JP2019186322A - 被加工物の処理方法 - Google Patents

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Abstract

【課題】ルテニウム膜におけるエッチングレートの面内のばらつきと面内方向におけるルテニウム膜の形状のばらつきとを抑制することができる処理方法を提供する。【解決手段】処理方法は、プラズマ処理によりルテニウム膜をエッチングする工程と、原子堆積法により被加工物に保護膜を形成する工程であり、保護膜はマスクの側壁面に沿って延在する第１領域及びルテニウム膜上に延在する第２領域を含む、工程と、第１領域を残しつつ第２領域を除去するように保護膜をエッチングする工程と、を備え、ルテニウム膜をエッチングする工程は、酸素含有ガスを用いたプラズマ処理によりルテニウム膜をエッチングする第１工程と、塩素含有ガスを用いたプラズマ処理によりルテニウム膜をエッチングする第２工程と、を含み、第１工程と第２工程とは交互に実行される。【選択図】図１

Description

本開示は、被加工物の処理方法に関する。
電子デバイスの製造においては、ルテニウム（Ｒｕ）で形成されたルテニウム膜をエッチングする処理が行われる場合がある。特許文献１は、ルテニウム膜と、ルテニウム膜上に形成された酸化シリコン（ＳｉＯ２）からなるマスクとを有する被加工物をエッチングする方法を開示する。この方法は、酸素（Ｏ２）と塩素（Ｃｌ２）とを含む混合ガスのプラズマを用いてルテニウム膜をエッチングする。
特開平８−７８３９６号公報
特許文献１に記載された方法においては、混合ガスのプラズマを用いているため、ルテニウム膜のエッチングレートは、反応種及びイオンのフラックス若しくはエネルギーに依存して面内において増減する場合がある。また、エッチングの進行に伴い、マスクの形状が変化するおそれがある。本開示は、ルテニウム膜におけるエッチングレートの面内のばらつきと面内方向におけるルテニウム膜の形状のばらつきとを抑制することができる技術を提供する。
一側面においては被加工物の処理方法が提供される。被加工物は、ルテニウム膜と、ルテニウム膜上に設けられたマスクとを有する。処理方法は、プラズマ処理によりルテニウム膜をエッチングする工程と、原子堆積法により被加工物に保護膜を形成する工程と、保護膜をエッチングする工程とを備える。保護膜はマスクの側壁面に沿って延在する第１領域及びルテニウム膜上に延在する第２領域を含む。保護膜をエッチングする工程では、第１領域を残しつつ第２領域を除去するように保護膜をエッチングする。ルテニウム膜をエッチングする工程は、第１工程及び第２工程を含む。第１工程では、酸素含有ガスを用いたプラズマ処理によりルテニウム膜をエッチングする。第２工程では、塩素含有ガスを用いたプラズマ処理によりルテニウム膜をエッチングする。第１工程と第２工程とは交互に実行される。
この処理方法によれば、酸素含有ガスと塩素含有ガスとを交互に使い分けてルテニウム膜をエッチングするため、エッチングレートが混合ガスのプラズマの分布に依存することを回避することができる。よって、この処理方法は、エッチングレートの面内のばらつきを抑制することができる。さらに、この処理方法によれば、マスク及びルテニウム膜の表面上に、原子堆積法により保護膜が形成される。そして、第１領域が残されるように保護膜がエッチングされる。これにより、エッチングに伴うマスクの形状変化を保護膜によって補うことができる。さらに、保護膜の第１領域がマスクの側壁面に沿って設けられるので、ルテニウム膜のプラズマエッチングに対してより強固なマスクが提供される。よって、この処理方法は、面内方向におけるルテニウム膜の形状のばらつきを抑制することができる。
一実施形態においては、保護膜は、金属膜、酸化膜、窒化膜及び有機膜からなる群から選択された膜であってもよい。この場合、保護膜が原子堆積法により成膜され得る。
一実施形態においては、保護膜を形成する工程は、前駆体ガスを供給する工程と、プラズマを生成する工程と、を各々が含む複数回のサイクルを実行してもよい。前駆体ガスを供給する工程では、被加工物上に保護膜の原料を含有する前駆体を堆積させるために、原料を含有する前駆体ガスを被加工物に供給する。プラズマを生成する工程では、被加工物上の前駆体に活性種を供給するためにプラズマを生成する。この場合、前駆体の堆積と、前駆体と活性種との反応とが繰り返し実行されることにより、マスク及びルテニウム膜の表面上に保護膜が形成される。
一実施形態においては、処理方法は、マスクの寸法の面内分布データを取得する工程と、被加工物の各位置での目標温度を決定する工程と、を含んでもよい。目標温度を決定する工程では、保護膜の堆積量と被加工物の温度との予め取得された関係と、マスクの寸法の面内分布データとに基づいて、マスクの寸法が設計値となるように、被加工物の各位置での目標温度を決定する。保護膜を形成する工程においては、決定された被加工物の各位置での目標温度となるように被加工物の温度分布を制御する。
前駆体の堆積と、前駆体と活性種との反応とによって実現する保護膜の堆積量は、被加工物の温度の増減に伴って変化する。つまり、被加工物の温度をパラメータとして面内位置ごとに保護膜の堆積レートを変更することができる。このため、この処理方法によれば、エッチングに伴うマスクの形状変化に起因したルテニウム膜の形状のばらつきを抑制するだけでなく、マスクの初期形状に起因したルテニウム膜の形状のばらつきを抑制することができる。
一実施形態においては、処理方法は、ルテニウム膜の厚さの面内分布データを取得する工程と、被加工物の各位置での目標温度を決定する工程と、を含んでもよい。決定する工程では、第１工程と第２工程とをセットとした１サイクル当たりのエッチング量と被加工物の温度と各工程の処理時間との予め取得された関係と、ルテニウム膜の厚さの面内分布データと、各工程の目標処理時間とに基づいて、ルテニウム膜の厚さが平坦となるように、被加工物の各位置の目標温度を決定する。第１工程の目標処理時間はルテニウムと酸素との反応が飽和する処理時間以下であり、及び／又は、第２工程の目標処理時間はルテニウムと塩素との反応が飽和する処理時間以下である。第１工程及び第２工程においては、決定された被加工物の各位置での目標温度となるように被加工物の温度分布を制御する。
第１工程の目標処理時間をルテニウムと酸素との反応が飽和する処理時間以下とし、及び／又は、第２工程の目標処理時間をルテニウムと塩素との反応が飽和する処理時間以下とした場合、１サイクル当たりのエッチング量は、被加工物の温度及び各工程の処理時間の増減に伴って変化する。つまり、各工程の目標処理時間が上記範囲内に決定されることによって、被加工物の温度をパラメータとして面内位置ごとにルテニウム膜のエッチングレートを変更することができる。このため、この処理方法によれば、エッチングレートの面内均一性を良好に保つだけでなく、ルテニウム膜の初期膜厚の不均一に起因するエッチング後の残膜厚の面内均一性の低下を抑制することができる。
以上説明したように、ルテニウム膜におけるエッチングレートの面内のばらつきと面内方向におけるルテニウム膜の形状のばらつきとを抑制することができる被加工物の処理方法が提供される。
図１は、一実施形態に係る処理方法を示すフローチャートである。 図２は、図１に示される処理方法が適用され得る一例の被加工物の断面図である。 図３は、図１に示される処理方法の実行に用いることが可能なプラズマ処理装置を例示する図である。 図４の（ａ）は、初期状態の被加工物の一例である。図４の（ｂ）は、被加工物上の保護膜を説明する図である。図４の（ｃ）は、保護膜の除去を説明する図である。 図５の（ａ）は、エッチングのために準備された被加工物の一例である。図５の（ｂ）は、エッチングされた被加工物の一例である。図５の（ｃ）は、保護膜を形成した被加工物の一例である。図５の（ｄ）は、保護膜の一部がエッチングされた被加工物の一例である。 図６は、酸素含有ガスによるプラズマエッチングにおける処理時間とＲｕエッチング量との関係を示すグラフである。 図７の（ａ）は、酸素含有ガスによるプラズマエッチングにおける処理時間と不揮発性酸化物の表面被覆率との関係を示すグラフである。図７の（ｂ）は、酸素含有ガスによるプラズマエッチングにおける処理時間と揮発性酸化物の生成量との関係を示すグラフである。図７の（ｃ）は、酸素含有ガスによるプラズマエッチングにおける処理時間とＲｕエッチング量との関係を示すグラフである。 図８は、塩素含有ガスによるプラズマエッチングにおける処理時間とＲｕエッチング量との関係を示すグラフである。 図９の（ａ）は、塩素含有ガスによるプラズマエッチングにおける処理時間と不揮発性塩化物の表面被覆率との関係を示すグラフである。図９の（ｂ）は、塩素含有ガスによるプラズマエッチングにおける処理時間と揮発性塩化物の生成量との関係を示すグラフである。図９の（ｃ）は、塩素含有ガスによるプラズマエッチングにおける処理時間とＲｕエッチング量との関係を示すグラフである。 図１０は、エッチングの原理を説明する概念図である。 図１１は、目標温度及び目標処理時間を決定する方法の一例を示すフローチャートである。 図１２は、目標温度及び目標処理時間を決定する方法の他の例を示すフローチャートである。 図１３の（Ａ）は、ルテニウム膜の面内分布データを説明する図である。図１１の（Ｂ）は、ルテニウム膜の位置ごとの目標エッチングレートを説明する図である。図１１の（Ｃ）は、面内分布データに基づいてエッチングされたルテニウム膜である。 図１４は、各工程の処理時間と１サイクル当たりのエッチング量との関係を示す実験結果である。 図１５は、ウエハの温度と酸化膜の膜厚との関係を示す実験結果である。 タングステン膜の膜厚測定箇所を示す図である。 タングステン膜の膜厚測定結果を示すグラフである。
以下、図面を参照して種々の実施形態について詳細に説明する。各図面において同一又は相当の部分に対しては同一の符号を附す。
（処理方法の概要）
図１は、一実施形態に係る処理方法を示すフローチャートである。図１に示される処理方法（以下、「方法ＭＴ」という）は、ルテニウム膜をエッチングするために実行される。ルテニウム膜とは、ルテニウムで形成された膜である。図２は、方法ＭＴが適用され得る一例の被加工物の断面図である。図２に示される被加工物（以下、「ウエハＷ」という）は、ルテニウム膜Ｌ２を有する。ルテニウム膜Ｌ２は、エッチング対象の膜である。ルテニウム膜Ｌ２は、一例として下地層Ｌ１上に形成される。
ウエハＷは、マスクＭＫをさらに有する。マスクＭＫは、ルテニウム膜Ｌ２上に設けられている。マスクＭＫは、一例として炭素を含有する材料から形成されている。マスクＭＫは、ルテニウム膜Ｌ２との選択比が大きいものであれば、特に限定されない。マスクＭＫは、ルテニウム膜Ｌ２の表面を部分的に露出させている。方法ＭＴでは、マスクＭＫのパターンがプラズマによるエッチングによりルテニウム膜Ｌ２に転写される。
方法ＭＴの実行には、プラズマ処理装置が用いられる。図３は、方法ＭＴの実行に用いることが可能な一例のプラズマ処理装置を概略的に示す図である。図３に示されるように、プラズマ処理装置１０は、平行平板の電極を備えるプラズマエッチング装置であり、処理容器１２を備える。処理容器１２は、略円筒形状を有しており、処理空間Ｓｐを画定する。処理容器１２は、例えば、アルミニウムから構成されており、その内壁面には陽極酸化処理が施される。処理容器１２は保安接地される。
処理容器１２の底部上には、略円筒状の支持部１４が設けられる。支持部１４は、例えば、絶縁材料から構成される。支持部１４を構成する絶縁材料は、石英のように酸素を含み得る。支持部１４は、処理容器１２内において、処理容器１２の底部から鉛直方向に延在する。処理容器１２内には、載置台ＰＤが設けられる。載置台ＰＤは、支持部１４によって支持される。
載置台ＰＤは、載置台ＰＤの上面においてウエハＷを保持する。ウエハＷの主面ＦＷは、載置台ＰＤの上面に接触するウエハＷの裏面の反対側にある。ウエハＷの主面ＦＷは、上部電極３０に向いている。載置台ＰＤは、下部電極ＬＥ及び静電チャックＥＳＣを有する。下部電極ＬＥは、第１プレート１８ａ及び第２プレート１８ｂを含む。第１プレート１８ａ及び第２プレート１８ｂは、例えばアルミニウムといった金属から構成されており、略円盤形状をなしている。第２プレート１８ｂは、第１プレート１８ａ上に設けられており、第１プレート１８ａに電気的に接続される。
第２プレート１８ｂ上には、静電チャックＥＳＣが設けられる。静電チャックＥＳＣは、導電膜である電極を、一対の絶縁層の間、又は一対の絶縁シートの間に配置した構造を有する。静電チャックＥＳＣの電極には、直流電源２２がスイッチ２３を介して電気的に接続される。ウエハＷは、載置台ＰＤに載置されている場合に、静電チャックＥＳＣに接する。ウエハＷの裏面（主面ＦＷの反対側の面）は、静電チャックＥＳＣに接する。静電チャックＥＳＣは、直流電源２２からの直流電圧により生じるクーロン力などの静電力によりウエハＷを吸着する。これにより、静電チャックＥＳＣは、ウエハＷを保持することができる。
第２プレート１８ｂの周縁部上には、ウエハＷのエッジ及び静電チャックＥＳＣを囲むようにフォーカスリングＦＲが配置される。フォーカスリングＦＲは、エッチングの均一性を向上させるために設けられる。フォーカスリングＦＲは、エッチング対象の膜の材料によって適宜選択される材料から構成されており、例えば、石英から構成され得る。
第２プレート１８ｂの内部には、冷媒流路２４が設けられる。冷媒流路２４は、温調機構を構成している。冷媒流路２４には、処理容器１２の外部に設けられたチラーユニット（図示略）から配管２６ａを介して冷媒が供給される。冷媒流路２４に供給される冷媒は、配管２６ｂを介してチラーユニットに戻される。このように、冷媒流路２４には、冷媒が循環するように供給される。この冷媒の温度を制御することによって、静電チャックＥＳＣによって支持されたウエハＷの温度が制御され得る。
プラズマ処理装置１０には、ガス供給ライン２８が設けられる。ガス供給ライン２８は、伝熱ガス供給機構からの伝熱ガス、例えばＨｅガスを、静電チャックＥＳＣの上面とウエハＷの裏面との間に供給する。
プラズマ処理装置１０には、ウエハＷの温度を調節する温度調節部ＨＴが設けられる。温度調節部ＨＴは、静電チャックＥＳＣに内蔵される。温度調節部ＨＴには、ヒータ電源ＨＰが接続される。ヒータ電源ＨＰから温度調節部ＨＴへ電力が供給されることにより、静電チャックＥＳＣの温度が調整され、静電チャックＥＳＣ上に載置されるウエハＷの温度が調整される。温度調節部ＨＴは、第２プレート１８ｂ内に埋め込まれてもよい。
温度調節部ＨＴは、熱を発する複数の加熱素子と、当該複数の加熱素子のそれぞれの周囲の温度をそれぞれ検出する複数の温度センサとを備える。複数の加熱素子のそれぞれは、ウエハＷが静電チャックＥＳＣ上に位置合わせされて載置されている場合に、ウエハＷの主面ＦＷの複数の領域ごとに、設けられる。制御部Ｃｎｔは、ウエハＷが静電チャックＥＳＣ上に位置合わせされて載置される場合に、ウエハＷの主面ＦＷの複数の領域のそれぞれに対応する加熱素子及び温度センサを領域と関連付けて認識する。制御部Ｃｎｔは、領域と、この領域に対応する加熱素子及び温度センサとを、複数の領域ごとに、例えば数字や文字などの番号などによって、識別し得る。制御部Ｃｎｔは、一の領域の温度を、当該一の領域に対応する箇所に設けられた温度センサによって検出し、当該一の領域に対する温度調節を、当該一の領域に対応する箇所に設けられた加熱素子によって行う。なお、ウエハＷが静電チャックＥＳＣ上に載置されている場合に一の温度センサによって検出される温度は、ウエハＷのうち当該温度センサ上の領域の温度と同様である。
プラズマ処理装置１０は、上部電極３０を備える。上部電極３０は、載置台ＰＤの上方において、載置台ＰＤと対向配置される。下部電極ＬＥと上部電極３０とは、互いに略平行に設けられており、平行平板電極を構成する。上部電極３０と下部電極ＬＥとの間には、ウエハＷにプラズマ処理を行うための処理空間Ｓｐが提供される。
上部電極３０は、絶縁性遮蔽部材３２を介して、処理容器１２の上部に支持される。絶縁性遮蔽部材３２は、絶縁材料から構成されており、例えば、石英のように酸素を含み得る。上部電極３０は、電極板３４及び電極支持体３６を含み得る。電極板３４は処理空間Ｓｐに面しており、電極板３４には複数のガス吐出孔３４ａが設けられる。電極板３４は、一実施形態では、シリコンを含有する。別の実施形態では、電極板３４は、酸化シリコンを含有し得る。
電極支持体３６は、電極板３４を着脱自在に支持するものであり、例えばアルミニウムといった導電性材料から構成され得る。電極支持体３６は、水冷構造を有し得る。電極支持体３６の内部には、ガス拡散室３６ａが設けられる。ガス拡散室３６ａからは、ガス吐出孔３４ａに連通する複数のガス通流孔３６ｂが下方に延びる。電極支持体３６には、ガス拡散室３６ａに処理ガスを導くガス導入口３６ｃが形成されており、ガス導入口３６ｃには、ガス供給管３８が接続される。
ガス供給管３８には、バルブ群４２及び流量制御器群４４を介して、ガスソース群４０が接続される。ガスソース群４０は、複数のガスソースを有する。複数のガスソースについては後述する。
バルブ群４２は複数のバルブを含む。流量制御器群４４はマスフローコントローラといった複数の流量制御器を含む。ガスソース群４０の複数のガスソースそれぞれは、バルブ群４２の対応のバルブ及び流量制御器群４４の対応の流量制御器を介して、ガス供給管３８に接続される。したがって、プラズマ処理装置１０は、ガスソース群４０の複数のガスソースのうち選択された一以上のガスソースからのガスを、個別に調整された流量で、処理容器１２内に供給することが可能である。
プラズマ処理装置１０では、処理容器１２の内壁に沿ってデポシールド４６が着脱自在に設けられる。デポシールド４６は、支持部１４の外周にも設けられる。デポシールド４６は、処理容器１２にエッチング副生物（デポ）が付着することを防止する。デポシールド４６は、アルミニウム材に酸化イットリウム（Ｙ２Ｏ３）などのセラミックスを被覆することにより構成され得る。デポシールドは、Ｙ２Ｏ３の他に、例えば、石英のように酸素を含む材料から構成され得る。
処理容器１２の底部側、かつ、支持部１４と処理容器１２の側壁との間には排気プレート４８が設けられる。排気プレート４８は、例えば、アルミニウム材にＹ２Ｏ３などのセラミックスを被覆することにより構成され得る。排気プレート４８の下方、かつ、処理容器１２には、排気口１２ｅが設けられる。排気口１２ｅには、排気管５２を介して排気装置５０が接続される。排気装置５０は、ターボ分子ポンプなどの真空ポンプを有する。排気装置５０は、処理容器１２内の空間を所望の真空度まで減圧することができる。処理容器１２の側壁にはウエハＷの搬入出口１２ｇが設けられる。搬入出口１２ｇはゲートバルブ５４により開閉可能に構成される。
プラズマ処理装置１０は、第１の高周波電源６２及び第２の高周波電源６４をさらに備える。第１の高周波電源６２は、プラズマ生成用の第１の高周波電力を発生する電源であり、２７〜１００［ＭＨｚ］の周波数、一例においては６０［ＭＨｚ］の高周波電力を発生する。また、第１の高周波電源６２は、パルス仕様を備えており、周波数５〜１０［ｋＨｚ］、Ｄｕｔｙ５０〜１００％で制御可能である。第１の高周波電源６２は、整合器６６を介して上部電極３０に接続される。整合器６６は、第１の高周波電源６２の出力インピーダンスと負荷側（下部電極ＬＥ側）の入力インピーダンスを整合させるための回路である。第１の高周波電源６２は、整合器６６を介して下部電極ＬＥに接続されてもよい。
第２の高周波電源６４は、ウエハＷにイオンを引き込むための第２の高周波電力、すなわち高周波バイアス電力を発生する電源である。第２の高周波電源６４は、例えば４００［ｋＨｚ］〜４０．６８［ＭＨｚ］の範囲内の周波数の高周波バイアス電力を発生する。第２の高周波電源６４は、一例においては１３．５６［ＭＨｚ］の周波数の高周波バイアス電力を発生する。また、第２の高周波電源６４は、パルス仕様を備えており、周波数５〜４０［ｋＨｚ］、Ｄｕｔｙ２０〜１００％で制御可能である。第２の高周波電源６４は、整合器６８を介して下部電極ＬＥに接続される。整合器６８は、第２の高周波電源６４の出力インピーダンスと負荷側（下部電極ＬＥ側）の入力インピーダンスとを整合させるための回路である。
プラズマ処理装置１０は、電源７０をさらに備える。電源７０は、上部電極３０に接続される。電源７０は、処理空間Ｓｐ内に存在する正イオンを電極板３４に引き込むための電圧を、上部電極３０に印加する。一例においては、電源７０は、負の直流電圧を発生する直流電源である。このような電圧が電源７０から上部電極３０に印加されると、処理空間Ｓｐに存在する正イオンが、電極板３４に衝突する。これにより、電極板３４から二次電子及び／又はシリコンが放出される。
プラズマ処理装置１０は、制御部Ｃｎｔをさらに備え得る。制御部Ｃｎｔは、プログラム可能なコンピュータ装置といった制御器であり得る。制御部Ｃｎｔは、レシピに基づくプログラムに従ってプラズマ処理装置１０の各部を制御し得る。例えば、制御部Ｃｎｔは、制御信号により、ガスソース群４０から供給されるガスの選択及び流量を制御する。制御部Ｃｎｔは、制御信号により、排気装置５０の排気を制御する。制御部Ｃｎｔは、制御信号により、第１の高周波電源６２及び第２の高周波電源６４からの電力供給を制御する。制御部Ｃｎｔは、制御信号により、電源７０からの電圧印加を制御する。制御部Ｃｎｔは、制御信号により、ヒータ電源ＨＰの電力供給を制御する。制御部Ｃｎｔは、制御信号により、チラーユニットからの冷媒流量及び冷媒温度を制御する。方法ＭＴの各工程は、制御部Ｃｎｔによる制御によってプラズマ処理装置１０の各部を動作させることによって実行され得る。制御部Ｃｎｔの記憶部には、方法ＭＴを実行するためのコンピュータプログラム、及び、方法ＭＴの実行に用いられる各種のデータＤＴが、読出し自在に格納されている。
以下、複数のガスソースの詳細を説明する。複数のガスソースは、ルテニウム膜Ｌ２のエッチングガスのソースを含む。一例として、複数のガスソースは、酸素含有ガスのソース及び塩素含有ガスのソースを含み得る。酸素含有ガスとは、酸素原子を含むガスである。酸素含有ガスの一例は、酸素ガスである。塩素含有ガスとは、塩素原子を含むガスである。塩素含有ガスの一例は、塩素ガスである。
複数のガスソースは、保護膜を形成するためのガスのソース、及び、ルテニウム膜Ｌ２上に形成された保護膜を除去するためのエッチングガスのソースを含む。保護膜は、金属膜、酸化膜、窒化膜及び有機膜からなる群から選択された膜である。
酸化膜の一例は、酸化シリコンで形成された膜である。シリコン酸化膜を形成するためのガスは、前駆体用のガス及び前駆体に活性種を供給するガスを含む。前駆体用のガスの一例は、アミノシラン系ガス（例えばモノアミノシラン、トリシラン）又はハロゲン化ケイ素ガス（例えば四塩化ケイ素（ＳｉＣｌ４）ガス、四臭化ケイ素（ＳｉＢｒ４）ガス、四フッ化ケイ素（ＳｉＦ４）ガス、又はＳｉＨ２Ｃｌ４ガス）である。前駆体に活性種を供給するガスの一例は、酸素含有ガスである。複数のガスソースは、キャリアガス又はパージガスのソースとして、水素（Ｈｅ）ガス、ネオン（Ｎｅ）ガス、アルゴン（Ａｒ）ガス、キセノン（Ｘｅ）ガス、クリプトン（Ｋｒ）ガスといった希ガス、又は窒素（Ｎ２）ガスを含み得る。シリコン酸化膜をエッチングするためのガスの一例は、四フッ化炭素（ＣＦ４）ガス及び酸素ガスである。
金属膜の一例は、タングステンで形成された膜である。タングステン膜を形成するためのガスは、前駆体用のガス及び前駆体に活性種を供給するガスを含む。前駆体用のガスの一例は、ハロゲン化タングステンガス、六フッ化タングステン（ＷＦ６）ガス、又は六塩化タングステン（ＷＣｌ６）ガスである。前駆体に活性種を供給するガスの一例は、水素含有ガスである。複数のガスソースは、キャリアガス又はパージガスのソースとして、希ガス又は窒素ガスを含み得る。タングステン膜をエッチングするためのガスの一例は、四フッ化炭素ガス及び酸素ガスである。
窒化膜の一例は、窒化シリコン（ＳｉＮ）で形成された膜である。シリコン窒化膜を形成するためのガスは、前駆体用のガス及び前駆体に活性種を供給するガスを含む。前駆体用のガスの一例は、アミノシラン系ガス又はハロゲン化ケイ素ガスである。前駆体に活性種を供給するガスの一例は、アンモニア（ＮＨ３）ガスである。複数のガスソースは、キャリアガス又はパージガスのソースとして、希ガス又は窒素ガスを含み得る。シリコン窒化膜をエッチングするためのガスの一例は、四フッ化炭素ガス及び酸素ガス、又は、フロン（ＣＨＦ３）ガス及び酸素ガスである。
有機膜を形成するためのガスは、電子供与性の置換基を含む第１ガス、及び、電子吸引性の置換基を含む第２ガスを含む。複数のガスソースは、キャリアガス又はパージガスのソースとして、希ガス又は窒素ガスを含み得る。有機膜をエッチングするためのガスの一例は、酸素ガス、酸素ガス及びアルゴンガス、又は、水素ガス及び窒素ガスである。
（処理方法の詳細）
方法ＭＴの詳細は、方法ＭＴがプラズマ処理装置１０を用いて図２に示されるウエハＷに適用される場合を例として説明される。方法ＭＴは、プラズマ処理装置１０の処理容器１２内、即ち、処理空間Ｓｐの中にウエハＷが配置された状態で実行される。処理空間Ｓｐの中では、ウエハＷは、静電チャックＥＳＣ上に載置され、静電チャックＥＳＣによって保持される。
図１に示されるように、方法ＭＴは、第１マスク調整工程ＳＴ１、エッチング工程ＳＴ２、及び第２マスク調整工程ＳＴ３を含み得る。
第１マスク調整工程ＳＴ１は、保護層を形成する工程である。第１マスク調整工程ＳＴ１は、初期段階のマスクＭＫの形状を調整するために実行される。このため、初期段階のマスクＭＫが設計値に十分近い場合には、第１マスク調整工程ＳＴ１は実行されなくてもよい。
第１マスク調整工程ＳＴ１は、工程Ｓ１０及び工程Ｓ１２を含む。工程Ｓ１０において、制御部Ｃｎｔは、原子堆積法（ＡＬＤ：Atomic Layer Deposition）により被加工物に保護膜を形成する。
工程Ｓ１０において、制御部Ｃｎｔは、ウエハＷの面内温度分布を調整しながら成膜する。最初に、制御部Ｃｎｔは、マスクＭＫの寸法の面内分布データを取得する。面内分布データは、マスクＭＫの寸法の分布を示すデータである。より具体的には、面内分布データは、マスクの位置と、その寸法（形状）とを関連付けたデータである。
図４の（ａ）は、初期状態の被加工物の一例である。図４の（ａ）に示されるように、マスクＭＫ１は面内方向の長さがＤＴ１である。マスクＭＫ２は面内方向の長さがＤＴ２である。マスクＭＫ１の面内方向の長さの設計値は、ＤＴ１よりも長いＤＴ３であるとする。マスクＭＫ２の面内方向の長さの設計値は、ＤＴ２よりも長いＤＴ４であるとする。このような場合、マスクＭＫの形状を調整する必要がある。
制御部Ｃｎｔは、保護膜の堆積量とウエハＷの温度との予め取得された関係と、マスクＭＫの寸法の面内分布データとに基づいて、マスクＭＫの寸法が設計値となるように、ウエハＷの各位置での目標温度を決定する。原子堆積法により形成される保護膜の堆積量は、ウエハＷの温度に依存する。例えば、保護膜が酸化膜である場合には、後述する図１５に示されるように、ウエハＷの温度が高くなるほど堆積量は増加する。例えば、保護膜が金属膜である場合には、後述する図１７に示されるように、ウエハＷの温度が高くなるほど堆積量は減少する。窒化膜及び有機膜においても、同様に堆積量は温度依存性を有する。このような依存関係は、プラズマ処理装置１０あるいは他の装置において予め取得され、制御部Ｃｎｔの記憶部に記憶されている。制御部Ｃｎｔは、設計値との差分に相当する堆積量が堆積するように、保護膜の堆積量とウエハＷの温度との予め取得された関係に基づいて、ウエハＷの温度を決定する。
図４の（ｂ）は、被加工物上の保護膜を説明する図である。図４の（ｂ）に示されるように、制御部Ｃｎｔは、マスクＭＫ１に対応するウエハＷの領域ＲＴ１の温度を決定する。制御部Ｃｎｔは、保護膜の堆積量とウエハＷの温度との予め取得された関係に基づいて、長さＤＴ３と長さＤＴ１との差分に相当する堆積量が堆積する第１温度を決定する。第１温度は、領域ＲＴ１の目標温度である。制御部Ｃｎｔは、マスクＭＫ２に対応するウエハＷの領域ＲＴ２の温度を決定する。制御部Ｃｎｔは、保護膜の堆積量とウエハＷの温度との予め取得された関係に基づいて、長さＤＴ４と長さＤＴ２との差分に相当する堆積量が堆積する第２温度を決定する。第２温度は、領域ＲＴ２の目標温度である。制御部Ｃｎｔは、決定されたウエハＷの各位置での目標温度となるようにウエハＷの温度分布を制御する。具体的には、制御部Ｃｎｔは、ヒータ電源ＨＰ及び温度調節部ＨＴを制御することにより、ウエハＷの温度分布を制御する。
制御部Ｃｎｔは、温度分布を制御しつつ、保護膜を堆積する。保護膜が酸化膜、窒化膜又は金属膜の場合、制御部Ｃｎｔは、前駆体ガスをウエハＷに供給する工程と、プラズマを生成する工程とを各々が含む複数回のサイクルを実行する。前駆体ガスをウエハＷに供給する工程は、ウエハＷ上に保護膜の原料を含有する前駆体を堆積させるために実行される。プラズマを生成する工程は、ウエハＷ上の前駆体に活性種を供給するために実行される。
制御部Ｃｎｔは、流量制御器群４４を制御して、処理空間Ｓｐ内に前駆体用の第１ガスを供給する。これにより、第１ガスの分子は、化学結合に基づく化学吸着によってウエハＷの表面に付着する。続いて、制御部Ｃｎｔは、処理空間Ｓｐをパージする。具体的には、制御部Ｃｎｔは、排気装置５０を制御して第１ガスを排気する。制御部Ｃｎｔは、流量制御器群４４を制御して、パージガスとして窒素ガスまたは希ガスといった不活性ガスを処理空間Ｓｐへ供給してもよい。すなわち、パージは、真空引きで実現されてもよいし、不活性ガスを処理空間Ｓｐへ供給することで実現されてもよい。処理空間Ｓｐのパージに伴い、ウエハＷの表面上に過剰に付着した分子が除去され、極めて薄い前駆体の分子層が形成される。
続いて、制御部Ｃｎｔは、前駆体に活性種を供給するために、第２ガスのプラズマを生成する。制御部Ｃｎｔは、流量制御器群４４を制御して、第２ガスを処理空間Ｓｐへ供給する。そして、制御部Ｃｎｔは、第１の高周波電源６２及び第２の高周波電源６４を制御して、高周波電力を供給する。さらに、制御部Ｃｎｔは、排気装置５０を動作させることによって処理空間Ｓｐの圧力を予め設定された圧力に設定する。このようにして、第２ガスのプラズマが処理空間Ｓｐ内において生成される。第２ガスのプラズマが生成されると、活性種、例えばラジカルが生成される。ラジカルは、ウエハＷの表面に吸着された前駆体と結合して、極めて薄い分子層を形成する。
保護膜が酸化膜である場合、第１ガスの一例はアミノシラン系ガス又はハロゲン化ケイ素ガスであり、第２ガスの一例は酸素含有ガスである。保護膜が金属膜である場合、第１ガスの一例はハロゲン化タングステンガス、六フッ化タングステンガス、又は六塩化タングステンガスであり、第２ガスの一例は水素含有ガスである。保護膜が窒化膜である場合、第１ガスの一例はアミノシラン系ガス又はハロゲン化ケイ素ガスであり、第２ガスの一例はアンモニアガスである。
保護膜が有機膜である場合、プラズマを生成することなく膜形成が形成される。保護膜が有機膜である場合、電子供与性の置換基を含むガスを供給する工程と、電子吸引性の置換基を含むガスを供給する工程とを各々が含む複数回のサイクルを実行する。電子供与性の置換基を含むガスの材料と電子吸引性の置換基を含むガスの材料とが重合反応することにより、極めて薄い分子層である保護膜が形成される。
図４の（ｂ）に示されるように、ウエハＷ上に形成された保護膜Ｌ３は、ウエハＷの温度に対応した厚さとなる。保護膜Ｌ３が形成されることにより、マスクＭＫ１の面内方向の長さは、ＤＴ１からＤＴ３へと変更される。マスクＭＫ２の面内方向の長さは、ＤＴ２からＤＴ４へと変更される。形成された保護膜Ｌ３は、マスクの側壁面に沿って延在する第１領域Ｒ３１と、ルテニウム膜Ｌ２上に延在する第２領域Ｒ３２とを含む。
続いて、工程Ｓ１２では、制御部Ｃｎｔは、保護膜の一部を除去する。図４の（ｃ）は、保護膜の除去を説明する図である。図４の（ｃ）に示されるように、制御部Ｃｎｔは、第１領域Ｒ３１を残しつつ第２領域Ｒ３２を除去するように保護膜Ｌ３をエッチングする。制御部Ｃｎｔは、流量制御器群４４を制御して、エッチングガスを処理空間Ｓｐへ供給する。そして、制御部Ｃｎｔは、第１の高周波電源６２及び第２の高周波電源６４を制御して、高周波電力を供給する。さらに、制御部Ｃｎｔは、排気装置５０を動作させることによって処理空間Ｓｐの圧力を予め設定された圧力に設定する。このようにして、エッチングガスのプラズマが処理空間Ｓｐ内において生成され、エッチングにより、第２領域Ｒ３２が除去される。
保護膜が酸化膜又は金属膜である場合、エッチングガスの一例は、四フッ化炭素（ＣＦ４）ガス及び酸素ガスである。保護膜が窒化膜である場合、エッチングガスの一例は、四フッ化炭素ガス及び酸素ガス、又は、フロンガス及び酸素ガスである。保護膜が有機膜である場合、エッチングガスの一例は、酸素ガス、酸素ガス及びアルゴンガス、又は、水素ガス及び窒素ガスである。
第１マスク調整工程ＳＴ１を実行することにより、マスクＭＫの形状を任意に制御することができる。つまり、マスクＭＫ１とマスクＭＫ２との面内方向の長さを均一に揃えることも可能である。このため、マスクＭＫの初期形状に起因したルテニウム膜の面内方向の形状のばらつきを抑制することができる。
続いて、図１に示されるように、制御部Ｃｎｔは、ルテニウム膜のエッチング工程ＳＴ２を実行する。エッチング工程ＳＴ２は、工程Ｓ１４（第１工程の一例）及び工程Ｓ１６（第２工程の一例）を含む。
工程Ｓ１４において、制御部Ｃｎｔは、酸素含有ガスを用いたプラズマ処理によりルテニウム膜Ｌ２をエッチングする。酸素含有ガスを用いたプラズマ処理とは、酸素含有ガスによって生成されたプラズマを用いてウエハＷを処理することである。制御部Ｃｎｔは、所定のエッチング条件でプラズマ処理を実行する。エッチング条件は、目標温度及び目標処理時間を含む。目標温度は、ウエハＷの目標となる予め設定された温度である。目標処理時間は、プラズマ処理の目標となる予め設定された時間である。目標温度は１００℃以下であってもよい。目標温度及び目標処理時間の決定方法については後述する。工程Ｓ１４においては、制御部Ｃｎｔは、ウエハＷの温度が目標温度となるように、ヒータ電源ＨＰ及び温度調節部ＨＴを制御する。工程Ｓ１４においては、制御部Ｃｎｔは、処理容器１２内、即ち処理空間Ｓｐの中で、酸素ガスのプラズマを生成する。制御部Ｃｎｔは、イオンを引き込むための高周波バイアスを印加してもよい。制御部Ｃｎｔは、目標処理時間の間、ウエハＷをプラズマエッチングする。
工程Ｓ１６において、制御部Ｃｎｔは、塩素含有ガスを用いたプラズマ処理によりルテニウム膜Ｌ２をエッチングする。塩素含有ガスを用いたプラズマ処理とは、塩素含有ガスによって生成されたプラズマを用いてウエハＷを処理することである。制御部Ｃｎｔは、所定のエッチング条件でプラズマ処理を実行する。エッチング条件は、目標温度及び目標処理時間を含む。目標温度は１００℃以下であってもよい。目標温度及び目標処理時間の決定方法については後述する。工程Ｓ１６においては、制御部Ｃｎｔは、ウエハＷの温度が目標温度となるように、ヒータ電源ＨＰ及び温度調節部ＨＴを制御する。工程Ｓ１６においては、制御部Ｃｎｔは、処理容器１２内、即ち処理空間Ｓｐの中で、塩素ガスのプラズマを生成する。制御部Ｃｎｔは、イオンを引き込むための高周波バイアスを印加してもよい。制御部Ｃｎｔは、目標処理時間の間、ウエハＷをプラズマエッチングする。
図５の（ａ）は、エッチングのために準備された被加工物の一例である。図５の（ｂ）は、エッチングされた被加工物の一例である。エッチング工程ＳＴ２が実行されることで、図５の（ａ）及び図５の（ｂ）に示されるように、ウエハＷのルテニウム膜Ｌ２は、マスクＭＫを用いてエッチングされる。後述のとおり、エッチング工程ＳＴ２の工程Ｓ１４と工程Ｓ１６とは、目標サイクル数となるまで繰り返し実行される。
続いて、制御部Ｃｎｔは、工程Ｓ１８として、実行サイクル数を判定する。実行サイクル数は、工程Ｓ１４と工程Ｓ１６とを１セットとしてカウントされ得る。一例として、工程Ｓ１４と工程Ｓ１６とを交互に１回実行した場合、実行サイクル数は「１」となる。一例として、工程Ｓ１４と工程Ｓ１６とを交互に２回実行した場合、実行サイクル数は「２」となる。
制御部Ｃｎｔは、工程Ｓ１８として、実行サイクル数が指定サイクル数と等しいか否かを判定する。指定サイクル数は、保護膜を形成するタイミングを判定するために予め定められた閾値である。指定サイクル数は、マスクＭＫの横方向の形状変化に依存して予め決定される。マスクＭＫの横方向の形状変化は、事前に実施条件で測定されてもよい。マスクＭＫの横方向の形状変化は、シミュレーションを利用して決定されてもよい。例えば、実行サイクル数がＸ回の場合に、マスクＭＫの横方向の形状変化がＹであることが事前に取得される。制御部Ｃｎｔは、実行サイクル数が指定サイクル数と等しい場合（工程Ｓ１８：ＹＥＳ）、保護膜を形成するタイミングであると判定する。この場合、制御部Ｃｎｔは、第２マスク調整工程ＳＴ３として、保護膜を形成する。
第２マスク調整工程ＳＴ３では、制御部Ｃｎｔは、第１マスク調整工程ＳＴ１と同様に、保護膜Ｌ３を形成し、エッチングにより保護膜Ｌ３の第２領域Ｒ３２を除去する。つまり、第２マスク調整工程ＳＴ３は、工程Ｓ１０及び工程Ｓ１２に対応する工程Ｓ２０及び工程Ｓ２２を有する。
工程Ｓ２０では、制御部Ｃｎｔは、指定サイクル数のエッチングによるマスクＭＫの横方向の形状変化を補うように、保護膜Ｌ３を形成する。形成手法は、工程Ｓ１０と同一であり、ウエハＷの温度を調整しながら原子堆積法により保護膜Ｌ３を形成する。一例として、制御部Ｃｎｔは、目標となる堆積量（マスクＭＫの横方向の形状変化に相当）と、保護膜の堆積量とウエハＷの温度との予め取得された関係と、とに基づいて、マスクＭＫの寸法が設計値となるように、ウエハＷの各位置での目標温度を決定する。
目標となる堆積量は、指定サイクル数のエッチングによるマスクＭＫの横方向の形状変化に基づいて予測された量であってもよいし、エッチング後に実際に測定された量であってもよい。また、指定サイクル数のエッチングによるマスクＭＫの横方向の形状変化は、マスクＭＫの寸法の面内分布データとして提供されてもよい。
図５の（ｃ）は、保護膜を形成した被加工物の一例である。工程Ｓ２０が実行されることにより、図５の（ｃ）に示されるように、保護膜Ｌ３がウエハＷ上に形成される。
続く工程Ｓ２２は、制御部Ｃｎｔは、保護膜の一部を除去する。除去手法は、工程Ｓ１２と同一であり、エッチングにより行う。図５の（ｄ）は、保護膜の除去を説明する図である。図５の（ｄ）に示されるように、制御部Ｃｎｔは、第１領域Ｒ３１を残しつつ第２領域Ｒ３２を除去するように保護膜Ｌ３をエッチングする。
工程Ｓ２２が終了した場合、または、実行サイクル数が指定サイクル数と等しくない場合（工程Ｓ１８：ＮＯ）、工程Ｓ２４において、制御部Ｃｎｔは、実行サイクル数が予め設定された目標サイクル数と等しいか否かを判定する。
制御部Ｃｎｔは、実行サイクル数が予め設定された目標サイクル数と等しくないと判定された場合、工程Ｓ１４から処理を再度実行する。制御部Ｃｎｔは、実行サイクル数が予め設定された目標サイクル数と等しいと判定された場合、図１に示されたフローチャートを終了する。このように、方法ＭＴによれば、工程Ｓ１０及び工程Ｓ１２において、初期段階のウエハＷのマスクの形状が調整される。そして、目標サイクル数となるまで工程Ｓ１４及び工程Ｓ１６が交互に実行され、ルテニウム膜Ｌ２がエッチングされる。そして、工程Ｓ１４及び工程Ｓ１６が指定されたサイクル数実行された場合、工程Ｓ２０及び工程Ｓ２２が実行され、マスクＭＫの形状が調整される。
（ルテニウム膜のエッチング原理）
最初に、工程Ｓ１４のエッチング原理が説明される。図６は、酸素含有ガスによるプラズマエッチングにおける処理時間とＲｕエッチング量との関係を示すグラフである。図６に示されるグラフの横軸は処理時間、縦軸はＲｕエッチング量である。図６に示されるように、ルテニウム膜の表面には、酸素含有ガスのプラズマによる化学反応によって、揮発性のルテニウム酸化物が生成される。揮発性酸化物の一例は、ＲｕＯ３（ｇ）やＲｕＯ４（ｇ）である。揮発性酸化物が生成されることにより、ルテニウム膜の表面はエッチングされる。
さらに、ルテニウム膜の表面には、酸素含有ガスのプラズマによる化学反応によって、不揮発性のルテニウム酸化物が生成される。不揮発性酸化物の一例は、ＲｕＯ２（ｓ）である。ＲｕＯ２（ｓ）などの不揮発性酸化物は、処理時間の経過とともにルテニウム膜の表面を覆う。ルテニウム膜の表面に不揮発性酸化物が生成された場合、ルテニウム膜の表面のうち揮発性酸化物が形成される領域（反応サイト）が減少する。反応サイトの減少に伴い、不揮発性酸化物の生成量は減少する。例えば揮発性酸化物の表面被覆率が７０％となる処理時間を超えた処理時間においては、Ｒｕエッチング量は大きく増加しなくなる。表面被覆率とは、占有されている反応サイトの割合である。表面被覆率が１００％となる処理時間ではプラズマによる化学反応が著しく進まなくなる。プラズマによる化学反応が飽和した状態となった場合、エッチングストップが起こり、処理時間を長くしてもＲｕエッチング量は略一定値となる。以下では、表面の反応サイトが０％に近づき、反応が進まない現象を自己制限（Self-limiting）という。自己制限が確認される処理時間帯を自己制限領域という。完全な自己制限となる前に反応の進行速度が低下する現象を準自己制限（Sub Self-limiting）という。準自己制限が確認される処理時間帯を準自己制限領域という。一例として、準自己制限領域は、表面被覆率が７０％〜１００％となる処理時間である。
図７の（ａ）〜図７の（ｃ）は、不揮発性酸化物の表面被覆率と揮発性酸化物の生成量とＲｕエッチング量とを対比させたグラフである。図７の（ａ）は、酸素含有ガスによるプラズマエッチングにおける処理時間と不揮発性酸化物の表面被覆率との関係を示すグラフである。図７の（ｂ）は、酸素含有ガスによるプラズマエッチングにおける処理時間と揮発性酸化物の生成量との関係を示すグラフである。図７の（ｃ）は、酸素含有ガスによるプラズマエッチングにおける処理時間とＲｕエッチング量との関係を示すグラフである。図７の（ａ）〜図７の（ｃ）において、横軸は処理時間である。
酸素含有ガスによるプラズマによって、Ｒｕ＋２Ｏ＊→ＲｕＯ２（ｓ）といった化学反応により、ルテニウム膜の表面に不揮発性酸化物が生成される。それと同時に、Ｒｕ＋４Ｏ＊→ＲｕＯ４（ｇ）といった化学反応により、ルテニウム膜の表面で揮発性酸化物が生成される。図７の（ａ）に示されるように、処理時間が経過するにつれてＲｕＯ２（ｓ）の表面被覆率が増加する。図７の（ｂ）に示されるように、ＲｕＯ２（ｓ）の表面被覆率の増加に応じてＲｕＯ４（ｇ）の生成量が減少する。図７の（ｃ）に示されるように、ＲｕＯ４（ｇ）の生成量の減少に応じてＲｕエッチング量の増加量が小さくなる。このように、酸素含有ガスによるプラズマエッチングでは、一回の工程でエッチングできる量が限定される。
続いて、工程Ｓ１６のエッチング原理が説明される。図８は、塩素含有ガスによるプラズマエッチングにおける処理時間とＲｕエッチング量との関係を示すグラフである。図８に示されるグラフの横軸は処理時間、縦軸はＲｕエッチング量である。以下の説明では、工程Ｓ１６の前に工程Ｓ１４が実行される場合が例示される。図８に示されるように、ルテニウム膜の表面には、塩素含有ガスのプラズマによる化学反応によって、不揮発性酸化物から揮発性のルテニウム塩化物が生成される。揮発性塩化物の一例は、ＲｕＯｘＣｌｙ（ｇ）である。ＲｕＯｘＣｌｙ（ｇ）などの揮発性塩化物が生成されることにより、ルテニウム膜の表面はエッチングされる。
不揮発性酸化物は、揮発性塩化物に変化して蒸発するため、処理時間の経過に伴って減少する。このため、時間経過とともにＲｕエッチング量は減少する。さらに、ルテニウム膜の表面には、塩素含有ガスのプラズマによる化学反応によって、不揮発性のルテニウム塩化物が生成される。不揮発性塩化物の一例は、ＲｕＣｌ３（ｓ）である。ＲｕＣｌ３（ｓ）などの不揮発性塩化物は、処理時間の経過とともにルテニウム膜の表面を覆う。例えば揮発性塩化物の表面被覆率が７０％となる処理時間を超えた処理時間においては、Ｒｕエッチング量は大きく増加しなくなる。表面被覆率が１００％となる処理時間ではプラズマによる化学反応が著しく進まなくなる。プラズマによる化学反応が飽和した状態となった場合、エッチングストップが起こり、処理時間を長くしてもＲｕエッチング量は略一定値となる。このように、塩素含有ガスのプラズマエッチングにおいても、自己制限と準自己制限とが存在する。
図９の（ａ）〜図９の（ｃ）は、不揮発性塩化物の表面被覆率と揮発性塩化物の生成量とＲｕエッチング量とを対比させたグラフである。図９の（ａ）は、塩素含有ガスによるプラズマエッチングにおける処理時間と不揮発性塩化物の表面被覆率との関係を示すグラフである。図９の（ｂ）は、塩素含有ガスによるプラズマエッチングにおける処理時間と揮発性塩化物の生成量との関係を示すグラフである。図９の（ｃ）は、塩素含有ガスによるプラズマエッチングにおける処理時間とＲｕエッチング量との関係を示すグラフである。図９の（ａ）〜図９の（ｃ）において、横軸は処理時間である。
塩素含有ガスによるプラズマの化学反応により、ルテニウム膜の表面に存在した不揮発性酸化物は揮発性塩化物へと変化する。それと同時に、塩素含有ガスによるプラズマの化学反応により、ルテニウム膜の表面で不揮発性塩化物が生成される。図９の（ａ）に示されるように、処理時間が経過するにつれてＲｕＣｌ３（ｓ）の表面被覆率が増加する。図９の（ｂ）に示されるように、ＲｕＣｌ３（ｓ）の表面被覆率が増加（ＲｕＯ２（ｓ）の表面被覆率の減少）に応じてＲｕＯｘＣｌｙ（ｇ）の生成量が減少する。図９の（ｃ）に示されるように、ＲｕＯｘＣｌｙ（ｇ）の生成量の減少に応じてＲｕエッチング量の増加量が小さくなる。このように、塩素含有ガスによるプラズマエッチングでは、一回の工程でエッチングできる量が限定される。
（交互実施による表面更新）
方法ＭＴにおいては、工程Ｓ１４及び工程Ｓ１６は交互に実行される。工程Ｓ１４及び工程Ｓ１６が交互に実行されることにより、工程Ｓ１４で発生したエッチング阻害要因は次の工程Ｓ１６で除去される。同様に、工程Ｓ１６で発生したエッチング阻害要因は次の工程Ｓ１４で除去される。
図１０は、エッチング方法の原理を説明する概念図である。図１０の状態（Ａ）に示されるように、工程Ｓ１４が行われた場合、酸素ラジカルによって不揮発性酸化物（例えばＲｕＯ２）と揮発性酸化物（例えばＲｕＯ４）が生成される。揮発性酸化物が生成されることにより、ルテニウム膜はエッチングされる。続いて、状態（Ｂ）に示されるように、不揮発性酸化物がルテニウム膜の表面を覆い、揮発性酸化物の生成量が低下する。揮発性酸化物の生成量が低下することにより、Ｒｕエッチング量が減少する（自己制限）。続いて工程Ｓ１６が行われた場合、状態（Ｃ）に示されるように、塩素ラジカルによって不揮発性酸化物から揮発性塩化物（例えばＲｕＯｘＣｌｙ）が生成される。揮発性塩化物が生成されることにより、ルテニウム膜はエッチングされる。続いて、状態（Ｄ）に示されるように、不揮発性酸化物が取り除かれ、代わりに不揮発性塩化物（例えばＲｕＣｌ３）がルテニウム膜の表面を覆い、揮発性塩化物の生成量が低下する。揮発性塩化物の生成量が低下することにより、Ｒｕエッチング量が減少する（自己制限）。再び工程Ｓ１４が行われた場合、酸素ラジカルによって不揮発性塩化物が取り除かれ、状態（Ａ）へと戻る。このように、工程Ｓ１４及び工程Ｓ１６が交互に実行されることにより、ルテニウム膜の表面は更新される。
（目標温度及び目標処理時間の決定）
工程Ｓ１４及び工程Ｓ１６は、それぞれ自己制限が存在するため、工程Ｓ１４と工程Ｓ１６とをセットとした１サイクル当たりのＲｕエッチング量は、ある処理時間以上においては一定値となる。そして、１サイクル当たりのＲｕエッチング量が飽和するまでの処理時間は、ルテニウム膜の制御温度に依存する。１サイクル当たりのエッチング量とルテニウム膜の制御温度と各工程の処理時間との関係を予め取得しておくことにより、制御部Ｃｎｔは、目標となる１サイクル当たりのＲｕエッチング量を達成する目標温度及び目標処理時間を決定することができる。以下、１サイクル当たりのエッチング量をＥＰＣ（Etch per cycle）ともいう。
図１１は、目標温度及び目標処理時間を決定する方法の一例を示すフローチャートである。図１１に示されるフローチャートは、例えば制御部Ｃｎｔにより実行される。
工程Ｓ３０において、制御部Ｃｎｔは、ＥＰＣとルテニウム膜の制御温度と各工程の処理時間との関係を取得する。制御部Ｃｎｔは、例えば、後述する図１４に示されるように、各工程の処理時間とＥＰＣとの関係を制御温度ごとに取得する。この関係は、例えばプラズマ処理装置１０により予め取得され、制御部Ｃｎｔの記憶部に記憶されていてもよい。この関係は、例えば他のプラズマ処理装置により予め取得され、制御部Ｃｎｔの記憶部に記憶されていてもよい。制御部Ｃｎｔは、記憶部を参照することにより、ＥＰＣとルテニウム膜の制御温度と各工程の処理時間との関係を取得する。制御部Ｃｎｔは、通信を介してＥＰＣとルテニウム膜の制御温度と各工程の処理時間との関係を取得してもよい。
工程Ｓ３２において、制御部Ｃｎｔは、取得された関係に基づいて工程Ｓ１４及び工程Ｓ１６の目標温度及び目標処理時間を決定する。制御部Ｃｎｔは、工程Ｓ１４及び工程Ｓ１６の目標温度及び目標処理時間として、共通の目標温度及び目標処理時間を決定する。制御部Ｃｎｔは、例えば目標温度を、予め取得された関係に対応する温度範囲に設定する。制御部Ｃｎｔは、一例として目標温度を１００℃以下に設定する。制御部Ｃｎｔは、一例として目標温度を２５℃〜８０℃の範囲で設定してもよい。制御部Ｃｎｔは、設定された目標温度と上述した関係とに基づいて、ＥＰＣが飽和するまでの処理時間を決定する。そして、制御部Ｃｎｔは、目標処理時間を、ＥＰＣが飽和するまでの処理時間以上に設定する。つまり、制御部Ｃｎｔは、目標処理時間を、ルテニウムと酸素との反応が飽和する処理時間以上であって、かつ、ルテニウムと塩素との反応が飽和する処理時間以上に設定する。制御部Ｃｎｔは、工程Ｓ１４及び工程Ｓ１６の目標温度及び目標処理時間をそれぞれ独立に決定してもよい。この場合、制御部Ｃｎｔは、工程Ｓ１４の目標処理時間を、ルテニウムと酸素との反応が飽和する処理時間以上に設定し、工程Ｓ１６の目標処理時間をルテニウムと塩素との反応が飽和する処理時間以上に設定する。工程Ｓ３２が終了した場合、図１１に示されるフローチャートが終了する。
図１１に示されるフローチャートが実行されることにより、図１に示される方法ＭＴにおいて、ＥＰＣが飽和する処理時間でルテニウム膜がエッチングされる（自己制限領域でのエッチング）。目標温度及び目標処理時間の決定は、上述した手法に限定されない。例えば、ＥＰＣが温度に依存する処理時間帯（準自己制限領域）に基づいて目標温度及び目標処理時間が決定されてもよい。
図１２は、目標温度及び目標処理時間を決定する方法の他の例を示すフローチャートである。図１２に示されるフローチャートは、例えば制御部Ｃｎｔにより実行される。
工程Ｓ４０において、制御部Ｃｎｔは、ＥＰＣとルテニウム膜の制御温度と各工程の処理時間との関係を取得する。工程Ｓ４０は、図１１の工程Ｓ３０と同一である。
工程Ｓ４２において、制御部Ｃｎｔは、ルテニウム膜の厚さの面内分布データを取得する。面内分布データとは、ルテニウム膜の位置ごとの厚さの分布を示すデータである。図１３の（Ａ）は、ルテニウム膜の面内分布データを説明する図である。図１３の（Ａ）に示されるように、ルテニウム膜の位置ＰＯごとに厚さＤＥが異なる場合がある。制御部Ｃｎｔは、面内分布データとして、位置ＰＯと厚さＤＥとを関連付けたデータを取得する。面内分布データは、予め取得され、制御部Ｃｎｔの記憶部に記憶されていてもよい。この場合、制御部Ｃｎｔは、記憶部を参照することにより、面内分布データを取得する。制御部Ｃｎｔは、通信を介して面内分布データを取得してもよい。
工程Ｓ４４において、制御部Ｃｎｔは、厚さの面内分布データと、工程Ｓ４０にて取得された関係とに基づいて、ルテニウム膜の厚さが平坦となるように、工程Ｓ１４及び工程Ｓ１６の目標温度及び目標処理時間を決定する。具体的な一例として、制御部Ｃｎｔは、厚さの面内分布データに基づいて、ルテニウム膜が均一な厚さとなるようにルテニウム膜の位置ごとに目標エッチングレートを決定する。図１３の（Ｂ）は、ルテニウム膜の位置ごとの目標エッチングレートを説明する図である。図１３の（Ｂ）において、目標エッチングレートの大きさが矢印の長さで表現されている。図１３の（Ｂ）に示されるように、例えばエッジ付近が中央に比べて厚い場合には、エッジ付近のエッチングレートは中央のエッチングレートと比べて大きく決定される。これにより、ルテニウム膜は均一な厚さとすることができる。次に、制御部Ｃｎｔは、目標処理時間を決定する。制御部Ｃｎｔは、目標処理時間として、ルテニウムと酸素との反応が飽和する処理時間以下であって、かつ、ルテニウムと塩素との反応が飽和する処理時間以下に決定する。この場合、準自己制限領域でエッチング量が制御される。次に、制御部Ｃｎｔは、目標処理時間と工程Ｓ４０にて取得された関係とに基づいて、位置ごとの目標エッチングレートを達成するための、位置ごとの目標温度を決定する。制御部Ｃｎｔは、工程Ｓ１４及び工程Ｓ１６の目標温度及び目標処理時間をそれぞれ独立に決定してもよい。この場合、制御部Ｃｎｔは、工程Ｓ１４の目標処理時間を、ルテニウムと酸素との反応が飽和する処理時間以下に設定し、及び／又は、工程Ｓ１６の目標処理時間をルテニウムと塩素との反応が飽和する処理時間以下に設定する。これにより、工程Ｓ１４及び工程Ｓ１６の少なくも一方において、準自己制限領域でエッチング量が制御される。工程Ｓ４４が終了した場合、図１２に示されるフローチャートが終了する。
図１２に示されるフローチャートが実行されることにより、図１に示される方法ＭＴにおいて、ＥＰＣが飽和する処理時間以下で、かつ、ルテニウム膜の面内温度分布が制御された状態で、エッチングされる（準自己制限領域でのエッチング）。これにより、図１３の（Ｃ）に示されるように、面内均一性に優れたエッチングを行うことができる。
（実施形態のまとめ）
方法ＭＴによれば、酸素含有ガスと塩素含有ガスとを交互に使い分けてエッチングするため、エッチングレートが混合ガスのプラズマの分布に依存することを回避することができる。このため、エッチングレートのばらつきを抑制することができる。さらに、方法ＭＴによれば、マスクＭＫ及びルテニウム膜Ｌ２の表面上に、原子堆積法により保護膜Ｌ３が形成される。そして、第１領域Ｒ３１が残されるように保護膜Ｌ３がエッチングされる。これにより、エッチングに伴うマスクＭＫの横方向の形状変化を保護膜Ｌ３によって補うことができる。さらに、保護膜Ｌ３の第１領域Ｒ３１がマスクＭＫの側壁面に沿って設けられるので、ルテニウム膜Ｌ２のプラズマエッチングに対してより強固なマスクが提供される。よって、方法ＭＴは、面内方向におけるルテニウム膜Ｌ２の形状のばらつきを抑制することができる。つまり、方法ＭＴによれば、ルテニウム膜Ｌ２の深さ方向及び横方向のエッチングを任意に制御することができる。
前駆体の堆積と、前駆体と活性種との反応とによって実現する保護膜Ｌ３の堆積量は、ウエハＷの温度の増減に伴って変化する。つまり、ウエハＷの温度をパラメータとして面内位置ごとに保護膜Ｌ３の堆積レートを変更することができる。このため、方法ＭＴによれば、エッチングに伴うマスクＭＫの形状変化に起因したルテニウム膜Ｌ２の形状のばらつきを抑制するだけでなく、マスクＭＫの初期形状に起因したルテニウム膜Ｌ２の形状のばらつきを抑制することができる。
処理時間が所定条件を満たす場合、１サイクル当たりのエッチング量は、ウエハＷの温度及び各工程の処理時間の増減に伴って変化する。所定条件とは、工程Ｓ１４の目標処理時間をルテニウムと酸素との反応が飽和する処理時間以下とし、及び／又は、工程Ｓ１６の目標処理時間をルテニウムと塩素との反応が飽和する処理時間以下とした場合である。
この場合、各工程の目標処理時間が上記範囲内に決定されることによって、ウエハＷの温度をパラメータとして面内位置ごとにルテニウム膜Ｌ２のエッチングレートを変更することができる。このため、方法ＭＴによれば、エッチングレートの面内均一性を良好に保つだけでなく、ルテニウム膜Ｌ２の初期膜厚の不均一に起因するエッチング後の残膜厚の面内均一性の低下を抑制することができる。
方法ＭＴによれば、ある目標温度において目標制御時間を自己制限領域での処理時間とすることにより、工程Ｓ１４及び工程Ｓ１６においてエッチングストップを発生させることができる。これにより、方法ＭＴによれば、１サイクル当たりのエッチング量を一定に制御することができる。
方法ＭＴによれば、厚さの面内分布データに基づいてルテニウム膜の面内温度分布を制御することにより、ルテニウム膜の面内位置ごとにエッチングレートを変更することができる。このため、方法ＭＴによれば、エッチングレートの面内均一性を良好に保つだけでなく、ルテニウム膜の初期膜厚の不均一に起因するエッチング後の残膜厚の面内均一性の低下を抑制することができる。
以上、種々の実施形態について説明してきたが、上述した実施形態に限定されることなく種々の変形態様を構成可能である。例えば、方法ＭＴは、誘導結合型のプラズマ処理装置マイクロ波といった表面波を用いてガスを励起させるプラズマ処理装置といった任意のタイプのプラズマ処理装置を用いて実行されてもよい。また、方法ＭＴにおいて、工程Ｓ１４と工程Ｓ１６のいずれが先に実行されてもよい。
方法ＭＴは、工程Ｓ１４後、及び、工程Ｓ１６後において、排気工程を含んでもよい。排気工程では、制御部Ｃｎｔは、ガスが処理空間Ｓｐから排気されるまで待機する。これにより、酸素含有ガスと塩素含有ガスとの混合を抑制することができる。
方法ＭＴにおいて、第１マスク調整工程ＳＴ１、エッチング工程ＳＴ２、及び第２マスク調整工程ＳＴ３は、それぞれ異なる装置で実行されてもよい。
方法ＭＴにおいて、マスクＭＫの寸法の面内分布データ、及び、ルテニウム膜Ｌ２の面内分布データは、予め取得されていてもよいし、方法ＭＴの実行中に取得されてもよい。
以下、方法ＭＴの評価のために実施した種々の実験について説明する。なお、本開示は以下の実験に限定されるものではない。
（ルテニウム膜エッチング時の自己制限の確認）
方法ＭＴにおける工程Ｓ１４及び工程Ｓ１６の処理時間を変更してルテニウム膜をエッチングした。プラズマ処理の条件を以下に示す。
＜工程Ｓ１４＞
第１の高周波：１００ＭＨｚ、５０Ｗ
処理空間Ｓｐの圧力：１．３３Ｐａ（１０ｍＴｏｒｒ）
処理ガス：Ｏ２
処理ガスの流量：２００ｓｃｃｍ
ウエハＷの制御温度：２５℃、８０℃
処理時間：１５ｓｅｃ〜１８０ｓｅｃ
＜工程Ｓ１６＞
第１の高周波：１００ＭＨｚ、５０Ｗ
処理空間Ｓｐの圧力：１．３３Ｐａ（１０ｍＴｏｒｒ）
処理ガス：Ｃｌ２
処理ガスの流量：２００ｓｃｃｍ
ウエハＷの制御温度：２５℃、８０℃
処理時間：１５ｓｅｃ〜１８０ｓｅｃ
＜サイクル数＞
５回
工程Ｓ１４及び工程Ｓ１６の処理時間ごとに、１サイクル当たりのエッチング量を測定した。工程Ｓ１４と工程Ｓ１６との処理時間及び制御温度は同一とした。結果を図１４に示す。図１４は、各工程の処理時間と１サイクル当たりのエッチング量との関係を示す実験結果である。横軸は各工程の処理時間［ｓｅｃ］、縦軸はＥＰＣ［ｎｍ／ｃｙｃｌｅ］である。図１４に示されるように、制御温度２５℃においては、処理時間が１２０ｓｅｃ以上となったときに、１サイクル当たりのエッチング量は略一定となり、自己制限が確認された。制御温度８０℃においては、処理時間が３０ｓｅｃ以上となったときに、１サイクル当たりのエッチング量は略一定となり、自己制限が確認された。このように、制御温度２５℃、８０℃において、ルテニウム膜のエッチング量が一定となる自己制限が存在することが確認された。さらに、自己制限となるまでの処理時間、つまり準自己制限領域においては、ルテニウム膜のエッチング量は温度に依存することが確認された。このように、準自己制限領域において処理時間と制御温度とを変更することにより、エッチング量を自己制限以下の範囲で変更できることが確認された。
（保護膜の膜厚とウエハの温度との関係の確認）
（酸化膜）
ウエハＷの処理温度を１０℃〜８０℃に設定し、原子堆積法により保護膜Ｌ３を形成し、膜厚（堆積量）を測定した。保護膜Ｌ３の材料は、酸化シリコンとした。結果を図１５に示す。図１５は、ウエハの温度と酸化膜の膜厚との関係を示す実験結果である。横軸がウエハＷの温度であり、縦軸はシリコン酸化膜の膜厚である。図１５に示されるように、ウエハＷの温度が大きくなるにつれて、シリコン酸化膜の膜厚が大きくなることが確認された。つまり、方法ＭＴによれば、ウエハＷの面内温度を調整しながら酸化膜の保護膜を形成することによって、マスクＭＫの面内方向の寸法を調整することができることが確認された。
（金属膜）
ウエハＷの処理温度を−６０℃〜２０℃に設定し、原子堆積法により保護膜Ｌ３を形成し、膜厚（堆積量）を測定した。保護膜Ｌ３の材料は、タングステンとした。図１６は、タングステン膜の膜厚測定箇所を示す図である。図１６に示されるタングステン膜ＷＦの膜厚ＦＴａ、ＦＴｂ、ＦＴｃ、ＦＴｄをそれぞれ測定した。膜厚ＦＴａは、マスクＥＭＫの上面の上でのタングステン膜ＷＦの膜厚である。膜厚ＦＴｂは、マスクＥＭＫの上面を含む横断面上でのタングステン膜ＷＦの横方向の膜厚である。膜厚ＦＴｃは、マスクＥＭＫ及びタングステン膜ＷＦによって提供されているスペースＭＳの幅が最小である横断面上でのタングステン膜ＷＦの横方向の膜厚である。膜厚ＦＴｄは、マスクＥＭＫの上面から下方に１５０ｎｍの距離を有する横断面上でのタングステン膜ＷＦの膜厚である。図１７は、タングステン膜の膜厚測定結果を示すグラフである。図１７において、横軸は、膜形成時のウエハＷの温度を示しており、縦軸はタングステン膜の膜厚を示している。図１７に示されるように、ウエハＷの温度が大きくなるにつれて、タングステン膜の膜厚が小さくなることが確認された。つまり、方法ＭＴによれば、ウエハＷの面内温度を調整しながら金属膜の保護膜を形成することによって、マスクＭＫの面内方向の寸法を調整することができることが確認された。
１０…プラズマ処理装置、１２…処理容器、１２ｅ…排気口、１２ｇ…搬入出口、１４…支持部、１８ａ…第１プレート、１８ｂ…第２プレート、２２…直流電源、２３…スイッチ、２４…冷媒流路、２６ａ…配管、２６ｂ…配管、２８…ガス供給ライン、３０…上部電極、３２…絶縁性遮蔽部材、３４…電極板、３４ａ…ガス吐出孔、３６…電極支持体、３６ａ…ガス拡散室、３６ｂ…ガス通流孔、３６ｃ…ガス導入口、３８…ガス供給管、４０…ガスソース群、４２…バルブ群、４４…流量制御器群、４６…デポシールド、４８…排気プレート、５０…排気装置、５２…排気管、５４…ゲートバルブ、６２…第１の高周波電源、６４…第２の高周波電源、６６…整合器、６８…整合器、７０…電源、Ｃｎｔ…制御部、ＤＴ…データ、ＥＳＣ…静電チャック、ＦＲ…フォーカスリング、ＦＷ…主面、ＨＰ…ヒータ電源、ＨＴ…温度調節部、ＰＤ…載置台、Ｓｐ…処理空間、Ｗ…ウエハ。

Claims (5)

  1. 被加工物の処理方法であって、
    前記被加工物は、ルテニウム膜と、前記ルテニウム膜上に設けられたマスクとを有し、
    前記処理方法は、
    プラズマ処理により前記ルテニウム膜をエッチングする工程と、
    原子堆積法により前記被加工物に保護膜を形成する工程であり、前記保護膜は前記マスクの側壁面に沿って延在する第１領域及び前記ルテニウム膜上に延在する第２領域を含む、前記工程と、
    前記第１領域を残しつつ前記第２領域を除去するように前記保護膜をエッチングする工程と、
    を備え、
    前記ルテニウム膜をエッチングする工程は、
    酸素含有ガスを用いたプラズマ処理により前記ルテニウム膜をエッチングする第１工程と、
    塩素含有ガスを用いたプラズマ処理により前記ルテニウム膜をエッチングする第２工程と、
    を含み、
    前記第１工程と前記第２工程とは交互に実行される、
    被加工物の処理方法。
  2. 保護膜は、金属膜、酸化膜、窒化膜及び有機膜からなる群から選択された膜である、請求項１に記載の被加工物の処理方法。
  3. 前記保護膜を形成する前記工程は、
    前記被加工物上に前記保護膜の原料を含有する前駆体を堆積させるために、前記保護膜の前記原料を含有する前駆体ガスを前記被加工物に供給する工程と、
    前記被加工物上の前記前駆体に活性種を供給するためにプラズマを生成する工程と、
    を各々が含む複数回のサイクルを実行する、請求項１に記載の被加工物の処理方法。
  4. 前記マスクの寸法の面内分布データを取得する工程と、
    前記保護膜の堆積量と前記被加工物の温度との予め取得された関係と、前記マスクの寸法の面内分布データとに基づいて、前記マスクの寸法が設計値となるように、前記被加工物の各位置での目標温度を決定する工程と、
    を含み、
    前記保護膜を形成する工程においては、前記決定された前記被加工物の各位置での目標温度となるように前記被加工物の温度分布を制御する、
    請求項１〜３の何れか一項に記載の被加工物の処理方法。
  5. 前記ルテニウム膜の厚さの面内分布データを取得する工程と、
    前記第１工程と前記第２工程とをセットとした１サイクル当たりのエッチング量と前記被加工物の温度と各工程の処理時間との予め取得された関係と、前記ルテニウム膜の厚さの前記面内分布データと、前記各工程の目標処理時間とに基づいて、前記ルテニウム膜の厚さが平坦となるように、前記被加工物の各位置の目標温度を決定する工程と、
    を含み、
    前記第１工程の目標処理時間はルテニウムと酸素との反応が飽和する処理時間以下であり、及び／又は、前記第２工程の目標処理時間はルテニウムと塩素との反応が飽和する処理時間以下であり、
    前記第１工程及び前記第２工程においては、前記決定された前記被加工物の各位置での目標温度となるように前記被加工物の温度分布を制御する、
    請求項１〜４の何れか一項に記載の被加工物の処理方法。
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