JP2019141908A - はんだ材、金属粒子、ペースト、金属材、複合材、半導体装置、電子部品、電気機器、光学機器および照明器具 - Google Patents
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Description
さらに、これまでに知られているSnを含む金属材は、金属材に含まれるSnの結晶が温度の変化に伴って相変態を起こすことによる事後的な接合等の不良発生という問題をはらんでいる。すなわち、Sn結晶の相変態については、Snの結晶構造が常温域ではβ-Snであるところ、約161℃以上の温度域ではβ-Snからγ-Snへの相変態が起こり始め、約13℃以下の温度帯になるとβ-Snからα-Snへの変態が始まり、さらに温度が下がればα‐Snへの変態が進むことが知られている。接合等の不良発生という課題の解決に当たっては、β-Snからα-Snへの相変態に伴うSn結晶の体積変化が大きいことや、α‐Snが非常に脆いことから、とりわけ、α‐Snの発現を抑制することが重要である。
なお、Snの結晶構造の違いによる密度や結晶格子の違いについて、一般的に知られているデータは図17に示すとおりである。
そして、かかる接合または封止に用いられる金属材を容易に得るためには、その材料となる金属の組成と結晶構造自体を工夫することが考えられる。
しかし特許文献3に開示された技術では、接続部においてCuが一方向に結晶成長し、長軸結晶を生成し、これがウィスカとなってクラック現象が生じ、電気的特性の阻害や、耐久性が悪化する等の問題点があった。
なお、上記の金属粒子は、後述するとおり、例えば、Snと他の金属(なお、他の箇所でも同様であるが、単に「金属」という場合、単一組成の金属だけでなく、合金や金属間化合物を含む。)を溶融して、大気圧よりも高い圧力の不活性雰囲気ガスの雰囲気内において、高速で回転する板上に適切に滴下し、回転噴霧により微細化することによって得ることができる。
次に、本発明の金属粒子の特徴は、金属粒子の内部で、Snの多結晶中に、SnとCuとの金属間化合物の結晶が分散して存在しており、かつ、前記Snの結晶と前記金属間化合物の結晶がエンドタキシャルまたはエピタキシャルに接合しているものを含み、かつ、前記金属間化合物がSn結晶を覆うように形成された典型的なセル状構造が生じることを極力避けるために、共晶組成を有しないことにある。このように、共晶組成を有しないものとして金属間化合物の結晶を分散させることにより、Snの結晶と金属間化合物の結晶が接する面(以下、単に「界面」ということがある。)の面積を大きくすると同時に、多数の界面が細かく幾多の方向に形成され、さらには、界面がエンドタキシャルまたはエピタキシャルに接合し安定的な接合を形成するため、温度変化による金属の結晶成長を抑制することができ、また、比較的大きな体積変化を伴うβ-Snからα-Snへの相変態を抑制できることを確認した。
そして、本発明の金属粒子を材料に用いた請求項5の本発明のペースト、ならびに、請求項6および7の本発明の金属材および複合材(はんだ等の接合の用途に用いられるものに限らない。)については、前記本発明のはんだ材と異なる組成であっても、上記のような本発明の金属粒子の特徴から、溶着時に良好な接合等を形成するとともに、β‐Snからα‐Snへの相変態に伴う接合不良が懸念される-40℃から150℃、175℃または200℃という幅広い温度差の各温度サイクル試験を実施しても、SAC合金に優るとも劣らない良好な接合を維持することを確認した。
なお、本明細書における用語は、特に説明がない場合であっても、以下のように定義する。
(1)金属というときは、金属元素単体のみならず、複数の金属元素を含む合金、金属間化合物を含むことがある。
(2)ある単体の金属元素に言及する場合、完全に純粋に当該金属元素のみからなる物質だけを意味するものではなく、微かな他の物質を含む場合もあわせて意味する。すなわち、不純物を含むものや、当該金属の結晶中に他の元素が侵入し、または、当該結晶の格子点の一部が他の元素に置換されているものを除外する意味ではない。
(3)金属材というときは、金属のみからなる物を意味するだけではなく、金属と金属以外の物質からなる物を含み、また、板状、棒状、紛体、ペースト状その他いかなる形状ないし形態であるかを問わない。
(4)たとえばSn領域というとき、Snが100%を占めているということではなく、その領域を構成している物質の中で最もSnの割合が高いということを示している。Cu領域、金属間化合物領域についても同様である。
本発明の金属粒子は、例えば、8wt%Cuおよび92wt%Snを組み合わせた原材料(以下、「8Cu・92Sn」という。)から製造することができる。8Cu・92Snを真空内で溶融し、例えば、1.1×10−1MPa程度まで加圧された高い窒素ガス雰囲気中で高速回転する皿形ディスク上に供給し、遠心力により該溶融金属を小滴として飛散させ、雰囲気温度が30℃〜60℃で保持された環境で冷却固化させる等、環境条件を適切に制御することによって、本発明の金属粒子を得ることができる。
また、本発明の金属粒子でNiを含むものであれば、例えば、8wt%Cu、91.5wt%および0.5wt%Niを組み合わせたもの(以下、「8Cu・91.5Sn・0.5Ni」という。)を材料に用いて、上記と同様の方法で得ることができる。
なお、本発明の金属粒子の原材料および製造方法は、上記に限定されない。
皿形回転ディスク304:内径60mm、深さ3mmの皿形ディスクを用い、毎分8万〜10万回転とする。
粒状化室31:9×10-2Pa程度まで減圧及び1MPa耐圧に耐える性能を有する真空槽を使用し、真空槽内の雰囲気を酸素濃度200PPM以下の不活性ガス等で作り出し、真空槽内を25〜60℃内に保持して、不活性ガス等を供給しつつ排気を同時に行って、粒状化室31内の気圧を加圧状態(例えば、1.1×10−1MPa程度)とする。
これら条件(以下製造条件1)により製造された金属粒子の粒径は、直径約2μm〜30μmである。
原材料として8Cu・92Snを用い、図3に示す製造装置および上記製造条件1により、直径約2〜30μmの金属粒子1を製造した。
図1Aは、本発明の金属粒子1をFIB(集束イオンビーム)で薄くカッティングした断面の電子顕微鏡写真である。この金属粒子の粒径は、およそ10μmであり、Sn領域121中に、SnとCuの金属間化合物領域111を有していることが分かる。
図1Bは、金属粒子1の断面においてEDSによる元素マッピング分析を行ったときの分析結果である。領域10は金属粒子1の断面のSTEM像全域を示している。この分析結果から、領域111はSnとCuの金属間化合物であり、領域121はSnであることが確認された。
図1Cは、金属粒子1の断面のTEM像および透過型電子回折パターンである。11a、12a、13aは11、12、13それぞれの透過型電子回折パターンを示している。これらの結果から、11はCuとSnの金属間化合物の結晶であり、12はSnの結晶であることがわかる。また、13aの結果から、CuとSnの金属間化合物結晶11とSn結晶12とが、エンドタキシャル又はエピタキシャルに接合していることが確認できる。
なお、図1Cの各透過型電子回折パターンは、いずれも常温(室温)で観察されたものである
原材料として8Cu・91.5Sn・0.5Niを用い、図3に示す製造装置および上記製造条件1により、直径約2〜30μmの金属粒子2を製造した。
図2Aは、本発明の金属粒子2の断面をFIB(集束イオンビーム)で薄くカッティングした断面のSTEM像である。この金属粒子の粒径は、およそ10μmであり、Sn領域22中に、SnとCuの金属間化合物領域21を有していることが分かる。
図2Bは、金属粒子2の断面においてEDSによる元素マッピング分析を行ったときの分析結果である。この分析結果から、領域21はSn、Cu、Niの内の二つの元素からなる金属間化合物の領域であること、領域22はSnの領域であること、Sn領域22に微量ではあるがNiが存在することが確認された。
図2Cは、金属粒子2の断面のTEM像および透過型電子回折パターンである。21aは、金属間化合物21の領域の透過型電子回折パターンであり、この透過型電子回折パターンの測定領域の金属間化合物21はCu6Sn5の結晶であることが確認された。22aは、Sn22の領域の透過型電子回折パターンであり、Sn22がβ‐Snの結晶であることが確認された。
図2Dは、金属粒子2の断面のTEM像および透過型電子回折パターンである。領域23は、Sn23と金属間化合物21の界面を示している。23aは界面23の透過型電子回折パターンであり、界面23においてSn22と金属間化合物21がエンドタキシャル接合していることが確認された。
図2Eは、金属粒子2を低温環境下に置いたときのSn領域における透過型電子回折パターンである。各像は、それぞれ、aは常温(約15〜25℃)、bは−80℃、cは−120℃、dは−160℃における透過型電子回折パターンである。これらの透過型電子回折パターンから、金属粒子2のSnは、常温から少なくとも−160℃まで冷却しても、β‐Snの結晶構造を保持し、α‐Snへの相変態を起こしていないことが確認された。
原材料として、8wt%Cu、91.9wt%Snおよび0.1wt%Niを組み合わせた金属(以下、「8Cu・91.9Sn・0.1Ni」という。)を用い、図3に示す製造装置および上記製造条件1により、直径約2〜30μmの金属粒子3を製造した。
金属粒子3を圧延ロール機に直接投入し、圧粉圧延し、厚み70μmのシート状の金属材(以下、試料1とする)を作製した。
図4Aは、試料1の断面SEM像とEDSによる元素マッピング分析の結果であり、図4BはX線回折法による定性分析の結果である。
これらの結果から、未焼成の試料1にはCu結晶が存在しないことが確認された。
図5Aは、試料1を、Siチップ101とCu板301とで挟んで280℃で焼成した接合部の断面SEM像とEDSによる元素マッピング分析の結果であり、図5BはX線回折法による定性分析の結果である。
良好な接合層501を形成しており、Siチップ101およびCu板501との界面にボイドは確認されなかった。
また定性分析の結果から、焼成後の試料1にはCu結晶が存在しないことが確認された。
金属粒子1を77wt%、SiでコートしたCu粉末を23wt%の割合で混合した金属粉末を圧延ロール機に直接投入し、圧粉圧延し、厚み70μmのシート状の金属材(以下、試料2とする)を作製した。
図6Aは、試料2の断面SEM像とEDSによる元素マッピング分析の結果であり、図6BはX線回折法による定性分析の結果である。
これらの結果から、未焼成の試料2にはCu結晶が存在することが確認された。
図7Aは、試料2を、Siチップ101とCu板301とで挟んで280℃で焼成した接合部の断面SEM像とEDSによる元素マッピング分析の結果であり、図7BはX線回折法による定性分析の結果である。
良好な接合層501を形成しており、Siチップ101およびCu板301との界面にボイドは確認されなかった。
また定性分析の結果から、焼成後の試料2にはCu結晶が存在しないことが確認された。
金属粒子3を77wt%、SiでコートしたCu粉末を23wt%の割合で混合した金属粉末を圧延ロール機に直接投入し、圧粉圧延し、厚さ70μmのシート状の金属材(以下、試料3とする)を作製した。
図8Aは、実施例6で用いた試料3の断面SEM像とEDSによる元素マッピング分析の結果であり、図8BはX線回折法による定性分析の結果である。
これらの結果から、未焼成の試料3にはCu結晶が存在することが確認された。
図9Aは、試料3を、Siチップ101とCu板301とで挟んで280℃で焼成した接合部の断面SEM像とEDSによる元素マッピング分析の結果であり、図9BはX線回折法による定性分析の結果である。
良好な接合層501を形成しており、Siチップ101およびCu板301との界面にボイドは確認されなかった。
また定性分析の結果から、焼成後の試料3にはCu結晶が存在しないことが確認された。
金属粒子1を圧延ロール機に直接投入し、圧粉圧延し、厚み180μmのシート状の金属材を作製する。前記金属材と、Niが42wt%、残量がFe(微量のCu、Mnが含まれることもある)から成る厚み20μmの金属材(以下、42alloyとする)とを圧延し、厚み70μmの2層構造のシート状金属材(以下、試料4とする)を作製した。
図10Aは、試料4の焼成前の断面SEM像、EDSによる元素マッピング分析および定量分析の結果である。
図10Bは、試料4の焼成後の断面SEM像、EDSによる元素マッピング分析および定量分析の結果である。金属粒子1で作製したシート状の金属材と42alloyとの接合が良好であることを示している。
定量分析の結果を表1に示す。
試料1(厚み180μm)と42alloy(厚み20μm)とを圧延し、厚み70μmの2層構造のシート状金属材(以下、試料5とする)を作製した。
図11Aは、試料5の焼成前の断面SEM像、EDSによる元素マッピング分析および定量分析の結果である。
図11Bは、試料5の焼成後の断面SEM像、EDSによる元素マッピング分析および定量分析の結果である。試料5と42alloyとの接合が良好であることを示している。
定量分析の結果を表2に示す。
金属粒子1をフラックスと混合したペースト状の接合材(以下、試料6とする)を作製した。フラックスは、ロジン、活性剤、チキソ剤などから成る。
図12Aは、実施例9で用いた試料6の焼成前の光学顕微鏡像と、試料6をCu板301で挟んで280℃で焼成した接合部の断面SEM像であり、図12Bは焼成後のX線回折法による定性分析の結果である。
定性分析の結果から、焼成後の試料6にはCu結晶が存在しないことが確認された。
金属粒子3をフラックスと混合したペースト状の接合材(以下、試料7とする)を作製した。フラックスは、ロジン、活性剤、チキソ剤などから成る。
図13Aは、実施例10で用いた試料7の焼成前の光学顕微鏡像と、試料7をCu板301で挟んで280℃で焼成した接合部の断面SEM像であり、図13Bは焼成後のX線回折法による定性分析の結果である。
定性分析の結果から、焼成後の試料7にはCu結晶が存在しないことが確認された。
アトマイズ法によってSAC合金(Sn-3Ag-0.5Cu)から金属粒子4を作製した。
図14A、Bは、金属粒子4の断面STEM像である。Snの結晶42が大きく成長し、前記Snの結晶42同士の間に金属間化合物41が存在するセル構造となっている。
図14Cは、金属粒子4の断面TEM像である。Snの結晶42同士の界面43は、アモルファスであることを示している。
金属粒子4をフラックスと混合したペースト状の接合材(以下、試料8とする)を作製した。フラックスは、ロジン、活性剤、チキソ剤などをから成る。
図15は、比較例2で用いた試料8をCu板301で挟んで230℃で焼成した接合部の断面SEM像である。接合層501とCu板301の界面にボイド15が発生していることが確認された。
その結果を表3に示す。なお、表3中の○はボイド、割れ、ひび、はがれなどの不具合がないことを示し、×は前記の不具合が発生ことを示している。
本発明の金属粒子を用いて作製した試料1〜7については、-40℃〜150℃および-40℃〜175℃の温度範囲では良好な接合を維持している。
-40℃〜200℃の温度範囲でのサイクル試験では、不具合が生じているサンプルがあるが、Niを添加することで改善することがわかった。
16A:試料1をCu板301で挟んで280℃で焼成した直後と1000サイクル試験後の接合部断面。
焼成直後は良好な接合層501を形成しているが、1000cycle後は剥離・空隙15が生じている。
16B:試料2をCu板301で挟んで280℃で焼成した直後と1000サイクル試験後の接合部断面。
焼成直後は良好な接合層501を形成しているが、1000cycle後は剥離・空隙15が生じている。
16C:試料3をCu板301で挟んで280℃で焼成した直後と1000サイクル試験後の接合部断面。
1000cycle後も良好な接合層501を保っている。
16D:試料4(2層構造)の金属粒子1側のシート面と、Cu板301とを合わせて280℃で焼成した直後と1000サイクル試験後の接合部断面。
焼成直後は良好な接合層501を形成しているが、1000cycle後は剥離・空隙15が生じている。
16E:試料5(2層構造)の試料1側のシート面と、Cu板301とを合わせて280℃で焼成した直後と1000サイクル試験後の接合部断面。
1000cycle後も良好な接合層501を保っている。
16F:試料6をSiチップ101とCu板301で挟んで280℃で焼成した直後と1000サイクル試験後の接合部断面。
焼成直後は良好な接合層501を形成しているが、1000cycle後は剥離・空隙15が生じている。
16G:試料7をSiチップ101とCu板301で挟んで280℃で焼成した直後と1000サイクル試験後の接合部断面。
1000cycle後も良好な接合層501を保っている。
16H:試料8をCu板301で挟んで230℃で焼成した直後と1000サイクル試験後の接合部断面。
焼成直後は良好な接合層501を形成しているが、1000cycle後は広範囲に剥離・空隙15が生じている。
11 金属間化合物結晶
12 Sn結晶
13 11と12との界面
14 Cu領域
15 ボイド(空隙)
21 金属間化合物領域
22 Sn領域
101 Siチップ
111 金属間化合物領域
121 Sn領域
141 Cu領域
301 Cu板
501 接合層
31 粒状化室
302 蓋
303 ノズル
304 皿形回転ディスク
305 ノズル
306 排出管
307 電気炉
308 混合ガスタンク
309 配管
311 弁
312 排気装置
313 弁
314 排気装置
315 自動フィルター
316 微粒子回収装置
Claims (12)
- SnとCu6Sn5金属間化合物とCuとを含むはんだ材であって、前記SnとCu6Sn5金属間化合物と前記Cuが分散して存在する構造を有し、溶着時に前記Cuの実質的に全てがSnその他の物質と化合物を形成するはんだ材。
- 請求項1のはんだ材であって、Niを含むはんだ材。
- β-Snの結晶と、SnとCuとの間の金属間化合物の結晶とが、エンドタキシャルまたはエピタキシャルに接合しているものを含む金属粒子であって、融点がSnの融点を下回る温度となる共晶組成ではない金属粒子。
- 請求項3の金属粒子であって、Niを含む、金属粒子。
- 請求項3または請求項4の金属粒子を含むペースト。
- 請求項3または請求項4の金属粒子を、圧粉および圧延、または圧延して得られる金属材。
- 請求項6の金属材と他の金属との複合材。
- 請求項1のはんだ材、請求項2のはんだ材、請求項5のペースト、請求項6の金属材、請求項7の複合材の少なくとも一つを用いて形成された電極、接合部または封止部を有する半導体装置。
- 請求項1のはんだ材、請求項2のはんだ材、請求項5のペースト、請求項6の金属材、請求項7の複合材の少なくとも一つを用いて形成された電極、接合部または封止部を有する電子部品。
- 請求項1のはんだ材、請求項2のはんだ材、請求項5のペースト、請求項6の金属材、請求項7の複合材の少なくとも一つを用いて形成された電極、接合部または封止部を有する電気機器。
- 請求項1のはんだ材、請求項2のはんだ材、請求項5のペースト、請求項6の金属材、請求項7の複合材の少なくとも一つを用いて形成された電極、接合部または封止部を有する光学機器。
- 請求項1のはんだ材、請求項2のはんだ材、請求項5のペースト、請求項6の金属材、請求項7の複合材の少なくとも一つを用いて形成された電極、接合部または封止部を有する照明器具。
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