JP2019527755A - レーザー焼結粉末用の補強剤を含むポリアミドブレンド - Google Patents
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Abstract
Description
(A)−NH−(CH2)m−NH−単位(式中、mは、4、5、6、7、または8である)、−CO−(CH2)n−NH−単位(式中、nは、3、4、5、6、または7である)、および−CO−(CH2)o−CO−単位(式中、oは、2、3、4、5、または6である)からなる群から選択される少なくとも1つの単位を含む少なくとも1種の半結晶性ポリアミドと、
(B)少なくとも1種のナイロン6I/6Tと、
(C)少なくとも1種の補強剤と
を含み、成分(C)が、繊維状補強剤であり、繊維状補強剤の長さ対繊維状補強剤の直径の比が、2:1〜40:1の範囲である、方法によって実現される。
(A)−NH−(CH2)m−NH−単位(式中、mは、4、5、6、7、または8である)、−CO−(CH2)n−NH−単位(式中、nは、3、4、5、6、または7である)、および−CO−(CH2)o−CO−単位(式中、oは、2、3、4、5、または6である)からなる群から選択される少なくとも1つの単位を含む少なくとも1種の半結晶性ポリアミドと、
(B)少なくとも1種のナイロン6I/6Tと、
(C)少なくとも1種の補強剤と
を含む方法を提供する。
選択的レーザー焼結
選択的レーザー焼結の方法は、たとえば、US6,136,948およびWO96/06881から、当業者にそれ自体が知られている。
W=TM 開始−TC 開始
となる。
本発明によれば、焼結粉末(SP)は、成分(A)としての少なくとも1種の半結晶性ポリアミドと、成分(B)としての少なくとも1種のナイロン6I/6Tと、成分(C)としての少なくとも1種の補強剤とを含む。
10〜30μmの範囲のD10、
25〜70μmの範囲のD50、および
50〜150μmの範囲のD90
を有する。
20〜30μmの範囲のD10、
40〜60μmの範囲のD50、および
80〜110μmの範囲のD90
を有することが好ましい。
10〜30μmの範囲のD10、
25〜70μmの範囲のD50、および
50〜150μmの範囲のD90
を有する方法も提供する。
成分(A)は、少なくとも1種の半結晶性ポリアミドである。
PA4 ピロリドン
PA6 ε−カプロラクタム
PA7 エナントラクタム
PA8 カプリロラクタム
AA/BB ポリマー:
PA46 テトラメチレンジアミン、アジピン酸
PA66 ヘキサメチレンジアミン、アジピン酸
PA69 ヘキサメチレンジアミン、アゼライン酸
PA610 ヘキサメチレンジアミン、セバシン酸
PA612 ヘキサメチレンジアミン、デカンジカルボン酸
PA613 ヘキサメチレンジアミン、ウンデカンジカルボン酸
PA6T ヘキサメチレンジアミン、テレフタル酸
PAMXD6 m−キシリレンジアミン、アジピン酸
PA6/6I (PA6を参照されたい)、ヘキサメチレンジアミン、イソフタル酸
PA6/6T (PA6およびPA6Tを参照されたい)
PA6/66 (PA6およびPA66を参照されたい)
PA6/12 (PA6を参照されたい)、ラウリロラクタム
PA66/6/610 (PA66、PA6、およびPA610を参照されたい)
PA6I/6T/PACM PA6I/6Tおよびジアミノジシクロヘキシルメタンとして
PA6/6I6T (PA6およびPA6Tを参照されたい)、ヘキサメチレンジアミン、イソフタル酸
本発明によれば、成分(B)は、少なくとも1種のナイロン6I/6Tである。
本発明によれば、成分(C)は、少なくとも1種の補強剤を含む。
本発明によれば、これより上に記載した選択的レーザー焼結の方法によって、成形体が得られる。選択的曝露においてレーザーによって溶融した焼結粉末(SP)は、曝露後に再凝固し、そうして本発明の成形体を形成する。成形体は、溶融した焼結粉末(SP)が再凝固した直後に、粉体床から取り出すことができ、同様に、まず成形体を冷却し、そこで初めて成形体を粉体床から取り出すことも可能である。付着している、溶融しなかった焼結粉末(SP)の粒子は、既知の方法によって、表面から機械的に除去することができる。成形体の表面処理の方法には、たとえば、振動粉砕またはバレル研磨に加え、サンドブラスチング、ガラスブラスチング、ビードブラスチング、またはマイクロビードブラスチングが含まれる。
(A)−NH−(CH2)m−NH−単位(式中、mは、4、5、6、7、または8である)、−CO−(CH2)n−NH−単位(式中、nは、3、4、5、6、または7である)、および−CO−(CH2)o−CO−単位(式中、oは、2、3、4、5、または6である)からなる群から選択される少なくとも1つの単位を含む少なくとも1種の半結晶性ポリアミド、
(B)少なくとも1種のナイロン6I/6T、
(C)少なくとも1種の補強剤
を含む焼結粉末(SP)においてナイロン6I/6Tを、成分(A)と(C)の混合物についての焼結ウィンドウ(WAC)に比べて焼結粉末(SP)の焼結ウィンドウ(WSP)を広くするために使用する方法であって、各場合における焼結ウィンドウ(WSP、WAC)が溶融開始温度(TM 開始)と結晶化開始温度(TC 開始)の差である、方法も提供する。
− 半結晶性ポリアミド(成分(A)):
(P1)ナイロン6(Ultramid(登録商標)B27、BASF SE)
− 非晶質ポリアミド(成分(B)):
(AP1)ナイロン6I/6T(GrivoryG16、EMS)、6I:6Tのモル比は1.9:1
(AP2)ナイロン6/3T(Trogamid T5000、Evonik)
− 補強剤(成分(C)):
(RA1)Tenax E HT C604炭素繊維、東邦テナックス(チョップド繊維、6mm、ポリアミド用のサイズ剤)
(RA2)Tenax A HT M100炭素繊維、東邦テナックス(粉砕繊維、60μm、サイズ剤未適用)
(RA3)Tremin939 300 AST珪灰石(Quarzwerke)(アミノシランサイズ剤を施したケイ酸カルシウム)
(RA4)直径6μmのガラス繊維ECS−03T−488DE(NEG)(チョップド繊維)
(RA5)DS1110(3B)ガラス繊維、アミノシランサイズ剤適用、チョップド繊維、4〜5mm、直径10μm
(RA6)直径6μmのガラス繊維ECS03T−289DE(NEG)(チョップド繊維)
(RA7)ガラスビーズ、Potters Spheriglass7025 CP03(ポリアミド用のアミノシランサイズ剤適用、平均ビーズ直径10μm)
− 添加剤:
(A1)Irganox1098(N,N’−ヘキサン−1,6−ジイルビス(3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニルプロピオンアミド))、BASF SE)
(A2)Spezialschwarz4(カーボンブラック、CAS No.1333−86−4、Evonik)
ブレンドを製造するために、表3において指定する成分を、DSMの15cm3小型押出機(DSM−Micro15小型配合機)において、80rpm(毎分回転数)の速度で、260℃にて、3分間の混合時間にかけて、表3において指定する比で配合し、次いで押し出した。次いで、得られた押出品をミルで粉砕し、篩にかけて、粒径を200μm未満とした。
焼結粉末を製造するために、表5において指定する成分を、二軸スクリュー押出機(MC26)において、300rpm(毎分回転数)の速度、10kg/hの押出量で、温度270℃にて、表5において指定する比で配合し、その後、押出品をペレット化した。そうして得られたペレット化された材料を粉砕して、粒径を20〜100μmとした。
焼結粉末を、表7で指定する温度において、0.1mmの層厚さでキャビティーに導入した。引き続いて、焼結粉末を、表7で指定するレーザー出力および指定の点間隔でレーザーに曝露し、曝露中に試料にかかるレーザーの速度は、5m/sとした。点間隔は、レーザー間隔またはレーン間隔としても知られる。選択的レーザー焼結は通常、縞状に走査するものである。点間隔によって、縞の中央と中央の間、すなわち、2本の縞のためのレーザービームの2箇所の中央の間に距離が生じる。
Claims (13)
- 焼結粉末(SP)の選択的レーザー焼結によって成形体を製造する方法であって、焼結粉末(SP)が、次の成分:
(A)−NH−(CH2)m−NH−単位(式中、mは、4、5、6、7、または8である)、−CO−(CH2)n−NH−単位(式中、nは、3、4、5、6、または7である)、および−CO−(CH2)o−CO−単位(式中、oは、2、3、4、5、または6である)からなる群から選択される少なくとも1つの単位を含む少なくとも1種の半結晶性ポリアミドと、
(B)少なくとも1種のナイロン6I/6Tと、
(C)少なくとも1種の補強剤と
を含み、成分(C)が、繊維状補強剤であり、繊維状補強剤の長さ対繊維状補強剤の直径の比が、2:1〜40:1の範囲である、方法。 - 焼結粉末(SP)が、各場合において成分(A)、(B)、および(C)の質量百分率の総計に対して、成分(A)を30質量%〜70質量%の範囲で、成分(B)を5質量%〜25質量%の範囲で、成分(C)を15質量%〜50質量%の範囲で含む、請求項1に記載の方法。
- 焼結粉末(SP)が、
10〜30μmの範囲のD10、
25〜70μmの範囲のD50、および
50〜150μmの範囲のD90
を有する、請求項1または2に記載の方法。 - 焼結粉末(SP)が、焼結ウィンドウ(WSP)を有し、焼結ウィンドウ(WSP)が、溶融開始温度(TM 開始)と結晶化開始温度(TC 開始)の差であり、焼結ウィンドウ(WSP)が、15〜40Kの範囲である、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
- 焼結粉末(SP)が、180〜270℃の範囲の溶融温度(TM)を有する、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
- 焼結粉末(SP)が、120〜190℃の範囲の結晶化温度(TC)を有する、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
- 成分(A)、(B)、および(C)を−210〜−195℃の範囲の温度で粉砕することにより焼結粉末(SP)を製造する、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
- 成分(A)が、PA6、PA6.6、PA6.10、PA6.12、PA6.36、PA6/6.6、PA6/6I6T、PA6/6l、およびPA6/6Tからなる群から選択される、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
- 成分(C)が繊維状補強剤であり、繊維状補強剤の長さ対繊維状補強剤の直径の比が3:1〜30:1の範囲である、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
- 成分(C)が、カーボンナノチューブ、炭素繊維、ホウ素繊維、ガラス繊維、シリカ繊維、セラミック繊維、玄武岩繊維、アラミド繊維、ポリエステル繊維、およびポリエチレン繊維からなる群から選択される、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
- 焼結粉末(SP)が、成核防止剤、安定剤、末端基官能化剤、および染料からなる群から選択される少なくとも1種の添加剤をさらに含む、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
- 請求項1から11のいずれか一項に記載の方法によって得ることができる成形体。
- 次の成分:
(A)−NH−(CH2)m−NH−単位(式中、mは、4、5、6、7、または8である)、−CO−(CH2)n−NH−単位(式中、nは、3、4、5、6、または7である)、および−CO−(CH2)o−CO−単位(式中、oは、2、3、4、5、または6である)からなる群から選択される少なくとも1つの単位を含む少なくとも1種の半結晶性ポリアミド、
(B)少なくとも1種のナイロン6I/6T、
(C)少なくとも1種の補強剤
を含む焼結粉末(SP)においてナイロン6I/6Tを、成分(A)と(C)の混合物の焼結ウィンドウ(WAC)に比べて焼結粉末(SP)の焼結ウィンドウ(WSP)を広くするために使用する方法であって、各場合における焼結ウィンドウ(WSP、WAC)が溶融開始温度(TM 開始)と結晶化開始温度(TC 開始)の差である、方法。
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