JP2019509243A - 熱積層多層ジルコン系高温同時焼成セラミック(htcc)テープ及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(2)他の目的は、鉱物ZrSiO4砂をテープ成形に適した微粉末に加工することである。
(3)他の目的は、ZrSiO4グリーンテープの調製のための最適なスラリー組成の処方である。
(4)他の目的は、開発されたZrSiO4グリーンテープのバインダー焼失段階を最適化することである。
(5)本発明の他の目的は、マイクロ波誘電特性を最良にするため焼結条件を最適化することである。
(6)本発明の他の目的は、開発されたHTCC ZrSiO4テープの焼成後収縮および保管寿命を最適化することである。
(7)本発明の他の目的は、未焼成のおよび焼結されたHTCC ZrSiO4基板の機械的特性を調べることである。
(8)本発明の他の目的は、焼結されたZrSiO4基板の表面特性を検討することである。
この例では、テープ成形のためのジルコン砂の前処理を示す本発明の実施形態が示されている。ジルコン鉱物砂の粒子径を減少させるために、材料をイットリア安定化ジルコニアボールおよび粉砕媒体としての蒸留水で48時間ボールミル粉砕した。ボールミルの後、分散したスラリーを25マイクロメートルのメッシュサイズのナイロン布を用いてふるいにかけ、熱風オーブン中で乾燥させた。粒径分析の結果は、図1(a)に示すように粉砕した粉末が540nmの平均粒径を有し、図1(b)の生の相関データが測定結果の精度を裏付けることを示している。ジルコン鉱物砂の写真を図1(c)に示す。処理されたジルコン鉱物の透過電子微細構造を図1(d)に示す。処理された鉱物ジルコンの平均粒径がTEM微細構造のそれと良好に一致することは明らかである。処理されたジルコンが、ジルコン砂から粉末への粒径の減少の間に大きな機械的応力を受けたことは明らかである。ミリングプロセスは、粒成長の欠陥をもたらす可能性のある粒子格子配向に影響を及ぼし得る。処理されたジルコン粉末が、ミリングに起因する応力の結果と考えられる、特定の形態をもたない不規則な粒組織を示すことは明らかである。
この例では、処理されたジルコン砂の相純度を示す本発明の実施形態が示されている。ジルコンは、I41/amd空間群に属する正方晶構造を有する。ICDDファイルによれば、ZrSiO4は単位格子パラメータa=6.573Å、c=5.963Åを有し、4.65g/cm3のX線密度を有する。
この実施例では、最適化されたジルコンスラリー組成、そのレオロジー、成形されたジルコンテープの写真およびその機械的特性を示す本発明の実施形態を示す。効果的なテープ成形のためには、よく分散して安定なセラミックスラリーが不可欠であることに留意することが重要である。図2は、最適化ジルコンスラリー組成物の擬塑性挙動を説明する。明らかに、十分に分散したスラリーの粘度は、粒子への移動度を高める粒子間流体層の存在に起因して低くなる。明らかに、スラリーは典型的な擬塑性挙動を示す。理想的なテープ成形スラリーでは、剪断力に起因してブレードギャップを通過する間に粘度が低下し、粘度がブレードを越えてすぐに増加し、それにより成形後の望ましくない流れを防止できるように、擬塑性挙動が必須である。表1は、処理前のグリーンテープの機械的特性を表す。0.07−0.1mmの範囲の厚さを有する単層グリーンテープは、0.1−0.4MPaの範囲の引張強さを示すが、0.3−0.4mmの範囲の厚さを有する積層テープの引張強さは改善を示し、0.7−1.0MPaである。グリーンテープのこの機械的強度は、HTCC基板テープに適する基準機械的強度をはるかに上回っている。
この実施例では、開発されたジルコンテープの焼結プロファイルを示す本発明の実施形態が与えられる。グリーン多層テープはいくつかの有機添加剤を含み、有機添加剤およびポリマーマトリックスを除去するために、制御された加熱が必要である。バインダーの燃焼プロセスを制御するために、同時焼成プロセスの間に、マクロ多孔質高温レンガ(多孔質セッター)の厚いスラブが使用される。炉の冷却速度もまた、亀裂のない焼結ジルコンテープを得るために重要である。本発明では、室温に到達するために約0.4℃/分という非常に低い冷却時間が与えられる。
この実施例では、開発されたジルコンHTCC基板の焼結積層体の微細構造を示す本発明の実施形態が与えられる。図3(aおよびb)は、様々な倍率での焼結されたHTCCジルコン基板の表面微細構造を示す。図3(cおよびd)は、焼結されたHTCCジルコン基板の断面を低倍率および高倍率で示す。焼結プロセス中に実質的な粒成長が起こり得、したがって焼結テープの表面形態(図3(aおよびb))が、断片的な多孔性を有する良好に充填された粒子を示すことに留意すべきである。熱ラミネートされた積層体(図3(cおよびd))の断面の周りに記録されたSEM画像では、SEMの分解能精度限界内で多層積層体の相間境界が見えない。これは、熱ラミネーションの条件下では、マトリックス中のポリマーが軟化し、続いて層が互いに拡散して積層体を均質にすることを意味する。焼結積層体の断面の微細構造を詳しく調べた結果、積層体が緻密化して密着体を形成すると結論付けることができる。
この実施例では、開発されたHTCCジルコン基板の高密度化、マイクロ波誘電特性および収縮挙動を説明する本発明の実施形態が与えられる。高密度化は、焼結温度の上昇とともに高まることが見出され、最適化された焼結温度は、表2に示すように1600−1700℃の範囲にあることが見出された。高密度化は、温度に応じて80%から95%に増大し、最大高密度化は1600℃超で実現される。焼結温度は、高密度化およびマイクロ波誘電特性に基づいて最適化される。温度の関数としてのHTCCジルコン基板のマイクロ波誘電特性の変化も、高密度化と同様の傾向を示した。HTCC基板のマイクロ波誘電特性は非常に有望である(5および15GHzでそれぞれ、比誘電率(εr)は3.1−10.1、2.9−9.9の範囲であり、誘電損失正接(tanδ)は4×10−4から5×10−4、6×10−4から9×10−4の範囲である)。HTCCジルコン基板の焼結中の熱収縮を表3に示す。最適に開発されたジルコン基板は、X方向およびY方向の平均収縮率が約5−10%、Z方向の収縮率が3−8%未満、標準偏差が2%である。
この実施例では、開発されたHTCCジルコン基板の平均表面粗さ、二乗平均平方根(RMS)粗さ、表面歪度および表面尖度パラメータを説明する本発明の実施形態が与えられる。ジルコン基板のAFM画像を図4に示し、図4には、挿入図に示すように平均表面粗さ(Sa)が100であることが示されている。2次元および3次元表面形状におけるジルコン基板の表面の顕著に明白な特徴を図4に示す。表面のRMS偏差、Sqはほぼ140nmであり、トポグラフィー高さ分布の尖度(Sku)は、ほぼ3.5であるが、良好に分散された分布の尖度は3より大きくなければならないので、これはジルコン基板の表面がさらに平坦化される必要があることを示している。山と谷を有するHTCCジルコンテープの表面の不均一な性質は、図4において明白である。トポグラフィー高さ分布の歪度(Ssk)は、基準面に対する表面偏差の非対称性の尺度として定義される。ジルコン基板のSskは−0.687であり、歪度の負の値は一般に、表面分布が基準面の下側に長いテールを有することを示している。
この実施例では、表4および図5に示される、開発されたHTCCジルコン基板の機械的、熱的およびエージングの検討について説明する本発明の実施形態が与えられる。引張強さ、曲げ強度、熱伝導率および熱膨張係数は、マイクロエレクトロニクスにおける様々なデバイス開発プロセスの段階において同様に重要である。一般に、耐火材料は、適度に高い熱的特性および機械的特性を有する。開発された基板は、14−20MPaの範囲の引張強度およびおおよそ130−150MPaの範囲の曲げ強度を示す。曲げ強度の値が低いことはケイ酸塩に典型的である。ジルコン基板はまた、最良の高密度化温度で焼結された後に、良好な熱的および機械的特性を有する。開発されたHTCCジルコン基板は、±2ppm/℃の範囲の極めて低い熱膨張値を示し、10−16W/mKの範囲の熱伝導率を有する。新たに開発されたジルコンHTCC基板は、市販のアルミナ系HTCC基板と比較して、優れた機械的特性および熱的特性を示す。図5は、開発されたHTCCジルコン基板の最大60日間(2ヶ月)のエージング試験を示す。開発されたHTCCジルコン基板の、5および15GHzでの、室温のマイクロ波誘電特性に対するエージングの影響は、検討期間中の比誘電率にわずかな変動しかないことを示している。誘電損失の場合、SPDRを用いた誘電損失測定に関連して十分に誤差限界内である時間の関数として、ほとんど変化は観察されない。
したがって、本発明は、高温環境下で使用される、高集積モノリシックミリメートル波集積回路(MMIC)用、超低CTE、低誘電損失の高温同時焼成セラミック(HTCC)基板の低コストの製造を提供する、ジルコンを含有する基板を含む物品である。他の局面において、本発明は、好ましくは、ジルコン含有スラリーを含む物品を形成する方法に関し、フィラー鉱物粉末は、540nmの平均粒径を有し、ある範囲の溶媒から選択される溶媒10から30重量%、本発明の記載において具現される有機バインダーの群から選択される有機バインダー1から10重量%および有機可塑剤の群から選択される2種の可塑剤0.5から5重量%の中に良好に分散される。典型的な擬塑性挙動を有するZrSiO4のテープ成形スラリーが調製され、0.07−0.1mmの範囲の厚さの薄いテープに成形された。1400−1700℃/2hで焼結された熱ラミネート多層テープ(4層)は、周波数5および15GHzの各々において、3.1から10.1および2.9から9.9の範囲の良好なマイクロ波誘電特性εrを示し、tanδが、4×10−4から5×10−4および6×10−4から9×10−4の範囲である。ZrSiO4は、±2ppm/℃の超低熱膨張率および10−16W/mKの範囲の熱伝導率を有する。平均粗さ(Sa=100nm)、二乗平均平方根(RMS)粗さ(Sq=140nm)、表面歪度(Ssk=−0.6876)および表面尖度(Sku=3.5164)といったパラメータを用いて、開発されたHTCCジルコン基板の表面モルフォロジーを分析した。新たに開発した基板は、5−10%の範囲のXY収縮率および3−8%の範囲のZ収縮率を示す。また、基板は、14−20MPaの引張強度を示し、一方で結果に示されるように、130−150MPaの範囲の曲げ強度を示す。このHTCCジルコン基板は、製造コスト、誘電特性および熱特性の点で、現在入手可能なHTCC基板に対して優れている。
1)ジルコン系HTCC基板をマイクロエレクトロニクス用途向けに製造した。
2)原材料ジルコンはそのまま海浜砂で利用でき、精製および化学処理は不要である。
3)開発されたHTCCジルコン基板は、費用対効果、誘電特性および熱特性の観点から、市販のHTCC基板よりも有利である。
4)超低CTEは、新しく開発されたジルコンHTCC基板の主要な特徴であり、一方でHTCCアルミナのCTEは、7ppm/℃を超える。
5)安定したジルコンスラリーは、亀裂のないHTCCジルコン基板の開発に有利である特徴的な擬塑性を示す。
6)グリーンジルコンテープは、さらなる加工に有利な十分な機械的安定性を示す。
7)HTCCジルコン基板は、高温環境で動作する基板に有利である、XY方向およびZ方向の低い熱収縮挙動(10%未満)を示す。
8)開発されたHTCC基板は、HTCCアルミナを超える、または少なくとも匹敵するマイクロ波誘電特性を示す。
9)開発されたHTCC基板は良好な表面特性を示す。
10)開発されたHTCC基板は、良好な機械的安定性および既存のHTCC基板に匹敵する熱伝導率を示す。
11)開発されたHTCCジルコン基板は、2ヶ月の検討期間にわたって安定したマイクロ波誘電特性を示す。
Claims (10)
- 10から30重量%の有機溶媒に良好に分散された、平均粒径540nmのフィラー鉱物粉末を50から70重量%、有機バインダーを1から10重量%、および2種類の可塑剤を0.5から5重量%含むジルコン含有スラリーを用いて作られている、マイクロエレクトロニクス用途の熱ラミネートされた多層ジルコン系高温同時焼成セラミック(HTCC)テープ。
- 有機溶媒が、無水キシレン、エタノール、トルエン、メチルエチルケトンおよびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の熱ラミネートされた多層ジルコン系高温同時焼成セラミック(HTCC)テープ。
- 有機バインダーが、ポリビニルブチラール、ポリビニルアルコール、ポリビニルアセテート、ポリアクリロニトリル、ポリエチレンイミン、ポリメチルメタクリレート、塩化ビニル−アセテートおよびこれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の熱ラミネートされた多層ジルコン系高温同時焼成セラミック(HTCC)テープ。
- 2種の可塑剤が、フタル酸ブチルベンジル、フタル酸ジイソオクチル、フタル酸ジエチル、アジピン酸ジメチル、アジピン酸モノメチル、アジピン酸ジオクチル、セバシン酸ジブチル、マレイン酸ジブチル、クエン酸トリエチル、クエン酸アセチルトリエチル、クエン酸トリブチル、クエン酸アセチルトリブチル、クエン酸トリオクチル、クエン酸アセチルトリオクチル、クエン酸トリヘキシル、クエン酸トリメチル、アルキルスルホン酸フェニルエステル、ポリエチレングリコールおよびそれらの混合物からなる群から選択される、請求項1に記載の熱ラミネートされた多層ジルコン系高温同時焼成セラミック(HTCC)テープ。
- 5および15GHzにおけるマイクロ波誘電特性を有し、比誘電率(k)εr=3.1−10.1(5GHz)、誘電損失(tanδ)=4×10−4から5×10−4(5GHz)、比誘電率(k)εr=2.9−9.9(15GHz)、誘電損失(tanδ)=6×10−4から9×10−4(15GHz)であり、熱特性を有し、熱伝導率:10−16W/mK、熱膨張係数:±2ppm/℃であり、機械的特性を有し、引張強さ:14−20MPa、曲げ強さ:130−150MPaであり、低い熱収縮率およびマイクロ波誘電特性のエージングを有し、X収縮率が5−10%、Y収縮率が5−10%、Z収縮率が3−8%未満であり、良好な表面形状を有し、平均表面粗さ(Sa)=100nm、二乗平均平方根粗さ(Sq)=140nmである、請求項1に記載の熱ラミネートされた多層ジルコン系高温同時焼成セラミック(HTCC)テープ。
- マイクロエレクトロニクス用途で開発された低コストの熱的に安定な熱ラミネートされた多層ジルコン系高温同時焼成セラミック(HTCC)テープを製造する方法であって、
(a)ジルコンを主成分とし、痕跡量(2体積%未満)のルチル、モナザイト、石英、シリマナイトを有する鉱物砂を得る段階と、
(b)ボールミルにより鉱物砂粒径を減少させ、安定なコロイド状スラリーを生成することによりジルコン鉱物のテープ成形を実施する段階と、
(c)テープ成形ジルコン(グリーンテープ)を用いてHTCC基板を製造する段階と、を含む方法。 - 成形されたグリーンテープが、良好な引張強さ0.7−1.0MPaを示す、請求項6に記載の方法。
- HTCC基板が、温度範囲1400−1700℃において焼結される場合、良好な高密度化80−95%を示す、請求項6に記載の方法。
- 典型的な擬塑性挙動を有するZrSiO4のテープ成形スラリーが調製され、0.07−0.1mmの範囲の厚さの薄いテープに成形される、請求項6に記載の方法。
- 1400−1700℃/2hで焼結された熱ラミネートされた多層テープ(4層)が、良好なマイクロ波誘電特性を示す、請求項6に記載の方法。
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