JP2019157031A - 平坦化膜形成用塗布液およびその製造方法、平坦化膜付き金属箔コイルおよびその製造方法、並びにそれらに用いるシリカ微粒子含有ケトン系溶剤 - Google Patents
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Abstract
Description
(1) アルコール溶媒中、フェニルトリアルコキシシラン1モルに対して、酢酸0.1モル以上1モル以下、有機スズ0.005モル以上0.05モル以下を触媒として加え、2モル以上4モル以下の水で加水分解後、160℃以上210℃以下の温度で、加水分解で生成したものを含む有機溶媒を減圧留去して得られたフェニルシルセスキオキサンラダーポリマーのレジンを、シリカ微粒子含有ケトン系溶剤に溶解した平坦化膜形成塗布液。
(2) 前記シリカ微粒子含有ケトン系溶剤が、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、およびシクロヘキサノンから選ばれる有機溶媒中で、アルコキシシランを塩基性触媒下で加水分解して生成される、シリカ微粒子とシリカ微粒子の形態をとらないアルコキシシランの加水分解縮合反応物とを含む、前記(1)に記載の平坦化膜形成塗布液。
(3) アルコール溶媒中、フェニルトリアルコキシシラン1モルに対して、酢酸0.1モル以上1モル以下、有機スズ0.005モル以上0.05モル以下を触媒として加え、2モル以上4モル以下の水で加水分解後、160℃以上210℃以下の温度で、加水分解で生成したものを含む有機溶媒を減圧留去して得られたフェニルシルセスキオキサンラダーポリマーのレジンをシリカ微粒子含有ケトン系溶剤に溶解した平坦化膜形成塗布液の製造方法。
(4) 前記シリカ微粒子含有ケトン系溶剤が、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、およびシクロヘキサノンから選ばれる有機溶媒中で、アルコキシシランを塩基性触媒下で加水分解して生成される、シリカ微粒子とシリカ微粒子の形態をとらないアルコキシシランの加水分解縮合反応物とを含む前記(3)に記載の平坦化膜形成塗布液の製造方法。
(5) 前記(1)または(2)記載の塗布液を金属箔コイルに塗布後、不活性ガス雰囲気中300℃以上450℃以下の熱処理プロセスでリフローおよび膜硬化させることにより金属箔コイルの表面を膜厚2.0μm以上5.0μm以下、圧延に垂直な方向のRaが30nm以下であるフェニルシルセスキオキサンラダーポリマーの膜で被覆した平坦化膜付き金属箔コイル。
(6) 前記金属箔がステンレス箔であることを特徴とする前記(5)に記載の金属箔コイル。
(7) 前記(1)または(2)記載の塗布液を金属箔に膜厚2.0μm以上5.0μm以下となるように塗布し、不活性ガス雰囲気中300℃以上450℃以下の熱処理炉を通過させることによりリフローおよび膜硬化させた後、巻き取った平坦化膜付き金属箔コイルの製造方法。
(8) 前記金属箔がステンレス箔コイルであることを特徴とする前記(7)に記載の金属箔コイルの製造方法。
(9) メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、およびシクロヘキサノンから選ばれる有機溶媒中で、アルコキシシランを塩基性触媒下で加水分解して生成される、シリカ微粒子とシリカ微粒子の形態をとらないアルコキシシランの加水分解縮合反応物とを含むシリカ微粒子含有ケトン系溶剤。
(10) アルコキシシラン1モルに対して、0.5〜85モルのメチルエチルケトン、メチルイソブチルケン、およびシクロヘキサノンから選ばれる有機溶媒を、アルコキシシランと混合し、撹拌して、溶液1を作製する工程、
アルコキシシラン1モルに対して、0.8〜8モルの水と0.1〜6モルの塩基性触媒とを混合し溶液2を作製する工程、および
前記溶液1を撹拌しながら、前記溶液1に、前記溶液2を全量滴下し、滴下終了後、さらに撹拌する工程を含む前記(9)に記載のシリカ微粒子含有ケトン系溶剤の製造方法。
本発明ではシリカ微粒子含有ケトン系溶媒を1ml採取してスライドガラス上で乾燥させたもののSEM写真を20枚撮影し、画像解析ソフトで球形近似した粒子の個数を縦軸に、0〜25nm、25〜50nmのように25nm刻みで、球形近似した粒子の直径を横軸にヒストグラムを作製することで、ピークが2山のバイモーダルな粒度分布になっているかどうか調べている。
アルコキシシラン1モルに対して、0.5〜85モルのケトン系溶媒を用意して1モルのアルコキシシランと撹拌混合する。別の容器でアルコキシシラン1モルに対して、0.8〜8モルの水と0.1〜6モルの塩基性触媒とを混ぜ合わせて、塩基性の水溶液を作製する。アルコキシシランとケトン系溶媒とを撹拌しているところへ、塩基性水溶液を滴下する。滴下終了後、さらに1時間撹拌することにより本発明に用いるシリカ微粒子含有ケトン系溶剤が得られる。
試験1は、本発明の範囲に入るフェニルシルセスキオキサンラダーポリマーのレジンAに対して、種々のシリカ微粒子含有ケトン系溶剤を用いて、平坦化膜形成塗布液を作製し、得られた平坦化膜を評価した。
以下の方法によりフェニルシルセスキオキサンラダーポリマーのレジンAを作製した。エタノール中で、フェニルトリエトキシシラン1モルに対して、酢酸0.3モルとジブチルスズジアセテート0.012モルを触媒として加え、3モルの水で加水分解した。窒素気流下で3時間還流後、ロータリーエバポレータを用いて突沸しないように徐々に温度を上げ、最終的に160℃で、加水分解で生成したものを含む有機溶媒を減圧留去してレジンを得た。GPCにより求めたスチレン換算重量平均分子量Mwは150,000であった。赤外線吸収スペクトルでは1035cm−1と1135cm−1に2つのピークを示しラダーポリマーであることが示唆された。
平坦化膜形成用塗布液はフェニルシルセスキオキサンラダーポリマーとシリカ微粒子およびアルコキシシランの加水分解縮合反応物をあわせた固形分濃度が30mass%になるような配合比で作製した。
室温乾燥後、熱処理は赤外線加熱炉で窒素雰囲気中400℃まで0.5分で昇温し、2分保持した後にヒータースイッチをOFFとした。この場合、200℃までの冷却時間は1分であった。
試験2は、本発明の範囲に入るシリカ微粒子含有ケトン系溶剤Bに対して、種々のフェニルシルセスキオキサンラダーポリマーのレジンを用いて、平坦化膜形成塗布液を作製し、得られた平坦化膜を評価した。
ビーカーにシクロヘキサノン5モルとテトラエトキシシラン1モルを入れ、マグネティックスターラーで撹拌した。別のビーカーで30%アンモニア水溶液28.39gと水1.73gを混ぜ合わせて、シクロヘキサノンとテトラエトキシシランが入っているビーカーに滴下した。30%アンモニア水溶液28.39gと水1.73gを混ぜ合わせたものは、0.5モルのアンモニアと1.2モルの水の混合物になる。滴下中もマグネティックスターラーで撹拌を続け、滴下終了後も1時間撹拌した。
Claims (10)
- アルコール溶媒中、フェニルトリアルコキシシラン1モルに対して、酢酸0.1モル以上1モル以下、有機スズ0.005モル以上0.05モル以下を触媒として加え、2モル以上4モル以下の水で加水分解後、160℃以上210℃以下の温度で、加水分解で生成したものを含む有機溶媒を減圧留去して得られたフェニルシルセスキオキサンラダーポリマーのレジンを、シリカ微粒子含有ケトン系溶剤に溶解した平坦化膜形成塗布液。
- 前記シリカ微粒子含有ケトン系溶剤が、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、およびシクロヘキサノンから選ばれる有機溶媒中で、アルコキシシランを塩基性触媒下で加水分解して生成される、シリカ微粒子とシリカ微粒子の形態をとらないアルコキシシランの加水分解縮合反応物とを含む、請求項1に記載の平坦化膜形成塗布液。
- アルコール溶媒中、フェニルトリアルコキシシラン1モルに対して、酢酸0.1モル以上1モル以下、有機スズ0.005モル以上0.05モル以下を触媒として加え、2モル以上4モル以下の水で加水分解後、160℃以上210℃以下の温度で、加水分解で生成したものを含む有機溶媒を減圧留去して得られたフェニルシルセスキオキサンラダーポリマーのレジンをシリカ微粒子含有ケトン系溶剤に溶解した平坦化膜形成塗布液の製造方法。
- 前記シリカ微粒子含有ケトン系溶剤が、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、およびシクロヘキサノンから選ばれる有機溶媒中で、アルコキシシランを塩基性触媒下で加水分解して生成される、シリカ微粒子とシリカ微粒子の形態をとらないアルコキシシランの加水分解縮合反応物とを含む請求項3に記載の平坦化膜形成塗布液の製造方法。
- 請求項1または2記載の塗布液を金属箔コイルに塗布後、不活性ガス雰囲気中300℃以上450℃以下の熱処理プロセスでリフローおよび膜硬化させることにより金属箔コイルの表面を膜厚2.0μm以上5.0μm以下、圧延に垂直な方向のRaが30nm以下であるフェニルシルセスキオキサンラダーポリマーの膜で被覆した平坦化膜付き金属箔コイル。
- 前記金属箔がステンレス箔であることを特徴とする請求項5に記載の金属箔コイル。
- 請求項1または2記載の塗布液を金属箔に膜厚2.0μm以上5.0μm以下となるように塗布し、不活性ガス雰囲気中300℃以上450℃以下の熱処理炉を通過させることによりリフローおよび膜硬化させた後、巻き取った平坦化膜付き金属箔コイルの製造方法。
- 前記金属箔がステンレス箔コイルであることを特徴とする請求項7に記載の金属箔コイルの製造方法。
- メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、およびシクロヘキサノンから選ばれる有機溶媒中で、アルコキシシランを塩基性触媒下で加水分解して生成される、シリカ微粒子とシリカ微粒子の形態をとらないアルコキシシランの加水分解縮合反応物とを含むシリカ微粒子含有ケトン系溶剤。
- アルコキシシラン1モルに対して、0.5〜85モルのメチルエチルケトン、メチルイソブチルケン、およびシクロヘキサノンから選ばれる有機溶媒を、アルコキシシランと混合し、撹拌して、溶液1を作製する工程、
アルコキシシラン1モルに対して、0.8〜8モルの水と0.1〜6モルの塩基性触媒とを混合し溶液2を作製する工程、および
前記溶液1を撹拌しながら、前記溶液1に、前記溶液2を全量滴下し、滴下終了後、さらに撹拌する工程を含む請求項9に記載のシリカ微粒子含有ケトン系溶剤の製造方法。
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JP2008291186A (ja) * | 2007-05-28 | 2008-12-04 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 耐擦傷性コーティング組成物、及び被覆物品 |
JP2012214340A (ja) * | 2011-03-31 | 2012-11-08 | Dainippon Printing Co Ltd | シリカ粒子の製造方法 |
WO2016076399A1 (ja) * | 2014-11-12 | 2016-05-19 | 新日鉄住金マテリアルズ株式会社 | 平坦化膜形成塗布液および平坦化膜付き金属箔コイル |
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