JP2019531585A - 電気化学セル用アノード - Google Patents
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Abstract
Description
リチウム金属またはリチウム金属合金と、
前記リチウム金属またはリチウム金属合金に沈着されるポリマーコーティングと
を有し、前記ポリマーコーティングはリチウムイオンでドープされ、ポリイソシアヌレート材料を有する。
sは1〜15、例えば、3〜10、好ましくは6であり、
Rはアルキル基、例えばC1〜C6アルキル基(例えば、メチルまたはエチル)である。
qは2〜10、例えば、5〜7、好ましくは6であり、
Rはアルキル基、例えばC1〜C6アルキル基(例えば、メチルまたはエチル)である。
すべてのパーセンテージは他に記載がない限り、重量である。
Desmodur(登録商標)N 3600[Covestro AG、ドイツ、1,6−ジイソシアネートヘキサン(HDI)に基づくポリイソシアヌレートポリイソシアネート、NCO含有量:23,0%、粘度(23℃):1200mPas、モノマーHDI:0,25%]
80℃で攪拌しながら、756g(4.5mol)の1,6−ジイソシアネートヘキサン(HDI)を乾燥窒素雰囲気下で導入し、触媒として0.1gの2−エチル−1−ヘキサン酸亜鉛(II)を加えた。約30分かけてメルカプトプロピルトリメトキシシラン294g(1.5mol)を1滴ずつ加え、発熱反応のため、前記混合物の温度は85℃まで上がった。前記反応混合物を、約2時間後、NCO含有量が24.0%に低下するまで、さらに85℃で攪拌した。オルトリン酸0.1gを加えて前記触媒を非活性化し、未反応のモノマーHDIを温度と130℃、圧力0.1mbarで薄膜蒸発器に取り出した。これにより、実質的に無色透明のポリイソシアネート混合物693gが得られ、その特徴および組成物は以下のとおりであった:
NCO含有量:11.8%
モノマーHDI:0.06%
粘度(23℃):452mPas
チオウレタン:0.0mol%
チオアロファネート:99.0mol%
イソシアヌレート基:1.0mol%
イソシアヌレート基を含み、NCO含有量21.7%、平均NCO官能基3.5(GPCによる)、モノマーHDI含有量0.1%、および粘度3000mPas(23℃)を有するHDIベースのポリイソシアネート600g(3.1eq)を乾燥窒素雰囲気下、攪拌しながら100℃で初期充電として導入し、出発原料メタノールから調整し、数平均分子量500g/molを有する単官能基ポリエチレンオキシドポリエーテル400g(0.8mol)を30分かけて加え、前記混合物を前記混合物のNCO含有量が約2時間後、完全なウレタン化に相当する9.6%の数値に低下するまで、さらにこの温度で攪拌した。室温に冷却後、得られた無色透明のポリエーテル修飾ポリイソシアネート混合物の特徴データは以下のとおりであった:
NCO含有量:9.6%
モノマーHDI:0.04%
粘度(23℃):2400mPas
NCO官能基:2.6(計算値)
1.77gの酢酸カリウム(Sigma Aldrich)を、4.75gのクラウンエーテル18−Crown−6(Merck KgaA)および31.15gのジエチレングリコール(Sigma Aldrich)と一緒に、室温、乾燥窒素雰囲気下、透明な溶液が得られるまで、数時間攪拌した。
100gのアルコキシシラン修飾ポリイソシアネートA(上記)を計量し、大きなビーカーに入れた。メチルエチルケトン(Nissan chemical)に予め分散した40wt% SiO2(20nm)ナノシリカ溶液を前記ポリマーに加え、前記ポリマー重量で50重量%、100重量%、および150重量%のシリカを充填した。27gのLiTFSI塩を、前記ポリマー重量27%に相当する前記溶液に加えた。前記溶液をポリマーが完全に溶解するまで攪拌した。次に、3つの溶液それぞれに、各溶液が500mLになるまで無水テトラヒドロフランを加えた。それによりポリマー溶液が3つ得られ、それぞれにシリカを充填した。
対照として100μm厚の非コーティングリチウム金属電極を用い、リチウム−リチウム剥離/めっき試験を行った。本試験は、ボタン型電池のリチウム電極のディスクを2つ取り付けて行った。ポリオレフィン隔離板を用い、2つのリチウムディスクが接触しないようにした。次に、電解質(TEGDME中1M LiOTf)をディスク間に導入し、1mA/cm2に相当する電流を1時間かけ、一方のリチウムディスクから他方にリチウムイオンを移動させた。1時間後、めっきしたリチウムディスクを脱めっきし、第2のリチウムディスクに再めっきするため、電流を逆流させた。剥離/めっき電圧は時間に対して測定した。
Claims (20)
- 電気化学セルのアノードであって、
リチウム金属またはリチウム金属合金と、
前記リチウム金属またはリチウム金属合金に沈着されるポリマーコーティングと
を有し、前記ポリマーコーティングはリチウムイオンでドープされ、かつポリイソシアヌレート材料を有する、アノード。 - 請求項1記載のアノードにおいて、前記ポリイソシアヌレート材料は、さらに、官能基、特にエーテル含有基及び/またはシリコン含有基を含む、アノード。
- 請求項2記載のアノードにおいて、前記エーテル含有基は、ポリエーテル、特にポリアルキレンオキシド−モノアルキルエーテルであり、及び/または前記シリコン含有基は、シロキサン基、特にトリアルコキシシラン基である、アノード。
- 前述の請求項のいずれか1つに記載のアノードにおいて、前記ポリマーコーティングはさらに無機充填剤を含む、アノード。
- 請求項4記載のアノードにおいて、前記充填剤はシリカまたは粘度ナノ粒子を有する、アノード。
- 前述の請求項のいずれか1つに記載のアノードにおいて、前記ポリマーコーティングは少なくとも5重量%のリチウムイオンを有する、アノード。
- 前述の請求項のいずれか1つに記載のアノードにおいて、前記ポリマーコーティングは−130℃〜100℃のTgを有する、アノード。
- リチウム硫黄電池であって、
前述の請求項のいずれか1つに記載のアノードと、
電気伝導性材料、及び硫黄を有する電気活性材料を有するカソードと、
電解質と
を有する、リチウム硫黄電池。 - 電気化学セルのアノードにコーティングを形成する方法であって、
a)リチウム金属で形成されたアノードまたはリチウム金属にコーティング組成物を接触させる工程であって、前記コーティング組成物は分散液または溶液の形態であり、かつイソシアネート基、リチウム金属塩、及び溶媒を有するポリマー前駆体を含む、前記接触させる工程と、
b)前記ポリマー前駆体を前記アノード上のコーティングとして三量化する工程であって、前記ポリマー前駆体のイソシアネート基の少なくとも50mol%がイソシアヌレート、ウレチジオン、アロファネート、及びイミノオキサジアジンジオン構造から成る群から選択される構造を形成する、前記三量化する工程と
を有する、方法。 - 請求項9記載の方法において、前記ポリマー前駆体はオリゴマーポリイソシアネートを有し、前記オリゴマーポリイソシアネートは前記アノード上のコーティングとして三量化され、前記オリゴマーポリイソシアネートから成るイソシアネート基の少なくとも50mol%がイソシアヌレート、ウレチジオン、アロファネート、及びイミノオキサジアジンジオン構造から成る群から選択される構造を形成する、方法。
- 請求項9または10記載の方法において、前記分散液または溶液はさらに無機充填剤を含む、方法。
- 請求項10または11記載の方法において、前記オリゴマーポリイソシアネートはモノマージイソシアネートのオリゴマーである、方法。
- 請求項12記載の方法において、前記オリゴマーポリイソシアネートはヘキサメチレンジイソシアネートのオリゴマーである、方法。
- 請求項13記載の方法において、前記オリゴマーポリイソシアネートはヘキサメチレンジイソシアネートのトリマーから形成されるモノマー単位を有する、方法。
- 請求項10〜14のいずれか1つに記載の方法において、前記オリゴマーポリイソシアネートのNCO基の少なくとも一部がエーテル含有基及び/またはシリコン含有基でキャップされる、方法。
- 請求項15記載の方法において、前記エーテル含有基は、ポリエーテル、特にポリアルキレンオキシド−モノアルキルエーテルであり、及び/または前記シリコン含有基は、シロキサン基、特にトリアルコキシシラン基である、方法。
- 請求項9〜16のいずれか1つに記載の方法において、前記コーティング組成物は、三量化触媒、特にアルカリ金属アセテート及びクラウンエーテルを有する、方法。
- 請求項17記載の方法において、前記三量化する工程は60〜150℃の温度で実行される、方法。
- 請求項9〜17のいずれか1つに記載の方法によって得られるコーティングされたアノード。
- 請求項19記載のコーティングされたアノードを有するリチウム硫黄電池。
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