JP2020033566A - 誘導自己集合体施与のためのケイ素含有ブロックコポリマー - Google Patents
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Abstract
Description
i)ブロックコポリマー組成物を基材上にコーティングしフィルムを形成するステップ;ii)ブロックコポリマーフィルムにフローベーク(flow bake)を施用して溶剤を除去し及び任意選択に、基材中に任意のトポグラフィを共形的にコーティングするステップ;
iii)アニールベークを施用して、ブロックコポリマーの自己集合に影響を及ぼすステップ;及び
iv)自己集合したポリマー構造を現像してパターンアレイを形成するステップ、
を含む。
20.14gのPS−b−PtBMA(PSブロックのMnは29290g/モル(GPC)、PtBMAのMnはNMRで見積もって6000g/モル、PDIは1.04であった)を、磁気攪拌棒及び冷水凝縮器を備えた500mlのフラスコ中で320gの1,4−ジオキサン中に溶解した。この溶液に、ジオキサン中の4M HCl60ml及び脱イオン(DI)水15gを加えた。このフラスコを90℃の油浴中に浸漬し、そしてフーリエ変換赤外(FTIR)スペクトルが1366cm−1でtert−ブチル基CHピークを示さなくなるまでこの温度で加水分解を行った。反応溶液を室温まで放冷し、そして攪拌しながらDI水中にゆっくりと注ぎ入れた。生じた白色のポリマーを濾過して単離し、そしてDI水及びメタノールで徹底的に洗浄した。最後に、重量が一定になるまでポリマーを真空中で乾燥して17gのPS−b−PMAAを得た。
上記で調製した12gのPS−b−PMAAを、磁石棒を含む250mlフラスコ中で、110gの1,4−ジオキサン及び36gのTHF中に溶解した。この溶液に、30gのメタノール中に溶解した6gのテトラメチルアンモニウム5水和物を加えた。混合物を7時間室温で攪拌した後、13gのヨウ化アリルを加えた。この反応混合物を2日間室温で攪拌した。生じたヨウ化テトラメチルアンモニウムを濾別した。この濾液を攪拌しながらメタノール中に注ぎ入れた。生じたポリマーを濾過して単離し、そしてメタノールで徹底的に洗浄した。真空中で乾燥した後、11.2gのPS−b−PAMAが得られた。このポリマーは、34484g/モルのMw、33091g/モルのMn及び1.04のPDIを有していた。
上述のように調製した2.3gのPS−b−PAMAをトルエン中に溶解して、10重量%の溶液を調製した。トルエン中5重量%のドデカンチオール3.25g及びトリス(トリメチルシリル)シラン11.6gを加えた。氷浴中で混合物を0℃に冷却した後に、ヘキサン中1Mのトリエチルボラン3.2gを、2時間かけて少しづつ加えた。添加後、氷浴を取り除き、反応混合物を室温で一晩攪拌した。この混合物を攪拌しながらメタノール中に注ぎ入れた。生じたポリマーを濾過して単離しそしてメタノールで徹底的に洗浄した。このポリマーをTHF中に溶解し、そしてDI水中に析出することによって精製した。最後に、ポリマーを、重量が一定となるまで、50℃の減圧炉中で乾燥した。2.5gのSiBCPが得られた。このポリマーは、38032g/モルのMw、36280g/モルのMn及び1.04のPDIを有していた。
上述のように製造したSiBCPをPGMEA中に溶解して、1.3重量%の溶液を調製した。この溶液を、0.2μmPTFEマイクロフィルタに通して濾過した。この溶液を、2200のrpmで30秒間、6インチケイ素ウェハ上にスピンキャストして28nmの薄いフィルムを得、そしてSiBCPフィルムを5分間、空気中で130℃でアニールした。このフィルムを、15秒間のCF3プラズマエッチングに付して上面Si湿潤層を除去し、次いで20秒間のO2プラズマでエッチングしてPSを除去した(エッチャー: MARCHエッチャー、Nordson Corp.)。自己集合ラインパターンを、NanoSEMで観察したところ、SiBCPが熱的にアニール可能であり、ラインパターンについては基材に対して並行なBCPシリンダ状フィンガープリント構造を形成したことを示した。というのも、基材に対して垂直なBCPシリンダ状構造はランダムホールのパターンを生成したであろうからである。
上述のように製造したSiBCPをPGMEA中に溶解して、1.3重量%の溶液を調製した。この溶液を、0.2μmPTFEマイクロフィルタに通して濾過した。この溶液を、2200のrpmで30秒間、6インチケイ素ウェハ上にスピンキャストして28nmの薄いフィルムを得、そしてSiBCPフィルムを5分間、空気中で130℃でアニールした。このフィルムを、15秒間のCF3プラズマエッチングに付して上面Si湿潤層を除去し、次いで20秒間のO2プラズマでエッチングしてPSを除去した(エッチャー: MARCHエッチャー、Nordson Corp.)。自己集合ラインパターンを、NanoSEMで観察したところ、SiBCPが熱的にアニール可能であり、ラインパターンについては基材に対して並行なBCPシリンダ状フィンガープリント構造を形成したことを示した。というのも、基材に対して垂直なBCPシリンダ状構造はランダムホールのパターンを生成したであろうからである。
本願は特許請求の範囲に記載の発明に係るものであるが、本願の開示は以下も包含する:
1.
i)構造(1)の繰り返し単位及び構造(2)の繰り返し単位を含むブロックコポリマー;ここでR 1 は水素またはC 1 〜C 4 アルキルであり、R 2 は、水素、C 1 〜C 4 アルキル、C 1 〜C 4 アルコキシ及びハライドから選ばれる基から選択され、R 3 は、水素、C 1 〜C 4 アルキル及びC 1 〜C 4 フルオロアルキルから選ばれる基から選択され、そしてR 4 、R 5 、R 6 、R 7 、R 8 、R 9 、R 10 、R 11 、及びR 12 は独立してC 1 〜C 4 アルキルから選択され、そしてnは1〜6であり;好ましくはR 1 は水素であり、R 2 は水素またはC 1 〜C 4 アルキルであり、R 3 はC 1 〜C 4 アルキルまたはC 1 〜C 4 フルオロアルキルであり、R 4 、R 5 、R 6 、R 7 、R 8 、R 9 、R 10 、R 11 、及びR 12 はそれぞれメチルであり、そしてnは2〜6である、及び
を含む、誘導自己集合に使用される組成物。
2.
ブロックコポリマーが、1.2〜0.8の範囲の、繰り返し単位(2)に対する繰り返し単位(1)のモル比を有する、上記1に記載の組成物。
3.
R 1 が水素であり、R 2 が水素であり、R 3 がC 1 〜C 4 アルキルであり、そしてR 4 、R 5 、R 6 、R 7 、R 8 、R 9 、R 10 、R 11 及びR 12 がそれぞれメチルであり、そしてnは2〜6であり、好ましくはR 1 が水素であり、R 2 が水素であり、R 3 がメチルであり、そしてR 4 、R 5 、R 6 、R 7 、R 8 、R 9 、R 10 、R 11 及びR 12 がそれぞれメチルであり、そしてnが3である、上記1または2に記載の組成物。
4.
ブロックコポリマーが、5.3〜8.0の範囲、好ましくは7.3〜6.0の範囲の、繰り返し単位(2)に対する繰り返し単位(1)のモル比を有する、上記1〜3のいずれか一つに記載の組成物。
5.
溶剤中でのブロックコポリマーの濃度が全組成物の0.5〜5重量%である、上記1〜4のいずれか一つに記載の組成物。
6.
溶剤が、1,2−プロパンジオールC 1 〜C 4 アルキルエーテルC 1 〜C 4 アルキルカルボキシレート、C 1 〜C 4 アルキルC 1 〜C 4 アルキルカルボキシレート及びこれらの混合物から選ばれる基から選択される、上記1〜5のいずれか一つに記載の組成物。
7.
誘導自己集合パターン化のための方法であって、
i)上記1〜6のいずれか一つに記載のブロックコポリマー組成物を基材上にコーティングしブロックコポリマーフィルムを形成するステップ;
ii)ブロックコポリマーフィルムにフローベークを施用するステップ;
iii)アニールベークを施用して、ブロックコポリマーの自己集合化を起こすステップ;及び
iv)自己集合したポリマー構造を現像してパターンアレイを形成するステップ、
を含む、前記方法。
8.
ステップiv)において、現像が、酸素含有プラズマを用いた乾式プラズマエッチングによって行われる、上記7に記載の方法。
9.
ステップii)において、フローベークが100℃〜160℃の範囲である、上記7または8に記載の方法。
10.
ステップiii)において、アニールベークが150℃〜200℃の範囲でありかつ空気中で行われる、上記7〜9のいずれか一つに記載の方法。
11.
ステップiii)において、アニールベークが150℃〜250℃の範囲でありかつ窒素中で行われる、上記7〜10のいずれか一つに記載の方法。
12.
繰り返し単位(1)及び繰り返し単位(2)を含み、R 1 が水素またはC 1 〜C 4 アルキルであり、R 2 が水素、C 1 〜C 4 アルキル、C 1 〜C 4 アルコキシ及びハライドから選ばれる基から選択され、R 3 が水素、C 1 〜C 4 アルキル及びC 1 〜C 4 フルオロアルキルから選ばれる基から選択され、そしてR 4 、R 5 、R 6 、R 7 、R 8 、R 9 、R 10 、R 11 及びR 12 が独立してC 1 〜C 4 アルキルから選択され、そしてnが1〜6である、ブロックコポリマー。
5.3〜8.0の、好ましくは7.3〜6.0の範囲の、繰り返し単位(2)に対する繰り返し単位(1)のモル比を有する、上記12に記載のブロックコポリマー。
14.
R 1 が水素であり、R 2 が水素またはC 1 〜C 4 アルキルであり、R 3 がC 1 〜C 4 アルキルまたはC 1 〜C 4 フルオロアルキルであり、そしてR 4 、R 5 、R 6 、R 7 、R 8 、R 9 、R 10 、R 11 及びR 12 がそれぞれメチルであり、そしてnが2〜6である、上記12または13に記載のブロックコポリマー。
15.
1.2〜0.8の、繰り返し単位(2)に対する繰り返し単位(1)のモル比を有する、上記12〜14のいずれか一つに記載のブロックコポリマー。
Claims (15)
- i)構造(1)の繰り返し単位及び構造(2)の繰り返し単位を含むブロックコポリマー;ここでR1は水素またはC1〜C4アルキルであり、R2は、水素、C1〜C4アルキル、C1〜C4アルコキシ及びハライドから選ばれる基から選択され、R3は、水素、C1〜C4アルキル及びC1〜C4フルオロアルキルから選ばれる基から選択され、そしてR4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11、及びR12は独立してC1〜C4アルキルから選択され、そしてnは1〜6であり;好ましくはR1は水素であり、R2は水素またはC1〜C4アルキルであり、R3はC1〜C4アルキルまたはC1〜C4フルオロアルキルであり、R4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11、及びR12はそれぞれメチルであり、そしてnは2〜6である、及び
を含む、誘導自己集合に使用される組成物。 - ブロックコポリマーが、1.2〜0.8の範囲の、繰り返し単位(2)に対する繰り返し単位(1)のモル比を有する、請求項1に記載の組成物。
- R1が水素であり、R2が水素であり、R3がC1〜C4アルキルであり、そしてR4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11及びR12がそれぞれメチルであり、そしてnは2〜6であり、好ましくはR1が水素であり、R2が水素であり、R3がメチルであり、そしてR4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11及びR12がそれぞれメチルであり、そしてnが3である、請求項1または2に記載の組成物。
- ブロックコポリマーが、5.3〜8.0の範囲、好ましくは7.3〜6.0の範囲の、繰り返し単位(2)に対する繰り返し単位(1)のモル比を有する、請求項1〜3のいずれか一つに記載の組成物。
- 溶剤中でのブロックコポリマーの濃度が全組成物の0.5〜5重量%である、請求項1〜4のいずれか一つに記載の組成物。
- 溶剤が、1,2−プロパンジオールC1〜C4アルキルエーテルC1〜C4アルキルカルボキシレート、C1〜C4アルキルC1〜C4アルキルカルボキシレート及びこれらの混合物から選ばれる基から選択される、請求項1〜5のいずれか一つに記載の組成物。
- 誘導自己集合パターン化のための方法であって、
i)請求項1〜6のいずれか一つに記載のブロックコポリマー組成物を基材上にコーティングしブロックコポリマーフィルムを形成するステップ;
ii)ブロックコポリマーフィルムにフローベークを施用するステップ;
iii)アニールベークを施用して、ブロックコポリマーの自己集合化を起こすステップ;及び
iv)自己集合したポリマー構造を現像してパターンアレイを形成するステップ、
を含む、前記方法。 - ステップiv)において、現像が、酸素含有プラズマを用いた乾式プラズマエッチングによって行われる、請求項7に記載の方法。
- ステップii)において、フローベークが100℃〜160℃の範囲である、請求項7または8に記載の方法。
- ステップiii)において、アニールベークが150℃〜200℃の範囲でありかつ空気中で行われる、請求項7〜9のいずれか一つに記載の方法。
- ステップiii)において、アニールベークが150℃〜250℃の範囲でありかつ窒素中で行われる、請求項7〜10のいずれか一つに記載の方法。
- 繰り返し単位(1)及び繰り返し単位(2)を含み、R1が水素またはC1〜C4アルキルであり、R2が水素、C1〜C4アルキル、C1〜C4アルコキシ及びハライドから選ばれる基から選択され、R3が水素、C1〜C4アルキル及びC1〜C4フルオロアルキルから選ばれる基から選択され、そしてR4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11及びR12が独立してC1〜C4アルキルから選択され、そしてnが1〜6である、ブロックコポリマー。
- 5.3〜8.0の、好ましくは7.3〜6.0の範囲の、繰り返し単位(2)に対する繰り返し単位(1)のモル比を有する、請求項12に記載のブロックコポリマー。
- R1が水素であり、R2が水素またはC1〜C4アルキルであり、R3がC1〜C4アルキルまたはC1〜C4フルオロアルキルであり、そしてR4、R5、R6、R7、R8、R9、R10、R11及びR12がそれぞれメチルであり、そしてnが2〜6である、請求項12または13に記載のブロックコポリマー。
- 1.2〜0.8の、繰り返し単位(2)に対する繰り返し単位(1)のモル比を有する、請求項12〜14のいずれか一つに記載のブロックコポリマー。
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