JP2020026536A - たるみ及び引裂が最小化した銅箔、それを含む電極、それを含む二次電池、及びその製造方法 - Google Patents
たるみ及び引裂が最小化した銅箔、それを含む電極、それを含む二次電池、及びその製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
PAR=Rp/Ra
PAR=Rp/Ra
電解液11内の銀(Ag)の濃度を50mg/L以下に調節するために、銀(Ag)を含んでいない原材料を使うか、メッキ工程中に銀(Ag)が電解液11内に流入しないようにする。また、電解液11内の銀(Ag)の濃度を50mg/L以下に維持するために、電解液11に塩素(Cl)を投入して銀(Ag)が塩化銀(AgCl)の形態として沈澱するようにすることによって銀(Ag)を除去することができる。
電解槽10、電解槽10に配置された回転負極ドラム12及び回転負極ドラム12から離隔して配置された正極板13を含む製箔機を用いて銅箔を製造した。電解液11は硫酸銅溶液であり、電解液11の銅イオン濃度は75g/L、硫酸濃度は100g/Lであり、電解液11の温度は55℃に維持し、電解液11に60 ASDの電流密度で電流を印加した。
粗度計としてミツトヨ社のSJ−310モデルを用いて製造例1〜6及び比較例1〜7で製造された銅箔のRp及びRaを測定した。Rp及びRaの測定において、カットオフ(cutoff)長を除いた測定長は4mmであり、カットオフ(cutoff)長は初期と末期にそれぞれ0.8mmにした。また、スタイラスチップ(stylus tip)の半径(radius)は2μmに、測定圧力は0.75mNにした。以上のような設定後、Rp及びRaをそれぞれ3回ずつ繰り返し測定し、その平均値をそれぞれRp及びRaの測定値とした。このように測定されたRp及びRaを用いて、下記の式1によってPARを計算した。
PAR=Rp/Ra
IPC−TM−650 Test Method Manualの規定にしたがってInstron社の万能試験器を用いて製造例1〜6及び比較例1〜7で製造した銅箔の引張強度を測定した。引張強度測定用サンプルの幅は12.7mm、グリップ(grip)間の距離は50mm、測定速度は50mm/minであった。サンプルの引張強度を3回にかけて繰り返し測定し、その平均を測定結果として評価した。
製造例1〜6及び比較例1〜7で製造した銅箔の巻取方向に垂直な幅方向(Transverse Direction、TD)に3つの地点で5cm×5cmのサンプルを取った後、各サンプルの重量を測定して単位面積当たり重量を算出した。3個サンプルの単位面積当たり重量から“平均重量”と“重量の標準偏差”を算出した後、式2によって重量偏差を計算した。
製造例1〜6及び比較例1〜7で製造した銅箔に対して30°〜95°の回折角(2θ)の範囲でX線回折法(XRD)[(i)Target:Copper K alpha 1、(ii)2θ interval:0.01°、(iii)2θ scan speed:3°/min]を実施することにより、n個の結晶面に対応するピークを有するXRDグラフを得た。このグラフから各結晶面(hkl)のXRD回折強度[I(hkl)]を求めた。また、JCPDS(Joint Committee on Powder Diffraction Standards)によって規定された標準銅粉末のn個の結晶面のそれぞれに対するXRD回折強度[I0(hkl)]を求めた。ここで、結晶面は(111)面、(200)面、(220)面及び(311)面であり、nは4である。
1)負極製造
商業的に利用可能な負極活物質用カーボン100重量部に2重量部のスチレンブタジエンゴム(SBR)及び2重量部のカルボキシメチルセルロース(CMC)を混合し、蒸溜水を溶剤として用いて負極活物質用スラリーを調製した。ドクターブレードを用いて10cmの幅を有する製造例1〜6及び比較例1〜7の銅箔上に40μmの厚さで負極活物質用スラリーを塗布し、これを120℃で乾燥し、1ton/cm2の圧力で加圧して二次電池用負極を製造した。
エチレンカーボネート(EC)及びエチレンメチルカーボネート(EMC)を1:2の比率で混合した非水性有機溶媒に溶質であるLiPF6を1Mの濃度で溶解して基本電解液を製造した。99.5重量%の基本電解液と0.5重量%の無水コハク酸(Succinic anhydride)を混合して非水性電解液を製造した。
Li1.1Mn1.85Al0.05O4のリチウムマンガン酸化物とo−LiMnO2の斜方晶系(orthorhombic)結晶構造のリチウムマンガン酸化物を90:10(重量比)の比で混合して正極活物質を製造した。正極活物質、カーボンブラック、及び決着剤であるPVDF[Poly(vinylidenefluoride)]を85:10:5(重量比)で混合し、これを有機溶媒であるNMPと混合してスラリーを製造した。このように製造されたスラリーを20μm厚さのAl箔(foil)の両面に塗布してから乾燥して正極を製造した。
アルミニウム缶の内部に、アルミニウム缶と絶縁されるように正極と負極を配置し、その間に非水性電解液及び分離膜を配置してコイン状のリチウム二次電池を製造した。分離膜としてポリプロピレン(Celgard2325;厚さ25μm、平均細孔径(average pore size)φ28nm、気孔率(porosity)40%)を使った。
一連のリチウム二次電池製造過程で銅箔の引裂とたるみを観察した。特に、銅箔及び負極の製造過程で銅箔の引裂とたるみ発生有無を肉眼で観察した。たるみ又は引裂が発生しない場合を“良好”と表示した。その評価及び観察の結果は下記の表2に示した。
(2)電解液内の銀(Ag)含量が50mg/Lを超えて、PARが12.5を超える比較例2(たるみ発生);
(3)電解液内の1−フェニル−5−メルカプト−1H−テトラゾール(PMT)の含量が2mg/L未満であり、引張強度が29kgf/mm2未満の比較例3(たるみ発生);
(4)電解液内の1−フェニル−5−メルカプト−1H−テトラゾール(PMT)の含量が20mg/Lを超え、引張強度が58kgf/mm2を超える比較例4(引裂発生);
(5)電解液流量偏差が秒当たり5%を超え、重量偏差が3%を超える比較例5(たるみ発生);
(6)電解液内のポリエチレングリコール(PEG)の含量が2mg/L未満であり、(220)面の集合組職係数[TC(220)]が0.49未満の比較例6(たるみ発生);
(7)電解液内のポリエチレングリコール(PEG)の含量が20mg/Lを超え、(220)面の集合組職係数[TC(220)]が1.28を超える比較例7(たるみ及び引裂発生)。
210、220 防錆膜
310 活物質層
300、400 二次電池用電極
340 二次電池用負極
370 二次電池用正極
MS マット面
SS シャイニー面
Claims (12)
- 銅層及び前記銅層上に配置された防錆膜を含み、
0.8〜12.5のPAR(Peak to Arithmetical Mean Roughness)、
29〜58kgf/mm2の引張強度、及び
3%以下の重量偏差、
を有し、
前記PARは下記の式1で求められ、
(式1)
PAR=Rp/Ra
前記式1で、Rpは最大プロファイルピーク高さ(maximum profile peak height)であり、Raは算術平均粗度(arithmetical mean roughness)である、銅箔。 - (220)面を有し、前記(220)面の集合組職係数[TC(220)]は0.49〜1.28である、請求項1に記載の銅箔。
- 前記防錆膜は、クロム(Cr)、シラン化合物及び窒素化合物の少なくとも一つを含む、請求項1に記載の銅箔。
- 4μm〜30μmの厚さを有する、請求項1に記載の銅箔。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の銅箔、及び
前記銅箔上に配置された活物質層、
を含む、二次電池用電極。 - 正極(cathode)、
前記正極と対向して配置された負極(anode)、
前記正極と前記負極の間に配置され、イオンが移動することができる環境を提供する電解質(electrolyte)、及び
前記正極と前記負極を電気的に絶縁させる分離膜(separator)、を含み、
前記負極は、
請求項1〜4のいずれか一項による銅箔、及び
前記銅箔上に配置された活物質層、
を含む、二次電池。 - 高分子膜、及び
前記高分子膜上に配置された請求項1〜4のいずれか一項による銅箔、
を含む、軟性銅箔積層フィルム。 - 銅イオンを含む電解液内に互いに離隔して配置された正極板及び回転負極ドラムを40〜80A/dm2の電流密度で通電させて銅層を形成する段階を含み、
前記電解液は、
70〜90g/Lの銅イオン、
50〜150g/Lの硫酸、
2〜20mg/Lの1−フェニル−5−メルカプト−1H−テトラゾール(1−Phenyl−5−mercapto−1H−tetrazole)、及び
2〜20mg/Lのポリエチレングリコール(PEG)、
を含む、銅箔の製造方法。 - 前記電解液は、50mg/L以下の銀(Ag)を含む、請求項8に記載の銅箔の製造方法。
- 前記銅層を形成する段階前、前記回転負極ドラムの表面を#800〜#3000の粒度のブラシで研磨する段階を含む、請求項8に記載の銅箔の製造方法。
- 前記電解液は39〜46m3/hourの流量を有する、請求項8に記載の銅箔の製造方法。
- 単位時間(秒、second)当たり流量偏差が5%以下である、請求項8に記載の銅箔の製造方法。
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