JP2020015906A - 成形品の製造方法および成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
また、本開示では、パーティクル発生量が低減化された成形品を提供することを目的とする。
前記調製工程において用いるテトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体の融点が、295℃以上であることが好ましい。
前記調製工程において用いるテトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体のパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)単位の含有量が、3.5〜7.0質量%であることが好ましい。
前記調製工程において、押出成形して成形材料を調製することが好ましい。
前記調製工程において得られる成形材料が、ペレットであることが好ましい。
前記成形工程において得られる成形品が、チューブであることが好ましい。
また、本開示によれば、パーティクル発生量が低減化された成形品を提供することができる。
CF2=CFO(CF2CFY1O)p−(CF2CF2CF2O)q−Rf (1)
(式中、Y1はFまたはCF3を表し、Rfは炭素数1〜5のパーフルオロアルキル基を表す。pは0〜5の整数を表し、qは0〜5の整数を表す。)で表される単量体、および、一般式(2):
CFX=CXOCF2OR1 (2)
(式中、Xは、同一または異なり、H、FまたはCF3を表し、R1は、直鎖または分岐した、H、Cl、BrおよびIからなる群より選択される少なくとも1種の原子を1〜2個含んでいてもよい炭素数が1〜6のフルオロアルキル基、若しくは、H、Cl、BrおよびIからなる群より選択される少なくとも1種の原子を1〜2個含んでいてもよい炭素数が5または6の環状フルオロアルキル基を表す。)で表される単量体からなる群より選択される少なくとも1種を挙げることができる。
N=I×K/t (A)
I:吸光度
K:補正係数
t:フィルムの厚さ(mm)
従って、たとえば、−COFの官能基数とは、−CF2COFに起因する吸収周波数1883cm−1の吸収ピークから求めた官能基数と、−CH2COFに起因する吸収周波数1840cm−1の吸収ピークから求めた官能基数との合計である。
ダイヤフラムポンプの隔膜部、ベローズ成形品、電線被覆品、半導体用部品、パッキン・シール、コピーロール用薄肉チューブ、モノフィラメント、ベルト、ガスケット、光学レンズ部品、石油発掘用チューブ、地熱発電用チューブ、石油発掘用電線、サテライト用電線、原子力発電用電線、航空機用電線、太陽電池パネルフィルム、二次電池や電気二重層コンデンサーなどのガスケット、OAロール等。
示差走査熱量計〔DSC〕を用いて10℃/分の速度で昇温したときの融解熱曲線における極大値に対応する温度として求めた。
実施例および比較例で用いた共重合体の粉末およびペレットについて、ASTM D1238に従って、メルトインデクサー(安田精機製作所社製)を用いて、372℃、5kg荷重下で内径2mm、長さ8mmのノズルから10分間あたりに流出するポリマーの質量(g/10分)を求めた。
各単量体単位の含有量は、19F−NMR法により測定した。
試料を330〜340℃にて30分間溶融し、圧縮成形して、厚さ0.25〜0.3mmのフィルムを作製する。このフィルムをフーリエ変換赤外分光分析装置〔FT−IR(商品名:1760X型、パーキンエルマー社製)により40回スキャンし、分析して赤外吸収スペクトルを得、完全にフッ素化されて官能基が存在しないベーススペクトルとの差スペクトルを得る。この差スペクトルに現れる特定の官能基の吸収ピークから、下記式(A)に従って試料における炭素原子1×106個あたりの官能基数Nを算出する。
I:吸光度
K:補正係数
t:フィルムの厚さ(mm)
(1)イソプロピルアルコールの調製
5nmφのフィルターを用いて、市販の高純度イソプロピルアルコール(IPA)を濾過した。濾過したIPAを、1日間放置して、30nmφサイズ以上のパーティクル数が、30個/ml以下であることを確認した。チューブの洗浄およびパーティクル数の測定には、このようにして濾過したIPAを用いた。
クリーンルームのクリーンベンチ内で、実施例および比較例で作製したチューブを、3mの長さにカットした。得られたサンプルチューブの内面を、サンプルチューブ内容量の5倍の量の超純水を用いて洗浄して、環境由来の汚染粒子を除去した。次に、濾過したIPAを、サンプルチューブ内に供給して、チューブの内容量と同等量の高純度IPAを封入した後、すぐに排液して、超純水をIPAで置換した。
上記(2)で得られたサンプルチューブを、チューブの内容量と同等量の高純度IPAで満たし、室温にて、一日間放置した。外径10mm×内径8mm×長さ3mのサンプルチューブの場合は、150mLのIPAを封入した。また、外径25.4mm×内径22.2mm×長さ3mのサンプルの場合は、1160mLのIPAを封入した。さらに、外径6.0mm×内径4.0mm×長さ3mのサンプルの場合は、37mLのIPAを封入した。
成形品のパーティクル数の換算値(個/ml) = C×A/B×0.56
A:IPAに浸漬させた成形品の表面積(cm2)
B:成形品を浸漬させたIPAの量(ml)
C:パーティクル数の測定値(個/ml)
(1)調製工程
TFE/PPVE共重合体1(TFEとPPVEとの組成比(質量%):TFE/PPVE=94.5/5.5、融点:304℃、MFR:2.1g/10分、官能基数6個/C106個)の粉末を、スクリュー型押出機(軸径32mm、L/D=52.5)に投入し、シリンダー内で溶融させた後、ダイから押し出した。この際、スクリュー型押出機のシリンダー温度を320〜350℃、アダプター温度340〜350℃、ダイ温度を350℃に設定した。また、スクリュー型押出機のシリンダーは、ベント孔を備えていなかった。したがって、比較例1の調製工程においては、ダイから押し出されたストランドから低分子量体が最も容易に揮発すると推測されるため、ダイ温度を温度T1として制御した。実際、ダイから押し出されたストランドから揮発物(ポリマーヒューム)が揮発する様子が目視で観察できた。
次に、ダイから押し出されたストランドを、ダイから一定の距離をおいて設置された水槽に投入して冷却した後、ペレタイザーに供給し、カッターで切断して、ペレットを調製した。得られたペレットは、長さ3.0mm、直径2.0mmの円柱状であり、MFRは2.0g/10mmであった。
上記にて得られたペレットを、チューブ押出成形機(シリンダー軸径50mm、L/D=22)を用いて、引き取り速度85cm/分で押出成形し、外径10.0mm、内径8.0mmのチューブを得た。この際、チューブ押出成形機のシリンダー温度を330〜360℃、アダプター温度を370℃、ダイ温度を370℃に設定した。比較例1の成形工程においては、ダイから押し出された溶融状態の共重合体1から揮発する低分子量体が、得られるチューブの内面に付着しやすいと考えられ、また、370℃が最高温度であることから、温度T2として、ダイ温度を制御した。
得られたチューブは、外径が10.0mm、内径が8.0mmであった。得られたチューブから発生するパーティクル数を上記の方法により求めた。結果を表3に示す。
シリンダー温度、アダプター温度、ダイ温度を変更することによって、温度T1を表3に記載の温度に変更した以外は、比較例1と同様にして、ペレットを調製した。
得られた各ペレットを用い、シリンダー温度、アダプター温度、ダイ温度を変更することによって、温度T2を表3に記載の温度に変更し、チューブサイズを表3に記載のサイズに変更した以外は、比較例1と同様にして、チューブを得た。
結果を表3に示す。
TFE/PPVE共重合体2(TFEとPPVEとの組成比(質量%):TFE/PPVE=94.3/5.7、融点:303℃、MFR:14.0g/10分、官能基数4個/C106個)を用い、シリンダー温度、アダプター温度、ダイ温度を変更することによって、温度T1を表3に記載の温度に変更した以外は、比較例1と同様にして、ペレットを調製した。
得られた各ペレットを用い、シリンダー温度、アダプター温度、ダイ温度を変更することによって、温度T2を表3に記載の温度に変更し、チューブサイズを表3に記載のサイズに変更した以外は、比較例1と同様にして、チューブを得た。
結果を表3に示す。
TFE/PPVE共重合体3(TFEとPPVEとの組成比(質量%):TFE/PPVE=96.7/3.3、融点:307℃、MFR:10.4g/10分、官能基数10個/C106個)を用い、シリンダー温度、アダプター温度、ダイ温度を変更することによって、温度T1を表3に記載の温度に変更した以外は、比較例1と同様にして、ペレットを調製した。
得られた各ペレットを用い、シリンダー温度、アダプター温度、ダイ温度を変更することによって、温度T2を表3に記載の温度に変更し、チューブサイズを表3に記載のサイズに変更した以外は、比較例1と同様にして、チューブを得た。
結果を表3に示す。
102 コーン
103 チューブ
111,211 シリンダー
112 アダプター
113,213 ダイ
114 サイジングダイ
115,212 スクリュー
116 孔
121 外気
131 低分子量体
202 ストランド
210 押出機
214 ホッパー
215 駆動装置
221 水槽
222 ペレタイザー
231 ペレット
301 サンプルチューブ
311,312 イソプロピルアルコール(IPA)
313,333 排液
321,323 薬液容器
322,328 フィルター
324,325,326,327 バルブ
331 窒素ガス
332 超純水
341 パーティクルカウンター
342 シリンジポンプ
Claims (9)
- テトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体を温度T1(℃)で成形して成形材料を調製する調製工程、および、
前記成形材料を温度T2(℃)で押出成形して成形品を得る成形工程を含み、
温度T1および温度T2が、20≦T1−T2≦80の関係を充足する成形品の製造方法。 - 前記調製工程における温度T1(℃)が、390℃以上である請求項1に記載の製造方法。
- 前記調製工程において用いるテトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体の融点が、295℃以上である請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記調製工程において用いるテトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体のパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)単位の含有量が、3.5〜7.0質量%である請求項1〜3のいずれかに記載の製造方法。
- 前記調製工程において、押出成形して前記成形材料を調製する請求項1〜4のいずれかに記載の製造方法。
- 前記調製工程において得られる前記成形材料が、ペレットである請求項1〜5のいずれかに記載の製造方法。
- 前記成形工程において得られる成形品が、チューブである請求項1〜6のいずれかに記載の製造方法。
- 融点が、295℃以上であるテトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体を含有し、イソプロピルアルコールと接触した場合に、イソプロピルアルコール中に分散する30nmφサイズ以上のパーティクルの数が700個/ml以下である成形品。
- チューブである請求項8に記載の成形品。
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