JP2020045279A - 合わせガラス - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、従来の熱線反射膜を積層した透明フィルムを挟み込んだ構造の合わせガラスは、自動車用安全ガラスに要求される、温度50℃、湿度95%RHの環境下での耐久性試験を行うと、変色や合わせガラス端部から熱線反射膜を積層した透明フィルムの白化等が生じ、耐久性に劣るものであった。
しかし、この文献に記載の合わせガラスは、フレームに固定する窓には適用可能であるが、自動車窓のようにガラス板自体が開閉する場合は、シール材の厚さが十分でなく、防湿効果が得難い場合があった。
しかし、これらの文献に記載の合わせガラスは、合わせガラスの貼り合わせに、ポリビニルブチラール膜、エチレン・酢酸ビニル共重合体膜、ポリウレタン膜等の、吸湿性や透湿度の高い中間膜を使用するものであるため、より厳しい高温高湿環境下やより長期間の使用において、ガラスの端部から水分が浸透し、周辺部分に白化が生じ易く、耐久性が必ずしも十分なものとは言えなかった。
しかしながら、この文献には、熱線反射膜を積層したフィルムの封入やその方法は記載されていない。
(1)第1のガラス板、第1の中間膜、熱線反射膜を積層した透明フィルム、第2の中間膜、及び第2のガラス板の順に積層してなる合わせガラスであって、
前記第1の中間膜及び第2の中間膜は、いずれも変性ブロック共重合体水素化物[E]から形成されたものであり、
前記変性ブロック共重合体水素化物[E]は、ブロック共重合体[C]の、全不飽和結合の90%以上を水素化したブロック共重合体水素化物[D]に、アルコキシシリル基が導入されたものであり、
前記ブロック共重合体[C]は、芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位を主成分とする少なくとも2つの重合体ブロック[A]と、鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位を主成分とする少なくとも1つの重合体ブロック[B]とからなり、
全重合体ブロック[A]のブロック共重合体全体に占める重量分率をwAとし、全重合体ブロック[B]のブロック共重合体全体に占める重量分率をwBとしたときに、
wAとwBとの比(wA:wB)が30:70〜60:40である
ことを特徴とする合わせガラス。
前記第1の中間膜及び第2の中間膜は、いずれも変性ブロック共重合体水素化物[E]から形成されたものであり、
前記変性ブロック共重合体水素化物[E]は、ブロック共重合体[C]の、全不飽和結合の90%以上を水素化したブロック共重合体水素化物[D]に、アルコキシシリル基が導入されたものであり、
前記ブロック共重合体[C]は、芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位を主成分とする少なくとも2つの重合体ブロック[A]と、鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位を主成分とする少なくとも1つの重合体ブロック[B]とからなり、
全重合体ブロック[A]のブロック共重合体全体に占める重量分率をwAとし、全重合体ブロック[B]のブロック共重合体全体に占める重量分率をwBとしたときに、
wAとwBとの比(wA:wB)が30:70〜60:40であり、
a.前記熱線反射膜を積層した透明フィルムが、第1及び第2のガラス板の面積より小さい面積を有し、
b.前記熱線反射膜を積層した透明フィルムが、第1及び第2の中間膜の面積より小さい面積を有し、
c.前記熱線反射膜を積層した透明フィルムの端が、第1及び第2のガラス板の端に対して全周囲に亘って2mm以上離れて配置され、
d.前記熱線反射膜を積層した透明フィルムの端が、第1及び第2の中間膜の端に対して全周囲に亘って2mm以上離れて配置されており、
e.前記熱線反射膜を積層した透明フィルムが、第1及び第2の中間膜に包埋された状態である合わせガラス。
本発明に用いる変性ブロック共重合体水素化物[E]は、前駆体であるブロック共重合体水素化物[D]に、アルコキシリル基が導入されたものである。
ブロック共重合体水素化物[D]は、その前駆体であるブロック共重合体[C]の全不飽和結合の90%以上を水素化して得られたものである。
また、ブロック共重合体[C]は、ブロック共重合体水素化物[D]の前駆体であり、少なくとも2つの重合体ブロック[A]と少なくとも1つの重合体ブロック[B]を含有する高分子である。
重合体ブロック[A]は、芳香族ビニル化合物由来の構造単位を主成分とする重合体ブロックである。
重合体ブロック[A]中の、芳香族ビニル化合物由来の構造単位の含有量は、通常90重量%以上、好ましくは95重量%以上、より好ましくは99重量%以上である。
重合体ブロック[A]中の芳香族ビニル化合物由来の構造単位の含有量が少な過ぎると、第1及び/又は第2の中間膜の耐熱性が低下するおそれがある。
重合体ブロック[A]は、芳香族ビニル化合物由来の構造単位以外の成分を含有していてもよい。他の成分としては、鎖状共役ジエン由来の構造単位及び/又はその他のビニル化合物由来の構造単位が挙げられる。その含有量は、重合体ブロック[A]に対し、通常10重量%以下、好ましくは5重量%以下、より好ましくは1重量%以下である。
ブロック共重合体[C]に含まれる複数の重合体ブロック[A]同士は、上記の範囲を満足するものであれば、互いに同一であっても、相異なっていても良い。
重合体ブロック[B]は、鎖状共役ジエン化合物由来の構造単位を主成分とする重合体ブロックである。
重合体ブロック[B]中の、鎖状共役ジエン化合物由来の構造単位の含有量は、通常70重量%以上、好ましくは80重量%以上、より好ましくは90重量%以上である。重合体ブロック[B]中の、鎖状共役ジエン化合物由来の構造単位の含有量が上記範囲にあると、第1及び/又は第2の中間膜に柔軟性が付与されるので好ましい。
ブロック共重合体[C]が重合体ブロック[B]を複数有する場合、重合体ブロック[B]同士は、互いに同一であっても、相異なっていても良い。
ブロック共重合体[C]は、ブロック共重合体水素化物[D]の前駆体であり、少なくとも2つの重合体ブロック[A]と少なくとも1つの重合体ブロック[B]を含有する高分子である。
ブロック共重合体[C]中の重合体ブロック[A]の数は、通常5個以下、好ましくは4個以下、より好ましくは3個以下である。
Mw(A)maxが大きくなる場合、あるいは、Mw(B)minが小さくなって、Mw(B)minのブロック[B]を挟んで両隣の2つのブロック[A]があたかも1つのブロック[A]のように挙動する場合は、弾性率が高くなり、中間膜の柔軟性が低下するおそれがある。
また、ブロック共重合体[C]の分子量分布(Mw/Mn)は、好ましくは3以下、より好ましくは2以下、特に好ましくは1.5以下である。
後者の方法に用いるカップリング剤としては、メチルジクロロシラン、ジメチルジクロロシラン、メチルトリクロロシラン、ブチルトリクロロシラン、テトラクロロシラン、ジブロモエタン、テトラクロロ錫、ブチルトリクロロ錫、テトラクロロゲルマニウム、ビス(トリクロロシリル)エタン等のハロゲン化合物;エポキシ化大豆油等のエポキシ化合物;アジピン酸ジエチル、アジピン酸ジメチル、ジメチルテレフタル酸、ジエチルテレフタル酸等のジカルボン酸のジエステル化合物;ジビニルベンゼン等のポリビニル化合物;ポリイソシアネート;が挙げられる。
ブロック共重合体水素化物[D]は、上記のブロック共重合体[C]の全不飽和結合、すなわち、ブロック共重合体[C]の主鎖及び側鎖の炭素−炭素不飽和結合、並びに、芳香環の炭素−炭素不飽和結合を水素化したものである。その水素化率は通常90%以上、好ましくは97%以上、より好ましくは99%以上である。水素化率が高いほど、成形体の耐候性、耐熱性及び透明性が良好である。
ブロック共重合体水素化物[D]の水素化率は、ブロック共重合体水素化物[D]の1H−NMRを測定することにより求めることができる。
本発明で使用する変成ブロック共重合体水素化物[E]は、上記ブロック共重合体水素化物[D]に、アルコキシシリル基が導入されたものである。
これらのエチレン性不飽和シラン化合物は、それぞれ単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
これらの過酸化物は、それぞれ単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
過酸化物の使用量は、ブロック共重合体水素化物[D]100重量部に対して、通常0.05〜2重量部、好ましくは0.1〜1重量部、より好ましくは0.2〜0.5重量部である。
本発明においては、変性ブロック共重合体水素化物[E]は、樹脂に一般的に配合される各種の配合剤を配合した樹脂組成物として用いることができる。好ましい配合剤としては、柔軟性、接着温度の低下及び金属との接着性等を調整するための軟化剤及び粘着付与剤;耐熱安定性、耐光安定性、加工性等を高めるための、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、及びブロッキング防止剤;等が挙げられる。
リン系酸化防止剤としては、トリフェニルホスファイト、ジフェニルイソデシルホスファイト、フェニルジイソデシルホスファイト、トリス(ノニルフェニル)ホスファイト、トリス(ジノニルフェニル)ホスファイト、トリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト、10−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−9,10−ジヒドロ−9−オキサ−10−ホスファフェナントレン−10−オキサイド等のモノホスファイト系化合物;4,4’−ブチリデン−ビス(3−メチル−6−t−ブチルフェニル−ジ−トリデシルホスファイト)、4,4’−イソプロピリデン−ビス(フェニル−ジ−アルキルホスファイト)(アルキル部分の炭素数12〜15)等のジホスファイト系化合物が挙げられる。
第1及び第2の中間膜は、前記の変性ブロック共重合体水素化物[E]をシート状に成形したものであり、第1のガラス板と第2のガラス板を貼り合わせるために用いられる。第1の中間膜と第2の中間膜は、前記の変性ブロック共重合体水素化物[E]から形成されたものであれば、互いに同一であっても、相異なるものであってもよい。
変性ブロック共重合体水素化物[E]からなる層の厚みが0.005mmよりも小さいと、ガラス板との接着性が十分に得られ難くなる。
本発明に用いる熱線反射膜を積層した透明フィルムは、波長550nmの光線透過率が50%以上、好ましくは60%以上、より好ましくは70%以上のフィルムである。
樹脂フィルムの厚みは、特に限定されず、通常10〜300μm、好ましくは20〜200μm、より好ましくは40〜100μmである。
本発明の合わせガラスは、少なくとも、第1のガラス板、第1の中間膜、熱線反射膜を積層した透明フィルム、第2の中間膜、及び第2のガラス板の順に積層してなる合わせガラスであって、前記第1及び第2の中間膜が、前記変性ブロック共重合体水素化物[E]から形成されたものである。すなわち、本発明の合わせガラスは、変性ブロック共重合体水素化物[E]を、第1のガラスと熱線反射膜を積層した透明フィルム、熱線反射膜を積層した透明フィルムと第2のガラスとを強固に接着させて一体化してなるものである。
a.熱線反射膜を積層した透明フィルムとして、第1及び第2のガラス板の面積より小さい面積を有するものを用いる。本発明の合わせガラスは、通常、長方形又は正方形の形状を有する。この場合、熱線反射膜を積層した透明フィルムは、第1及び第2のガラス板の一方向及びこれ直交する方向(縦方向及び横方向)のいずれの方向においても、第1及び第2のガラス板よりも小さいものであることが好ましい。例えば、第1及び第2のガラス板として、300mm×300mmのものを使用する場合、熱線反射膜を積層した透明フィルムとして、294mm×294mmの大きさのものを使用する。第1及び第2のガラス板の面積に対する、熱線反射膜を積層した透明フィルムの面積の割合は、好ましくは90%〜100%、より好ましくは95〜100%、さらに好ましくは95〜99%である。
例えば、大きさが300mm×300mmの、第1及び第2のガラス板を用いる場合、大きさが294mm×294mmの、熱線反射膜を積層した透明フィルムを、前記第1及び第2のガラス板の端からともに3mmの距離を離して、第1及び第2のガラス板の中央に配置する。
例えば、大きさが300mm×300mmの、第1及び第2の中間膜を用いる場合、大きさが294mm×294mmの、熱線反射膜を積層した透明フィルムを、前記第1及び第2の中間膜の端からともに3mmの距離を離して、第1及び第2の中間膜の中央に配置する。
ディスプレイ素子や調光素子は、液晶素子、サーモクロミック素子、フォトクロミック素子、エレクトロクロミック素子等からなり、熱線反射膜と同様に、合わせガラス端部から侵入する水分や酸素により劣化し易いものが多い。したがって、本発明の合わせガラスと同様の構成、すなわち、ディスプレイ素子や調光素子の端が、第1及び第2の中間膜の端に対して全周囲に亘って2mm以上離れて配置された、第1のガラス板/第1の中間膜/ディスプレイ素子/第2の中間膜/第2のガラス板、第1のガラス板/第1の中間膜/調光素子/第2の中間膜/第2のガラス板、等の構成は、高温高湿環境下でのディスプレイ素子や調光素子の劣化を防止するためにも効果的である。
(1)重量平均分子量(Mw)及び分子量分布(Mw/Mn)
ブロック共重合体及びブロック共重合体水素化物の分子量は、THFを溶離液とするGPCによる標準ポリスチレン換算値として、38℃において測定した。
測定装置として、東ソー社製、HLC8020GPCを用いた。
(2)水素化率
ブロック共重合体水素化物[D]の主鎖、側鎖及び芳香環の水素化率は、1H−NMRスペクトルを測定して算出した。
(3)光線透過率
光線透過率の測定は、紫外可視分光光度計(V−670、日本分光社製)を使用して、波長550nn及び2500nmで光線透過率を測定した。
平面な合わせガラス試験片(縦300mm、横300mm)を、温度50℃、相対湿度95%RHの恒温恒湿槽内で、336時間ほぼ水平に配置して保存した後、外観変化の目視評価を行った。
目視観察の結果、試験片に、ひび割れ、膨れ、剥離、変色、泡、濁り等の変化が認められない場合を「◎(良好)」、試験片に、ひび割れ、膨れ、剥離が無く、変色、泡、濁りが有っても、試験片端部から10mm以内に限られる場合を「○(許容)」、試験片に、ひび割れ、膨れ、剥離が有り、試験片端部から10mm以上内側に、変色、泡、濁り等のいずれかの変化がある場合を「×(不良)」と評価した。
(5)耐熱性
平面な合わせガラス試験片(縦300mm、横300mm)を、沸騰水中で、鉛直の状態に浸漬し、2時間保持した後、外観変化の目視評価を行った。
試験片に、ひび割れ、泡、その他欠点が認められない場合を「◎(良好)」、試験片にひび割れが無く、泡、その他欠点が有っても試験片端部から10mm以内に限られる場合を「○(許容)」、試験片にひび割れが有り、試験片端部から10mm以上内側に泡、その他欠点のいずれかの変化がある場合を「×(不良)」と評価した。
中間膜[F1]の作製
(ブロック共重合体[C1]の製造)
内部が十分に窒素置換された、攪拌装置を備えた反応器に、脱水シクロヘキサン550部、脱水スチレン25.0部、及びジ−n−ブチルエーテル0.475部を入れた。次いで、全容を60℃で攪拌しながら、n−ブチルリチウムの15%シクロヘキサン溶液を0.88部加えて重合を開始させ、さらに、60℃で60分間全容を攪拌した。この時点で、反応液をガスクロマトグラフィーにより測定した結果、重合転化率は99.5%であった。
その後、反応液に脱水イソプレン50.0部を加え、そのまま60℃で30分間攪拌を続けた。この時点で重合転化率は99.5%であった。
その後更に、反応液に脱水スチレンを25.0部加え、60℃で60分間攪拌した。この時点での重合転化率はほぼ100%であった。
ここで、反応液にイソプロピルアルコール0.5部を加えて反応を停止させて、重合体溶液を得た。得られたブロック共重合体[C1]の重量平均分子量(Mw)は47,200、分子量分布(Mw/Mn)は1.04、wA:wB=50:50であった。
上記重合体溶液を、攪拌装置を備えた耐圧反応器に移送し、水素化触媒として珪藻土担持型ニッケル触媒(製品名「E22U」、ニッケル担持量60%、日揮触媒化成社製)8.0部、及び脱水シクロヘキサン100部を添加して混合した。反応器内部を水素ガスで置換し、さらに溶液を攪拌しながら水素を供給し、温度190℃、圧力4.5MPaにて6時間水素化反応を行った。水素化反応後のブロック共重合体水素化物[D1]の重量平均分子量(Mw)は49,900、分子量分布(Mw/Mn)は1.06であった。
次いで、上記溶液を、金属ファイバー製フィルター(孔径0.4μm、ニチダイ社製)にてろ過して微小な固形分を除去した。次いで、円筒型濃縮乾燥器(製品名「コントロ」、日立製作所社製)を用いて、温度260℃、圧力0.001MPa以下で、溶液から、溶媒であるシクロヘキサン、キシレン及びその他の揮発成分を除去した。連続して溶融ポリマーを、濃縮乾燥器に連結した孔径5μmのステンレス製焼結フィルターを備えたポリマーフィルター(富士フィルター社製)により、温度260℃でろ過した後、ダイから溶融ポリマーをストランド状に押出し、冷却後、ペレタイザーによりブロック共重合体水素化物[D1]のペレット95部を得た。得られたペレット状のブロック共重合体水素化物[D1]の重量平均分子量(Mw)は49,500、分子量分布(Mw/Mn)は1.10、水素化率はほぼ100%であった。
上記で得たブロック共重合体水素化物[D1]のペレット100部に対して、ビニルトリメトキシシラン2.0部、及び2,5−ジメチル−2,5−ジ(t−ブチルパーオキシ)ヘキサン(製品名「パーヘキサ(登録商標)25B」、日油社製)0.2部を添加して混合物を得た。この混合物を、二軸押出し機を用いて、樹脂温度200℃、滞留時間60〜70秒で混練し、ストランド状に押出し、空冷した後、ペレタイザーによりカッティングし、アルコキシシリル基を有する変性ブロック共重合体水素化物[E1]のペレット94部を得た。
このもののFT−IRスペクトルを測定した結果、1090cm-1にSi−OCH3基、825cm-1と739cm-1にSi−CH2基に由来する新たな吸収帯が観測された。これらの新たな吸収帯は、ビニルトリメトキシシランの、Si−OCH3基、Si−CH2基に由来する吸収帯である、1075cm-1、808cm-1及び766cm-1と異なる位置に観測された。さらに、1H−NMRスペクトル(重クロロホルム中)を測定した結果、3.6ppmに、メトキシ基のプロトンに基づくピークが観測された。ピーク面積比からブロック共重合体水素化物[D1]の100部に対して、ビニルトリメトキシシラン1.8部が結合したことが確認された。
変性ブロック共重合体水素化物[E1]のペレットを、40mmφのスクリューを備えた押出し機を有するTダイ式フィルム溶融押出し成形機(Tダイ幅600mm)、キャストロール(エンボスパターン付き)、及びシート引き取り装置を備えた押出しシート成形機を使用して、溶融樹脂温度200℃、Tダイ温度200℃、キャストロール温度60℃の成形条件にて押出し成形し、変性ブロック共重合体水素化物[E1]からなる中間膜[F1](厚さ380μm、幅500mm)を成形した。得られた中間膜[F1]はロールに巻き取り回収した。
中間膜[F2]の作製
(ブロック共重合体[C2]の製造)
スチレン20.0部、イソプレン60.0部、スチレン20.0部をそれぞれ3回に分けてこの順に加え、n−ブチルリチウム(15%シクロヘキサン溶液)を0.80部に変える以外は、参考例1と同様に重合反応を行い、重合反応を停止させて、重合体溶液を得た。得られたブロック共重合体[C2]の重量平均分子量(Mw)は51,200、分子量分布(Mw/Mn)は1.04、wA:wB=40:60であった。
次に、上記重合体溶液を用いて参考例1と同様にして水素化反応を行った。水素化反応後のブロック共重合体水素化物[D2]の重量平均分子量(Mw)は54,200、分子量分布(Mw/Mn)は1.06であった。
得られたブロック共重合体水素化物[D2]のペレットを使用し、参考例1と同様にしてアルコキシシリル基を有する変性ブロック共重合体水素化物[E2]のペレット96部を得た。
得られた変性ブロック共重合体水素化物[E2]は、参考例1と同様にして分析することにより、ブロック共重合体水素化物[D2]の100部に対して、ビニルトリメトキシシラン1.8部が結合したことが確認された。
変性ブロック共重合体水素化物[E2]のペレットを、参考例1と同様にしてシート成形し、変性ブロック共重合体水素化物[E2]からなる中間膜[F2](厚さ380μm、幅500mm)を作製した。
中間膜[F3]の作製
(ブロック共重合体[C3]の製造)
スチレン15.0部、イソプレン75.0部、スチレン10.0部をそれぞれ3回に分けてこの順に加え、n−ブチルリチウム(15%シクロヘキサン溶液)を0.61部に変える以外は参考例1と同様に重合反応を行い、重合反応を停止させて重合体溶液を得た。
得られたブロック共重合体[C3]の重量平均分子量(Mw)は65,700、分子量分布(Mw/Mn)は1.04、wA:wB=25:75であった。
次に、上記重合体溶液を用いて参考例1と同様にして水素化反応を行った。水素化反応後のブロック共重合体水素化物[D3]の重量平均分子量(Mw)は69,500、分子量分布(Mw/Mn)は1.05であった。
得られたブロック共重合体水素化物[D3]のペレットを使用し、参考例1と同様にしてアルコキシシリル基を有する変性ブロック共重合体水素化物[E3]のペレット74部を得た。
得られた変性ブロック共重合体水素化物[E3]は、参考例1と同様にして分析することにより、ブロック共重合体水素化物[D3]の100部に対して、ビニルトリメトキシシラン1.9部が結合したことが確認された。
変性ブロック共重合体水素化物[E3]のペレットを使用し、溶融樹脂温度150℃、Tダイ温度150℃、キャストロール温度30℃とし、キャストロールに離形用のポリエチレンテレフタレートフィルム(厚さ25μm)(以降、「PETフィルム」と略記する。)を供しながら、PETフィルムの上に変性ブロック共重合体水素化物[3]を押し出すこと以外は、参考例1と同様にして変性ブロック共重合体水素化物[E3]からなる中間膜[F3](厚さ380μm、幅500mm)を成形した。得られた中間膜[F3]はPETフィルムと共にロールに巻き取り回収した。
中間膜[F4]の作製
(ブロック共重合体[C4]の製造)
スチレン35.0部、イソプレン30.0部、スチレン35.0部を、それぞれ3回に分けてこの順に加え、n−ブチルリチウム(15%シクロヘキサン溶液)を0.61部に変える以外は参考例1と同様に重合反応を行い、重合反応を停止させて重合体溶液を得た。得られたブロック共重合体[C4]の重量平均分子量(Mw)は70,000、分子量分布(Mw/Mn)は1.04、wA:wB=70:30であった。
次に、上記重合体溶液を用いて参考例1と同様にして水素化反応を行った。水素化反応後のブロック共重合体水素化物[D4]の重量平均分子量(Mw)は74,100、分子量分布(Mw/Mn)は1.05であった。
得られたブロック共重合体水素化物[D4]のペレットを使用し、参考例1と同様にしてアルコキシシリル基を有する変性ブロック共重合体水素化物[E4]のペレット91部を得た。
得られた変性ブロック共重合体水素化物[E4]は、参考例1と同様にして分析することにより、ブロック共重合体水素化物[D4]の100部に対して、ビニルトリメトキシシラン1.4部が結合したことが確認された。
変性ブロック共重合体水素化物[E4]のペレットを使用し、溶融樹脂温度220℃、Tダイ温度220℃、キャストロール温度70℃とすること以外は、参考例1と同様にして変性ブロック共重合体水素化物[E4]からなる中間膜[F4](厚さ380μm、幅500mm)を成形した。
中間膜[F5]の作製
(変性ブロック共重合体水素化物[E1]を主成分とする組成物[E5]の製造)
参考例1で得られた変性ブロック共重合体水素化物[E1]のペレットを、液状物を添加できるサイドフィーダーを備えた二軸押出し機(製品名「TEM37BS」、東芝機械社製)を用いて、樹脂温度190℃で押出した。一方、サイドフィーダーからイソブテン重合体水素化物(製品名「パールリーム(登録商標)24」、日油社製)を、変性ブロック共重合体水素化物[E1]の100部に対して10部の割合となるように連続的に添加して、ストランド状に押出し、空冷した後、ペレタイザーによりカッティングして、変性ブロック共重合体水素化物[E1]にイソブテン重合体水素化物を配合してなる変性ブロック共重合体水素化物樹脂組成物[E5]のペレット105部を得た。
変性ブロック共重合体水素化物樹脂組成物[E5]のペレットを使用する以外は、参考例1と同様にして、変性ブロック共重合体水素化物樹脂組成物[E5]からなる中間膜[F5](厚さ760μm、幅500mm)を成形した。
熱線反射膜を積層した透明フィルム[G1]の作製
縦40cm、横40cmのポリエチレンテレフタレートフィルム(商品名:ルミラー、厚さ50μm、東レ社製)の片面に、DCマグネトロンスパッタリング法により、In2O3(30nm)/Ag(10nm))/In2O3(60nm)/Ag(10nm)/In2O3(30nm)からなる熱線反射膜を積層し、熱線反射用のフィルム[G1]を作製した。フィルム[G1]の、波長550nmの光線透過率は78%、波長2500nmの光線透過率は4%であった。
参考例1で作製した中間膜[F1]のシートから、縦300mm、横300mmの試験片、及び、参考例6で作製した熱線反射膜を積層した透明フィルム[G1]から、縦300mm、横300mmの試験片をそれぞれ切り出した。
次いで、厚さ3.0mm、縦300mm、横300mmの2枚の青板ガラスの間に、中間膜[F1]の試験片、及び透明フィルム[G1]の試験片を、第1のガラス板/第1の中間膜[F1]/フィルム[G1]/第2の中間膜[F1]/第2のガラス板の層構成となるように重ねた。この積層物を、ゴム製バッグに入れて、脱気、密封した後、オートクレーブに入れて温度140℃、圧力0.8MPaで30分間処理して、合わせガラス試験片[H1]−1を作製した。試験片[H1]−1では、フィルム[G1]の端部は中間膜[F1]で包埋されていない。
同様にして、光線透過率測定用に、縦70mm、横50mmの合わせガラス試験片[H1]−2も作製した。
合わせガラス試験片[H1]−1は、50℃、95%RHの環境下に保持した後、合わせガラス端部から5mm以内の部分に白化が見られるのみであり、耐湿性の評価は「○(許容)」であった。
また、合わせガラス試験片[H1]−1は、沸騰水中に保持した後、外観上の変化は認められず、耐熱性の評価は「◎(良好)」であった。
参考例6で作製した熱線反射膜を積層した透明フィルム[G1]から、縦294mm、横294mmの試験片を切り出し、中間膜[F1]のシートの端から、縦方向及び横方向共に3mmの距離を離して中間膜[F1]のシートの中央に配置すること以外は、実施例1と同様にして、第1のガラス板/第1の中間膜[F1]/フィルム[G1]/第2の中間膜[F1]/第2のガラス板の層構成からなる合わせガラス試験片[H2]を作製した。試験片[H2]では、合わせガラスの周囲の幅3mmには、フィルム[G1]の無い領域が形成され、フィルム[G1]の端部は第1及び第2の中間膜[F1]で包埋されている。
また、合わせガラス試験片[H2]では外観上の変化は認められず、耐熱性の評価は「◎(良好)」であった。
参考例2で作製した中間膜[F2]を使用する以外は、実施例1と同様にして、第1のガラス板/第1の中間膜[F2]/フィルム[G1]/第2の中間膜[F2]/第2のガラス板の層構成からなる合わせガラス試験片[H3]−1を作製した。試験片[H3]−1では、フィルム[G1]の端部は第1及び第2の中間膜[F2]で包埋されていない。同様にして、光線透過率測定用に、縦70mm、横50mmの合わせガラス試験片[H3]−2も作製した。
合わせガラス試験片[H3]−1は、合わせガラス端部から2mm以内の部分に白化が見られるのみであり、耐湿性の評価は「○(許容)」であった。
また、合わせガラス試験片[H3]−1は、外観上の変化は認められず、耐熱性の評価は「◎(良好)」であった。
参考例2で作製した中間膜[F2]を使用する以外は、実施例2と同様にして、第1のガラス板/第1の中間膜[F2]/フィルム[G1]/第2の中間膜[F2]/第2のガラス板の層構成からなる合わせガラス試験片[H4]を作製した。試験片[H4]では、合わせガラスの周囲の幅3mmには、フィルム[G1]の無い領域が形成され、フィルム[G1]の端部は第1及び第2の中間膜[F2]で包埋されている。
また、合わせガラス試験片[H4]は、外観上の変化は認められず、耐熱性の評価は「◎(良好)」であった。
参考例5で作製した中間膜[F5]を使用し、青板ガラス(第1及び第2のガラス)に代えて、厚さ3.0mm、縦300mm、横300mmの白板ガラスを使用する以外は、実施例1と同様にして、第1のガラス板/第1の中間膜[F5]/フィルム[G1]/第2の中間膜[F5]/第2のガラス板の層構成からなる合わせガラス試験片[H5]−1を作製した。試験片[H5]−1では、フィルム[G1]の端部は、第1及び第2の中間膜[F5]で包埋されていない。
同様にして、厚さ3.0mmの白板ガラスを使用して光線透過率測定用に、縦70mm、横50mmの合わせガラス試験片[H5]−2も作製した。
00nmの光線透過率は4%であった。
合わせガラス試験片[H5]−1は、合わせガラス端部から1mm以内の部分にのみ僅かに白化が見られるのみであり、耐湿性の評価は「○(許容)」であった。
また、合わせガラス試験片[H5]−1は、外観上の変化は認められず、耐熱性の評価は「◎(良好)」であった。
参考例3で作製した中間膜[F3]からPETフィルムを剥がして使用し、オートクレーブの温度を110℃とする以外は、実施例1と同様にして、第1のガラス板/第1の中間膜[F3]/フィルム[G1]/第2の中間膜[F3]/第2のガラス板の層構成からなる合わせガラス試験片[H6]−1を作製した。試験片[H6]−1では、フィルム[G1]の端部は、第1及び第2の中間膜[F3]で包埋されていない。
同様にして、厚さ3.0mmの白板ガラスを使用して、光線透過率測定用の合わせガラス試験片[H6]−2も作製した。
合わせガラス試験片[H6]−1は、合わせガラス全面に渡って白化及びその他の変化は認められず、耐湿性の評価は「◎(良好)」であった。
また、合わせガラス試験片[H6]−1は、貼り合わせた2枚のガラス板が約1mmずれを生じ、耐熱性の評価は「×(不良)」であった。
参考例4で作製した中間膜[F4]を使用し、オートクレーブの温度を150℃とする以外は、実施例2と同様にして、第1のガラス板/第1の中間膜[F4]/フィルム[G1]/第2の中間膜[F4]/第2のガラス板の層構成からなる合わせガラス試験片[H7]−1を作製した。試験片[H7]−1では、フィルム[G1]の端部は、第1及び第2の中間膜[F4]で包埋されている。
同様にして、厚さ3.0mmの白板ガラスを使用して、光線透過率測定用の合わせガラス試験片[H7]−2も作製した。
合わせガラス試験片[H7]−1は、合わせガラス試験片[H7]−1の端部から10mm以上内側に白化が拡大しており、耐湿性の評価は「×(不良)」であった。
また、合わせガラス試験片[H7]−1でも、合わせガラス試験片[H7]−1の端部から10mm以上内側に白化が拡大しており、耐熱性の評価は「×(不良)」であった。
(エチレン・酢酸ビニル共重合体を主成分としてなる中間膜[F7])
エチレン・酢酸ビニル共重合体(以降、「EVA」と略記する。)(製品名「エバフレックス(登録商標)EV150」、酢酸ビニル含有量33重量%、三井・デュポンポリケミカル社製)のペレット95重量部に、トリアリルイソシアヌレート7重量部、3−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン(商品名「KBM−503」、信越化学工業社製)0.5重量部、ジクミルパーオキサイド(商品名「パークミルD」、日油社製)1.0重量部及び2−(2H−ベンゾトリアゾール−2−イル)−4−(1,1,3,3−テトラメチルブチル)フェノール0.4部を添加し、混合した。
参考例[7]で作製したEVAを主成分としてなる中間膜「F7]のシートから、縦300mm、横300mmの試験片、及び、参考例6で作製した熱線反射膜を積層した透明フィルム[G1]から縦294mm、横294mmの試験片を切り出した。厚さ3.0mm、縦300mm、横300mmの2枚の青板ガラス(第1及び第2のガラス)の間に、中間膜[F7]の試験片及び透明フィルム[G1]の試験片を、第1のガラス板/第1の中間膜[F7]/フィルム[G1]/第2の中間膜[F7]/第2のガラス板の層構成で重ねた。
この積層物を、真空ラミネータ(PVL0505S、日清紡メカトロニクス社製)を使用して、減圧下で、温度150℃で10分間予熱した後、温度150℃、圧力0.03MPaで30分間圧着し、合わせガラスとした。この合わせガラスを、さらにオートクレーブに入れて、温度140℃、圧力0.8MPaで30分間処理して、合わせガラス試験片[H8]を作製した。合わせガラス試験片[H8]では、合わせガラスの周囲の幅3mmにはフィルム[G1]の無い領域が形成され、フィルム[G1]の端部は、第1及び第2の中間膜[F7]で包埋されている。
また、合わせガラス試験片[H8]は、合わせガラス試験片[H8]の端部から10mm以上内側に白化が拡大しており、耐湿性の評価は「×(不良)」であった。
本発明の範囲の特定の変性ブロック共重合体水素化物[E]からなる中間膜[F]を使用した、第1のガラス板/第1の中間膜/熱線反射膜を積層した透明フィルム/第2の中間膜/第2のガラス板の順に積層してなる合わせガラスは、赤外線領域の光の良好な反射機能を有し、耐湿性、耐熱性に優れたものである(実施例1〜5)。
熱線反射膜を積層した透明フィルムの端部が特定の変性ブロック共重合体水素化物[E]からなる中間膜[F]に包埋された合わせガラスは、耐湿試験でも熱線反射膜を積層したフィルムの端部が白化することなく、より優れた耐湿性を示す(実施例2、4)。
変性ブロック共重合体水素化物[E]の場合も、芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位を主成分とする重合体ブロック[A]の含有率が少な過ぎると、耐湿性は良好であるが、耐熱性が不十分である(比較例1)。
変性ブロック共重合体水素化物[E]の場合も、芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位を主成分とする重合体ブロック[A]の含有率が多過ぎると、耐熱性は高いが、熱線反射膜を積層した透明フィルムの端部を包埋した場合でも耐湿性、耐煮沸性は不十分である(比較例2)。
極性基を有するEVAからなる中間膜では、熱線反射膜を積層した透明フィルムの端部を包埋しても耐湿性、耐煮沸性は不十分である(比較例3)。
本発明によれば、特定の変性ブロック共重合体水素化物[E]からなる中間膜を使用することにより、量産性に優位な熱線反射膜を積層した透明フィルムをガラス板間に挟み込んだ構造の合わせガラスが製造可能である。
Claims (2)
- 第1のガラス板、第1の中間膜、熱線反射膜を積層した透明フィルム、第2の中間膜、及び第2のガラス板の順に積層してなる合わせガラスであって、
前記第1の中間膜及び第2の中間膜は、いずれも変性ブロック共重合体水素化物[E]から形成されたものであり、
前記変性ブロック共重合体水素化物[E]は、ブロック共重合体[C]の、全不飽和結合の90%以上を水素化したブロック共重合体水素化物[D]に、アルコキシシリル基が導入されたものであり、
前記ブロック共重合体[C]は、芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位を主成分とする少なくとも2つの重合体ブロック[A]と、鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位を主成分とする少なくとも1つの重合体ブロック[B]とからなり、
全重合体ブロック[A]のブロック共重合体全体に占める重量分率をwAとし、全重合体ブロック[B]のブロック共重合体全体に占める重量分率をwBとしたときに、
wAとwBとの比(wA:wB)が30:70〜60:40である
ことを特徴とする合わせガラス。 - 第1のガラス板、第1の中間膜、熱線反射膜を積層した透明フィルム、第2の中間膜、及び第2のガラス板の順に積層してなる合わせガラスであって、
前記第1の中間膜及び第2の中間膜は、いずれも変性ブロック共重合体水素化物[E]から形成されたものであり、
前記変性ブロック共重合体水素化物[E]は、ブロック共重合体[C]の、全不飽和結合の90%以上を水素化したブロック共重合体水素化物[D]に、アルコキシシリル基が導入されたものであり、
前記ブロック共重合体[C]は、芳香族ビニル化合物由来の繰り返し単位を主成分とする少なくとも2つの重合体ブロック[A]と、鎖状共役ジエン化合物由来の繰り返し単位を主成分とする少なくとも1つの重合体ブロック[B]とからなり、
全重合体ブロック[A]のブロック共重合体全体に占める重量分率をwAとし、全重合体ブロック[B]のブロック共重合体全体に占める重量分率をwBとしたときに、
wAとwBとの比(wA:wB)が30:70〜60:40であり、
a.前記熱線反射膜を積層した透明フィルムが、第1及び第2のガラス板の面積より小さい面積を有し、
b.前記熱線反射膜を積層した透明フィルムが、第1及び第2の中間膜の面積より小さい面積を有し、
c.前記熱線反射膜を積層した透明フィルムの端が、第1及び第2のガラス板の端に対して全周囲に亘って2mm以上離れて配置され、
d.前記熱線反射膜を積層した透明フィルムの端が、第1及び第2の中間膜の端に対して全周囲に亘って2mm以上離れて配置されており、
e.前記熱線反射膜を積層した透明フィルムが、第1及び第2の中間膜に包埋された状態である合わせガラス。
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