JP2019202961A - 高分子及び金属酸化物粉体含有外用組成物 - Google Patents
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また、シリカなどの金属酸化物を乳化界面に吸着させることにより安定化されるピッカリングエマルションなどが知られている(例えば特許文献2)。
また、金属酸化物粉体の存在下で増粘する増粘剤であっても、凝集物が発生し、肌に塗布したときによれが生じたり、離水したりするという問題があった。
本発明の外用組成物は、凝集や離水の問題が生じにくい。
アクリル酸・デンプングラフト共重合体及び/又はその塩を使用することにより、凝集の問題をより効果的に低減することができる。
水溶性高分子として多糖類を用いることにより、凝集や離水の問題をさらに低減させることができる。
分岐多糖を用いることにより、離水の問題をさらに低減することができ、製剤安定性に優れた外用組成物を提供することができる。
キサンタンガムを用いることにより、より製剤安定性に優れた外用組成物を提供することができる。
親水性の重合側鎖を有するグラフト共重合体及び/又はその塩の含有量を上記範囲とすることによって、凝集及び離水の問題を顕著に低減させることができる。
水溶性高分子の含有量を上記範囲とすることによって、凝集及び離水の問題を顕著に低減させることができる。
本発明は親水性の重合側鎖を有するグラフト共重合体及び/又はその塩(以下、単に親水性グラフト共重合体ともいう)を必須の構成要素として含む。
このような親水性グラフト共重合体の主鎖としては、ポリアクリル酸、ポリアクリル酸エステル、ポリメタクリル酸、ポリメタクリル酸エステルなどを好適に例示できる。
また、このような親水性グラフト共重合体の親水性の重合側鎖としては、デンプンなどの多糖類、ポリリジンなどのペプチドなどを好適に例示することができる。
水膨潤性ミクロゲルは金属酸化物粉体の影響を受けにくく、後述する水溶性高分子との組み合わせにより、外用組成物の凝集及び離水の低減効果を顕著に発揮する。
中でもアルカリ金属塩を好適に挙げることができ、特にナトリウム塩を最も好適に挙げることができる。
本発明の外用組成物は、必須の構成要素として金属酸化物粉体を含む。ここでいう金属酸化物には、ケイ素などの半金属の酸化物も含まれる。
金属酸化物粉体としては、シリカ、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、酸化ジルコニウム及び酸化セリウムなどを例示することができる。
乾式シリカ粉末としては、例えばAerosilシリーズ(日本アエロジル株式会社)、CAB−O−SILシリーズ(キャボットコーポレーション)、HDKシリーズ(旭化成ワッカーシリコーン株式会社)、湿式シリカ粉末としては、例えばNipsilシリーズ(東ソー・シリカ株式会社)、HI−SILシリーズ(PPG)等の市販品の市販品を用いることができる。
特に好ましくは、有機ケイ素化合物又はシリコーンを疎水化処理剤として金属酸化物粉体を処理する。
なお、平均二次粒子径は外用組成物の調製の際に加える応力によって調整することができる。
本発明の外用組成物は、必須の構成要素として水溶性高分子を含む。
水溶性高分子の種類は限定されないが、ビニル系高分子、ポリオキシエチレン系高分子、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン共重合系高分子、アクリル系高分子、ポリペプチド及び多糖類などを例示することができる。特に好ましくは多糖類を用いる。
ポリオキシエチレン系高分子としては、ポリエチレングリコールなどを例示することができる。
アクリル系高分子としては、ポリアクリル酸ナトリウム、ポリエチルアクリレート、ポリアクリルアミド化合物、アクリル酸・メタクリル酸アルキル共重合体などを例示することができる。
ポリペプチドとしてはポリグルタミン酸ナトリウムを好ましく例示することができる。
特に植物系高分子や微生物系高分子などの天然多糖類を用いることが好ましい。
側鎖多糖の重合度は特に限定されないが、好ましくは2〜5、より好ましくは2〜4、さらに好ましくは3である。
また、分岐多糖の一構成単位中に含まれる主鎖多糖の重合度は2〜5、より好ましくは2〜4、さらに好ましくは2〜3、さらに好ましくは2である。
このような分岐多糖としては、キサンタンガムを好適に例示することができる。
つまり、水膨潤性ミクロゲルタイプの親水性グラフト共重合体と、分子の絡み合いにより増粘作用を示す水溶性高分子との組み合わせにより、凝集と離水の問題を極めて効果的に解消することができる。
外用組成物における親水性グラフト共重合体の含有量は、凝集の発生抑制の観点からは、好ましくは1質量%以下、より好ましくは0.5質量%以下、さらに好ましくは0.3質量%以下、さらに好ましくは0.25質量%以下、さらに好ましくは0.2質量%以下、さらに好ましくは0.15質量%以下、さらに好ましくは0.13質量%以下、さらに好ましくは0.12質量%以下である。
紫外線吸収剤としては、化粧料などの皮膚外用剤の分野で使用されているものであれば特段の限定なく用いることができ、パラアミノ安息香酸、パラアミノ安息香酸モノグリセリンエステル、N,N−ジプロポキシパラアミノ安息香酸エチルエステル、N,N−ジエトキシパラアミノ安息香酸エチルエステル、N,N−ジメチルパラアミノ安息香酸エチルエステル、N,N−ジメチルパラアミノ安息香酸ブチルエステル、N,N−ジメチルパラアミノ安息香酸エチルエステル、ジエチルアミノヒドロキシベンゾイル安息香酸ヘキシル等の安息香酸誘導体;ホモメンチル−N−アセチルアントラニレート等のアントラニル酸誘導体;サリチル酸及びそのナトリウム塩、アミルサリシレート、メンチルサリシレート、ホモメンチルサリシレート、オクチルサリシレート、フェニルサリシレート、ベンジルサリシレート、p−イソプロパノールフェニルサリシレート等のサリチル酸誘導体;オクチルシンナメート、エチル−4−イソプロピルシンナメート、メチル−2,5−ジイソプロピルシンナメート、エチル−2,4−ジイソプロピルシンナメート、メチル−2,4−ジイソプロピルシンナメート、プロピル−p−メトキシシンナメート、イソプロピル−p−メトキシシンナメート、イソアミル−p−メトキシシンナメート、2−エチルヘキシルp−メトキシシンナメート(メトキシケイ皮酸エチルヘキシル、パラメトキシケイ皮酸オクチル)、2−エトキシエチル−p−メトキシシンナメート(シノキサート)、シクロヘキシル−p−メトキシシンナメート、エチル−α−シアノ−β−フェニルシンナメート、2−エチルヘキシル2−シアノ−3,3−ジフェニルアクリラート(オクトクリレン)、グリセリルモノ−2−エチルヘキサノイル−ジパラメトキシシンナメート、フェルラ酸及びその誘導体等のケイ皮酸誘導体;2,4−ジヒドロキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキシベンゾフェノン、2,2’,4,4’−テトラヒドロキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン(オキシベンゾン−3)、2−ヒドロキシ−4−メトキシ−4’−メチルベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン−5−スルホン酸塩、4−フェニルベンゾフェノン、2−エチルヘキシル−4’−フェニル−ベンゾフェノン−2−カルボキシレート、2−ヒドロキシ−4−n−オクトキシベンゾフェノン、4−ヒドロキシ−3−カルボキシベンゾフェノン等のベンゾフェノン誘導体;3−(4’−メチルベンジリデン)−d,l−カンファー、3−ベンジリデン−d,l−カンファー;2−フェニル−5−メチルベンゾキサゾール;2,2’−ヒドロキシ−5−メチルフェニルベンゾトリアゾール;2−(2’−ヒドロキシ−5’−t−オクチルフェニル)ベンゾトリアゾール;2−(2’−ヒドロキシ−5’−メチルフェニルベンゾトリアゾール;ジベンザラジン;ジアニソイルメタン;5−(3,3−ジメチル−2−ノルボルニリデン)−3−ペンタン−2−オン;4−t−ブチルメトキシジベンゾイルメタン等のジベンゾイルメタン誘導体;オクチルトリアゾン;ウロカニン酸及びウロカニン酸エチル等のウロカニン酸誘導体;2−(2'−ヒドロキシ−5'−メチルフェニル)ベンゾトリアゾール、1−(3,4−ジメトキシフェニル)−4,4−ジメチル−1,3−ペンタンジオン、ジメトキシベンジリデンジオキソイミダゾリジンプロピオン酸2−エチルヘキシル等のヒダントイン誘導体;フェニルベンズイミダソゾールスルホン酸、テレフタリリデンジカンフルスルホン酸、ドロメトリゾールトリシロキサン、アントラニル酸メチル、ビスエチルヘキシルオキシフェノールメトキシフェニルトリアジン、ルチン及びその誘導体、オリザノール及びその誘導体が好ましいものとして挙げられる。
ピッカリングエマルションの形態とする場合には、金属酸化物粉体は疎水化処理されていることが好ましい。
また、水の含有量は、水相に対し好ましくは75〜95質量%、より好ましくは80〜95質量%、さらに好ましくは85〜93質量%である。
表1及び表2に示す処方で、本発明の必須構成要素である(A)親水性グラフト共重合体、(B)水溶性高分子、(C)金属酸化物粉体を含む水中油型ピッカリングエマルション剤型の外用組成物を調製した。具体的には、表1に示す成分中、水性の成分の混合物に金属酸化物粉体を分散し、そこへ油性成分を撹拌しながら投入し、乳化することで、実施例及び比較例のピッカリングエマルションを製造した。
なお、試験例1で使用したシリル化シリカは、シリカ微粒子(AEROSIL社製、平均一次粒子径12nm(測定方法は前述のとおり))とモノ、ジ、及びトリメチルシリル疎水化処理剤を混合することにより得られたものを使用した。
なお、比較例として(A)親水性グラフト共重合体又は(B)水溶性高分子を含まない外用組成物も調製した。
熟練の評価者に実施例及び比較例の外用組成物を自らの肌に塗布させ、凝集物(撚れ)の発生の程度について以下の基準で3段階評価させた。
○・・・全く凝集物が発生しない
△・・・少し凝集物が発生する
×・・・大量の凝集物が発生する
実施例及び比較例の外用組成物を常温で1週間静置したときに高分子が沈殿し、離水が起こった程度を以下の基準で3段階評価した。
○・・・全く離水が発生しない
△・・・少し離水が発生する
×・・・大量の離水が発生する
調製直後の実施例及び比較例の外用組成物の外観を観察し、ダマの有無や離水の有無などの観点から、製剤の均一性を以下の基準で3段階評価した。
○・・・製剤の外観が極めて均一である
△・・・製剤の外観がほぼ均一
×・・・製剤が極めて不均一
熟練の評価者に実施例及び比較例の外用組成物を自らの肌に塗布させ、みずみずしさについて以下の基準で3段階評価させた。
○・・・肌に塗布したときに極めて優れたみずみずしさを感じる
△・・・肌に塗布したときにみずみずしさを感じる
×・・・肌に塗布したときに全くみずみずしさを感じない
5・・・4項目の評価結果が全て〇である
4・・・凝集物発生レベルと製剤安定性はいずれも○であるが、製剤の均一性及びみずみずしさの一方又は両方が○でない
3・・・凝集物発生レベルと製剤安定性のいずれか一方が○であり、いずれか一方が△である
2・・・凝集物発生レベルと製剤安定性がいずれも△である
1・・・凝集物発生レベルと製剤安定性の一方又は両方が×である
これは、アクリル酸ナトリウム・デンプングラフト共重合体は金属酸化物粉体の表面電荷の影響を受けにくいものの、水を保持する機能に劣ることが原因であるといえる。
この結果は、アクリル酸ナトリウム・デンプングラフト共重合体及び水溶性高分子を添加することにより、金属酸化物粉体の表面電荷に起因する凝集を低減し、かつ、離水をも低減できることを示している。
実施例1と、実施例2及び実施例3の結果を比較すると、凝集と離水の低減効果の観点では、水溶性高分子として多糖側鎖を有するキサンタンガムを用いることが好ましいことがわかる。
実施例1と、実施例4及び実施例5の結果を比較すると、製剤の均一性及び感触のみずみずしさの観点では、金属酸化物粉体としてシリカを用いることが好ましいことがわかる。
表1に示す実施例1の処方におけるアクリル酸ナトリウム・デンプングラフト共重合体とキサンタンガムの含有量を種々変更し(水の含有量でバランス調整した)、試験例1と同様の方法により水中油型ピッカリングエマルション剤型の外用組成物を調製した。
調製した外用組成物について、試験例1と同じ方法で、凝集発生レベル、製剤安定性、製剤の均一性及び感触のみずみずしさについて評価し、これら評価結果に基づいて総合評価を行った。
アクリル酸ナトリウム・デンプングラフト共重合体とキサンタンガムの含有量と、外用組成物の評価結果を表3及び表4に示す。
Claims (8)
- 親水性の重合側鎖を有するグラフト共重合体及び/又はその塩と、金属酸化物粉体と、水溶性高分子と、を含む外用組成物。
- 前記親水性の重合側鎖を有するグラフト共重合体及び/又はその塩が、アクリル酸デンプングラフト共重合体及び/又はその塩であることを特徴とする、請求項1に記載の外用組成物。
- 前記金属酸化物粉体が乳化界面に吸着してなるピッカリングエマルションであることを特徴とする、請求項1又は2に記載の外用組成物。
- 前記水溶性高分子が多糖類であることを特徴とする、請求項1〜3の何れか一項に記載の外用組成物。
- 前記多糖類が側鎖多糖と主鎖多糖を有する分岐多糖であることを特徴とする、請求項4に記載の外用組成物。
- 前記分岐多糖がキサンタンガムであることを特徴とする、請求項5に記載の外用組成物。
- 前記親水性の重合側鎖を有するグラフト共重合体及び/又はその塩の含有量が0.1〜0.2質量%であることを特徴とする、請求項1〜6の何れか一項に記載の外用組成物。
- 前記水溶性高分子の含有量が0.1〜0.2質量%であることを特徴とする、請求項1〜7の何れか一項に記載の外用組成物。
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