JP6914330B2 - 塗布組成物及び積層体の製造方法 - Google Patents
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Description
具体的には、シリカを主成分とするマトリックス中に複数の空孔を有するシリカ系多孔質膜であって、屈折率が1.10〜1.38の範囲内であり、上記空孔として、直径20nm以上の空孔を含み、最表面に開口した直径20nm以上の空孔の数が13個/106nm2以下であるシリカ系多孔質膜が開示され、優れた反射防止性能等を有するとされている例がある(例えば、特開2016−1199号公報参照)。
更に、硝酸塩水溶液及びマレイン酸水溶液を用いて反射防止膜形成用組成物を調製すること又は硝酸を用いて反射防止用塗料組成物を調製することを開示した文献がある(例えば、特開2005−99693号公報、特開2006−335605号公報参照)。
例えば太陽電池モジュールに用いられるガラス等の表面に反射防止性能等の機能を付与するために塗布方式により成膜する場合には、特に帯電が生じやすく、帯電に起因して膜厚ムラが生じやすいことも判明した。膜厚ムラは、反射防止性能を損ないやすいばかりか、局所的に明るい部位として認識される輝点が散在する画像欠陥(輝点状故障)が発生し、外観不良を招来する一因となる。
この現象は、例えば太陽電池モジュールに用いられるガラス等のように、表面に防眩性を付与する等の目的で凹凸形状が設けられている基材に塗布する場合に特に顕著に現れることが分かった。
また、国際公開第2015/012021号のように、解離性のあるイオン性界面活性剤を用いているが、例えば反射防止層を形成する場合には良好な反射防止能が得られない。
更に、特開2005−99693号公報及び特開2006−335605号公報のように、電解質として硝酸等の強酸を用いた組成では、pHの低下を招きやすい。
本発明の一実施形態が解決しようとする課題は、pHを維持し、輝点状故障の発生が抑えられる塗布組成物を提供することにある。
本発明の他の実施形態が解決しようとする課題は、pHを維持し、輝点状故障の発生が抑えられた積層体の製造方法を提供することにある。
<1>ポリマー粒子と、無機酸化物前駆体と、酸、塩基及び塩から選ばれる電解質と、水と、を含み、25℃でのpHが4〜10であり、かつ、25℃での電導度が1mS/m以上である塗布組成物である。
<2>電導度が、5mS/m〜70mS/mである<1>に記載の塗布組成物である。
<3>電解質が、アンモニウム塩である<1>又は<2>に記載の塗布組成物である。
<4>無機酸化物前駆体が、下記の式(1)で表される加水分解性シラン化合物、及び加水分解性シラン化合物の部分加水分解縮合物から選ばれる少なくとも一種の化合物を含む<1>〜<3>のいずれか1つに記載の塗布組成物である。
式(1):R1−Si(OR2)3
式(1)において、R1は、水素原子、炭素数1〜8のアルキル基、炭素数1〜8のフッ化アルキル基、又は炭素数1〜8のアルコキシ基を表し、R2は、水素原子又は炭素数1〜8のアルキル基を表す。
<5>加水分解性シラン化合物の部分加水分解縮合物が、下記の式(2)、式(3)及び式(4)から選択される少なくとも1種の単位を含む<4>に記載の塗布組成物である。
式(2):R1−Si(OR2)2O1/2単位
式(3):R1−Si(OR2)O2/2単位
式(4):R1−Si−O3/2単位
式(2)、式(3)及び式(4)において、R1は、各々独立に、水素原子、炭素数1〜8のアルキル基、又は炭素数1〜8のアルコキシ基を表し、R2は、各々独立に、水素原子又は炭素数1〜8のアルキル基を表す。
<7>表面に凹凸構造を有する基材と硬化膜とを有する積層体の、硬化膜の塗布形成に用いられる<1>〜<6>のいずれか1つに記載の塗布組成物である。
<8>基材上に<1>〜<7>のいずれか1つに記載の塗布組成物をロールコーターにより塗布し、塗布膜を形成する工程と、塗布膜を乾燥させる工程と、上記乾燥させる工程を経た塗布膜を焼成して硬化膜を得る工程と、を有する積層体の製造方法である。
<9>硬化膜の平均膜厚が、80nm〜200nmである<8>に記載の積層体の製造方法である。
<10>基材が、ガラス基材である<8>又は<9>に記載の積層体の製造方法である。
<11>基材は、表面に凹凸構造を有する<8>〜<10>のいずれか1つに記載の積層体の製造方法である。
<12>ロールコーターは、基材の表面に塗布組成物を塗布するロールの表面材質がゴムである<8>〜<11>のいずれか1つに記載の積層体の製造方法である。
また、本明細書において、組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に相当する物質が複数存在する場合は、特に断らない限り、組成物中に存在する複数の物質の合計量を意味する。
本開示の塗布組成物は、ポリマー粒子と、無機酸化物前駆体と、酸、塩基及び塩から選ばれる電解質と、水と、を含み、必要に応じて、更に、他の成分を含んでいてもよい。
また、本開示の塗布組成物は、25℃でのpHが4〜10の範囲に調製され、かつ、25℃での電導度が1mS/m以上に調製されたものである。
そして、シリカ系多孔質膜として例えば反射防止膜形成用の塗布液は、各工程での耐腐食性、液の取扱容易性(安全性)等の観点から、pHが中性付近(pH=4〜10)であることが好ましいが、特開2016−1199号公報、特開2005−99693号公報、及び特開2006−335605号公報などのように、塗布液に強酸を用いた組成は多くみられる。しかしながら、強酸を用いるとpHの低下を招き、耐腐食性及び取扱容易性が懸念される。そこで、pHの低下を防ぐために単に弱酸を用いると、pH低下は抑えられるが塗膜に厚みムラが生じることが判明した。
この点を検証すると、塗膜の厚みムラは、電解質である強酸を弱酸にしたために帯電が生じ、面内に生じた帯電ムラに起因して塗膜の厚みムラが発生したことが明らかになった。塗膜の厚みムラは、例えば反射防止膜では、反射防止性を低下させる要因となる。
ロールコート法では、塗布組成物を基材に直接塗布するためのコーティングロールに付着した塗布組成物を基材に転写することで塗膜を形成するが、基材とコーティングロールとの間で摩擦帯電が発生しやすい。摩擦帯電が生じた場合、基材表面が均一に帯電されずに帯電ムラが形成されやすい。帯電ムラは、乾燥前の塗膜に作用して塗膜の厚みムラを招来しやすいと考えられる。そうすると、例えば反射防止性は、塗膜の厚みが特定の値にある場合に最大となるため、厚みムラが生じると反射防止性が低下する。また、厚みムラは、図1に示すように、面内に局所的に明るくみえる部位として認識される輝点が散在した画像欠陥(輝点状故障)が発生し、外観不良を招く一因となる。
上記のような摩擦帯電は、基材とコーティングロールとの間の帯電列差が大きい場合に生じやすく、例えば、コーティングロールの材料に一般に使用されるゴムと、例えば太陽電池モジュールのフロント基材として搭載されるガラスと、は帯電列差が大きいため、摩擦帯電が発生しやすい環境にあるといえる。
更に、太陽電池モジュールに搭載されるフロントガラスは、一般に、防眩性を付与するために表面に凹凸構造が設けられている。凹凸構造を有する場合、摩擦帯電が生じた際の摩擦帯電量が凸部と凹部とで異なる傾向がある。結果、基材の表面には、帯電ムラが生じ、帯電ムラに起因して塗膜の厚みが不均一になり、反射防止性等の機能性はさらに低下する。
一方、例えば国際公開第2015/012021号のように、電解質であるイオン性界面活性剤を用いることも考えられるが、イオン性界面活性剤では塗膜の厚みムラの改善効果は期待できず、良好な反射防止能が得られないことが判っている。
上記の作用効果は、電解質としてアンモニウム塩を用いた場合に特に有効であり、更には、無機酸化物前駆体として加水分解性シラン化合物を用いた場合に有効である。
本開示の塗布組成物は、25℃でのpHが4〜10の範囲に調整されている。
pHが4〜10の範囲にあるとで、金属を用いた電子材料等の腐食の懸念が解消され、工程内の作業(例えば塗布又は塗布組成物の運搬等)中の取扱いが容易である。
pHとしては、上記と同様の観点で、6〜8の範囲がより好ましい。
pHは、25℃環境下において、塗布組成物を25℃に調温した状態でpHメーター(型番:HM−31、東亜DKK社製)を用いて測定される値である。
本開示の塗布組成物は、25℃での電導度が1mS/m以上に調整されている。
電導度が1mS/m以上であると、塗布時の帯電が低く抑えられ、基材上の帯電ムラの程度を緩和することができる。これにより、帯電ムラに起因する塗膜の厚みムラが効果的に抑制される。
電導度としては、上記の観点から、5mS/m〜90mS/mがより好ましく、5mS/m〜70mS/mが更に好ましい。
R=ρ(L/A)
本開示における電導度の測定は、上記に基づいて温度25℃にて測定される値であり、具体的には、電導度計(型番:CM−30R、セル:CT−57101B、東亜DKK社)を用いて25℃で測定することができる。
本開示の塗布組成物は、ポリマー粒子の少なくとも一種を含有する。
ポリマー粒子は、塗布組成物により形成された塗布膜中から除去可能な粒子であり、熱処理により塗布膜中から除去可能な粒子であることが好ましい。
熱処理により上記塗布膜中から除去可能な粒子としては、例えば、熱処理が行われた際に、熱分解及び揮発の少なくとも一方により除去される粒子が挙げられる。
熱分解温度とは、熱質量/示差熱(TG/TDA)測定において、質量減少率が50質量%に達した時点の温度を意味する。
Tgを150℃以下とすることにより、得られる膜の防汚性がより向上する。これは、塗布組成物の流動性が高くなることにより、加水分解性シラン化合物の膜表面への偏在がより容易になるためであると考えられる。
Tgを0℃以上とすることにより、得られる膜の耐傷性がより向上する。これは、ポリマー粒子の熱分解温度を300℃以上にすることができ、膜の機械強度を高く維持したまま、均一な大きさの空孔を得ることができるためであると考えられる。
ガラス転移温度は、示差走査熱量測定(DSC)により得られたDSC曲線より求め、より具体的にはJIS K7121−1987「プラスチックの転移温度測定方法」のガラス転移温度の求め方に記載の「補外ガラス転移開始温度」により求められる。
また、塗布組成物の液経時安定性の観点から、ポリマー粒子を構成するポリマーは、ヒドロキシ基及びカルボキシ基等の、シラノール基と反応して縮合する官能基を含まないことが好ましい。
架橋構造を有するポリマー粒子は、後述する乳化剤と、架橋反応性モノマーを重合することで得ることができる。用いることができる架橋反応性モノマーに特に制限は無いが、たとえば、分子内に不飽和二重結合を有するもの、ラジカル重合性の二重結合を有するもの、分子内に反応性官能基を有するもの(具体的には、カルボキシ基、ヒドロキシ基、エポキシ基、アミノ基、アミド基、マレイミド基、スルホン酸基、リン酸基、イソシアネート基、アルコキシ基、アルコキシシリル基等が挙げられる)が挙げられ、1種又はこれらの組み合わせから選択される。
架橋反応性モノマーとしては、例えば、トリメチロールプロパントリアクリレート、エチレングリコールジメタクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、トリエチレングリコールジメタクリレート、デカエチレングリコールジメタクリレート、ペンタデカエチレングリコールジメタクリレート、1,3−ブチレンジメタクリレート、アリルメタクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート等の多官能(メタ)アクリレート;ジビニルベンゼン、ジビニルナフタレン、およびこれらの誘導体等の芳香族ジビニル化合物;N,N−ジビニルアニリン;ジビニルエーテル;ジビニルサルファイド;ジビニルスルホン酸;ポリブタジエン;ポリイソプレン不飽和ポリエステルなどが挙げられる。
ここで、ノニオン性ポリマー粒子は、その構造内にノニオン性乳化剤由来の構造を含有し、アニオン性乳化剤由来の構造又はカチオン性乳化剤由来の構造を実質的に含まないポリマー粒子である。上記実質的に含まないとは、乳化剤由来の構造の全量に対して、ノニオン性乳化剤由来の構造の割合が99質量%以上であることを指す。
ノニオン性乳化剤由来の構造の割合は、熱分解GC−MS(ガスクロマトグラフ質量分析法)を用いて、公知の方法によりポリマー粒子のフラグメントを分析することにより、算出することが可能である。
反応性乳化剤として具体的には、種々の分子量(エチレンオキシド付加モル数の異なる)のポリエチレングリコールモノ(メタ)アクリレート、ポリオキシエチレンアルキルフェノールエーテル(メタ)アクリレート、ポリオキシエチレングリコールのモノマレイン酸エステル及びその誘導体、2,3−ジヒドロキシプロピルメタクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリルアミド、等が挙げられ、エチレンオキシド鎖を有する反応性乳化剤が好ましい。
エチレンオキシド鎖を有する反応性乳化剤としては、エチレンオキシド鎖が存在する限り、その連鎖数が1以上であればいずれの乳化剤も使用することができるが、中でも好ましいのはエチレンオキシド鎖の連鎖数が2以上30以下、特に好ましいのは3以上15以下の乳化剤である。エチレンオキシド鎖を有するノニオン性乳化剤は、これらの群より選ばれた少なくとも1種以上を使用することができる。
ノニオン性の乳化剤の市販品の例としては、「ノイゲン」シリーズ、「アクアロン」シリーズ(以上、第一工業製薬株式会社製)、「ラテムルPD−420」、「ラテムルPD−430」、「ラテムルPD−450」、「エマルゲン」シリーズ(以上、花王(株)製)が挙げられる。中でも、「アクアロン」シリーズ、「ラテムルPD−420」、「ラテムルPD−430」、「ラテムルPD−450」、などのエチレンオキシド鎖を有し、かつ分子中にラジカル重合性の二重結合を有する反応性乳化剤が最も好適に用いられる。
また、本開示の塗布組成物は、ポリマー粒子としては、イオン性のポリマー粒子を使用しないことが好ましいが、イオン性のポリマー粒子を併用することもできる。イオン性のポリマー粒子を混合する場合、その混合量は、ポリマー粒子全体量100質量部に対して、通常30質量部以下であり、好ましくは、10質量部以下、最も好ましくは、3質量部以下である。
ポリマー粒子の数平均一次粒径が30nm以上であると、得られる膜の反射防止性に優れる塗布組成物が得られる。
塗布組成物を用いた膜形成において、ポリマー粒子は、塗布膜中から除去されることが好ましいが、ポリマー粒子の数平均一次粒径を30nm以上とすることにより、ポリマー粒子の除去に起因した空孔が得られ、反射防止性に優れた膜の形成が可能となる。これは、ポリマー粒子の除去に起因した空孔が、熱処理により塗布膜中からポリマー粒子が除去されることで形成される際において、熱処理によってポリマー粒子を除去した後に冷却により膜が収縮しても、ポリマー粒子の除去により形成された空孔が、膜の収縮に伴い潰れることが抑制されて、膜中に空孔が十分に得られると考えられる。
また、ポリマー粒子の数平均一次粒径が200nm以下であると、得られる膜の反射防止性、耐傷性及び防汚性により優れる塗布組成物が得られる。これは、ポリマー粒子の除去に起因した空孔を熱処理により形成する際において、ポリマー粒子の数平均一次粒径を200nm以下とすることで、ポリマー粒子を除去した後の膜表面における微細な穴の形成を効果的に抑制することができるためと考えられる。
ポリマー粒子の数平均一次粒径は、安定な空孔形成の観点から、150nm以下が好ましく、120nm以下がより好ましい。また、ポリマー粒子の数平均一次粒径は、安定な空孔形成の観点から、40nm以上が好ましく、60nm以上がより好ましく、80nm以上が更に好ましい。
加水分解性シラン化合物のSiO2換算質量に対するポリマー粒子の全質量の割合とは、(ポリマー粒子の質量)/(加水分解性シラン化合物のSiO2換算質量)により得られる値である。
加水分解性シラン化合物のSiO2換算質量は、対象となる加水分解性シラン化合物の構造を解析し、加水分解性シラン化合物の分子量から算出することができる。
本開示の塗布組成物は、無機酸化物前駆体の少なくとも一種を含有する。無機酸化物前駆体を含有することで、塗布組成物により膜が形成される際、無機酸化物前駆体が有する疎水部が膜表面に偏在し、平坦性のある膜表面が得られる。これにより、防汚性が良好になり、さらに膜の耐傷性も向上する。
有機金属化合物としては、例えば、アルミニウムキレート化合物、加水分解性シラン化合物、加水分解性シラン化合物の部分加水分解縮合物(例えばオリゴマー)等が挙げられる。加水分解性シラン化合物の部分加水分解縮合物としては、重量平均分子量600〜6000のシロキサンオリゴマーが好ましい。
アルミニウムキレート化合物としては、例えば、アルミニウムエチルアセトアセテートジイソプロピレート、アルミニウムアルキルアセトアセテートジイソプロピレート、アルミニウムモノアセチルアセトネートビス(エチルアセトアセテート)等が挙げられる。アルミニウムキレート化合物は、上市されている市販品を用いてもよく、市販品としては、例えば、川研ファインケミカル株式会社のアルミキレート(例えばアルミキレートD、アルミキレートM等)などが挙げられる。
ハロゲン化金属化合物としては、例えば、四塩化ケイ素、塩化アルミニウム等が挙げられる。
上記の中でも、屈折率が低く、高い反射防止性が得られる点で、加水分解性シラン化合物及び加水分解性シラン化合物の部分加水分解縮合物が好ましい。
本開示の塗布組成物は、水を含むことで、加水分解性シラン化合物の一部が加水分解して縮合していてもよい。そのため、本開示の塗布組成物は、式(1)で表される加水分解性シラン化合物と、式(1)で表される加水分解性シラン化合物の部分加水分解縮合物と、を含んでいてもよい。
式(1)において、R1は、水素原子、炭素数1〜8のアルキル基、炭素数1〜8のフッ化アルキル基、又は炭素数1〜8のアルコキシ基を表し、R2は、水素原子又は炭素数1〜8のアルキル基を表す。
R1及びR2が炭素数1〜8のアルキル基を表す場合、R1及びR2は同一であっても異なっていてもよい。
「R1−Si(OR2)3」で表される三官能アルコキシシランとしては、例えば、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、n−プロピルトリメトキシシラン、n−プロピルトリエトキシシラン、イソプロピルトリメトキシシラン、イソプロピルトリエトキシシラン、n−ブチルトリメトキシシラン、n−ブチルトリエトキシシラン、n−ペンチルトリメトキシシラン、n−ヘキシルトリメトキシシラン、n−ヘキシルトリエトキシシラン、n−ヘプチルトリメトキシシラン、n−オクチルトリメトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、アリルトリメトキシシラン、シクロヘキシルトリメトキシシラン、シクロヘキシルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、3−クロロプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシラン、3,3,3−トリフロロプロピルトリメトキシシラン、3,3,3−トリフロロプロピルトリエトキシシラン、3−アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、2−ヒドロキシエチルトリメトキシシラン、2−ヒドロキシエチルトリエトキシシラン、2−ヒドロキシプロピルトリメトキシシラン、2−ヒドロキシプロピルトリエトキシシラン、3−ヒドロキシプロピルトリメトキシシラン、3−ヒドロキシプロピルトリエトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、3−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、3−イソシアナートプロピルトリメトキシシラン、3−イソシアナートプロピルトリエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、2−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、3−(メタ)アクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−(メタ)アクリルオキシプロピルトリエトキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリn−プロポキシシラン、3−(メタ)アクリロイルオキシプロピルトリイソプロポキシシラン、3−ウレイドプロピルトリメトキシシラン、3−ウレイドプロピルトリエトキシシラン等のトリアルコキシシランが挙げられる。
式(1)で表される加水分解性シラン化合物の中でも、加水分解性シラン化合物が膜表面に偏在しやすく、膜の防汚性がより良化する観点から、三官能アルコキシシランが好ましい。
中でも、下記の式(2)、式(3)及び式(4)から選択される少なくとも1種の単位(特定単位)を含む加水分解性シラン化合物の部分加水分解縮合物がより好ましい。この場合、膜の耐傷性の向上効果も期待できる。
式(2):R1−Si(OR2)2O1/2単位
式(3):R1−Si(OR2)O2/2単位
式(4):R1−Si−O3/2単位
式(2)、式(3)及び式(4)において、R1は、各々独立に、水素原子、炭素数1〜8のアルキル基、炭素数1〜8のフッ化アルキル基、又は炭素数1〜8のアルコキシ基を表し、R2は、各々独立に、水素原子又は炭素数1〜8のアルキル基を表す。
R1及びR2の詳細は、式(1)におけるR1及びR2と同義であり、好ましい態様についても同様である。
本開示における加水分解性シラン化合物としては、上記式(2)、式(3)及び式(4)から選択される少なくとも1種の特定単位を、加水分解性シラン化合物の全質量に対して95質量%以上含み、かつ、重量平均分子量が600〜6000であることが好ましい。例えば、四官能アルコキシシランと特定単位を形成しうる三官能アルコキシシランとを併用し、特定単位の合計質量が加水分解性シラン化合物の全質量に対して95質量%以上になる場合が挙げられる。
R1が各々独立に炭素数1〜8のアルキル基を表し、R2が各々独立に水素原子又は炭素数1〜8のアルキル基を表す。
また、式(2)で表される単位及び式(3)で表される単位の両方を含む場合、R1又はR2で表される炭素数1〜8のアルキル基は、同一であっても異なっていてもよい。
具体的には、加水分解性シラン化合物の重量平均分子量が600以上であると、塗布組成物により得られる膜の耐傷性により優れたものとなる。これは、塗布組成物により膜が形成される際、縮合の度合いが小さくなり過ぎないためであると考えられる。また、加水分解性シラン化合物の重量平均分子量が6000以下であると、耐傷性及び防汚性により優れたものとなる。これは、加水分解性シラン化合物の運動性を維持しやすく、塗布組成物により膜形成される際、加水分解性シラン化合物の膜表面への偏析量が保たれ、表面硬化層が形成されるためと考えられる。
GPCによる測定は、測定装置として、HLC(登録商標)−8020GPC(東ソー(株))を用い、カラムとして、TSKgel(登録商標)Super Multipore HZ−H(4.6mmID×15cm、東ソー(株))を3本用い、溶離液として、ジメチルホルムアミドを用いる。また、測定条件としては、試料濃度を0.45質量%、流速を0.35mL/min、サンプル注入量を10μL、及び測定温度を40℃とし、示差屈折率(RI)検出器を用いて行う。
検量線は、東ソー(株)の「標準試料TSK standard,polystyrene」:「F−40」、「F−20」、「F−4」、「F−1」、「A−5000」、「A−2500」、「A−1000」、及び「n−プロピルベンゼン」の8サンプルから作製する。
加水分解性シラン化合物は、必要に応じて、特定単位を形成しうる三官能アルコキシシランに由来する単位と、特定単位を形成しうる三官能アルコキシシラン以外の他のアルコキシシランに由来する単位と、を有する化合物でもよい。この場合、加水分解性シラン化合物における他のアルコキシシランに由来する単位は、加水分解性シラン化合物の全質量の5質量%未満が好ましい。
特定単位を形成しうる三官能アルコキシシラン以外の三官能アルコキシシランとしては、フェニル基を有する三官能アルコキシシラン以外の三官能アルコキシシランが好ましい。フェニル基を有する三官能アルコキシシラン以外の三官能アルコキシシランを用いることで、分子の運動性を良好に保持することができる。このため、塗布組成物により形成した膜において、加水分解性シラン化合物の膜表面への偏析が進み、良好な耐傷性と防汚性とを両立した膜を形成し易くなると考えられる。
四官能アルコキシシランの例については、既述した通りである。
二官能アルコキシシランの例としては、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ジエチルジメトキシシラン、ジエチルジエトキシシラン、ジ−n−プロピルジメトキシシラン、ジ−n−プロピルジエトキシシラン、ジイソプロピルジメトキシシラン、ジイソプロピルジエトキシシラン、ジ−n−ブチルジメトキシシラン、ジ−n−ブチルジエトキシシラン、ジ−n−ペンチルジメトキシシラン、ジ−n−ペンチルジエトキシシラン、ジ−n−ヘキシルジメトキシシラン、ジ−n−ヘキシルジエトキシシラン、ジ−n−ヘプチルジメトキシシラン、ジ−n−ヘプチルジエトキシシラン、ジ−n−オクチルジメトキシシラン、ジ−n−オクチルジエトキシシラン等が挙げられる。
特定単位を形成しうる三官能アルコキシシラン以外のアルコキシシランは、1種のみを単独で用いてもよいし、2種以上を用いてもよい。
市販品の例としては、KC−89S(R1:メチル基、R2:メチル基、重量平均分子量770、信越化学工業(株)製)、KR−515(R1:メチル基、R2:メチル基、重量平均分子量1100、信越化学工業(株)製)、KR−500(R1:メチル基、R2:メチル基、重量平均分子量1200、信越化学工業(株)製)、X−40−9225(R1:メチル基、R2:メチル基、重量平均分子量5200、信越化学工業(株)製)、X−40−9246(R1:メチル基、R2:メチル基、重量平均分子量3000、信越化学製)、X−40−9250(R1:メチル基、R2:メチル基、重量平均分子量6300、信越化学工業(株)製)等が挙げられる。
本開示の塗布組成物は、酸、塩基及び塩から選ばれる電解質の少なくとも一種を含有する。酸、塩基及び塩から選ばれる特定の電解質を、上記pHを保持する範囲で含有することで、pH上昇を抑えながらも、塗布時に必要とされる帯電防止効果を得ることができる。これにより、帯電に起因する塗膜の厚みムラが抑制され、輝点状故障の発生が抑えられ、しかも耐腐食性及び取扱い性に適合したものになる。
なお、電解質とは、溶媒である水に溶解させた際に、陽イオンと陰イオンに乖離する化合物をさす。
また、本開示において、「酸」とは、H+を与える物質を指し、「塩基」とは、H+を受け取る物質を指す。酸のうち、pKa<0を満たす酸が強酸である。
塩基としては、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニア等が挙げられる。
塩としては、酢酸アンモニウム、酢酸ナトリウム、酢酸カリウム、硝酸アンモニウム、硝酸ナトリウム、硝酸カリウム、硫酸アンモニウム、硫酸ナトリウム、硫酸カリウム、リン酸アンモニウム、リン酸ナトリウム、リン酸カリウム、塩化アンモニウム、塩化ナトリウム等が挙げられる。
酸と塩基とを添加する場合には、酸のpKaが5.5以下であり、かつ、塩基である共役酸のpKaが8.5以上であることが好ましい。pKaが上記範囲内にあることで、電離が良好に進行して電導度の向上が見込める。
酸と塩基とを添加する場合の例としては、酢酸(pKa:4.8)、塩酸(pKa:−8.0)、硫酸(pKa:−3.0)、硝酸(pKa:−1.4)、及びリン酸(pKa:2.1)から選ばれる酸と、水酸化ナトリウム(共役酸のpKa:15.7)、水酸化カリウム(共役酸のpKa:15.7)、アンモニア(共役酸のpKa:9.3)と、を添加する場合が挙げられる。
したがって、塩としては、弱酸及び強酸から選ばれる酸のアンモニウム塩がより好ましく、酢酸アンモニウム、硝酸アンモニウム、硫酸アンモニウム、リン酸アンモニウム、塩化アンモニウム等は更に好ましい。
酸、塩基及び塩から選ばれる電解質の含有量が0.001mol/L以上であると、輝点状故障を低減させるための電導度が得られる。また、酸、塩基及び塩から選ばれる電解質の含有量が0.5mol/L以下であると、反射防止膜を形成した場合の反射防止性を低減させる懸念がない。
本開示の塗布組成物は、水を含有する。水を含有することで、ポリマー粒子を分散させ、かつ、加水分解性シラン化合物を溶解させる。
水としては、不純物を含まないか、不純物の含有量が低減された水であることが好ましく、例えば、脱イオン水が好ましい。
水の含有量が上記範囲内であると、塗布組成物により得られる膜中に効率的にシリカマトリクスを形成することができると考えられる。なお、本開示において、シリカマトリクスとは、加水分解性のシラン化合物等が縮合して得られる相をいう。
有機溶媒としては、ポリマー粒子を分散させ、かつ、加水分解性シラン化合物を溶解する有機溶媒であれば制限はない。有機溶媒の例としては、アルコール系溶媒、エステル系溶媒、ケトン系溶媒、エーテル系溶媒、アミド系溶媒等が挙げられる。
この場合、塗布組成物の全質量に対する、水と有機溶媒の合計の含有量としては、80質量%〜99質量%が好ましく、10質量%〜98質量%がより好ましく、92質量%〜97質量%が更に好ましい。
エステル系溶媒としては、例えば、酢酸メチル、酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢酸ペンチル、酢酸プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸アミル(酢酸ペンチル)、酢酸イソアミル(酢酸イソペンチル、酢酸3−メチルブチル)、酢酸2−メチルブチル、酢酸1−メチルブチル、酢酸ヘキシル、酢酸イソヘキシル、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテート、蟻酸メチル、蟻酸エチル、蟻酸ブチル、蟻酸プロピル、乳酸エチル、乳酸ブチル、乳酸プロピル、炭酸エチル、炭酸プロピル、炭酸ブチル、ピルビン酸メチル、ピルビン酸エチル、ピルビン酸プロピル、ピルビン酸ブチル、アセト酢酸メチル、アセト酢酸エチル、プロピオン酸メチル、等を挙げることができる。
ケトン系溶媒としては、例えば、アセトン、1−ヘキサノン、2−ヘキサノン、ジエチルケトン、シクロヘキサノン、メチルシクロヘキサノン、フェニルアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、アセチルアセトン、アセトニルアセトン、イオノン、プロピレンカーボネート、γ−ブチロラクトン等を挙げることができる。
エーテル系溶媒としては、例えば、上記水酸基を含有するグリコールエーテル系溶媒の他、プロピレングリコールジメチルエーテル等の水酸基を含有しないグリコールエーテル系溶媒、アニソール等の芳香族エーテル溶媒、ジオキサン、テトラヒドロフラン、1,4−ジオキサン、イソプロピルエーテル等が挙げられる。
アミド系溶媒としては、例えば、N−メチル−2−ピロリドン、N,N−ジメチルアセトアミド、N,N−ジメチルホルムアミド、等が使用できる。
中でも、ポリマー粒子の分散性の観点から、アルコール系溶媒が好ましく、1価のアルコールを用いることがより好ましく、エタノール又は2−プロパノールを用いることが更に好ましく、2−プロパノールを用いることが特に好ましい。
水及び有機溶媒の両方を含有する場合、有機溶媒を50質量%以上含有することで、塗布組成物により得られる膜の反射防止性により優れる。これは、面状に優れた塗布膜が得られやすいためであると考えられる。
本開示の塗布組成物は、本開示の塗布組成物による効果を著しく損なわない範囲において、上記成分以外の他の成分を含有してもよい。
他の成分としては、数平均一次粒径が3nm〜100nmの無機粒子、アルカリ金属シリケート、界面活性剤、増粘剤等が挙げられる。
塗布組成物は、数平均一次粒径が3nm〜100nmの無機粒子(以下、「特定無機粒子」ともいう。)を含有してもよい。塗布組成物に数平均一次粒径が3nm〜100nmの無機粒子を含有することにより、好適な反射防止特性を維持したまま、得られる膜の耐傷性及び防汚性を向上させることができる。
膜の反射防止性及び耐傷性をより向上させる観点から、特定無機粒子として、シリカ又はアルミナの粒子を用いることが好ましく、シリカ粒子を用いることがより好ましい。シリカ粒子としては、例えば、中空シリカ粒子、多孔質シリカ粒子、無孔質シリカ粒子等が挙げられる。シリカ粒子の形状は、特に限定されるものではなく、例えば、球状、楕円状、鎖状等のいずれの形状であってもよい。
また、シリカ粒子は、表面がアルミ化合物等で処理されたシリカ粒子であってもよい。
特定無機粒子の数平均一次粒径は3nm〜100nmであり、粒径を3nm以上とすることで、特定無機粒子添加による十分な耐傷性向上効果を得ることができる。また、粒径を100nm以下とすることで、特定無機粒子を添加しても膜の空隙率を適正値に維持することができ、優れた反射防止性能が得られる。
特定無機粒子の数平均一次粒径として、80nm以下が好ましく、30nm以下がより好ましく、15nm以下が特に好ましい。
「無孔質シリカ粒子」とは、粒子の内部に空隙を有さないシリカ粒子を意味し、中空シリカ粒子、多孔質シリカ粒子等の粒子の内部に空隙を有するシリカ粒子とは区別される。なお、「無孔質シリカ粒子」には、粒子の内部にポリマー等のコアを有し、コアの外殻(シェル)がシリカ、又はシリカの前駆体(例えば、焼成によってシリカに変化する素材)
で構成されるコア−シェル構造のシリカ粒子は含まれない。
塗布組成物中に含まれるシリカ粒子が無孔質シリカ粒子であると、耐傷性がより向上する。これは、塗布膜の焼成により、複数の無孔質シリカ粒子が連結されて粒子連結体が形成されるため、膜の硬度が高まるためであると考えられる。
塗布組成物は、アルカリ金属シリケートを含有してもよい。
アルカリ金属シリケートを含有することで、反射防止性と耐傷性との双方を向上させることができる。アルカリ金属シリケートとは、珪酸のアルカリ金属塩を指し、下記の式Aにより表されるアルカリ金属シリケートが好ましい。
M2O・nSiO2 ・・・式A
アルカリ金属としては、リチウム(Li)、ナトリウム(Na)、カリウム(K)、セシウム(Cs)等が挙げられる。
Mで表されるアルカリ金属としては、Li又はKが好ましい。
アルカリ金属としてLi又はKを選択することで、Naに比べて、更に耐傷性が向上する。
式Aにおいて、nは、アルカリ金属シリケートのモル比を表す。nは、架橋性の観点から、5.0以下である化合物が好ましい。
アルカリ金属シリケートのモル比nが適切な値であると、架橋しやすくなると考えられる。そのため、MがLiである場合、n≦5.0を満たす化合物を選択することにより、アルカリ金属シリケートがシリカ粒子と架橋しやすく、耐傷性が更に向上すると考えられる。Mで表されるアルカリ金属がLiである場合、nは3.0以上であることがより好ましい。
塗布組成物は、界面活性剤を含有することができる。界面活性剤を含有することで、塗布組成物の基材への濡れ性の改善に有効である。
界面活性剤としては、例えば、アセチレン系ノニオン性界面活性剤、ポリオール系ノニオン性界面活性剤等を挙げることができる。また、界面活性剤は、上市されている市販品を用いてもよく、例えば、日信化学工業社製のオルフィンシリーズ(例えば、オルフィンEXP.4200、オルフィンEXP.4123等)、ダウ・ケミカル社製のTRITON BG−10、花王社製のマイドールシリーズ(例えば、マイドール10、マイドール
12等)などを用いることができる。
塗布組成物は、増粘剤を含有することができる。増粘剤を含むことで、塗布組成物の粘度を調整することができる。
増粘剤としては、例えば、ポリエーテル、ウレタン変性ポリエーテル、ポリアクリル酸、ポリアクリルスルホン酸塩、ポリビニルアルコール、多糖類等が挙げられる。中でも、ポリエーテル、変性ポリアクリル系スルホン酸塩、ポリビニルアルコールが好ましい。増
粘剤として上市されている市販品を用いてもよく、市販品としては、例えば、サンノプコ社製のSNシックナー601(ポリエーテル)、SNシックナー615(変性ポリアクリル系スルホン酸塩)、富士フイルム和光純薬社製のポリビニルアルコール(重合度:約1,000〜2,000)等が挙げられる。
増粘剤の含有量は、塗布組成物の全質量に対して0.01質量%〜5.0質量%程度が好ましい。
塗布組成物の固形分量としては、塗布組成物の全質量に対し、1質量%〜20質量%が好ましく、1質量%〜10質量%がより好ましく、2質量%〜8質量%が更に好ましい。
塗布組成物の固形分量が上記範囲内であると、塗布組成物により得られる膜をより良好な反射防止特性が得られる膜とすることができる。これは、固形分量が上記範囲であることで、塗布組成物の塗布膜を基材の塗布面に均一な膜厚で追従させることができ、膜厚ムラのない均一な厚みの膜が得られるためであると考えられる。
塗布組成物中の固形分量は、水、又は水及び有機溶媒の含有量により調整することができる。
なお、本開示における固形分量とは、塗布組成物の全質量に対する、塗布組成物から水及び有機溶媒を除いた質量の割合をいう。
かかる観点から、本開示の塗布組成物は、例えば、塗布組成物の硬化物である反射防止膜の形成に好適に用いることができる。本開示の塗布組成物を用いた反射防止膜は、適切な屈折率を有する膜を厚みムラの発生が抑えられた均一性の高い厚みで形成されるため、反射防止性に優れたものとなる。また、既述のように、耐傷性及び防汚性にも優れたものとすることができる。
本開示の塗布組成物は、表面に凹凸構造を有する基材と硬化膜とを有する積層体の、硬化膜の塗布形成に好適に用いることができる。例えば太陽電池モジュールに搭載されるフロントガラスでは、ガラス基材上に太陽光の反射を軽減するための反射防止膜を有しており、ガラス基材の表面には防眩性を付与する等の目的で凹凸形状が設けられている。
本開示に係る反射防止膜は、上記ΔRの数値が正の値をとるものである。
具体的には、紫外可視赤外分光光度計(型番:UV3100PC、島津製作所社製)により、基材上に反射防止膜が形成された積層体の、波長400nm〜1,100nmの光における反射率(%)を積分球を用いて測定する。反射率を測定する際、積層体の裏面(基材の反射防止膜が形成されていない側の面)の反射を抑えるため、裏面となる基材の表面に黒色のテープ(型番:SPV−202、日東電工社製)を貼り付ける。そして、測定された波長400nm〜1,100nmにおける各波長の反射率から、積層体の平均反射率(RAV;単位%)を算出する。同様に、反射防止膜が形成されていない基材の、波長400nm〜1,100nmの光における反射率(%)を測定する。そして、測定された波長400nm〜1,100nmにおける各波長の反射率から、基材の平均反射率(R0AV;単位%)を算出する。
次いで、平均反射率RAV、R0AVから、反射防止膜が形成されていない基材に対する平均反射率の変化(ΔR;単位:%)を下記式(a)にしたがって算出する。
ΔR =R0AV− RAV 式(a)
ΔRは、数値が正の値で、かつ、大きいほど反射防止(AR)性に優れることを示す。
平均膜厚は、反射防止膜を、膜面と垂直な方向に平行に切断し、切断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で10箇所観察し、10枚のSEM像から各々の観察箇所の膜厚を計測し、得られた10個の計測値(膜厚)を平均することにより求められる。反射防止膜が基材上に形成されている場合、反射防止膜を基材ごと基材の基板面と直交する方向に切断して上記観察を行う。基材としては、後述する積層体の製造に用いられる基材を用いることができる。
本開示の積層体の製造方法は、基材上に既述の本開示の塗布組成物をロールコーターにより塗布し、塗布膜を形成する工程(以下、「塗布膜形成工程」ともいう。)と、塗布膜を乾燥させる工程(以下、「乾燥工程」ともいう。)と、乾燥工程を経た塗布膜を焼成して硬化膜を得る工程(以下、「焼成工程」ともいう。)と、を有する。また、本開示の積層体の製造方法は、必要に応じて、更に、洗浄工程、表面処理工程、冷却工程等の他の工程を有していてもよい。
塗布膜形成工程では、基材上に既述の本開示の塗布組成物をロールコーターにより塗布し、塗布膜を形成する。
輝点状故障の発生は、基材の表面に塗布組成物を塗布するロール(即ち、コーティングロール)の表面材質がゴムである場合に特に生じやすい。したがって、表面の少なくとも一部にゴムを含むコーティングロールで塗布する場合に、本開示の積層体の製造方法による効果がより一層奏される。
ゴムとしては、例えば、エチレンプロピレンジエンゴム(EPDM)である。
いずれの基材を用いた場合も、本開示の積層体の製造方法による効果が期待されるが、塗布組成物を塗布するコーティングロールが最も基材と相互作用しやすいため、基材としては、効果がより一層奏される点で、ガラス基材が好ましい。
凹凸構造を有する基材とは、表面の算術平均粗さRaが0.1μm〜1.0μmである基材を指す。Raがこの範囲にある基材上に塗布膜を積層することで、防眩性を有し、反射防止等の機能を有する積層体が形成される。 Raとしては、防眩性、反射防止等の機能を付与する上で、0.2μm〜0.7μmがより好ましい。
算術平均粗さRaは、表面粗さ計(型番:ハンディサーフE−35B、(株)東京精密社製)を用い、JIS−B0601に準拠して測定される値である。
乾燥工程では、塗布膜形成工程で形成された塗布膜を乾燥させる。
乾燥工程では、塗布組成物中の溶媒が除去されることにより、塗布膜が基材上に固定されることが好ましい。
塗布組成物中の溶媒が除去されることで、緻密な膜が形成される。塗布組成物がシリカ粒子等の無機粒子を含む場合であれば、膜中に無機粒子が密に配置され、より緻密な膜が形成される。膜が緻密になり、硬度が高くなることで、優れた耐傷性が得られると考えられる。また、膜が緻密になり、膜面が平滑となることで、汚れが付着し難くなり、防汚性にも優れるものと考えられる。
加熱装置としては、目的の温度に加熱することができれば、特に限定されることなく、公知の加熱装置をいずれも用いることができる。加熱装置としては、オーブン、電気炉等の他、製造ラインに合わせて独自に作製した加熱装置を用いることができる。
塗布膜の乾燥条件としては、塗布膜を、雰囲気温度40℃〜200℃にて1分間〜10分間加熱する乾燥条件が好ましく、雰囲気温度100℃〜180℃にて1分間〜5分間加熱する乾燥条件がより好ましい。
焼成工程では、乾燥工程を経た塗布膜を焼成して硬化膜を得る。
焼成工程では、400℃〜800℃の雰囲気温度で焼成することが好ましい。乾燥後の塗布膜を400℃〜800℃の雰囲気温度で焼成することで、乾燥工程で形成された緻密な膜の硬度が更に高まり、耐傷性が更に向上する。さらに、焼成によって塗布膜中の有機成分、特にはポリマー粒子の少なくとも一部が熱分解し、消失するので、焼成後の塗布膜には部分的に任意のサイズの空隙が形成され、反射防止性を効果的に向上させることができる。
塗布膜の焼成温度(雰囲気温度)は、450℃以上800℃以下であることがより好ましく、500℃以上800℃以下であることが更に好ましく、600℃以上800℃以下であることが特に好ましい。焼成時間は、1分間〜10分間であることが好ましく、1分間〜5分間であることがより好ましい。
焼成後の硬化膜の平均膜厚が上記範囲内であると、反射防止膜を有する積層体である場合は膜の反射防止性に優れたものとなる。
平均膜厚は、ガラス基材上に焼成後の膜サンプル(例えば反射防止膜)を有する積層体を、基材の基板面と直交する方向に平行に切断し、切断面を走査型電子顕微鏡(SEM)で10箇所観察し、10枚のSEM像から各々の観察箇所の膜厚を計測し、得られた10個の計測値(膜厚)を平均することにより求められる。
本開示の積層体の製造方法には、必要に応じて、上記の工程以外の他の工程を含んでもよい。他の工程としては、洗浄工程、表面処理工程、冷却工程等が挙げられる。
太陽電池モジュールは、太陽光の光エネルギーを電気エネルギーに変換する太陽電池素子を、太陽光が入射する側に配置される本開示に係る積層体と、ポリエステルフィルムに代表される太陽電池用バックシートと、の間に配置して構成されたものでもよい。本開示に係る積層体とポリエステルフィルム等の太陽電池用バックシートとの間は、例えば、エチレン−酢酸ビニル共重合体等の樹脂に代表される封止材によって封止される。
本開示に係る太陽電池モジュールは、本開示に係る積層体を、太陽電池モジュールの最外層に備えることが好ましい。すなわち、本開示に係る太陽電池モジュールの最外層が、反射防止膜であることが好ましい。本開示の太陽電池モジュールは、最外層が反射防止膜であっても、本開示に係る反射防止膜は、封止材などの樹脂を容易に除去できる防汚性を有することから、組み立て工程における優れた製造効率が得られる。
素子など、各種公知の太陽電池素子をいずれも適用することができる。
−ポリマー粒子1の合成−
下記の組成からなる混合液を、冷却しながら、ホモジナイザーを用いて10,000rpm(round per minute)で5分間攪拌して乳化し、乳化液64.8質量部を得た。
<混合液の組成>
イオン交換水:35質量部
メチルメタクリレート:13.8質量部、
n−ブチルアクリレート:13.8質量部、
メトキシポリエチレングリコールメタクリレート(n=9):0.6質量部
ジエチレングリコールジメタクリレート:0.6質量部
エチレンオキシド鎖を有するノニオン性反応性乳化剤(商品名ラテムルPD−450(主成分:ポリオキシアルキレンアルケニルエーテル)、花王(株)製):0.4質量部
重合開始剤(商品名V−65、富士フイルム和光純薬(株)製):0.6質量部
窒素雰囲気下、65℃を保持しながら乳化液を3時間かけて均一に滴化し、さらに65℃で2時間反応させた。
反応終了後、冷却して、固形分濃度30質量%、平均一次粒径100nmの水性エマルジョン(ポリマー粒子1)を得た。
塗布液のpH(25℃)を以下に示す方法で測定したところ、pH=7.3であった。
また、塗布液の電導度(25℃)を以下に示す方法で測定したところ、電導度=1.0mS/mであった。
調製した塗布液を、厚さ3mmの型板ガラス基材(塗布面の算術平均粗さRa=0.4μm)上にロールコーター(材質:EPDM(エチレンプロピレンジエンゴム)を用いて塗布(塗布量:0.2mL/m2〜3mL/m2)し、塗布膜を形成した。次いで、形成した塗布膜を、オーブンを用いて雰囲気温度100℃で1分間加熱し、乾燥させた。
次に、乾燥後の塗布膜を、電気炉を用い、雰囲気温度700℃で3分間焼成することにより、膜サンプル(反射防止膜)を作製した。
以上のようにして、ガラス基材上に反射防止膜である膜サンプルを有する積層体を得た。膜サンプルは、ガラス基材上に形成される膜サンプルの最終的な平均膜厚が130nmになるように形成した。
なお、Raは、表面粗さ計(型番:ハンディサーフE−35B、(株)東京精密社製)を用い、JIS−B0601に準拠して測定した。
上記で得た塗布液、膜サンプル又は積層体を用い、以下の評価を行った。評価結果を表1に示す。
なお、表1〜表6中、各成分の添加量における「−」の記載は、該当する成分を含有していないことを示す。
型板ガラス基材上に、焼成後の膜サンプル(反射防止膜)を有する積層体の表面を、レーザー顕微鏡(型番:VK−9710、KEYENCE社製)を用いて視野10cm2にて観察し、図1に矢印で示す揮点の数を計測して単位面積当たりの個数を算出した。
個数が少ないほど輝点状故障が抑制されていると評価される。
塗布液に対して、pHメーター(型番:HM−31、東亜DKK社製)を用いて25℃で測定した。
塗布液に対して、電導度計(型番:CM−30R、セル:CT−57101B、東亜DKK社)を用いて25℃で測定した。
紫外可視赤外分光光度計(型番:UV3100PC、島津製作所社製)により、ガラス基材上に膜サンプル(反射防止膜)が形成された積層体の、波長380nm〜1,100nmの光における反射率(%)を積分球を用いて測定した。反射率の測定は、積層体の裏面(ガラス基材の膜サンプルが形成されていない側の面)の反射を抑えるため、裏面となるガラス基材の表面に黒色のテープを貼り付けて行った。そして、測定された波長380nm〜1,100nmにおける各波長の反射率から、積層体の平均反射率(RAV;単位%)を算出した。
上記と同様にして、膜サンプルが形成されていないガラス基材の、波長380nm〜1,100nmの光における反射率(%)を測定した。そして、測定された波長380nm〜1,100nmにおける各波長の反射率から、ガラス基材の平均反射率(R0AV;単位%)を算出した。
上記の平均反射率RAV、R0AVから、膜サンプルが形成されていないガラス基材に対する平均反射率の変化(ΔR;単位:%)を下記式(a)にしたがって算出した。
ΔRは、数値が大きいほど反射防止(AR)性に優れることを示す。
ΔR =R0AV−RAV 式(a)
反射防止性の許容範囲は2.3%以上であり、2.6%以上が好ましい。
算出された反射防止性能(ΔR)を、下記に示す評価基準にしたがってランク付けした。ランクA〜Cが反射防止性の許容範囲である。
<評価基準>
A:ΔR≧2.9
B:2.6≦ΔR<2.9
C:2.3≦ΔR<2.6
D:2.0≦ΔR<2.3
E:ΔR<2.0
セロテープ(登録商標)(ニチバン社製、幅18mm、長さ56mm)を、膜サンプルの膜面に貼りあわせ、消しゴムでこすってサンプル膜にテープを付着させた。テープを付着させてから1分後にテープの端を持ってサンプル膜面に直角に保ち、瞬間的にひきはがした。
その後、サンプル膜のテープが付着していた領域を、10行×10列=100個の連続した格子に100分割し、100個の格子のうち、テープの粘着剤が剥がれずに残っている格子の数(x)を計測した。xの値が小さいほど防汚性(テープ糊残り性)が良好であることを示す。
テープ糊残り性の許容範囲は、格子の数(x)が9以下である。計測された格子の数(x)を、下記に示す評価基準にしたがってランク付けした。
<評価基準>
A:x≦3個
B:4個≦x≦9個
C:x≧10個
実施例1において、塗布組成物における化合物の種類及び配合量を下記の表1〜表6に示すように変更したこと以外は、実施例1と同様にして、塗布液を調製し、膜サンプル及び積層体を作製し、更に測定及び評価を行った。測定及び評価の結果を下記の表1〜表6に示す。
実施例2〜実施例20及び比較例1〜比較例4における膜サンプル(反射防止膜)の平均膜厚は、実施例1と同様、いずれも130nmである。
なお、表1〜表6中における、各成分の添加量における「−」の記載は、該当する成分を含有していないことを示す。
・KR−500:メチルトリメトキシシランオリゴマー(無機酸化物前駆体(上記式(2)で表される単位20質量%〜30質量%及び上記式(3)で表される単位70質量%〜80質量%を含む加水分解性シラン化合物);SiO2:63質量%、信越化学工業株式会社)
・KBM−13:メチルトリメトキシシラン(無機酸化物前駆体(上記式(1)で表される単位100質量%);SiO2:44質量%、信越化学工業株式会社)
・MS−51:テトラメトキシシランオリゴマー(無機酸化物前駆体(上記式(2)で表される単位45質量%〜55質量%及び上記式(3)で表される単位45質量%〜55質量%を含む加水分解性シラン化合物);SiO2:52質量%、信越化学工業株式会社)
・KBE−04:テトラエトキシシラン(無機酸化物前駆体(上記式(1)で表される単位100質量%);SiO2:29質量%、信越化学工業株式会社)
・アルミキレートD:アルミニウムモノアセチルアセトネートビス(エチルアセトアセテート)(川研ファインケミカル株式会社)
・酢酸:富士フイルム和光純薬株式会社、pKa:4.8
・硝酸:富士フイルム和光純薬株式会社、pKa:−1.4
・リン酸:富士フイルム和光純薬株式会社、pKa:2.1
・アンモニア:富士フイルム和光純薬株式会社、pKa:9.3(共役酸)
・酢酸アンモニウム:富士フイルム和光純薬株式会社
・硝酸アンモニウム:富士フイルム和光純薬株式会社
・硫酸アンモニウム:富士フイルム和光純薬株式会社
・塩化アンモニウム:富士フイルム和光純薬株式会社
・酢酸ナトリウム:富士フイルム和光純薬株式会社
・硝酸ナトリウム:富士フイルム和光純薬株式会社
・塩化ナトリウム:富士フイルム和光純薬株式会社
・水:脱イオン水
・IPA:トクソーIPA(2−プロパノール;株式会社トクヤマ製)
電解質としてアンモニウム塩を用いた場合、実施例9〜16に示されるように、アルカリ金属塩を用いた場合に比べ、反射防止性により優れていた。これは、膜中にアルカリ金属が残存することで屈折率に変化を来たし、反射防止性能に悪影響を与えたためと考えられる。したがって、電解質としては、金属塩よりもアンモニウム塩がより好ましいと考えられる。
また、実施例17〜20に示すように、無機酸化物前駆体としては、アルミキレートを用いた実施例20に比べ、加水分解性シラン化合物を用いた場合により反射防止性及び防汚性に優れていた。
これに対し、酸、塩基及び塩から選ばれる電解質を用いない比較例1〜2では、電導度が著しく低くなり、輝点状故障の発生が顕著に現れた。また、リン酸を用いた比較例3では、リン酸自体の電離度が低いため、塗布組成物の電導度も著しく低くなり、結果として輝点状故障の発生が顕著に現れた。比較例4では、強酸である硝酸のみを用いたためにpHが著しく低下し、製造過程での耐腐食性及び取扱い性の点で問題があった。
本明細書に記載された全ての文献、特許出願、及び技術規格は、個々の文献、特許出願、及び技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書中に参照により取り込まれる。
Claims (11)
- ポリマー粒子と、無機酸化物前駆体と、酸、塩基及び塩から選ばれる電解質と、水と、を含み、前記無機酸化物前駆体はアルミニウムキレート化合物、加水分解性シラン化合物及び加水分解性シラン化合物の部分加水分解縮合物から選ばれる少なくとも一種の化合物を含み、25℃でのpHが4〜10であり、かつ、25℃での電導度が5mS/m〜70mS/mである塗布組成物。
- 前記電解質が、アンモニウム塩である請求項1に記載の塗布組成物。
- 前記無機酸化物前駆体が、下記の式(1)で表される加水分解性シラン化合物、及び前記式(1)で表される加水分解性シラン化合物の部分加水分解縮合物から選ばれる少なくとも一種の化合物を含む請求項1又は請求項2に記載の塗布組成物。
式(1):R1−Si(OR2)3
前記式(1)中、R1は、水素原子、炭素数1〜8のアルキル基、炭素数1〜8のフッ化アルキル基、又は炭素数1〜8のアルコキシ基を表し、R2は、水素原子又は炭素数1〜8のアルキル基を表す。 - 前記式(1)で表される加水分解性シラン化合物の部分加水分解縮合物が、下記の式(2)、式(3)及び式(4)から選択される少なくとも1種の単位を含む請求項3に記載の塗布組成物。
式(2):R1−Si(OR2)2O1/2単位
式(3):R1−Si(OR2)O2/2単位
式(4):R1−Si−O3/2単位
前記式(2)、式(3)及び式(4)中、R1は、各々独立に、水素原子、炭素数1〜8のアルキル基、炭素数1〜8のフッ化アルキル基、又は炭素数1〜8のアルコキシ基を表し、R2は、各々独立に、水素原子又は炭素数1〜8のアルキル基を表す。 - 前記電解質の含有量は、モル濃度で0.001mol/L〜0.5mol/Lである請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の塗布組成物。
- 表面に凹凸構造を有する基材と硬化膜とを有する積層体の、前記硬化膜の塗布形成に用いられる請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の塗布組成物。
- 基材上に請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載の塗布組成物をロールコーターにより塗布し、塗布膜を形成する工程と、
前記塗布膜を乾燥させる工程と、
前記乾燥させる工程を経た塗布膜を焼成して硬化膜を得る工程と、
を有する積層体の製造方法。 - 前記硬化膜の平均膜厚が、80nm〜200nmである請求項7に記載の積層体の製造方法。
- 前記基材が、ガラス基材である請求項7又は請求項8に記載の積層体の製造方法。
- 前記基材は、表面に凹凸構造を有する請求項7〜請求項9のいずれか1項に記載の積層体の製造方法。
- 前記ロールコーターは、前記基材の表面に前記塗布組成物を塗布するロールの表面材質がゴムである請求項7〜請求項10のいずれか1項に記載の積層体の製造方法。
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