JP2019527751A - 改良されたコーティング、被覆セパレータ、電池、および関連する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2016年7月22日に出願された米国仮特許出願シリアル番号62/365,780の優先権および利益を主張し、参照により本明細書に完全に組み込まれる。
過去のセラミック被覆セパレータは、ハードおよびソフトショートを防止するのに優れているが、セパレータのこの機能を改良することが常に望まれている。例えば、ますます薄いコーティングでこの機能を維持することが望ましい。したがって、過去のコーティング組成物および被覆された電池セパレータの少なくとも性能、安全性、製造などにおける改善の必要性がある。
別の好ましい態様において、高分子結合剤はポリビニルアルコール(PVA)を含むか、それからなるか、または本質的にそれからなる。PVAの使用は、それが適用される基材が安定で平らに保たれるのを助ける、例えば基材がカールするのを防ぐのを助ける、低カールコーティング層をもたらし得る。
本発明に記載のコーティング組成物に架橋剤を添加すると、より低いMDおよびTD方向の収縮、より高い熱安定性を有するコーティングがもたらされる。
本明細書に記載のコーティング組成物の改善された安全性は、本明細書でさらに論じられるシャットダウン・ウインドウを拡大することによってもたらされ、そのためシャットダウンはより低い温度で始まる。
本明細書に記載のコーティング組成物に接着剤を添加すると電池電極、例えばリチウム電池電極に対してより高い接着性を有するコーティングが得られる。
本明細書に記載のコーティング組成物への摩擦低減剤の添加はピン除去力の低下および/または摩擦係数の低下をもたらし得る。
安全性の観点から、本明細書に記載の高温シャットダウン剤を含むコーティング組成物を使用して電池セパレータを被覆すると、より優れたセパレータが得られる。
新規のおよび/または改良された被覆多孔質基材(またはセパレータ)は、拡大されたシャットダウン・ウインドウを示すことによって安全性も向上し得る。
サーマルシャットダウン・ウインドウを広くすると、熱暴走の可能性や火災や爆発の可能性を減らすことによって電池の安全性を改善することができる。
組成物
一側面において、本明細書に記載のコーティング組成物は、以下のものを含むか、それからなるか、またはそれから本質的になる:(1)任意に唯一の溶媒としての水、水性溶媒、または非水性溶媒を含む高分子結合剤、(2)耐熱性粒子、(3)(a)架橋剤、(b)低温シャットダウン剤、(c)接着剤、(d)増粘剤、(e)摩擦低減剤、および(f)高温シャットダウン剤からなる群から選択される少なくとも1つの追加の成分。
高分子結合剤は、高分子材料、オリゴマー材料、またはエラストマー材料のうちの少なくとも1つを含むか、それらからなるか、またはそれらから本質的になるものであり、それらはそのように限定されない。本開示と矛盾しない任意のポリマー材料、オリゴマー材料、またはエラストマー材料を使用することができる。結合剤は、イオン伝導性、半伝導性、または非伝導性であり得る。リチウムポリマー電池または固体電解質電池に使用することが示唆されている任意のゲル形成ポリマーを使用することができる。例えば、高分子結合剤は、ポリラクタムポリマー、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリアクリル酸(PAA)、ポリ酢酸ビニル(PVAc)、カルボキシメチルセルロース(CMC)、イソブチレンポリマー、アクリル樹脂、ラテックス、アラミドから選択される少なくとも1つ、2つ、3つなど、またはこれらの材料の任意の組み合わせを含み得る。
図2では、ポリマー鎖はPVP鎖であるので、図1のR1、R2、R3、R4、およびR5は水素であり、Yは2である。その主鎖において、少なくとも2つのコポリマー間またはブロックコポリマー鎖間に架橋を作り出すことができる基を含む、ラクタムに由来するコポリマーまたはブロックコポリマーの使用は、得られる被覆層の熱安定性を高め、電解質安定性を高め、湿潤性およびCV性能を高めることができる。
他の好ましい態様において、高分子結合剤は、アクリル樹脂を含むか、それからなるか、または本質的にそれからなることができる。アクリル樹脂の種類は特に限定されず、本明細書に記載の目的に反しない、例えば、改良された 安全性を有する電池セパレータを製造するために使用することができる、新規の改良されたコーティング組成物を提供するアクリル樹脂であり得る。例えば、アクリル樹脂は、ポリアクリル酸(PAA)、ポリメチルメタクリレート(PMMA)、ポリアクリロニトリル(PAN)、ポリメチルアクリレート(PMA)からなる群から選択される少なくとも1つ、2つ、3つまたは4つであり得る。
別の側面において、耐熱性粒子を本明細書に記載のコーティング組成物に添加する。これら耐熱性粒子の大きさ、形状、化学組成等は、特に限定されない。耐熱性粒子は、有機材料、無機材料、例えばセラミック材料、または無機材料と有機材料の両方を含む複合材料、2つ以上の有機材料、および/または2つ以上の無機材料を含むことができる。
コーティング組成物は、(a)架橋剤、(b)低温シャットダウ剤、(c)接着剤、(d)増粘剤、(e)摩擦低減剤、および(f)高温シャットダウン剤のうちの少なくとも1つ、または2つ、または3つなどを含む。
別の側面において、少なくとも1つの架橋剤をコーティング組成物に添加することができる。架橋剤はそれほど限定されず、化合物が本明細書に記載の目的と他の点で矛盾しない限り、コーティング組成物中の2つ以上のポリマー鎖の間に結合を形成することができる任意の化合物を含む。例えば、架橋剤は、複数の反応性基、例えば、エポキシ基、アクリレート基などを有する化合物であり得る。例えば、架橋剤は、2、3、4、5個などの反応性基を含み得る。いくつかの態様において、複数エポキシ基含有架橋剤が好ましい。
質基材について測定することができる。
別の側面において、低温シャットダウン剤が本明細書に記載のコーティング組成物に添加される。使用される低温剤の種類は、それが本明細書に記載の目的、例えばより安全なリチウムイオン電池を製造するために使用することができるコーティング組成物を提供することなど、と矛盾しない限り、それほど限定されない。いくつかの態様において、低温シャットダウン剤は、コーティング組成物が適用される(または適用されることを意味する)多孔質フィルムの融解温度より低い融解温度を有する。例えば、多孔質フィルムが約135℃で融解する場合、低温シャットダウン剤は135℃より低い融解温度を有する。
低温シャットダウン剤は、0.1〜5.0ミクロン、0.2〜3.0ミクロン、0.3〜1.0ミクロンなどの範囲の平均粒径を有する微粒子であり得る。これらの粒子は、被覆されていても、被覆されていなくても、部分的に被覆されていてもよい。
別の側面において、接着剤を本明細書のコーティング組成物に添加することができる。接着剤として使用される化合物は、それが本明細書に記載の目的と矛盾しない限り、それほど限定されない。いくつかの態様では、本明細書に記載のコーティング組成物に接着剤を添加すると、接着剤が添加されていない類似のコーティング組成物から形成されるコーティングと比較して、電池電極、例えばリチウム電池電極に対してより高い接着性を有するコーティングが得られる。接着剤は、本明細書に記載のコーティング組成物から形成されたコーティングの「粘着性(stickiness)」および/または粘着度(tack)を増大させる。コーティング中の耐熱性粒子間の接着および本明細書に記載のコーティング組成物から形成されるコーティング層の本明細書に記載の多孔質基材への接着もまた改善され得る。
別の側面において、増粘剤を本明細書に記載のコーティング組成物に添加することができる。使用される増粘剤はそれ程限定されず、そして本明細書中に記載される目的と矛盾しない任意の増粘剤であり得る。増粘剤は、いくつかの態様において、本明細書に記載のコーティング組成物の粘度を調整するために添加される。例示的な増粘剤は、例えば、カルボキシメチルセルロース(CMC)である。
別の側面において、摩擦低減剤を本明細書に記載のコーティング組成物に添加することができる。摩擦低減剤はそれ程限定されず、本明細書中に記載される目的と矛盾しない任意の摩擦低減剤であり得る。例えば、いくつかの態様において、摩擦低減剤を含むコーティング組成物から形成されたフィルムを摩擦低減剤を含まないコーティング組成物から形成されたフィルムと比較すると、摩擦低減剤の添加はピン除去力の低下および/または摩擦係数の低下をもたらし得る。いくつかの態様において、本明細書に記載のコーティング組成物から形成されるコーティングは、「粘着性」であるか、または湿潤時、例えば電解質で湿潤時に電極によく接着し、乾燥時に良好なピン除去を有する。例えば、いくつかの態様において、摩擦低減剤を含有するコーティング組成物から形成されたフィルムのピン除去力は7100g以下、いくつかの態様において6500g未満、いくつかの態様において6000g未満である。いくつかの態様において、前記係数(静的)は0.2〜0.8、時には0.3〜0.7、時には0.4〜0.6、そして時には0.3〜0.5の範囲である。
いくつかの好ましい態様において、摩擦低減剤は脂肪酸塩である。例えば、摩擦低減剤は、ステアリン酸Li、ステアリン酸Caなどのステアリン酸金属塩などであり得る。他の可能な摩擦低減剤としては、シロキサン、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、ワックス(例えば、パラフィンワックス、マイクロクリスタリンワックス、低分子量ポリエチレン、その他の炭化水素ワックス)、脂肪酸エステル(例えば、ステアリン酸メチル、ステアリン酸ステアリル、ステアリン酸モノグリセリド)、脂肪族アミド(例えば、ステアラミド、パルミタミド、メチレンビスステアラミド)、および前述の摩擦低減剤のいずれかの組み合わせであり得る。
別の側面によれば、高温シャットダウン剤が本明細書に記載のコーティング組成物に添加される。使用される高温剤の種類は、本明細書に記載された目的、例えばより安全なリチウムイオン電池を製造するのに使用することができるコーティング組成物を提供することと矛盾しない限り、それほど限定されない。いくつかの態様において、高温シャットダウン剤は、コーティング組成物が適用される(または適用されることを意味する)多孔質フィルムの融解温度よりも高い融解温度を有する。例えば、多孔質フィルムが約135℃で融解する場合、高温シャットダウン剤は135℃より高い融解温度を有する。
別の側面において、以下の追加成分のうちの1つ以上が任意選択で添加される:界面活性剤、酸化防止剤、充填剤、着色剤、安定化剤、消泡剤、脱泡剤、増粘剤、乳化剤、pH緩衝剤、乳化剤、界面活性剤、沈降防止剤、レベリング剤、レオロジー調整剤、および湿潤剤からなる。これらの任意選択される追加成分のうちの2つ以上、3つ以上、4つ以上などもまた、本明細書に記載のコーティング組成物に添加することができる。
別の側面において、多孔質基材および多孔質基材の少なくとも片面上に形成された被覆層を含むか、それからなるか、または本質的にそれからなるセパレータが本明細書に記載される。本明細書のいくつかの態様による片面被覆セパレータおよび両面被覆セパレータを図4に示す。
本明細書に記載のセパレータに使用される多孔質基材はそれほど限定されず、本明細書に記載の目的と矛盾しない任意の多孔質基材であり得る。例えば、多孔質基材は、電池セパレータとして使用することができる任意の多孔質基材であり得る。多孔質基材は、マクロ多孔質基材、メソ多孔質基材、ミクロ多孔質(微多孔)基材、またはナノ多孔質基材であり得る。いくつかの好ましい態様において、多孔質基材の多孔度は、20から90%、40から80%、50から70%などである。多孔度は、ASTM D−2873を用いて測定され、基材の縦方向(MD)および横方向(TD)で測定された、多孔質基材の領域内の空隙、例えば細孔の割合として定義される。いくつかの態様において、多孔質基材は、0.5〜1000秒のJISガーレー、いくつかの態様では100〜800秒のJISガーレー、他の態様では200〜700秒のJISガーレー、他の態様ではそれは300〜600秒である。ガーレーは、本明細書では日本工業規格(JIS Gurley)として定義され、本明細書ではOHKEN透過性試験機を使用して測定される。JIS Gurleyは、100ccの空気が4.9インチの水の一定圧で1平方インチのフィルムを通過するのに必要な時間(秒)として定義される。いくつかの態様において、細孔は円形、例えば0.25〜8.0の球形度係数、長円形、または楕円形などである。
一側面において、被覆層はセパレータの最外被覆層であってもよく、例えば、その上に他の異なる被覆層が形成されていなくてもよく、または被覆層はその上に形成された少なくとも1つの他の異なる被覆層を有してもよい。例えば、いくつかの態様では、多孔質基材の少なくとも1つの表面上に形成されたコーティング層にわたるまたはその上に異なるポリマーコーティング層をコーティングすることができる。いくつかの態様では、その異なるポリマーコーティング層は、ポリフッ化ビニリデン(PVdF)またはポリカーボネート(PC)のうちの少なくとも1つを含むか、それからなるか、または本質的にそれからなることができる。
複合体は、上記の任意のセパレータと、それと直接接触して設けられた1つ以上の電極、例えば、アノード、カソード、またはアノードとカソードとを含む。電極の種類はそれほど限定されない。例えば、電極は、リチウムイオン二次電池における使用に適したものであり得る。
本明細書のいくつかの態様によるリチウムイオン電池を図7に示す。
CM:耐熱性粒子およびPVAバインダー、任意選択的に溶媒としての水、水性溶媒、または非水性溶媒。
CS:アクリルバインダーを含む耐熱性粒子、任意選択的に溶媒としての水、水性溶媒、または非水性溶媒を含む
a:本明細書に記載の任意の架橋剤
b:本明細書に記載の任意の低温シャットダウン剤
c:本明細書に記載の任意の接着剤
d:本明細書に記載の任意の増粘剤
e:本明細書に記載の任意の摩擦低減剤
f:本明細書に記載の任意の高温シャットダウン剤
上述したように、低温シャットダウン剤および/または高温シャットダウン剤を添加することは、その被覆されていない対応物またはコーティングが低温シャットダウン剤および/または高温シャットダウン剤を含まない被覆された対応物と比較して、被覆セパレータのシャットダウン・ウインドウを拡大することができる。
(a)本明細書に記載のコーティング組成物への少なくとも増粘剤および/または架橋剤の添加は、高温にてを含む、これらのコーティング組成物から作製されたコーティング層を含むセパレータの収縮率を減少させる。下記の表2において、CSのみ、CSおよびd(増粘剤)、ならびにCS、dおよびa(架橋剤)を含むコーティング組成物を調製した。これらの組成物において、CSおよび増粘剤はこれらの組成物において同一である。CSと増粘剤
上述したように、本明細書に記載のコーティング組成物に接着剤を添加すると、電極、例えばアノードへのコーティング層の接着性が増大する。
(a)上記セクション2(b)で調製したものと同一の本発明の実施例を調製した。この実施例のコーティング層のアノードへの接着を本明細書に記載のように評価した。結果を図11に示す。図11は、多くの電極材料、すなわちアノードからのものがセパレータに転写されたことを示し、コーティング層とアノードとの間の良好な接着を示している。
上述したように、本明細書に記載のコーティング組成物に接着剤を添加すると、多孔質基材を前処理することなく、コーティング層の多孔質基材への接着が増大する。
上述したように、例えば、本明細書に記載のコーティング組成物への摩擦低減剤の添加は、コーティング層(およびそのようなコーティング層を含むセパレータ)のピン除去力を改良し得る。
上記セクション2(c)からの発明実施例(発明実施例、すなわち片面被覆PP−PE−PP多孔質基材および片面被覆PE−PP−PE多孔質基材)を非被覆PP−PE−PP多孔質基材(対照)と比較した。本明細書に記載のピン除去試験を3回行い、3つのデータ点を収集し、データを以下の表3に報告する。
上述したように、本明細書に開示されたセパレータは、例えばホットチップホール伝播研究における望ましい挙動によって示されるように、改善された熱安定性を有する。ホットチップ試験は、点加熱条件下でのセパレータの寸法安定性を測定する。試験は、セパレータを熱はんだごての先端部と接触させ、結果として生じる穴を測定することを含む。より小さな穴がより望ましい。
・ロールツーロール製造;数百メートル/分の製造が可能
・完全被覆を伴う均質な、均一コーティング
・欠陥が少ないかない無結合剤コーティング
・数ナノメートルからミクロン厚さの厚さ調節が可能
Claims (23)
- 溶媒としての水、水性溶媒、または非水性溶媒を含む高分子結合剤と、
耐熱性粒子と、
架橋剤、低温シャットダウン剤、接着剤、増粘剤、摩擦低減剤、および高温シャットダウン剤からなる群から選択される少なくとも1つの成分と、
を含むコーティング組成物。 - 前記高分子結合剤が、ポリラクタムポリマー、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリアクリル酸(PAA)、ポリ酢酸ビニル(PVAc)、カルボキシメチルセルロース(CMC)、イソブチレンポリマー、アクリル樹脂、およびラテックスからなる群から選択される少なくとも1つを含む、請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記高分子結合剤が、ラクタムに由来するホモポリマー、コポリマー、ブロックポリマーまたはブロックコポリマーである、ポリラクタムポリマーを含む、請求項2に記載のコーティング組成物。
- 前記高分子結合剤が、式(1):
式中、前記好ましいポリラクタムが、ホモポリマーまたはコポリマーであることができ、コポリマー基Xが、ビニル、置換または非置換アルキルビニル、ビニルアルコール、酢酸ビニル、アクリル酸、アクリル酸アルキル、アクリロニトリル、無水マレイン酸、マレイン酸イミド、スチレン、ポリビニルピロリドン(PVP)、ポリビニルバレロラクタム、ポリビニルカプロラクタム(PVCap)、ポリアミド、またはポリイミドに由来することができ、
式中、mは1〜10、好ましくは2〜4の整数であり得、lとnの比が0≦l:n≦10または0≦l:n≦1となる、
で表されるポリラクタムを含む、請求項3に記載のコーティング組成物。 - 前記ラクタムに由来するホモポリマーまたはコポリマーが、ポリビニルピロリドン(PVP)、ポリビニルカプロラクタム(PVCap)、およびポリビニルバレロラクタムからなる群から選択される少なくとも1つである、請求項3に記載のコーティング組成物。
- 前記ポリマーコーティングが、式(2)によるポリラクタム;
R5は、アルキル、アリール、または縮合環;
mは、1〜10、好ましくは2〜4の整数、
および式中、lとnの比が0≦l:n≦10または0≦l:n≦1となり、
およびXがエポキシドまたはアルキルアミンである、
と触媒を含む、請求項3に記載のコーティング組成物。 - Xが、エポキシドで、前記触媒が、アルルキアミンまたはエポキシドを含む、請求項6に記載のコーティング組成物。
- 前記高分子結合剤が、ポリビニルアルコール(PVA)、ポリアクリル酸(PAA)、ポリ酢酸ビニル(PVAc)、カルボキシメチルセルロース(CMC)、イソブチレンポリマー、アクリル樹脂、および/またはラテックスを含む、請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記耐熱性粒子が、有機材料または有機材料と無機材料の混合物、前記有機材料が、ポリイミド樹脂、メラミン樹脂、フェノール樹脂、ポリメチルメタクリレート(PMMA)樹脂、ポリスチレン樹脂、ポリジビニルベンゼン(PDVB)樹脂、カーボンブラック、およびグラファイトからなる群から選択される少なくとも1つを含む、請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記コーティング組成物中の前記耐熱性粒子と結合剤の比が、50:50〜99:1である、請求項9に記載のコーティング組成物。
- 前記耐熱性粒子の少なくとも1つの表面積の0.01〜99.99%が、前記結合剤で被覆されている、請求項9に記載のコーティング組成物。
- 前記架橋剤が、複数の反応性基を含む、請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記架橋剤が、複数の反応性エポキシ基を含むエポキシ架橋剤である、請求項12に記載のコーティング組成物。
- 前記架橋剤が、複数の反応性アクリレート基を含むアクリレート架橋剤である、請求項12に記載のコーティング組成物。
- 前記低温シャットダウン剤が、ポリエチレン(PE)およびポリビニルピロリドン(PVP)の少なくとも1つを含む、請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記接着剤が熱可塑性フッ素ポリマーを含む、請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記摩擦低減剤が、ステアリン酸金属塩、シロキサン、シリコーン樹脂、フッ素樹脂、ワックスおよび脂肪族アミドから選ばれる少なくとも1つである、請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記高温シャットダウン剤が140〜220℃の融点を有する、請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記高温シャットダウン剤がポリビニルピロリドン(PVP)、またはポリビニリデンジフルオライド(PVDF)から選択される、請求項1に記載のコーティング組成物。
- 前記コーティング層が、さらにその上に形成された別の異なるコーティング層を含む、請求項1に記載のセパレータ。
- 請求項1〜20のいずれか一項に記載の前記セパレータを含む、二次リチウムイオン電池。
- 二次リチウムイオン電池のための電極と直接接触する請求項1〜20のいずれか一項に記載の前記セパレータを含む複合材。
- 請求項1〜20のいずれか一項に記載の前記セパレータ、または請求項21に記載の前記電池を含む、車両または装置。
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