JP2019220641A - 接合体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】接合層中に発生するボイドを抑制でき、第１部材と第２部材との接合強度の向上を図ることができる接合体の製造方法を提供する。【解決手段】第１部材の接合面に接合材を塗布し、接合材が塗布された第１部材を加熱して該接合材中の揮発性溶媒の一部を揮発させて第１部材の接合面上に第１仮焼成層を形成する第１仮焼成工程と、第２部材の接合面に接合材を塗布し、接合材が塗布された第２部材を加熱して該接合材中の揮発性溶媒の一部を揮発させて第２部材の接合面上に第２仮焼成層を形成する第２仮焼成工程と、第１仮焼成層と第２仮焼成層とを重ねた状態で第１部材と第２部材との積層体を加熱し、第１仮焼成層及び第２仮焼成層中の揮発性溶媒を揮発させるとともに、金属粒子どうしを焼結させた接合層を生成し、該接合層を介して第１部材と第２部材とが接合された接合体を形成する接合工程と、を備える。【選択図】 図１
Description
本発明は、電子部品の組立てや実装等において、２つの部材を金属粒子を含むペースト状の接合材を用いて接合した接合体の製造方法に関する。
電子部品の組立てや実装等において、２つ以上の部材を接合する際に、銀（Ａｇ）、金（Ａｕ）等の高熱伝導性を有する金属粒子を揮発性溶媒に分散させてペースト状とした接合材を用いることが知られている。このようなペースト状の接合材を用いて２つの部材を接合する際には、一方の部材の接合面に接合材を塗布し、その接合材の塗布面に他方の部材を接触させた状態で加熱処理を行う。この加熱処理により、揮発性溶媒が揮発し、金属粒子どうしが焼結されることで導電性の焼成体からなる接合層が生成され、２つの部材が接合される。このような金属粒子の焼成体によって接合層を形成した場合には、比較的低温条件で接合層を形成できるとともに、接合層自体の融点は高くなるため、高温環境下においても接合強度が大きく低下しないという利点がある。
ところで、このようなペースト状の接合材を用いた２つの部材の接合時、すなわち加熱処理時には、接合材に含まれる揮発性溶媒が気化するために多量のガスが発生し、接合層中にガスが留まることで、ボイドが生じやすい。そして、接合層中に多量のボイドが発生した場合には、ボイドにより接合強度の低下等を引き起こしやすくなる。そこで、接合層中のボイドを低減することが求められている。
接合層中のボイドを低減する対策として、例えば特許文献１には、基材と半導体素子とを流動性を有する接続層を介して接続する工程において、半導体素子と基材との接続面に沿った方向に加速度を基材、接続層および半導体素子に対して加えながら接続を行うことにより、接続の過程でガスを接続層の外部に放散することが記載されている。
また、特許文献２には、Ｃｕ粒子とＳｎ粒子を含む接合剤を用いて半導体チップと基板とを接合する方法が記載されている。この方法では、半導体チップの接合面に塗布した接合剤をＳｎの融点よりも低い温度で加熱してペースト溶媒成分を揮発させ、接合剤を固化して仮焼成した後、Ｓｎの融点より高い温度で加熱して接合剤のＣｕとＳｎを遷移的液相焼結させて、半導体チップを基板に接合する。そして、引用文献２には、接合剤の仮焼成の際に、ペースト溶媒の沸点よりも低い温度で加熱することにより、接合剤（接合部）に発生するボイドを抑制することが記載されている。
一方、特許文献３にはボイドについての記載はないが、この特許文献３にも、接合材としてのペーストを加熱して仮焼結した後、さらに加熱して２つの部品を接合するパッケージ方法が記載されている。具体的には、特許文献３には、ガラス基板と低融点ガラスペーストを仮焼成させてガラス基板上に焼結ガラスを仮溶着した後、焼結ガラスにリードフレームを重ねて加熱することで焼結ガラスを溶融させてガラス基板上にリードフレームを溶着する。これとは別に、カバーガラスと低融点ペーストを仮焼成させてカバーガラス上に焼結ガラスを仮溶着した後、既にリードフレームを溶着したガラス基板とカバーガラスを突き合せた状態でカバーガラス上の焼結ガラスを溶融させて、カバーガラスとリードフレーム及びガラス基板とを溶着することが記載されている。
しかし、特許文献１のように、基材と半導体素子との２つの部材の間に接続層（接合材）を介在させた状態では、接合面に沿った方向に加速度を加えても、接続層の大部分が基材と半導体素子とで塞がれていることから、接続層中に生じるガスを外部に放散させることは難しく、ボイドを十分に低減することも難しい。また、特許文献１には、加速度を加える手段として、回転台座上での回転動作による遠心力を利用する方法が記載されているが、このように回転台座を用いる方法では、工程が複雑化する。
一方、特許文献２及び特許文献３に記載されるように、基板と半導体チップとの接合前に接合剤（接合材）中のペースト溶媒成分を完全に揮発させて仮焼結した場合には、その後の半導体チップと基板との接合時において半導体チップと基板との間で接合剤の濡れ性が阻害され、高い接合強度を得ることが難しくなる。また、特許文献２及び特許文献３に記載のように、接合剤が仮焼結された一方の部品（半導体チップ）に他方の部品（基板）を重ねた場合、焼結時に生じるガスが他方の部品と接合剤との接触界面から抜けにくく、他方の部品と接合剤との接触界面にボイドが残りやすくなる。このため、他方の部品と接合剤との高い接合強度が得られにくい。
本発明は、このような事情に鑑みてなされたもので、接合層中に発生するボイドを抑制でき、２つの部材の接合強度の向上を図ることができる接合体の製造方法を提供することを目的とする。
本発明の接合体の製造方法は、銀、金および銅からなる群より選ばれる少なくとも１つの金属を含む金属粒子と揮発性溶媒とを含むペースト状の接合材を用いて第１部材と第２部材とを接合する接合体の製造方法であり、前記第１部材の接合面に前記接合材を塗布し、前記接合材が塗布された前記第１部材を加熱して該接合材中の前記揮発性溶媒の一部を揮発させて前記第１部材の接合面上に第１仮焼成層を形成する第１仮焼成工程と、前記第２部材の接合面に前記接合材を塗布し、前記接合材が塗布された前記第２部材を加熱して該接合材中の前記揮発性溶媒の一部を揮発させて前記第２部材の接合面上に第２仮焼成層を形成する第２仮焼成工程と、前記第１仮焼成層と前記第２仮焼成層とを重ねた状態で前記第１部材と前記第２部材との積層体を加熱し、前記第１仮焼成層及び前記第２仮焼成層中の前記揮発性溶媒を揮発させるとともに、前記金属粒子どうしを焼結させた接合層を生成し、該接合層を介して前記第１部材と前記第２部材とが接合された接合体を形成する接合工程と、を備える。
第１部材の接合面に第１仮焼成層を形成し、第２部材の接合面に第２仮焼成層を形成して、第１部材と第２部材とのそれぞれに仮焼成層を形成することで、第１部材と第２部材との接合に必要な接合材の塗布量を二分して各接合面に塗布する接合材の塗布量を少なくでき、塗布厚を薄くできる。このため、第１仮焼成工程及び第２仮焼成工程において、第１部材と第２部材の各接合面に塗布された接合材から揮発性溶媒を揮発させる際に、接合材中に発生するガスを円滑に外部に放出でき、第１仮焼成層と第２仮焼成層とにボイドが形成されることを抑制できる。また、第１部材と第２部材とに塗布されるそれぞれの接合材の塗布厚が薄いので、いずれか一方の部材に接合材を塗布した場合と比較して仮焼成時間を短くできる。
なお、第１仮焼成工程と第２仮焼成工程とは接合工程の前に行うが、各仮焼成工程の実施順序は特に限定されるものではない。つまり、第１仮焼成工程は、第２仮焼成工程よりも先に行うこともできるし、第１仮焼成工程と第２仮焼成工程とを同時に行うこともできるし、第２仮焼成工程を第１仮焼成工程よりも先に行うこともできる。
なお、第１仮焼成工程と第２仮焼成工程とは接合工程の前に行うが、各仮焼成工程の実施順序は特に限定されるものではない。つまり、第１仮焼成工程は、第２仮焼成工程よりも先に行うこともできるし、第１仮焼成工程と第２仮焼成工程とを同時に行うこともできるし、第２仮焼成工程を第１仮焼成工程よりも先に行うこともできる。
また、第１仮焼成工程と第２仮焼成工程においては、接合材中の揮発性溶媒の一部を揮発させており、揮発性溶媒を完全に揮発させることなく第１仮焼成層と第２仮焼成層を形成している。このため、接合工程において、第１仮焼成層と第２仮焼成層とを重ねた際に、残存する揮発性溶媒によって両焼成層を密着させて重ねることができる。また、第１仮焼成工程において、接合材が第１部材の接合面に濡れて、第１仮焼成層と第１部材との密着性が高く維持されている。同様に、第２仮焼成工程において、接合材が第２部材の接合面に濡れて、第２焼成層と第２部材との密着性が高く維持されている。したがって、接合工程において第１仮焼成層と第２仮焼成層とを重ねた状態で第１部材と第２部材との積層体を加熱することで、第１仮焼成層と第２仮焼成層とが強固に接合された接合層を形成できるとともに、接合層を介して第１部材と第２部材とを強固に接合できる。
また、前述したように、第１仮焼成層及び第２仮焼成層中の揮発性溶媒の大部分は既に第１仮焼成工程及び第２仮焼成工程において揮発させた状態である。このため、接合工程では、わずかに残る揮発性溶媒を揮発させて、金属粒子を焼結させればよい。したがって、焼結時間を比較的短くできる。また、第１仮焼成層及び第２仮焼成層中に含まれる揮発性溶媒の量は接合材と比べて少ないので、接合工程において揮発性溶媒を揮発させる際に生じるガスはわずかである。さらに、第１仮焼成層及び第２仮焼成層には、各仮焼成工程において揮発性溶媒の一部を揮発させたことで金属粒子の間に空隙が形成されているので、接合工程においてガスが発生したとしても第１仮焼成層及び第２仮焼成層の空隙から円滑に外部に放出される。したがって、接合層中に形成されるボイドを低減でき、第１部材と第２部材との接合強度の向上を図ることができる。
本発明の接合体の製造方法の好ましい実施形態において、前記金属粒子が、粒径が１００ｎｍ以上５００ｎｍ未満の範囲にある第１金属粒子を６０体積％以上９５体積％以下の範囲、粒径が５０ｎｍ以上１００ｎｍ未満の範囲にある第２金属粒子を５体積％以上４０体積％以下の範囲、粒径が５０ｎｍ未満の第３金属粒子を５体積％以下の割合で含む凝集体であって、前記凝集体は、レーザ回折散乱法により測定される体積基準の粒度分布曲線において、Ｄ１０が０．０５μｍ以上０．２５μｍ以下の範囲にあって、Ｄ５０が０．４μｍ以上０．６μｍ以下の範囲にあり、さらにＤ９０が１．５μｍ以上２．５μｍ以下の範囲とされていることが好ましい。
上記の異なる粒径の金属粒子を組み合わせた接合材を焼結させることで、金属粒子どうしの隙間（空隙）が少なく緻密な接合層を形成できる。したがって、より高い接合強度を有する接合層が得られる。
本発明の接合体の製造方法の好ましい実施形態において、前記第１仮焼成層及び前記第２仮焼成層は、タッキング力が５００ｍｍ・Ｎ以上１２００ｍｍ・Ｎ以下で、前記金属粒子を除く非固形分の含有量が５質量％以上１５質量％以下とされるとよい。
第１仮焼成工程及び第２仮焼成工程において、接合材中の揮発性溶媒等の金属粒子を除く非固形分の含有量を５質量％以上１５質量％以下まで減少させ、タッキング力を５００ｍｍ・Ｎ以上１２００ｍｍ・Ｎ以下に保持した第１仮焼成層及び第２仮焼成層を形成しておくことで、接合層中のボイドの発生を抑制でき、第１部材と第２部材との接合強度を確実に高めることができる。第１仮焼成層及び第２仮焼成層のタッキング力が５００ｍｍ・Ｎ未満の場合、接合工程時において第１仮焼成層と第２仮焼成層との密着性が低下し、接合層を形成しにくくなるおそれがある。また、第１仮焼成層及び第２仮焼成層のタッキング力が１２００ｍｍ・Ｎを超えている場合、揮発性溶媒の揮発量が少ないため、接合層中にボイドが発生するおそれがある。
本発明の接合体の製造方法の好ましい実施形態において、前記第１仮焼成工程及び前記第２仮焼成工程は、昇温速度が５℃／分以下、加熱温度が７０℃以上１００℃以下、該加熱温度の加熱時間が５分以上２０分以下で行い、前記接合工程は、昇温速度が１０℃／分以下、加熱温度が１５０℃以上、該加熱温度の加熱時間が６０分以上で行うとよい。
上記のとおり、本発明の方法を用いることで、第１仮焼成層と第２仮焼成層を確実に形成でき、また、接合層中に発生するボイドを抑制し、第１部材と第２部材とを確実に接合することができる。
本発明によれば、接合層中に発生するボイドを抑制でき、第１部材と第２部材との接合強度の向上を図ることができる。
以下、本発明の実施形態を、図面を参照しながら説明する。
［接合材の構成］
まず、本実施形態の接合材の製造方法に用いる接合材について説明する。
接合材は、銀（Ａｇ）、金（Ａｕ）および銅（Ｃｕ）からなる群より選ばれる少なくとも１つの金属を含む金属粒子と、有機物と、揮発性溶媒とを含み、ペースト状に形成される。接合材は、例えば、金属粒子と揮発性溶媒とを質量比で７０：３０の割合で含有する。また、接合材は、例えば、金属粒子と、有機物と、揮発性溶媒とを混合した混合物を、三本ロールミル等の混錬装置を用いて混錬することにより製造できる。
まず、本実施形態の接合材の製造方法に用いる接合材について説明する。
接合材は、銀（Ａｇ）、金（Ａｕ）および銅（Ｃｕ）からなる群より選ばれる少なくとも１つの金属を含む金属粒子と、有機物と、揮発性溶媒とを含み、ペースト状に形成される。接合材は、例えば、金属粒子と揮発性溶媒とを質量比で７０：３０の割合で含有する。また、接合材は、例えば、金属粒子と、有機物と、揮発性溶媒とを混合した混合物を、三本ロールミル等の混錬装置を用いて混錬することにより製造できる。
接合材に含まれる金属粒子は、例えば、銀、金および銅からなる群より選ばれる少なくとも１つの金属を７０質量％以上の量にて含有する。金属粒子における銀、金又は銅の含有量は、好ましくは９０質量％以上である。金属粒子は、純度が高い方が溶融し易くなるので、比較的低い温度で焼結させることが可能となる。
また、金属粒子は、特に限定されるものではないが、粒径が１００ｎｍ以上５００ｎｍ未満の範囲にある第１金属粒子を６０体積％以上９５体積％以下の範囲、粒径が５０ｎｍ以上１００ｎｍ未満の範囲にある第２金属粒子を５体積％以上４０体積％以下の範囲、粒径が５０ｎｍ未満の第３金属粒子を５体積％以下の割合で含む金属粒子を用いることが好ましい。また、第１金属粒子の含有量は７０体積％以上９０％体積％以下の範囲、第２金属粒子の含有量は１０体積％以上３０体積％以下の範囲、第３金属粒子の含有量は１体積％以下の範囲にあることが好ましい。
また、この金属粒子は、第１金属粒子、第２金属粒子及び第３金属粒子の凝集体であり、レーザ回折散乱法により測定される体積基準の粒度分布曲線において、Ｄ１０が０．０５μｍ以上０．２５μｍ以下の範囲にあって、Ｄ５０が０．４μｍ以上０．６μｍ以下の範囲にあり、さらにＤ９０が１．５μｍ以上２．５μｍ以下の範囲とされていることが好ましい。金属粒子が、上記のような比較的広い粒度分布を有する凝集体であることで、金属粒子どうしの隙間が小さい緻密な金属粒子の凝集体を形成でき、ボイドの少ない接合層を形成することができる。
また、この金属粒子は、第１金属粒子、第２金属粒子及び第３金属粒子の凝集体であり、レーザ回折散乱法により測定される体積基準の粒度分布曲線において、Ｄ１０が０．０５μｍ以上０．２５μｍ以下の範囲にあって、Ｄ５０が０．４μｍ以上０．６μｍ以下の範囲にあり、さらにＤ９０が１．５μｍ以上２．５μｍ以下の範囲とされていることが好ましい。金属粒子が、上記のような比較的広い粒度分布を有する凝集体であることで、金属粒子どうしの隙間が小さい緻密な金属粒子の凝集体を形成でき、ボイドの少ない接合層を形成することができる。
第１金属粒子、第２金属粒子及び第３金属粒子の粒径は、例えば、ＳＥＭ（走査型電子顕微鏡）を用いて測定され、金属粒子の投影面積から円相当径（金属粒子の投影面積と同じ面積を持つ円の直径）を算出した粒径を体積基準の粒径に換算することにより得られる。レーザ回折散乱法では、凝集体をイオン交換水に投入し、２５ｋＨｚの超音波を５分間照射して、イオン交換水に凝集体を分散させ、レーザ回折散乱式粒度分布測定装置（堀場製作所製：ＬＡ−９６０）にて測定することができる。
また、接合材に含まれる揮発性溶媒としては、例えば、アルコール系溶媒、グリコール系溶媒、アセテート系溶媒、炭化水素系溶媒、及びアミン系溶媒が挙げられる。アミン系溶剤の場合、炭素数が１２以下の揮発性溶媒を用いることが好ましい。この場合、低温で揮発し易く、接合材を焼成する際の加熱時間を短くできる。
アルコール系溶媒の具体例としては、α‐テルピネオール、イソプロピルアルコール、ペンタデシルアルコール、ドデシルアルコール等が挙げられる。
グリコール系溶媒の具体例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール等が挙げられる。
アセテート系溶媒の具体例としては、酢酸ブチルトールカルビテート等が挙げられる。
炭化水素系溶媒の具体例としては、デカン、ドデカン、テトラデカン等が挙げられる。
アミン系溶媒の具体例としては、ヘキシルアミン、オクチルアミン、ドデシルアミン等が挙げられる。
グリコール系溶媒の具体例としては、エチレングリコール、ジエチレングリコール、ポリエチレングリコール等が挙げられる。
アセテート系溶媒の具体例としては、酢酸ブチルトールカルビテート等が挙げられる。
炭化水素系溶媒の具体例としては、デカン、ドデカン、テトラデカン等が挙げられる。
アミン系溶媒の具体例としては、ヘキシルアミン、オクチルアミン、ドデシルアミン等が挙げられる。
なお、接合材には、さらに酸化防止剤、粘度調整剤、樹脂等の添加剤を含んでいてもよい。これらの添加剤の含有量は、接合材の全体量に対して１質量％以上５質量％以下の範囲であることが好ましい。
また、接合材には、分散剤を添加してもよい。分散剤としては、ヘキシルアミン、オクチルアミン、ドデシルアミン等のアミン系分散剤を用いることが出来る。なお、溶媒として、アミン系溶媒を用いた場合には、アミン系溶媒が分散剤を兼ねるので、分散剤の添加は不要となる。
［接合体の製造方法］
次に、前述した接合材を用いた接合体の製造方法について説明する。図２（ｄ）に、本発明の第１実施形態の接合体の製造方法により製造される接合体１０１の断面図を示す。図２（ｄ）に示すように、接合体１０１は、基板１０（本発明における第１部材）と素子２０（本発明における第２部材）とが、金属粒子を焼結して形成された接合層３１を介して接合されてなる。
次に、前述した接合材を用いた接合体の製造方法について説明する。図２（ｄ）に、本発明の第１実施形態の接合体の製造方法により製造される接合体１０１の断面図を示す。図２（ｄ）に示すように、接合体１０１は、基板１０（本発明における第１部材）と素子２０（本発明における第２部材）とが、金属粒子を焼結して形成された接合層３１を介して接合されてなる。
接合材を用いて接合する基板１０及び素子２０としては特に限定されないが、例えば、基板１０としては、絶縁基板、回路基板が挙げられる。また、素子２０としては、例えば、シリコン（Ｓｉ）、シリコンカーバイド（ＳｉＣ）、半導体チップ及びＬＥＤ素子等の電子部品が挙げられる。図示は省略するが、これらの基板１０の接合面と素子２０の接合面には、例えば、銀（Ａｇ）、金（Ａｕ）、銅（Ｃｕ）等からなる群より選ばれた１種又は２種以上の金属からなる金属層が積層されている。なお、これらの接合面に金属層を積層する方法は特に限定されるものではないが、例えば、真空蒸着法、スパッタリング法、めっき法、印刷法等が挙げられる。
＜第１実施形態＞
第１実施形態の接合体の製造方法は、図１に示すように、基板１０の接合面上に第１仮焼成層を形成する第１仮焼成工程及び素子２０の接合面上に第２仮焼成層を形成する第２仮焼成工程と、第１仮焼成層が形成された基板１０と第２仮焼成層が形成された素子２０とを接合して接合体１０１を形成する接合工程と、を備える。なお、第１仮焼成工程、第２仮焼成工程及び接合工程は、いずれも大気中に行われる。
図１のフロー図に示すように、第１仮焼成工程と第２仮焼成工程とは、接合工程の前に行うが、各工程の実施順序は特に限定されるものではない。つまり、第１仮焼成工程は第２仮焼成工程よりも先に行うこともできるし、第１仮焼成工程と第２仮焼成工程とを同時に行うこともできる。また、第２仮焼成工程を第１仮焼成工程よりも先に行うこともできる。
第１実施形態の接合体の製造方法は、図１に示すように、基板１０の接合面上に第１仮焼成層を形成する第１仮焼成工程及び素子２０の接合面上に第２仮焼成層を形成する第２仮焼成工程と、第１仮焼成層が形成された基板１０と第２仮焼成層が形成された素子２０とを接合して接合体１０１を形成する接合工程と、を備える。なお、第１仮焼成工程、第２仮焼成工程及び接合工程は、いずれも大気中に行われる。
図１のフロー図に示すように、第１仮焼成工程と第２仮焼成工程とは、接合工程の前に行うが、各工程の実施順序は特に限定されるものではない。つまり、第１仮焼成工程は第２仮焼成工程よりも先に行うこともできるし、第１仮焼成工程と第２仮焼成工程とを同時に行うこともできる。また、第２仮焼成工程を第１仮焼成工程よりも先に行うこともできる。
［第１仮焼成工程及び第２仮焼成工程］
まず、図２（ａ）に示すように、基板１０の接合面に接合材４０を塗布する。接合材４０は、例えば素子２０が重ねられる位置に塗布される。また、同様に、素子２０の接合面に接合材４０を塗布する。これらの基板１０及び素子２０への接合材４０の塗布は、例えば、スピンコート法、メタルマスク法、スクリーン印刷法やディスペンサ等による吐出供給により施される。
まず、図２（ａ）に示すように、基板１０の接合面に接合材４０を塗布する。接合材４０は、例えば素子２０が重ねられる位置に塗布される。また、同様に、素子２０の接合面に接合材４０を塗布する。これらの基板１０及び素子２０への接合材４０の塗布は、例えば、スピンコート法、メタルマスク法、スクリーン印刷法やディスペンサ等による吐出供給により施される。
そして、接合材４０がそれぞれ塗布された基板１０と素子２０とを加熱して、各接合材４０中の揮発性溶媒の一部を揮発させる。これにより、図２（ｂ）に示すように、基板１０の接合面上に第１仮焼成層４１を形成し、素子２０の接合面上に第２仮焼成層４２を形成する。
第１仮焼成工程及び第２仮焼成工程の加熱処理の条件は、特に限定されるものではないが、例えば、昇温速度が５℃／分以下、加熱温度が７０℃以上１００℃以下、その加熱温度における加熱時間が５分以上２０分以下の範囲で行うことが好ましい。上記の範囲の加熱条件で加熱処理を行うことで、第１仮焼成工程、第２仮焼成工程を比較的低い加熱温度、短い加熱時間として、低エネルギー化と製造工程の簡略化とのバランスが取れた条件で行うことができる。
そして、この加熱処理において形成する第１仮焼成層４１及び第２仮焼成層４２は、接合材４０中の揮発性溶媒等の金属粒子を除く非固形分の含有量を５質量％以上１５質量％以下まで減少させ、タッキング力（接着力）を５００ｍｍ・Ｎ以上１２００ｍｍ・Ｎ以下に保持することが好ましい。このように第１仮焼成層４１と第２仮焼成層４２とを形成しておくことで、後に行われる接合工程において、第１仮焼成層４１及び第２仮焼成層４２から揮発するガスの発生量を極力少なくできるので、接合層３１中のボイドの発生を抑制できる。また、両仮焼成層４１，４２どうしを重ねた際の密着性を高く維持できるので、基板１０と素子２０との接合強度を確実に高めることができる。
なお、第１仮焼成層４１及び第２仮焼成層４２のタッキング力が５００ｍｍ・Ｎ未満の場合、接合工程時において第１仮焼成層４１と第２仮焼成層４２との密着性が低下し、接合層３１を形成しにくくなるおそれがある。また、第１仮焼成層４１及び第２仮焼成層４２のタッキング力が１２００ｍｍ・Ｎを超えている場合、揮発性溶媒の揮発量が少ないため、接合層３１中にボイドが発生するおそれがある。
なお、第１仮焼成層４１及び第２仮焼成層４２のタッキング力が５００ｍｍ・Ｎ未満の場合、接合工程時において第１仮焼成層４１と第２仮焼成層４２との密着性が低下し、接合層３１を形成しにくくなるおそれがある。また、第１仮焼成層４１及び第２仮焼成層４２のタッキング力が１２００ｍｍ・Ｎを超えている場合、揮発性溶媒の揮発量が少ないため、接合層３１中にボイドが発生するおそれがある。
前述したように、第１仮焼成工程及び第２仮焼成工程では、基板１０の接合面に第１仮焼成層４１を形成し、素子２０の接合面に第２仮焼成層４２を形成して、基板１０と素子２０とのそれぞれに仮焼成層４１，４２を形成するので、基板１０と素子２０との接合に必要な接合材４０の塗布量を二分して各接合面に塗布する接合材４０の塗布量を少なくし、それぞれの塗布厚を薄く形成する。このように、基板１０と素子２０の各接合面に塗布された接合材４０はそれぞれ塗布厚が薄く形成されており、各接合材４０から揮発性溶媒を揮発させる際の加熱時間（仮焼成時間）を短くできる。また、各接合材４０の塗布厚が薄く形成されており、さらに接合材４０は各接合面と面しているのみで他に遮るものがないので、接合材４０中に発生するガスを円滑に外部に放出できる。したがって、第１仮焼成層４１と第２仮焼成層４２とにボイドが形成されることを抑制できる。なお、第１仮焼成層４１と第２仮焼成層４２は、厚さが２０μｍ以上また、１００μｍ以下とすることが好ましい。これらの厚さが２０μｍ未満の場合、後述する接合工程後に得られる接合層３１の厚さが薄くなり、基板１０（本発明における第１部材）と素子２０（本発明における第２部材）との線膨張係数差による熱応力を緩和しにくくなり、基板１０（本発明における第１部材）や素子２０（本発明における第２部材）に割れが生じるおそれがある。
また、各仮焼成層４１，４２の厚さが１００μｍを超えた場合、接合材中の溶剤が抜けにくくなり、焼結が不十分となるおそれがある。
また、各仮焼成層４１，４２の厚さが１００μｍを超えた場合、接合材中の溶剤が抜けにくくなり、焼結が不十分となるおそれがある。
また、前述したように、第１仮焼成層４１と第２仮焼成層４２とは比較的薄く形成されているが、第１仮焼成工程において、接合材４０が基板１０の接合面に濡れて、第１仮焼成層４１と基板１０との密着性が高く維持される。同様に、第２仮焼成工程において、接合材４０が素子２０の接合面に濡れて、第２仮焼成層４２と素子２０との密着性が高く維持される。したがって、加熱処理後は、基板１０の取り扱いに際して第１仮焼成層４１が基板１０から脱落することがなく、基板１０と第１仮焼成層４１とは一体として取り扱うことができる。また同様に、素子２０の取り扱いに際して第２仮焼成層４２が素子２０から脱落することがなく、素子２０と第２仮焼成層４２とは一体として取り扱うことができる。
なお、第１仮焼成層４１は、揮発性溶媒が揮発する等して金属粒子を除く非固形分の含有量が減少することにより、金属粒子どうしの間隔が狭まり、接合面に塗布した接合材４０よりも厚みが薄く形成される。また同様に、第２仮焼成層４２も、非固形分の含有量が減少することにより、金属粒子どうしの間隔が狭まり、接合面に塗布した接合材４０よりも厚みが薄く形成される。そして、これらの第１仮焼成層４１及び第２仮焼成層４２は、加熱処理前に揮発性溶媒等があった箇所に空隙が多数形成されることによりポーラス構造に形成される。
［接合工程］
図２（ｃ）に示すように、第１仮焼成層４１と第２仮焼成層４２とを重ねて基板１０と素子２０とを配置する。前述したように、第１仮焼成工程と第２仮焼成工程においては、接合材４０中の揮発性溶媒の一部を揮発させており、揮発性溶媒を完全に揮発させることなく第１仮焼成層４１と第２仮焼成層４２を形成している。このため、接合工程において、第１仮焼成層４１と第２仮焼成層４２とを重ねた際に、残存する揮発性溶媒によって両仮焼成層４１，４２を密着させて重ねることができる。
図２（ｃ）に示すように、第１仮焼成層４１と第２仮焼成層４２とを重ねて基板１０と素子２０とを配置する。前述したように、第１仮焼成工程と第２仮焼成工程においては、接合材４０中の揮発性溶媒の一部を揮発させており、揮発性溶媒を完全に揮発させることなく第１仮焼成層４１と第２仮焼成層４２を形成している。このため、接合工程において、第１仮焼成層４１と第２仮焼成層４２とを重ねた際に、残存する揮発性溶媒によって両仮焼成層４１，４２を密着させて重ねることができる。
次に、第１仮焼成層４１と第２仮焼成層４２とを重ねた状態で基板１０と素子２０との積層体１１０を加熱し、第１仮焼成層４１及び第２仮焼成層４２中の揮発性溶媒を揮発させるとともに、金属粒子どうしを焼結させた接合層３１を生成する。これにより、接合層３１を介して基板１０と素子２０とを接合し、接合体１０１を製造する。なお、接合層３１の厚さは３０μｍ以上１５０μｍ以下とするとよい。
接合層３１の厚さが３０μｍ未満の場合、基板１０（本発明における第１部材）と素子２０（本発明における第２部材）との線膨張係数差による熱応力を緩和しにくくなり、基板１０（本発明における第１部材）や素子２０（本発明における第２部材）に割れが生じるおそれがある。
接合層３１の厚さが１５０μｍを超えた場合、熱抵抗が高くなるおそれがある。
接合層３１の厚さが３０μｍ未満の場合、基板１０（本発明における第１部材）と素子２０（本発明における第２部材）との線膨張係数差による熱応力を緩和しにくくなり、基板１０（本発明における第１部材）や素子２０（本発明における第２部材）に割れが生じるおそれがある。
接合層３１の厚さが１５０μｍを超えた場合、熱抵抗が高くなるおそれがある。
なお、加熱処理の際に、図２（ｃ）に二点鎖線で示したように、一対の加圧板５１，５２等を用いて、基板１０と素子２０との積層体１１０をその積層方向に加圧してもよい。加圧することにより、金属粒子どうしの間隔を詰めて接合層３１を緻密に形成でき、基板１０と素子２０との接合強度を高めることができる。この際の加圧力は、１０ＭＰａ以下が好ましい。なお、加圧することなく加熱して接合体１０１を製造することも可能である。
接合工程の加熱処理の条件は、特に限定されるものではないが、例えば、昇温速度が１０℃／分以下、加熱温度が１５０℃以上、その加熱温度における加熱時間が６０分以上で行うことが好ましい。上記の加熱条件で加熱処理を行うことで、接合層３１に生じるボイドを抑制し、基板１０と素子２０とを確実に接合することができる。
前述したように、第１仮焼成工程及び第２仮焼成工程において、第１仮焼成層４１と基板１０との密着性が高く維持されており、第２仮焼成層４２と素子２０との密着性も高く維持されている。したがって、接合工程において第１仮焼成層４１と第２仮焼成層４２とを重ねた状態で基板１０と素子２０との積層体１１０を加熱することで、第１仮焼成層４１と第２仮焼成層４２とが強固に接合された接合層３１を形成できるとともに、接合層３１を介して基板１０と素子２０とを強固に接合できる。
また、第１仮焼成層４１及び第２仮焼成層４２中の揮発性溶媒の大部分は既に第１仮焼成工程及び第２仮焼成工程において揮発させた状態である。このため、接合工程では、わずかに残る揮発性溶媒を揮発させて、金属粒子を焼結させればよい。
また、第１仮焼成層４１及び第２仮焼成層４２中に含まれる揮発性溶媒の量は接合材４０と比べて少ないので、接合工程において揮発性溶媒を揮発させる際に生じるガスはわずかである。さらに、第１仮焼成層４１及び第２仮焼成層４２には、各仮焼成工程において揮発性溶媒の一部を揮発させたことで金属粒子の間に空隙が形成されているので、接合工程においてガスが発生したとしても、そのガスは、第１仮焼成層４１及び第２仮焼成層４２の空隙から円滑に外部に放出される。したがって、接合層３１中に形成されるボイドを低減でき、基板１０と素子２０との接合強度の向上を図ることができる。
なお、本発明は、上記実施形態の構成に限定されるものではなく、細部構成においては、本発明の趣旨を逸脱しない範囲において種々の変更を加えることが可能である。
基板と素子との接合の場合以外にも本発明を適用することができる。例えば、金属板どうし（銅板と銅板のような同種金属板どうし、銅板とアルミニウム板のような異種金属板どうしのいずれも可）の接合、セラミックス基板に回路層を接合したパワーモジュール用基板とヒートシンクとの接合、半導体パッケージとリードフレームとの接合などにも本発明を適用することができる。
基板と素子との接合の場合以外にも本発明を適用することができる。例えば、金属板どうし（銅板と銅板のような同種金属板どうし、銅板とアルミニウム板のような異種金属板どうしのいずれも可）の接合、セラミックス基板に回路層を接合したパワーモジュール用基板とヒートシンクとの接合、半導体パッケージとリードフレームとの接合などにも本発明を適用することができる。
以下、本発明の効果を実施例を用いて詳細に説明するが、本発明は下記の実施例に限定されるものではない。
表１〜４に示すように、第１部材と第２部材とを接合材を用いて大気中で接合した接合体の本発明例１〜１７と比較例１，２とを作製した。
第１部材として接合面に金メッキを施した２０ｍｍ角のＣｕ板（厚さ：１ｍｍ）を用意し、第２部材として接合面に金メッキを施した２．５ｍｍ角のＳｉウエハ（厚さ：２００μｍ）を用意した。
接合材は、金属粒子として表１記載の銀粒子（Ａｇ）を用い、表２記載の通りとし、分散剤としてオクチルアミンを用いた。
第１部材として接合面に金メッキを施した２０ｍｍ角のＣｕ板（厚さ：１ｍｍ）を用意し、第２部材として接合面に金メッキを施した２．５ｍｍ角のＳｉウエハ（厚さ：２００μｍ）を用意した。
接合材は、金属粒子として表１記載の銀粒子（Ａｇ）を用い、表２記載の通りとし、分散剤としてオクチルアミンを用いた。
（本発明例１〜１７）
第１部材の接合面と第２部材の接合面とに、接合材をメタルマスク法により塗布した。そして、これらを表３に示す第１加熱条件で加熱して、第１部材の接合面上に第１仮焼成層を形成し、第２部材の接合面上に第２仮焼成層を形成した（第１仮焼成工程及び第２仮焼成工程）。第１仮焼成層と第２仮焼成層とは、それぞれ接合材を同じ塗布厚（３０μｍ）にして形成した。そして、第１仮焼成層と第２仮焼成層のタッキング力と非固形分の含有量を、後述する方法により測定した。
次いで、第１仮焼成層と第２仮焼成層とを重ねて配置した積層体を、表３に示す第２加熱条件で加熱して接合層を形成し、第１部材と第２部材とを接合層を介して接合した接合体を作製した（接合工程）。そして、得られた接合体について、接合層中のボイド面積率と、第１部材と第２部材との接合強度と、を下記の方法により測定した。評価結果を表４に示す。
第１部材の接合面と第２部材の接合面とに、接合材をメタルマスク法により塗布した。そして、これらを表３に示す第１加熱条件で加熱して、第１部材の接合面上に第１仮焼成層を形成し、第２部材の接合面上に第２仮焼成層を形成した（第１仮焼成工程及び第２仮焼成工程）。第１仮焼成層と第２仮焼成層とは、それぞれ接合材を同じ塗布厚（３０μｍ）にして形成した。そして、第１仮焼成層と第２仮焼成層のタッキング力と非固形分の含有量を、後述する方法により測定した。
次いで、第１仮焼成層と第２仮焼成層とを重ねて配置した積層体を、表３に示す第２加熱条件で加熱して接合層を形成し、第１部材と第２部材とを接合層を介して接合した接合体を作製した（接合工程）。そして、得られた接合体について、接合層中のボイド面積率と、第１部材と第２部材との接合強度と、を下記の方法により測定した。評価結果を表４に示す。
（比較例１）
第１部材の接合面と第２部材の接合面とに、接合材をメタルマスク法により塗布した。各接合面に塗布した接合材は、本発明例１〜１７と同じ塗布厚（３０μｍ）とした。比較例１では、第１仮焼成工程及び第２仮焼成工程を行わずに、接合工程のみ行った。したがって、比較例１では、接合材のタッキング力と非固形分の含有量を測定し、表４に示した。
また、第１部材に塗布した接合材と第２部材に塗布した接合材とを重ねて配置した積層体を、表２に示す第２加熱条件で加熱して接合層を形成し、第１部材と第２部材とを接合層を介して接合した接合体を作製した。そして、得られた接合体について、接合層中のボイド面積率と、第１部材と第２部材との接合強度と、実施例１〜１７と同様に測定した。
第１部材の接合面と第２部材の接合面とに、接合材をメタルマスク法により塗布した。各接合面に塗布した接合材は、本発明例１〜１７と同じ塗布厚（３０μｍ）とした。比較例１では、第１仮焼成工程及び第２仮焼成工程を行わずに、接合工程のみ行った。したがって、比較例１では、接合材のタッキング力と非固形分の含有量を測定し、表４に示した。
また、第１部材に塗布した接合材と第２部材に塗布した接合材とを重ねて配置した積層体を、表２に示す第２加熱条件で加熱して接合層を形成し、第１部材と第２部材とを接合層を介して接合した接合体を作製した。そして、得られた接合体について、接合層中のボイド面積率と、第１部材と第２部材との接合強度と、実施例１〜１７と同様に測定した。
（比較例２）
第１部材の接合面に、接合材をメタルマスク法により塗布した。第１部材の接合面に塗布した接合材は、実施例１〜１７及び比較例１の塗布厚の２倍の厚み（６０μｍ）とした。この第１部材を表３に示す第１加熱条件で加熱して、第１部材の接合面上に第１仮焼成層を形成した（第１仮焼成工程）。そして、第１仮焼成層のタッキング力と非固形分の含有量を測定した。
また、第１仮焼成層を第２部材の接合面に重ねて配置した積層体を、表３に示す第２加熱条件で加熱して接合層を形成し、第１部材と第２部材とを接合層を介して接合した接合体を作製した。そして、得られた接合体について、接合層中のボイド面積率と、第１部材と第２部材との接合強度と、実施例１〜１７及び比較例１と同様に測定した。
第１部材の接合面に、接合材をメタルマスク法により塗布した。第１部材の接合面に塗布した接合材は、実施例１〜１７及び比較例１の塗布厚の２倍の厚み（６０μｍ）とした。この第１部材を表３に示す第１加熱条件で加熱して、第１部材の接合面上に第１仮焼成層を形成した（第１仮焼成工程）。そして、第１仮焼成層のタッキング力と非固形分の含有量を測定した。
また、第１仮焼成層を第２部材の接合面に重ねて配置した積層体を、表３に示す第２加熱条件で加熱して接合層を形成し、第１部材と第２部材とを接合層を介して接合した接合体を作製した。そして、得られた接合体について、接合層中のボイド面積率と、第１部材と第２部材との接合強度と、実施例１〜１７及び比較例１と同様に測定した。
（タッキング力の測定方法）
タッキング力（ｍｍ・Ｎ）は、タッキング力測定装置（株式会社マルコム製のタッキネステスター：ＴＫ‐１）を用いて測定した。タッキング力は、温度２５℃、湿度５０％、第１仮焼成層及び第２仮焼成層の厚さ２５〜２８μｍ、装置プローブの降下速度２ｍｍ／秒、加重時間５秒、引上速度５ｍｍ／秒とした測定条件において、第１仮焼成層と第２仮焼成層とに装置プローブを接触させて、再度プローブ（ＳＵＳ製）が離れた時の接着力とした。
タッキング力（ｍｍ・Ｎ）は、タッキング力測定装置（株式会社マルコム製のタッキネステスター：ＴＫ‐１）を用いて測定した。タッキング力は、温度２５℃、湿度５０％、第１仮焼成層及び第２仮焼成層の厚さ２５〜２８μｍ、装置プローブの降下速度２ｍｍ／秒、加重時間５秒、引上速度５ｍｍ／秒とした測定条件において、第１仮焼成層と第２仮焼成層とに装置プローブを接触させて、再度プローブ（ＳＵＳ製）が離れた時の接着力とした。
（非固形分の含有量の測定方法）
第１仮焼成層又は第２仮焼成層の非固形分の含有量は、次のようにして測定した。第１仮焼成層又は第２仮焼成層を、有機溶媒（ＴＨＦ：テトラヒドロフラン）を用いて溶解した後、ＰＴＦＥ（四フッ化エチレン樹脂）フィルターにて溶解物を加圧ろ過し、銀粒子を得る。そして、予め測定しておいた第１仮焼成層又は第２仮焼成層の量から採取した銀粒子の粉末量を引くことにより、非固形分の含有量を得た。
第１仮焼成層又は第２仮焼成層の非固形分の含有量は、次のようにして測定した。第１仮焼成層又は第２仮焼成層を、有機溶媒（ＴＨＦ：テトラヒドロフラン）を用いて溶解した後、ＰＴＦＥ（四フッ化エチレン樹脂）フィルターにて溶解物を加圧ろ過し、銀粒子を得る。そして、予め測定しておいた第１仮焼成層又は第２仮焼成層の量から採取した銀粒子の粉末量を引くことにより、非固形分の含有量を得た。
（接合層中のボイド面積率の測定方法）
接合体をＸ線透過装置（ノードソン・アドバンスト・テクノロジー株式会社製のＸ線検査装置：ＸＤ７６００ＮＴ）にセットし、Ｘ線を接合体の上から照射し、ボイドを観察した。そして、接合層中のボイド面積率は、以下の式から算出した。ここで、接合層の面積は、接合層により接合すべき面積、すなわち第２部材の接合面の面積とした。また、Ｘ線透過装置において第１部材と第２部材とが剥離した部分は白色部で表されることから、この白色部の面積をボイド面積とした。
ボイド面積率（％）＝（ボイド面積／接合層の面積）×１００
接合体をＸ線透過装置（ノードソン・アドバンスト・テクノロジー株式会社製のＸ線検査装置：ＸＤ７６００ＮＴ）にセットし、Ｘ線を接合体の上から照射し、ボイドを観察した。そして、接合層中のボイド面積率は、以下の式から算出した。ここで、接合層の面積は、接合層により接合すべき面積、すなわち第２部材の接合面の面積とした。また、Ｘ線透過装置において第１部材と第２部材とが剥離した部分は白色部で表されることから、この白色部の面積をボイド面積とした。
ボイド面積率（％）＝（ボイド面積／接合層の面積）×１００
（第１部材と第２部材との接合強度の測定方法）
接合強度はせん断強度評価試験機（ノードソン・アドバンスト・テクノロジー株式会社製のボンドテスター：Ｄａｇｅ Ｓｅｒｉｅｓ ４０００）を用いて測定した。接合強度の測定は、接合体の第１部材を水平に固定し、接合層の表面から５０μｍ上方の位置にてシェアツールを用いて、第２部材を横から水平方向に押して、第２部材が破断されたときの強度を測定した。シェアツールの移動速度は０．１ｍｍ／秒とした。一条件につき５回試験を行い、それらの平均値を測定値とした。
接合強度はせん断強度評価試験機（ノードソン・アドバンスト・テクノロジー株式会社製のボンドテスター：Ｄａｇｅ Ｓｅｒｉｅｓ ４０００）を用いて測定した。接合強度の測定は、接合体の第１部材を水平に固定し、接合層の表面から５０μｍ上方の位置にてシェアツールを用いて、第２部材を横から水平方向に押して、第２部材が破断されたときの強度を測定した。シェアツールの移動速度は０．１ｍｍ／秒とした。一条件につき５回試験を行い、それらの平均値を測定値とした。
第１部材と第２部材とのそれぞれに仮焼成層を形成した本発明例１〜１７では、比較例１，２と比較して、ボイド面積率が低くなり、第１部材と第２部材との接合強度が高くなった。特に、銀粒子の粒度分布を、第１金属粒子が６０体積％以上９５体積％以下、第２金属粒子が５体積％以上４０体積％以下、第３金属粒子が５体積％以下の割合で含む凝集体とし、レーザー回折散乱法により測定される体積基準の粒度分布曲線におけるＤ１０が０．０５μｍ以上０．２５μｍ以下、Ｄ５０が０．４μｍ以上０．６μｍ以下、Ｄ９０が１．５μｍ以上２．５μｍ以下とし、第１仮焼成層と第２仮焼成層のタッキング力を５００ｍｍ・Ｎ以上１２００ｍｍ・Ｎ以下で、非固形分の含有量を５質量％以上１５質量％以下として形成した本発明例９〜１６では、ボイド面積率がより低くなり、接合強度がより高くなった。
１０ 基板（第１部材）
２０ 素子（第２部材）
３１，３２ 接合層
４０ 接合材
４１ 第１仮焼成層（仮焼成層）
４２ 第２仮焼成層（仮焼成層）
５１，５２ 加圧板
１０１ 接合体
１１０ 積層体
２０ 素子（第２部材）
３１，３２ 接合層
４０ 接合材
４１ 第１仮焼成層（仮焼成層）
４２ 第２仮焼成層（仮焼成層）
５１，５２ 加圧板
１０１ 接合体
１１０ 積層体
Claims (4)
- 銀、金および銅からなる群より選ばれる少なくとも１つの金属を含む金属粒子と揮発性溶媒とを含むペースト状の接合材を用いて第１部材と第２部材とを接合する接合体の製造方法であり、
前記第１部材の接合面に前記接合材を塗布し、前記接合材が塗布された前記第１部材を加熱して該接合材中の前記揮発性溶媒の一部を揮発させて前記第１部材の接合面上に第１仮焼成層を形成する第１仮焼成工程と、
前記第２部材の接合面に前記接合材を塗布し、前記接合材が塗布された前記第２部材を加熱して該接合材中の前記揮発性溶媒の一部を揮発させて前記第２部材の接合面上に第２仮焼成層を形成する第２仮焼成工程と、
前記第１仮焼成層と前記第２仮焼成層とを重ねた状態で前記第１部材と前記第２部材との積層体を加熱し、前記第１仮焼成層及び前記第２仮焼成層中の前記揮発性溶媒を揮発させるとともに、前記金属粒子どうしを焼結させた接合層を生成し、該接合層を介して前記第１部材と前記第２部材とが接合された接合体を形成する接合工程と、
を備えることを特徴とする接合体の製造方法。
- 前記金属粒子が、粒径が１００ｎｍ以上５００ｎｍ未満の範囲にある第１金属粒子を６０体積％以上９５体積％以下の範囲、粒径が５０ｎｍ以上１００ｎｍ未満の範囲にある第２金属粒子を５体積％以上４０体積％以下の範囲、粒径が５０ｎｍ未満の第３金属粒子を５体積％以下の割合で含む凝集体であって、
前記凝集体は、レーザ回折散乱法により測定される体積基準の粒度分布曲線において、Ｄ１０が０．０５μｍ以上０．２５μｍ以下の範囲にあって、Ｄ５０が０．４μｍ以上０．６μｍ以下の範囲にあり、さらにＤ９０が１．５μｍ以上２．５μｍ以下の範囲とされていることを特徴とする請求項１記載の接合体の製造方法。 - 前記第１仮焼成層及び前記第２仮焼成層は、タッキング力が５００ｍｍ・Ｎ以上１２００ｍｍ・Ｎ以下で、前記金属粒子を除く非固形分の含有量が５質量％以上１５質量％以下とされることを特徴とする請求項１又は２に記載の接合体の製造方法。
- 前記第１仮焼成工程及び前記第２仮焼成工程は、昇温速度が５℃／分以下、加熱温度が７０℃以上１００℃以下、該加熱温度の加熱時間が５分以上２０分以下で行い、
前記接合工程は、昇温速度が１０℃／分以下、加熱温度が１５０℃以上、該加熱温度の加熱時間が６０分以上で行うことを特徴とする請求項１から３のいずれか一項に記載の接合体の製造方法。
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-
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