JP2020012107A - 機能性塗膜、機能性塗膜用粉体塗料および機能性塗膜の製造方法 - Google Patents
機能性塗膜、機能性塗膜用粉体塗料および機能性塗膜の製造方法 Download PDFInfo
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Abstract
Description
を特徴とする機能性塗膜である。
)−テトラフルオロエチレン共重合体、パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)−テトラフルオロエチレン系共重合体フッ化ビニル系重合体、フッ化ビニリデン系重合体、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン系共重合体、フッ化ビニリデン−ヘキサフルオロプロピレン−テトラフルオロエチレン系共重合体樹脂などがあげられる。
ルバペネム系、モノバクタム系、アミノグリコシド系、クロラムフェニコール系、マクロライド系、ケトライド系、ピリドンカルボン酸系、オキサゾリジノン系等の有機系抗菌剤、キトサン、ヒノキチオ−ル等の天然系抗菌剤があげられる。
などがあげられる。
子全体を溶融させて形成した機能性塗膜では、塗膜表面に露出した機能性微粒子の機能が発揮されるので、機能性微粒子の配合割合を比較的多くすることが好ましいが、樹脂粒子表面に存在する機能性微粒子の量が増えると、表面での保持力が低下してしまう。複合粒子であれば、機能性微粒子の配合割合を多くしても、機能性塗膜において、樹脂粒子表面から脱離しにくくなり、機能性塗膜の経時的な機能低下を抑制することができる。
<機能性微粒子>
撥水黒顔料:パーフルオロオクチルトリエトキシシラン(FHS)処理撥水性黒色顔料FHS-3 BLACK BL-100P(商品名、大東化成株式会社製)
撥水黄顔料:FHS処理撥水性黄色顔料FHS-3 YELLOW LL-100P(商品名、大東化成株式会社製)
フッ素樹脂粉末:KTL−1N(商品名、株式会社喜多村製)
テルペンフェノール樹脂:YSポリスターTH130(商品名、ヤスハラケミカル株式会社製)
疎水性フュームドシリカ:エアロジル200(商品名、日本エアロジル株式会社製)
ガラス繊維:ミルドファイバーEFH50−01(商品名、セントラルグラスファイバー株式会社製)
チタン酸カリウム繊維:ティスモD(商品名、大塚化学株式会社製)
フッ素系コーティング剤:エスエフコート SFH DP02H(商品名、AGCセイミケミカル株式会社社製)
テトラポッド型酸化亜鉛結晶:パナテトラ(商品名、パナソニック株式会社製)
後述の表2の記載内容に従って、機能性微粒子および樹脂粒子を作製し、製造例1〜12の機能性塗膜用粉体塗料を製造した。
下記表1記載の配合に従って熱硬化性樹脂を作製した。配合量は、重量部で示す。
ブロックイソシアネート硬化剤:クレランUI(商品名、住化コベストウレタン株式会社製)
エポキシ樹脂:D.E.R.662E(商品名、ブルー・キューブ・ジャパン合同会社製)
エポキシ硬化剤:キュアゾールC11Z(商品名、四国化成工業株式会社製)
触媒:ネオスタンU−870(商品名、日東化成株式会社製)
炭酸カルシウム:スーパーSS(商品名、丸尾カルシウム株式会社製)
シリカ粉末:CARPLEX(登録商標) FPS−1(商品名、DSL.ジャパン株式会社)
流動性改良剤:Modaflow Powder III(登録商標、オルネックス社製)
熱可塑性樹脂1:フローバックF16189N(商品名、住友精化株式会社製)
熱可塑性樹脂2:フローセンUF80(商品名、住友精化株式会社製)
実施例1で製造した機能性粉体塗料(製造例1〜12)を、粉体塗装装置を用いて、試験片7×15cmのダル鋼板SPCC−SBに、厚さ100μmとなるように塗布した。次いで、熱風焼成炉で熱風加熱し、6分間で160℃まで加熱し、その後その温度を20分間維持し、冷却して、機能性塗膜例1〜12を形成させた。
形成された機能性塗膜例1〜12の評価結果は、表2に示すとおりである。なお、表2記載の配合比は、重量基準である(以下、同)。
撥水性:水0.6gを機能性塗膜例1〜12の各塗膜上に滴下し、試験片が、水平に対して約30°傾くように、試験片の一辺側を持ち上げたときに、水滴が塗膜上から滑落した場合に、撥水性を×とし、水滴が塗膜上に留まった場合に、撥水性を○とした。
顔料剥離性:形成後の塗膜に手で触れたときに、手に顔料が付着するものは×とした。旭化成株式会社製ワイパーBEMCOT(登録商標)を用いて、塗膜表面を擦ったときに、ワイパーに顔料が付着するものを△とした。
(1)複合化のための撥水シリカ分散液および撥水シリカペーストの製造(参考例1〜4)
参考例1
<撥水シリカ分散液1の製造>
ヘプタン92.1部にフュームドシリカ1.84部を加え、撹拌、分散させたのち、テトラエトキシシラン1.28部、ヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラン(HFTMS)2.28部を加えて、超音波撹拌下に10分間反応させた。ついで、反応液に1M塩酸0.31部と純水2.17部を加えて反応生成物を加水分解させることにより、撥水シリカ分散液1を得た。
<撥水シリカ分散液2の製造>
ヘプタン87.3部、平均繊維長50μmのガラス繊維5.24部、フュームドシリカ1.75部を混合し、撹拌、分散させた。ついで分散液にテトラエトキシシラン1.22部、ヘプタデカフルオロデシルトリメトキシシラン(HFTMS)2.16部を加えて、超音波撹拌下に10分間反応させた。ついで、反応液に1M塩酸0.29部と純水2.06部を加えて反応生成物を加水分解させることにより、撥水シリカ分散液2を得た。
<撥水シリカ分散液3の製造>
ヘプタン88.5部に平均繊維長50μmのガラス繊維5.31部、フュームドシリカ1.77部を加え、撹拌、分散させたのち、テトラエトキシシラン1.12部、デシルトリメトキシシラン(DTMS)0.91部を加えて、超音波撹拌下に10分間反応させた。ついで、反応液に1M塩酸0.30部と純水2.09部を加えて反応生成物を加水分解させることにより、撥水シリカ分散液3を得た。
<撥水シリカペーストの製造>
平均繊維長50μmのガラス繊維8.47部、フュームドシリカ2.54部、チタン酸カリウム繊維4.24部をよく混合する。この混合物にフッ素系コーティング剤(SFH)84.8部を加えて混合し30分間反応させることにより、撥水シリカペーストを得た。
製造例13
実施例1の熱硬化性樹脂100部(樹脂粒子径40μm)と、参考例1で製造した撥水シリカ分散液1の38部とを混合し、均一になるまで混合を続ける。ついで、混合物を室温で放置して、ヘプタンを揮散させる。乾燥後、120メッシュの篩で分級することにより、撥水性粉体塗料13を得た。
参考例1の撥水性シリカ分散液1に代えて、参考例2で製造した撥水シリカ分散液2を40部用いる以外は、製造例13と同様に実施することにより、撥水性粉体塗料14を得た。
実施例1の熱硬化性樹脂100部(樹脂粒子径40μm)と、チタン酸カリウム繊維3.3部と、テトラポッド型酸化亜鉛結晶3.3部と、を混合しながら、参考例3で製造した撥水シリカ分散液3を57部加えて、攪拌する。以下、製造例13と同様に実施することにより、撥水性粉体塗料15を得た。
参考例1の撥水性シリカ分散液1に代えて、参考例4で製造した撥水シリカペースト33部をヘプタン20部で希釈した希釈液を用いる他は、製造例13と同様に実施して、撥水性粉体塗料16を得た。
実施例3で得られた製造例13〜16の機能性粉体塗料を用いて、塗膜を形成し、塗膜の効果を評価した。
製膜方法は以下のとおりに行った。
機能性塗膜用粉体塗料を、粉体塗装装置を用いて、試験片7×15cmの熱延鋼板SPCC−SDに厚さ200μmとなるように塗布した。ついで熱風焼成炉で熱風加熱し6分間で180℃まで加熱し、その後その温度を20分維持し、冷却して塗膜を形成させた。
表1の熱硬化性樹脂(樹脂粒子径40μm)を用いた粉体塗料(機能性微粒子は含まない)を、粉体塗装装置を用いて、試験片7×15cmの熱延鋼板SPCC−SDに厚さ100μmとなるように塗布した。ついで機能性塗膜用粉体塗料を塗膜の上に厚さ100μmとなるように重ね塗りを行った。その後、前記1C1B法と同様に実施することにより、塗膜を形成させた。
市販の電着塗料(サクセード#80V、登録商標、神東塗料株式会社製)を、直流電源を用いて試験片7×15cmの熱延鋼板SPCC−SDに厚さ20μmとなるように電着塗装を行った。得られた塗膜を常温にて2時間乾燥させて水分を揮発させた後に、機能性塗膜用粉体塗料を塗膜の上に厚さ100μmとなるように重ね塗りを行った。その後、前記1C1B法と同様に実施することにより、塗膜を形成させた。
外観:塗膜のムラを目視にて評価した、ムラがなく平滑な塗膜は○とし、ムラが目立つものは×とした。
結果は表3に示すとおりである。
(1)製造例17〜27
表4に示す熱硬化性樹脂または熱可塑性樹脂と、機能性粉末とを、テルペンフェノール樹脂2.9部をヘプタン29部に溶解した溶液を徐々に加えて、均一になるまで混合を続ける。ついで、混合物を室温で放置して、ヘプタンを揮散させる。乾燥後、120メッシュの篩で分級することにより、撥水性粉体塗料17〜27を得た。
製造例17〜27の粉体塗料を用いて、1C1B法で塗膜19〜29を形成し、塗膜の効果を評価した。結果は、表4に示すとおりである。
(1)製造例28
実施例1の熱硬化性樹脂組成において、炭酸カルシウムを用いない以外は、実施例1と同様にして、熱硬化性樹脂(熱硬化性樹脂Bという)を製造した。この熱硬化性樹脂Bの樹脂粒子110.4部と、無機系銀粒子0.75部とを用い、テルペンフェノール樹脂2.63部をヘプタン26.27部に溶解した接着剤溶液を用いる以外は、製造例17と同様に実施することにより、抗菌性粉体塗料28を得た。
熱硬化性樹脂Bの原材料110.4部と、無機系銀粒子0.75部とを用い、実施例1と同様に実施することにより、熱可塑性樹脂B中に無機系銀粒子が練り込まれた熱硬化性樹脂粒子Cを得た。
製造例28の粉体塗料を用いて、1C1B法で塗膜を形成し、塗膜の抗菌効果を測定した。
(供試菌)
大腸菌(Escherichia coli NBRC 3972)
黄色ブドウ球菌(Staphylococcus aureus NBRC 12732)
供試菌を、普通寒天培地で培養(35℃、18時間)し、滅菌精製水に菌数が2.5〜10×105/mlとなるように希釈したものに、終濃度1/500NBとなるように普通ブイヨン培地を添加したものを接種用菌液とした。
シャーレに入れた試験片に菌液を0.4ml接種し、ポリエチレン製フィルム(40mm×40mm)で被覆して24時間放置(35℃、相対湿度95%環境下)した。
24時間後に、SCDLP培地10mlでフィルムおよび試験片を十分に洗い出し、この液1ml中の生菌数を、普通寒天培地を用いて測定して、24時間経過後の生菌数対数値を求めた。
製造例29〜31
表6に示す各成分を用いて、表面改質装置(NHS−1−2L、株式会社奈良機械製作所製)により、周速度60〜80m/s、3分間の条件で機能性微粒子を樹脂粒子表面に固定化し、製造例29〜31の機能性粉体塗料を製造した。
得られた機能性粉体塗料29〜31を用いて、実施例2と同様にして機能性塗膜例33〜35を形成させた。
形成された機能性塗膜例33〜35の評価結果は、表6に示すとおりである。
2 樹脂粒子
Claims (5)
- 機能性微粒子と、
樹脂粒子と、からなり、
樹脂粒子は、互いに固着されており、
機能性微粒子は、互いに固着された樹脂粒子の表面に保持されていることを特徴とする機能性塗膜。 - 機能性微粒子と、
樹脂粒子と、からなり、
機能性微粒子と樹脂粒子とがドライブレンドされてなる機能性塗膜用粉体塗料であって、
機能性粒子の平均粒子径は、樹脂粒子の平均粒子径の1/10〜1/100であり、
樹脂粒子100重量部に対して機能性微粒子が0.1〜5重量部配合されていることを特徴とする機能性塗膜用粉体塗料。 - 機能性微粒子と、
樹脂粒子と、からなり、
機能性微粒子と樹脂粒子とが複合化されてなる機能性塗膜用粉体塗料であって、
機能性粒子の平均粒子径は、樹脂粒子の平均粒子径の1/10〜1/1000であり、
樹脂粒子100重量部に対して機能性微粒子が0.05〜40重量部配合されていることを特徴とする機能性塗膜用粉体塗料。 - 機能性微粒子と、
樹脂粒子と、
フィラーと、からなり、
機能性微粒子と樹脂粒子とフィラーとが複合化されてなる機能性塗膜用粉体塗料であって、
機能性粒子の平均粒子径は、樹脂粒子の平均粒子径の1/10〜1/1000であり、
樹脂粒子100重量部に対して機能性微粒子が0.05〜40重量部配合されていることを特徴とする機能性塗膜用粉体塗料。 - 請求項1に記載の機能性塗膜の製造方法であって、
請求項2〜4のいずれか1つに記載の機能性塗膜用粉体塗料を被塗物に塗布し、
少なくとも樹脂粒子の表面を溶融させ、
樹脂粒子の表面同士の接触部位を固着させ、樹脂粒子表面に機能性微粒子を保持させることを特徴とする機能性塗膜の製造方法。
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