸び率（％）の結果は、表６に示した。
実施例３の振動減衰材から、所定形状（２号ダンベル形状）の試験片を３つ切り出し、それらの試験片１ｂ〜３ｂを、ガソリンに浸漬した。浸漬前、浸漬後１００時間、浸漬後５００時間の時点で、各試験片について、オートグラフ（製品名「ＡＧＳ−Ｘ ５ＮＸ型」、株式会社島津製作所製）を用いて、最大試験力（引張強度）及び伸びを測定した（クロスヘッド４０ｍ／分）。各試験片１ｂ〜３ｂの引張強度（ＭＰａ）、伸び率（％）の結果は、表６に示した。
表６に示されるように、ガソリンに５００時間浸漬した後も、引張強度及び伸び率の低下は見られず、耐油性に優れることが確かめられた。
１０…振動試験装置、１１…加振台、１２…取付板、１３…加速度ピックアップ、Ｓ…試験片（振動減衰材）
Claims (4)
- ガラス転位温度が−４０℃以下であり、架橋点を含むアクリルゴム５０〜８０質量部と、
ガラス転位温度が−４０℃以下であり、前記架橋点と同種の架橋点を含むエチレンアクリルゴム２０〜５０質量部（ただし、前記アクリルゴムと前記エチレンアクリルゴムとの合計が１００質量部）と、
ポリエーテルエステル系可塑剤１５〜３０質量部と、
金属水酸化物８０〜１４０質量部と、
リン系難燃剤５〜２０質量部と、
偏平粒子からなる充填剤５〜３０質量部と、
架橋剤０．１〜５質量部と、
架橋助剤０．１〜１０質量部とを有するアクリルゴム系組成物。 - 前記アクリルゴム及び前記エチレンアクリルゴムが、前記架橋点としてカルボキシル基を含む請求項１に記載のアクリルゴム系組成物。
- 前記架橋剤が、脂肪族アミン化合物からなり、前記架橋助剤が、グアニジン化合物からなる請求項１又は請求項２に記載のアクリルゴム系組成物。
- 請求項１〜請求項３の何れか一項に記載のアクリルゴム系組成物の架橋物からなる振動減衰材。
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