JP2019182900A - 固定砥粒ワイヤーソー用水溶性加工油剤、固定砥粒ワイヤーソー用加工液、切断加工方法および使用済み加工液処理方法 - Google Patents

Abstract

【課題】切断加工時に要求される性質を具備すると共に、使用済みの加工液を簡易な浄化処理により浄化することができる固定砥粒ワイヤーソー用水溶性加工油剤を提供する。【解決手段】式（１）で表される化合物（Ａ）を含み、化合物（Ａ）の濃度が質量基準で７００ｐｐｍ以上３０００ｐｐｍ以下となるように水で希釈され、固定砥粒ワイヤーソーによる脆性材料の切断加工に使用される。ＲＯ−［（ＥＯ）ｍ（ＰＯ）ｎ］−Ｈ・・・（１）（式（１）において、Ｒは炭素数８以上１２以下のアルキル基を示し、ＥＯはオキシエチレン基を示し、ＰＯはオキシプロピレン基を示し、ｍはＥＯの平均付加モル数を示し、ｎはＰＯの平均付加モル数を示し、ｍは２以上５以下の数であり、ｎは３以上５以下の数であり、ＥＯおよびＰＯはランダム付加でもブロック付加でもよい。）【選択図】なし

Description

本発明は、固定砥粒ワイヤーソーによる脆性材料の切断加工に使用される固定砥粒ワイヤーソー用水溶性加工油剤、固定砥粒ワイヤーソー用加工液、切断加工方法および使用済み加工液処理方法に関するものである。

従来、特許文献１が開示するように、固定砥粒ワイヤーソーによる脆性材料の切断加工において、冷却や潤滑等のために、固定砥粒ワイヤーソー用加工液（以下、単に「加工液」ともいう。）が使用されている。加工液としては、原液である固定砥粒ワイヤーソー用水溶性加工油剤（以下、単に「加工油剤」ともいう。）が水で５倍から５０倍程度に希釈されたものが使用されている。また、加工液は、低コスト化を図るため、加工後に回収され、再利用されている。

特開２０１５−１３９８６１号公報

近年、各スライスメーカーでは、切断加工時に生じる切りくず（カーフロス）の低減のために、ワイヤーの細線化が実施されている。このため、ワイヤーの断線防止の観点から、冷却性の向上を目的として、加工油剤を水で高希釈（例えば１００倍以上に希釈）した加工液を使用することが試みられている。しかしながら、従来の加工油剤のなかには、このように水で高希釈された場合に、切断加工時に要求される潤滑性等の性質を具備するものがない。

また、加工油剤を水で高希釈した加工液を用いる場合、加工液中の加工油剤成分の濃度が極めて低いことから、使用後に加工油剤成分がどれだけ消失しているかを正確に測定することが困難である。このため、使用済みの加工液は、再利用されずに廃棄される。この際、法令の定める下水排除基準を満たす程度にまで、使用済みの加工液を浄化することは容易でなく、下水道に排水することができない。したがって、使用済みの加工液は、産業廃棄物として廃棄されるため、廃棄コストが高くなってしまう。

本発明は、切断加工時に要求される性質を具備すると共に、使用済みの加工液を簡易な浄化処理により浄化することができる固定砥粒ワイヤーソー用水溶性加工油剤、固定砥粒ワイヤーソー用加工液、切断加工方法および使用済み加工液処理方法を提供することを課題としている。

本発明の固定砥粒ワイヤーソー用水溶性加工油剤は、式（１）で表される化合物（Ａ）を含み、化合物（Ａ）の濃度が質量基準で７００ｐｐｍ以上３０００ｐｐｍ以下となるように水で希釈され、固定砥粒ワイヤーソーによる脆性材料の切断加工に使用されることを特徴とする。
ＲＯ−［（ＥＯ）_ｍ（ＰＯ）_ｎ］−Ｈ （１）
（式（１）において、Ｒは炭素数８以上１２以下のアルキル基を示し、ＥＯはオキシエチレン基を示し、ＰＯはオキシプロピレン基を示し、ｍはＥＯの平均付加モル数を示し、ｎはＰＯの平均付加モル数を示し、ｍは２以上５以下の数であり、ｎは３以上５以下の数であり、ＥＯおよびＰＯはランダム付加でもブロック付加でもよい。）。

この構成によれば、加工油剤を化合物（Ａ）の濃度が質量基準で７００ｐｐｍ以上３０００ｐｐｍ以下となるように水で希釈した加工液が、切断加工時に要求される性質を具備すると共に、使用済みの加工液を濾過処理という簡易な浄化処理により浄化することができる。

本発明の固定砥粒ワイヤーソー用加工液は、上記の化合物（Ａ）と、水と、を含み、化合物（Ａ）の濃度が質量基準で７００ｐｐｍ以上３０００ｐｐｍ以下であり、固定砥粒ワイヤーソーによる脆性材料の切断加工に使用されることを特徴とする。

この構成によれば、切断加工時に要求される性質を具備すると共に、使用済みの加工液を濾過処理という簡易な浄化処理により浄化することができる。

本発明の切断加工方法は、上記の固定砥粒ワイヤーソー用加工液を用いて、固定砥粒ワイヤーソーにより脆性材料の切断加工を行うことを特徴とする。

この構成によれば、切断加工時に要求される性質を具備した上記の加工液を用いることで、良好に切断加工を行うことができると共に、切断加工を行った後に生じた使用済みの加工液を、濾過処理という簡易な浄化処理により浄化することができる。

本発明の使用済み加工液処理方法は、上記の切断加工方法を行った後に生じた使用済みの固定砥粒ワイヤーソー用加工液に対し、濾過処理を行うことを特徴とする。

この構成によれば、切断加工を行った後に生じた使用済みの加工液を、濾過処理という簡易な浄化処理により浄化することができる。

ここで、切断加工時に要求される加工液の性質としては、（１）適度な潤滑性を有すること、（２）消泡性が高いこと、（３）シリコンと水との反応抑制能が高いこと、（４）濡れ性が高いこと、および（５）洗浄性が高いこと、を挙げることができる。（１）加工液の潤滑性が低い場合には、加工対象物とワイヤーとの間の摩擦が増大するため、ワイヤーから砥粒が剥離し、ワイヤーが断線しやすい。一方、加工液の潤滑性が高い場合には、加工対象物とワイヤーとの間の摩擦が低下し、加工対象物に対してワイヤーが滑ってしまうため、加工対象物を良好に切断することができない。（２）加工液の消泡性が低い場合には、加工液タンク中に多量の気泡が発生するため、供給ポンプが空吸い状態となって加工液が加工液タンクからワイヤーソーへ十分に供給されず、加工精度が低下する。（３）加工液の反応抑制能が低い場合には、加工液タンク中でシリコンの切りくずと加工液中の水とが反応して多量の気泡（水素ガス）が発生するため、供給ポンプが空吸い状態となって加工液が加工液タンクからワイヤーソーへ十分に供給されず、加工精度が低下する。また、発生した水素ガスが爆発するおそれもある。（４）加工液の濡れ性が低い場合には、加工液がワイヤーや加工対象物に浸透しにくいため、加工精度が低下する。（５）加工液の洗浄性が低い場合には、切りくずと加工油剤とが混ざり合った油泥が加工対象物に付着してしまい、加工対象物の洗浄に長時間を要する。

また、本発明の加工液は、使用後に、濾過処理という簡易な浄化処理により浄化することができるという浄化処理性を有する。本発明の加工液がこのような浄化処理性を有する理由としては、加工油剤に含まれる化合物（Ａ）が、適度な疎水性と親水性とのバランスを有することから、切断加工時に発生する加工対象物の切りくずに吸着されやすい性質を有するためであると考えられる。

（加工油剤）
本発明の固定砥粒ワイヤーソー用水溶性加工油剤は、式（１）で表される化合物（Ａ）を含む。
ＲＯ−［（ＥＯ）_ｍ（ＰＯ）_ｎ］−Ｈ （１）
加工油剤は、化合物（Ａ）の濃度が質量基準で７００ｐｐｍ以上３０００ｐｐｍ以下となるように水で希釈され、本発明の固定砥粒ワイヤーソー用加工液として使用される。

＜化合物（Ａ）＞
化合物（Ａ）は、式（１）に表されるように、ポリオキシアルキレンアルキルエーテル型の非イオン性界面活性剤である。

式（１）において、Ｒは、炭素数８以上１２以下のアルキル基を示す。Ｒの炭素数が８より小さい場合には、水溶性の増加により加工液の消泡性が低下する他、浄化処理性が低下する。また、Ｒの炭素数が１２より大きい場合には、加工液への溶解性が悪化して加工液の分離につながる他、洗浄性が低下する。Ｒの炭素数は、９であることが好ましい。Ｒは、直鎖アルキル基でもよいが、分岐アルキル基であることが好ましい。分岐アルキル基である場合には、加工液がより高い消泡性と濡れ性を有する。Ｒとしては、例えば、２−ブチル−１−オクチル基、２−ドデシル基、５−ドデシル基、２，６，８−トリメチル−４−ノニル基、２−メチル−４−ウンデシル基、２−ウンデシル基、３−ウンデシル基、４−ウンデシル基、５−ウンデシル基、６−ウンデシル基、２−デシル基、４−デシル基、５−デシル基、３，７−ジメチル−１−オクチル基、２，２−ジメチル−１−オクチル基、２−６−ジメチル−４−ペンチル基、２−メチル−３−オクチル基、６−メチル−１−オクチル基、２−ノニル基、３−ノニル基、４−ノニル基、５−ノニル基、３，５，５−トリメチル−１−ヘキシル基、２，２−ジメチル−３−ヘキシル基、２,３−ジメチル−２−ヘキシル基、２，５−ジメチル−２−ヘキシル基、２，５−ジメチル−３−ヘキシル基、３，４−ジメチル−３−ヘキシル基、３，５−ジメチル−３−ヘキシル基、２−エチル−１−ヘキシル基、２−プロピル−１−ペンチル基、３−エチル−２−メチル−３−ペンチル基、３−メチル−３−ヘプチル基、ル基、２，３，４−トリメチル−３−ペンチル基、３，４，４−トリメチル−４−ペンチル基、などを用いることができる。これらのなかでも、好ましくは、Ｒとして、３，５，５−トリメチル−１−ヘキシル基、２−エチル−１−ヘキシル基、或いは２−プロピル−１−ペンチル基を用いることができる。

式（１）において、ＥＯは、オキシエチレン基を示す。また、ｍは、オキシエチレン基の平均付加モル数を示す。ｍは、２以上５以下の数である。ｍが２より小さい場合には、加工液への溶解性が悪化し加工液の分離につながる他、切りくず洗浄性が低下する。ｍが５より大きい場合には、加工液の消泡性および浄化処理性が低下する。

式（１）において、ＰＯは、オキシプロピレン基を示す。また、ｎは、オキシプロピレン基の平均付加モル数を示す。ｎは、３以上５以下の数である。ｎが３より小さい場合には、水溶性の増加により加工液の消泡性が低下する他、浄化処理性が低下する。ｎが５より大きい場合には、加工液への溶解性が悪化し加工液の分離につながる他、洗浄性が低下する。

式（１）において、ｍ／（ｍ＋ｎ）は、０．３３以上０．６２５以下であることが好ましく、より好ましくは、０．４以上０．６以下である。ｍ／（ｍ＋ｎ）が０．４以上である場合には、加工液がより高い洗浄性を有する。ｍ／（ｍ＋ｎ）が０．６以下である場合には、加工液がより高い消泡性を有する。

式（１）において、ＥＯおよびＰＯは、ランダム付加でもよく、ブロック付加でもよい。ランダム付加の場合、加工液がより高い洗浄性を有する。ブロック付加の場合、加工液がより高い消泡性を有する。なお、ブロック付加の場合、ＥＯとＰＯとの付加の順序は、特に限定されるものではない。

化合物（Ａ）は、例えば、炭素数８以上１２以下のアルコールに、アルカリ触媒下、オキシエチレン基およびオキシプロピレン基を付加することによって、得ることができる。

＜他の成分＞
加工油剤は、化合物（Ａ）のほか、例えば、水溶性高分子、消泡剤、粘度調整剤、ｐＨ調整剤、酸化防止剤、殺菌剤、および防錆剤のなかの少なくとも一つを含んでいてもよい。ここで、水溶性高分子とは、ポリビニルピロリドンおよびビニルピロリドン由来の構造単位を含む共重合体の少なくとも一方を含むものである。加工油剤がこのような水溶性高分子を含む場合には、加工液の洗浄性が向上する。消泡剤としては、例えば、シリコーン油、フルオロシリコーン油などを用いることができる。粘度調整剤としては、例えば、ポリエチレングリコール、グリセリンなどを用いることができる。ｐＨ調整剤としては、種々の無機酸、有機酸、無機塩基および有機塩基を用いることができる。酸化防止剤としては、例えば、フェノール系酸化防止剤、アミン系酸化防止剤などを用いることができる。殺菌剤としては、例えば、１，２−ベンゾイソチアゾリン−３−オン、ヘキサヒドロ−１，３，５−トリス（２−ヒドロキシエチル）−１，３，５−トリアジンなどを用いることができる。防錆剤としては、例えば、アルキルベンゼンスルフォネート、アルケニルコハク酸エステルなどを用いることができる。なお、加工油剤は、水を含んでいてもよい。水としては、例えば、蒸留水、イオン交換水或いは水道水を用いることができる。

（加工液）
本発明の固定砥粒ワイヤーソー用加工液は、化合物（Ａ）と、水とを含有し、化合物（Ａ）の濃度は、質量基準で７００ｐｐｍ以上３０００ｐｐｍ以下である。化合物（Ａ）の濃度が７００ｐｐｍより低い場合、加工液の反応抑制能が低下すると共に、潤滑性および濡れ性が低下する。化合物（Ａ）の濃度が３０００ｐｐｍより高い場合、消泡性が低下する。加工液は、例えば、加工油剤を水で希釈することにより得られる。希釈に用いられる水としては、加工油剤に予め含まれる水と同様に、例えば、蒸留水、イオン交換水或いは水道水を用いることができる。

（切断加工方法）
本発明の切断加工方法は、上記の加工液を用いて、固定砥粒ワイヤーソーにより脆性材料の切断加工を行うものである。固定砥粒ワイヤーソーに用いられるワイヤーは、切りくずを低減して歩留まりを向上させるために、極力細い方が好ましく、例えば、直径０．１ｍｍ以下であることが好ましい。本発明の加工液は、化合物（Ａ）の濃度が７００ｐｐｍ以上３０００ｐｐｍ以下となるように水で高希釈されたものであることから、細線化されたワイヤーに対しても、十分な冷却能を発揮することができる。脆性材料としては、例えば、シリコン、シリコンカーバイド、ガラス、セラミック、窒化ガリウム或いはサファイアを用いることができ、そのなかでも、シリコンを好適に用いることができる。

（加工液処理方法）
本発明の加工液処理方法は、切断加工方法を行った後に生じた使用済みの加工液に対し、濾過処理を行うものである。これにより、使用済みの加工液を浄化することができる。すなわち、濾過処理を行うことにより、使用済み加工液のＢＯＤ（生物化学的酸素消費量）、ＣＯＤ（化学的酸素消費量）、懸濁物質量（浮遊物質量）、ヘキサン抽出物質量（動植物油）およびヘキサン抽出物質量（鉱物油）を低下させることができる。濾過処理を行うことにより、使用済みの加工液を浄化することができる理由としては、上述したように、加工油剤に含まれる化合物（Ａ）が、適度な疎水性と親水性とのバランスを有することから、切断加工時に発生する加工対象物の切りくずに吸着されやすい性質を有するためであると考えられる。このような濾過処理により、法令に規定される下水排除基準を満たす程度にまで、使用済みの加工液を浄化することで、使用済みの加工液を下水道に排水することができ、廃棄コストを削減することができる。

濾過処理としては、例えば、加圧濾過処理、真空濾過処理或いは遠心濾過処理を用いることができる。加圧濾過処理のなかでは、例えば、フィルタープレス処理を用いることができる。

また、使用済みの加工液に対し、濾過処理を行った後、活性炭処理を行うことが好ましい。活性炭処理を行うことにより、使用済み加工液をさらに浄化することができる。活性炭処理は、例えば、公知の活性炭処理装置を用いて行うことができる。また、濾過処理後の使用済み加工液に対して活性炭を添加し、攪拌後、濾過処理を再度行って活性炭を除去することにより、活性炭処理を行ってもよい。

（界面活性剤）
実施例および比較例に使用した界面活性剤を表１に示す。各界面活性剤のＥＯおよびＰＯの平均付加モル数については、^１Ｈ−ＮＭＲ分析により測定した。また、各界面活性剤の平均分子量については、標準ポリマーとしてポリエチレングリコール（ＰＥＧ）を用いたＧＰＣ法（Gel Permeation Chromatography）により測定した。

表２に示すように、各界面活性剤に、適宜、ポリビニルピロリドン（ＰＶＰ）および消泡剤を添加し、加工油剤を調整した。

（加工液の作製）
各加工油剤を、界面活性剤の濃度が表３に示す値となるように水で希釈し、実施例１〜１５の加工液および比較例１〜１０の加工液を作製した。なお、比較例１０では、加工液として水を用いた。

（動摩擦係数）
各加工液が塗布された試験材（シリコンウエハ）に対し、質量１００ｇの試験球（窒化ケイ素）により一定の負荷荷重Ｗを作用させた状態で、室温下、試験材を摺動速度４．０ｍｍ／ｓ、摺動距離２５ｍｍで２０回往復運動させ、試験球に働く動摩擦力Ｐをストレインゲージにより検出し、動摩擦係数μをμ＝Ｐ／Ｗの式により算出した。動摩擦係数の測定結果を表３に示す。

加工液の動摩擦係数は０．２０以上０．３２以下であることが好ましく、０．２２以上０．３０以下であることがより好ましい。加工液の動摩擦係数が０．２０以上０．３２以下である場合、加工液は適度な潤滑性を有するといえる。すなわち、加工液の動摩擦係数が０．２０以上である場合には、加工対象物に対してワイヤーソーが滑ることが防止され、加工対象物を良好に切断することができる。また、加工液の動摩擦係数が０．３２以下である場合には、ワイヤーから砥粒が剥離することが抑制され、ワイヤーが断線することを防止することができる。

（最大泡高さおよび消泡時間）
各加工液５０ｍｌを１００ｍｌシリンダーに加え、液温を２３℃に調整した。その後、２０回振とうして静置し、最大泡高さ、および消泡時間すなわち泡が消えるまでの時間を目視にて計測した。最大泡高さおよび消泡時間の測定結果を表３に示す。

加工液の最大泡高さは１５ｍｌ以下であることが好ましく、この場合、加工液は消泡性が高いといえる。すなわち、加工液の最大泡高さが１５ｍｌ以下である場合には、加工液タンク中に気泡が発生することが抑制されるため、加工液が加工液タンクからワイヤーソーへ十分に供給され、加工精度を確保することができる。同様に、加工液の消泡時間は１５０秒以下であることが好ましく、この場合、加工液は消泡性が高いといえる。

（水素発生量）
各加工液にシリコンの切りくず４０質量％を添加し、直径２ｍｍのステンレス鋼球により１０００ｒｐｍの条件で４時間せん断を加えた。せん断後の液１５ｍｌを３０ｍｌ容量の試験管に採取し、５０℃の湯浴中で水素の発生量を測定した。水素発生量の測定結果を表３に示す。

加工液の水素発生量は、１０ｍｌ以下であることが好ましく、この場合、加工液は反応抑制能が高いといえる。すなわち、加工液の水素発生量が１０ｍｌ以下である場合には、加工液タンク中でシリコンの切りくずと加工液中の水とが反応して水素ガスが発生することが抑制されるため、加工液が加工液タンクからワイヤーソーへ十分に供給され、加工精度を確保することができる。

（接触角）
鏡面加工済みのシリコンウエハに滴下された各加工液の液滴が、シリコンウエハの表面に対して為す角度を、シリコンに対する接触角として測定した。また、ニッケル板に滴下された各加工液の液滴が、ニッケル板の表面に対して為す角度を、ニッケルに対する接触角として測定した。シリコンに対する接触角およびニッケルに対する接触角の測定結果を表３に示す。なお、接触角は、協和界面科学株式会社製のＣＡ−Ｖ型接触角計を用いて測定した。

加工液のシリコンに対する接触角は、４０°以下であることが好ましく、加工液のニッケルに対する接触角は、５０°以下であることが好ましい。この場合、加工液は、高い濡れ性を有するといえる。すなわち、シリコンに対する接触角が４０°以下であり、ニッケルに対する接触角が５０°以下である場合には、加工液が、ニッケルメッキが施されたワイヤーやシリコンから成る加工対象物に良好に浸透する。一方、加工液のシリコンに対する接触角は、１０°以上であることが好ましく、加工液のニッケルに対する接触角は、２０°以上であることが好ましい。この場合、加工液の表面張力が低すぎず、加工液の泡立ちが抑制される。

（残渣付着量）
各加工液に、山石金属株式会社製のシリコン粉（粒子径：２μｍ以上３μｍ以下）を３質量％添加して試験液を作製した。２枚のシリコンウエハ（多結晶、１５６ｍｍ角）の一方に各試験液を均一に塗布した後、２枚のシリコンウエハを０．２ｍｍ厚のスペーサーを介して重ね合わせ、これを、１５℃の水道水が４ｌ入っている洗浄槽に垂直に浸漬し、５分間静置した。２枚のシリコンウエハを洗浄槽から引き上げ、２枚のシリコンウエハを引き離した後、各試験液が塗布されたシリコンウエハの表面に付着しているシリコン粉の残渣を目視にて確認し、シリコンウエハの表面全体の面積に対してシリコン粉の残渣が占める面積の割合を求めた。その結果を表３に示す。

なお、表３の「残渣付着量」の欄における「ｇｏｏｄ」、「ｆａｉｒ」および「ｂａｄ」は、それぞれ、シリコンウエハの表面全体の面積に対してシリコン粉の残渣が占める面積の割合が、１０％未満、５０％未満および５０％以上であることを意味する。すなわち、シリコン粉の残渣が占める面積の割合が、５０％未満である場合には、シリコンウエハに対する洗浄性が高いといえる。

表３に示した結果からわかるように、化合物（Ａ）と水とを含み、化合物（Ａ）の濃度が７００ｐｐｍ以上３０００ｐｐｍ以下である実施例１〜１５の加工液は、適度な動摩擦係数を有し、最大泡高さが低く、消泡時間が短く、水素発生量が少なく、接触角が小さく、残渣付着量が少なかった。すなわち、実施例１〜１５の加工液は、適度な潤滑性を有し、消泡性が高く、反応抑制能が高く、濡れ性が高く、洗浄性が高かった。このように、実施例１〜１５の加工液は、化合物（Ａ）が７００ｐｐｍ以上３０００ｐｐｍ以下になるまで高希釈された場合にも、切断加工時に要求される性質を具備していた。

これに対し、化合物（Ａ）の濃度が５００ｐｐｍである比較例１〜２の加工液は、動摩擦係数が高く、水素発生量が多かった。アルキル基を持たない界面活性剤（試料Ｅ）が含まれる比較例３の加工液は、動摩擦係数が高く、最大泡高さが高く、消泡時間が長く、残渣付着量が多かった。化合物（Ａ）に比べてＥＯ平均付加モル数およびＰＯ平均付加モル数が大きい界面活性剤（試料Ｆ）が含まれる比較例４の加工液は、最大泡高さが高く、消泡時間が長く、残渣付着量が多かった。さらに消泡剤を含む比較例５の加工液は、最大泡高さおよび消泡時間が改善されたものの、残渣付着量は多かった。化合物（Ａ）に比べてＰＯ平均付加モル数が大きい界面活性剤（試料Ｇ）が含まれる比較例６の加工液は、動摩擦係数が高く、最大泡高さが高く、消泡時間が長く、残渣付着量が多かった。オキシプロピレン基を持たない界面活性剤（試料Ｈ）が含まれる比較例７の加工液は、最大泡高さが高く、消泡時間が長かった。同様に、オキシプロピレン基を持たない界面活性剤（試料Ｉ）が含まれる比較例８〜９の加工液は、動摩擦係数が高く、最大泡高さが高く、消泡時間が長かった。

（浄化処理性）
加工油剤Ａ３および加工油剤Ｂ３を、界面活性剤の濃度が表４〜６に示す値となるように水で希釈し、実施例１６〜１７の加工液を作製した。実施例２〜５，９，１６，１７および比較例５の加工液を用いて、固定砥粒ワイヤーソーによりシリコンインゴットの切断加工を行った後に生じた使用済みの加工液に対し、フィルタープレス処理を行った。フィルタープレス処理は、株式会社栗田機械製作所製のＲＦ−１０Ｂ型フィルタープレス機を用いて行った。濾材には、シキボウ株式会社製の「ＣＣ３４−１」（綿製）を用いた。なお、以下では、使用済みの加工液に対してフィルタープレス処理を行うことにより得られた濾液を、第１廃液という。

第１廃液に対し、さらに活性炭処理を行った。活性炭処理は、活性炭を充填した容器に、上方から第１廃液を流し入れ、下方から流れ出た第１廃液を採取することにより行った。なお、以下では、第１廃液に対して活性炭処理を行うことにより得られた活性炭処理済み液を、第２廃液という。

（水質検査）
使用済み加工液、第１廃液および第２廃液について、ｐＨ、ＢＯＤ、ＣＯＤ、懸濁物質量、ヘキサン抽出物質量（動植物油）およびヘキサン抽出物質量（鉱物油）を測定した。ｐＨは、ＪＩＳ Ｋ０１０２ １２（ガラス電極法）に基づき、ＢＯＤは、ＪＩＳ Ｋ０１０２ ２１（隔膜電極法）に基づき、ＣＯＤは、ＪＩＳ Ｋ０１０２ １７（滴定法）に基づき、測定した。また、懸濁物質量、ヘキサン抽出物質量（動植物油）およびヘキサン抽出物質量（鉱物油）は、昭和４９年環境庁告示第６４号に規定された方法に基づき、測定した。使用済み加工液の測定結果を表４に、第１廃液の測定結果を表５に、第２廃液の測定結果を表６に示す。

なお、表４〜６における「ｇｏｏｄ」は、測定値が法令に規定される下水排除基準を満たすことを、「ｂａｄ」は測定値が下水排除基準を満たさないことを意味する。本実施例で用いた下水排除基準は以下のとおりである。
ｐＨ：５．０を超え９．０未満
ＢＯＤ：３００ｍｇ／ｌ以下
懸濁物質量：３００ｍｇ／ｌ以下
ヘキサン抽出物質量（動植物油）：３０ｍｇ／ｌ以下
ヘキサン抽出物質量（鉱物油）：５ｍｇ／ｌ以下
なお、ＣＯＤについては、５０ｍｇ／ｌ以下を評価基準とした。

表４〜６に示した結果からわかるように、各実施例の使用済みの加工液に対してフィルタープレス処理を行うことにより得られた第１廃液は、ＢＯＤ、懸濁物質量およびヘキサン抽出物質量（鉱物油）が、下水排除基準を満たす程度にまで浄化されていた。なお、第１廃液は、ＣＯＤおよびヘキサン抽出物質量（動植物油）については、下水排除基準（評価基準）を満たしていないが、使用済みの加工液に比べ、ＣＯＤおよびヘキサン抽出物質量（動植物油）のいずれも低減していた。

また、各実施例の第１廃液に対して活性炭処理を行うことにより得られた第２廃液は、ＣＯＤおよびヘキサン抽出物質量（動植物油）についても、下水排除基準（評価基準）を満たす程度にまで浄化されていた。このため、各実施例の使用済み加工液は、フィルタープレス処理および活性炭処理を行うことにより、下水道に排水することが可能となり、廃棄コストを低減することができた。

一方、比較例５の使用済み加工液に対してフィルタープレス処理を行うことにより得られた第１廃液は、ＢＯＤ、懸濁物質量およびヘキサン抽出物質量（鉱物油）が、下水排除基準を満たす程度にまで浄化されていたものの、比較例５の第１廃液に対して活性炭処理を行うことにより得られた第２廃液は、ＣＯＤおよびヘキサン抽出物質量（動植物油）が、下水排除基準（評価基準）を満たさなかった。このため、比較例５の使用済み加工液については、フィルタープレス処理および活性炭処理を行っても、下水道に排水することができなかった。

Claims (9)

1. 式（１）で表される化合物（Ａ）を含み、
   前記化合物（Ａ）の濃度が質量基準で７００ｐｐｍ以上３０００ｐｐｍ以下となるように水で希釈され、固定砥粒ワイヤーソーによる脆性材料の切断加工に使用されることを特徴とする固定砥粒ワイヤーソー用水溶性加工油剤。
   ＲＯ−［（ＥＯ）_ｍ（ＰＯ）_ｎ］−Ｈ （１）
   （式（１）において、Ｒは炭素数８以上１２以下のアルキル基を示し、ＥＯはオキシエチレン基を示し、ＰＯはオキシプロピレン基を示し、ｍはＥＯの平均付加モル数を示し、ｎはＰＯの平均付加モル数を示し、ｍは２以上５以下の数であり、ｎは３以上５以下の数であり、ＥＯおよびＰＯはランダム付加でもブロック付加でもよい。）
2. 前記式（１）において、Ｒは、３，５，５−トリメチル−１−ヘキシル基であることを特徴とする請求項１に記載の固定砥粒ワイヤーソー用水溶性加工油剤。
3. ポリビニルピロリドンおよびビニルピロリドン由来の構造単位を含む共重合体の少なくとも一方を含む水溶性高分子と、消泡剤と、粘度調整剤と、ｐＨ調整剤と、酸化防止剤と、殺菌剤と、防錆剤と、のなかの少なくとも一つをさらに含むことを特徴とする請求項１または２に記載の固定砥粒ワイヤーソー用水溶性加工油剤。
4. 式（１）で表される化合物（Ａ）と、水と、を含み、
   前記化合物（Ａ）の濃度が質量基準で７００ｐｐｍ以上３０００ｐｐｍ以下であり、固定砥粒ワイヤーソーによる脆性材料の切断加工に使用されることを特徴とする固定砥粒ワイヤーソー用加工液。
   ＲＯ−［（ＥＯ）_ｍ（ＰＯ）_ｎ］−Ｈ （１）
   （式（１）において、Ｒは炭素数８以上１２以下のアルキル基を示し、ＥＯはオキシエチレン基を示し、ＰＯはオキシプロピレン基を示し、ｍはＥＯの平均付加モル数を示し、ｎはＰＯの平均付加モル数を示し、ｍは２以上５以下の数であり、ｎは３以上５以下の数であり、ＥＯおよびＰＯはランダム付加でもブロック付加でもよい。）
5. シリコンに対する接触角が、１０°以上４０°以下であり、
   ニッケルに対する接触角が、２０°以上５０°以下であり、
   動摩擦係数が、０．２０以上０．３２以下であることを特徴とする請求項４に記載の固定砥粒ワイヤーソー用加工液。
6. 請求項４または５に記載の固定砥粒ワイヤーソー用加工液を用いて、固定砥粒ワイヤーソーにより脆性材料の切断加工を行うことを特徴とする切断加工方法。
7. 前記脆性材料が、シリコン、シリコンカーバイド、ガラス、セラミックス、窒化ガリウムおよびサファイアのいずれかであることを特徴とする請求項６に記載の切断加工方法。
8. 請求項６または７に記載の切断加工方法を行った後に生じた使用済みの前記固定砥粒ワイヤーソー用加工液に対し、濾過処理を行うことを特徴とする使用済み加工液処理方法。
9. 使用済みの前記固定砥粒ワイヤーソー用加工液に対し、前記濾過処理を行った後、活性炭処理を行うことを特徴とする請求項８に記載の使用済み加工液処理方法。