JP2019524612A5

JP2019524612A5 - 窒化ホウ素ナノ材料の製造方法

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Publication number: JP2019524612A5
Application number: JP2018567595A
Authority: JP
Filing date: 2016-12-16
Publication date: 2019-12-05
Anticipated expiration: 2036-12-16

Description

例えば、前記酸溶液に含まれる酸は、前記粗生成物中の副生成物と反応して可溶性物質を形成することができ、前記酸溶液の濃度は任意であるが、例えば０．１ｍｏｌ／Ｌを超えることが好ましい。

ある実施形態において、前記後処理は前記粗生成物を酸溶液で洗浄、濾過、乾燥することによって、前記一次元窒化ホウ素ナノ材料を得ることを含む。
より具体的な実施形態において、前記後処理は前記粗生成物を酸溶液で洗浄、濾過し、そして６０〜８０℃で１〜１２時間乾燥させることによって前記一次元窒化ホウ素ナノ材料を得ることを含む。
さらに、前記酸溶液に含まれる酸は、前記粗生成物中の副生成物と反応して可溶性物質を形成することができ、前記酸溶液の濃度は０．１〜６ｍｏｌ／Ｌであることが好ましい。

（付記８）
前記後処理は前記粗生成物を酸溶液で洗浄、濾過し、そして６０〜８０℃で１時間〜１２時間乾燥させることを含み、前記酸溶液に含まれる酸が前記粗生成物中の副生成物と反応して可溶性物質を形成することができ、前記酸溶液の濃度が０．１〜６ｍｏｌ／Ｌである、ことを特徴とする付記２に記載の製造方法。

（付記２５）
前記後処理は前記粗生成物を酸溶液で洗浄、濾過し、６０〜８０℃で１時間〜１２時間乾燥させることによって、前記一次元窒化ホウ素ナノ材料を取得することを含み、前記酸溶液に含まれる酸が、前記粗生成物中の副生成物と反応して可溶性物質を形成し、前記酸溶液の濃度が０．１〜６ｍｏｌ／Ｌである、ことを特徴とする付記１９に記載の製造方法。

Claims

固体ホウ素源を窒素含有反応雰囲気で１０００〜１５００℃まで加熱し、保温して反応させ、その後保護性雰囲気で室温まで降温させ、粗生成物を取得し、そして前記粗生成物に対して後処理を行って、窒化ホウ素ナノシート粉体を取得することを含み、
前記固体ホウ素源がホウ酸塩であり、前記ホウ酸塩がリチウム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、アルミニウム、ガリウム、インジウム、亜鉛、チタンからなる群より選択される少なくとも１種の元素を含有するホウ酸塩であり、
前記窒素含有反応雰囲気は、アンモニアガス雰囲気、窒素ガス雰囲気、又は、アンモニアガス及び窒素ガス雰囲気と、アルゴンガスとで形成される混合雰囲気である、ことを特徴とする窒化ホウ素ナノ材料の製造方法。
前記固体ホウ素源はホウ酸カルシウム、ホウ酸マグネシウム、ホウ酸リチウム、アルミニウムのホウ酸塩、亜鉛のホウ酸塩からなる群より選択されるいずれか１種又は２種以上の組合せである、ことを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
前記固体ホウ素源を窒素含有反応雰囲気で１２５０℃を超え１５００℃以下の温度まで加熱し、保温して反応させることを含む、ことを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
前記保護性雰囲気は窒素ガス雰囲気、アルゴンガス雰囲気又は窒素ガス−アルゴンガス混合雰囲気である、ことを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
前記後処理は前記粗生成物を酸溶液で洗浄、濾過し、そして６０〜８０℃で１時間〜１２時間乾燥させることを含み、前記酸溶液に含まれる酸が前記粗生成物中の副生成物と反応して可溶性物質を形成することができ、前記酸溶液の濃度が０．１〜６ｍｏｌ／Ｌである、ことを特徴とする請求項１に記載の製造方法。
基板上に被覆される前駆体薄膜を窒素含有反応雰囲気で１０００〜１４００℃まで加熱し、保温して反応させ、窒化ホウ素ナノシート連続薄膜を取得することを含み、前記前駆体薄膜は少なくとも３種の元素を含み、その内の２種の元素がそれぞれホウ素元素、酸素であり、他の元素がリチウム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、アルミニウム、ガリウム、インジウム、亜鉛、チタン及び珪素からなる群より選択されるいずれか１種又は２種以上の組合せであり、
前記窒素含有反応雰囲気は、アンモニアガス雰囲気、窒素ガス雰囲気、又は、アンモニアガス及び窒素ガス雰囲気と、アルゴンガスとで形成される混合雰囲気である、ことを特徴とする窒化ホウ素ナノ材料の製造方法。
前記前駆体薄膜が直接に前記基板の表面に形成され、及び／又は、
前記前駆体薄膜の厚さが１〜５００ｎｍであり、及び／又は、
前記窒化ホウ素ナノシート連続薄膜と基板の間に金属触媒層が存在せず、及び／又は、
前記前駆体薄膜に含まれる前駆体の成分は（Ｍ_ｘＯ_ｙ）_ｍ・（Ｂ_２Ｏ_３）_ｎ（ただし、Ｍがリチウム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、アルミニウム、ガリウム、インジウム、亜鉛、チタン又は珪素であり、ｍ／ｎ＝１：１０〜１０００：１、Ｍが１価金属イオンである場合にｘ＝２ｙ、Ｍが２価金属イオンである場合にｘ＝ｙ、Ｍが３価金属イオンである場合に２ｙ＝３ｘ、Ｍが４価Ｓｉイオンである場合にｙ＝２ｘ）で表される化合物からなる群より選択されるいずれか１種又は２種以上の組合せである、ことを特徴とする請求項６に記載の製造方法。
基板上に前記前駆体薄膜を被覆させ、その後窒素含有反応雰囲気で１０００〜１４００℃まで加熱し、保温して反応させることによって、前記基板の表面に前記窒化ホウ素ナノシート連続薄膜を形成することと、前記基板及び窒化ホウ素ナノシート連続薄膜上に金属酸化物層又は酸化珪素層を形成することと、を含む、ことを特徴とする請求項６に記載の製造方法。
前記窒素含有反応雰囲気はアンモニアガス及び／又は窒素ガス、又はアンモニアガス及び／又は窒素ガスと不活性ガスとで形成される混合雰囲気であり、及び／又は前記基板はシリコン基板又は酸化珪素基板を含む、ことを特徴とする請求項６に記載の製造方法。
一次元ホウ酸塩前駆体を窒素含有反応雰囲気で１０００〜１５００℃まで加熱し、保温して反応させ、その後保護性雰囲気で室温まで降温させ、粗生成物を得てから、前記粗生成物に対して後処理を行うことによって、一次元窒化ホウ素ナノ材料を取得することを含み、
前記一次元ホウ酸塩前駆体はリチウム、ベリリウム、マグネシウム、カルシウム、ストロンチウム、バリウム、アルミニウム、ガリウム、インジウム、亜鉛、チタンからなる群より選択される少なくとも１種の元素を含有する一次元ホウ酸塩材料であり、
前記一次元ホウ酸塩材料はホウ酸塩ウイスカ、ホウ酸塩ナノ棒、ホウ酸塩ナノワイヤ、ホウ酸塩ナノリボンの中のいずれか１種を含み、
前記窒素含有反応雰囲気は、アンモニアガス雰囲気、窒素ガス雰囲気、又は、アンモニアガス及び窒素ガス雰囲気と、アルゴンガスとで形成される混合雰囲気である、ことを特徴とする窒化ホウ素ナノ材料の製造方法。
前記一次元ホウ酸塩前駆体を窒素含有雰囲気で１２００℃を超え１５００℃以下の温度まで加熱し、保温して反応させることを含む、ことを特徴とする請求項１０に記載の製造方法。
前記保護性雰囲気には窒素ガス雰囲気、アルゴンガス雰囲気又は窒素ガス−アルゴンガス混合雰囲気を含む、ことを特徴とする請求項１０に記載の製造方法。
前記後処理は前記粗生成物を酸溶液で洗浄、濾過し、６０〜８０℃で１時間〜１２時間乾燥させることによって、前記一次元窒化ホウ素ナノ材料を取得することを含み、前記酸溶液に含まれる酸が、前記粗生成物中の副生成物と反応して可溶性物質を形成し、前記酸溶液の濃度が０．１〜６ｍｏｌ／Ｌである、ことを特徴とする請求項１０に記載の製造方法。