JP2019516345A - 振動液滴形成 - Google Patents

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Abstract

本発明は、狭い粒度分布並びに均一な球形形状及び密度を有する、カロテノイド及び/又はビタミン及び/又はオメガ-3脂肪酸及び/又は植物ステロール及び/又は共役リノール酸を含有する粒子を生成する方法、並びにこの方法によって得ることができる粒子、並びに栄養補助食品、食料品、飼料、ボディケア製品及び薬物としてのこれらの使用に関する。本発明による粒子は、従来技術と比較して改善された貯蔵安定性を有する。粒子は振動液滴形成によって生成される。【選択図】図２

Description

本発明は、狭い粒度分布並びに均一な球形状及び密度を有する、カロテノイド及び/又はビタミン及び/又はオメガ-3脂肪酸及び/又は植物ステロール及び/又は共役リノール酸を含有する粒子を生成する方法に関し、この方法によって得ることができる粒子、並びに栄養補助食品、食料品、飼料、ボディケア製品及び薬剤としてのその使用にも関する。本発明による粒子は、従来技術と比較して改善された貯蔵安定性を示す。
米国特許第4,522,743号に記述された方法によって生成したカロテノイド及び/又はビタミンを含む粒子は、全粒子体積に対して>40%の空洞を占める可能性のある高い割合の空気混入部を有する。これらの空気混入部のために、該粒子は中実粒子(solid particle)ほど機械的に安定ではない。粒子はさらなる処理の間に破損し、製品特性の悪化をもたらす恐れがある。空気混入部に加えて、これらの粒子はおそらくやや不均一な粒子形状と対となって、広い粒度分布によって通常特徴づけられる。特に機械的応力の下で中空の球体を破砕することによってのみならず、広い粒度分布並びにそれに伴う微粉分及び不均一な粒子形状にも起因して、これらの調製物は大きな表面積を有し、それにより、これらの調製物が粒子中に存在するカロテノイド及びビタミンに対する酸素による酸化攻撃に敏感になる。
米国特許第4,522,743号
それ故本発明の目的は、従来技術のこれらの欠点を持たない粒子をもたらす方法を提供することである。
この目的は、カロテノイド及び/又はビタミン及び/又はオメガ-3脂肪酸及び/又は植物ステロール及び/又は共役リノール酸を、親水コロイドを含む溶液中に分散させることにより、球状粒子を生成する方法によって達成され、形成された分散液から振動滴下プロセスにより液滴(droplet)を生成し、得られた液滴を溶媒の蒸発によって固化及び乾燥する。
1Aによって生成した粒子の走査型電子顕微鏡写真である。 1Bによって生成した粒子の走査型電子顕微鏡写真である。 実験1A及び1Bの粒度分布の図である。
本発明では、球状は、個々の粒子それぞれが1〜1.2のアスペクト比を有することを意味する。「アスペクト比」は最大粒径と最小粒径との商である。
本発明では、分散液は乳濁液と懸濁液の両方を意味する。
振動滴下プロセスでは、ノズル及び/又は分散液及び/又は分散液を含有するリザーバ容器及び/又はノズルに分散液を供給するフィードラインを、振動によって刺激する(励起する、excite)。使用する振動刺激装置(vibration exciter)は、機械的発振器、磁気誘導発振器、空気式発振器、圧電変換器又は電気音響変換器でもよい。この場合、振動発生器は、ノズル及び/又はフィードライン及び/又はリザーバ容器に作用することができる。ノズルを出る分散液を滴下して液滴を均一にするため、例えば電気音響変換器を使用して超音波で分散液を直接処理する、又は振動バッフル/プランジャーを使用して直接刺激する可能性もある。
これらの滴下プロセスは、形成された球状粒子の単分散分布が得られる利点を有する。
装置又は分散液に作用する周波数を、生成プロセスの間一定に保ち、刺激周波数を50〜10000Hzの間、好ましくは100〜5000Hzの範囲、特に好ましくは400〜4000Hzの範囲で使用することが好ましい。分散液の粘度は40℃で≧80mPasである。最後に、ノズルの直径は50〜1000μmの範囲にするべきである。
これらのパラメーターにより、狭い粒度分布を有する球状粒子を発生させることができ、周波数及びノズル径次第で、100〜1500μmの間の直径を有する粒子が達成可能である。
この場合、該方法は、粒度分布の≧75%が150〜600μmの範囲、好ましくは≧85%が150〜600μmの範囲、特に好ましくは≧95%が150〜600μmを有する球状粒子が得られるように、実行されることが好ましい。
特に、該方法は、粒度分布のスパンとして測定される多分散性(X90-X10割る(÷)X50)が1.0未満、好ましくは0.8未満、特に好ましくは0.6未満であることを特徴とし、ここでX50値は平均粒度分布を表し、差X90-X10は粒度分布の幅を表す。
球状粒子の内容物は、カロテノイド(1つ又は複数)及び/又はビタミン(1つ又は複数)及び/又はオメガ-3脂肪酸及び/又は植物ステロール及び/又は共役リノール酸が均一に分散して存在する、親水コロイドマトリックスからなる。これらの粒子は、粒子中の囲まれた空洞体積が粒子の全体積の≦40%、好ましくは≦30%、特に好ましくは≦20%であることを特徴とする。
本発明では、カロテノイド及び/又はビタミン及び/又はオメガ-3脂肪酸及び/又は植物ステロール及び/又は共役リノール酸は、この場合、ビタミンA、D、E若しくはK又はこれらの誘導体、例えば、酢酸レチニル又は酢酸トコフェロールなどのビタミンA及びビタミンEのエステル、トコトリエノール、ビタミンK1、ビタミンK2、並びにカロテノイド、例えば、β-カロテン、カンタキサンチン、アスタキサンチン、シトラナキサンチン及びエステル誘導体、ゼアキサンチン及びエステル誘導体、ルテイン及びエステル誘導体、リコピン及びアポカロテナールなど、を意味すると理解される。
本発明に従う適当な親水コロイドは、植物ゴム、変性植物ゴム、ゼラチン、変性ゼラチン、化工デンプン、リグノスルホネート、キトサン、カラギーナン、カゼイン、カゼイネート、ホエータンパク質、ゼイン、変性セルロース、ペクチン、変性ペクチン、植物タンパク質、及び変性植物タンパク質、又はこれらの混合物である。
この場合、植物ゴムは、寒天、アルギン酸、アルギネート、チクル、ダンマー、ウスベニタチアオイ(marshmallow)抽出物、ゲラン、グアー種子粉末、アラビアゴム、オオバコ(plantain)種子殻からのゴム、トウヒ(spruce)樹液からのゴム、イナゴマメ(carob)種子粉末、カラヤ、コンニャク粉末、マスチック、タラ豆ゴム、トラガント、キサンタンを含む。
本発明に従えば、親水コロイドとして好ましいのは、ゼラチン及び/又は植物ゴム及び/又は変性植物ゴム、特に植物ゴムの中でもアラビアゴムである。
さらに、カロテノイド及び/又はビタミン及び/又はオメガ-3脂肪酸及び/又は植物ステロール及び/又は共役リノール酸の添加前又は添加後に、酸化防止剤を親水コロイド溶液に添加して、酸化分解に対するその安定性を増加させることができる。この場合、酸化防止剤は、dl-α-トコフェロール、d-α-トコフェロール、β-トコフェロール、γ-トコフェロール、δ-トコフェロール、ブチルヒドロキシトルエン(BHT)、ブチルヒドロキシアニソール、没食子酸プロピル、没食子酸オクチル、没食子酸ドデシル、ローズマリー抽出物、緑茶抽出物及び他の没食子酸誘導体、tert-ブチルヒドロキシキノリン、エトキシキン、カルノソール、カルノシン酸、パルミチン酸アスコルビル及びステアリン酸アスコルビル、又はこれらの混合物からなる群から選択される。
粒子組成物中の酸化防止剤の割合は、カロテノイド及び/又はビタミン及び/又はオメガ-3脂肪酸及び/又は植物ステロール及び/又は共役リノール酸を含む粒子組成物(粉付け剤(powdering agent)なし)の乾燥質量に対して、0.1〜10重量%、好ましく0.5〜8.5重量%であり、ここで個々の成分のパーセンテージの合計は100%となる。
球状粒子の機械的安定性を増加させるために、親水コロイドに、軟化剤、例えば糖又は糖アルコール、例えばスクロース、グルコース、グルコースシロップ、ラクトース、転化糖及び他のグルコース-フルクトース組成物、ソルビトール、マンニトール、グリセロール、マルトデキストリン、イソマルトース又はイソマルトを添加することも適切である。イソマルトという名称は、商品名Palatinit(登録商標)(Suedzucker、ドイツ)の下でも供給される糖代替品を表す。イソマルトは、6-O-α-D-グルコピラノシル-D-ソルビトール及び1-O-α-D-グルコピラノシル-D-マンニトールのほぼ等量(equal portions)からなる、水素化されたイソマルツロースである。好ましく使用される軟化剤は、スクロース、グルコースシロップ、ソルビトール及びラクトースである。
保護コロイド及び軟化剤と、カロテノイド及び/又はビタミン及び/又はオメガ-3脂肪酸及び/又は植物ステロール及び/又は共役リノール酸との比は、0.01〜50重量%のカロテノイド及び/又はビタミン、10〜65重量%、好ましくは15〜60重量%の保護コロイド、及び5〜60重量%、好ましくは10〜50重量%の軟化剤を含む固形調製物が得られるように一般に選択され、ここですべてのパーセンテージは粒子組成物(粉付け剤なし)の乾燥質量を参照し、個々の成分のパーセンテージの合計は100%となる。
さらに、乳化剤、例えばパルミチン酸アスコルビル、ポリグリセリル脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル又はレシチンを、使用するカロテノイド(1つ又は複数)及び/又はビタミン(1つ又は複数)に対して、0〜200重量%、好ましくは5〜150重量%、特に好ましくは10〜80重量%の濃度で使用してもよい。
さらに、生理学的に許容できる油、例えば、ゴマ油、トウモロコシ胚芽油、綿実油、大豆油、落花生油、ヒマワリ油、ナタネ油、ヤシ油、パーム油、オリーブ油、動物性脂肪、ラード、獣脂、変性油、又はこれらの混合物などを、カロテノイド(1つ又は複数)及び/又はビタミン(1つ又は複数)に対して0〜500重量%、好ましくは10〜300重量%、特に好ましくは20〜100重量%の濃度で使用することも、おそらく有利でありうる。
カロテノイド及び/又はビタミン及び/又はオメガ-3脂肪酸及び/又は植物ステロール及び/又は共役リノール酸を含有する粒子組成物を調製するために、明示した成分に加えて他の慣例的な助剤及び添加剤、例えば無機及び有機の塩などを分散液に有利に添加してもよい。
助剤及び添加剤の割合は、粒子組成物(粉付け剤なし)の乾燥質量に対して一般に0.2〜20重量%、好ましくは0.3〜15重量%、特に好ましくは0.4〜10重量%、特別に好ましくは0.5〜5重量%であり、ここで個々の成分のパーセンテージの合計は100%となる。
粉状の調製物は、流動床中、それ自体既知の方法で、例えばDE2534091の詳細に従って、噴霧乾燥、噴霧冷却、又は粒子の被覆(enveloping)、分離及び乾燥によって、分散液から作ることができる。
この場合に形成された液滴は、疎水性シリカ、親水性シリカ、デンプン、化工デンプン、コーンスターチ、セルロース、変性セルロース、ケイ酸カルシウム、ケイ酸カルシウム-マグネシウム、炭酸カルシウム、リン酸三カルシウム、アジピン酸カルシウム、アジピン酸マグネシウム、二酸化チタン、リグニン、高度に分散したペクチン、変性ペクチン、植物タンパク質、変性植物タンパク質及びこれらの組み合わせから選択されうる粉付け剤によって被覆される。
本発明による方法は、発生した液滴を、10〜80℃の間の温度で、粉付け剤でコーティングし、続いて40〜120℃の間の供給空気温度で、固化及び乾燥することを特徴とする。
カロテノイド及び/又はビタミン及び/又はオメガ-3脂肪酸及び/又は植物ステロール及び/又は共役リノール酸を含む分散液を、疎水性シリカ又はコーンスターチの粉付け剤を十分含んだ不活性ガス雰囲気中に噴霧するプロセスレジームが好ましい。
特に、噴霧の後、粉末を10重量%未満、好ましくは6重量%未満の残留含水量まで乾燥するプロセスレジームが好ましい。
本発明はさらに、明示した成分に加えて、粉付け剤又は粉付け剤混合物を、活性成分に対して重量で0.025倍〜4倍の割合で含む粒子組成物に関する。加えて、本発明による調製物の形態を、栄養補助食品、食料品、飼料、ボディケア製品及び薬剤として使用することを請求する。
以下の実施例において、本発明による粒子の調製をより詳細に説明する。
[本発明によらない実施例1A]
30gのカンタキサンチンを、0.6gのパルミチン酸アスコルビル及び8gのエトキシキンと一緒に、240gのイソプロパノール中に懸濁させ、圧力制限バルブを30バールに設定して、混合チャンバーAの中で390gのイソプロパノールと連続的に混合する。懸濁液側は6l/時及び溶媒側は9l/時の計量供給速度で、170℃の混合温度を混合チャンバーAにおいて設定する。0.3秒の滞留時間の後、分子分散溶液を、混合チャンバーBにおいて、水4000g中32gのゼラチン及び120gのグルコースシロップの溶液と、100l/時のイソプロパノールの流量で、混合する。蒸留装置中の減圧下での溶媒除去の後、噴霧乾燥によって安定で水溶性の乾燥粉に変換することができる、活性成分分散液が得られる。水に溶解後、150nmの粒径が測定される。このように調製した乳濁液を、疎水性シリカが60℃で流動化されたスプレー塔中へ、ノズルを介して25バールで噴霧した。まだ湿った粒子を、下にある流動床で、60℃の空気吸込温度で5時間さらに乾燥した。粒子の全体積に対する高い割合の空洞に付随して、約500μmに最大値を有する粒子に関する、広い粒径分布(図3)が決定された。
実施例1Aでの中空球体の割合の決定
生成した粒子のうちの4mlを、15mlの遠心分離管に充填した。次に、12mlの体積に到達するまで、n-ペンタンを管に添加した。管を密封し、粒子が底から完全に撹拌されるまで振とうした。次に、管を直立位置に配置し、5分後に測定評価した。
中空球体の量をmm目盛で読み取り、ミリメートルで明示した。
実施例1Aでは、6.2mmの平均値を3回の測定で決定した。
[本発明の実施例1B]
実施例1Bは、振動ノズルを0.5バールの圧力で使用した点を除いて、実施例1Aと同様に実行した。使用した装置は、1400Hzの周波数で200μmのノズル開口を有するBuchi Encapsulator B-390であった。ノズルを通して達成された流量は毎時30gであった。粒子の全体積に対する非常に低い割合の空洞に付随して、約400μmに最大値を有する粒子に関する、狭い粒度分布(図3)が決定された。
実施例1Bでの中空球体の割合の決定
実施例1Bの中空球体の量を、実施例1Aの実験方法によって決定した。
実施例1Bでは、0mmの平均値を3回の測定で決定した。
カンタキサンチンの安定性試験
このように生成した粒子の安定性を、プレミックスストレス試験で試験した。この目的のために、25mgのそれぞれの場合に生成した粒子、及び4gの予備混合した混合物の試験試料を、50mlのガラスびん中に秤量した。予備混合した混合物は、20%の小麦セモリナ糠、50%のシリカに担持された20%の塩化コリン(20% of 50% choline chloride supported on silica)、及び10%の微量元素混合物からなった。微量元素混合物は、46.78%のFeSO4x7H2O、37.43%のCuSO4x5H2O、11.79%のZnO、3.61%のMnO及び0.39%のCoCO3からなった。すべての成分の添加後、試験試料を手で注意深く混合した。これらの試験試料を、40℃及び70%の人工気象チャンバーに4週間貯蔵した。貯蔵の開始前及び貯蔵の完了後に、試験試料のカンタキサンチン含量を決定した。貯蔵後及び貯蔵前のカンタキサンチン含量の比から、保持率を計算した。
実施例の保持率の値を、以下の表に集計する。
保持率が高いほど、これらの粒子又は調製物の安定性はよい。本発明の実施例の粒子の安定性を対応する本発明によらない実施例と比較すると、安定性の改善は明らかに明白である。

Claims (18)

  1. カロテノイド及び/又はビタミン及び/又はオメガ-3脂肪酸及び/又は植物ステロール及び/又は共役リノール酸を含有する球状粒子を生成する方法であって、カロテノイド及び/又はビタミン及び/又はオメガ-3脂肪酸及び/又は植物ステロール及び/又は共役リノール酸を、少なくとも1つの親水コロイドを含む溶液中に分散させ、形成された分散液からノズルによって液滴を生成し、ここで分散液の液滴を振動刺激によって発生させ、液滴を溶媒の蒸発によって固化及び乾燥する、方法。
  2. ノズル及び/又は分散液及び/又は分散液を含有するリザーバ容器及び/又はノズルに分散液を供給するフィードラインを、振動によって刺激する、請求項1に記載の方法。
  3. 振動刺激が、50〜10000Hzの範囲、好ましくは100〜5000Hzの範囲、特に好ましくは400〜4000Hzの範囲の振動の重畳周波数である、請求項1又は2に記載の方法。
  4. 滴下する分散液が、40℃で≧80mPasの粘度を有する、請求項1から3のいずれか一項に記載の方法。
  5. カロテノイド及び/又はビタミン及び/又はオメガ-3脂肪酸及び/又は植物ステロール及び/又は共役リノール酸が、粒子の親水コロイドマトリックス中に均一に分散している、請求項1から4のいずれか一項に記載の方法。
  6. 粒子中の囲まれた空洞体積が、粒子の全体積の≦40%、好ましくは≦30%、特に好ましくは≦20%である、請求項1から5のいずれか一項に記載の方法。
  7. 粒子が、150〜600μmの範囲に75%を超える、好ましくは150〜600μmの範囲に85%を超える、特に好ましくは150〜600μmに95%を超える粒度分布を有する、請求項1から6のいずれか一項に記載の方法。
  8. (X90-X10)÷X50として測定される多分散性が、1.0未満、好ましくは0.8未満、特に好ましくは0.6未満である、請求項1から7のいずれか一項に記載の方法。
  9. 親水コロイドが、植物ゴム、変性植物ゴム、ゼラチン、変性ゼラチン、化工デンプン、リグノスルホネート、キトサン、カラギーナン、カゼイン、カゼイネート、ホエータンパク質、ゼイン、変性セルロース、ペクチン、変性ペクチン、植物タンパク質、及び変性植物タンパク質、又はこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1から8のいずれか一項に記載の方法。
  10. カロテノイド及び/又はビタミン及び/又はオメガ-3脂肪酸及び/又は植物ステロール及び/又は共役リノール酸が、ビタミンA、D、E若しくはK又はこれらの誘導体、例えば酢酸レチニル又は酢酸トコフェロールなどのビタミンA及びビタミンEのエステル、トコトリエノール、ビタミンK1、ビタミンK2、並びにカロテノイド、例えばβ-カロテン、カンタキサンチン、アスタキサンチン、シトラナキサンチン及びエステル誘導体、ゼアキサンチン及びエステル誘導体、ルテイン及びエステル誘導体、リコピン及びアポカロテナールからなる群から選択される、請求項1から9のいずれか一項に記載の方法。
  11. 滴下する分散液が、dl-α-トコフェロール、d-α-トコフェロール、β-トコフェロール、γ-トコフェロール、δ-トコフェロール、ブチルヒドロキシトルエン(BHT)、ブチルヒドロキシアニソール、没食子酸プロピル、没食子酸オクチル、没食子酸ドデシル、ローズマリー抽出物、緑茶抽出物及び他の没食子酸誘導体、tert-ブチルヒドロキシキノリン、エトキシキン、カルノソール、カルノシン酸、パルミチン酸アスコルビル及びステアリン酸アスコルビル、又はこれらの混合物からなる群から選択される少なくとも1つの酸化防止剤を含む、請求項1から10のいずれか一項に記載の方法。
  12. 滴下する分散液が、ゴマ油、トウモロコシ胚芽油、綿実油、大豆油、落花生油、ヒマワリ油、ナタネ油、ヤシ油、パーム油、オリーブ油、並びに動物性脂肪、ラード及び獣脂、変性油、又はこれらの混合物からなる群から選択される油を含む、請求項1から11のいずれか一項に記載の方法。
  13. 滴下する分散液が、糖又は糖アルコール、例えばスクロース、グルコース、グルコースシロップ、ラクトース、トレハロース、転化糖及び他のグルコース-フルクトース組成物、ソルビトール、マンニトール、グリセロール、マルトデキストリン、イソマルトース又はイソマルトから選択される、少なくとも1つの軟化剤を含む、請求項1から12のいずれか一項に記載の方法。
  14. 振動刺激によって発生した液滴を粉付け剤でコーティングし、続いて固化及び乾燥する、請求項1から13のいずれか一項に記載の方法。
  15. 発生した液滴を、10〜80℃の間の温度で粉付け剤でコーティングし、続いて40〜120℃の間の供給空気温度で固化及び乾燥する、請求項1から14のいずれか一項に記載の方法。
  16. 粉付け剤が、疎水性シリカ、親水性シリカ、デンプン、化工デンプン、コーンスターチ、セルロース、変性セルロース、ケイ酸カルシウム、ケイ酸カルシウム-マグネシウム、炭酸カルシウム、リン酸三カルシウム、アジピン酸カルシウム、アジピン酸マグネシウム、二酸化チタン、リグニン、高度に分散したペクチン、変性ペクチン、植物タンパク質、変性植物タンパク質及びこれらの組み合わせからなる群から選択される、請求項14又は15に記載の方法。
  17. 請求項1から16のいずれか一項により得ることができる、調製物形態。
  18. 請求項17に記載の調製物形態の、栄養補助食品、食料品、飼料、ボディケア製品及び薬剤としての使用。
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