JP2020072197A - 回路基板及び多層回路基板 - Google Patents
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Abstract
Description
E1=√ε1×Tanδ1 ・・・(a)
[ここで、ε1は、スプリットポスト誘電体共振器(SPDR)により測定される10GHzにおける誘電率を示し、Tanδ1は、スプリットポスト誘電体共振器(SPDR)により測定される10GHzにおける誘電正接を示す]
に基づき算出される、誘電特性を示す指標であるE1値が0.009未満である。
また、本発明の回路基板において、前記接着層は、テトラカルボン酸残基及びジアミン残基を含有する接着性ポリイミドを有しており、前記接着性ポリイミドは、前記ジアミン残基の全量100モル部に対して、ダイマー酸の二つの末端カルボン酸基が1級のアミノメチル基又はアミノ基に置換されてなるダイマー酸型ジアミンから誘導されるジアミン残基を50モル部以上含有する。
本実施の形態の回路基板は、ポリイミド層を含む絶縁性基材層の少なくとも片面に導体回路層を有し、前記導体回路層は、接着層で被覆されている。本実施の形態の回路基板の高周波伝送特性は、接着性ポリイミドで形成された接着層と内部に埋め込まれる導体回路層により確保することができ、該接着層は絶縁基材層との低温接着性も良好なため、絶縁性基材層の誘電特性に悪影響を及ぼさない。導体回路層を被覆する接着層は、導体回路層の表面を部分的に被覆するものでもよいし、導体回路層の全表面に亘って被覆するものでもよい。また、本実施の形態の回路基板は、接着層で被覆されている導体回路層以外に、任意の導体回路層を有してもよい。
絶縁性基材層は、ポリイミドから構成されるポリイミド層を含むものであれば特に限定はなく、ポリイミド層以外の樹脂層は、電気的絶縁性を有する樹脂により構成される樹脂層を含んでいてもよい。ポリイミド層以外の樹脂層を構成する樹脂として、例えばエポキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン、シリコーン、ETFEなどを挙げることができるが、絶縁性基材層の全体が、ポリイミド層によって構成されることが好ましい。絶縁性基材層を構成するポリイミド層は、単層でも複数層でもよいが、非熱可塑性ポリイミド層(以下、「第1のポリイミド層」ともいう。)を含むことが好ましい。ここで、「非熱可塑性ポリイミド」とは、一般に加熱しても軟化、接着性を示さないポリイミドのことであるが、本発明では、動的粘弾性測定装置(DMA)を用いて測定した、30℃における貯蔵弾性率が1.0×109Pa以上であり、300℃における貯蔵弾性率が3.0×108Pa以上であるポリイミドをいう。
E1=√ε1×Tanδ1 ・・・(a)
[ここで、ε1は、スプリットポスト誘電体共振器(SPDR)により測定される10GHzにおける誘電率を示し、Tanδ1は、スプリットポスト誘電体共振器(SPDR)により測定される10GHzにおける誘電正接を示す。なお、√ε1は、ε1の平方根を意味する。]
に基づき算出される、誘電特性を示す指標であるE1値が0.009未満であり、好ましくは0.0025〜0.0085の範囲内がよく、より好ましくは0.0025〜0.008の範囲内がよい。E1値が、0.009未満であることによって、優れた高周波伝送特性を有するFPC等の回路基板を製造できる。一方、E1値が上記上限を超えると、FPC等の回路基板に使用した際に、高周波信号の伝送経路上で電気信号のロスなどの不都合が生じやすくなる。
絶縁性基材層は、インピーダンス整合性を確保するために、絶縁性基材層全体として、10GHzにおける誘電率(ε1)が4.0以下であることが好ましい。絶縁性基材層の10GHzにおける誘電率が4.0を超えると、回路基板に適用した際に、絶縁性基材層の誘電損失の悪化に繋がり、高周波信号の伝送経路上で電気信号のロスなどの不都合が生じやすくなる。
絶縁性基材層は、誘電損失の悪化を抑制するために、10GHzにおける誘電正接(Tanδ1)は、好ましくは0.02以下、より好ましくは0.0005以上0.01以下の範囲内、更に好ましくは0.001以上0.008以下の範囲内がよい。絶縁性基材層の10GHzにおける誘電正接が0.02を超えると、回路基板に適用した際に、高周波信号の伝送経路上で電気信号のロスなどの不都合が生じやすくなる。
本実施の形態の回路基板における導体回路層は、導電性の材料から構成されるものであれば特に制限はないが、例えば、銅、ステンレス、鉄、ニッケル、ベリリウム、アルミニウム、亜鉛、インジウム、銀、金、スズ、ジルコニウム、タンタル、チタン、鉛、マグネシウム、マンガン及びこれらの合金等の金属が好ましい。この中でも、特に銅又は銅合金が好ましい。
接着層は、導体回路層を被覆するものである。また、接着層の上に必要に応じて、保護層としてカバーレイフィルム若しくはソルダーレジストが設けられてもよい。絶縁性基材層の片面又は両面に所定パターンの導体回路層を形成した後、接着層を積層する。
接着性ポリイミドは、全テトラカルボン酸残基の100モル部に対して、下記の一般式(1)及び/又は(2)で表されるテトラカルボン酸無水物から誘導されるテトラカルボン酸残基(以下、「テトラカルボン酸残基(1)」、「テトラカルボン酸残基(2)」と記すことがある)を、合計で90モル部以上含有することが好ましい。本発明では、テトラカルボン酸残基(1)及び/又は(2)を、全テトラカルボン酸残基の100モル部に対して合計で90モル部以上含有させることによって、接着性ポリイミドに溶剤可溶性を付与するとともに、接着性ポリイミドの柔軟性と耐熱性の両立が図りやすく好ましい。テトラカルボン酸残基(1)及び/又は(2)の合計が90モル部未満では、接着性ポリイミドの溶剤溶解性が低下する傾向になる。
接着性ポリイミドは、全ジアミン残基の100モル部に対して、ダイマー酸型ジアミンから誘導されるダイマー酸型ジアミン残基を50モル部以上、例えば50モル部以上99モル部以下の範囲内、好ましくは60モル部以上、例えば60モル部以上99モル部以下の範囲内で含有する。ダイマー酸型ジアミン残基を上記の量で含有することによって、接着層の誘電特性を改善させるとともに、接着層のガラス転移温度の低温化(低Tg化)による熱圧着特性の改善及び低弾性率化による内部応力を緩和することができる。全ジアミン残基の100モル部に対して、ダイマー酸型ジアミン残基が50モル部未満であると、絶縁性基材層との十分な接着性が得られないことがある。
なお、「独立に」とは、上記式(B1)〜(B7)の内の一つにおいて、または二つ以上において、複数の連結基A、複数のR1若しくは複数のn1が、同一でもよいし、異なっていてもよいことを意味する。また、式(B1)〜(B7)において、末端の二つのアミノ基における水素原子は置換されていてもよく、例えば−NR2R3(ここで、R2,R3は、独立してアルキル基などの任意の置換基を意味する)であってもよい。
接着性ポリイミドがケトン基を有する場合に、該ケトン基と、少なくとも2つの第1級のアミノ基を官能基として有するアミノ化合物のアミノ基を反応させてC=N結合を形成させることによって、架橋構造を形成することができる。架橋構造の形成によって、接着性ポリイミドの耐熱性を向上させることができる。ケトン基を有するポリイミドを形成するために好ましいテトラカルボン酸無水物としては、例えば3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物(BTDA)を、ジアミン化合物としては、例えば、4,4’―ビス(3−アミノフェノキシ)ベンゾフェノン(BABP)、1,3−ビス[4−(3−アミノフェノキシ)ベンゾイル]ベンゼン(BABB)等の芳香族ジアミンを挙げることができる。
接着性ポリイミドは、上記のテトラカルボン酸二無水物とジアミン化合物を溶媒中で反応させ、ポリアミド酸を生成したのち加熱閉環させることにより製造できる。例えば、テトラカルボン酸二無水物とジアミン化合物をほぼ等モルで有機溶媒中に溶解させて、0〜100℃の範囲内の温度で30分〜24時間撹拌し重合反応させることで接着性ポリイミドの前駆体であるポリアミド酸が得られる。反応にあたっては、生成する前駆体が有機溶媒中に5〜50重量%の範囲内、好ましくは10〜40重量%の範囲内となるように反応成分を溶解する。重合反応に用いる有機溶媒としては、例えば、N,N−ジメチルホルムアミド(DMF)、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAc)、N,N−ジエチルアセトアミド、N−メチル−2−ピロリドン(NMP)、2−ブタノン、ジメチルスホキシド(DMSO)、ヘキサメチルホスホルアミド、N−メチルカプロラクタム、硫酸ジメチル、シクロヘキサノン、ジオキサン、テトラヒドロフラン、ジグライム、トリグライム、クレゾール等が挙げられる。これらの溶媒を2種以上併用して使用することもでき、更にはキシレン、トルエンのような芳香族炭化水素の併用も可能である。また、このような有機溶媒の使用量としては特に制限されるものではないが、重合反応によって得られるポリアミド酸溶液の濃度が5〜50重量%程度になるような使用量に調整して用いることが好ましい。
接着層の厚みは、例えば5〜125μmの範囲内にあることが好ましく、10〜100μmの範囲内がより好ましい。接着層の厚みが上記下限値に満たないと、十分な電気絶縁性が担保出来ないなどの問題が生じることがある。一方、接着層の厚みが上記上限値を超えると、寸法安定性が低下するなどの不具合が生じる。
接着性ポリイミドは、高熱膨張性であり、CTEが、好ましくは35ppm/K以上、より好ましくは35ppm/K以上200ppm/K以下の範囲内、更に好ましくは35ppm/K以上150ppm/K以下の範囲内である。使用する原料の組合せ、厚み、乾燥・硬化条件を適宜変更することで所望のCTEを有する接着層とすることができる。接着性ポリイミドは、高熱膨張性であるが低弾性であるため、CTEが30ppm/Kを超えても、積層時に発生する内部応力を緩和することができる。本発明者らは、接着性ポリイミドの特徴として、40〜250℃の範囲に、温度上昇に伴って貯蔵弾性率が急勾配で減少する温度域が存在することを見出した。このような特性が、熱圧着時の内部応力を緩和し、回路加工後の寸法安定性を保持する要因であると考えられる。
接着層は、誘電損失の悪化を抑制するために、10GHzにおける誘電正接(Tanδ)が、好ましくは0.004以下、より好ましくは0.0005以上0.004以下の範囲内、更に好ましくは0.001以上0.0035以下の範囲内がよい。接着層の10GHzにおける誘電正接が0.004を超えると、高周波信号の伝送経路上で電気信号のロスなどの不都合が生じやすくなる。一方、接着層の10GHzにおける誘電正接の下限値は特に制限されない。
接着層は、インピーダンス整合性を確保するために、10GHzにおける誘電率が4.0以下であることが好ましい。接着層の10GHzにおける誘電率が4.0を超えると、接着層の誘電損失の悪化に繋がり、高周波信号の伝送経路上で電気信号のロスなどの不都合が生じやすくなる。
接着層は、必要に応じて、フィラーを含有してもよい。フィラーとしては、例えば、二酸化ケイ素、酸化アルミニウム、酸化マグネシウム、酸化ベリリウム、窒化ホウ素、窒化アルミニウム、窒化ケイ素、フッ化アルミニウム、フッ化カルシウム、有機ホスフィン酸の金属塩等が挙げられる。これらは1種又は2種以上を混合して用いることができる。
接着性ポリイミドは、溶剤可溶性であるので、接着層を積層する場合は、ポリイミドの塗布液を塗布、乾燥して積層してもよく、また、フィルム状のポリイミド(以下「接着フィルム」という。)として積層してもよい。
次に、絶縁性基材層におけるポリイミド層を構成する好ましいポリイミドについて、非熱可塑性ポリイミド、熱可塑性ポリイミドの順に説明する。
第1のポリイミド層(非熱可塑性ポリイミド層)を構成する非熱可塑性ポリイミドは、テトラカルボン酸残基及びジアミン残基を含むものである。非熱可塑性ポリイミドは、芳香族テトラカルボン酸二無水物から誘導される芳香族テトラカルボン酸残基及び芳香族ジアミンから誘導される芳香族ジアミン残基を含むことが好ましい。
非熱可塑性ポリイミド層を構成する非熱可塑性ポリイミドは、テトラカルボン酸残基として、3,3’、4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)及び1,4-フェニレンビス(トリメリット酸モノエステル)二無水物(TAHQ)の少なくとも1種から誘導されるテトラカルボン酸残基並びにピロメリット酸二無水物(PMDA)及び2,3,6,7−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物(NTCDA)の少なくとも1種から誘導されるテトラカルボン酸残基を含有する。
非熱可塑性ポリイミド層を構成する非熱可塑性ポリイミドに含まれるジアミン残基としては、一般式(A1)で表されるジアミン化合物から誘導されるジアミン残基が好ましい。
第2のポリイミド層(熱可塑性ポリイミド層)を構成する熱可塑性ポリイミドは、テトラカルボン酸残基及びジアミン残基を含むものであり、芳香族テトラカルボン酸二無水物から誘導される芳香族テトラカルボン酸残基及び芳香族ジアミンから誘導される芳香族ジアミン残基を含むことが好ましい。
熱可塑性ポリイミド層を構成する熱可塑性ポリイミドに用いるテトラカルボン酸残基としては、上記非熱可塑性ポリイミド層を構成する非熱可塑性ポリイミドにおけるテトラカルボン酸残基として例示したものと同様のものを用いることができる。
熱可塑性ポリイミド層を構成する熱可塑性ポリイミドに含まれるジアミン残基としては、上記一般式(B1)〜(B7)で表されるジアミン化合物から誘導されるジアミン残基が好ましい。
ポリイミド層を構成するポリイミドは、上記酸無水物及びジアミンを溶媒中で反応させ、前駆体樹脂を生成したのち加熱閉環させることにより製造できる。例えば、酸無水物成分とジアミン成分をほぼ等モルで有機溶媒中に溶解させて、0〜100℃の範囲内の温度で30分〜24時間撹拌し重合反応させることでポリイミドの前駆体であるポリアミド酸が得られる。反応にあたっては、生成する前駆体が有機溶媒中に5〜30重量%の範囲内、好ましくは10〜20重量%の範囲内となるように反応成分を溶解する。重合反応に用いる有機溶媒としては、例えば、N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセトアミド(DMAC)、N−メチル−2−ピロリドン、2−ブタノン、ジメチルスホキシド、硫酸ジメチル、シクロヘキサノン、ジオキサン、テトラヒドロフラン、ジグライム、トリグライム等が挙げられる。これらの溶媒を2種以上併用して使用することもでき、更にはキシレン、トルエンのような芳香族炭化水素の併用も可能である。また、このような有機溶剤の使用量としては特に制限されるものではないが、重合反応によって得られるポリアミド酸溶液(ポリイミド前駆体溶液)の濃度が5〜30重量%程度になるような使用量に調整して用いることが好ましい。
本実施の形態の多層回路基板は、上記実施の形態に係る複数の回路基板を積層して形成される。また、本実施の形態の多層回路基板は、任意に多層回路基板の表面に露出する導体部を有してもよい。本明細書において、「導体回路層」とは、絶縁性基材層の面方向に形成された面内接続電極(ランド電極)を意味し、導体回路層に接する層間接続電極(ビア電極)と区別している。
図1は、本実施の形態に係る多層回路基板の第1の製造工程例を示す工程図である。まず、導体回路層が形成された回路基板(「第1の回路基板」と記す)が2枚準備される。ここでは、第1の回路基板として、図1(a)に示すように、ポリイミド層を含む絶縁樹脂層(以下「絶縁性基材層」という。)10の片面に導体回路層20が形成されている第1の回路基板1Aを使用する場合を例示するが、絶縁性基材層10の両面にそれぞれ導体回路層20が形成されているものでもよい。
次に、図1(b),(c)に示すように、第1の回路基板1Aにおける導体回路層20を覆うように接着層30を積層形成して第2の回路基板2Aを形成する接着層形成工程が行われる。なお、第1の回路基板1Aが、絶縁性基材層10の両面にそれぞれ導体回路層20が形成されている両面回路基板である場合は、両面にそれぞれ接着層30を積層してもよい。
次に、図1(d),(e)に示すように、上記接着層30を片面又は両面に設けた複数の第2の回路基板2Aどうし、又は第2の回路基板2Aと他の回路基板(上記第1の回路基板1Aでもよい)を積層して多層回路基板100を得る積層工程が行われる。図1(d),(e)では、第2の回路基板2Aにおける接着層30どうしを対接するように積層する態様を示しているが、第2の回路基板2Aの接着層面と、他の第2の回路基板2Aの絶縁性基材層10側の面が対接するように積層してもよい。なお、本実施の形態では、2枚の回路基板を積層する例を示したが、3枚以上の回路基板を一度に積層する積層工程を行うこともできる。
必要に応じて、上記積層工程で得られた多層回路基板100を、図1(e),(f)に示すように、両側から加圧ローラやプレス装置等によって加圧することにより、上記接着層30の厚みを調整する厚み調整工程を行うこともできる。厚み調整工程により、厚みの精度を向上させることができる。
厚み調整工程において、接着層30の厚みを調整した後、好ましくは40〜250℃、より好ましくは120℃以上180℃未満の温度で加熱する加熱工程を行う。これにより、図1(g)に示すように、複数の回路基板が一体的に積層された多層回路基板101が製造される。この際、接着層30は、例えば接着性ポリイミドの加熱縮合によるイミン結合の架橋構造を形成させることもできる。
図2は、本実施の形態に係る多層回路基板の製造方法の別の例における工程図である。まず、導体回路層が形成された回路基板(「第1の回路基板」と記す)が2枚準備される。ここでは、図2(a)に示すように、ポリイミド層を含む絶縁樹脂層(以下「絶縁性基材層」という。)10の片面に導体回路層20が形成されている第1の回路基板1Aを使用する場合を例示するが、絶縁性基材層10の両面にそれぞれ導体回路層20が形成されているものでもよい。
次に、図2(b),(c)に示すように、第1の回路基板1Aにおける導体回路層20を覆うように接着層30を積層形成して第2の回路基板2Aを形成する接着層形成工程が行われる。なお、第1の回路基板1Aが、絶縁性基材層10の両面にそれぞれ導体回路層20が形成されている両面回路基板である場合は、両面にそれぞれ接着層30を積層してもよい。
例えば、接着性ポリイミドの溶液30Bは、塗布乾燥後の反り抑制の観点から、弾性率は1.8GPa以下が好ましい。
試験片(幅4cm×長さ20cm)を3枚用意し、80℃で1時間乾燥した。乾燥後直ちに23℃/50%RHの恒温恒湿室に入れ、24時間以上静置し、その前後の重量変化から次式により求めた。
吸湿率(質量%)=[(吸湿後重量−乾燥後重量)/乾燥後重量]×100
E型粘度計(ブルックフィールド社製、商品名;DV−II+Pro)を用いて、25℃における粘度を測定した。トルクが10%〜90%になるよう回転数を設定し、測定を開始してから2分経過後、粘度が安定した時の値を読み取った。
3mm×20mmのサイズのポリイミドフィルムを、サーモメカニカルアナライザー(Bruker社製、商品名;4000SA)を用い、5.0gの荷重を加えながら一定の昇温速度で30℃から300℃まで昇温させ、更にその温度で10分保持した後、5℃/分の速度で冷却し、250℃から100℃までの平均熱膨張係数(熱膨張係数)を求めた。
5mm×20mmのサイズのポリイミドフィルムを、動的粘弾性測定装置(DMA:ユー・ビー・エム社製、商品名;E4000F)を用いて、30℃から400℃まで昇温速度4℃/分、周波数11Hzで測定を行い、弾性率変化(tanδ)が最大となる温度をガラス転移温度とした。
AFM(ブルカー・エイエックスエス社製、商品名:Dimension Icon型SPM)、プローブ(ブルカー・エイエックスエス社製、商品名:TESPA(NCHV)、先端曲率半径10nm、ばね定数42N/m)を用いて、タッピングモードで、銅箔表面の80μm×80μmの範囲について測定し、十点平均粗さ(Rzjis)を求めた。
ベクトルネットワークアナライザ(Agilent社製、商品名;ベクトルネットワークアナライザE8363C)及びスプリットポスト誘電体共振器(SPDR)を用いて、周波数10GHzにおける樹脂シート(硬化後の樹脂シート)の誘電率(ε1)および誘電正接(Tanδ1)を測定した。なお、測定に使用した樹脂シートは、温度;24〜26℃、湿度;45〜55%の条件下で、24時間放置したものである。
また、樹脂積層体の誘電特性を示す指標であるE1は、下式(a)に基づいて算出した。
E1=√ε1×Tanδ1 ・・・(a)
レーザー加工性の評価は、以下の方法で行った。UV−YAG、第3高調波355nmのレーザー光を周波数60kHz、1.0Wの強度で、サンプルの多層回路基板の積層方向に照射して有底ビア加工し、接着層に抉れやアンダーカットが発生しないものを「良好」、接着層に抉れやアンダーカットが発生したものを「不良」と評価した。
リフロー耐熱性は、以下の方法で行った。サンプルの多層回路基板を40℃、湿度90%、96時間で吸湿後、120℃、2時間加熱前処理したものを、150℃から180℃に105秒、220℃以上に65秒、245℃に7秒の熱がかかるプロファイルで試験を行った。サンプルの層間に膨れが発生しないものや層の剥がれが発生しないものを「良好」、サンプルの層間に膨れの発生や層の剥がれが発生したものを「不可」と評価した。
ピール強度は、以下の方法で行った。引張試験機(東洋精機製作所製、ストログラフVE)を用いて、試験片幅5mmのサンプルを接着層の90°方向に、速度50mm/minで引っ張ったときの剥離強度を測定した。なお、ピール強度が0.9kN/m以上を「良」、ピール強度が0.4kN/m以上0.9kN/m未満を「可」、ピール強度が0.4kN/m未満を「不可」と評価した。
反りの評価は、以下の方法で行った。10cm×10cmのフィルムを置き、フィルムの4隅の反り上がっている高さの平均を測定し、10mm以下を「良」、10mmを超える場合を「不可」とした。
BTDA:3,3’,4,4’−ベンゾフェノンテトラカルボン酸二無水物
BPDA:3,3',4,4'‐ビフェニルテトラカルボン酸二無水物
PMDA:ピロメリット酸二無水物
ODPA:4,4’−オキシジフタル酸無水物(別名;5,5’−オキシビス−1,3−イソベンゾフランジオン)
m‐TB:2,2'‐ジメチル‐4,4'‐ジアミノビフェニル
TPE−R:1,3-ビス(4‐アミノフェノキシ)ベンゼン
APB:1,3-ビス(3‐アミノフェノキシ)ベンゼン
BAPP:2,2−ビス[4−(4−アミノフェノキシ)フェニル]プロパン
DDA:炭素数36の脂肪族ジアミン(クローダジャパン株式会社製、商品名;PRIAMINE1074、アミン価;210mgKOH/g、環状構造及び鎖状構造のダイマージアミンの混合物、ダイマー成分の含有量;95重量%以上)
N−12:ドデカン二酸ジヒドラジド
DMAc:N,N‐ジメチルアセトアミド
NMP:N−メチル−2−ピロリドン
<接着用の樹脂溶液の調製>
1000mlのセパラブルフラスコに、57.68gのBTDA(0.179モル)、87.10gのDDA(0.163モル)、5.26gのAPB(0.018モル)、210gのNMP及び140gのキシレンを装入し、40℃で1時間良く混合して、ポリアミド酸溶液を調製した。このポリアミド酸溶液を190℃に昇温し、4時間加熱、攪拌し、140gのキシレンを加えてイミド化を完結したポリイミド溶液1(固形分;30重量%、粘度;6,100cps、重量平均分子量;63,900)を調製した。
<接着層用の樹脂溶液の調製>
表1に示す原料組成とした他は、合成例1と同様にしてポリイミド溶液2〜9を調製した。
<接着層用の樹脂溶液の調製>
合成例1で調製したポリイミド溶液1の100g(固形分として30g)に1.1gのN−12(0.004モル)を配合し、0.1gのNMP及び10gのキシレンを加えて希釈し、更に1時間攪拌することでポリイミド溶液10を調製した。
<接着層用の樹脂溶液の調製>
ポリイミド溶液2を用いた他は、合成例10と同様にしてポリイミド溶液11を調製した。
<接着層用の樹脂溶液の調製>
ポリイミド溶液3を用いた他は、合成例10と同様にしてポリイミド溶液12を調製した。
<接着層用の樹脂溶液の調製>
ポリイミド溶液4を用いた他は、合成例10と同様にしてポリイミド溶液13を調製した。
<接着層用の樹脂溶液の調製>
ポリイミド溶液5を用いた他は、合成例10と同様にしてポリイミド溶液14を調製した。
<接着層用の樹脂溶液の調製>
ポリイミド溶液6を用いた他は、合成例10と同様にしてポリイミド溶液15を調製した。
熱電対および攪拌機を備えると共に窒素導入が可能な反応容器に、200gのDMAcを入れた。この反応容器に1.335gのm−TB(0.0063モル)及び10.414gのTPE−R(0.0356モル)を容器中で撹拌しながら溶解させた。次に、0.932gのPMDA(0.0043モル)及び11.319gのBPDA(0.0385モル)を加えた。その後、2時間撹拌を続け、溶液粘度1,420mPa・sのポリアミド酸の樹脂溶液aを調製した。
次に、厚さ12μmの電解銅箔の片面(Rz;2.1μm)に、ポリアミド酸の樹脂溶液aを硬化後の厚みが約25μmとなるように均一に塗布した後、120℃で加熱乾燥し溶媒を除去した。更に、120℃から360℃まで段階的な熱処理を30分以内で行い、イミド化を完結した。塩化第二鉄水溶液を用いて銅箔をエッチング除去して、ポリイミドフィルムa(熱可塑性、Tg;256℃、CTE;52ppm/K、吸湿率;0.36重量%)を調製した。
熱電対および攪拌機を備えると共に窒素導入が可能な反応容器に、250gのDMAcを入れた。この反応容器に12.323gのm−TB(0.0580モル)及び1.886gのTPE−R(0.0064モル)を容器中で撹拌しながら溶解させた。次に、8.314gのPMDA(0.0381モル)及び7.477gのBPDA(0.0254モル)を加えた。その後、3時間撹拌を続け、溶液粘度31,500mPa・sのポリアミド酸の樹脂溶液bを調製した。樹脂溶液bを用いて、合成例16と同様にして、ポリイミドフィルムb(非熱可塑性、Tg;342℃、CTE;15.6ppm/K、吸湿率;0.61重量%)を調製した。
<接着層用の樹脂シートの調製>
ポリイミド溶液10を離型処理されたPETフィルムの片面に塗布し、80℃で15分間乾燥を行った後、剥離することによって、樹脂シート1(厚さ;25μm)を調製した。この樹脂シート1をオーブンにて温度160℃、2時間の条件で加熱し、評価サンプル1を得た。評価サンプル1のガラス転移温度は41.2℃であり、誘電率及び誘電正接はそれぞれ、2.69及び0.0023であった。
<接着層用の樹脂シートの調製>
ポリイミド溶液11を使用した以外は、作製例1と同様にして、樹脂シート2を調製した後、評価サンプル2を得た。評価サンプル2のガラス転移温度は48.0℃であり、誘電率及び誘電正接はそれぞれ、2.50及び0.0022であった。
<接着層用の樹脂シートの調製>
ポリイミド溶液12を使用した以外は、作製例1と同様にして、樹脂シート3を調製した後、評価サンプル3を得た。評価サンプル3のガラス転移温度は60.2℃であり、誘電率及び誘電正接はそれぞれ、2.63及び0.0025であった。
<接着層用の樹脂シートの調製>
ポリイミド溶液13を使用した以外は、作製例1と同様にして、樹脂シート4を調製した後、評価サンプル4を得た。評価サンプル4のガラス転移温度は72.0℃であり、誘電率及び誘電正接はそれぞれ、2.70及び0.0028であった。
<接着層用の樹脂シートの調製>
ポリイミド溶液14を使用した以外は、作製例1と同様にして、樹脂シート5を調製した後、評価サンプル5を得た。評価サンプル5のガラス転移温度は39.6℃であり、誘電率及び誘電正接はそれぞれ、2.61及び0.0025であった。
<接着層用の樹脂シートの調製>
ポリイミド溶液15を使用した以外は、作製例1と同様にして、樹脂シート6を調製した後、評価サンプル6を得た。評価サンプル6のガラス転移温度は48.2℃であり、誘電率及び誘電正接はそれぞれ、2.61及び0.0023であった。
<接着層用の樹脂シートの調製>
ポリイミド溶液7を使用した以外は、作製例1と同様にして、樹脂シート7を調製した後、評価サンプル7を得た。評価サンプル7のガラス転移温度は236.3℃であり、誘電率及び誘電正接はそれぞれ、3.11及び0.0050であった。
<接着層用の樹脂シートの調製>
ポリイミド溶液8を使用した以外は、作製例1と同様にして、樹脂シート8を調製した後、評価サンプル8を得た。評価サンプル8のガラス転移温度は164.8℃であり、誘電率及び誘電正接はそれぞれ、2.90及び0.0039であった。
<接着層用の樹脂シートの調製>
ポリイミド溶液9を使用した以外は、作製例1と同様にして、樹脂シート9を調製した後、評価サンプル9を得た。評価サンプル9のガラス転移温度は195.8℃であり、誘電率及び誘電正接はそれぞれ、2.90及び0.0041であった。
<カバーレイの調製>
ポリイミド溶液7をポリイミドフィルム(東レデュポン社製、商品名;カプトンEN―S、厚さ;25μm、CTE;16ppm/K、誘電率;3.79、誘電正接;0.0126)の片面に塗布し、80℃で15分間乾燥を行い、カバーレイ10(接着層の厚さ;25μm)を調製した。
<カバーレイの調製>
ポリイミド溶液8を用いた他は、作製例10と同様にしてカバーレイ11を調製した。
<カバーレイの調製>
ポリイミド溶液9を用いた他は、作製例10と同様にしてカバーレイ12を調製した。
<銅張積層板の調製>
長尺の電解銅箔(Rz;0.8μm)の表面に、樹脂溶液aを硬化後の厚みが約2〜3μmとなるように均一に塗布した後、120℃で加熱乾燥し、溶媒を除去した。次に、その上に樹脂溶液bを硬化後の厚みが約21μmとなるように均一に塗布した後、120℃で加熱乾燥し、溶媒を除去した。更に、その上に樹脂溶液aを硬化後の厚みが約2〜3μmとなるように均一に塗布した後、120℃で加熱乾燥し溶媒を除去した。このようにして、3層のポリアミド酸層を形成した後、120℃から360℃まで段階的な熱処理を30分で行い、イミド化を完結し、銅張積層板1(樹脂層の厚み;25μm、誘電率;3.4、誘電正接;0.0033、E1;0.0061)を調製した。
銅張積層板1の銅箔にエッチングによる回路加工を施し、導体回路層を形成した配線基板1を調製した。配線基板1の導体回路層側の面と、銅張積層板1の絶縁性基材層側の面との間に樹脂シート1を挟み、重ね合わせた状態で、温度;160℃、圧力;4MPa、時間;60分間の条件で熱圧着して、回路基板1を調製した。回路基板1の反りは「良」、ピール強度は「良」、レーザー加工性は「良好」であった。
樹脂シート1に代えて樹脂シート2を使用したこと以外、実施例1と同様にして、回路基板2を調製した。回路基板2の反りは「良」、ピール強度は「良」、レーザー加工性は「良好」であった。
樹脂シート1に代えて樹脂シート3を使用したこと以外、実施例1と同様にして、回路基板3を調製した。回路基板3の反りは「良」、ピール強度は「良」、レーザー加工性は「良好」であった。
樹脂シート1に代えて樹脂シート4を使用したこと以外、実施例1と同様にして、回路基板4を調製した。回路基板4の反りは「良」、ピール強度は「良」、レーザー加工性は「良好」であった。
樹脂シート1に代えて樹脂シート5を使用したこと以外、実施例1と同様にして、回路基板5を調製した。回路基板5の反りは「良」、ピール強度は「良」、レーザー加工性は「良好」であった。
樹脂シート1に代えて樹脂シート6を使用したこと以外、実施例1と同様にして、回路基板6を調製した。回路基板6の反りは「良」、ピール強度は「良」、レーザー加工性は「良好」であった。
樹脂シート1に代えて樹脂シート7を使用したこと以外、実施例1と同様にして、回路基板7を調製した。回路基板7の反りは「不可」、ピール強度は「不可」、レーザー加工性は「良好」であった。
樹脂シート1に代えて樹脂シート8を使用したこと以外、実施例1と同様にして、回路基板8を調製した。回路基板8の反りは「良」、ピール強度は「可」、レーザー加工性は「不良」であった。
樹脂シート1に代えて樹脂シート9を使用したこと以外、実施例1と同様にして、回路基板9を調製した。回路基板9の反りは「不可」、ピール強度は「不可」、レーザー加工性は「良好」であった。
実施例1と同様にして、配線基板10及び配線基板10’(いずれも、配線基板1と同じもの)を準備した。配線基板10及び配線基板10’のそれぞれの導体回路層側の面に、2枚のカバーレイ10の接着層面をそれぞれ重ね合わせて積層し、カバーレイ10が積層した回路基板10及び回路基板10’を調製した。回路基板10のカバーレイ側の面と、回路基板10’のカバーレイ側の面との間に樹脂シート1を挟み、重ね合わせた状態で、温度;160℃、圧力;4MPa、時間;60分間の条件で真空ラミネートし、その後オーブンにて温度;160℃、時間;1時間の条件で熱圧着することで、多層回路基板10を調製した。多層回路基板10の反りは「良」、レーザー加工性及びリフロー耐熱性も「良好」であった。
カバーレイ10に代えてカバーレイ11を使用し、樹脂シート1に代えて樹脂シート2を使用したこと以外、実施例7と同様にして、多層回路基板11を調製した。多層回路基板11の反りは「良」、レーザー加工性及びリフロー耐熱性も「良好」であった。
カバーレイ10に代えてカバーレイ12を使用し、樹脂シート1に代えて樹脂シート3を使用したこと以外、実施例7と同様にして、多層回路基板12を調製した。多層回路基板12の反りは「良」、レーザー加工性及びリフロー耐熱性も「良好」であった。
実施例1と同様にして、配線基板13(配線基板1と同じもの)を準備した。配線基板13の導体回路層側の面にポリイミド溶液10を塗布し、80℃で15分間乾燥を行なって、接着層(厚さ;25μm)が導体回路層を被覆する回路基板13を調製した。回路基板13の反りは「良」、ピール強度は「良」、レーザー加工性は「良好」であった。
Claims (9)
- ポリイミド層を含む絶縁性基材層と、前記絶縁性基材層の少なくとも片面に形成された導体回路層と、前記導体回路層を被覆する接着層を備えた回路基板であって、
前記絶縁性基材層が、下記の式(a)、
E1=√ε1×Tanδ1 ・・・(a)
[ここで、ε1は、スプリットポスト誘電体共振器(SPDR)により測定される10GHzにおける誘電率を示し、Tanδ1は、スプリットポスト誘電体共振器(SPDR)により測定される10GHzにおける誘電正接を示す]
に基づき算出される、誘電特性を示す指標であるE1値が0.009未満であり、
前記接着層は、テトラカルボン酸残基及びジアミン残基を含有する接着性ポリイミドを有しており、
前記接着性ポリイミドは、前記ジアミン残基の全量100モル部に対して、
ダイマー酸の二つの末端カルボン酸基が1級のアミノメチル基又はアミノ基に置換されてなるダイマー酸型ジアミンから誘導されるジアミン残基を50モル部以上含有することを特徴とする回路基板。 - 前記ポリイミド層の少なくとも1層を構成するポリイミドが、酸無水物成分とジアミン成分とを反応させて得られる非熱可塑性ポリイミドであって、テトラカルボン酸残基及びジアミン残基を含むものであり、
前記テトラカルボン酸残基の全量100モル部に対して、
3,3’、4,4’−ビフェニルテトラカルボン酸二無水物(BPDA)から誘導されるテトラカルボン酸残基(BPDA残基)及び1,4-フェニレンビス(トリメリット酸モノエステル)二無水物(TAHQ)から誘導されるテトラカルボン酸残基(TAHQ残基)の少なくとも1種並びにピロメリット酸二無水物(PMDA)から誘導されるテトラカルボン酸残基(PMDA残基)及び2,3,6,7−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物(NTCDA)から誘導されるテトラカルボン酸残基(NTCDA残基)の少なくとも1種の合計が80モル部以上であり、
前記BPDA残基及び前記TAHQ残基の少なくとも1種と、前記PMDA残基及び前記NTCDA残基の少なくとも1種とのモル比{(BPDA残基+TAHQ残基)/(PMDA残基+NTCDA残基)}が0.4〜1.5の範囲内にある請求項1に記載の回路基板。 - 前記ジアミン成分が、全ジアミン成分に対して4,4’−ジアミノ−2,2’−ジメチルビフェニル(m−TB)を80モル%以上含有するものである請求項2に記載の回路基板。
- 前記接着性ポリイミドは、前記テトラカルボン酸残基の全量100モル部に対して、
下記の一般式(1)及び/又は(2)で表されるテトラカルボン酸無水物から誘導されるテトラカルボン酸残基を合計で90モル部以上含有することを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の回路基板。
- 前記接着性ポリイミドは、前記ジアミン残基の全量100モル部に対して、
前記ダイマー酸型ジアミンから誘導されるジアミン残基を50モル部以上99モル部以下の範囲内で含有し、
下記の一般式(B1)〜(B7)で表されるジアミン化合物から選ばれる少なくとも1種のジアミン化合物から誘導されるジアミン残基を1モル部以上50モル部以下の範囲内で含有する請求項1〜4のいずれか1項に記載の回路基板。
- 複数の回路基板を積層した多層回路基板であって、
前記複数の回路基板が、請求項1〜5のいずれか1項に記載の回路基板を含むことを特徴とする多層回路基板。 - 絶縁性基材層と、前記絶縁性基材層の少なくとも片面に形成された導体回路層と、前記導体回路層を被覆する接着層と、を有する接着層付き回路基板の製造方法であって、
前記導体回路層を覆うように、接着性樹脂のシートを積層するか、又は、接着性樹脂の溶液を塗布して乾燥することによって、前記接着層を形成する工程を含むことを特徴とする接着層付き回路基板の製造方法。 - 前記接着性樹脂が、接着性ポリイミドである請求項7に記載の接着層付き回路基板の製造方法。
- 複数の回路基板を積層した多層回路基板の製造方法であって、
前記複数の回路基板の少なくとも1つが、請求項7又は8に記載の接着層付き回路基板の製造方法によって製造された接着層付き回路基板であることを特徴とする多層回路基板の製造方法。
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