JP2019117800A - 積層体および二次電池用部材 - Google Patents
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Abstract
Description
(a)[1]〜[8]のいずれか記載の組成物を二次電池用セパレータに塗布して接着層と二次電池用セパレータとからなる積層体を得る工程
(b)上記(a)で得られた積層体を乾燥させる工程
(c)上記(b)で乾燥された積層体の接着層と二次電池用電極とを圧着させる工程。
(a’)[1]〜[8]のいずれか記載の組成物を二次電池用電極に塗布して接着層と二次電池用電極とからなる積層体を得る工程
(b’)上記(a’)で得られた積層体を乾燥させる工程
(c’)上記(b’)で乾燥された積層体の接着層と二次電池用セパレータとを圧着させる工程。
(a)[1]〜[8]のいずれか記載の組成物を二次電池用セパレータに塗布して接着層と該二次電池用セパレータとからなる積層体を得る工程
(b)得られた積層体の接着層を乾燥させる工程
(c)乾燥された積層体の接着層と二次電池用電極とを圧着させる工程。
(a’)[1]〜[8]のいずれか記載の組成物を二次電池用電極に塗布して接着層と該二次電池用電極とからなる積層体を得る工程
(b’)該積層体の接着層を乾燥させる工程
(c’)乾燥された該積層体の接着層と二次電池用セパレータとを圧着させる工程。
本発明の組成物に含まれる接着樹脂は、ガラス転移温度(Tg)が25℃以下であり、好ましくは20℃以下、より好ましくは−40〜20℃である。
有機溶剤としては、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、1−ブタノール、2−ブタノール、sec−ブチルアルコール、tert−ブチルアルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、ブタンジオール等のアルコール;プロピルエーテル、イソプロピルエーテル、ブチルエーテル、イソブチルエーテル、n−アミルエーテル、イソアミルエーテル、メチルブチルエーテル、メチルイソブチルエーテル、メチルn−アミルエーテル、メチルイソアミルエーテル、エチルプロピルエーテル、エチルイソプロピルエーテル、エチルブチルエーテル、エチルイソブチルエーテル、エチルn−アミルエーテル、エチルイソアミルエーテル等の飽和脂肪族エーテル化合物;アリルエーテル、エチルアリルエーテル等の不飽和脂肪族エーテル化合物;アニソール、フェネトール、フェニルエーテル、ベンジルエーテル等の芳香族エーテル化合物;テトラヒドロフラン、テトラヒドロピラン、ジオキサン等の環状エーテル化合物;エチレングリコールモノメチルエーテル、エチレングリコールモノエチルエーテル、エチレングリコールモノブチルエーテル、ジエチレングリコールモノメチルエーテル、ジエチレングリコールモノエチルエーテル、ジエチレングリコールモノブチルエーテル等のエチレングリコールエーテル化合物;ギ酸、酢酸、無水酢酸、アクリル酸、クエン酸、プロピオン酸、酪酸等のモノカルボン酸化合物;ギ酸ブチル、ギ酸アミル、酢酸プロピル、酢酸イソプロピル、酢酸ブチル、酢酸第二ブチル、酢酸アミル、酢酸イソアミル、酢酸2−エチルヘキシル、酢酸シクロヘキシル、酢酸ブチルシクロヘキシル、プロピオン酸エチル、プロピオン酸ブチル、プロピオン酸アミル、酪酸ブチル、炭酸ジエチル、シュウ酸ジエチル、乳酸メチル、乳酸エチル、乳酸ブチル、リン酸トリエチル等の有機酸エステル化合物;アセトン、エチルケトン、プロピルケトン、ブチルケトン、メチルイソプロピルケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケトン、アセチルアセトン、ジアセトンアルコール、シクロヘキサノン、シクロペンタノン、メチルシクロヘキサノン、シクロヘプタノン等のケトン化合物;コハク酸、グルタル酸、アジピン酸、ウンデカン二酸、ピルビン酸、シトラコン酸等のジカルボン酸化合物;1,4−ジオキサン、フルフラール、N−メチルピロリドン等が挙げられる。中でも、アルコールが好ましく、炭素数1〜4のアルコールがより好ましく、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、1−ブタノール、2−ブタノール、sec−ブチルアルコール、tert−ブチルアルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール及びブタンジオールからなる群から選ばれる少なくとも1種のアルコールがさらに好ましく、イソプロピルアルコール及び/又は1−ブタノールがさらにより好ましい。
水は、純水でもよいし、水道水程度に不純物を含んでいてもよい。
本発明の二次電池用接着組成物は、塗布性や電池性能を大幅に低下させない範囲において、上記接着樹脂、有機溶剤及び水以外の添加剤を含んでいてもよい。かかる添加剤としては、水に溶解又は膨潤する粘度調整剤;バインダー補助剤;アルキルベンゼンスルホン酸ソーダ、アルキルスルホサクシネート等のアニオン性界面活性剤;スルホ基を有していてもよいポリビニルアルコール、ポリオキシエチレンアルキルフエニルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル、ポリオキシエチレン−ポリオキシプロピレンブロックコポリマー等のノニオン系界面活性剤;ヒドロキシエチルセルロースの等の水溶性高分子;その他の有機化合物の粉末;アルミナ、シリカ、ゼオライト等のセラミック;等が挙げられる。
本発明の接着層は、本発明の組成物を含み、本発明の組成物に含まれる接着樹脂が二次電池用セパレータと二次電池用電極との間に介在して、セパレータと電極を接着させる層である。本発明の接着層は、実質的に上記接着樹脂のみからなることが好ましい。また、本発明の接着層は、本発明の組成物から形成されるものであることが好ましい。
本発明の積層体は、本発明の接着層とセパレータ又は電極とを含む。積層体の少なくとも一つの最表面が接着層であることが好ましい。
本発明の積層体の製造方法は、本発明の組成物を二次電池用セパレータ又は二次電池用電極に塗布する工程を含む。
セパレータとしては、例えば、ビスコースレーヨン、天然セルロース等の抄紙;セルロース、ポリエステル等の繊維を抄紙して得られる混抄紙;電解紙;クラフト紙;マニラ紙;ポリエチレン不織布、ポリプロピレン不織布、ポリエステル不織布、ガラス繊維、多孔質ポリオレフィン(例えば、多孔質ポリエチレン、多孔質ポリプロピレン)、多孔質ポリエステル、アラミド繊維、ポリブチレンテレフタレート不織布、パラ系全芳香族ポリアミド、ポリフッ化ビニリデン、ポリテトラフルオロエチレン、フッ化ビニリデンと6フッ化プロピレンとの共重合体、フッ素ゴム等の含フッ素樹脂等の不織布又は多孔質膜;プロトン伝導型ポリマーの膜;等が挙げられる。電解紙、ビスコースレーヨン又は天然セルロースの抄紙、セルロース及びポリエステルの繊維を抄紙して得られる混抄紙、クラフト紙、マニラ紙、ポリエチレン不織布、ポリプロピレン不織布、ポリエステル不織布、マニラ麻シート、ガラス繊維シート、多孔質ポリオレフィンが好ましい。
電極としては、二次電池用の正極と負極が挙げられる。電極は、通常、電極活物質及び必要に応じて導電材が、集電体の少なくとも一方の面(好ましくは両面)に、結着剤を介して塗布された状態を有する。
本発明の組成物を塗布する場合、セパレータ又は電極の表面の全面に略均一に塗布(以下「連続塗布」と記載することがある)してもよいし、セパレータ又は電極の表面の一部に塗布(以下「不連続塗布」と記載することがある)してもよい。
得られる積層体は、さらに乾燥させることが好ましい。本発明において「乾燥」とは、上記塗布により得られた積層体の接着層から有機溶剤及び水を除去することを表す。かかる乾燥方法は特に制限されず、例えば、温風、熱風、低湿風による乾燥;真空乾燥;赤外線、遠赤外線や電子線等の照射による乾燥が挙げられる。乾燥温度は、30〜200℃が好ましく、40〜100℃がより好ましい。
本明細書において「二次電池用部材」とは、本発明の組成物により電極とセパレータとが接着された部材を表し、電極と接着層とセパレータとからなる。
(a)本発明の組成物を二次電池用セパレータに塗布して接着層と二次電池用セパレータとからなる積層体を得る工程
(b)上記(a)で得られた積層体を乾燥させる工程
(c)上記(b)で乾燥された積層体の接着層と二次電池用電極とを圧着させる工程。
(a’)本発明の組成物を二次電池用電極に塗布して接着層と二次電池用電極とからなる積層体を得る工程
(b’)上記(a’)で得られた積層体を乾燥させる工程
(c’)上記(b’)で乾燥された積層体の接着層と二次電池用セパレータとを圧着させる工程。
電極とセパレータとの接着方法は、上記(a)〜(c)の全ての工程又は上記(a’)〜(c’)の全ての工程を含む。
電極とセパレータとを接着させるための本発明の組成物の使用は、上記(a)〜(c)の全ての工程又は上記(a’)〜(c’)の全ての工程を実施することにより行われる。
本発明の製造方法により得られる二次電池用部材と電解液とを有する二次電池のうち、代表的なものとしてリチウムイオン二次電池について以下に説明する。リチウムイオン二次電池は、正極及び負極の両極においてリチウムの酸化・還元が行われ、電気エネルギーを貯蔵、放出する電池である。
リチウムイオン二次電池に用いられる電解液としては、例えばリチウム塩を有機溶媒に溶解させた非水電解液などが挙げられる。リチウム塩としては、LiClO4、LiPF6、LiAsF6、LiSbF6、LiBF4、LiCF3SO3、LiN(SO2CF3)2、LiC(SO2CF3)3、Li2B10Cl10、低級脂肪族カルボン酸リチウム塩、LiAlCl4などのうち1種または2種以上の混合物が挙げられる。
スチレン−1,3−ブタジエン共重合体(Tg;7℃、粒径;0.2μm)2質量部、イソプロピルアルコール20質量部及び水78質量部を加えて混合した。得られた混合物を自転・公転ミキサー「あわとり練太郎」(株式会社シンキー製;登録商標)で室温下、2000rpm、30秒攪拌・混合して組成物を得た。
スチレン−1,3−ブタジエン共重合体(Tg;−15℃、粒径;0.2μm)1質量部、イソプロピルアルコール20質量部、1−ブタノール10質量部及び水69質量部を加えて混合した。得られた混合物を自転・公転ミキサー「あわとり練太郎」(株式会社シンキー製;登録商標)で室温下、2000rpm、30秒攪拌・混合して組成物を得た。
スチレン−1,3−ブタジエン共重合体(Tg;−15℃、粒径;0.2μm)1質量部、イソプロピルアルコール20質量部、1−ブタノール10質量部及び水69質量部を加えて混合した。得られた混合物を自転・公転ミキサー「あわとり練太郎」(株式会社シンキー製;登録商標)で室温下、2000rpm、30秒攪拌・混合して組成物を得た。
得られた積層体と、実施例の積層体に使用したものと同じセパレータのみ(比較例1)とを用い、JIS P8117に準拠して、それぞれの透気抵抗度を測定した。結果を表1及び2に示す。
実施例1で得た積層体の接着層と、短冊状に切断した負極〔黒鉛/ポリフッ化ビニリデン(質量比100/7.5)を銅箔に塗布することにより製造された市販の負極〕とを、60℃で5分間、真空圧着することにより、セパレータと負極とが接着層を介して接着された状態の二次電池用部材を得た。
実施例2で得た積層体の接着層と、短冊状に切断した負極〔黒鉛/スチレン−1,3−ブタジエン共重合体/カルボキシメチルセルロースナトリウム(質量比100/1.5/1)を銅箔に塗布することにより製造された市販の負極〕とを、60℃で5分間、真空圧着することにより、セパレータと負極とが接着層を介して接着された状態の二次電池用部材を得た。
実施例2で得た積層体の接着層と、短冊状に切断した正極〔LiNi0.3Co0.3Mn0.3O2/カーボンブラック/ポリフッ化ビニリデン(質量比93/4/3)をアルミニウム箔に塗布することにより製造された市販の正極〕とを、ロールタイプラミネーター(フジプラ株式会社製、フジラミパッカー LPP6512)を用いて、70℃で4往復熱圧着することにより、セパレータと負極とが接着層を介して接着された二次電池用部材を得た。
実施例3で得た積層体の接着層と、短冊状に切断した負極〔黒鉛/スチレン−1,3−ブタジエン共重合体/カルボキシメチルセルロースナトリウム(質量比100/1.5/1)を銅箔に塗布することにより製造された市販の負極〕とを、ロールタイプラミネーター(フジプラ株式会社製、フジラミパッカー LPP6512)を用いて、70℃で4往復熱圧着することにより、セパレータと負極とが接着層を介して接着された二次電池用部材を得た。
厚さ16μm、空隙率51%の多孔質ポリエチレンと、短冊状に切断した負極〔黒鉛/ポリフッ化ビニリデン(質量比100/7.5)を銅箔に塗布することにより製造された市販の負極〕とを、60℃で5分間、真空圧着することにより、二次電池用部材を得た。
厚さ16μm、空隙率51%の多孔質ポリエチレンと、短冊状に切断した負極〔黒鉛/スチレン−1,3−ブタジエン共重合体/カルボキシメチルセルロースナトリウム(質量比100/1.5/1)を銅箔に塗布することにより製造された市販の負極〕とを、60℃で5分間、真空圧着することにより、二次電池用部材を得た。
厚さ16μm、空隙率51%の多孔質ポリエチレンと、短冊状に切断した正極〔LiNi0.3Co0.3Mn0.3O2/カーボンブラック/ポリフッ化ビニリデン(質量比93/4/3)をアルミニウム箔に塗布することにより製造された市販の正極〕とを、ロールタイプラミネーター(フジプラ株式会社製、フジラミパッカー LPP6512)を用いて、70℃で4往復熱圧着することにより、セパレータと負極とが接着層を介して接着された二次電池用部材を得た。
厚さ19μm、空隙率54%の多孔質ポリエチレンと、短冊状に切断した負極〔黒鉛/スチレン−1,3−ブタジエン共重合体/カルボキシメチルセルロースナトリウム(質量比100/1.5/1)を銅箔に塗布することにより製造された市販の負極〕とを、70℃で4往復熱圧着することにより、セパレータと負極とが接着層を介して接着された二次電池用部材を得た。
得られた二次電池用部材の電極側と、ガラスエポキシ樹脂板とを両面接着テープで貼り付け、剥離強度測定器に固定し、小型卓上試験機(島津製、EZ Test EZ−L)を用いて厚み方向に剥離させて、二次電池用部材に含まれる電極とセパレータとを剥離させるのに要する力の大きさを測定した。そのときの力の大きさを上記製造したセパレータの幅(2cm)で除した値を剥離強度(N/m)とした。結果を表3に示す。
実施例1で用いた組成物の塗布を、グラビアコーターによって連続塗布する以外は実施例1と同様の操作を行うことにより、二次電池用多孔質セパレータと接着層との積層体を得る。
実施例1で得られた組成物を、短冊状に切断した負極〔黒鉛/ポリフッ化ビニリデン(質量比100/7.5)を銅箔に塗布することにより製造された市販の負極〕上に、ハンドタイプ型スプレーを用いて、スプレー法により不連続塗布する。得られる積層体を乾燥させて、接着層と負極とからなる積層体を得る。
実施例8で得られる積層体の接着層と、厚さ16μm、空隙率51%の多孔質ポリエチレンとを、真空圧着させて、部材を得る。得られる部材は剥離強度が良好である。
実施例2で得られた組成物を、短冊状に切断した負極〔黒鉛/スチレン−1,3−ブタジエン共重合体/カルボキシメチルセルロースナトリウム(質量比100/1.5/1)を銅箔に塗布することにより製造された市販の負極〕上に、ドクターブレード法により連続塗布する。得られる積層体を乾燥させて、接着層と負極とからなる積層体を得る。
実施例10で得られる積層体の接着層と、厚さ16μm、空隙率51%の多孔質ポリエチレンとを、真空圧着させて、部材を得る。得られる部材は剥離強度が良好である。
実施例4で得た二次電池用部材を真空乾燥し、負極とセパレータとを含む二次電池用部材を得る。CR2032型(IEC/JIS規格)のコインセルに、該二次電池用部材と、正極としてリチウム箔と、電解液として濃度1.0モル/リットルのLiPF6/エチレンカーボネート及びジエチルカーボネートの混合溶媒とを用いて2極式セルを組み立てる。
実施例4で得た二次電池用部材に替えて、実施例5で得た二次電池用部材を用いる以外は、参考例1と同様にして2極式セルを組み立てる。
b:接着層
c:セパレータ
d:正極
Claims (4)
- 1つ以上の耐熱層を有する二次電池用セパレータと、接着層と、を備えている積層体であって、
前記接着層は、
デジタルマイクロスコープ(KEYENCE株式会社製、VHX−500F)を用いて、200倍の倍率で計測される、前記二次電池用セパレータの表面における前記接着層の被覆率が5〜100%であり、
前記接着層は、芳香族ビニルモノマーに由来する構造単位を有し、かつ、ガラス転移温度が−15〜7℃である接着樹脂を含み、
前記接着樹脂は、オレフィン、ジエン、不飽和カルボン酸エステル、不飽和カルボン酸、およびアクリロニトリルからなる群から選ばれる少なくとも一つのモノマーと、芳香族ビニルモノマーとの共重合体であり、
前記1つ以上の耐熱層は、(i)芳香族ポリアミド、および(ii)芳香族ポリアミドである結着剤とフィラー粒子とを含む層、からなる群より選択される1つ以上である、
積層体。 - 芳香族ビニルモノマーに由来する構造単位が、スチレンに由来する構造単位である、請求項1に記載の積層体。
- 接着樹脂が、スチレン−1,3−ブタジエン共重合体である、請求項1または2に記載の積層体。
- 請求項1〜3のいずれか1項に記載の積層体と、二次電池用電極と、を備える二次電池用部材であって、
二次電池用セパレータ、接着層および二次電池用電極が、この順に積層されてなる、二次電池用部材。
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