JP2019166449A - 膜モジュールの洗浄方法 - Google Patents
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- Separation Using Semi-Permeable Membranes (AREA)
Abstract
Description
しかし、セラミックのろ過膜は、機械的強度が高い(堅牢)ため、高流量で逆洗を行っても座屈、折れ、剥離などが生じないが、疎水性が高いため、ろ過膜の目詰まりしやすい傾向にある。このような状況下、複数回の逆洗を行っても、汚染物質を除去することが不十分となり、ろ過性能が向上しないという問題があった。
(1)中空糸膜を有する膜モジュールの逆洗を行う第1逆洗工程と、
該第1逆洗工程よりも、高流量又は長時間、かつ多量の水使用量で、前記膜モジュールの逆洗を行う第2逆洗工程とを備える膜モジュールの洗浄方法。
(2)前記中空糸膜は、水中での気泡との接触角が105°〜150°である上記洗浄方法。
(3)前記膜中空糸膜は、ポリアルキレングリコール、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリ酢酸ビニル、ポリアセタール、アクリル樹脂、セルロース、ポリビニルピロリドン及びそれらの誘導体から選ばれる1種以上を有する上記洗浄方法。
(4)前記中空糸膜の膜厚が0.4mm〜5mmである上記洗浄方法。
水処理装置としては、例えば、被ろ過水槽と、ろ過水槽と、それらの間を連結する配管とを備え、この配管の途中に膜モジュールが配置された構成を有するものであればよい。例えば、図1に示されるような水処理装置1が挙げられる。
この水処理装置1は、被ろ過水槽2と、ろ過水槽4とを備え、これら被ろ過水槽2とろ過水槽4とが、膜モジュール3を介して、被ろ過水用配管D1及び透過水用配管E1に接続された構成を有する。また、膜モジュール3でろ過されなかった汚水が通過して被ろ過水槽2に戻すための被ろ過水用配管D2が膜モジュール3に接続されている。また、図1に示すように、透過水槽4から膜モジュール3の間に逆洗を行うための逆洗用配管E2が設置されていることが好ましい。なお、膜モジュール3に接続された逆洗用配管は、透過水槽4以外の逆洗水源に接続されていてもよい。
水処理装置1は、さらに、微生物担体を有する担体槽(図示せず)、その他の処理槽等を有していてもよい。また、これらの槽を備える場合には、各槽を接続するための配管が適宜配置されている。
膜モジュール3でろ過されなかった被ろ過水は、被ろ過水用流出口11から排出され、被ろ過水用流出口11と接続された被ろ過水用配管D2と接続されている被ろ過水槽2に戻される。
膜モジュールは、中空糸膜を有するものであれば、当該分野で公知のどのような膜モジュールであってもよい。
例えば、図2に示す膜モジュール3が挙げられる。
このような膜モジュール3は、複数の中空糸膜5が容器6に収容され、中空糸膜5の両端部を樹脂等で接着固定した固定部7、容器6の端部に設けられた蓋8を備える。
膜モジュール3は、固定部7を境界として、中空糸膜5が存在する領域の容器6の側面に、透過水を流す透過水用配管Eに接続される透過水用流出口9が設けられている。また、一方の蓋8には、被ろ過水用配管D1と接続される被ろ過水用流入口10が設けられ、他方の蓋8には、被ろ過水用配管D2と接続される被ろ過水用流出口11が設けられている。
ここで、被ろ過水とは、ろ過する前の水を意味し、透過水とは、ろ過後の水を意味する。
膜モジュールは、1つの水処理装置において、単独で用いてもよいし、2以上を組み合わせて用いてもよい。2以上の膜モジュールは、直列、並列、直並列、並直列等種々の形態で組み合わせることができる。
このような膜モジュールにより、被ろ過水と透過水とが切り分けられる。そして、膜モジュール3が容器6に収容されていることにより、被ろ過水槽2に膜モジュール3を浸漬することなく、水処理を行うことができる。
膜モジュールに用いられる中空糸膜は、膜モジュールを構成し得るどのような材料で形成されていてもよい。なかでも、樹脂が好ましい。このような樹脂としては、当該分野で用いられているものであればよい。例えば、塩化ビニル系重合体、フッ化ビニリデン系重合体、ポリオレフィン系重合体(ポリエチレン、ポリプロピレン等)、スルホン系重合体、酢酸セルロース系重合体、アクリロニトリル系重合体、ビニルアルコール系重合体、イミド系重合体等の種々の高分子材料が挙げられる。なかでも、塩化ビニル系重合体、フッ化ビニリデン系重合体、ポリオレフィン系重合体(ポリエチレン、ポリプロピレン等)等の疎水性重合体が好ましく、塩化ビニル系重合体がより好ましい。これらは単独で用いてもよいし、2種以上を組み合わせてもよい。
塩化ビニルモノマーと共重合可能なモノマーとしては、例えば、メチル(メタ)アクリレート、エチル(メタ)アクリレート等の(メタ)アクリル酸誘導体;エチレン、プロピレン、ブチレン等のα−オレフィン類;酢酸ビニル、プロピオン酸ビニル等のビニルエステル類;ブチルビニルエーテル、セチルビニルエーテル等のビニルエーテル類;スチレン、α−メチルスチレン等の芳香族ビニル類;塩化ビニリデン、フッ化ビニリデン等のハロゲン化ビニルビニル類;N−フェニルマレイミド、N−シクロヘキシルマレイミド等のN−置換マレイミド類、(メタ)アクリル酸、無水マレイン酸、アクリロニトリル等が挙げられる。これらは単独で用いてもよいし、2種以上併用してもよい。
親水性モノマーとしては、例えば、(1)アミノ基、アンモニウム基、ピリジル基、イミノ基、ベタイン構造等のカチオン性基含有ビニルモノマー及び/又はその塩(以下、「カチオン性モノマー」と記載することがある)、(2)水酸基、アミド基、エステル構造、エーテル構造等の親水性の非イオン性基含有ビニルモノマー(以下、「非イオン性モノマー」と記載することがある)、(3)カルボキシル基、スルホン酸基、リン酸基等のアニオン性基含有ビニルモノマー及び/又はその塩(以下、「アニオン性モノマー」と記載することがある)(4)その他のモノマー等が挙げられる。
セルロース誘導体としては、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、カルボキシメチルセルロース等が挙げられる。
一般式(1)のR1〜R3はそれぞれ水素原子又は炭素数1〜8の炭化水素基を表す。
R1〜R3の炭化水素基としては、例えば、メチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基、ターシャリブチル基、ペンチル基、ヘキシル基、ヘプチル基、オクチル基、2−エチルヘキシル基等のアルキル基;ビニル基、アリル基、プロペニル基、イソプロペニル基、ブテニル基、イソブテニル基、ペンテニル基、イソペンテニル基、ヘキセニル基、ヘプテニル基、オクテニル基等のアルケニル基;フェニル基、トルイル基、キシリル基等のアリール基が挙げられる。
つまり、中空糸膜を構成する樹脂として、親水性を有する樹脂又は親水性基を有するモノマーを用いる場合には、中空糸膜が有する細孔に被ろ過水等が浸透する際、中空糸膜表面との接触角が小さくなり、つまり、濡れ安く、被ろ過水が細孔へ浸透しやすくなる。その結果、細孔へ浸透する被ろ過水が増加し、ろ過性能が向上する。
特に、中空糸膜において、上述した親水性重合体と疎水性重合体との共重合体とすることにより、防汚性、ろ過性、強度をバランスよく維持することができる。例えば、このようなバランスを良好に維持するために、中空糸膜を構成する材料を、(a)ポリ塩化ビニルと親水性を有する重合体とのブレンド樹脂、(b)塩化ビニルモノマーと親水性モノマーとの共重合体によるろ過膜とすることができる。このような材料としては、具体的には、塩化ビニルモノマー由来の構造単位とポリアルキレングリコールとの共重合体、塩化ビニルモノマー由来の構造単位とポリ酢酸ビニル又はポリビニルピロリドンとの共重合体が好ましい。
さらに、親水性を有する重合体を用いることで、被ろ過水のろ過膜への浸透性が向上し、ろ過性能を向上させることができる。
この範囲の接触角を有することにより、中空糸膜に対する被ろ過水の浸透性が高まるため、ろ過性能を向上させることができる。
上述した中空糸膜を構成する材料における親水性基又は親水性を有する重合体の種類又は含有率を調整することにより、このような接触角を得ることができる。
中空糸膜の内径は1mm〜10mmであることが好ましい。膜厚は、0.4mm〜5mmであることが好ましく、ろ過性能の観点からは膜厚は0.4mm〜3mmがより好ましい。外径は1.5mm〜15mmであることが好ましい。このような中空糸膜を用いることにより、例えば、上述したように、水中における中空糸膜の表面に対する気泡の接触角が105°〜150°の膜を用いた場合においても、その構成材料と相まって、ろ過性能と中空糸膜の座屈、折れ、剥離など防止を両立可能な膜強度を確保することができる。
膜モジュールを構成する容器と蓋は、中空糸膜を保持及び収容できるものであればよく、例えば、アクリル系樹脂、ポリスチレン樹脂、ABS樹脂、AS樹脂、ポリカーボネート樹脂、塩化ビニル系樹脂、エポキシ樹脂、ウレタン樹脂等により形成することができる。
上述した水処理を継続するうち、膜モジュール3からの透過水の流量減少又は膜モジュール3を透過する際の水圧が大きくなった場合に、ろ過処理性能が低下したと判断し、透過水槽4の透過水を用いて膜モジュールをろ過とは逆方向、つまり、二次方向に逆流させ、逆洗する必要が生じる。なお、逆洗においては、洗浄用の薬品等を用いてもよいが、用いないことが好ましい。また、これらの第1逆洗工程及び第2逆洗工程は、内圧式及び外圧式のいずれの逆洗でもよいが、これらの逆洗に先立って行われるろ過工程が内圧ろ過式の場合には、外圧式の逆洗、ろ過工程が外圧ろ過式の場合には、内圧式の逆洗とすることが好ましい。
第2逆洗工程は、第1逆洗工程よりも高流量かつ長時間で膜モジュールの逆洗を行ってもよいし、第1逆洗工程よりも高流量かつ同時間又は短時間で膜モジュールの逆洗を行ってもよいし、第1逆洗工程よりも同流量又は低流量かつ長時間で行ってもよい。
これによって、膜モジュールに付着している汚染物質を除去することができる。
a:1逆洗流量、[L/min]、
b:第2逆洗流量、[L/min]、
T1:第1逆洗の洗浄時間、[min]、
T2:第2逆洗の洗浄時間、[min]、
V1:第1逆洗の使用水量:(L)及び
V2:第2逆洗の使用水量:(L)。
その後、第1逆洗を停止し、第2逆洗工程Yとして、流量bL/minで、T2分間、ろ過水を流し、第2逆洗する。ここでは、流量bを、流量aの2倍とし、第2逆洗工程時の洗浄時間T2を、洗浄時間T1と同じに設定している。従って、第2逆洗工程Yでは、第1逆洗工程Xの使用水量V1に対し、使用水量V2は2倍となる。
具体的には、第1逆洗工程で、逆洗流量a=2[L/min]、逆洗時間T1=1[min]である場合、第1逆洗工程で使用する水量V1は、V1=a×T1=2×1=2[L]となる。一方、第2逆洗工程では、逆洗流量b=a×2=2×2=4[L/min]、逆洗時間T2=1[min]であり、第2逆洗工程で使用する水量V2は、V2=b×T2=4×1=4[L]となる。
なお、第1逆洗工程と第2逆洗工程とは、連続して行ってもよい。
このような運転方法の場合、第2逆洗の流量が小さいため、膜への付着物を除去しきれず、第2逆洗後の膜間差圧を小さくすることが困難である。
このような運転方法の場合、第2逆洗の洗浄時間が短いため、膜への付着物を除去しきれず、第2逆洗後の膜間差圧を小さくすることが困難である。
従って、第1逆洗工程の使用水量(V1)より第2逆洗工程の使用水量(V2)を多くすることが好ましく、これによって、上述した効果をより発揮させることができる。
(実施例1)
被ろ過水として、硫酸マンガン・5水和物を精製水に溶解し、マンガンを50μg/L含む溶液を調製した。この被ろ過水のpHを、水酸化ナトリウム水溶液で調整し、これに、酸化剤として、次亜塩素酸ナトリウム水溶液を適量添加した。このとき、次亜塩素酸ナトリウム中の塩化物イオン濃度が、被ろ過水中のマンガン濃度の2倍になるようにした。
ここで用いた膜モジュールは、以下のとおりである。
ろ過方式:内圧ろ過式
材質(膜部分):塩化ビニルと酢酸ビニル(8:2)の共重合体(重合度900)
膜形状:中空糸膜(積水化学社製、内径:3mm、外径:5mm、膜厚:1mm、平均孔径:0.1μm)
固定部の平面積に対する膜充填率:60%
水中での中空糸膜と気泡との接触角:105°〜150°(協和界面科学社製、接触角測定装置により測定)
また、図1の水処理装置1において、圧力計PIは、透過水用配管E1と被ろ過水用配管D1とに配置し、流量計FIは透過水用配管E1と逆洗用配管E2上に設置した。ろ過流量及び逆洗流量の計測用として、エンドレスハウザー社製の流量計FIを用いた。
ろ過工程は、流量40L/minで0.5時間のろ過を1回行った。1回のろ過工程が終わると、第1逆洗を1回行った。このサイクルを1サイクルとした。5サイクルを行った後、第2逆洗を1回行った。
逆洗では、第1逆洗と、この第1逆洗工程よりも高流量又は長時間、かつ多量の使用水量で膜モジュールの逆洗を行う第2逆洗とを行った。つまり、第1逆洗の流量を40L/minとし、第2逆洗の流量を80L/minとし、第1逆洗の洗浄時間(h1)に対する第2逆洗の洗浄時間(h2)の比を1とした。
水中において気泡が中空糸膜表面に接触する際の接触角を、接触角測定装置(協和界面科学社製、型番DMo-501)により測定した。接触角が105〜150°未満の場合には親水性と、また、接触角が105°未満の場合には疎水性と判断した。
ろ過工程を5時間(10サイクル分)行い、その後1回の逆洗を行い、膜間差圧(MPa)を測定した。この測定値をAとする。次いで、ろ過工程を0.5時間行った後、逆洗を1回行い、その後の膜間差圧(MPa)を測定した。この測定値をBとする。
これらA及びBから、膜間差圧の比(B/A)を算出した。膜間差圧とは、中空糸膜の場合は、筒状の膜の内部と外部とで生じる圧力の差のことを意味し、透過水用配管E1の圧力から被ろ過水用配管D1の圧力を引いた差分を膜間差圧の値とする。
その結果を表1に示す。
なお、B/Aの評価基準を以下に示す。
○:0.3未満
△:0.3以上0.5未満
×:0.5以上1以下
中空糸膜に座屈、折れ、剥離が生じているか否かを、目視で確認した。
座屈、折れ、剥離なし:○
座屈、折れ、剥離有り:×
表1に、各評価項目における総合評価を示した。
○2つ:○
○1つ、△1つ:△
○1つ、×1つ:×
中空糸膜の材質を表1に示したとおり変更した以外は、実質的に同様の膜モジュールにて、実施例1と同様のろ過、逆洗工程を行い、実施例1と同様の評価を行った。それらの結果を表1に示す。
第2逆洗の流量を、第1逆洗と同量にし、第1逆洗に対する第2逆洗の洗浄時間の比を2と変更した以外は、実施例1と実質的に同様の膜モジュールにて、ろ過、逆洗工程を行い、実施例1と同様の評価を行った。それらの結果を表1に示す。
第1逆洗に対する第2逆洗の洗浄時間の比を2と変更した以外は、実施例1と実質的に同様の膜モジュールにて、ろ過、逆洗工程を行い、実施例1と同様の評価を行った。それらの結果を表1に示す。
比較例1では、中空糸膜の代わりに、アルミナ製の孔径0.1μmのセラミックの平膜(0.25m2の有効膜面積)を8枚用いて膜エレメント(総膜面積2mm2)を作成し、膜モジュールの代わりに使用したこと以外は、実施例1と同様のろ過、逆洗工程を行い、実施例1と同様の評価を行った。
比較例2では、第2逆洗の時間を第1逆洗の時間の半分にしたこと以外は、実施例1と同様のろ過、逆洗工程を行い、実施例1と同様の評価を行った。
比較例3では、第2逆洗の流量を第1逆洗の流量と同じにしたこと以外は、実施例1と同様のろ過、逆洗工程を行い、実施例1と同様の評価を行った。それらの結果を表1に示す。
比較例4では、図4(a)に示すように、第2逆洗の流量を第1逆洗の流量と半分にし、洗浄時間を2倍にしたこと以外は、実施例1と同様のろ過、逆洗工程を行い、実施例1と同様の評価を行った。それらの結果を表1に示す。
比較例5では、図4(b)に示すように、第2逆洗の流量を第1逆洗の流量と倍にし、洗浄時間を半分にしたこと以外は、実施例1と同様のろ過、逆洗工程を行い、実施例1と同様の評価を行った。それらの結果を表1に示す。
比較例6では、1枚が総膜面積2mm2で1mmの膜厚の平膜を2枚重ねて袋状の平膜を形成したこと以外は、実施例1と同様のろ過、逆洗工程を行い、実施例1と同様の評価を行った。
また、実施例2のように、比較的疎水性が高い中空糸膜を用いた場合には、膜間差圧は実施例1と比べると若干大きいが、使用レベルとしての問題はなく目詰まりは小さかった。
実施例3のように、第1逆洗に対する第2逆洗の洗浄時間を2倍とした場合には、膜間差圧は実施例1に比べると若干大きいが、使用レベルとしての問題はなく目詰まりが生じ難いことが確認できた。
実施例4では、第2逆洗の流量が第1逆洗より大きく、第1逆洗に対する第2逆洗の洗浄時間が2倍だったため、膜間差圧が非常に小さくなり、膜の目詰まりが生じ難いことが確認でき、極めて有効であることが確認できた。
これらのいずれの実施例においても座屈、折れ、剥離なども確認されなかった。
比較例2では、第2逆洗時間を短くしたため、ろ過性能が低下し、汚染物質も除去できなかった。
比較例3では、第2逆洗流量を第1逆洗と同じで、且つ、第1逆洗に対する第2逆洗の洗浄時間を同じにしたため、ろ過性能が低下し、汚染物質も除去できなかった。
比較例4では、第2逆洗の時間を第1逆洗の時間の倍にしたが、第2逆洗流量を第1逆洗より少なかったためろ過性能が低下し、膜間差圧が所定値以上となった。
比較例5では、第2逆洗流量を第1逆洗流量の倍にしたが、第2逆洗の時間が第1逆洗の時間の1/2だったため、逆洗時間が短く膜の付着物を綺麗に除去することができなかったため膜間差圧が所定値以上の値を示した。
比較例6では、実施例1と同様の条件で第2逆洗を行ったが、平膜を2枚重ねて袋状にした際の接着が剥がれ、一部座屈、折れ、剥離などが確認された。結果として、膜間強度を測定することができず、水処理膜としての機能を果たさなかった。
2 被ろ過水槽
3 膜モジュール
4 透過水槽
Claims (4)
- 中空糸膜を有する膜モジュールの逆洗を行う第1逆洗工程と、
該第1逆洗工程よりも、高流量又は長時間、かつ多量の水使用量で、前記膜モジュールの逆洗を行う第2逆洗工程とを備える膜モジュールの洗浄方法。 - 前記中空糸膜は、水中での気泡との接触角が105°〜150°である請求項1に記載の膜モジュールの洗浄方法。
- 前記中空糸膜は、ポリアルキレングリコール、ポリビニルアルコール、ポリビニルブチラール、ポリ酢酸ビニル、ポリアセタール、アクリル樹脂、セルロース、ポリビニルピロリドン及びそれらの誘導体から選ばれる1種以上を有する請求項1又は2に記載の膜モジュールの洗浄方法。
- 前記中空糸膜の膜厚が0.4mm〜5mmである請求項1〜3のいずれか1項に記載の膜モジュールの洗浄方法。
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