CN112117205B - 一种锡基钎料封装焊点的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于钎焊材料技术领域，更具体的涉及一种锡基钎料及其制备方法。本发明锡基钎料由Sn0.3Ag0.7Cu钎料和Ag颗粒构成SAC‑15Ag复合颗粒钎料。本发明采用晶圆键合机，运用TLP连接技术制备了Cu/SAC‑15Ag/Cu 3D封装焊点，通过调节键合时间和键合压力的工艺参数来提高焊点剪切强度，获得最优的工艺参数，改善了钎料的可靠性。当键合时间为30min，键合压力为1MPa时，抗剪强度达到了47.86MPa。SAC‑15Ag无铅钎料可在较低温度下键合，焊点由Cu3Sn和Ag3Sn相构成，这两种相熔点均高于400℃，因此能够满足低温键合、高温服役的要求。
Description
技术领域
本发明属于钎焊材料技术领域，更具体的涉及一种锡基钎料封装焊点的制备方法。
背景技术
第三代宽禁带半导体，如SiC和GaN，由于其优异的性能，特别是稳定性及高温下优异的电性能，已成为传统Si半导体的潜在替代品。SiC芯片能够在温度高达600℃的环境下稳定工作，SiC半导体高温服役的趋势对封装方法及材料提出了巨大挑战。
近年来，许多研究集中在探索新的3D封装技术和可靠的无铅耐高温焊料，其中低温瞬态液相连接(TLP)被认为是最有前途的方法之一。TLP键合过程中，可以在低温下通过高熔融基底(例如Cu,Ag基底)和低熔点夹层(例如Sn,In)之间的扩散反应获得金属间化合物(IMC)焊点。由于IMC的重熔温度比初始焊料高得多，TLP键合焊点通常具有优异的耐热性能，有望实现“低温键合，高温服役”的目标。目前，已有许多高温封装系统被提出，如Cu-Sn和Ag-Sn系统，其研究主要集中在IMC的生长行为，空隙的形成和消除，以及IMC层的延展性改善，但是键合工艺对锡基钎料封装焊点的影响方面并没有深入的研究。
Sn0.3Ag0.7Cu是一种较为优良的无铅钎料，其优点是塑性较好，熔点低，可焊性好，强度高，价格低廉，具有良好的润湿性及抗热疲劳性等。但是低银Sn0.3Ag0.7Cu钎料离共晶点较远，钎料在凝固过程中由于过冷度较大，导致最早析出的初晶长时间处于高温下而长成较为粗大的晶粒，导致该系无铅钎料力学可靠性较差，限制其广泛应用。通过在钎料凝固过程中纳米Ag颗粒为β-Sn相的凝固提供形核质点，使钎料的基体组织均匀细化，从而提高焊点力学性能。并通过优化键合时间和键合压力的工艺参数，进一步提高焊点力学性能。
发明内容
本发明是提供一种锡基钎料封装焊点的制备方法，提高焊点的剪切强度的同时降低孔隙率，本发明通过控制键合工艺参数，申请人惊奇的发现当设定键合参数为温度260℃、压力为1Mpa、时间为30min时焊点的剪切强度高达47.86Mpa，孔隙率最小仅为0.24％。
本发明是通过如下技术方案实现上述目的的，一种锡基钎料封装焊点的制备方法，包括如下步骤：
1)以纯铜为上下基板，对其进行研磨抛光吹干，以去除氧化物和油污；
2)在Sn0.3Ag0.7Cu(SAC)锡膏中加入质量分数为15wt.％的纳米Ag颗粒(7～8nm)，充分混合搅拌混合均匀，得SAC-15Ag焊膏。
3)采用模具将获得的SAC-15Ag焊膏均匀涂覆在下铜板上，然后将上铜基板置于其上形成三明治结构；
4)采用晶圆键合机制备焊点。
优选的，采用TWB-100晶圆键合机制备焊点，键合参数：温度为260℃、时间为10s-120min、压力为0.1MPa-5MPa。进一步优选时间为30min、压力为1Mpa，申请人惊奇的发现当设定键合参数为温度260℃、压力为1Mpa、时间为30min时焊点的剪切强度高达47.86Mpa，孔隙率最小仅为0.24％。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)本发明发现最优工艺参数下的焊点剪切强度高达47.86MPa，远满足于绝大部分应用场合。
(2)本发明中的锡基焊点由Cu3Sn和Ag3Sn相构成，这两种相熔点均高于400℃，因此能够满足低温键合、高温服役的要求。
(3)本发明晶圆键合机操作简单，无需复杂操作与培训，降低人工费用。
附图说明
图1为Cu/SAC-15Ag/Cu 3D封装焊点键合过程示意图。
图2为不同键合时间Cu/SAC-15Ag/Cu3D封装焊点显微组织形貌图，其中(a)10s,(b)1min,(c)10min,(d)30min,(e)60min,(f)120min。
图3为SAC-15Ag-10s、SAC-15Ag-30min和SAC-15Ag-120min断口界面的XRD分析图。
图4为键合时间对Cu/SAC-15Ag/Cu 3D封装焊点剪切强度的影响规律图。
图5为不同键合时间Cu/SAC-15Ag/Cu 3D封装焊点断口表面图：(a)10s,(b)1min,(c)10min,(d)30min,(e)60min,(f)120min。
图6为不同键合压力Cu/SAC-15Ag/Cu 3D封装焊点显微组织形貌图：(a)0.1MPa,(b)0.5MPa,(c)1MPa,(d)3MPa,(e)5MPa。
图7为键合压力对Cu/SAC-15Ag/Cu3D封装焊点剪切强度的影响规律图。
具体实施方式
原料和设备：Sn0.3Ag0.7Cu锡膏，Ag颗粒(7-8nm)，铜块若干，TWB-100晶圆键合机，德国蔡司Supra55型扫描电子显微镜，UTM5305型电子万能试验机。
本试验选用纯铜(99.99％)为上下基板，用线切割机制备出规格分别为10mm×10mm×4mm(长X宽X厚)和12mm×12mm×4mm(长X宽X厚)的铜块若干，并对其进行研磨抛光吹干，以去除氧化物和油污。在Sn0.3Ag0.7Cu锡膏中加入锡膏15wt.％的纳米Ag颗粒(7～8nm)，充分混合搅拌两小时以获得相对均匀的SAC-15Ag钎料膏。将获得的SAC-15Ag焊膏均匀涂覆在尺寸为12mm×12mm×4mm的下铜板上，然后将尺寸为10mm×10mm×4mm的上铜板置于其上形成三明治结构(如图1所示)。采用TWB-100晶圆键合机制备焊点，键合温度为260℃，键合时间为10s-120min，键合压力为0.1MPa-5MPa。
试样经5％硝酸酒精腐蚀后，采用德国蔡司Supra55型扫描电子显微镜(SEM)对试样焊点的组织及断口进行观察分析，并用能谱仪(EDS)对焊点组织成分进行分析。通过X射线衍射(XRD)分析，确定断口界面的主相以及Sn是否被完全消耗。采用UTM5305型电子万能试验机在室温下对焊点进行剪切试验，每组参数测试三个试样，求平均值以减小误差。试验过程中的拉伸速率为0.02mm/min.
实施例
一、不同键合时间下的显微组织演变
Cu/SAC-15Ag/Cu 3D封装焊点在不同键合时间(10s，1min，10min，30min，60min，120min)下组织如图2所示，键合温度为260℃，键合压力为0.5MPa。焊点高度约为30μm。本发明将焊点分为界面扩散反应区(Sn-Cu)和原位反应区(Sn-Ag)两部分。根据EDS结果可知，键合时间为10s(图2a)时，界面扩散反应区靠Cu侧的界面IMC层为Cu3Sn，与其相邻的为扇贝状Cu6Sn5。原位反应区生成不规则椭圆形Ag3Sn相，残留大量未反应的钎料及Ag颗粒，并存在少量孔洞，孔隙率为1.75％。键合时间为1min(图2b)时，不规则椭圆形Ag3Sn转变为块状，由于键合时间短，中间仍残留大量未反应的钎料，孔隙率急剧增大为20.99％。键合时间为10min(图2c)时，Cu和Cu6Sn5相进一步反应生成Cu3Sn相，原位反应区Ag3Sn组分的含量增大，孔洞逐渐减少，孔隙率减小为4.69％。键合时间为30min时(图2d)，界面扩散反应区形成一层致密且连续的IMC层，Ag3Sn相组织连续，微量Cu3Sn相扩散到原位反应区，孔洞继续减少，此时孔隙率最小仅为0.24％。键合时间为60min时(图2e)，界面扩散反应区萌生柯肯达尔孔洞，孔隙率增大为0.70％。键合时间为120min时(图2f)，界面IMC厚度进一步增加，原位反应区Cu3Sn相组分含量增加，在Cu3Sn与Ag3Sn两相之间产生大量孔洞，界面反应区萌生裂纹，此时孔隙率为1.37％。
随着键合时间延长，Sn颗粒通过毛细作用熔化并填充相邻Ag颗粒之间的所有间隙。随后，液态Sn与被包围的Ag粒子发生反应，逐渐形成固体Ag3Sn相。在接下来的Sn-Ag反应中，由于体积收缩，形成了收缩孔洞，如图2c。焊点在持续施压下，孔洞又逐渐减少，如图2d。另一种是亚微米大小柯肯达尔孔洞，主要位于界面扩散反应区，如图2d-f所示。主要由于Cu和Sn原子在界面上的扩散速率差异所致,这种不平衡的扩散机制导致了原子级空穴的产生[Hollow nanostructures based on the Kirkendall effect:Design andstability conside-rations.2005,093111(86)]。键合时间的增加加速了柯肯达尔效应的发生，并促使柯肯达尔孔洞聚集长大，形成较大的孔洞，极大影响了焊点的可靠性。
二、界面IMC层演变机理
键合时，随着键合时间的增加，界面层发生Cu-Sn元素之间的扩散和反应，钎料首先与Cu元素发生冶金反应，在互连界面处，溶解到钎料中的Cu元素，在界面处形成局部饱和的平衡状态，在此处形成扇贝状Cu6Sn5，并伸向焊料内部。借助Cu-Sn二元合金相图可知[Alloy Phase Diagrams Version3.1992]，Cu和Cu6Sn5相之间并非完全稳定结构，在键合温度260℃下，两相会发生反应生成相对平坦的Cu3Sn相，反应方程式(1)如下：
Cu6Sn5+9Cu→5Cu3Sn式(1)
各相物理参数见表1[Experimental determination of fatigue behavior oflead free solder joints in microelectronic packaging subjected to isothermalaging.2016；56:136–147]。
表1各相摩尔质量与密度
Cu原子与Cu6Sn5相反应生成Cu3Sn相的前后体积变化，如方程式(2)所示：
计算结果表明，Cu6Sn5转化为Cu3Sn后，体积缩小约4.38％。键合时间从1min到10min时界面IMC层厚度变小，如图2b-c。
此外，Cu6Sn5的热电性能都不如Cu3Sn，如表2所示[Thermal and electricalproperties of copper-tin and nickel-tin intermetallics.1992,72(7):2879-2882]。
表2Cu6Sn5和Cu3Sn的热电性能
Cu3Sn相组分的增加有利于焊点力学性能的提高，但需要足够的时间使所有Cu6Sn5转变为Cu3Sn。Cu/SAC-15Ag/Cu 3D封装焊点键合时间10s、30min和120min的剪切断口XRD分析如图3，Sn和Cu6Sn5相的衍射峰仅在键合时间10s焊点中出现，表明Sn未耗尽，Cu6Sn5没有完全转变为Cu3Sn。键合时间达到30min后，Sn已耗尽，Cu6Sn5完全转化为Cu3Sn，同时Ag3Sn相组分不断增大。
随着反应的进行，界面IMC层厚度增加，阻碍Cu元素向钎料中的溶解。这是由于界面扇贝状Cu6Sn5间的山谷成为元素扩散的通道，当大量Cu元素在某一山谷扩散时，会使山谷处IMC迅速长大。当生长到一定程度后，已形成的较厚IMC阻碍了Cu原子进入钎料中，改变了Cu在该位置的扩散速率。因此，在Cu侧界面上形成了层状界面IMC，从而增加了界面IMC层的厚度，且界面IMC的形貌也由初始的扇贝状转变为层状。并且可以从图2a-c观察到，Cu6Sn5曲率逐渐减小，这可能是由于晶粒粗化所致。
三、焊点的剪切强度和断口
Cu/SAC-15Ag/Cu 3D封装焊点不同键合时间的剪切强度变化如图4所示。结果表明，随着键合时间的增加，剪切强度呈先升高后降低的趋势。键合时间为10s时最低，仅为14.63MPa。此时，原位反应区存在大量未反应完全的钎料，Ag3Sn相组织不连续，同时还存在孔洞，极大影响了其剪切强度。键合时间为30min时，其剪切强度达到峰值为45.27MPa。这是由于经过充分反应后，界面扩散反应区形成的一层致密且连续的IMC层使焊点剪切强度提高，另外原位反应区孔洞减少，Ag3Sn相组织连续，均会提高剪切强度。键合时间超过30min后，界面IMC层过厚，界面扩散反应区萌生柯肯达尔孔洞及裂纹，原位反应区也产生了孔洞，降低了焊点剪切强度。
图5为不同键合时间下的Cu/SAC-15Ag/Cu3D封装焊点剪切断口SEM形貌。键合时间为30s时(图5a)，在剪切断口上观察到许多韧窝形状的钎料基体和微量Ag3Sn相，这表明焊点在原位反应区处发生了韧性断裂，焊点内部大量的钎料基体极大影响了其力学性能。当键合时间为1min时(图5b)，可以观察到台阶型Cu6Sn5出现在剪切断口处，表明断裂在界面扩散反应区与原位反应区交界处。键合时间为10min(图5c)的剪切断口处可以观察到明显的冰糖状Cu3Sn相，断口呈典型沿晶断裂，其断裂机制为脆性断裂，断裂发生在界面扩散反应区。当键合时间为30min时(图5d)，可以观察到块状Ag3Sn上有明显的河流花样剪切痕迹，可知断裂发生在界面扩散反应区与原位反应区交界处。这是由于Ag3Sn和Cu3Sn的晶体结构均为正交晶系，且具有相似的晶格参数，但Cu6Sn5的晶体结构为六方晶系，和Ag3Sn晶格参数差异较大，因此在Cu6Sn5与Ag3Sn的界面处会形成一些缺陷，由于晶格不匹配而减弱了界面结合，造成界面的结合力减弱。键合时间达到60min(图5e)后，界面IMC过厚，而且在断口中可以观察到Cu3Sn相，可知断裂发生在界面扩散反应区。键合时间为120min(图5f)时，依旧断裂在界面扩散反应区，且有裂纹产生。
实施例2
键合压力对Cu/SAC-15Ag/Cu 3D封装焊点组织及力学性能的影响
一、不同键合压力下的显微组织演变
图6为键合温度260℃，键合时间30min，不同键合压力(0.1MPa，0.5MPa，1MPa，3MPa，5MPa)下Cu/SAC-15Ag/Cu 3D封装焊点组织形貌。键合压力为0.1Mpa时(图6a)，焊点组织主要由Cu3Sn、Cu6Sn5和Ag3Sn组成，且Cu3Sn相和Cu6Sn5相之间有少量Ag3Sn相，这是由于压力过小，Ag原子与Sn原子互相扩散所致。原位反应区存在明显的收缩孔洞，孔隙率为27.47％，显著减少了焊点面积。键合压力增加到0.5MPa时(图6b)，Cu6Sn5相完全转化为Cu3Sn相，收缩孔洞大量减少，孔隙率仅为0.24％。键合压力适当增大到1MPa后(图6c)，孔洞几乎消失。当键合压力增加到3MPa时(图6d)，压力过大，金属间化合物和晶粒尺寸逐渐增大，受应力集中影响，导致高应变区晶粒粗化，沿晶界交界面和弱晶界萌生裂纹[Experimental determination of fatigue behavior of lead free solder joints inmicroelectronic packaging subjected to isothermal aging.2016；56:136–147]。小尺寸的孔洞在整个焊点中随机分布，裂纹沿孔洞传播，并且出现了少量柯肯达尔孔洞，孔隙率为4.74％。键合压力为5MPa时(图6e)，界面扩散反应区出现大量柯肯达尔孔洞，孔隙率为6.51％，裂纹大量生长，导致焊点失效。
二、焊点剪切强度
Cu/SAC-15Ag/Cu 3D封装焊点在不同键合压力下的剪切强度变化如图7所示。结果表明，随着键合压力的增加，剪切强度呈先升高后降低的趋势。键合压力为1MPa时，其剪切强度达到峰值为47.86MPa。这是由于此时焊点裂纹和孔洞较少，Ag3Sn相组织连续，IMC之间结合紧密，均有利于提高焊点剪切强度。键合压力5Mpa时，最低为36.78MPa。此时，焊点原位反应区裂纹大量萌发生长，界面扩散反应区出现大量柯肯达尔孔洞，裂纹和孔洞处极易发生断裂，急剧降低焊点剪切强度。
本发明研究了在焊接温度为260℃，键合时间和键合压力对Cu/SAC-15Ag/Cu 3D封装焊点组织及力学性能的影响。通过实验分析，得出了如下结论：
(1)随键合时间延长，界面IMC厚度呈现增加的趋势，孔洞呈先增加后减小再增加的趋势。焊点界面IMC由Cu6Sn5相逐渐向Cu3Sn相转变，原位反应区Ag3Sn相由不规则椭圆状逐渐变成块状。键合时间很短时(1min)，原位反应区形成大量收缩孔洞。键合时间为30min时，界面扩散反应区形成一层致密且连续的IMC层，原位反应区孔洞减少，Ag3Sn相组织连续，微量Cu3Sn相扩散到原位反应区。孔洞和裂纹随键合时间延长进一步增加。
(2)剪切强度随着键合时间的增加，呈先升高后降低的趋势。键合10s时原位反应区仍存在大量未反应完全的钎料，同时还存在孔洞，剪切强度最低仅为14.63MPa。键合时间为30min时，界面扩散反应区形成致密且连续的Cu3Sn层，与原位反应区Ag3Sn相结合强度高，孔洞减少，剪切强度达到峰值为45.27MPa。断裂机制从韧性断裂转变为脆性断裂，Cu3Sn和Ag3Sn的界面结合强度高于Cu6Sn5和Ag3Sn界面结合强度。
(3)键合压力为0.1Mpa时，焊点组织主要由Cu3Sn、Cu6Sn5和Ag3Sn组成，存在明显的收缩孔洞。且Cu3Sn相和Cu6Sn5相之间有少量Ag3Sn相，这是由于压力过小，Ag原子与Sn原子互相扩散所致。随键合压力增加，Cu6Sn5相逐渐向Cu3Sn相转变，原位反应区孔洞呈先减少后增加的趋势，裂纹萌发并大量生长。
(4)随着键合压力的增加，剪切强度呈先升高后降低的趋势。键合压力为1MPa时，焊点裂纹和孔洞较少，Ag3Sn相组织连续，IMC之间结合紧密，剪切强度达到峰值为47.86MPa。键合压力5Mpa时，焊点原位反应区裂纹大量萌发生长，界面扩散反应区出现大量柯肯达尔孔洞，裂纹和孔洞处极易发生断裂，剪切强度最低为36.78MPa。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (2)
1.一种锡基钎料封装焊点的制备方法，包括如下步骤：
1)以纯铜为上下基板，对其进行研磨抛光吹干，以去除氧化物和油污；
2)在Sn0.3Ag0.7Cu锡膏中加入纳米Ag颗粒，加入量为Sn0.3Ag0.7Cu锡膏的15wt.％，充分混合搅拌混合均匀，得SAC-15Ag焊膏；
3)采用模具将获得的SAC-15Ag焊膏均匀涂覆在下铜板上，然后将上铜基板置于其上形成三明治结构；
4)采用TWB-100晶圆键合机制备焊点，键合参数：键合温度为260℃、键合时间为30min、键合压力为1Mpa。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述纳米Ag颗粒的粒径为7～8nm。
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