JP2020012142A - 高清浄鋼の溶製方法 - Google Patents

Abstract

【課題】従来の技術よりもアルミナ介在物を低減した高清浄鋼を溶製して鋳造することが可能な高清浄鋼の溶製方法を提供する。【解決手段】一次精錬を行った溶鋼に金属Ａｌを添加し溶存酸素濃度を４０ｐｐｍ以下とした取鍋１４内の溶鋼に、ＲＨ真空脱ガス装置１０の浸漬管１２、１３を浸漬して不活性ガスを吹き込み、真空槽１１と取鍋１４との間で溶鋼を環流させる真空脱ガス処理を行う際に、真空脱ガス処理の前半に、１．３ｋＰａ以下の低圧真空雰囲気で１５〜４５分間の脱ガス処理を行い、後半に、２０〜４０ｋＰａの高圧真空雰囲気で５〜１５分間の脱ガス処理を行った後、受湯部１８と排湯部１９を連通する溶鋼流路２１を形成した堰１７が内部に設けられ、溶鋼流路２１の受湯部１８側の開口部２３の受湯部１８の底面２６からの高さ位置を、受湯部１８の溶鋼深さの０．２倍以下としたタンディッシュ１５に注湯し、溶鋼流路２１で誘導加熱する。【選択図】図１

Description

本発明は、高清浄鋼の溶製方法に係り、更に詳細には、Ａｌ脱酸による高清浄鋼の溶製方法に関する。

転炉等の精錬容器において、大気圧下で吹酸脱炭して製造した一次精錬終了後の溶鋼は、鋼中の溶存酸素濃度が高いため、脱酸処理及び合金添加等による成分調整が施された後に鋳造され、製品としての特性を得ている。
脱酸には、酸素と結合して酸化物を生成する元素の添加が一般に行われており、Ａｌ（アルミニウム）の他、Ｓｉ（珪素）、Ｃ（炭素）、Ｔｉ（チタン）、Ｃａ（カルシウム）、Ｚｒ（ジルコニウム）、ＲＥＭ（希土類金属）等を、脱酸材として用いることが知られている。
このうち、脱酸材として用いるＡｌは、安価で、かつ、強い脱酸効果があり、これを用いて製造した鋼材は、飲料缶や自動車用部品材料等の用途を含めて使用実績があるため、汎用性が高い。

しかし、Ａｌによる脱酸反応後に生成するアルミナ（Ａｌ_２Ｏ_３）は、凝固後の鋼材（連続鋳造して得た鋳片）中に介在物として残存し、その粒径が粗大であると製品品質を著しく損なう原因となる場合がある。例えば、飲料缶の素材として用いる際の製缶加工時の割れの原因となるため、品質の向上を図る上で、アルミナ介在物の悪影響を排除する必要がある。
更に、溶鋼中にアルミナが多量に存在すると、鋳造時において、浸漬ノズル内面へのアルミナの付着や凝集が促進され、鋳型（モールド）内での偏流発生や浸漬ノズル閉塞が生じることに起因して、湯面の変動量が大きくなり、モールドパウダーの混入（パウダー系介在物）による品質劣化の原因となる。

そこで、以下の方法が提案されている。
例えば、特許文献１には、ＲＨ真空脱ガス装置（環流型脱ガス装置）での脱炭処理に続いて、真空槽内圧力を一定あるいは更に減圧して、Ａｌを添加すること及び取鍋内の溶鋼に対する浸漬管の浸漬深さを浅くすることが記載されている。なお、一般に、処理中に浸漬管の浸漬深さを浅くする操作は行わないが、特許文献１では、この操作によって真空槽内の溶鋼深さを浅くすることができ、この状態で環流処理を行うことにより、非金属介在物の凝集浮上を促進させることが記載されている。具体的には、浸漬管の浸漬深さを浅くする操作により、環流処理時の真空槽内の溶鋼深さを５０ｍｍ以上１００ｍｍ未満の範囲とすることが、効率的な介在物除去条件として記載されている。

特許文献２には、ＲＨ真空脱ガス装置の真空槽内の真空度を１０Ｔｏｒｒ以下まで低下させて精錬し、次いで真空槽内の真空度を１０Ｔｏｒｒ超に保持し、かつ、真空槽内に窒素ガスを吹き込んで精錬する高窒素鋼の溶製方法が開示されている。具体的には、減圧下の処理が記載され、処理の前半では１０Ｔｏｒｒ以下（低圧真空）で２分以上処理することで介在物の浮上分離を行い、継続する処理の後半では１０Ｔｏｒｒ超（高圧真空）で真空槽内の溶鋼に窒素ガスを吹き付けて加窒処理を１９〜２０分間行うことが記載されている。なお、後半の処理について、段落［００２６］には、「・・・しかも、真空槽内の真空度は低下した状態（雰囲気圧力が高い状態）であるので、溶鋼３の環流量が低下し、非金属介在物の浮上・分離の効果は損なわれる」と記載しており、高圧真空条件では溶鋼の環流量が低下するため、清浄化効果が損なわれることも記載されている。

特開２０１６−４０４００号公報 特開２０１５−４２７７７号公報

しかしながら、上記した特許文献１に記載の方法では、相応の清浄化効果は得られるが、更なる溶鋼の清浄性向上が望まれている。
また、特許文献２に記載の方法は、特許文献１に記載の方法と同様、例えば１０Ｔｏｒｒ以下の低圧真空下で処理を行うことから相応の清浄化効果は得られる。しかし、加窒処理の条件は、加窒に対して最適化された条件であるため、介在物を浮上除去する観点からは、以下の課題があることを本発明者らは知見した。
上記した２０分程度の加窒処理は、処理時間として長時間であるため、低圧真空処理中に槽内に付着した地金の再溶解や耐火物の欠損等の発生頻度が大きくなる。この地金中には種々の粒径の介在物も含まれており、また、耐火物の欠損はそれ自体が外来系の介在物となってしまう。

本発明はかかる事情に鑑みてなされたもので、従来の技術よりもアルミナ介在物を低減した高清浄鋼を溶製して鋳造することが可能な高清浄鋼の溶製方法を提供することを目的とする。

本発明者らは種々の実験により、ＲＨ真空脱ガス装置での環流処理において、真空槽内の溶鋼の湯面と溶鋼を貯蔵する取鍋の底面との距離で決定される溶鋼の環流高さを低くすることで、介在物の凝集の促進効果と介在物の強度の向上効果が得られ、この溶鋼を所定の条件のタンディッシュを用いて連続鋳造することで、溶鋼中の介在物を破壊せずに浮上除去できることを見出した。
本発明は、以上の知見をもとになされたものであり、その要旨は以下の通りである。

前記目的に沿う本発明に係る高清浄鋼の溶製方法は、大気圧下で吹酸脱炭する一次精錬を行った溶鋼に金属アルミニウムを添加して、溶鋼中の溶存酸素濃度を４０ｐｐｍ以下とした取鍋内の溶鋼に、ＲＨ真空脱ガス装置の浸漬管を浸漬して、該浸漬管の上昇管から不活性ガスを吹き込み、前記ＲＨ真空脱ガス装置の真空槽と前記取鍋との間で溶鋼を環流させる真空脱ガス処理を行う際に、
前記真空脱ガス処理の前半に、前記真空槽内を１．３ｋＰａ以下の低圧真空雰囲気とした上で、１５〜４５分間の脱ガス処理を行い、
前記真空脱ガス処理の後半に、前記真空槽内を２０〜４０ｋＰａの高圧真空雰囲気とした上で、５〜１５分間の脱ガス処理を行った後、
溶鋼を受け入れる受湯部と該溶鋼を連続鋳造する鋳型に注入する排湯部とに区切る堰が内部に設けられ、前記受湯部と前記排湯部を連通する１又は複数の溶鋼流路が前記堰に形成され、しかも、前記溶鋼流路の受湯部側に位置する開口部の前記受湯部の底面からの高さ位置を、前記受湯部の溶鋼深さの０．２倍以下としたタンディッシュに、前記真空脱ガス処理した溶鋼を注湯し、前記溶鋼流路を流れる溶鋼を誘導加熱する。

本発明の第１の特徴は、上記したように、真空脱ガス処理の前半に低圧真空雰囲気で脱ガス処理（脱炭処理）を行い、これに続く処理として、真空脱ガス処理の後半に高圧真空雰囲気で脱ガス処理を行うことにある。この真空脱ガス処理の後半では、真空槽を高圧真空雰囲気に変更し（圧力を上昇させ）、溶鋼の環流量を減らして、溶鋼を狭い範囲で環流させている。このとき、取鍋内の溶鋼に対する浸漬管の浸漬深さは変更する必要がない（一定であってよい）。
一方、前記した特許文献１に記載の方法は、真空槽内の圧力を変更することなく（低圧真空雰囲気のまま）、取鍋内の溶鋼に対する浸漬管の浸漬深さを浅くする特殊な操作を記載しており、本発明のように高圧真空雰囲気とすることは記載されていない。

また、特許文献２は、低圧真空下での脱炭処理（本発明の低圧真空雰囲気での脱ガス処理に相当）を記載し、その後に高圧真空下で処理することを記載しているが、この処理は加窒についての記載であり、高清浄化には効果が無い旨を示唆している。
更に、特許文献２は、前記したように、加窒処理時間として１９〜２０分を記載して、本発明の高圧真空雰囲気での脱ガス処理とは異なる条件を例示し、不活性ガスの吹込み量を、低圧真空雰囲気での脱ガス処理と比較して減少させる高圧真空雰囲気での脱ガス処理では、清浄化効果が損なわれることを実質的に記載している。

本発明の第２の特徴は、上記した真空脱ガス処理を行った後の介在物（凝集合体させ強度を向上させた介在物）を、破壊させずに浮上除去する条件、即ち、溶鋼流路を有する堰が設けられたタンディッシュを用いることにある。

本発明に係る高清浄鋼の溶製方法は、真空脱ガス処理の前半に、真空槽内を１．３ｋＰａ以下の低圧真空雰囲気とした上で、１５〜４５分間の脱ガス処理を行い、真空脱ガス処理の後半に、真空槽内を２０〜４０ｋＰａの高圧真空雰囲気とした上で（圧力を上昇させた上で）、５〜１５分間の脱ガス処理を行うことにより、真空脱ガス処理の後半における溶鋼の循環量を前半よりも減らして、溶鋼を狭い範囲で環流させている。これにより、介在物の凝集の促進効果と介在物の強度の向上効果が得られる。
そして、この溶鋼を、受湯部と排湯部とに区切る堰が内部に設けられ、この堰の所定高さ位置に受湯部と排湯部を連通する溶鋼流路が形成されたタンディッシュに注湯し、溶鋼流路で誘導加熱しながら連続鋳造するので、上記した真空脱ガス処理により凝集促進と強度向上が図られた溶鋼中の介在物を、その破壊を抑制して浮上除去できる。
従って、従来の技術よりもアルミナ介在物を低減した高清浄鋼を製造でき、特に従来技術では困難であった、粒径（長径）が２０μｍクラスのアルミナ介在物の個数を低減し、全酸素量（Ｔ．［Ｏ］値）が例えば１０ｐｐｍ以下の極めて高度な清浄性の鋼を安定して鋳造することが可能となる。

本発明の一実施の形態に係る高清浄鋼の溶製方法の説明図である。 同高清浄鋼の溶製方法を適用するタンディッシュの説明図である。 比較例に係る高清浄鋼の溶製方法を適用するタンディッシュの説明図である。

続いて、添付した図面を参照しつつ、本発明を具体化した実施の形態につき説明し、本発明の理解に供する。
まず、本発明の高清浄鋼の溶製方法に想到した経緯について説明する。

（本発明者らの新しい知見）
前記した特許文献１、２等の従来技術では、ある程度の清浄化効果は認められるものの、いずれも単一の真空脱ガス工程（ＲＨ真空脱ガス装置）のみの処理であるため、例えば、鋼材製品中に残存する粒径２０μｍクラスの介在物の個数を低減したうえで、極めて厳しい清浄度（例えば、全酸素量（Ｔ．［Ｏ］値）≦１０ｐｐｍ）が求められる鋼材の製造への対応は困難であった（更なる清浄化に関する記載はなかった）。

前記した特許文献１は、脱炭処理に続くＡｌ添加後に、取鍋内の溶鋼に対する浸漬管の浸漬深さを浅くする特殊な操作によって、真空槽内の溶鋼深さを５０ｍｍ以上１００ｍｍ未満の範囲とすることを記載している。
この方法では、真空槽内の溶鋼量が少なくなり、真空槽内の溶鋼の単位体積当たりの撹拌力が大きくなるため、及び、溶鋼の浮上に要する時間が短くなるため、溶鋼中の介在物の凝集や浮上が促進されるとしている。
しかしながら、真空槽内の少量容積の溶鋼に対する撹拌が激しすぎると、凝集合体した粒子の一部は合体直後に剪断による崩壊を起こすこととなり、崩壊により再度細粒化した粒子が取鍋内へと排出されることとなる。

更に、当該技術においては、脱炭後に浸漬管の浸漬深さを浅くする特殊な操作により真空槽内の溶鋼深さを調整するため、溶鋼を貯蔵する取鍋の底面から真空槽内の溶鋼の湯面（溶鋼ヘッド）までの距離は脱炭処理時から不変であり、また、真空槽内の圧力は一定（低圧真空のまま）であるため溶鋼の吸い上げ力も一定であり、取鍋内の撹拌（環流速度）も概ね同一となる。
このため、真空槽内と取鍋内を循環する溶鋼について、循環時における高低差は一定であり、循環する単位時間当たりの溶鋼量も一定であるため、本発明者らは、介在物の凝集合体以外に、循環する環流の剪断力による介在物の崩壊が発生して、高清浄化が進みにくいものと考えた。

そこで、本発明では、ＲＨ真空脱ガス装置により真空脱ガス処理を行う際に、低圧真空雰囲気での脱炭処理時の介在物の凝集合体や浮上除去の後に、高圧真空雰囲気での処理を設けて溶鋼の撹拌を弱める（高圧真空化）条件を規定した。
即ち、上記した高圧真空雰囲気での処理により、真空槽内の溶鋼の湯面を低下させ、取鍋の底面から真空槽内の溶鋼の湯面までの距離を短縮させて、環流時における溶鋼の循環高さ方向の距離を短くし位置エネルギーを低減することで撹拌エネルギーを弱め、かつ、撹拌を弱める（高圧真空化）ことでも撹拌エネルギーを弱め、これにより、凝集した介在物の崩壊を防止し、介在物の凝集合体を緩やかに促進する。また、一定の時間（５〜１５分）処理することで、凝集合体した介在物の強度向上を図る。

（ＲＨ真空脱ガス処理による介在物除去に関する従来知見）
図１に示すＲＨ法に用いるＲＨ真空脱ガス装置（以下、単に脱ガス装置とも記載）１０は従来公知のものであり、真空槽１１と、この真空槽１１の下部に連通する２本の浸漬管、即ち、溶鋼の上昇側と下降側の浸漬管１２、１３とを有するものである。使用にあっては、取鍋１４内の溶鋼を、２本の浸漬管１２、１３を通じて真空槽１１内に吸い上げ、上昇側の浸漬管（上昇管）１２から不活性ガスの吹き込み（通常、５〜１５ＮＬ／分／トン程度。溶鋼１トンに対する１分あたりのガス吹込み量）を行い、ガスリフト効果によって上昇側と下降側の浸漬管１２、１３を通じて、取鍋１４と真空槽１１との間で循環させる。

真空脱ガス処理における清浄化（介在物除去）は、真空槽１１内に吸い上げられた介在物の凝集合体と、凝集物の槽外排出（取鍋内浮上）のバランスにより決まることが知られている。
この介在物の凝集合体に関しては、「介在物粒子が耐火物壁へ衝突することにより、壁面での介在物の凝集が促進される」ことや、「溶鋼流動における乱流成分中での介在物粒子同士の衝突による凝集合体促進」などの現象が唱えられている。
一般的に、真空脱ガス処理においては、溶鋼環流量が増加することにより、ある程度のレベルまでの介在物の凝集合体及び浮上除去が促進されることが知られており、その効果は低圧真空処理で顕著である。
本発明は、上記した処理に加え、脱ガス処理の後半で高圧真空処理を行うことにより、緩やかな凝集合体を促進しつつ、介在物の崩壊防止や強度向上を実現することを特徴としている。このとき、一部の介在物の浮上除去は進行するが、当該精錬処理に続く連続鋳造工程において、タンディッシュにより、最終的に介在物を浮上除去させる特徴も有している。

（タンディッシュに関する知見）
連続鋳造においては、連続鋳造速度に対応する量で溶鋼がタンディッシュに注湯されるため（例えば、８トン／分以下程度の量）、タンディッシュ内での溶鋼の流動速度が、取鍋のガス撹拌における溶鋼の撹拌流速よりも小さく、介在物の凝集合体の効果が望みにくい。
また、タンディッシュ内で溶鋼温度が低下すると、溶解度積の低下によって新たな微細アルミナの生成（２Ａｌ＋３Ｏ→Ａｌ_２Ｏ_３）を招き、鋳造した鋳片中のアルミナ介在物の増加が顕著になる場合がある。
一方、タンディッシュ内で溶鋼を加熱することにより、新たなアルミナ介在物の生成を抑制する効果が期待できる。また、タンディッシュの内部に堰（仕切り壁）を立設し、タンディッシュ内の溶鋼に上昇流を発生（加熱後の溶鋼に発生）させると、タンディッシュ内の湯面に存在するスラグの撹拌効果を抑制した状態で、３０〜５０μｍ程度の粒子径を有する溶鋼中の介在物を浮上させ、これをスラグに捕捉させる効果が期待できる。

なお、本発明の真空脱ガス処理で得られる３０〜５０μｍ程度の粒子径を有する介在物（凝集合体した介在物）は、その強度が向上しているものの、溶鋼の剪断力で破壊する可能性は残るため、上記した溶鋼流路を備えた溶鋼を加熱するタンディッシュを用いることで、破壊を抑制した介在物の浮上を促進できる。これは、例えば、タンディッシュ内の溶鋼の上部分を仕切る上堰を用いると、溶鋼流が一旦下降流となった後に上昇流となる際に、介在物に剪断力が作用する原因となるが、溶鋼流路での加熱を用いる場合は、このような剪断力が発生しないことによる。
従って、タンディッシュの内部に、受湯部と排湯部を分割（独立して配置）する堰を立設し、しかも、この堰に、受湯部と排湯部を連通する１又は複数の溶鋼流路を形成する中空耐火物を設け、この中空耐火物の領域で溶鋼を加熱する。

以上の知見に基づき、本発明者らは、従来の技術よりもアルミナ介在物を低減した高清浄鋼を溶製して鋳造することが可能な高清浄鋼の溶製方法に想到した。
即ち、図１、図２に示すように、本発明の一実施の形態に係る高清浄鋼の溶製方法は、大気圧下で吹酸脱炭する一次精錬を行った溶鋼に金属アルミニウムを添加して、溶鋼中の溶存酸素濃度を４０ｐｐｍ以下とした取鍋１４内の溶鋼に、ＲＨ真空脱ガス装置１０を用いて真空脱ガス処理を行う際に、真空脱ガス処理の前半に低圧真空雰囲気で脱ガス処理を行い、引き続き、真空脱ガス処理の後半に高圧真空雰囲気で脱ガス処理を行った後、タンディッシュ１５に注湯して連続鋳造する方法である。
以下、詳しく説明する。

まず、大気圧下で吹酸脱炭する一次精錬（代表例：転炉での吹錬）を行った溶鋼を、取鍋１４へ供給する。
通常、吹酸脱炭が行われた溶鋼中の溶存酸素濃度は１００〜８００ｐｐｍ程度であるため、脱酸する必要がある。
本発明では、金属アルミニウムを添加する（金属アルミニウムを含むものを添加することも含む）ことで、溶鋼中の溶存酸素濃度を４０ｐｐｍ以下とすることを前提としている。
上記した処理により、溶鋼中にはアルミニウム酸化物（アルミナ：以下、介在物とも記載）が存在することとなる。

上記した金属アルミニウムの添加により生成した介在物の浮上除去、凝集合体、破壊防止の各処理、即ち、高清浄化処理を行う精錬工程として、脱ガス処理を用いる。
この高清浄化の手段としては、前記したＲＨ真空脱ガス装置１０を用いる。
具体的には、図１に示すように、溶鋼中の溶存酸素濃度を４０ｐｐｍ以下とした取鍋１４内の溶鋼に、ＲＨ真空脱ガス装置１０の浸漬管１２、１３を浸漬して、上昇側の浸漬管１２から不活性ガスを吹き込み、真空槽１１と取鍋１４との間で溶鋼を環流させる真空脱ガス処理を行う。
この真空脱ガス処理は、以下のように、前半と後半に分けて行う。

まず、真空脱ガス処理の前半（以下、前半処理又は低圧真空処理とも記載）に、真空槽１１内を１．３ｋＰａ（９．７５Ｔｏｒｒ）以下の低圧真空雰囲気とした上で、１５〜４５分間の脱ガス処理を行う。
この脱ガス処理の第一目的は、溶鋼の炭素濃度の調整（脱炭）であるため、上記した条件を採用する必要がある。ここで、真空槽１１内の圧力が１．３ｋＰａを超える場合、脱炭反応が遅くなって処理時間が遅延するため、溶鋼の温度低下を招く。
なお、上記した真空槽１１内の圧力であれば、１５〜４５分程度の時間で、脱ガス処理を完了させることができる。

上記した処理条件により、介在物の挙動が以下に示すようになることを、本発明者らは知見した。なお、介在物の挙動はその大きさに応じて特徴があるため、代表的な粒径を、７０μｍ以上、３０〜５０μｍ、２０μｍ以下、の３種類として記述した。

（７０μｍ以上）
凝集合体により７０μｍ以上となった介在物は、溶鋼中の流動において慣性力が高いものと推定され、真空槽１１と取鍋１４を循環する溶鋼流（環流）から外れ、取鍋内を浮上する傾向が強い。
従って、環流に残存することにより、剪断力を受けて破壊することが少ないものと推定される。

（３０〜５０μｍ）
凝集合体により３０〜５０μｍとなった介在物は、粒径の増加（凝集合体）は果たせたものの、顕著な浮上除去は起こりにくく、環流中に残存する傾向が強いものと推定される。
このため、介在物は、剪断力を受けて破壊される傾向があるものと考えられた。
剪断力は、溶鋼流の存在に伴って不可避的に発生するものであり、その発生条件としては、脱ガス処理を長時間行う場合、溶鋼の搬送中に取鍋底からガスが吹き込まれる場合、取鍋からタンディッシュへ溶鋼を落下流で供給する場合、等があげられる。

（２０μｍ以下）
２０μｍ以下の介在物は、凝集合体を経ても３０〜５０μｍと同様に顕著な浮上除去は起こりにくく、環流中に残存する傾向が強いものと考えられる。また、３０〜５０μｍの介在物と同様に、剪断力を受けて破壊される傾向があるものと考えられる。

上記した前半処理に引き続き真空脱ガス処理の後半（以下、後半処理又は高圧真空処理とも記載）に、真空槽１１内を２０ｋＰａ（１５０Ｔｏｒｒ）以上４０ｋＰａ（３００Ｔｏｒｒ）以下の高圧真空雰囲気とした上で、５〜１５分間の脱ガス処理を行う。これにより、介在物の凝集合体や強度向上（剪断力によって破壊しない程度の強度向上）の作用効果を狙う。
このような脱ガス処理を行うことで、溶鋼の高清浄化の効果が得られることについて、本発明者らは以下の機構が働いたものと考えた。

脱炭を主目的とする前半処理に比較して後半処理は、高圧真空（２０ｋＰａ〜４０ｋＰａ）としており、取鍋１４の底面から真空槽１１内の溶鋼湯面（溶鋼ヘッド）までの距離（湯面高さ、環流高さ）を短縮できる（取鍋１４内の溶鋼に対する浸漬管１２、１３の浸漬深さは同じ）。これによって、真空槽１１内と取鍋１４内を循環し環流する溶鋼について、環流の循環高さ方向の距離を低減して位置エネルギーを低減することで、撹拌エネルギーを弱めることができる。
また、高圧真空とすることで、溶鋼の吸い上げ量が低減して環流速度を低減でき、撹拌エネルギーを弱めることもできる。
ここで、真空槽内の圧力が２０ｋＰａ未満の低圧真空である場合、撹拌エネルギーが多く、凝集合体した介在物の顕著な破壊抑制効果が得られない。一方、真空槽内の圧力が４０ｋＰａ超の場合、真空槽内に溶鋼を吸い上げること、即ち溶鋼の環流自体が困難となり、処理そのものができない場合がある。

上記した真空槽１１内の圧力により、凝集合体した介在物の崩壊防止と、環流を継続することによる緩やかな介在物の凝集合体の進行と、凝集合体させた介在物の強度の向上とが得られるが、そのためには、高圧真空下での処理時間を５〜１５分とする必要がある。
具体的には、前記した低圧真空処理によって凝集合体した直後の介在物は強度が低く、溶鋼流の剪断力を受けて破壊する場合がある。このため、処理時間は１５分以下とするとよい。一方、５分以上の処理であれば、凝集合体した介在物は強度を向上できる。
これにより、後述するタンディッシュでの処理まで介在物の破壊を抑制できる（タンディッシュでの浮上除去が可能となる）。

粒径に応じた介在物の挙動は以下の通りである。
（７０μｍ以上）
低圧真空処理時（前半処理時）に概ね取鍋１４内での浮上が終了しており、一部溶鋼中に残存したとしても、高圧真空処理時（後半処理時）にも取鍋１４内で浮上するものと考えらえる。
（３０〜５０μｍ）
低圧真空処理時の凝集合体により３０〜５０μｍとなった介在物は、環流中に残存する傾向が強いが、高圧真空処理時にも溶鋼の環流中に存在し、破壊を抑制しながら強度は向上するものと考えられた。
これによって、介在物は破壊が進行することなく、真空脱ガス処理以降の工程に搬送される溶鋼中に存在することとなるが、この介在物は、後述するタンディッシュでの浮上除去につなげることができる。

（２０μｍ以下）
低圧真空処理による凝集合体を経ても２０μｍ以下の介在物は、高圧真空処理において破壊を防止しながら環流処理による凝集合体が緩やかに進み、強度も向上するものと考えられる。
従って、真空脱ガス処理以降に供給される溶鋼は、２０μｍ以下の介在物が減少し、例えば、３０〜５０μｍ程度に凝集合体してその強度も向上しているものと考えられ、この介在物がタンディッシュで浮上除去される。

上記した高圧真空処理を経た溶鋼からは、７０μｍ以上の介在物が浮上除去されている。
また、３０〜５０μｍ程度の介在物は、上記した脱ガス処理により従来技術に比べて破壊が発生しなくなったため、その存在割合を高位に維持でき、更に強度も向上させているため、存在割合が高位の状態で、溶鋼をタンディッシュまで搬送できる。
更に、２０μｍ以下の介在物は、上記した精錬処理（一次精錬〜真空脱ガス処理）を経て、破壊を抑制した凝集合体（例えば、３０μｍ以上に凝集合体）が起こり、従来の技術に比べて存在割合を低減させた（あるいは２０μｍ以下の介在物の増加を抑制した）状態で、溶鋼をタンディッシュまで搬送できる。

続いて、真空脱ガス処理した溶鋼を、取鍋１４（溶鋼鍋）から、ロングノズル１６を介してタンディッシュ１５に注湯する（図２参照）。
タンディッシュ１５は、その内部が堰１７により、取鍋１４からロングノズル１６を介して溶鋼を受け入れる受湯部１８と、この溶鋼を連続鋳造する鋳型（図示しない）に注入する排湯部１９とに分割されている。なお、排湯部１９の底部には浸漬ノズル２０が設けられ、排湯部１９内の溶鋼を浸漬ノズル２０を介して鋳型に注入する構成となっている。
受湯部１８と排湯部１９を分割する堰１７には、この受湯部１８と排湯部１９を連通する溶鋼流路２１を形成する中空耐火物２２が設けられている。溶鋼流路２１（中空耐火物２２）は、受湯部１８側の開口部２３から溶鋼を受け、この溶鋼を排湯部１９側の開口部２４から排湯部１９へ排出するものである。この溶鋼流路２１を流れる溶鋼は、誘導加熱装置（ここでは、誘導加熱コイル２５）によって誘導加熱されている。

なお、連続鋳造終了後に、受湯部１８に溶鋼が残留することを防止するため、溶鋼流路２１の受湯部１８側に位置する開口部２３（開口部２３の下端）の受湯部１８の底面２６からの高さ位置を、受湯部１８の溶鋼深さ（浴深）Ｈの０．２倍（０．２×Ｈ）以下にしている（下限は、例えば０倍（０×Ｈ）、即ち開口部２３が受湯部１８の底面２６に接する位置）。
ここで、堰１７に設ける溶鋼流路２１の数は、例えば、鋳造条件に応じて、１個でもよく、また、２個以上の複数個でもよい。なお、溶鋼流路２１の数が複数個の場合は、全ての溶鋼流路２１の受湯部側に位置する開口部の受湯部の底面からの高さ位置が、上記した条件を満足するように調整する。この溶鋼流路２１の長さ（堰１７の厚み）は、例えば、５００〜１５００ｍｍ程度である。
そして、堰１７と中空耐火物２２は、いずれも耐火物で構成されているが、使用用途に応じて、同一材質で構成してもよく、また、異なる材質で構成してもよい。
更に、溶鋼流路２１は、受湯部１８から排湯部１９へかけて、下方に向けて傾斜させているが、水平でもよい。また、排湯部１９の底面２７の深さ位置は、受湯部１８の底面２６の深さ位置よりも深くしているが、同一の深さでもよい。
なお、溶鋼流路は、中空耐火物によって形成することに限定されるものではなく、例えば、堰に孔を貫通（貫通孔）させることで形成することもできる。

前記したように、タンディッシュ１５内で溶鋼の上昇流を有効に作用させるには、タンディッシュ１５の内部に溶鋼流路２１が設けられた堰１７を立設し、受湯部１８と排湯部１９の空間（チャンバー）を明確に分割する必要がある（タンディッシュ１５（受湯部１８と排湯部１９）内の溶鋼の湯面位置が、堰１７の上面より低くなっている）。
一般に、排湯部１９の表層の溶鋼温度はタンディッシュ１５内で低下するため、受湯部１８の溶鋼温度に比べて排湯部１９の表層の溶鋼温度は低くなり、排湯部１９の深さ方向で溶鋼に温度差が生じる。このため、溶鋼流路２１から排湯部１９へ排出される溶鋼は、溶鋼流路２１内で誘導加熱されない場合であっても、上記した温度差によって溶鋼の対流（上昇流）が生じ、この対流によって、溶鋼流路２１から排湯部１９へ排出される溶鋼中の介在物が浮上除去される。
なお、溶鋼流路２１から排出された溶鋼流としては、上記した上昇流以外に、排湯部１９を直進する流れがあり、この流れが排湯部１９内の溶鋼流の主体となる。このとき、前記した低圧真空処理と高圧真空処理により凝集合体した介在物は、３０〜５０μｍ程度の介在物割合が高位に維持されているため、直進する溶鋼流であっても介在物には自己浮上力があり、浮上除去することが可能である。

しかし、タンディッシュ１５内で上昇流を形成させても、浮上除去可能な介在物粒径は３０〜５０μｍ程度以上の粗大径のみであり、５〜２０μｍ程度の小径介在物の浮上除去は困難である。
また、鋳造時間が長くなってタンディッシュ１５内で溶鋼温度が低下すると、溶鋼粘性の上昇に起因して介在物の浮力が弱まり、介在物の浮上効率の悪化を招くと共に、アルミナ生成反応（２Ａｌ＋３Ｏ→Ａｌ_２Ｏ_３）の溶解度積が低下し、２０μｍ未満の微細なＡｌ_２Ｏ_３が新たに生成（二次生成）することが懸念される。

従って、前記したように、真空脱ガス処理として低圧真空処理と高圧真空処理を行うことにより、微細なＡｌ_２Ｏ_３の凝集合体を進めて粗大化させると共にその崩壊を抑制し、タンディッシュ１５内での新たな微細Ａｌ_２Ｏ_３の生成を抑制しつつ、連続鋳造を行うことが重要である。
更に、前記した介在物の浮上を促進し、新たな微細Ａｌ_２Ｏ_３の生成を抑制するため、タンディッシュ１５内に受湯部１８と排湯部１９に区切る堰１７を設け、この受湯部１８と排湯部１９を、堰１７に設けられた溶鋼流路２１で連通させ、この溶鋼流路２１内の溶鋼を誘導加熱する。

これにより、タンディッシュ１５の排湯部１９内の溶鋼に対流を発生させ、凝集合体した３０〜５０μｍ程度の粒子径を有するアルミナ介在物の崩壊を抑制しつつ効率よく浮上させて、これを湯面上のスラグに捕捉させる効果が得られる。更に、溶鋼流路２１内の溶鋼を誘導加熱して溶鋼の温度低下を回避することにより、排湯部１９における新たな微細アルミナの生成を抑制することができる。
従って、得られた溶鋼を連続鋳造することで、従来よりもアルミナ介在物を低減した高清浄鋼を製造でき、特に従来技術では困難であった、粒径が２０μｍクラスのアルミナ介在物の個数を低減し、全酸素量（Ｔ．［Ｏ］値）が例えば１０ｐｐｍ以下の極めて高度な清浄性の鋼を安定して鋳造することが可能となる。

次に、本発明の作用効果を確認するために行った実施例について説明する。
ここでは、以下の方法を基本として実機水準にて各条件を変更し、鋳造後の定常部鋳片の清浄性の評価を行った。ここで、定常部鋳片とは、鋳造するチャージの連続鋳造長さの概ね中央部分（品質が安定した部分）を意味する。なお、評価対象の鋼種は、高清浄性が求められる棒線材の鋼種（歯車用鋼）とした。

９０トンの転炉にて一次精錬を行った後、取鍋内に出鋼した溶鋼（炭素濃度：０．２０〜０．２２質量％、溶鋼中溶存酸素濃度：質量割合で１００〜３００ｐｐｍ、程度で一定）を、取鍋精錬設備（ＬＦ）に移動して取鍋精錬処理を行った。その際、取鍋内の溶鋼に金属アルミニウムを、出鋼時と合計で溶鋼１トンあたり３．０〜９．０ｋｇ添加し、脱酸処理とスラグ精錬を行い溶鋼中のＴ．［Ｏ］濃度を３０〜４０ｐｐｍの概ね一定に調整した。
その後、更に取鍋を移動し、ＲＨ真空脱ガス装置による真空脱ガス処理を実施した。このとき、ＲＨ真空脱ガス装置の浸漬管の溶鋼に対する浸漬深さは、処理の開始から終了まで変更することなく、取鍋に対して一定の高さ位置に保持した。
そして、この取鍋内の溶鋼をタンディッシュに注湯して、連続鋳造を実施した。
試験条件とその結果及び評価を、表１に示す。

表１には、ＲＨ真空脱ガス装置による真空脱ガス処理の前半（「脱ガス処理前半」）と後半（「脱ガス処理後半」）の各処理条件（「時間」と「真空槽内圧力」）を記載している。
ここで、実施例１〜６と比較例１〜６には上記した各処理条件を記載しているが、従来法については、真空脱ガス処理の後半の高圧真空処理を行わず、処理終了まで低圧真空雰囲気下（１．３ｋＰａ以下）で脱ガス処理を行っているため、真空脱ガス処理の後半については「（処理なし）」と記載している。なお、従来法の真空脱ガス処理後に行う後述するタンディッシュの鋳造条件は実施例１と同一である。

「タンディッシュ」の欄には、「堰の形状」と「誘導加熱の有無」と「溶鋼流路の位置」を記載している。
ここで、「堰の形状」とは、タンディッシュ内に配置される堰の構造であり、「Ａ」はタンディッシュ内を受湯部と排湯部に区切る堰の構造（図２参照）を、「Ｂ」は図３に示すタンディッシュ３０に設置された上堰３１の構造を、それぞれ指している。この上堰３１は、受湯部３２側の溶鋼深さをｈ（約１ｍ）として、深さ方向の上部部分（湯面部分）「０．３×ｈ（ｈの０．３倍）」のみを、受湯部３２側と排湯部３３側とに区切る堰である。この場合、溶鋼の深さ方向の上部分を流れる溶鋼流は、上堰３１に沿って上堰３１の下側に回り込む強制的な流れが発生（強制的な下降流が生成した後、上堰３１の下側を通過して、強制的な上昇流が生成）する。

「誘導加熱の有無」とは、堰に設けられた２本の溶鋼流路内を流れる溶鋼に対する誘導加熱の有無を記載しており、「有」は前記した誘導加熱可能なタンディッシュを用いて溶鋼を誘導加熱（受湯部で受けた溶鋼の温度を１〜１０℃上昇させる加熱を実施）した場合を指す。この溶鋼流路は、その断面形状を円形に換算して直径が１００〜３００ｍｍを想定しているが、本試験では１００ｍｍとした。
なお、上堰を用いた場合は、溶鋼流路が設けられていないため、誘導加熱は行われない。
「溶鋼流路の位置」とは、溶鋼流路の受湯部側の開口部の下端の、受湯部の底面からの高さ位置であり、受湯部の溶鋼深さをＨ（約１ｍ）として、０×Ｈ（底面）、０．２×Ｈ（Ｈの０．２倍）、０．４×Ｈ（Ｈの０．４倍）の３水準を用いた。なお、上堰を用いた場合は、その浸漬深さを上記したように０．３×ｈに設定している。

「鋳片の清浄度」の欄には、「２０μｍ以上の介在物検出個数の評価」と「Ｔ．［Ｏ］」を記載している。
「２０μｍ以上の介在物検出個数の評価」には、定常部鋳片の代表位置から切り出したサンプル（一辺が概ね３０ｍｍの矩形）を鏡面研磨後に光学顕微鏡にて調査した、長径が２０μｍ以上のアルミナ介在物個数（単位面積当たりのアルミナ介在物の検出個数に換算）を用いて行った。なお、表１では、比較例４の試験条件下で得られた長径２０μｍ以上の介在物検出個数を「１．００」として、他の試験条件で得られた介在物検出個数を指数化し、この指数が１．００以上を「不合格」とし、１．００未満を「合格」として、評価した。
「Ｔ．［Ｏ］」の欄には、定常部鋳片の代表位置のトータル酸素濃度（全酸素量）を測定し、その値が１０ｐｐｍ以下の場合を○評価（合格）、１１ｐｐｍ以上であった場合を×評価（不合格）とした。なお、×評価の比較例の内、トータル酸素濃度が最も低い値であったのは比較例４であり、この比較例４は１４ｐｐｍであっため、実施例には比較例の約３割程度かそれ以上の改善効果が見られた。

「総合評価」は、「２０μｍ以上の介在物検出個数の評価」の欄が合格評価かつ「Ｔ．［Ｏ］」の欄が○評価の場合を○評価（合格）、これ以外の評価の組み合わせを×評価（不合格）と判断した。

表１中の実施例１〜６は、ＲＨ真空脱ガス装置１０を用いて、真空脱ガス処理の前半に低圧真空雰囲気で脱ガス処理（真空槽内圧力：１．３ｋＰａ以下、処理時間：１５〜４５分間）を行い、引き続き、真空脱ガス処理の後半に高圧真空雰囲気で脱ガス処理（真空槽内圧力：２０〜４０ｋＰａ、処理時間：５〜１５分間）を行った後、適正範囲（０．２×Ｈ以下）に位置させた溶鋼流路を備えるタンディッシュへ注湯して、連続鋳造した結果である。
この場合、真空脱ガス処理（低圧真空雰囲気と高圧真空雰囲気での脱ガス処理）による介在物の凝集の促進効果と凝集合体した介在物の強度の向上効果、及び、タンディッシュによる凝集合体したアルミナ介在物の浮上除去効果が得られた。
その結果、表１に示すように、「２０μｍ以上の介在物検出個数の評価」と「Ｔ．［Ｏ］」は共に良好であり、鋳片の清浄性を良好にできた（総合評価：○）。

一方、比較例１は、実施例１の条件に対し、脱ガス処理後半の時間の条件を適正範囲の上限値超（２０分）とした場合の結果であり、表１に示すように、鋳片中に存在するアルミナ介在物の個数が多くなり、鋳片の清浄性が悪くなった（総合評価：×）。
これは、脱ガス処理後半での処理時間が長くなり過ぎ、凝集した介在物の破壊を招くため、タンディッシュでの介在物の浮上除去が不足したことによるものと考えられる。

比較例２は、実施例４の条件に対し、脱ガス処理後半の時間の条件を適正範囲の下限値未満（１分）とした場合の結果であり、表１に示すように、鋳片中に存在するアルミナ介在物の個数が多くなり、鋳片の清浄性が悪くなった（総合評価：×）。
これは、脱ガス処理後半での処理時間が不足し、凝集した介在物の強度向上が不足したため、真空脱ガス処理以降から鋳造までにおいて、凝集した介在物の破壊を招き、タンディッシュでの浮上除去が不足したことによるものと考えられる。

比較例３は、実施例１の条件に対し、脱ガス処理後半の真空槽内圧力の条件を適正範囲の下限値未満（１０ｋＰａ）とした場合の結果であり、表１に示すように、鋳片中に存在するアルミナ介在物の個数が多くなり、鋳片の清浄性が悪くなった（総合評価：×）。
これは、真空槽内の圧力が低くなり過ぎ、脱ガス処理前半に対する、取鍋の底面から真空槽内の溶鋼湯面までの距離の短縮が不足する結果となり、撹拌エネルギーの低減が不足して凝集合体した介在物の破壊を招き、タンディッシュでの浮上除去が不足したことによるものと考えられる。
この比較例３は、前記した特許文献１の条件（真空槽内の低圧真空状態を変更せずに浸漬管の浸漬深さを浅くする条件）に近い条件である。従って、特許文献１の方法では、凝集合体した介在物の破壊を招き、タンディッシュでの浮上除去が不足するものと推察される。
なお、実施例５の条件に対し、脱ガス処理後半の真空槽内圧力の条件を適正範囲の上限値（４０ｋＰａ）超とすることは、前記したように、真空槽内に溶鋼を吸い上げることが困難となり、処理そのものができない場合があることから、記載していない。

比較例４は、実施例１の条件に対し、溶鋼流路で誘導加熱を実施しなかった場合の結果であり、表１に示すように、鋳片中に存在するアルミナ介在物の個数が多くなり、鋳片の清浄性が悪くなった（総合評価：×）。
これは、本発明の真空脱ガス処理条件に従う処理を実施しても、タンディッシュでの介在物の浮上除去の際に、溶鋼加熱に伴う溶鋼の上昇流が発生しない場合は、溶鋼流路から排湯部側に吐出された溶鋼流のみで介在物を浮上させることとなるため、凝集した介在物が破壊される割合が増えたことによるものと推察される。

比較例５は、実施例１の条件に対し、溶鋼流路の高さ方向の位置を適正範囲の上限値超（０．４×Ｈ）にした場合の結果であり、表１に示すように、鋳片中に存在するアルミナ介在物の個数が多くなり、鋳片の清浄性が悪くなった（総合評価：×）。
これは、排湯部における介在物の浮上時間が不足したため、清浄性の改善が不足し、また、一旦浮上除去した介在物が再度溶鋼中へ巻き込まれたことによるものと考えられる。

比較例６は、実施例１の条件に対し、タンディッシュの堰の構造が異なり（図３に示す上堰を採用）、溶鋼の誘導加熱も実施していない場合の結果であり、比較例４の条件に対してはタンディッシュの堰の構造のみが異なる場合の結果である。
比較例６は比較例４に比べて、介在物検出個数は増加し、トータル酸素濃度（Ｔ．［Ｏ］ｐｐｍ）も増加する結果が得られている（総合評価：×）。
比較例６では、溶鋼深さ方向の上部分を流れる溶鋼流が、上堰に沿って上堰の下側を回り込む強制的な流れが発生（強制的な下降流が生成した後、上堰の下側を通過して、強制的な上昇流が生成）するため、溶鋼に与える剪断力が実施例１や比較例４に比べて大きいものと推察され、凝集した介在物の破壊を招き、タンディッシュでの介在物の浮上除去が不足したものと推察された。
なお、定常部鋳片における２０μｍ以上の介在物検出個数の評価は、実施例１よりも比較例６の方が多い結果が得られているが、タンディッシュで浮上除去しにくい２０μｍ程度の介在物個数も比較例６の方が多い傾向にあった。このため、比較例６の条件である上堰は、介在物を崩壊させる剪断力が実施例１に比べて大きいものと推定された。

従来法は、前記したように、実施例１の条件に対し、真空脱ガス処理の後半処理を実施することなく、連続鋳造前に溶鋼を貯蔵した取鍋を連続鋳造機のそば（近傍）で１０分間静置する時間を取った後、連続鋳造を実施した場合の結果であり、表１に示すように、鋳片中に存在するアルミナ介在物の個数が多くなり、鋳片の清浄性が悪くなった（総合評価：×）。
これは、凝集合体した介在物の強度向上の効果や、凝集した介在物の崩壊を防ぎながら更に凝集合体を促進する効果が不足し、タンディッシュでの浮上除去が不足したことによるものと考えられる。

従って、本発明の高清浄鋼の溶製方法を用いることで、従来の技術よりもアルミナ介在物を低減した高清浄鋼を製造でき、特に粒径が２０μｍクラスのアルミナ介在物の個数を低減し、全酸素量（Ｔ．［Ｏ］値）が例えば１０ｐｐｍ以下の極めて高度な清浄性の鋼を安定して鋳造できることを確認できた。

以上、本発明を、実施の形態を参照して説明してきたが、本発明は何ら上記した実施の形態に記載の構成に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載されている事項の範囲内で考えられるその他の実施の形態や変形例も含むものである。例えば、前記したそれぞれの実施の形態や変形例の一部又は全部を組合せて本発明の高清浄鋼の溶製方法を構成する場合も本発明の権利範囲に含まれる。

１０：ＲＨ真空脱ガス装置、１１：真空槽、１２、１３：浸漬管、１４：取鍋、１５：タンディッシュ、１６：ロングノズル、１７：堰、１８：受湯部、１９：排湯部、２０：浸漬ノズル、２１：溶鋼流路、２２：中空耐火物、２３、２４：開口部、２５：誘導加熱コイル、２６、２７：底面、３０：タンディッシュ、３１：上堰、３２：受湯部、３３：排湯部

Claims (1)

1. 大気圧下で吹酸脱炭する一次精錬を行った溶鋼に金属アルミニウムを添加して、溶鋼中の溶存酸素濃度を４０ｐｐｍ以下とした取鍋内の溶鋼に、ＲＨ真空脱ガス装置の浸漬管を浸漬して、該浸漬管の上昇管から不活性ガスを吹き込み、前記ＲＨ真空脱ガス装置の真空槽と前記取鍋との間で溶鋼を環流させる真空脱ガス処理を行う際に、
   前記真空脱ガス処理の前半に、前記真空槽内を１．３ｋＰａ以下の低圧真空雰囲気とした上で、１５〜４５分間の脱ガス処理を行い、
   前記真空脱ガス処理の後半に、前記真空槽内を２０〜４０ｋＰａの高圧真空雰囲気とした上で、５〜１５分間の脱ガス処理を行った後、
   溶鋼を受け入れる受湯部と該溶鋼を連続鋳造する鋳型に注入する排湯部とに区切る堰が内部に設けられ、前記受湯部と前記排湯部を連通する１又は複数の溶鋼流路が前記堰に形成され、しかも、前記溶鋼流路の受湯部側に位置する開口部の前記受湯部の底面からの高さ位置を、前記受湯部の溶鋼深さの０．２倍以下としたタンディッシュに、前記真空脱ガス処理した溶鋼を注湯し、前記溶鋼流路を流れる溶鋼を誘導加熱することを特徴とする高清浄鋼の溶製方法。

Images