JP2019089671A - ニオブ酸リチウム単結晶の育成方法 - Google Patents
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Abstract
Description
チョコラルスキー法によるニオブ酸リチウム単結晶の育成方法において、
原料融液から切り離された育成後のニオブ酸リチウム単結晶を室温近傍まで冷却する冷却過程で、上記ニオブ酸リチウム単結晶を、900℃以上1100℃以下の範囲内の一定の保持温度(T)で、下記数式(1)で求められる最短保持時間以上20時間以下保持することを特徴とするものである。
収率を悪化させる主要因であるマイクロボイドの発生を抑制することが可能となり、この結果、高品質のニオブ酸リチウム単結晶を高収率で安定的に育成できるため生産性が向上し、生産コストを大幅に低減できる効果を有する。
はじめに、図1を参照して、Cz法による単結晶育成装置10の構成例、および、単結晶育成方法の概要について説明する。
「ポーリング処理」後の検査で検出される散乱体は、以下の3種類に大別される。
1) マルチドメイン 発生率1%未満
2) マイクロボイドの集合体(以下、モヤと呼ぶ) 発生率〜20%
3) 異物 発生率0.1%未満
これ等のことから、「モヤ」の生成原因として以下のことが推察される。
上記仮説に基づくと「モヤ」の発生を抑制するには、結晶内に過飽和に取込まれていると考えられるガス成分の濃度を下げることが有効と考えられる。
図1に示す高周波誘導加熱式単結晶育成装置を用いてCz法によるLN結晶の育成を行った。まず、Pt製坩堝12内に原料18としてLN粉をチャージし、原料18を融解させた後、種結晶1の先端部を坩堝12内の原料融液に浸し、回転させながら引上げることで直径4インチ、直胴部長120mmのLN単結晶を育成した。育成したLN単結晶を融液から切り離し、該結晶を室温近傍まで冷却する冷却過程で、図4に示す冷却プロファイルにおいて、保持温度(T)を1000℃、保持時間を5時間とした。
図4に示す冷却プロファイルにおいて、保持温度(T)を1100℃、保持時間(h)を2時間とした以外は実施例1と同様の条件で結晶育成を行い、30本の単結晶を得た。
図4に示す冷却プロファイルにおいて、保持温度(T)を900℃、保持時間(h)を16時間とした以外は実施例1と同様の条件で結晶育成を行い、30本の単結晶を得た。
図4に示す冷却プロファイルにおいて、保持温度(T)を1000℃、保持時間(h)を3時間とした以外は実施例1と同様の条件で結晶育成を行い、30本の単結晶を得た。
図4に示す冷却プロファイルにおいて、保持温度(T)を1100℃、保持時間(h)を1時間とした以外は実施例1と同様の条件で結晶育成を行い、30本の単結晶を得た。
図4に示す冷却プロファイルにおいて、保持温度(T)を900℃、保持時間(h)を10時間とした以外は実施例1と同様の条件で結晶育成を行い、30本の単結晶を得た。
図4に示す冷却プロファイルにおいて、保持温度(T)を1200℃、保持時間(h)を2時間とした以外は実施例1と同様の条件で結晶育成を行い、30本の単結晶を得た。
図4に示す冷却プロファイルにおいて、保持温度(T)を800℃、保持時間(h)を20時間とした以外は実施例1と同様の条件で結晶育成を行い、30本の単結晶を得た。
実施例1と同様の条件で結晶育成を行い、育成したLN単結晶を融液から切り離し、該結晶を室温近傍まで冷却する冷却過程において、温度保持を設けない図5に示す従来の冷却プロファイル条件により30本の単結晶を得た。
図6のグラフ図において、実施例1、実施例2、実施例3の各点「〇」をつないで形成された曲線は、保持時間(h)=0.00035(T)2−0.77(T)+425 なる関係式で表されることが確認された。
10 単結晶育成装置
11 チャンバー
12 坩堝
13 坩堝台
14、19 耐火材
15 ワークコイル
16 シード棒
17 シードホルダ
18 単結晶育成原料
Claims (1)
- チョコラルスキー法によるニオブ酸リチウム単結晶の育成方法において、
原料融液から切り離された育成後のニオブ酸リチウム単結晶を室温近傍まで冷却する冷却過程で、上記ニオブ酸リチウム単結晶を、900℃以上1100℃以下の範囲内の一定の保持温度(T)で、下記数式(1)で求められる最短保持時間以上20時間以下保持することを特徴とするニオブ酸リチウム単結晶の育成方法。
最短保持時間=0.00035(T)2−0.77(T)+425 (1)
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