JP2020043052A - 正極活物質およびそれを備えた電池 - Google Patents
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Abstract
Description
リチウム複合酸化物、および
前記リチウム複合酸化物の表面を被覆する被覆材
を含み、
ここで、
前記リチウム複合酸化物は、
単斜晶に属する結晶構造を有する第一の相、
六方晶に属する結晶構造を有する第二の相、および
立方晶に属する結晶構造を有する第三の相
を含む多相混合物であり、
以下の数式(I)が充足され、
0.05≦積分強度比I(18°-20°)/I(43°-46°)≦0.99 (I)
ここで、
積分強度比I(18°-20°)/I(43°-46°)は、積分強度I(43°-46°)に対する積分強度I(18°-20°)の比に等しく、
積分強度I(43°-46°)は、前記リチウム複合酸化物のX線回析パターンにおいて、43°以上46°以下の回折角2θの範囲に存在する最大ピークである第一ピークの積分強度であり、かつ
積分強度I(18°-20°)は、前記リチウム複合酸化物のX線回析パターンにおいて、18°以上20°以下の回折角2θの範囲に存在する最大ピークである第二ピークの積分強度であり、かつ
前記被覆材は、106S/m以下の電子伝導率を有する。
実施の形態1における正極活物質は、
リチウム複合酸化物、および
前記リチウム複合酸化物の表面を被覆する被覆材
を含み、
ここで、
前記リチウム複合酸化物は、
単斜晶に属する結晶構造を有する第一の相、
六方晶に属する結晶構造を有する第二の相、および
立方晶に属する結晶構造を有する第三の相
を含む多相混合物であり、
以下の数式(I)が充足され、
0.05≦積分強度比I(18°-20°)/I(43°-46°)≦0.99 (I)
ここで、
積分強度比I(18°-20°)/I(43°-46°)は、積分強度I(43°-46°)に対する積分強度I(18°-20°)の比に等しく、
積分強度I(43°-46°)は、前記リチウム複合酸化物のX線回析パターンにおいて、43°以上46°以下の回折角2θの範囲に存在する最大ピークである第一ピークの積分強度であり、かつ
積分強度I(18°-20°)は、前記リチウム複合酸化物のX線回析パターンにおいて、18°以上20°以下の回折角2θの範囲に存在する最大ピークである第二ピークの積分強度であり、かつ
前記被覆材は、106S/m以下の電子伝導率を有する。
(i) LiBO2、Li3PO4、LiNbO3、LiNbO2、LiAlO2、Li2SO4、Li2MoO4、Li4SiO4、Li4FeO4、Li4ZrO4、Li2CO3、LiW2O7、Li3VO4、LiCl、LiBr、LiI、またはLi2Seのようなリチウム化合物、
(ii) Li2O−B2O3、Li2O−Al2O3、Li2O−SiO4、Li2O−P2O5、またはLiF−BF3、LiF−AlF3、LiF−VF3のようなリチウムイオン伝導ガラス、または
(iii) 酸素の一部を窒素に置換した上述のリチウムイオン伝導体
である。2種類以上のリチウムイオン伝導体が用いられ得る。
LiaAbOcNd ・・・式(1)
ここで、
Aは、Mn、Co、Ni、Fe、Cu、Nb、Mo、Ti、Al、Cr、Zr、Zn、Na、K、Ca、Mg、Pt、Au、B、P、Si、Eu、Sm、Ce、及びHからなる群より選択される少なくとも一つであり、
0≦a≦3、
0.5≦b≦4、
1≦c≦4、かつ
0≦d≦1。
0.05≦積分強度比I(18°-20°)/I(43°-46°)≦0.99 (I)
ここで、
積分強度比I(18°-20°)/I(43°-46°)は、積分強度I(43°-46°)に対する積分強度I(18°-20°)の比に等しく、
積分強度I(43°-46°)は、リチウム複合酸化物のX線回析パターンにおいて、43°以上46°以下の回折角2θの範囲に存在する最大ピークである第一ピークの積分強度であり、かつ
積分強度I(18°-20°)は、リチウム複合酸化物のX線回析パターンにおいて、18°以上20°以下の回折角2θの範囲に存在する最大ピークである第二ピークの積分強度である。
0.08≦積分強度比I(20°-23°)/I(18°-20°)≦0.25 (II)
ここで、
積分強度比I(20°-23°)/I(18°-20°)は、積分強度I(18°-20°)に対する積分強度I(20°-23°)の比であり、かつ
積分強度I(20°-23°)は、前記リチウム複合酸化物のX線回析パターンにおいて、20°以上23°以下の回折角2θの範囲に存在する第三最大ピークの積分強度である。
LixMeyOαQβ ・・・式(2)
ここで、
Meは、Mn、Co、Ni、Fe、Cu、V、Nb、Mo、Ti、Cr、Zr、Zn、Na、K、Ca、Mg、Pt、Au、Ag、Ru、W、B、Si、P、及びAlからなる群より選択される少なくとも一つであり、かつ
Qは、F、Cl、N、及びSからなる群より選択される少なくとも一つである。
さらに、組成式(2)において、以下の4つの数式が充足される。
1.05≦x≦1.5、
0.6≦y≦1.0、
1.2≦α≦2.0、かつ
0≦β≦0.8。
上記のリチウム複合酸化物は、電池の容量をさらに向上させる。
1.166≦x≦1.33、かつ
0.67≦y≦0.834。
1.2≦α<2.0、かつ
0<β≦0.8。
1.33≦α≦1.9、かつ
0.1≦β≦0.67。
以下に、実施の形態1の正極活物質に含まれるリチウム複合酸化物の製造方法の一例が、説明される。
以下、実施の形態2が説明される。実施の形態1において説明された事項は、適宜、省略され得る。
(i) LiTi2(PO4)3またはその置換体のようなNASICON固体電解質、
(ii) (LaLi)TiO3のようなペロブスカイト固体電解質、
(iii) Li14ZnGe4O16、Li4SiO4、LiGeO4、またはその置換体のようなLISICON固体電解質、
(iv) Li7La3Zr2O12またはその置換体のようなガーネット固体電解質、
(v) Li3NまたはそのH置換体、もしくは
(vi) Li3PO4またはそのN置換体
である。
(i) テトラアルキルアンモニウムのような脂肪族鎖状第4級アンモニウム塩のカチオン、
(ii) テトラアルキルホスホニウムのような脂肪族鎖状第4級ホスホニウム塩のカチオン、
(iii) ピロリジニウム、モルホリニウム、イミダゾリニウム、テトラヒドロピリミジニウム、ピペラジニウム、またはピペリジニウムのような脂肪族環状アンモニウム、または
(iv)ピリジニウムまたはイミダゾリウムのような窒素含有ヘテロ環芳香族カチオン
である。
<実施例1>
[正極活物質の作製]
1.25/0.56/0.12/0.12/1.9/0.1のLi/Mn/Co/Ni/O/Fモル比を有するように、LiF、LiMnO2、LiCoO2、およびLiNiO2の混合物を得た。
次に、70質量部の実施例1による正極活物質、20質量部のアセチレンブラック、10質量部のポリフッ化ビニリデン(以下、「PVDF」という)、および適量のN−メチル−2−ピロリドン(以下、「NMP」という)を混合した。これにより、正極合剤スラリーを得た。アセチレンブラックは導電剤として機能した。ポリフッ化ビニリデンは結着剤として機能した。
実施例2では、以下の(i)の事項を除き、実施例1の場合と同様に正極活物質及びそれを用いたコイン型電池を得た。
(i)Al2O3被膜の厚みが5ナノメートルではなく10ナノメートルであったこと。
実施例3〜5では、以下の(i)の事項を除き、実施例1の場合と同様に正極活物質及びそれを用いたコイン型電池を得た。
(i)実施例3、実施例4、および実施例5において、被覆材の材料が、それぞれ、MgO、SiO2、およびZrO2であったこと。
実施例6〜実施例14では、以下の事項(i)および(ii)を除き、実施例1の場合と同様に正極活物質及びそれを用いたコイン型電池が作製された。
(i) 各前駆体の作製条件および混合比を変化させたこと。
(ii) 加熱条件を、500〜900℃かつ10分〜5時間の範囲内で変えたこと。
比較例1では、公知の手法を用いて、化学式LiCoO2(すなわち、コバルト酸リチウム)で表される組成を有する正極活物質を得た。
参考例1では、Al2O3の被膜を形成しなかったこと以外は、実施例1の場合と同様に正極活物質及びそれを用いたコイン型電池が作製された。
0.5mA/cm2の電流密度で、4.7ボルトの電圧に達するまで、実施例1〜14および参考例1の電池を充電した。
11 ケース
12 正極集電体
13 正極活物質層
14 セパレータ
15 封口板
16 負極集電体
17 負極活物質層
18 ガスケット
21 正極
22 負極
Claims (24)
- 正極活物質であって、
リチウム複合酸化物、および
前記リチウム複合酸化物の表面を被覆する被覆材
を含み、
ここで、
前記リチウム複合酸化物は、
単斜晶に属する結晶構造を有する第一の相、
六方晶に属する結晶構造を有する第二の相、および
立方晶に属する結晶構造を有する第三の相
を含む多相混合物であり、
以下の数式(I)が充足され、
0.05≦積分強度比I(18°-20°)/I(43°-46°)≦0.99 (I)
ここで、
積分強度比I(18°-20°)/I(43°-46°)は、積分強度I(43°-46°)に対する積分強度I(18°-20°)の比に等しく、
積分強度I(43°-46°)は、前記リチウム複合酸化物のX線回析パターンにおいて、43°以上46°以下の回折角2θの範囲に存在する最大ピークである第一ピークの積分強度であり、かつ
積分強度I(18°-20°)は、前記リチウム複合酸化物のX線回析パターンにおいて、18°以上20°以下の回折角2θの範囲に存在する最大ピークである第二ピークの積分強度であり、かつ
前記被覆材は、106S/m以下の電子伝導率を有する、
正極活物質。 - 請求項1に記載の正極活物質であって、
前記被覆材は、無機材料である、
正極活物質。 - 請求項1または2に記載の正極活物質であって、
前記リチウム複合酸化物に対する前記被覆材の質量比が、0.2以下である、
正極活物質。 - 請求項3に記載の正極活物質であって、
前記リチウム複合酸化物に対する前記被覆材の質量比が、0.01以上、かつ、0.1以下である、
正極活物質。 - 請求項1から4のいずれか一項に記載の正極活物質であって、
前記被覆材が、0.1ナノメートル以上、かつ、10.0ナノメートル以下の厚みを有する、
正極活物質。 - 請求項1から5のいずれか一項に記載の正極活物質であって、
前記被覆材は、前記リチウム複合酸化物の前記表面の少なくとも一部と固溶体を形成している、
正極活物質。 - 請求項1から6のいずれか一項に記載の正極活物質であって、
前記被覆材は、酸化物または酸窒化物から形成される、
正極活物質。 - 請求項7に記載の正極活物質であって、
前記被覆材は、組成式LiaAbOcNdで表される、
正極活物質。
ここで、
Aは、Mn、Co、Ni、Fe、Cu、Nb、Mo、Ti、Al、Cr、Zr、Zn、Na、K、Ca、Mg、Pt、Au、B、P、Si、Eu、Sm、Ce、及びHからなる群より選択される少なくとも一つであり、
0≦a≦3、
0.5≦b≦4、
1≦c≦4、かつ、
0≦d≦1。 - 請求項8に記載の正極活物質であって、
前記被覆材は、NiO2、CoO2、MnO2、Al2O3、MgO、SiO2、ZrO2、LiNbO3、LiBO2、およびLi3-ePO4-fNg(ここで、0≦e≦3、0≦f≦3、かつ0≦g≦1)からなる群より選択される少なくとも一つから形成される、
正極活物質。 - 請求項9に記載の正極活物質であって、
前記被覆材は、Al2O3、MgO、SiO2、及びZrO2からなる群より選択される少なくとも一つから形成される、
正極活物質。 - 請求項1から10のいずれか一項に記載の正極活物質であって、
前記単斜晶は、空間群C2/mである、
正極活物質。 - 請求項1から11のいずれか一項に記載の正極活物質であって、
前記六方晶は、空間群R−3mである、
正極活物質。 - 請求項1から12のいずれか一項に記載の正極活物質であって、
前記立方晶は、空間群Fm−3m又は空間群Fd−3mからなる群から選択される少なくとも一つである、
正極活物質。 - 請求項1から13のいずれか一項に記載の正極活物質であって、
積分強度比I(18°-20°)/I(43°-46°)は、0.11以上0.95以下である、
正極活物質。 - 請求項14に記載の正極活物質であって、
積分強度比I(18°-20°)/I(43°-46°)は、0.35以上0.95以下である、
正極活物質。 - 請求項1から15のいずれか一項に記載の正極活物質であって、
前記リチウム複合酸化物は、Mnを含有する、
正極活物質。 - 請求項1から16のいずれか一項に記載の正極活物質であって、
前記リチウム複合酸化物は、F、Cl、N、及びSからなる群より選択される少なくとも一つを含有する、
正極活物質。 - 請求項17に記載の正極活物質であって、
前記リチウム複合酸化物は、Fを含有する、
正極活物質。 - 請求項1から15のいずれか一項に記載の正極活物質であって、
前記リチウム複合酸化物の平均組成は、組成式LixMeyOαQβで表される、
正極活物質。
ここで、
Meは、Mn、Co、Ni、Fe、Cu、V、Nb、Mo、Ti、Cr、Zr、Zn、Na、K、Ca、Mg、Pt、Au、Ag、Ru、W、B、Si、P、及びAlからなる群より選択される少なくとも一つであり、
Qは、F、Cl、N、及びSからなる群より選択される少なくとも一つであり、
1.05≦x≦1.5、
0.6≦y≦1.0、
1.2≦α≦2.0、かつ、
0≦β≦0.8。 - 請求項1から19のいずれか一項に記載の正極活物質であって、
前記リチウム複合酸化物を、主成分として含む、
正極活物質。 - 請求項1から20のいずれか一項に記載の正極活物質であって、
前記多相混合物は、前記第一の相、前記第二の相、および前記第三の相から構成される三相混合物である、
正極活物質。 - 電池であって、
請求項1から21のいずれか一項に記載の正極活物質を含む正極、
負極、および
電解質、
を備える、
電池。 - 請求項22に記載の電池であって、
前記負極は、
(i)リチウムイオンを吸蔵および放出可能な負極活物質、および
(ii)材料であって、放電時にリチウム金属が当該材料から電解質に溶解し、かつ充電時に前記リチウム金属が当該材料に析出する材料
からなる群から選択される少なくとも1つを含み、かつ
前記電解質は、非水電解質である、
電池。 - 請求項22に記載の電池であって、
前記負極は、
(i)リチウムイオンを吸蔵および放出可能な負極活物質、および
(ii)材料であって、放電時にリチウム金属が当該材料から電解質に溶解し、かつ充電時に前記リチウム金属が当該材料に析出する材料
からなる群から選択される少なくとも1つを含み、かつ
前記電解質は、固体電解質である、
電池。
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