JP2019156713A - 水硬性組成物用混和剤組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
一方、ポリカルボン酸系分散剤とアミン系消泡剤とを配合して一液型の製剤を得ることは、作業性などの点で望ましい。その場合、保存安定性と消泡性の両方に優れることが望まれる。
<(A)成分>
(A)成分は、ポリカルボン酸系分散剤である。
ポリカルボン酸系分散剤としては、下記一般式(1a)で示される単量体(1a)を構成単量体として含む共重合体が初期流動性の観点から、好ましい。
ポリカルボン酸系分散剤としては、下記一般式(1a)で示される単量体(1a)と下記一般式(2a)で示される単量体(2a)とを構成単量体として含む共重合体がより好ましい。
R1a、R2a:同一でも異なっていても良く、水素原子又はメチル基
R3a:水素原子又は−COO(AO)n1X1
R4a:水素原子又は炭素数1以上4以下のアルキル基
AO:エチレンオキシ基及びプロピレンオキシ基から選ばれる基
n1:AOの平均付加モル数であり、1以上300以下の数
q:0以上2以下の数
p:0又は1
を示す。〕
R5a、R6a、R7a:同一でも異なっていても良く、水素原子、メチル基又は(CH2)rCOOM2であり、(CH2)rCOOM2は、COOM1又は他の(CH2)rCOOM2と無水物を形成していてもよく、その場合、それらの基のM1、M2は存在しない。
M1、M2:同一でも異なっていても良く、水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属(1/2原子)、アンモニウム基、アルキルアンモニウム基、置換アルキルアンモニウム基、アルキル基、ヒドロアルキル基又はアルケニル基
r:0以上2以下の数
を示す。〕
一般式(1a)中、R2aは、流動保持性の観点から、メチル基が好ましい。
一般式(1a)中、R3aは、流動保持性の観点から、水素原子が好ましい。
一般式(1a)中、R4aは、流動保持性の観点から、水素原子又はメチル基が好ましく、メチル基がより好ましい。
一般式(1a)中、AOは、流動保持性の観点から、エチレンオキシ基が好ましい。AOはエチレンオキシ基を含むことが好ましい。
一般式(1a)中、n1は、AOの平均付加モル数であり、流動保持性の観点から、1以上、好ましくは5以上、より好ましくは7以上、そして、300以下、好ましくは250以下、より好ましくは200以下、更に好ましくは150以下、より更に好ましくは100以下、より更に好ましくは70以下、より更に好ましくは50以下、より更に好ましくは30以下である。
一般式(1a)中、流動保持性の観点から、qは、0が好ましい。
一般式(1a)中、流動保持性の観点から、pは、1が好ましい。
一般式(2a)中、流動保持性の観点から、R6aは、メチル基が好ましい。
一般式(2a)中、流動保持性の観点から、R7aは、水素原子が好ましい。
(CH2)rCOOM2については、COOM1又は他の(CH2)rCOOM2と無水物を形成していてもよく、その場合、それらの基のM1、M2は存在しない。
M1とM2は同一でも異なっていても良く、水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属(1/2原子)、アンモニウム基、アルキルアンモニウム基、置換アルキルアンモニウム基、アルキル基、ヒドロアルキル基又はアルケニル基である。
M1、M2のアルキル基、ヒドロアルキル基、及びアルケニル基は、それぞれ、炭素数1以上4以下が好ましい。
M1とM2は、同一でも異なっていても良く、水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属(1/2原子)、アンモニウム基、又はアルキルアンモニウム基が好ましく、水素原子、アルカリ金属、アルカリ土類金属(1/2原子)、又はアンモニウム基がより好ましく、水素原子、アルカリ金属、又はアルカリ土類金属(1/2原子)が更に好ましく、水素原子、又はアルカリ金属がより更に好ましい。
流動保持性の観点から、一般式(2a)中の(CH2)rCOOM2のrは、1が好ましい。
単量体(1a)と単量体(2a)とを構成単量体として含む共重合体は、流動保持性の観点から、構成単量体中の単量体(1a)と単量体(2a)の合計量が、好ましくは90質量%以上、より好ましくは92質量%以上、更に好ましくは95質量%以上、そして、好ましくは100質量%以下である。この合計量は、100質量%であってもよい。
*GPC条件
装置:GPC(HLC−8320GPC)東ソー株式会社製
カラム:G4000PWXL+G2500PWXL(東ソー株式会社製)
溶離液:0.2Mリン酸バッファー/CH3CN=9/1
流量:1.0mL/min
カラム温度:40℃
検出:RI
サンプルサイズ:0.2mg/mL
標準物質:ポリエチレングリコール換算(分子量既知の単分散ポリエチレングリコール、分子量87,500、250,000、145,000、46,000、24,000)
(B)成分は、1つの炭素数9以上12以下の炭化水素基と2つのメチル基とを有する第3アミン化合物である。すなわち、窒素原子に結合する3つの基のうち1つが炭素数9以上12以下の炭化水素基であり、2つがメチル基である第3アミン化合物である。ここで、前記炭化水素基は、好ましくは炭素数10以上である。前記炭化水素基は、アルキル基、アルケニル基が挙げられ、アルキル基が好ましい。
本発明では、(B)成分として、N,N−ジメチルデシルアミンとN,N−ジメチルドデシルアミンとを併用することができる。この場合、N,N−ジメチルデシルアミン/N,N−ジメチルドデシルアミンの質量比は、好ましくは10/90以上、より好ましくは20/80以上、好ましくは99/1以下、より好ましくは90/10以下である。
(C)成分は、スルホン酸又はその塩である。
スルホン酸は、総炭素数1以上9以下のスルホン酸が好ましい。
スルホン酸は、総炭素数1以上9以下の芳香族スルホン酸が好ましい。
塩は、ナトリウム、カリウムなどのアルカリ金属塩、アルカノールアミン塩、アミン塩、アンモニウム塩などが挙げられる。塩は、アルカリ金属塩が好ましい。
(C)成分は、トルエンスルホン酸、キシレンスルホン酸、クメンスルホン酸及びこれらの塩から選ばれる1種以上の化合物がより好ましい。
(C)成分は、p−トルエンスルホン酸又はその塩が更に好ましい。
(C)成分は、p−トルエンスルホン酸又はそのアルカリ金属塩がより更に好ましい。
本発明の水硬性組成物用混和剤組成物は、(A)成分を、好ましくは5質量%以上、より好ましくは10質量%以上、更に好ましくは15質量%以上、そして、好ましくは60質量%以下、より好ましくは50質量%以下、更に好ましくは40質量%以下含有する。
R1d−(AO)m−H (d1)
〔式中、
R1d:炭素数4以上20以下のアルキル基
AO:エチレンオキシ基及びプロピレンオキシ基から選ばれる基
m:AOの平均付加モル数であり、1以上300以下の数
を表す。〕
一般式(d1)中、AOは、エチレンオキシ基とプロピレンオキシ基の共重合物が好ましい。AOがプロピレンオキシ基を含むことが好ましい。
一般式(d1)中、mはAOの平均付加モル数であり、好ましくは5以上、より好ましくは10以上、そして、好ましくは40以下、より好ましくは35以下の数である。
該混合物と(B)1つの炭素数9以上12以下の炭化水素基と2つのメチル基とを有する第3アミン化合物とを混合して水硬性組成物用混和剤組成物を得ること、
を行う、水硬性組成物用混和剤組成物の製造方法を提供する。この製造方法での前記反応は、公知の方法、例えば、特許第3221399号公報、特許第3184698号公報、特許第3600100号公報、特許第2774445号公報などに記載のポリカルボン酸系分散剤の合成方法を参照して実施することができる。この製造方法には、本発明の水硬性組成物用混和剤組成物で述べた事項を適宜適用することができる。その際、前記組成物における含有量は、混合量ないし配合量に置き換えて適用することができる。
本発明の水硬性組成物は、前記本発明の水硬性組成物用混和剤組成物と、水硬性粉体と、骨材と、水とを含有する、水硬性組成物である。本発明の水硬性組成物は、前記本発明の水硬性組成物用混和剤組成物と、水硬性粉体と、骨材と、水とを配合してなる水硬性組成物である。
また、水硬性組成物がコンクリートの場合、細骨材の使用量は、型枠等への充填性を向上する観点から、好ましくは500kg/m3以上、より好ましくは600kg/m3以上、更に好ましくは700kg/m3以上であり、そして、好ましくは1,000kg/m3以下、より好ましくは900kg/m3以下である。
水硬性組成物がモルタルの場合、細骨材の使用量は、好ましくは800kg/m3以上、より好ましくは900kg/m3以上、更に好ましくは1,000kg/m3以上であり、そして、好ましくは2,000kg/m3以下、より好ましくは1,800kg/m3以下、更に好ましくは1,700kg/m3以下である。
本発明の水硬性組成物の製造方法は、前記本発明の水硬性組成物用混和剤組成物と、水硬性粉体と、骨材と、水とを混合する、水硬性組成物の製造方法である。これらの成分の混合は、公知の方法で行うことができる。
また、水硬性組成物がコンクリートの場合、細骨材の使用量は、型枠等への充填性を向上する観点から、好ましくは500kg/m3以上、より好ましくは600kg/m3以上、更に好ましくは700kg/m3以上であり、そして、好ましくは1,000kg/m3以下、より好ましくは900kg/m3以下である。
水硬性組成物がモルタルの場合、細骨材の使用量は、好ましくは800kg/m3以上、より好ましくは900kg/m3以上、更に好ましくは1,000kg/m3以上であり、そして、好ましくは2,000kg/m3以下、より好ましくは1,800kg/m3以下、更に好ましくは1,700kg/m3以下である。
本発明の水硬性組成物の硬化体の製造方法は、前記本発明の水硬性組成物用混和剤組成物と、水硬性粉体と、骨材と、水とを混合して水硬性組成物を製造し、当該水硬性組成物を硬化させる、水硬性組成物の硬化体の製造方法である。
水硬性組成物を製造する工程は、本発明の水硬性組成物の製造方法を採用することができる。この工程には、本発明の水硬性組成物の製造方法で述べた好ましい態様を適宜適用することができる。
水硬性組成物を硬化させる工程は、水硬性組成物を硬化させる公知の方法を採用することができる。水硬性組成物を硬化させる工程は、硬化体の用途、形状などを考慮して実施できる。
(1)混和剤組成物の調製
上水道水、下記(A)成分、下記(B)成分、下記(C)成分、及び必要に応じて下記(D)成分を、表の含有量(残部は上水道水)となるように配合し、20℃で10分間、マグネティックスターラーを用いて撹拌し、混和剤組成物を調製した。より具体的には、表1〜7の混和剤組成物は、マルエムスクリュー管 No.7に(A)成分、(B)成分及び(C)成分を投入し、マグネティックスターラーで5分間激しく撹拌して調製した。また混和剤組成物のpHは、20℃において、JIS K 3362;2008の項目8.3に従って測定し、必要により、48%水酸化ナトリウム水溶液(富士フイルム和光純薬株式会社製)、2mol/L塩酸(富士フイルム和光純薬株式会社製)を使用して調整した。(C)成分は、共重合体の合成法を考慮して、最終的な混和剤組成物中の含有量が表の通りとなるように添加した。なお、表中の各成分の含有量は、いずれも有効分に基づく質量%である(以下同様)。
・共重合体1:メタクリル酸/メトキシポリエチレングリコール(平均付加モル数25)モノメタクリレート=75モル/25モル、重量平均分子量=50,000
・共重合体2:アクリル酸/ポリエチレングリコール(平均付加モル数50)イソプレニルエーテル=75モル/25モル、重量平均分子量=60,000
・共重合体3:メタクリル酸/メトキシポリエチレングリコール(平均付加モル数10)モノメタクリレート=50モル/50モル、重量平均分子量=50,000
・共重合体4:メタクリル酸/メトキシポリエチレングリコール(平均付加モル数120)モノメタクリレート=80モル/20モル、重量平均分子量=50,000
共重合体1、3、4は、特許第3184698号公報記載の方法を必要に応じて参照して合成した。共重合体1、3では、p−トルエンスルホン酸ナトリウムを用いて製造した単量体を用いた。
また、共重合体2は、特許第3683176号公報に記載の方法を必要に応じて参照して合成した。共重合体2では、p−トルエンスルホン酸ナトリウムを用いずに製造した単量体を用いた。共重合体2は、p−トルエンスルホン酸ナトリウムの含有量の影響を確認するための評価にも使用した。
・N,N−ジメチルデシルアミン、花王株式会社製
・N,N−ジメチルドデシルアミン、花王株式会社製
・N,N−ジメチルオクチルアミン、花王株式会社製
・N,N−ジメチルテトラデシルアミン、東京化成工業株式会社製
・p−トルエンスルホン酸ナトリウム、東京化成工業株式会社製
・d−1:ポリオキシプロピレン(平均付加モル数5)アルキル(炭素数12〜14)エーテル、花王株式会社製
・d−2:ポリオキシエチレン(平均付加モル数2)ポリオキシプロピレン(平均付加モル数6)アルキル(炭素数18)エーテル、花王株式会社製
混和剤組成物を50g、マルエムスクリュー管 No.7にサンプリングし、5℃で保存した。経時的に混和剤組成物の外観を目視観察し、均一な状態を維持できる期間を測定した。保存後、6か月まで評価を行い、その時点で均一な状態である場合は、表中、「6か月以上」と記載した。
(1)モルタルの調製
下記のモルタル配合で、20℃下でモルタルを調製した。モルタルは、JIS R 5201に規定されるモルタルミキサーを使用して、約半量の細骨材、セメント、残部の細骨材の順にモルタルミキサーに投入した後、空練り(60rpm、10秒)を行い、そこに前もって調製した混和剤組成物と上水道水の均一な混合物を添加し、混練(60rpm、120秒)して調製した。試験材料はすべて20℃下に於いて保管したものを用いた。
・セメント:400g(太平洋セメント株式会社製普通ポルトランドセメントと住友大阪セメント株式会社製普通ポルトランドセメントの1:1混合物、比重3.16)
・細骨材:700g(砂、京都府城陽産、表面乾燥状態、表乾比重2.50)
・混和剤組成物:表5記載の割合で、実施例1等に記載の方法で調製したもの(用いた成分は実施例1等と同じである)
・上水道水:160g(上記混和剤組成物との合計質量)
(1)で調製した混練直後のモルタルを、JIS R 5201に記載のフローコーン(上径70mm×下径100mm×高さ60mm)に充填し、モルタルフローを測定してモルタル流動性の指標とした。結果を表5に示した。
(1)で調製した混練直後のモルタルの空気量の指標として、容量400mLの鋼製容器を使用して、モルタルの空気量試験をJIS A 1171:2000(ポリマーセメントモルタルの試験方法)を参考に行った。結果を表5に示した。この空気量は、消泡性の指標であり、数値が小さいほど消泡性に優れることを意味する。
(1)コンクリートの調製
下記のコンクリート配合で、20℃下でコンクリートを調製した。強制2軸型ミキサー(KYC社製)に、粗骨材、約半量の細骨材、セメント、炭酸カルシウム微粉末、残部の細骨材の順に投入し、空練りを10秒間行った。次いで、そこに前もって調製した混和剤組成物と上水道水と必要により配合した空気連行剤の均一な混合物を添加し、120秒間練り混ぜてコンクリートを得た。試験材料はすべて20℃下に於いて保管したものを用いた。
・セメント:12.7kg(太平洋セメント株式会社製普通ポルトランドセメントと住友大阪セメント株式会社製普通ポルトランドセメントの1:1混合物、比重3.16)
・炭酸カルシウム微粉末:5.4kg(清水工業株式会社製、比重2.71)
・細骨材:20.0kg(砂、京都府城陽産、表面乾燥状態、表乾比重2.50)
・粗骨材:25.7kg(砂利、兵庫県西島産、表面乾燥状態、表乾比重2.63)
・混和剤組成物:表6記載の割合で、実施例1等に記載の方法で調製したもの(用いた成分は実施例1等と同じである)
・空気連行剤:花王株式会社製、マイテイAE−03(表6記載の添加量(対セメント100質量部)を上水道水に添加して用いた)
・上水道水:5.0kg(上記混和剤組成物、空気連行剤との合計質量)
(1)で調製した混練直後のコンクリートについて、JIS A 1101、JIS A 1150に基づいてコンクリートスランプフローを測定、評価した。結果を表6に示した。
(1)で調製した混練直後のコンクリートの空気量を、測定直前にスコップによる練り返しを行った上で、JIS A 1128に基づいて測定した。結果を表6に示した。この空気量は、消泡性の指標であり、数値が小さいほど消泡性に優れることを意味する。
一方、(B)成分を含まず、エーテル系消泡剤に該当する(D)成分を含有する比較例6−1、6−2では、保存安定性に劣ることがわかる。
(1)コンクリートの調製
下記のコンクリート配合で、20℃下でコンクリートを調製した。強制2軸型ミキサー(KYC社製)に、粗骨材、約半量の細骨材、セメント、残部の細骨材の順に投入し、空練りを10秒間行った。次いで、そこに前もって調製した混和剤組成物と上水道水と必要により配合した空気連行剤の均一な混合物を添加し、90秒間練り混ぜてコンクリートを得た。試験材料はすべて20℃下に於いて保管したものを用いた。
・セメント:10.2kg(太平洋セメント株式会社製普通ポルトランドセメントと住友大阪セメント株式会社製普通ポルトランドセメントの1:1混合物、比重3.16)
・細骨材:24.9kg(砂、京都府城陽産、表面乾燥状態、表乾比重2.50)
・粗骨材:27.8kg(砂利、表面乾燥状態、表乾比重2.63)
・混和剤組成物:表7記載の割合で、実施例1等に記載の方法で調製したもの(用いた成分は実施例1等と同じである)
・空気連行剤:花王株式会社製、マイテイAE−03(表7記載の添加量(対セメント100質量部)を上水道水に添加して用いた)
・上水道水:5.1kg(上記混和剤組成物、空気連行剤との合計質量)
(1)で調製した混練直後のコンクリートについて、JIS A 1101、JIS A 1150に基づいてコンクリートスランプを測定した。また、評価後のコンクリートに乾燥を防ぐためにビニールシートをかぶせ、暗所、20℃で、混練から20分、40分、60分静置し、各時点で、直前にスコップによる練り返しを行い、上記と同様の方法でコンクリートスランプを測定、評価した。結果を表7に示した。
(1)で調製したコンクリートの、混練直後、及び暗所、20℃で静置して混練から20分経過時点、40分経過時点、60分経過時点の空気量を、測定直前にスコップによる練り返しを行った上で、JIS A 1128に基づいて測定した。結果を表7に示した。この空気量は、消泡性の指標であり、数値が小さいほど消泡性に優れることを意味する。
Claims (15)
- (A)ポリカルボン酸系分散剤〔以下、(A)成分という〕と、(B)1つの炭素数9以上12以下の炭化水素基と2つのメチル基とを有する第3アミン化合物〔以下、(B)成分という〕と、(C)スルホン酸又はその塩〔以下、(C)成分という〕とを含有する、水硬性組成物用混和剤組成物。
- (A)成分を、5質量%以上60質量%以下含有する、請求項1記載の水硬性組成物用混和剤組成物。
- (B)成分を、0.01質量%以上5質量%以下含有する、請求項1又は2記載の水硬性組成物用混和剤組成物。
- (C)成分が、炭素数1以上3以下のアルキル基を有するアルキルベンゼンスルホン酸又はその塩である、請求項1〜3の何れか1項記載の水硬性組成物用混和剤組成物。
- (C)成分が、トルエンスルホン酸、キシレンスルホン酸、クメンスルホン酸及びこれらの塩から選ばれる1種以上の化合物である、請求項1〜4の何れか1項記載の水硬性組成物用混和剤組成物。
- (C)成分が、p−トルエンスルホン酸又はその塩である、請求項1〜5の何れか1項記載の水硬性組成物用混和剤組成物。
- (C)成分を、0.01質量%以上0.40質量%以下含有する、請求項1〜6の何れか1項記載の水硬性組成物用混和剤組成物。
- (A)成分と(B)成分との質量比(A)/(B)が10以上4000以下である、請求項1〜7の何れか1項記載の水硬性組成物用混和剤組成物。
- (A)成分と(C)成分との質量比(A)/(C)が15以上6000以下である、請求項1〜8の何れか1項記載の水硬性組成物用混和剤組成物。
- (B)成分と(C)成分との質量比(B)/(C)が0.02以上500以下である、請求項1〜9の何れか1項記載の水硬性組成物用混和剤組成物。
- 更に、(D)一般式(d1)で表されるポリオキシアルキレンアルキルエーテルを含有する、請求項1〜10の何れか1項記載の水硬性組成物用混和剤組成物。
R1d−(AO)m−H (d1)
〔式中、
R1d:炭素数4以上20以下のアルキル基
AO:エチレンオキシ基及びプロピレンオキシ基から選ばれる基
m:AOの平均付加モル数であり、1以上300以下の数
を表す。〕 - 20℃でのpHが、1以上10以下である、請求項1〜11の何れか1項記載の水硬性組成物用混和剤組成物。
- 請求項1〜12の何れか1項記載の水硬性組成物用混和剤組成物と、水硬性粉体と、骨材と、水とを含有する、水硬性組成物。
- 請求項1〜12の何れか1項記載の水硬性組成物用混和剤組成物と、水硬性粉体と、骨材と、水とを混合する、水硬性組成物の製造方法。
- 請求項1〜12の何れか1項記載の水硬性組成物用混和剤組成物と、水硬性粉体と、骨材と、水とを混合して水硬性組成物を製造し、当該水硬性組成物を硬化させる、水硬性組成物の硬化体の製造方法。
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