JP2019529079A - エポキシ化触媒を調製するためのプロセス - Google Patents
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Abstract
Description
(a)第1のサイズ範囲の少なくとも第1のセットの支持孔および第2のサイズ範囲の少なくとも第2のセットの支持孔を有する、多孔性多峰性支持体を提供するステップであって、第2のセットの支持孔の第2のサイズ範囲が、第1のセットの支持孔の第1のサイズ範囲よりも小さい、ステップと、
(b)多孔性多峰性支持体の少なくとも第1のセットの支持孔および少なくとも第2のセットの支持孔に含浸させるための、銀成分を含む含浸溶液などの含浸溶液を提供するステップと、
(c)多孔性多峰性支持体にステップ(b)の含浸溶液の少なくとも一部分を少なくとも1度(すなわち、少なくとも1回)含浸させるステップと、
(d)含浸ステップ(c)の後に、多孔性多峰性触媒支持体の少なくとも第1のセットの支持孔内に含有された、含浸された銀含浸溶液の少なくとも一部分を選択的に除去するのに十分な時間、含浸された多孔性多峰性支持体を除去手段に少なくとも1回供することによって、銀を支持体上に固定する前に、含浸溶液を多孔性多峰性触媒支持体の少なくとも第1のセットの支持孔から選択的に除去するステップと、を含む、プロセスを対象とする。
(e)オレフィンをエポキシ化するのに有用な銀含有触媒を形成するのに十分な時間および温度で、ステップ(d)の含浸された触媒支持部材を少なくとも1回焙煎(すなわち、か焼)するステップを含み得る。
(a)多孔性多峰性触媒支持部材を提供するステップと、
(b)Ag成分を含む含浸溶液を提供するステップと、
(c)多孔性触媒支持部材を含浸溶液の少なくとも一部分に含浸させるステップと、
(d)含浸ステップ(c)の後に、含浸された銀含浸溶液の少なくとも一部分を多孔性触媒支持部材の少なくとも1セットの細孔から除去するのに十分な時間および条件下で、含浸された多孔性触媒支持部材を遠心分離などの除去手段に供することによって、Ag成分溶液を多峰性多孔性触媒支持部材の少なくとも1セットの細孔から選択的に除去するステップと、
(e)ステップ(d)後の多孔性触媒支持部材を焙煎(すなわち、か焼)して、Ag成分をAg金属に変換し、多孔性触媒支持部材の内面および外面にAgを堆積させて、触媒を形成し、均一な平均粒径を有するAg粒子の均一な分布を提供するステップとを含む。
これらの実施例において、支持材料上のAgの平均粒径に対する遠心分離の影響を例示する。2つの非促進の銀系の支持された触媒(触媒1[比較例A]および触媒2[実施例1])を、Saint−Gobain NorProによって生成された二峰性アルファアルミナ含有支持体(ここでは「支持体A」)上で合成する。支持体Aの特性を、表Iに記載する。
(1)ペレットを含浸用円筒形容器に入れ、機械式ポンプを使用して29インチHgで15分間真空を適用するステップと、
(2)25〜30重量%のAgの標準濃度のシュウ酸塩/アミン混合物溶液を用いて、ステップ(1)のペレットを真空含浸して、含浸された触媒支持体を形成するステップであって、支持体の容積/溶液の容積の比が、2/3であり、含浸溶液が、シュウ酸(16重量%)、エチレンジアミン(16.3重量%)、モノエタノールアミン(6重量%)、および酸化銀(25〜30重量%)を含有する、ステップと、
(3)含浸容器の底部にある弁を開けて、溶液を15分間排水することによって、過剰の含浸溶液を排水するステップと、
(4)ステップ(3)の含浸され排水されたペレットを、焙煎ベルト上、500℃で2.5〜3分間焙煎して、125標準立方フィート/時の空気流で触媒を形成するステップとに従って、従来の合成アプローチを使用して合成する。
この実施例において、多峰性支持体上のAgの平均粒径に対する遠心分離の影響を例示する。2つの非促進の銀系の支持された触媒(触媒3[比較例B]および触媒4[実施例2])を、支持体B上に合成する。支持体Bは、Saint−Gobain NorProによって生成された支持体を含有する二峰性アルファアルミナである。支持体Bの特性を、表IIに記載する。
(1)含浸用円筒形容器に支持体ペレットを入れ、機械式ポンプを使用して29インチHgで15分間真空を適用するステップと、
(2)25〜30重量%のAgの標準濃度のシュウ酸塩/アミン混合物溶液を用いて、ステップ(1)のペレットを真空含浸して、含浸された触媒支持体を形成するステップであって、支持体の容積/溶液の容積の比が、2/3であり、含浸溶液が、シュウ酸(16重量%)、エチレンジアミン(16.3重量%)、モノエタノールアミン(6重量%)、および酸化銀(25〜30重量%)を含有する、ステップと、
(3)含浸容器の底部にある弁を開け、溶液を15分間排水することによって、過剰の含浸溶液を排水するステップと、
(4)ステップ(3)の含浸され排水されたペレットを、500℃、2.5〜3分間焙煎ベルト上で焙煎して、125scfhの空気流で触媒を形成するステップとに従って、従来の合成アプローチを使用して合成される。
この実施例において、多峰性支持体上のAgの平均粒径に対する遠心分離の影響を例示する。2つの非促進の銀系の支持された触媒である、触媒5(比較例C)および触媒6(実施例3)を、支持体B上に合成する。
(1)含浸用円筒形容器に支持体ペレットを入れ、機械式ポンプを使用して29インチHgで15分間真空を適用するステップと、
(2)25〜30重量%のAgの標準濃度のシュウ酸塩/アミン混合物溶液を用いて、ステップ(1)のペレットを真空含浸して、含浸された触媒支持体を形成するステップであって、支持体の容積/溶液の容積の比が、2/3であり、含浸溶液が、シュウ酸(16重量%)、エチレンジアミン(16.3重量%)、モノエタノールアミン(6重量%)、および酸化銀(25〜30重量%)を含有する、ステップと、
(3)含浸容器の底部にある弁を開けて、溶液を15分間排水することによって、過剰の含浸溶液を排水するステップと、
(4)ステップ(3)の含浸され排出されたペレットを、500℃、2.5〜3分間焙煎ベルト上で焙煎して、125scfhの空気流で触媒を形成するステップと、
(5)25重量%のAgの標準濃度のシュウ酸塩/アミン混合溶液を用いて、ステップ(4)のか焼されたペレットを真空含浸するステップであって、支持体の容積/溶液の容積の比が、2/3であり、含浸溶液が、シュウ酸(16重量%)、エチレンジアミン(16.3重量%)、モノエタノールアミン(6重量%)、および酸化銀(25〜30重量%)を含有する、ステップと、
(6)含浸容器の底部にある弁を開けて、溶液を15分間排水することによって、過剰の含浸溶液を排水するステップと、
(7)ステップ(6)の含浸され排出されたペレットを、500℃、2.5〜3分間焙煎ベルト上で焙煎して、125scfhの空気流で触媒を形成するステップとに従って、従来の合成を使用して合成される。
この実施例において、触媒性能に対する遠心分離の影響を評価した。2つの非促進の銀系の支持された触媒である、触媒3(比較例B)および触媒4(実施例2)を、支持体B上に合成する。
Claims (16)
- オレフィンをエポキシ化するための銀含有触媒を調製するためのプロセスであって、
(a)第1のサイズ範囲の少なくとも第1のセットの支持孔および第2のサイズ範囲の少なくとも第2のセットの支持孔を有する、多孔性多峰性支持体を提供するステップであって、前記第2のセットの支持孔の前記第2のサイズ範囲が、前記第1のセットの支持孔の前記第1のサイズ範囲よりも小さい、ステップと、
(b)前記多孔性多峰性支持体の前記少なくとも第1のセットの支持孔および前記少なくとも第2のセットの支持孔に含浸させるための、第1の銀含有含浸溶液を提供するステップと、
(c)前記多孔性多峰性支持体にステップ(b)の前記第1の銀含有含浸溶液を1回以上含浸させて、第1の量の銀含有含浸溶液を有する前記多孔性多峰性支持体を提供するステップと、
(d)前記含浸された第1の銀含有含浸溶液の少なくとも一部分を前記多孔質多峰性支持体から選択的に除去して、第2の量の第1の銀含有含浸溶液が前記支持孔内に残っている前記多孔質多峰性支持体を提供するステップであって、前記含浸ステップ(c)の後に、前記多孔性多峰性支持体の前記少なくとも第1のセットの支持孔内に含有された、前記含浸された第1の銀含有含浸溶液の少なくとも一部分を選択的に除去するのに十分な時間、前記含浸された多孔性多峰性支持体を除去手段に1回以上供することによって、前記含浸された第1の銀含有含浸溶液の少なくとも一部分が、前記多孔性多峰性支持体の前記第1のセットの支持孔から除去される、ステップと、を含む、プロセス。 - 前記選択的除去ステップ(d)が、前記多孔性多峰性支持体の前記少なくとも第1のセットの支持孔内に含有される前記含浸された第1の銀含有含浸溶液の少なくとも20パーセントを除去する、請求項1に記載のプロセス。
- ステップ(e)オレフィンをエポキシ化するのに有用な銀含有触媒を形成するのに十分な時間および温度で、ステップ(d)で生成された前記含浸された多孔性多峰性支持体を1回以上焙煎することを含む、請求項1に記載のプロセス。
- 前記選択的除去ステップ(d)が、前記含浸ステップ(c)の後に、前記含浸された多孔性多峰性支持体を遠心分離することによって1回以上実行され、前記除去手段が、1つ以上の遠心分離手段である、請求項1に記載のプロセス。
- 前記含浸ステップ(c)が、2回以上実行されるか、または前記除去ステップ(d)が、2回以上かつ2つ以上の異なる処理条件下で実行される、請求項1に記載のプロセス。
- 前記含浸ステップ(c)が、前記遠心分離ステップ(d)の前に2回以上実行される、請求項4に記載のプロセス。
- 前記遠心分離ステップ(d)が、前記焙煎ステップ(e)の前に2回以上実行されるか、または前記焙煎ステップ(e)が、2回以上実行される、請求項3に記載のプロセス。
- 前記支持体の前記第1のセットの細孔の前記第1の細孔サイズ範囲が、約3ミクロン〜約200ミクロンであり、前記支持体の前記第2のセットの細孔の前記第2の細孔サイズ範囲が、約0.01ミクロン〜約3ミクロンである、請求項1に記載のプロセス。
- 前記第1の銀含有含浸溶液が、1つ以上の促進剤を更に含む、請求項1に記載のプロセス。
- 前記支持体が、アルファ−アルミナを含む、請求項1に記載のプロセス。
- 前記多孔性多峰性支持体の総重量に基づいて、少なくとも10重量パーセントの銀充填量が、前記多孔性多峰性支持体に提供される、請求項1に記載のプロセス。
- 前記プロセスが、以下のステップ、
(f)前記多孔性多峰性支持体の前記少なくとも第1のセットの支持孔および前記少なくとも第2のセットの支持孔に含浸させるための、第2の銀含有含浸溶液を提供するステップと、
(g)前記多孔性多峰性支持体にステップ(f)の前記第2の銀含有含浸溶液の少なくとも一部分を1回以上含浸させるステップと、
(h)前記含浸ステップ(g)の後に、前記多孔性多峰性触媒支持体の前記少なくとも第1のセットの支持孔内に含有された、前記含浸された第2の銀含有含浸溶液の一部分を選択的に除去するのに十分な時間、前記含浸された多孔性多峰性支持体を除去手段に少なくとも1回供することによって、前記含浸された第2の銀含有含浸溶液を前記多孔性多峰性触媒支持体の前記少なくとも第1のセットの支持孔から1回以上選択的に除去するステップと、
(i)オレフィンをエポキシ化するのに有用な銀含有触媒を形成するのに十分な時間および温度で、ステップ(h)の前記含浸された多孔性多峰性支持体を1回以上焙煎するステップと、
(j)前記多孔性多峰性支持体の前記少なくとも第1のセットの支持孔および前記少なくとも第2のセットの支持孔に含浸させるための、第3の銀含有含浸溶液を提供するステップと、
(k)ステップ(i)の前記銀含有触媒にステップ(j)の前記第3の銀含有含浸溶液の少なくとも一部分を1回以上含浸させるステップと、
(l)前記含浸ステップ(k)の後に、前記含浸され焙煎された多孔性多峰性触媒支持体の前記少なくとも第1のセットの支持孔内に含有された、前記含浸された第3の銀含有含浸溶液の少なくとも一部分を選択的に除去するのに十分な時間、前記含浸され焙煎された多孔性多峰性支持体を除去手段に1回以上供することによって、前記含浸された第3の含浸溶液をステップ(i)の前記含浸され焙煎された多孔性多峰性触媒支持体の前記少なくとも第1のセットの支持孔から1回以上選択的に除去するステップと、
(m)オレフィンをエポキシ化するのに有用な銀含有触媒を形成するのに十分な時間および温度で、ステップ(l)の前記含浸された触媒支持部材を1回以上焙煎するステップと、を順に含む、請求項3に記載のプロセス。 - 請求項1に記載のプロセスに従って調製される、エチレンをエチレンオキシドに酸化するのに有用な銀含有エポキシ化触媒であって、前記触媒が、多孔性支持体上に堆積した少なくとも1つの触媒種を含み、前記少なくとも1つの触媒種が、銀である、銀含有エポキシ化触媒。
- エチレンをエチレンオキシドにエポキシ化するためのプロセスであって、請求項1に記載のプロセスに従って生成されたエポキシ化触媒の存在下でエチレンと酸素とを接触させることを含む、プロセス。
- 1,2−ジオール、1,2−ジオールエーテル、1,2−カーボネート、またはアルカノールアミンを調製するためのプロセスであって、請求項13に記載のプロセスによって調製されたエチレンオキシドを、1,2−ジオール、1,2−ジオールエーテル、1,2−カーボネート、またはアルカノールアミンに変換することを含む、プロセス。
- オレフィンをエポキシ化するための銀含有触媒を調製するためのプロセスであって、
(a)少なくとも2つの様式の細孔径分布を有する多孔性多峰性支持体を提供するステップと、
(b)前記多孔性多峰性支持体の前記細孔に含浸させるための、第1の銀含有含浸溶液を提供するステップと、
(c)前記多孔性多峰性支持体にステップ(b)の前記第1の銀含有含浸溶液を含浸させて、第1の量の第1の銀含有含浸溶液を有する前記多孔性多峰性支持体を提供するステップと、
(d)前記含浸された第1の銀含有含浸溶液を前記多孔性多峰性支持体から遠心分離して、第2の量の第1の銀含有含浸溶液が前記支持孔内に残っている前記多孔性多峰性支持体を提供するステップと、
(e)ステップ(d)の前記含浸された多孔性多峰性支持体を焙煎するステップと、
(f)前記多孔性多峰性支持体の前記細孔に含浸させるための、第2の銀含有含浸溶液を提供するステップと、
(g)前記多孔性多峰性支持体にステップ(f)の前記第2の銀含有含浸溶液を含浸させて、第1の量の第2の銀含有含浸溶液を有する前記多孔性多峰性支持体を提供するステップと、
(h)前記含浸された第2の銀含有含浸溶液をステップ(g)の前記多孔性多峰性支持体から遠心分離して、第2の量の第2の銀含有含浸溶液が前記支持孔内に残っている前記多孔性多峰性支持体を提供するステップと、
(i)オレフィンをエポキシ化するのに有用な銀含有触媒を形成するのに十分な時間および温度で、ステップ(h)の前記含浸された多孔性多峰性支持体を焙煎するステップと、を含み、
前記遠心分離ステップ(d)および(h)が、異なる遠心分離条件下で実行される、プロセス。
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