JP2019512442A - グラフェン分散液、電極ペーストの製造方法および電極の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
グラフェンとは、狭義には1原子の厚さのsp2結合炭素原子のシート(単層グラフェン)を指すが、本明細書においては、単層グラフェンシートが積層した薄片状の形態を持つものも含めてグラフェンと呼ぶ。酸化グラフェンも同様に、積層した薄片状の形態を持つものも含めた呼称とする。また、本明細書においては、X線光電子分光分析(XPS)によって測定された酸素原子の炭素原子に対する元素割合(酸化度)が0.4を超えるものを酸化グラフェン、0.4以下のものをグラフェンと呼ぶ。また、グラフェンや酸化グラフェンには、後述するように分散性の向上等を目的として表面処理剤が付与されていることがあるが、本明細書においてはこのような表面処理剤が付与された酸化グラフェンまたはグラフェンも含めて「酸化グラフェン」または「グラフェン」と呼ぶものとする。
本発明のグラフェン分散液は分子量150以下のアミン化合物を含有する。
本発明のグラフェン分散液の有機溶媒はN−メチルピロリドンを含むことが好ましい。
本発明のグラフェン分散液の固形分率は、1.5質量%以上5質量%以下であることが好ましい。固形分率が5質量%以下であると、流動性が出やすく取り扱い性に優れる。1.5質量%未満であると、電極ペーストの製造に用いた際、分散液中の溶媒により電極ペーストの固形分率が下がり粘度が低下するため、塗工性が悪化する傾向がある。グラフェン分散液の固形分率は、グラフェン分散液から溶媒を乾燥させた後の質量を測定し、測定値をグラフェン分散液自体の質量で除すことで算出できる。具体的には、グラフェン分散液1g程度を質量既知のガラス基板上に付着させ、120℃に温度調整したホットプレート上で1.5時間加熱して溶媒を揮発させた際に残存したグラフェンの質量を測定して算出するものとする。
本発明のグラフェン分散液は、リチウムイオン電池用電極等の製造に用いられる電極ペーストの製造に用いることもできる。すなわち、導電助剤として本発明のグラフェン分散液と、電極活物質と、バインダーとを、必要に応じて適量の溶媒を追加した上で混合することにより、電極ペーストを調製することができる。
[測定例1:BET比表面積]
グラフェンの比表面積は、日本BEL社のVac.II型の前処理機で100度、3時間で脱水処理してから、日本BEL社のBELSORP−mini II型の窒素吸収・脱離設備で測定し、BET法で計算して得られた。
グラフェン分散液中に濃度0.1質量%となるように分散剤OP−20(アルキルフェノールとエポキシエタン縮合物)を添加し、十分に攪拌したあと、超音波洗浄機(上海科導超声設備、SK−1200H)で10分間処理してから、レーザー粒度分析器(Microtrac、S3500)を用いてメジアン径、体積平均径、算術平均径および全半値幅(FWHM)を測定した。
Quantera SXM (PHI社製))を使用して測定した。励起X線は、monochromatic Al Kα1,2 線(1486.6eV)であり、X線径は200μm、光電子脱出角度は45°である。炭素原子に基づくC1sメインピークを284.3eVとし、酸素原子に基づくO1sピークを533eV付近のピークに帰属し、各ピークの面積比からO/C比を求めた。
グラフェン分散液を所定の濃度に調整した。固形分率を上記の手法で測定し、測定された固形分率がグラフェン分散液の粘度測定における所定の固形分率よりも高いときは、NMPをグラフェン分散液に加えた後、ミキサー(Thinky社、AR−310)2000rpm、1分間)による攪拌処理に供した。測定された固形分率がグラフェン分散液の粘度測定における所定の固形分率よりも低いときは、グラフェン分散液は濾過により濃縮して所定の固形分率以上とし、その後NMPを加えた上でミキサー(Thinky社、AR−310)により撹拌した。固形分率を調整した後、Brookfield社のDV2T−LV型の粘度計で測定を行った。Spindleは34番、1分間後から、10秒毎にデータを取って、1分間の平均値を粘度値とした。測定のせん断率は1S−1、温度は23℃であった。測定時の温度の許容誤差は±1℃である。なお、本測定条件で測定出来る粘度上限は17700cpである。
黒鉛(Qingdao Tianheda Graphite Co., Ltd.、THD−150)、98質量%の濃硫酸、硝酸ナトリウムを混合して、5℃まで冷やして、過マンガン酸カリウムを添加し、20℃で1.5時間を保持して、35℃まで加熱し、2.5時間保持した。その後、水を入れながら98℃まで加熱し、15分間維持した。その後、室温まで冷やして、30質量%の過酸化水素を入れて、その中の酸と無機塩類を除いてから、酸化グラフェン分散液を得た。
[作製例1]
上述のように作製した酸化グラフェン分散液を1質量%に調整して、QM−3SP04型のボールミルで0.5時間で処理した。処理条件は、100mlジルコニア容器4個、容器毎にΦ6mmジルコニアボール100個,Φ10mmジルコニアボール16個で、サンプル量はジルコニアボールとサンプル量の合計体積がジルコニア容器の容積の3/4となるようにし、回転速度400rpmとした。得られた酸化グラフェン分散液を、40℃で、酸化グラフェンに対する質量比が3となるよう亜ジチオン酸ナトリウムを添加し、0.5時間ホットプレートスターラーで攪拌しながら還元した。還元後、水で繰り返して精製して、1%グラフェン/水分散ゲル得た。
ボールミルの処理時間を1時間とした以外は作製例1と同様にして、1%グラフェン/水分散ゲルおよびグラフェン粉末を得た。測定例1、測定例2および測定例3によりグラフェン粉末に対して各物性測定を行ったところ、比表面積は161.5m2/g、メジアン径は12.7μm、体積平均径は17.1μm、算術平均径は4.1μm、FWHMは8.2μm、O/C比は0.11であった。
ボールミルの処理時間を2時間とした以外は作製例1と同様にして、1%グラフェン/水分散ゲルおよびグラフェン粉末を得た。測定例1、測定例2および測定例3によりグラフェン粉末に対して各物性測定を行ったところ、比表面積は227.8m2/g、メジアン径は7.1μm、体積平均径は10.2μm、算術平均径は2.3μm、FWHMは5.3μm、O/C比は0.13であった。
上記のように調製した酸化グラフェン分散液を1質量%に調整して、XC−CDH型の超音波細胞粉砕機(Model XC−CDH)で0.5時間処理した。処理条件は、処理量400ml、出力は300Wとした。その後、作製例1と同様に還元を行い、1%グラフェン/水分散ゲルを得た。
超音波細胞粉砕機の処理時間を1時間とした以外は作製例4と同様にして、1%グラフェン/水分散ゲルおよびグラフェン粉末を得た。測定例1、測定例2および測定例3によりグラフェン粉末に対して各物性測定を行ったところ、比表面積は311.4m2/g、メジアン径は2.4μm、体積平均径は3.7μm、算術平均径は0.9μm、FWHMは1.9μm、O/C比は0.17であった。
上記各作製例により得た1%グラフェン/水分散ゲル100gに、n−メチルピロリドン(NMP)を65.6g、49g、32.3g、24g、19gそれぞれ添加してミキサー(Thinky社、AR−310)を用いて混合モード2000rpm、5minの条件で混合した。その後、水分を蒸留により留去して、それぞれグラフェン/NMPの1.5質量%、2質量%、3質量%、4質量%、5質量%の分散液を得た。当該分散液の中に表1に記載したとおりのグラフェンに対する質量比となるようにアミン化合物を添加(比較例1〜5では非添加)して、さらにミキサー(Thinky社、AR−310)で混合モード2000rpm、5minの条件で混合し、グラフェン/NMP/アミン化合物の分散液を得た。
[実施例15]
実施例1で作製した3質量%のグラフェン分散液を100質量部(固形分3質量部)、電極活物質としてLiMn2O4を100質量部、バインダーとしてポリフッ化ビニリデン5質量部をプラネタリーミキサーで混合して電極ペーストを得た。この電極ペーストをアルミニウム箔(厚さ18μm)にドクターブレード(300μm)を用いて塗布し、80℃15分間乾燥後、真空乾燥して電極板を得た。電極板を目視で観察したところ、平坦に塗工されており、粗大粒子などは見られなかった。
グラフェン分散液として比較例1のものを用いた以外は実施例15と同様にして、電極板を得た。電極板を目視で観察したところ、粗大粒子が多く見られた。
グラフェン分散液として比較例7のものを用いた以外は実施例15と同様にして電極板を得た。電極板を目視で観察したところ、平坦に塗工されており、粗大粒子などは見られなかった。
Claims (15)
- グラフェン、分子量150以下のアミン化合物および有機溶媒を含み、前記アミン化合物の前記グラフェンに対する質量比が0.005以上0.30以下であるグラフェン分散液。
- 前記アミン化合物が一級アミン化合物である、請求項1に記載のグラフェン分散液。
- 前記アミン化合物がアルコール性ヒドロキシル基を有する化合物である、請求項1または2に記載のグラフェン分散液。
- 前記アミン化合物がエタノールアミン、プロパノールアミン、イソプロパノールアミン、ブタノールアミン、イソブタノールアミンおよびジグリコールアミンからなる群より選択される化合物である、請求項3に記載のグラフェン分散液。
- 前記有機溶媒がN−メチルピロリドンを50質量%以上含有する有機溶媒である、請求項1〜4のいずれかに記載のグラフェン分散液。
- 前記グラフェンのX線光電子分光法により測定される炭素に対する酸素の元素比(O/C比)が0.06以上0.30以下である、請求項1〜5のいずれかに記載のグラフェン分散液。
- 前記グラフェンのX線光電子分光法により測定される炭素に対する窒素の元素比(N/C比)が0.005以上0.030以下である、請求項1〜6のいずれかに記載のグラフェン分散液。
- 前記グラフェンのメジアン径が1μm以上15μm以下である、請求項1〜7のいずれかに記載のグラフェン分散液。
- 前記グラフェンの比表面積が80m2/g以上250m2/g以下である、請求項1〜8のいずれかに記載のグラフェンの分散液。
- 固形分率が1.5質量%以上5質量%以下である、請求項1〜9のいずれかに記載のグラフェン分散液。
- 前記有機溶媒により固形分率を2質量%に調整した分散液における、温度23℃、せん断速度が1s−1の条件での粘度が30cp以下である、請求項1〜10のいずれかに記載のグラフェン分散液。
- 前記有機溶媒により固形分率を3質量%に調整した分散液における、温度23℃、せん断速1s−1の条件での粘度が20000cp以下である、請求項1〜11のいずれかに記載のグラフェン分散液。
- 高分子化合物の含有量が0.5質量%以下である、請求項1〜12のいずれかに記載のグラフェン分散液。
- 請求項1〜13のいずれかに記載のグラフェン分散液と、電極活物質と、バインダーとを必要に応じて適量の溶媒を追加した上で混合することを含む電極ペーストの製造方法。
- 請求項14に記載の製造方法により製造した電極ペーストを集電体に塗布し、乾燥させることを含む電極の製造方法。
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