JP2019157154A - 銅被膜の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
(1)陽極と、陰極としての基材と、銅イオンを含有する銅溶液を含む固体電解質膜とを、前記固体電解質膜が前記陽極と前記基材との間に位置するように、且つ前記固体電解質膜が前記基材の表面に接触するように配置する工程と、
前記陽極と前記基材との間に電圧を印加することにより、前記基材上に銅被膜を形成する工程と、
を含む銅被膜の製造方法であって、
電流密度及び温度が、前記電流密度をx(mA/cm2)、前記温度をy(℃)とするx−y図において、(x,y)=(50,30)、(150,30)及び(150,55)の3点で囲われた範囲内になるように設定される成膜条件下にて、前記電圧を印加する、銅被膜の製造方法。
本明細書では、適宜図面を参照して本発明の特徴を説明する。図面では、明確化のために各部の寸法及び形状を誇張しており、実際の寸法及び形状を正確に描写してはいない。それ故、本発明の技術的範囲は、これら図面に表された各部の寸法及び形状に限定されるものではない。なお、本発明の銅被膜の製造方法は、下記実施形態に限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲において、当業者が行い得る変更、改良などを施した種々の形態にて実施することができる。
上述のように、密着異常は、高電流密度で低温処理することにより発生する。密着異常の発生メカニズムは、以下のように推察される。ただし、本発明は、下記推察によって限定されない。
上述のように、ピンホールは、低電流密度で高温処理することにより発生する。ピンホールの発生メカニズムは、以下のように推察される。ただし、本発明は、下記推察によって限定されない。
<銅溶液の作製>
銅溶液として、硫酸銅を1.0mol/Lの濃度で含む水溶液を用意し、この水溶液に酢酸を適量滴下してpHを3.0に調整し、銅溶液を調製した。
上述した図1A及び図1Bに示す成膜装置1Aを用いる液圧法により、銅被膜を成膜した。
基材Bの温度を温度調節器により43℃に一定に保ちつつ、電源部16により、電流密度が150mA/cm2となるように陽極と基材との間に電圧を印加し、狙い0.1μmの膜厚(2秒間)、又は狙い1μmの膜厚(20秒間)になるような時間で、銅被膜を形成したこと以外は、実施例1と同様にして銅被膜を形成した。成膜速度は3μm/minであった。
基材Bの温度を温度調節器により35℃に一定に保ちつつ、電源部16により、電流密度が75mA/cm2となるように陽極と基材との間に電圧を印加し、狙い0.1μmの膜厚(4秒間)、又は狙い1μmの膜厚(40秒間)になるような時間で、銅被膜を形成したこと以外は、実施例1と同様にして銅被膜を形成した。成膜速度は1.5μm/minであった。
基材Bの温度を温度調節器により40℃に一定に保ちつつ、電源部16により、電流密度が125mA/cm2となるように陽極と基材との間に電圧を印加し、狙い0.1μmの膜厚(2.5秒間)、又は狙い1μmの膜厚(24秒間)になるような時間で、銅被膜を形成したこと以外は、実施例1と同様にして銅被膜を形成した。成膜速度は2.5μm/minであった。
基材Bの温度を温度調節器により47℃に一定に保ちつつ、電源部16により、電流密度が150mA/cm2となるように陽極と基材との間に電圧を印加し、狙い0.1μmの膜厚(2秒間)、又は狙い1μmの膜厚(20秒間)になるような時間で、銅被膜を形成したこと以外は、実施例1と同様にして銅被膜を形成した。成膜速度は3μm/minであった。
基材Bの温度を温度調節器により25℃に一定に保ちつつ、電源部16により、電流密度が50mA/cm2となるように陽極と基材との間に電圧を印加し、狙い0.1μmの膜厚(6秒間)、又は狙い1μmの膜厚(60秒間)になるような時間で、銅被膜を形成したこと以外は、実施例1と同様にして銅被膜を形成した。成膜速度は1μm/minであった。
基材Bの温度を温度調節器により25℃に一定に保ちつつ、電源部16により、電流密度が100mA/cm2となるように陽極と基材との間に電圧を印加し、狙い0.1μmの膜厚(3秒間)、又は狙い1μmの膜厚(30秒間)になるような時間で、銅被膜を形成したこと以外は、実施例1と同様にして銅被膜を形成した。成膜速度は2μm/minであった。
基材Bの温度を温度調節器により25℃に一定に保ちつつ、電源部16により、電流密度が150mA/cm2となるように陽極と基材との間に電圧を印加し、狙い0.1μmの膜厚(2秒間)、又は狙い1μmの膜厚(20秒間)になるような時間で、銅被膜を形成したこと以外は、実施例1と同様にして銅被膜を形成した。成膜速度は3μm/minであった。
基材Bの温度を温度調節器により43℃に一定に保ちつつ、電源部16により、電流密度が50mA/cm2となるように陽極と基材との間に電圧を印加し、狙い0.1μmの膜厚(6秒間)、又は狙い1μmの膜厚(60秒間)になるような時間で、銅被膜を形成したこと以外は、実施例1と同様にして銅被膜を形成した。成膜速度は1μm/minであった。
基材Bの温度を温度調節器により60℃に一定に保ちつつ、電源部16により、電流密度が50mA/cm2となるように陽極と基材との間に電圧を印加し、狙い0.1μmの膜厚(6秒間)、又は狙い1μmの膜厚(60秒間)になるような時間で、銅被膜を形成したこと以外は、実施例1と同様にして銅被膜を形成した。成膜速度は1μm/minであった。
基材Bの温度を温度調節器により60℃に一定に保ちつつ、電源部16により、電流密度が100mA/cm2となるように陽極と基材との間に電圧を印加し、狙い0.1μmの膜厚(3秒間)、又は狙い1μmの膜厚(30秒間)になるような時間で、銅被膜を形成したこと以外は、実施例1と同様にして銅被膜を形成した。成膜速度は2μm/minであった。
基材Bの温度を温度調節器により60℃に一定に保ちつつ、電源部16により、電流密度が150mA/cm2となるように陽極と基材との間に電圧を印加し、狙い0.1μmの膜厚(2秒間)、又は狙い1μmの膜厚(20秒間)になるような時間で、銅被膜を形成したこと以外は、実施例1と同様にして銅被膜を形成した。成膜速度は3μm/minであった。
基材Bの温度を温度調節器により50℃に一定に保ちつつ、電源部16により、電流密度が175mA/cm2となるように陽極と基材との間に電圧を印加し、狙い0.1μmの膜厚(1.7秒間)、又は狙い1μmの膜厚(17秒間)になるような時間で、銅被膜を形成したこと以外は、実施例1と同様にして銅被膜を形成した。成膜速度は3.5μm/minであった。
1.結晶核密度の測定
実施例1〜5及び比較例1〜8において得られた0.1μmの銅被膜をSEM画像で観察した。2値化処理により判定した結晶核数を観察画像の面積で除した値を結晶核密度とした。
実施例1〜5及び比較例1〜8において得られた1μmの銅被膜について、成膜異常(固体電解質膜と銅被膜との密着)の有無を外観で判別した。
表1に、実施例1〜5及び比較例1〜8における、成膜時の温度及び電流密度の条件における結晶核密度及び成膜異常の有無の結果を示す。
11 陽極
13 固体電解質膜
16 電源部
20 ハウジング
21 第1収容室
22 第1開口部
30A 押圧部
40 載置台
L 銅溶液
B 基材(陰極)
Ba 基材の表面
F 銅被膜
Claims (1)
- 陽極と、陰極としての基材と、銅イオンを含有する銅溶液を含む固体電解質膜とを、前記固体電解質膜が前記陽極と前記基材との間に位置するように、且つ前記固体電解質膜が前記基材の表面に接触するように配置する工程と、
前記陽極と前記基材との間に電圧を印加することにより、前記基材上に銅被膜を形成する工程と、
を含む銅被膜の製造方法であって、
電流密度及び温度が、前記電流密度をx(mA/cm2)、前記温度をy(℃)とするx−y図において、(x,y)=(50,30)、(150,30)及び(150,55)の3点で囲われた範囲内になるように設定される成膜条件下にて、前記電圧を印加する、銅被膜の製造方法。
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