JP2020001944A - 窒化アルミニウム膜の形成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
したがって、窒化物半導体発光素子の光出力を向上させるためには、凹凸加工を施した基板上に、表面が平坦なAlN膜を形成する方法が必要とされる。
表面に複数の分離された凹部を有する基板を準備する基板準備工程と、
前記凹部に前記凹部の開口部より小さい開口の孔が形成されるように、前記凹部の内面を含む前記基板の表面に窒化アルミニウム膜を形成する窒化アルミニウム膜形成工程と、
窒化アルミニウム膜が形成された基板を、一酸化炭素ガスを含む窒素ガス中で熱処理して、窒化アルミニウム膜に形成された孔を塞ぐ熱処理工程と、
を含む。
一般に、GaN等の窒化ガリウム系物半導体は、凹凸加工を施した基板上に成長させた場合であっても、横方向成長を伴う成長条件とすれば、ある膜厚以上に成長させると表面が平坦な膜を形成することが可能である。
そこで、本願発明者らは、凹凸加工を施した基板上に、窒化アルミニウム膜を厚く形成することにより、表面が平坦な窒化アルミニウム膜を形成することを試みた。しかしながら、窒化アルミニウムは、GaN等の窒化ガリウム系物半導体に比較すると縦方向の成長速度に比較して横方向成長速度が小さく、窒化アルミニウムは、窒化ガリウム系物半導体に比べると厚く成長させないと開口部の孔が塞がり表面が平坦にはならない。しかしながら、基板上に厚い窒化アルミニウム膜を形成すると、基板が反るという問題がある。
本発明は、以上の知見に基づいて成され完成されたものである。
図1に示すように、実施形態の実施形態の窒化アルミニウム膜の形成方法は、表面に複数の分離された凹部を有する基板上に表面が平坦な窒化アルミニウム膜を形成する方法であって、基板準備工程、窒化アルミニウム膜形成工程及び熱処理工程を含む。以下、各工程について詳細に説明する。なお、本明細書において、「上」とは基板の凹部が開口している方向を指し、すなわち図3における上方向が「上」である。
基板準備工程では、上面に複数の分離された凹部を有する基板を準備する。
ここでは、例えば、図2に示すような、三角格子の格子点にそれぞれ開口部10c形状が円形の凹部10bを設けた基板10を準備する。基板10の材料としては、サファイア(Al2O3)、AlN、AlGaN等が挙げられる。凹部10bは、例えば、図2及び図3に示すように、開口部10cが円形であり、底面が開口部10cより小さい円形からなる円錐台形状の窪みである。この凹部10bは、例えば、フォトリソグラフィー及びエッチングにより形成することができる。エッチング方法としては、凹部形状によりドライエッチングまたはウェットエッチングのいずれかが選択される。例えば円形の開口部10cを形成する場合はドライエッチングが適している。フォトリソグラフィーに代えて、ナノインプリント法によりレジストパターンを形成してもよい。尚、図3において、10aの符号を付して示すものは基体部である。
しかしながら、本実施形態では、凹部10bの開口部10cは円形であることが好ましく、凹部10bの開口部10cが円形であることにより、結晶欠陥の発生を抑制することができる。すなわち、開口部10cのエッジ部から開口部10cを塞ぐように窒化アルミニウムが成長していく状態を考えた場合に、例えば開口部10cが正方形のような直線の辺を有する形状であると、上面視において窒化アルミニウムは辺に対して垂直方向に成長していく。成長が進むと、1つの辺から成長する窒化アルミニウムは、別の辺から成長する窒化アルミニウムとぶつかり、ぶつかった部分において、結晶の欠陥を引き起こす。一方、開口部10cの形状が円形の場合、開口部10cのエッジ部から開口部10cの中心方向に向かって、徐々に窒化アルミニウムが成長していく。このため、開口部10cの形状を円形とすることにより、直線を有する形状よりも、結晶欠陥が発生する確率を低減することができる。円形の開口部10cは、円形のマスクを用いてドライエッチングで加工することにより得ることができる。凹部10bの開口部10cを円形とする場合には、開口部10cの径は、例えば、30nm以上、15μm以下であり、好ましくは、0.6μm以上、4μm以下とし、さらに好ましくは、3μm以下とする。このようなサイズとすることにより、後述する窒化アルミニウム膜の孔が形成され易く、かつ熱処理によって孔が塞がれ易い。また、凹部10bを設けることで基板と半導体との界面で起こる反射の確率を低減するためには、開口部10cの径は0.7〜1.5μmがより好ましい。凹部10bの断面形状は、直角形状でもよいし、テーパ形状でもよい。
また、凹部10bは、内周面と底面の面方向が不連続に変化して内周面と底面の境界が規定できる形状であることは必ずしも必要ではなく、例えば、凹部10bの内面全体が曲面により構成されていてもよい。
また、凹部10bの深さは、例えば、50nm以上、10μm以下であることが好ましく、さらに好ましくは3μm以下とする。このようなサイズとすることにより、後述する窒化アルミニウム膜の孔が形成され易く、かつ熱処理によって孔が塞がれ易い。また、凹部10bを設けることで基板と半導体との界面で起こる反射の確率を低減するためには、凹部10bの深さは0.4〜1.0μmが好ましい。
窒化アルミニウム膜形成工程では、基板10の上面に、例えば、有機金属気相成長法やハイドライド気相成長法のような気相成長法、又は、反応性スパッタ法により窒化アルミニウムを成長させることにより窒化アルミニウム膜1を形成する。ここで、本明細書において、基板10の上面というときには、凹部10bの内面を含むものとし、基板の上面のうち凹部10bの内面を除いた部分を、平坦面10dという。尚、基板10の材料としてサファイアを用いる場合は、平坦面10dは、窒化アルミニウムを結晶性よく成長させることができるサファイアのC面であることが好ましい。凹部10bの底面もサファイアのC面であってよい。基板10の上面に、例えばAlNからなるバッファ層をまず形成し、その後で窒化アルミニウム膜を形成してもよい。反応性スパッタ法により窒化アルミニウム膜を形成する場合はバッファ層を不要とすることができる。
熱処理工程では、窒化アルミニウム膜1が形成された基板10を、一酸化炭素ガスを含む窒素ガス中で熱処理して、窒化アルミニウム膜1に形成された孔を塞ぎかつ上面を平坦化する。ここで、熱処理の温度、熱処理中における一酸化炭素ガスの流量比(一酸化炭素ガスと窒素ガスの合計流量に対する一酸化炭素ガスの流量比)は、凹部10bの開口部10cの大きさ(凹部10bの開口部10cの径)及び深さ、窒化アルミニウム膜1の膜厚等を考慮して最適化される。
まず、一酸化炭素ガスの流量比については、本発明者らが確認した結果では、基板10上に成長させた窒化アルミニウム膜1を窒素ガス中で熱処理しても、窒化アルミニウム膜1に形成された孔が塞がるまでに長時間要するなど、孔が塞がりにくい。
これに対して、適量の一酸化炭素ガスを含む窒素ガス中で熱処理することにより、熱が伝わり易くなると推測され、窒化アルミニウム膜1に形成された孔が塞がり易くなる傾向がある。
また、逆に一酸化炭素ガス濃度が高過ぎると、例えば、窒化アルミニウム(AlN)の一部が酸化されて一部に、移動しにくい酸窒化アルミニウム(AlON)が形成されると推測される。この場合、却って開口部2aが塞がりにくくなり、かつ良質な窒化アルミニウム膜の形成が阻害されると考えられる。
また、熱処理温度も当然膜の移動の容易性及び酸窒化アルミニウム(AlON)の形成には影響を与えることになる。
したがって、上述した要因を考慮して、熱処理における雰囲気、熱処理温度等の熱処理条件は、適宜設定される。具体的には、一酸化炭素ガスと窒素ガスの合計流量に対する一酸化炭素ガスの流量比は、0.1〜0.3の範囲とすることが好ましい。また、熱処理工程における熱処理温度は、1750℃以上、1950℃以下の温度範囲とすることが好ましい。
また、熱処理時間は、例えば、5時間以上に設定され、例えば、168時間以下、好ましくは、15時間未満に設定される。
さらに、図7に示すように、窒化アルミニウム膜1の上に発光層40を有する半導体積層構造を形成することにより、半導体発光素子を製造することができる。
n側窒化物半導体層30に接触するn電極70と、p側窒化物半導体層50に接触するp電極80と、を形成する。n電極70は、例えばチタンとアルミニウムの合金をスパッタすることにより形成することができる。p電極80は、例えばITOをスパッタすることにより形成することができる。ITOの表面にさらに金属電極を形成してもよい。
以上の工程を経た後、レーザースクライブ等を用いて、個々の半導体発光素子ごとに分割する。すなわち、電極形成工程まではウエハ状態であり、個片化工程はウエハを複数の半導体発光素子に分割する工程である。
実施例1では、まず、上面に複数の凹部が形成されたサファイア基板を準備した。
具体的には、上面がC面であるサファイア基板の上面に、凹部を格子点の間隔が約3μmの正三角格子の格子点に中心が一致し、開口部10cの直径が約1μm、深さが約0.6μmとなるように形成した。
次に、凹部が形成されたサファイア基板の上面に、窒化アルミニウムを反応性スパッタ法により成長させることにより、約1.5μmの厚さに窒化アルミニウム膜を形成した。
実施例1において、約1.5μmの厚さに成長させた窒化アルミニウム膜の上面のSEM写真を図8Aに示し、断面写真を図8Bに示す。
図8A及び図8Bに示すように、窒化アルミニウム膜において基板の凹部上には空洞が形成され、その空洞の窒化アルミニウム膜の上面における開口部2aの径は、約0.25μmであった。
熱処理時間をそれぞれ1時間としたときの窒化アルミニウム膜の上面のSEM写真、5時間としたときの窒化アルミニウム膜の上面のSEM写真、10時間としたときの窒化アルミニウム膜の上面のSEM写真、をそれぞれ図8C、図8D及び図8Eに示す。また、これらの断面のSEM写真をそれぞれ図8F、図8G及び図8Hに示す。図8C及び図8Fに示すように、1時間の熱処理では窒化アルミニウム膜の上面には、約0.1μm程度の径の開口部2aが残っていた。しかし、5時間の熱処理では図8D及び図8Gに示すように、窒化アルミニウム膜の上面の開口部2aは塞がった。図8E及び図8Hに示すように、10時間の熱処理でも開口部2aは塞がり窒化アルミニウム膜の上面は平坦になった。尚、図8Eに示すSEM写真では多少の凹凸があるように見えるが、後方散乱電子回折(EBSD)による測定の結果から窒化アルミニウム膜の上面は基板の垂直方向に配向されたC面となっており、窒化アルミニウム膜の上面が平坦化されていることが確認された。
1a 窒化アルミニウム膜の第1部
1b 窒化アルミニウム膜の第2部
2 空洞
2a 開口部
3 すり鉢状凹部
10 基板
10a 基体部
10b 凹部
10c 開口部
10d 基板の平坦面
11a 窒化アルミニウム膜の平坦面
12a 窒化アルミニウム膜の傾斜面
Claims (9)
- 表面に複数の分離された凹部を有する基板を準備する基板準備工程と、
前記凹部に前記凹部の開口部より小さい開口の孔が形成されるように、前記凹部の内面を含む前記基板の表面に窒化アルミニウム膜を形成する窒化アルミニウム膜形成工程と、
窒化アルミニウム膜が形成された基板を、一酸化炭素ガスを含む窒素ガス中で熱処理して、窒化アルミニウム膜に形成された孔を塞ぐ熱処理工程と、
を含む窒化アルミニウム膜の形成方法。 - 前記熱処理工程における熱処理を、1750℃以上、1950℃以下の温度で行う請求項1記載の窒化アルミニウム膜の形成方法。
- 前記窒化アルミニウム膜形成工程において、前記窒化アルミニウム膜を、前記凹部の深さ以上、前記凹部の深さの12倍以下の厚さに形成する請求項1又は2に記載の窒化アルミニウム膜の形成方法。
- 前記窒化アルミニウム膜形成工程において、前記窒化アルミニウム膜を、前記凹部の開口部の最大幅の0.5倍以上、前記凹部の開口部の最大幅の6倍以下の厚さに形成する請求項1又は2に記載の窒化アルミニウム膜の形成方法。
- 前記熱処理工程において、一酸化炭素ガスと窒素ガスの合計流量に対する一酸化炭素ガスの流量比を、0.1〜0.3の範囲に設定した請求項1〜4のいずれか1つに記載の窒化アルミニウム膜の形成方法。
- 前記凹部の開口部は円形であり、該開口部の径は、30nm以上、15μm以下である請求項1〜4のいずれか1つに記載の窒化アルミニウム膜の形成方法。
- 前記凹部の深さは、50nm以上、10μm以下である請求項1〜6のいずれか1つに記載の窒化アルミニウム膜の形成方法。
- 請求項1〜7のいずれか1つに記載の方法により前記基板の上に前記窒化アルミニウム膜を形成する工程と、
前記窒化アルミニウム膜の上に、発光層を含む半導体積層構造を形成する半導体積層構造形成工程と、
を含む半導体発光素子の製造方法。 - 前記半導体積層構造は、紫外光を発光可能な構造である請求項8に記載の半導体発光素子の製造方法。
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